CN109439951B - 一种基于多相混杂尺度陶瓷颗粒强化剂强化铝硅合金的方法 - Google Patents

一种基于多相混杂尺度陶瓷颗粒强化剂强化铝硅合金的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于多相混杂尺度陶瓷颗粒强化剂强化铝硅合金的方法，包括：制备含有多相混杂尺度TiCN‑AlN‑TiB2陶瓷颗粒强化剂；制备AlSi10Mg2.6铝硅合金液；将含有多相混杂尺度TiCN‑AlN‑TiB2陶瓷颗粒强化剂预热后加入到保温后的铝硅合金液中后，对铝硅合金AlSi10Mg2.6进行强化；加入铝合金清渣剂，机械搅拌后，进行除气精炼、扒渣；将精炼、扒渣后的第二混合合金液浇铸成板状铝合金铸坯，并对铝合金铸坯进行低温时效处理。本发明提供的基于多相混杂尺度陶瓷颗粒强化剂强化铝硅合金的方法，利用含有多相混杂尺度的TiCN‑AlN‑TiB2微米/亚微米/纳米混杂的陶瓷颗粒作为铝硅合金的增强相，并且通过合理控制陶瓷颗粒强化剂的加入量，能够提高铝硅合金的综合力学性能。

Description

一种基于多相混杂尺度陶瓷颗粒强化剂强化铝硅合金的方法
技术领域
本发明属于铝合金以及纳米颗粒强化技术领域，特别涉及一种基于多相混杂尺度陶瓷颗粒强化剂强化铝硅合金的方法。
背景技术
随着我国运输行业的不断发展，追求质轻、高强、低成本的生产理念逐渐成为运输行业的核心战略目标。我国迫切需要更加先进、高强韧且轻量化的零部件材料和制造技术。而在各种金属材料繁荣发展的今天，铝合金以其成本低、强塑性好、耐腐蚀等特点仍在材料轻量化、高强韧化的发展中占据重要地位。目前，铝合金的强韧化处理是通过在铝合金的熔炼中加入一定量的增强相来进一步获得所需的性能，是一种节约工时、环保且效果显著的方法。近年来，利用陶瓷颗粒比强度高、硬度大、耐腐蚀和磨损等特点作为合金的增强相成为目前研究的热点。广泛使用的纳米尺寸陶瓷颗粒，在加入铝熔体中时，未作为异质形核核心的颗粒，其分布往往有两种，即被固液界面推移或被固液界面捕获。被固液界面推移的颗粒会吸附在固液界面前沿，阻碍枝晶生长，从而细化枝晶，即通过晶粒细化和钉扎晶界来提高材料屈服强度。而被固液界面捕获的纳米颗粒，分布于晶粒内部，通过第二相强化的方式，阻碍位错的滑移，从而强化合金。另外，尺寸较小的纳米颗粒由于可以钉扎在晶界，可以提高铝合金的高温力学性能。但是纳米也存在一定的问题，比如颗粒尺寸较小在外加法加入铝合金熔体中时，易造成团聚反而恶化合金的力学性能。而大尺寸的微米尺寸颗粒(尺寸往往远大于1μm)，只能发挥异质形核的作用，而由于其尺寸较大，在颗粒周围易引发应力集中，从而降低材料的强度。因此，当金属基体中同时引入微米和纳米尺度陶瓷颗粒时，不同尺度颗粒间产生协同作用，不但强度得到了进一步的提高，也并没有牺牲材料的塑性，可能制备出分散良好、具有超强韧的颗粒增强铝合金材料。
发明内容
本发明提供了一种基于多相混杂尺度陶瓷颗粒强化剂强化铝硅合金的方法，将含有多相多尺度的TiCN-AlN-TiB2微米/亚微米/纳米混杂的陶瓷颗粒作为强化剂引入铝硅合金中作为铝硅合金的增强相，并且通过合理控制陶瓷颗粒强化剂的加入量，能够提高铝硅合金的综合力学性能及塑性。
本发明提供的技术方案为：
一种基于多相混杂尺度陶瓷颗粒强化剂强化铝硅合金的方法，包括如下步骤：
步骤一、制备含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化剂；
步骤二、制备AlSi10Mg2.6铝硅合金液；
步骤三、将坩埚升温至1073K～1123K；将制备的AlSi10Mg2.6铝硅合金液总量的15％～30％倒入所述坩埚中，保温；
步骤四、将含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化剂预热到773K～823K，加入到保温后的铝硅合金液中后，搅拌，得到第一混合合金液；
其中，含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化剂加入量为制备的AlSi10Mg2.6铝硅合金液总量的0.1wt.％～0.3wt.％；
步骤五、对所述第一混合合金液超声处理，保温后，将其倒入剩余的AlSi10Mg2.6铝硅合金液中，得到第二混合合金液；
步骤六、对所述第二混合合金液进行超声处理，保温后；加入铝合金清渣剂，机械搅拌后，进行除气精炼、扒渣；
步骤七、将精炼、扒渣后的第二混合合金液浇铸成板状铝合金铸坯，并对铝合金铸坯进行低温时效处理。
优选的是，在所述步骤一中，制备含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化剂，包括如下步骤：
步骤1、按摩尔比1:1分别称取B4C和BN粉末；将BN粉进行球磨；向球磨后的BN粉中加入B4C粉末，并球磨处理，得到B4C和BN的混合粉末；
步骤2、取Al粉、Ti粉以及B4C和BN的混合粉末，制备Al-Ti-B4C-BN反应压坯；
步骤3、对Al-Ti-B4C-BN反应压坯原位烧结，使反应压坯中形成内生多相多尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化剂，在真空中冷却至室温；
步骤4、对所述多尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化剂热挤压分散处理。
优选的是，在所述步骤二中制备AlSi10Mg2.6铝硅合金液，包括如下步骤：
步骤a、将铝硅合金Al-12Si放入坩埚后，放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023K；
步骤b、待合金完全熔化后并保温30min，加入镁元素，待镁熔化后机械搅拌1～2min，保温；
步骤c、加入清渣剂对合金液进行精炼除渣后，保温2～5min，得到AlSi10Mg2.6合金液。
优选的是，在所述步骤三中保温时间为10min～20min。
优选的是，在所述步骤五中，对所述第一混合合金液超声处理的方法为：
将超声波探头下降至距离液面50～120mm的位置，保温3～5min；开启超声波设备，超声处理3～8min。
优选的是，在所述步骤六中，加入铝合金清渣剂的量为所述第二混合合金液质量的0.05～0.10wt.％。
优选的是，在所述步骤六中，所述的清渣剂的成分为：35～50wt.％KCl、30～40wt.％MgCl2、5～10wt.％AlF3、10～15wt.％Na3AlF6、5～10wt.％Mg3N2、2～5wt.％Na2CO3及2～5wt.％C2Cl6。
优选的是，在所述步骤七中，将所述第二混合合金液浇铸到金属模具中形成板状铝合金铸坯。
优选的是，所述金属型模具的材质为45#钢。
优选的是，在所述步骤七中，将铝合金铸坯放入时效炉进行时效处理，时效处理温度为383K～403K，时间为5～30h。
本发明的有益效果是：
本发明提供的基于多相混杂尺度陶瓷颗粒强化剂强化铝硅合金的方法，利用含有多相混杂尺度的TiCN-AlN-TiB2微米/亚微米/纳米混杂的陶瓷颗粒作为铝硅合金的增强相，并且通过合理控制陶瓷颗粒强化剂的加入量，能够提高铝硅合金的综合力学性能，同时使铝硅合金的塑性也有所提高，成本较低，对于铝合金的轻质高强韧化有着重要的意义和实际应用价值。
附图说明
图1为本发明对比例1中得到的基体AlSi10Mg2.6合金的拉伸曲线。
图2为本发明实施例1中得到的合金的拉伸曲线。
图3为本发明实施例2中得到的合金的拉伸曲线。。
图4为本发明实施例3中得到的合金的拉伸曲线。
图5为本发明实施例4中得到的合金的拉伸曲线。
图6为本发明实施例5中得到的合金的拉伸曲线。
图7为本发明实施例6中得到的合金的拉伸曲线。
图8为本发明对比例2中得到的合金的拉伸曲线。
图9为本发明对比例3中得到的合金的拉伸曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
本发明提供了一种基于多相混杂尺度陶瓷颗粒强化剂强化铝硅合金的方法，包括如下步骤：
