CN109576525A - 一种强化7075铝合金轧制板材的方法 - Google Patents

一种强化7075铝合金轧制板材的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种强化7075铝合金轧制板材的方法，包括以下步骤：步骤一、原位反应制备含有多相多尺度TiCN‑AlN‑TiB2陶瓷颗粒的铝合金强化剂；步骤二、将所述铝合金强化剂加入到7075铝合金熔液中制备多相多尺度颗粒强化7075铝合金；步骤三、将所述多相多尺度颗粒强化7075铝合金轧制及热处理得强化7075铝合金轧制板材。本发明通过调控添加多相多尺度TiCN‑AlN‑TiB2陶瓷颗粒的铝合金强化剂的添加量，强化7075铝合金轧制板材，提高其力学性能。

Description

一种强化7075铝合金轧制板材的方法
技术领域
本发明涉及铝合金以及其加工和制备领域，尤其涉及一种强化7075铝合金轧制板材的方法。
背景技术
7系列铝合金，即Al-Zn-Mg-Cu合金，7075系合金在20世纪40年代就开始就广泛应用于飞机制造领域，经过几十年的发展，目前仍广泛用于汽车及航空航天领域，是一种超高强度变形铝合金。然而，通常7075铝合金在长时间处于高温条件下时，其力学性能较低，因此我们考虑通过添加一种新型铝合金强化剂来增加7075合金的综合性能。而含有过渡金属元素的陶瓷颗粒，作为一种比强度大、硬度高、耐腐蚀、电导率和热导率较高的材料，当其作为增强相颗粒加入到铝合金熔体中时，可以通过晶粒细化强化、载荷传递强化、第二相强化等增加铝合金的力学性能，因此陶瓷颗粒增强铝合金成为目前研究的热点。对于纳/微米陶瓷颗粒，通常情况下微米级的陶瓷颗粒虽然形核效率高，但其易引发熔体周围的应力集中，反而降低其断裂韧性。纳米级的颗粒由于尺寸较小，形核效率不及微米颗粒，但其不会损害材料的断裂韧性，即可以做到同时提高材料的强塑性。所以，结合了微米尺寸和纳米尺寸的多相多尺度颗粒TiCN-AlN-TiB2具有重要的应用意义。
发明内容
本发明为解决目前的技术不足之处，提供了一种强化7075铝合金轧制板材的方法，通过调控添TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的添加量，强化7075铝合金轧制板材，提高其力学性能。
本发明提供的技术方案为：一种强化7075铝合金轧制板材的方法，包括以下步骤：
步骤一、原位反应制备含有多相多尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的铝合金强化剂；
步骤二、将所述铝合金强化剂加入到7075铝合金熔液中制备多相多尺度颗粒强化7075铝合金；
步骤三、将所述多相多尺度颗粒强化7075铝合金轧制及热处理得强化 7075铝合金轧制板材。
优选的是，所述7075铝合金熔液化学组成及其质量百分比为：Si：0wt.％～0.40wt.％、Fe：0wt.％～0.50wt.％、Cu：1.2wt.％～2.0wt.％、Mg：2.1wt.％～ 2.9wt.％、Zn：5.1wt.％～6.1wt.％、Mn：0wt.％～0.30wt.％、Ti：0wt.％～ 0.20wt.％的、Cr：0.18wt.％～0.28wt.％；余量为Al；
所述TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的添加量为7075铝合金熔液的0.1wt.％～0.3wt.％。
优选的是，所述步骤一包括：
将铝粉、钛粉、B4C和BN粉配制成混合粉末，并通过单向轴向压力压制成Al-Ti-B4C-BN体系反应压坯；
将所述压坯通过原位烧结反应制备成多相多尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的铝合金强化剂。