步骤一、含有多相多尺度陶瓷颗粒强化剂的制备，具体方法如下：
(1)反应物粉体球磨预处理
(1a)按B4C和BN的摩尔比为1:1分别称取一定量的B4C和BN粉末备用；将BN粉放入球磨罐中，用行星式球磨机将BN粉体以200～300r/min的速度高速球磨活化处理1.5～3h。
(1b)向球磨好的BN粉中加入B4C粉末，并以200～300r/min的球磨处理1.5～3h，得到B4C和BN的混合粉末；两次高速球磨活化处理的球料比为8:1～10:1，采用二氧化锆磨球，混合粉体的体积不超过球磨罐容积的1/2。
(2)制备反应压坯
(2a)按一定比例称取Al粉、Ti粉及球磨活化处理后的B4C和BN的混合粉末备用。其中铝粉的目数为300～1000目，纯度≥99.9wt.％、钛粉的目数为325～1000目，纯度≥99.9wt.％。将铝粉、钛粉及球磨活化处理后的混合B4C和BN粉配制成100g混合粉末，得到Al-Ti-B4C-BN压坯；预计生成TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的质量分数为20wt.％～40wt.％。
其中，称取的Al粉、Ti粉及球磨活化处理后的B4C和BN的混合粉末中，Ti:B4C:BN的摩尔比为9:2.4:2.4或9:2.8:2.8；各组分反应物粉体质量分数范围为：60wt.％≤Al≤80wt.％、13.16wt.％≤Ti≤26.31wt.％、4.72wt.％≤B4C≤9.45wt.％、2.12wt.％≤BN≤4.24wt.％。
(2b)将以上配制好的粉末放入球磨罐内，此外罐中预先盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm质量共800g的ZrO2磨球，每种直径的磨球各10个；球磨罐安装于行星式混料机中，混料机的转速设置为20～80r/min，均匀混合的时间为8～48h。
(2c)用铝箔包裹上述步骤中混合好的粉体，并做适当的密封处理，室温在液压机下施加以单向轴向压力，随后在60-100MPa下保压0.5～3min得到圆柱形Al-Ti-B4C-BN体系压坯，压坯直径为Φ30，高35～45mm，致密度为60～75％；
(3)Al-Ti-B4C-BN体系压坯原位烧结反应
(3a)将上述中得到的圆柱形Al-Ti-B4C-BN体系压坯用薄石墨纸包好，整体放入内腔直径为Φ32mm的圆柱形石墨模具中。在压坯顶部放置一高强石墨压杆，固定压坯在模具中的位置。最后将带有固定有圆柱形Al-Ti-B4C-BN体系压坯的石墨模具及石墨压杆整体放入真空热压烧结炉中；关闭炉门，随后抽真空至炉内压力低于100Pa。
(3b)开始加热，加热速度设置为25～60K/min；温度升高至573K时，真空下除气10～20min，排净炉内的空气，避免氧化；温度升高至773K时，保温15～25min，使石墨模具温度与压坯温度保持一致。
(3c)温度继续以30～60K/min升高至1173K～1200K时，观察到真空热压烧结炉中的压力计有显著变化后，保温10～30min，随后停止加热。待温度降至1053K时，对压坯施加轴向45～75MPa压力，保持该施加的压力30～90s；反应后并经轴向压力致密化的圆柱形压坯含有内生多相多尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化剂随炉在真空中冷却至室温，得到圆柱形陶铝复合。
(4)TiCxNy-AlN-TiB2颗粒的热挤压分散处理
(4a)将步骤(3)所得的含有TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化剂的压坯进行均匀化热处理，热处理温度设置为673K～773K，热处理时间为18～60h。
(4b)将二硫化钼和高温润滑油混合物制成的挤压润滑剂均匀地涂抹在均匀化处理后的含有TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化剂的压坯上；随后将该压坯放入中间带有内腔的直径为Φ30的热作模具钢模具中；
(4c)将圆柱形陶铝复合和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至773K～833K，保温30～60min；
(4d)保温结束后，对圆柱形陶铝复合施加轴向压力，进行挤压成型；挤压比为16:1～38:1；
步骤二、铝硅合金AlSi10Mg2.6的预制备，具体方法如下：
(1)预先称量好一定质量的铝硅合金，放入第一坩埚中，并随第一坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023K；铝硅合金的成份为Al-12Si。
(2)待合金完全熔化后并保温30min，加入一定质量的镁元素，待镁熔化后机械搅拌1～2min，保温2～5min。
(3)加入0.05～0.10wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温2～5min，得到AlSi10Mg2.6合金液；
步骤三，亚共晶铝硅合金AlSi10Mg2.6的强化，具体方法如下：
(1)将第二坩埚放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1073-1123K；取步骤二中制备的亚共晶铝硅合金AlSi10Mg2.6总含量(第一坩埚中的合金液总量)的约15-30％的铝合金液，沿坩埚壁倒入第二坩埚中，保温10～20min；
(2)将步骤一中制得的含有多相多尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化剂预热到773-823K，然后加入到第二坩埚中的铝硅合金液中，其中TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒实际加入量为步骤二中制备的亚共晶铝硅合金AlSi10Mg2.6总量的0.1wt.％～0.3wt.％，随后立即进行机械搅拌，搅拌时间为1～5min；
(3)将超声波探头下降至第二坩埚中距离液面50～120mm的位置，保温3～5min；超声波探头保温后，开启超声波设备，对混合合金液采用超声处理3～8min，辅助纳米颗粒分散均匀。超声辅助分散结束后，移除超声设备，保温3～5min。
(4)将第二坩埚中的金属液倒入第一坩埚中，与第一坩埚中剩余的铝合金液混合到一起，将超声波探头下降至距离液面50～120mm的位置，保温3～5min；超声波探头保温后，开启超声波设备，对混合合金液采用超声处理3～8min，辅助纳米颗粒分散均匀。超声辅助分散结束后，移除超声设备，保温3～5min。
(5)超声处理后的合金液加入0.05～0.10wt.％的清渣剂，机械搅拌2min，进行除气精炼、扒渣；经过最后除渣处理的铝液可以直接进行浇铸；
(6)将得到的通过含有陶瓷颗粒的强化剂强化的铝硅合金液浇铸到金属型模具中成板状铝合金铸坯，板状铸坯的厚度为20mm。
作为优选，金属型模具的材质为45#钢，尺寸为200mm×150mm×20mm。
(7)板状铸坯的低温时效处理
将上述浇铸后所获的板状铸坯放入时效炉进行时效处理。
其中，时效温度为383K～403K，时间为5～30h。
作为进一步的优选，在步骤二和步骤三中，所用到清渣剂的成分均为35～50wt.％KCl、30～40wt.％MgCl2、5～10wt.％AlF3、10～15wt.％Na3AlF6、5～10wt.％Mg3N2、2～5wt.％Na2CO3、2～5wt.％C2Cl6。
实施例1
步骤一、含有多相多尺度陶瓷颗粒强化剂的制备：
(1)反应物粉体球磨预处理
(1a)BN粉体的球磨速度为：200r/min，处理时间2.5h；
(1b)BN粉中加入B4C粉末后，球磨速度为：300r/min，处理时间2h；两次高速球磨活化处理的球料比均为8:1。
(2)制备反应压坯
(2a)铝粉的目数为500目，钛粉的目数为325目，其中，Ti:B4C:BN的摩尔比为9:2.4:2.4；各组分反应物粉体质量如下：Al粉为70g；Ti粉为20.7g；B4C粉为6.43g；BN粉为2.87g；
(2b)混料机的转速设置为80r/min，均匀混合的时间为8h；
(2c)在60MPa下保压3min得到圆柱形压坯，压坯直径为Φ30，高38mm，致密度为70％；
(3)Al-Ti-B4C-BN体系压坯原位烧结反应
(3b)加热速度设置为50K/min；温度升高至573K时，真空下除气10min；温度升高至773K时，保温15min；
(3c)温度继续以50K/min升高至1173K时，观察到真空热压烧结炉中的压力计有显著变化后，保温10min，随后停止加热。待温度降至1053K时，对压坯施加轴向75MPa压力，保持该施加的压力30s。
(4)TiCxNy-AlN-TiB2颗粒的热挤压分散处理：
(4a)热处理温度设置为673K，热处理时间为60h；
(4c)将圆柱形陶铝复合和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至833K，保温30min；
(4d)进行挤压成型，挤压比为38:1；
步骤二、铝硅合金AlSi10Mg2.6的预制备：
待镁熔化后机械搅拌2min，保温2min；加入0.10wt.％的清渣剂，打渣处理后保温5min；
步骤三，亚共晶铝硅合金AlSi10Mg2.6的强化：
(1)将第一坩埚升温至1123K；取亚共晶铝硅合金AlSi10Mg2.6总量的约30％的铝合金液，倒入第二坩埚中，保温20min；
(2)将TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化剂预热到783K，TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒实际加入量为铝硅合金AlSi10Mg2.6总量0.1wt.％，搅拌时间为4min；
(3)将超声波探头下降至距离液面50mm的位置，保温3min；对混合合金液采用超声处理8min，移除超声设备后保温5min；
(4)将超声波探头下降至距离液面120mm的位置，保温3min；对混合合金液采用超声处理5min，移除超声设备后保温4min；
(5)加入0.05wt.％的铝合金清渣剂，机械搅拌2min。
在实例1中，制备出陶瓷颗粒质量分数为30wt.％的TiCN-AlN-TiB2/Al强化剂，随后利用含有TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的强化剂强化AlSi10Mg2.6合金。其中，陶瓷颗粒为纳米尺寸和亚微米尺寸混杂，颗粒在AlSi10Mg2.6基体合金中分散均匀。
由图2和表1结合可以看出，在实例1中，通过添加多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化后，合金低温稳定化处理后的抗拉强度、断裂应变分别为285.6MPa、17.9％。强化后合金的抗拉强度、断裂应变相比于AlSi10Mg2.6基体合金的低温稳定化处理后的抗拉强度、断裂应变的236.8MPa、11.2％，分别提高了20.61％、59.82％，合金的拉伸性能明显提高。
实施例2
步骤一、含有多相多尺度陶瓷颗粒强化剂的制备：
(1)反应物粉体球磨预处理
(1a)BN粉体的球磨速度为：300r/min，处理时间1.5h；
(1b)BN粉中加入B4C粉末后，球磨速度为：200r/min，处理时间3h；两次高速球磨活化处理的球料比均为10:1。
(2)制备反应压坯
(2a)铝粉的目数为1000目，钛粉的目数为325目，其中，Ti:B4C:BN的摩尔比为9:2.8:2.8；各组分反应物粉体质量如下：Al粉为80g；Ti粉为13.16g；B4C粉为4.72g；BN粉为2.12g；
(2b)混料机的转速设置为20r/min，均匀混合的时间为48h；
(2c)在80MPa下保压1min得到圆柱形压坯，压坯直径为Φ30，高45mm，致密度为60％；
(3)Al-Ti-B4C-BN体系压坯原位烧结反应
(3b)加热速度设置为60K/min；温度升高至573K时，真空下除气20min；温度升高至773K时，保温15min；
(3c)温度继续以60K/min升高至1183K时，观察到真空热压烧结炉中的压力计有显著变化后，保温30min，随后停止加热。待温度降至1053K时，对压坯施加轴向65MPa压力，保持该施加的压力40s。
(4)TiCxNy-AlN-TiB2颗粒的热挤压分散处理：
(4a)热处理温度设置为673K，热处理时间为60h；
(4c)将圆柱形陶铝复合和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至833K，保温30min；
(4d)进行挤压成型，挤压比为16:1；
步骤二、铝硅合金AlSi10Mg2.6的预制备：
待镁熔化后机械搅拌1min，保温5min；加入0.05wt.％的清渣剂，打渣处理后保温5min；
步骤三，亚共晶铝硅合金AlSi10Mg2.6的强化：
(1)将第一坩埚升温至1123K；取亚共晶铝硅合金AlSi10Mg2.6总量的约20％的铝合金液，倒入第二坩埚中，保温10min；
(2)将TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化剂预热到823K，TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒实际加入量为铝硅合金AlSi10Mg2.6总量0.1wt.％，搅拌时间为1min；
(3)将超声波探头下降至距离液面50mm的位置，保温4min；对混合合金液采用超声处理5min，移除超声设备后保温3min；
(4)将超声波探头下降至距离液面120mm的位置，保温3min；对混合合金液采用超声处理5min，移除超声设备后保温4min；
(5)加入0.10wt.％的铝合金清渣剂，机械搅拌2min。
(7)板状铸坯的低温时效处理：时效时间为20h，时效温度为373K。
其中，步骤二和步骤三中，所用到清渣剂的成分为40wt.％KCl、32wt.％MgCl2、5wt.％AlF3、13wt.％Na3AlF6、5wt.％Mg3N2、5wt.％Na2CO3、5wt.％C2Cl6。
在实例2中，制备出陶瓷颗粒质量分数为20wt.％的TiCN-AlN-TiB2/Al强化剂，随后利用含有TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的强化剂强化AlSi10Mg2.6合金。陶瓷颗粒为纳米尺寸和亚微米尺寸混杂，颗粒在AlSi10Mg2.6基体合金中分散均匀，颗粒与基体界面结合良好。
由图3和表1结合可以看出，在实施例2中，通过添加多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化后，合金低温稳定化处理后的抗拉强度、断裂应变分别为285.5MPa、17.9％；强化后合金的抗拉强度、断裂应变相比于AlSi10Mg2.6基体合金的低温稳定化处理后的抗拉强度、断裂应变的236.8MPa、11.2％，分别提高了20.57％、59.82％，合金的力学性能有显著提高。
实施例3
步骤一、含有多相多尺度陶瓷颗粒强化剂的制备：
(1)反应物粉体球磨预处理
(1a)BN粉体的球磨速度为：250r/min，处理时间2h；
(1b)BN粉中加入B4C粉末后，球磨速度为：250r/min，处理时间2.5h；两次高速球磨活化处理的球料比均为10:1。
(2)制备反应压坯
(2a)铝粉的目数为800目，钛粉的目数为400目，其中，Ti:B4C:BN的摩尔比为9:2.8:2.8；各组分反应物粉体质量如下：Al粉为70g；Ti粉为19.73g；B4C粉为7.09g；BN粉为3.18g；
(2b)混料机的转速设置为60r/min，均匀混合的时间为22h；
(2c)在70MPa下保压1min得到圆柱形压坯，压坯直径为Φ30，高42mm，致密度为70％；
(3)Al-Ti-B4C-BN体系压坯原位烧结反应
(3b)加热速度设置为30K/min；温度升高至573K时，真空下除气10min；温度升高至773K时，保温20min；
(3c)温度继续以30K/min升高至1183K时，观察到真空热压烧结炉中的压力计有显著变化后，保温30min，随后停止加热。待温度降至1053K时，对压坯施加轴向45MPa压力，保持该施加的压力90s。
(4)TiCxNy-AlN-TiB2颗粒的热挤压分散处理：
(4a)热处理温度设置为673K，热处理时间为60h；
(4c)将圆柱形陶铝复合和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至783K，保温50min；
(4d)进行挤压成型，挤压比为24:1；
步骤二、铝硅合金AlSi10Mg2.6的预制备：
待镁熔化后机械搅拌2min，保温3min；加入0.10wt.％的清渣剂，打渣处理后保温5min；
步骤三，亚共晶铝硅合金AlSi10Mg2.6的强化：
(1)将第一坩埚升温至1103K；取亚共晶铝硅合金AlSi10Mg2.6总量的约15％的铝合金液，倒入第二坩埚中，保温10min；
(2)将TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化剂预热到823K，TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒实际加入量为铝硅合金AlSi10Mg2.6总量0.1wt.％，搅拌时间为2min；
(3)将超声波探头下降至距离液面120mm的位置，保温3min；对混合合金液采用超声处理8min，移除超声设备后保温5min；
(4)将超声波探头下降至距离液面80mm的位置，保温3min；对混合合金液采用超声处理5min，移除超声设备后保温4min；
(5)加入0.10wt.％的铝合金清渣剂，机械搅拌2min。
(7)板状铸坯的低温时效处理：时效温度为393K，时效时间为20h，。
其中，步骤二和步骤三中，所用到清渣剂的成分为38wt.％KCl、30wt.％MgCl2、10wt.％AlF3、12wt.％Na3AlF6、5wt.％Mg3N2、5wt.％Na2CO3、5wt.％C2Cl6。
在实施例3中，制备出陶瓷颗粒质量分数为30wt.％的TiCN-AlN-TiB2/Al强化剂，随后利用含有TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的强化剂强化AlSi10Mg2.6合金。其中，陶瓷颗粒为纳米尺寸和亚微米尺寸混杂，颗粒在AlSi10Mg2.6基体合金中分散均匀，颗粒与基体界面结合良好。
由图4和表1结合可以看出，在实施例3中，通过添加多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化后，合金低温稳定化处理后的抗拉强度、断裂应变分别为288.1MPa、13.4％。强化后合金的抗拉强度、断裂应变相比于AlSi10Mg2.6基体合金的低温稳定化处理后的抗拉强度、断裂应变的236.8MPa、11.2％，分别提高了21.66％、19.64％，合金的力学性能有明显的提高。
实施例4
步骤一、含有多相多尺度陶瓷颗粒强化剂的制备：
(1)反应物粉体球磨预处理
(1a)BN粉体的球磨速度为：200r/min，处理时间2h；
(1b)BN粉中加入B4C粉末后，球磨速度为：300r/min，处理时间2.5h；两次高速球磨活化处理的球料比均为8:1。
(2)制备反应压坯
(2a)铝粉的目数为500目，钛粉的目数为500目，其中，Ti:B4C:BN的摩尔比为9:2.8:2.8；各组分反应物粉体质量如下：Al粉为70g；Ti粉为19.73g；B4C粉为7.09g；BN粉为3.18g；
(2b)混料机的转速设置为20r/min，均匀混合的时间为48h；
(2c)在100MPa下保压0.5min得到圆柱形压坯，压坯直径为Φ30，高35mm，致密度为75％；
(3)Al-Ti-B4C-BN体系压坯原位烧结反应
(3b)加热速度设置为25K/min；温度升高至573K时，真空下除气10min；温度升高至773K时，保温25min；
(3c)温度继续以40K/min升高至1183K时，观察到真空热压烧结炉中的压力计有显著变化后，保温10min，随后停止加热。待温度降至1053K时，对压坯施加轴向45MPa压力，保持该施加的压力90s。
(4)TiCxNy-AlN-TiB2颗粒的热挤压分散处理：
(4a)热处理温度设置为693K，热处理时间为36h；
(4c)将圆柱形陶铝复合和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至773K，保温60min；
(4d)进行挤压成型，挤压比为32:1；
步骤二、铝硅合金AlSi10Mg2.6的预制备：
待镁熔化后机械搅拌1min，保温2min；加入0.05wt.％的清渣剂，打渣处理后保温5min；
步骤三，亚共晶铝硅合金AlSi10Mg2.6的强化：
(1)将第一坩埚升温至1103K；取亚共晶铝硅合金AlSi10Mg2.6总量的约30％的铝合金液，倒入第二坩埚中，保温20min；
(2)将TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化剂预热到783K，TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒实际加入量为制备铝硅合金AlSi10Mg2.6总量的0.2wt.％，搅拌时间为3min；
(3)将超声波探头下降至距离液面120mm的位置，保温3min；对混合合金液采用超声处理3min，移除超声设备后保温5min；
(4)将超声波探头下降至距离液面120mm的位置，保温3min；对混合合金液采用超声处理3min，移除超声设备后保温5min；
(5)加入0.05wt.％的铝合金清渣剂，机械搅拌2min。
(7)板状铸坯的低温时效处理：时效温度为383K，时效时间为20h，。
其中，步骤二和步骤三中，所用到清渣剂的成分为40wt.％KCl、32wt.％MgCl2、8wt.％AlF3、10wt.％Na3AlF6、5wt.％Mg3N2、5wt.％Na2CO3、5wt.％C2Cl6。
在实施例4中，制备出陶瓷颗粒质量分数为30wt.％的TiCN-AlN-TiB2/Al强化剂，随后利用含有TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的强化剂强化AlSi10Mg2.6合金。其中，陶瓷颗粒为纳米尺寸和亚微米尺寸混杂，颗粒在AlSi10Mg2.6基体合金中分散均匀，颗粒与基体界面结合良好。
由图5和表1结合可以看出，在实施实例4中，通过添加多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化后，合金低温稳定化处理后的抗拉强度、断裂应变分别为278.3MPa、16.6％；强化后合金的抗拉强度、断裂应变相比于AlSi10Mg2.6基体合金的低温稳定化处理后的抗拉强度、断裂应变的236.8MPa、11.2％，分别提高了17.53％、48.21％，力学性能有显著提高。
实施例5
步骤一、含有多相多尺度陶瓷颗粒强化剂的制备：
(1)反应物粉体球磨预处理
(1a)BN粉体的球磨速度为：250r/min，处理时间2.5h；
(1b)BN粉中加入B4C粉末后，球磨速度为：300r/min，处理时间2h；两次高速球磨活化处理的球料比均为9:1。
(2)制备反应压坯
(2a)铝粉的目数为300目，钛粉的目数为1000目，其中，Ti:B4C:BN的摩尔比为9:2.8:2.8；各组分反应物粉体质量如下：Al粉为70g；Ti粉为19.73g；B4C粉为7.09g；BN粉为3.18g；
(2b)混料机的转速设置为80r/min，均匀混合的时间为10h；
(2c)在60MPa下保压3min得到圆柱形压坯，压坯直径为Φ30，高45mm，致密度为60％；
(3)Al-Ti-B4C-BN体系压坯原位烧结反应
(3b)加热速度设置为50K/min；温度升高至573K时，真空下除气15min；温度升高至773K时，保温15min；
(3c)温度继续以50K/min升高至1183K时，观察到真空热压烧结炉中的压力计有显著变化后，保温30min，随后停止加热。待温度降至1053K时，对压坯施加轴向55MPa压力，保持该施加的压力50s。
(4)TiCxNy-AlN-TiB2颗粒的热挤压分散处理：
(4a)热处理温度设置为773K，热处理时间为18h；
(4c)将圆柱形陶铝复合和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至833K，保温30min；
(4d)进行挤压成型，挤压比为16:1；
步骤二、铝硅合金AlSi10Mg2.6的预制备：
待镁熔化后机械搅拌2min，保温5min；加入0.10wt.％的清渣剂，打渣处理后保温2min；
步骤三，亚共晶铝硅合金AlSi10Mg2.6的强化：
(1)将第一坩埚升温至1123K；取亚共晶铝硅合金AlSi10Mg2.6总量的约25％的铝合金液，倒入第二坩埚中，保温15min；
(2)将TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化剂预热到783K，TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒实际加入量为铝硅合金AlSi10Mg2.6总量0.3wt.％，搅拌时间为5min；
(3)将超声波探头下降至距离液面50mm的位置，保温5min；对混合合金液采用超声处理3min，移除超声设备后保温5min；
(4)将超声波探头下降至距离液面50mm的位置，保温5min；对混合合金液采用超声处理8min，移除超声设备后保温5min；
(5)加入0.01wt.％的铝合金清渣剂，机械搅拌2min。
(7)板状铸坯的低温时效处理：时效温度为403K，时效时间为5h，。
其中，步骤二和步骤三中，所用到清渣剂的成分为40wt.％KCl、30wt.％MgCl2、8wt.％AlF3、14wt.％Na3AlF6、5wt.％Mg3N2、4wt.％Na2CO3、4wt.％C2Cl6。
在实施例5中，制备出陶瓷颗粒质量分数为30wt.％的TiCN-AlN-TiB2/Al强化剂，随后利用含有TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的强化剂强化AlSi10Mg2.6合金。其中，陶瓷颗粒为纳米尺寸和亚微米尺寸混杂，颗粒在AlSi10Mg2.6基体合金中分散均匀，颗粒与基体界面结合良好。
由图6和表1结合可以看出，在实施例5中，所述AlSi10Mg2.6合金中多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒添加量为0.3wt.％；通过添加多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化后，合金低温稳定化处理后的抗拉强度、断裂应变分别为296.2MPa、14.8％。强化后合金的抗拉强度、断裂应变相比于AlSi10Mg2.6基体合金的低温稳定化处理后的抗拉强度、断裂应变的236.8MPa、11.2％，分别提高了25.08％、32.14％，力学性能有一定的提高。
实施例6
步骤一、含有多相多尺度陶瓷颗粒强化剂的制备：
(1)反应物粉体球磨预处理
(1a)BN粉体的球磨速度为：220r/min，处理时间2h；
(1b)BN粉中加入B4C粉末后，球磨速度为：300r/min，处理时间1.5h；两次高速球磨活化处理的球料比均为10:1。
(2)制备反应压坯
(2a)铝粉的目数为300目，钛粉的目数为500目，其中，Ti:B4C:BN的摩尔比为9:2.8:2.8；各组分反应物粉体质量如下：Al粉为60g；Ti粉为26.31g；B4C粉为9.45g；BN粉为4.24g；
(2b)混料机的转速设置为60r/min，均匀混合的时间为16h；
(2c)在100MPa下保压0.5min得到圆柱形压坯，压坯直径为Φ30，高40mm，致密度为68％；
(3)Al-Ti-B4C-BN体系压坯原位烧结反应
(3b)加热速度设置为30K/min；温度升高至573K时，真空下除气20min；温度升高至773K时，保温25min；
(3c)温度继续以30K/min升高至1200K时，观察到真空热压烧结炉中的压力计有显著变化后，保温30min，随后停止加热。待温度降至1053K时，对压坯施加轴向45MPa压力，保持该施加的压力90s。
(4)TiCxNy-AlN-TiB2颗粒的热挤压分散处理：
(4a)热处理温度设置为673K，热处理时间为60h；
(4c)将圆柱形陶铝复合和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至773K，保温30min；
(4d)进行挤压成型，挤压比为20:1；
步骤二、铝硅合金AlSi10Mg2.6的预制备：
待镁熔化后机械搅拌1min，保温3min；加入0.10wt.％的清渣剂，打渣处理后保温2min；
步骤三，亚共晶铝硅合金AlSi10Mg2.6的强化：
(1)将第一坩埚升温至1098K；取亚共晶铝硅合金AlSi10Mg2.6总量的约30％的铝合金液，倒入第二坩埚中，保温20min；
(2)将TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化剂预热到823K，TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒实际加入量为铝硅合金AlSi10Mg2.6总量0.1wt.％，搅拌时间为1min；
(3)将超声波探头下降至距离液面50mm的位置，保温5min；对混合合金液采用超声处理8min，移除超声设备后保温3min；
(4)将超声波探头下降至距离液面120mm的位置，保温5min；对混合合金液采用超声处理6min，移除超声设备后保温5min；
(5)加入0.05wt.％的铝合金清渣剂，机械搅拌2min。
(7)板状铸坯的低温时效处理：时效温度为383K，时效时间为30h，。
其中，步骤二和步骤三中，所用到清渣剂的成分为35wt.％KCl、32wt.％MgCl2、8wt.％AlF3、15wt.％Na3AlF6、5wt.％Mg3N2、5wt.％Na2CO3、5wt.％C2Cl6。
在实施例6中，制备出陶瓷颗粒质量分数为40wt.％的TiCN-AlN-TiB2/Al强化剂，随后利用含有TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的强化剂强化AlSi10Mg2.6合金。其中，陶瓷颗粒为纳米尺寸和亚微米尺寸混杂，颗粒在AlSi10Mg2.6基体合金中分散均匀，颗粒与基体界面结合良好。
由图7和表1结合可以看出，在实施例6中，通过添加多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化后，合金低温稳定化处理后的抗拉强度、断裂应变分别为289.0MPa、14.0％。强化后合金的抗拉强度、断裂应变相比于AlSi10Mg2.6基体合金的低温稳定化处理后的抗拉强度、断裂应变的236.8MPa、11.2％(如图1所示)，分别提高了39.27％、22.04％，力学性能有一定的提高。
其中，实施例1～6只是将各个实施例中有差别的地方作出说明，实施例1～6步骤中省略的部分均与本发明提供的基于多相混杂尺度陶瓷颗粒强化剂强化铝硅合金的方法相同。
对比例1
在不加入TiCN-AlN-TiB2/Al强化剂的情况下，采用基体亚共晶铝硅合金AlSi10Mg2.6合金，的制备过程，具体如下：
(1)预先称量好一定质量的铝硅合金，并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023K；铝硅合金的成份为Al-12Si。
(2)待合金完全熔化后并保温30min，加入一定质量的镁元素，待镁熔化后机械搅拌2min，保温3min。
(3)加入0.10wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温5min，得到AlSi10Mg2.6合金液；进行除气精炼、扒渣；经过最后除渣处理的铝液可以直接进行浇铸；
(4)将得到的未加入陶瓷颗粒的铝硅合金液浇铸到金属型模具中成板状铝合金铸坯，板状铸坯的厚度为20mm；
(7)板状铸坯的低温时效处理：
将上述浇铸后所获的板状铸坯放入时效炉进行时效处理。
其中，时效温度为383K，时间为24h；
其中，步骤(3)中，所用到清渣剂的成分为35wt.％KCl、30wt.％MgCl2、5wt.％AlF3、15wt.％Na3AlF6、5wt.％Mg3N2、5wt.％Na2CO3、5wt.％C2Cl6。
其中，步骤(3)中的金属型模具的材质为：45#钢，尺寸为：200mm×150mm×20mm。
如表1所示，对比例1中制备的一种未经过TiCN-AlN-TiB2/Al强化剂强化的亚共晶铝硅AlSi10Mg2.6合金其铸态抗拉强度为236.8MPa，断裂应变为11.2％；对比例1中的基体AlSi10Mg2.6合金的拉伸曲线如图1所示。
对比例2
向亚共晶铝硅合金中加入微含量(小于0.1wt.％)的强化剂，其实际加入量为0.03wt.％。其中，在Al-Ti-B4C-BN体系内Ti:B4C:BN的摩尔比为9:2.8:2.8，制备出陶瓷颗粒质量分数为30wt.％的TiCN-AlN-TiB2/Al作为强化合金的强化剂。具体包括以下步骤：
步骤一、含有多相多尺度陶瓷颗粒强化剂的制备：
(1)反应物粉体球磨预处理
(1a)按B4C和BN的摩尔比为1:1分别称取一定量的B4C和BN粉末备用；将BN粉放入球磨罐中，用行星式球磨机将BN粉体以300r/min的速度高速球磨活化处理1.5h。
(1b)向混合好的BN粉中加入B4C粉末，并以230r/min的球磨处理1.5h，得到B4C和BN的混合粉末。两次高速球磨活化处理的球料比为8:1，采用二氧化锆磨球，混合粉体的体积不超过球磨罐容积的1/2；
(2)制备反应压坯
(2a)按一定比例称取Al粉、Ti粉、球磨活化处理后的B4C粉及BN粉备用。其中铝粉的目数为500目，纯度≥99.9wt.％、钛粉的目数为325目，纯度≥99.9wt.％。将铝粉、钛粉、球磨活化处理后的混合B4C和BN粉配制成100g混合粉末，得到Al-Ti-B4C-BN压坯；其中Ti:B4C:BN的摩尔比为9:2.8:2.8；各组分反应物粉体质量分数范围如下：Al粉：70g、Ti粉：19.73g、B4C粉：7.09g、BN粉：3.18g。
(2b)将以上配制好的不同组分的粉料放入球磨罐内，此外罐中预先盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm质量共800g的ZrO2磨球，每种直径的磨球各10个；球磨罐安装于行星式混料机中，混料机的转速设置为40r/min，均匀混合的时间为28h；
(2c)用铝箔包裹上述步骤中混合好的粉体，并做适当的密封处理，室温在液压机下施加以单向轴向压力，随后在60MPa下保压3min得到圆柱形压坯，压坯直径为Φ30，高40mm，致密度为70％；
(3)Al-Ti-B4C-BN体系压坯原位烧结反应
(3a)将上述中得到的圆柱形压坯用薄石墨纸包好，整体放入内腔直径为Φ32mm的圆柱形石墨模具中。在压坯顶部放置一高强石墨压杆，固定压坯在模具中的位置。最后将带有固定有圆柱形压坯的石墨模具及石墨压杆整体放入真空热压烧结炉中；关闭炉门，随后抽真空至炉内压力低于100Pa。
(3b)开始加热，加热速度设置为25K/min；温度升高至573K时，真空下除气15min，排净炉内的空气，避免氧化；温度升高至773K时，保温20min，使石墨模具温度与圆柱形压坯温度保持一致。
(3c)温度继续以30K/min升高至1183K时，观察到真空热压烧结炉中的压力计有显著变化后，保温30min，随后停止加热。待温度降至1053K时，对圆柱形压坯施加轴向50MPa压力，保持该施加的压力60s；反应后并经轴向压力致密化的圆柱形含有内生多相多尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化剂随炉在真空中冷却至室温。
(4)TiCxNy-AlN-TiB2颗粒的热挤压分散处理
(4a)将步骤(3)所得的TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化剂进行均匀化热处理，热处理温度设置为703K，热处理时间为40h。
(4b)将二硫化钼和高温润滑油混合物制成的挤压润滑剂均匀地涂抹在均匀化处理后的圆柱形陶铝复合；随后将TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化剂放入中间带有内腔的直径为Φ30的热作模具钢模具中；
(4c)将圆柱形陶铝复合和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至793K，保温30～60min；
(4d)保温结束后，对圆柱形陶铝复合施加轴向压力，进行挤压成型；挤压比为20:1。
步骤二、铝硅合金AlSi10Mg2.6的预制备：
(1)预先称量好一定质量的铝硅合金放入第一坩埚中，并随第一坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023K；铝硅合金的成份为Al-12Si。
(2)待合金完全熔化后并保温30min，加入一定质量的镁元素，待镁熔化后机械搅拌2min，保温5min。
(3)加入0.05wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温5min，得到AlSi10Mg2.6合金液；
步骤三，亚共晶铝硅合金AlSi10Mg2.6的强化，具体如下：
(1)将第二坩埚放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1123K；选取步骤二中制备的亚共晶铝硅合金AlSi10Mg2.6总量的约25％的铝合金液，沿坩埚壁倒入第二坩埚中，保温20min；
(2)将步骤一中制得的含有多相多尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化剂预热到813K，然后加入到第二坩埚中的铝硅合金液中，其中TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒实际加入量为制备铝硅合金AlSi10Mg2.6总量的0.03wt.％，随后立即进行机械搅拌，时间为2min；
(3)将超声波探头下降至第二坩埚中距离液面60mm的位置，保温5min；超声波探头保温后，开启超声波设备，对混合合金液采用超声处理6min，辅助纳米颗粒分散均匀。超声辅助分散结束后，移除超声设备，保温3min。
(4)将第二坩埚中的金属液倒入第一坩埚中，与第一坩埚中剩余的铝合金液相溶到一起，将超声波探头下降至距离液面120mm的位置，保温5min；超声波探头保温后，开启超声波设备，对混合合金液采用超声处理5min，辅助纳米颗粒分散均匀。超声辅助分散结束后，移除超声设备，保温4min。
(5)超声处理后的合金液加入0.10wt.％的铝合金清渣剂，机械搅拌2min，进行除气精炼、扒渣；经过最后除渣处理的铝液可以直接进行浇铸；
(6)将得到的通过含有陶瓷颗粒的强化剂强化的铝硅合金液浇铸到金属型模具中成板状铝合金铸坯，板状铸坯的厚度为20mm；金属型模具的材质为：45#钢，尺寸为：200mm×150mm×20mm。
(7)板状铸坯的低温时效处理
将上述浇铸后所获的板状铸坯放入时效炉进行时效处理，时效温度为403K，时间为5h；
其中，步骤二和步骤三中，所用到清渣剂的成分为40wt.％KCl、35wt.％MgCl2、5wt.％AlF3、15wt.％Na3AlF6、5wt.％Mg3N2、5wt.％Na2CO3、5wt.％C2Cl6。
在对比例2中，制备出陶瓷颗粒质量分数为30wt.％的TiCN-AlN-TiB2/Al强化剂，随后向AlSi10Mg2.6合金中添加微含量的陶瓷颗粒强化剂进行强化，并观察强化效果
在对比例2中，AlSi10Mg2.6合金中多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒添加量为0.03wt.％；通过添加微含量多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化后，合金低温稳定化处理后的抗拉强度、断裂应变分别为245.5MPa、12.1％，相比于AlSi10Mg2.6基体合金的低温稳定化处理后的抗拉强度、断裂应变的236.8MPa、11.2％，仅有少量的提高，分别为3.67％、8.04％。因此可以看出，仅添加微含量的陶瓷颗粒对于所述亚共晶铝硅AlSi10Mg2.6合金的强度的提高的效果不明显。对比例2中得到的合金的拉伸曲线如图8所示。
对比例3
向亚共晶铝硅合金中加入较高含量的强化剂(大于0.3wt.％)，即陶瓷颗粒的实际加入量为0.6wt.％。在Al-Ti-B4C-BN体系内Ti:B4C:BN的摩尔比为9:2.8:2.8，制备出陶瓷颗粒质量分数为30wt.％的TiCN-AlN-TiB2/Al作为强化合金的强化剂。其具体包括以下步骤：
步骤一、含有多相多尺度陶瓷颗粒强化剂的制备，具体如下：
(1)反应物粉体球磨预处理
(1a)按B4C和BN的摩尔比为1:1分别称取一定量的B4C和BN粉末备用；将BN粉放入球磨罐中，用行星式球磨机将BN粉体以250r/min的速度高速球磨活化处理3h。
(1b)向混合好的BN粉中加入B4C粉末，并以200r/min的球磨处理2h，得到B4C和BN的混合粉末。两次高速球磨活化处理的球料比为10:1，采用二氧化锆磨球，混合粉体的体积不超过球磨罐容积的1/2；
(2)制备反应压坯
(2a)按一定比例称取Al粉、Ti粉、球磨活化处理后的B4C粉及BN粉备用。其中铝粉的目数为1000目，纯度≥99.9wt.％、钛粉的目数为325目，纯度≥99.9wt.％。将铝粉、钛粉、球磨活化处理后的混合B4C和BN粉配制成100g混合粉末，得到Al-Ti-B4C-BN压坯；其中Ti:B4C:BN的摩尔比为9:2.4:2.4；各组分反应物粉体质量分数范围如下，Al粉为70g；Ti粉为20.7g；B4C粉为6.43g；BN粉为2.87g；
(2b)将以上配制好的不同组分的粉料放入球磨罐内，此外罐中预先盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm质量共800g的ZrO2磨球，每种直径的磨球各10个；球磨罐安装于行星式混料机中，混料机的转速设置为20r/min，均匀混合的时间为48h；
(2c)用铝箔包裹上述步骤中混合好的粉体，并做适当的密封处理，室温在液压机下施加以单向轴向压力，随后在65MPa下保压2.5min得到圆柱形压坯，压坯直径为Φ30，高35mm，致密度为75％；
(3)Al-Ti-B4C-BN体系压坯原位烧结反应
(3a)将上述中得到的圆柱形压坯用薄石墨纸包好，整体放入内腔直径为Φ32mm的圆柱形石墨模具中。在压坯顶部放置一高强石墨压杆，固定压坯在模具中的位置。最后将带有固定有圆柱形压坯的石墨模具及石墨压杆整体放入真空热压烧结炉中；关闭炉门，随后抽真空至炉内压力低于100Pa。
(3b)开始加热，加热速度设置为50K/min；温度升高至573K时，真空下除气16min，排净炉内的空气，避免氧化；温度升高至773K时，保温25min，使石墨模具温度与圆柱形压坯温度保持一致。
(3c)温度继续以30K/min升高至1200K时，观察到真空热压烧结炉中的压力计有显著变化后，保温20min，随后停止加热。待温度降至1053K时，对圆柱形压坯施加轴向75MPa压力，保持该施加的压力45s；反应后并经轴向压力致密化的圆柱形含有内生多相多尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化剂随炉在真空中冷却至室温。
(4)TiCxNy-AlN-TiB2颗粒的热挤压分散处理
(4a)将步骤(3)所得的TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化剂进行均匀化热处理，热处理温度设置为713K，热处理时间为40h。
(4b)将二硫化钼和高温润滑油混合物制成的挤压润滑剂均匀地涂抹在均匀化处理后的圆柱形陶铝复合；随后将TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化剂放入中间带有内腔的直径为Φ30的热作模具钢模具中；
(4c)将圆柱形陶铝复合和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至783K，保温60min；
(4d)保温结束后，对圆柱形陶铝复合施加轴向压力，进行挤压成型；挤压比为38:1；
步骤二、铝硅合金AlSi10Mg2.6的预制备，具体如下：
(1)预先称量好一定质量的铝硅合金，并随坩埚(命名为：坩埚1)一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023K；铝硅合金的成份为Al-12Si。
(2)待合金完全熔化后并保温30min，加入一定质量的镁元素，待镁熔化后机械搅拌2min，保温5min。
(3)加入0.06wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温2～5min，得到AlSi10Mg2.6合金液；
步骤三，亚共晶铝硅合金AlSi10Mg2.6的强化，具体如下：
(1)将第一坩埚放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1103K；选取步骤二中制备的亚共晶铝硅合金AlSi10Mg2.6总量的约20％的铝合金液，沿坩埚壁倒入第二坩埚中，保温20min；
(2)将步骤一中制得的含有多相多尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化剂预热到793K，然后加入到第二坩埚中的铝硅合金液中，其中TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒实际加入量为制备的亚共晶铝硅合金AlSi10Mg2.6总量的0.6wt.％，随后立即进行机械搅拌，时间为4min；
(3)将超声波探头下降至第二坩埚中距离液面60mm的位置，保温5min；超声波探头保温后，开启超声波设备，对混合合金液采用超声处理5min，辅助纳米颗粒分散均匀。超声辅助分散结束后，移除超声设备，保温3min。
(4)将第二坩埚中的金属液倒入第一坩埚中，与第一坩埚中剩余的铝合金液相溶到一起，将超声波探头下降至距离液面100mm的位置，保温4min；超声波探头保温后，开启超声波设备，对混合合金液采用超声处理6min，辅助纳米颗粒分散均匀。超声辅助分散结束后，移除超声设备，保温4min。
(5)超声处理后的合金液加入0.08wt.％的铝合金清渣剂，机械搅拌2min，进行除气精炼、扒渣；经过最后除渣处理的铝液可以直接进行浇铸；
(6)将得到的通过含有陶瓷颗粒的强化剂强化的铝硅合金液浇铸到金属型模具中成板状铝合金铸坯，板状铸坯的厚度为20mm；金属型模具的材质为：45#钢，金属型模具的尺寸为：200mm×150mm×20mm。
(7)板状铸坯的低温时效处理
将上述浇铸后所获的板状铸坯放入时效炉进行时效处理，时效温度为403K，时间为5h；
其中，步骤二和步骤三中，所用到清渣剂的成分为35wt.％KCl、32wt.％MgCl2、8wt.％AlF3、15wt.％Na3AlF6、5wt.％Mg3N2、5wt.％Na2CO3、5wt.％C2Cl6。
在对比例3中，Al-Ti-B4C-BN体系内Ti:B4C:BN的摩尔比为9:2.4:2.4，制备出陶瓷颗粒质量分数为30wt.％的TiCN-AlN-TiB2/Al强化剂，随后向AlSi10Mg2.6合金中添加高含量的陶瓷颗粒强化剂进行强化，并观察强化效果。
在对比例3中，AlSi10Mg2.6合金中多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒添加量为0.6wt.％；通过添加较高含量的多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化后，合金低温稳定化处理后的抗拉强度、断裂应变分别为259.8MPa、9.5％，相比于未加入强化剂的AlSi10Mg2.6基体合金的低温稳定化处理后的抗拉强度、断裂应变的236.8MPa、11.2％，合金强度提高了9.7％但断裂应变下降了15.18％。图9为对比例3中得到的合金的拉伸曲线。
加入高含量的含有陶瓷颗粒的强化剂后，虽然合金的抗拉强度有一定程度的提高，且提高程度较小，但合金的断裂应变明显降低。可见，添加较高含量的陶瓷颗粒并不有利于合金综合力学性能的提高。较高含量的颗粒分散到铝硅合金中时，由于质量分数较高，颗粒难以在合金中分散均匀。颗粒极易在熔体内发生团聚，不但对于强度提升的贡献较小，还会影响合金的断裂应变，使合金的塑性下降。因此，可以看出高含量的TiCN-AlN-TiB2颗粒作为本AlSi10Mg2.6合金的强化剂并不合适。
表1合金的拉伸性能表
样品 抗拉强度 断裂应变
实施例1 285.6MPa 17.9％
实施例2 285.5MPa 17.3％
实施例3 288.1MPa 13.4％
实施例4 278.3MPa 16.6％
实施例5 296.2MPa 14.8％
实施例6 289.0MPa 14.0％
对比例1 236.8MPa 11.2％
对比例2 245.5MPa 12.1％
对比例3 259.8MPa 9.5％
在最佳强化条件下(实施例5)合金低温稳定化处理后的抗拉强度、断裂应变分别为296.2MPa、14.8％，强化后合金的抗拉强度、断裂应变相比于AlSi10Mg2.6基体合金低温稳定化处理后的抗拉强度、断裂应变的236.8MPa、11.2％，分别提高了25.08％、32.14％，力学性能有明显的提高。
在最佳韧性条件下(实施例1)合金低温稳定化处理后的抗拉强度、断裂应变分别为285.6MPa、17.9％。强化后合金的抗拉强度、断裂应变相比于AlSi10Mg2.6基体合金的低温稳定化处理后的抗拉强度、断裂应变的236.8MPa、11.2％，分别提高了20.61％、59.82％，合金的韧性显著提高。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (8)

1.一种基于多相混杂尺度陶瓷颗粒强化剂强化铝硅合金的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、制备含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化剂；
步骤二、制备AlSi10Mg2.6铝硅合金液；
步骤三、将坩埚升温至1073K～1123K；将制备的AlSi10Mg2.6铝硅合金液总量的15％～30％倒入所述坩埚中，保温；
步骤四、将含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化剂预热到773K～823K，加入到保温后的铝硅合金液中后，搅拌，得到第一混合合金液；
其中，含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化剂加入量为制备的AlSi10Mg2.6铝硅合金液总量的0.1wt.％～0.3wt.％；
步骤五、对所述第一混合合金液超声处理，保温后，将其倒入剩余的AlSi10Mg2.6铝硅合金液中，得到第二混合合金液；
步骤六、对所述第二混合合金液进行超声处理，保温后；加入铝合金清渣剂，机械搅拌后，进行除气精炼、扒渣；
步骤七、将精炼、扒渣后的第二混合合金液浇铸成板状铝合金铸坯，并对铝合金铸坯进行低温时效处理；
在所述步骤一中，制备含有多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化剂，包括如下步骤：
步骤1、按摩尔比1:1分别称取B4C和BN粉末；将BN粉进行球磨；向球磨后的BN粉中加入B4C粉末，并球磨处理，得到B4C和BN的混合粉末；
步骤2、取Al粉、Ti粉以及B4C和BN的混合粉末，制备Al-Ti-B4C-BN反应压坯；
步骤3、对Al-Ti-B4C-BN反应压坯原位烧结，使反应压坯中形成内生多相多尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化剂，在真空中冷却至室温；
步骤4、对所述多尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化剂热挤压分散处理；
将含有TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化剂的压坯进行均匀化热处理，热处理温度设置为673K～773K，热处理时间为18～60h；
将二硫化钼和高温润滑油混合物制成的挤压润滑剂均匀地涂抹在均匀化处理后的含有TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化剂的压坯上；随后将该压坯放入中间带有内腔的直径为Φ30的热作模具钢模具中；将圆柱形陶铝复合和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至773K～833K，保温30～60min；
保温结束后，对圆柱形陶铝复合施加轴向压力，进行挤压成型；挤压比为16:1～38:1。
2.根据权利要求1所述的基于多相混杂尺度陶瓷颗粒强化剂强化铝硅合金的方法，其特征在于，在所述步骤二中制备AlSi10Mg2.6铝硅合金液，包括如下步骤：
步骤a、将铝硅合金Al-12Si放入坩埚后，放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023K；
步骤b、待合金完全熔化后并保温30min，加入镁元素，待镁熔化后机械搅拌1～2min，保温；
步骤c、加入清渣剂对合金液进行精炼除渣后，保温2～5min，得到AlSi10Mg2.6合金液。
3.根据权利要求1所述的基于多相混杂尺度陶瓷颗粒强化剂强化铝硅合金的方法，其特征在于，在所述步骤三中保温时间为10～20min。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的基于多相混杂尺度陶瓷颗粒强化剂强化铝硅合金的方法，其特征在于，在所述步骤五中，对所述第一混合合金液超声处理的方法为：
将超声波探头下降至距离液面50～120mm的位置，保温3～5min；开启超声波设备，超声处理3～8min。
5.根据权利要求4所述的基于多相混杂尺度陶瓷颗粒强化剂强化铝硅合金的方法，其特征在于，在所述步骤六中，加入铝合金清渣剂的量为所述第二混合合金液质量的0.05～0.10wt.％。
6.根据权利要求5所述的基于多相混杂尺度陶瓷颗粒强化剂强化铝硅合金的方法，其特征在于，在所述步骤七中，将所述第二混合合金液浇铸到金属模具中形成板状铝合金铸坯。
7.根据权利要求6所述的基于多相混杂尺度陶瓷颗粒强化剂强化铝硅合金的方法，其特征在于，所述金属型模具的材质为45#钢。
8.根据权利要求7所述的基于多相混杂尺度陶瓷颗粒强化剂强化铝硅合金的方法，其特征在于，在所述步骤七中，将铝合金铸坯放入时效炉进行时效处理，时效处理温度为383K～403K，时间为5～30h。
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