优选的是，所述Al-Ti-B4C-BN体系反应压坯的化学组成及其质量百分比为：Al：60wt.％～80wt.％、Ti：19.73wt.％～26.31wt.％、B4C：7.09wt.％～ 9.45wt.％、BN：3.18wt.％～4.24wt.％。
优选的是，所述步骤二包括：
a、将7075铝合金原料放入第一坩埚中，放入坩埚式电阻熔炼炉内，加热到温度为1003～1023K，熔炼0.5h～1h，得到7075铝合金熔液；
b、将铝合金熔液转至保温炉保温，然后进行炉内精炼，在温度为1003～ 1023K条件下，将旋转吹气探头伸入保温炉底部，由旋转吹气探头向铝液通入氯气和氩气进行精炼，吹气处理2～5min，扒渣，随后保温静置；
c、将第二坩埚在井式炉中加热到993K，将上述精炼后的铝合金熔液总含量的20～30％倒入第二坩埚，保温10～20min；
d、预热铝合金强化剂，随后加入到第二坩埚中的7075铝合金熔液中，其中TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒实际加入量为7075铝合金熔液总量0.1wt.％～0.3wt.％，随后立即进行机械搅拌，时间为1～3min
e、将超声波探头下降至距离第二坩埚液面60～120mm的位置，保温3～ 5min；随后超声处理3～8min；
f、将第二坩埚中的铝合金熔液倒入保温炉中，与保温炉中剩余的铝合金熔液相溶到一起，随后再次进行超声得混合金液，预热超声波探头，下降至距离液面50～120mm的位置，保温5min；随后对混合合金液采用超声处理3～ 8min，然后保温3～5min；
g、温度为1003～1023K条件下，将旋转吹气探头伸入保温炉底部，由旋转吹气探头向铝液通入氯气和氩气进行精炼，吹气处理2～5min，扒渣，随后保温静置，得含有陶瓷颗粒强化剂的铝合金熔液；
h、将含有陶瓷颗粒强化剂的铝合金熔液浇铸到金属型模具中成板状铝合金铸坯，浇铸控制温度为993K～1023K。
优选的是，所述d中，
TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的加入量为铝合金熔液总质量的0.1wt.％～ 0.3wt.％。
优选的是，Al-Ti-B4C-BN体系中Ti:B4C:BN的摩尔比为9:2.4:2.4或 9:2.8:2.8；
Al-Ti-B4C-BN体系烧结后得到TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的质量分数为 20wt.％～40wt.％。
优选的是，所述步骤三中轧制具体包括：
在723K～748K下对多相多尺度颗粒强化7075铝合金板进行均匀化处理 12～36h；
用线切割机将多相多尺度颗粒强化7075铝合金板切割成片状试样，并对片状试样分别用600#、1000#、2000#的砂纸进行打磨并抛光，随后室温下进行轧制，控制轧制总压下量为20～80％；
优选的是，所述步骤三中热处理具体包括：
对轧制后得到的铝合金板材进行固溶处理，固溶温度733K～738K，固溶时间为30min～180min；
固溶后的铝合金板材立即进行淬火处理，淬火介质为水，温度为室温，转移时间不超过20s；
固溶及淬火处理后，进行多级时效处理，最终得到强化7075铝合金轧制板材。
优选的是，所述多级时效处理包括：
一级时效：378K～383K下，时效时间180min～240min；
二级时效：403K～413K下，时效时间120min～180min；
三级时效：443K～448K下，时效时间100min～150min。
本发明所述的有益效果：多尺度颗粒相结合可以发挥出纳米颗粒和微米颗粒的各自优势，另外，多相颗粒稳定存在，不会与7075铝合金中的各溶质元素发生反应，颗粒与基体界面结合良好。且该处理过程操作简便，节约了大量成本，且后续热处理变得简单。对于该变形合金来说，变形过程中陶瓷颗粒钉扎在亚晶界，稳定亚结构以及阻碍再结晶晶粒长大，使7075铝合金晶粒尺寸较小。晶粒尺寸小能够减少第二相在晶界处的含量，且在固溶过程中使第二相从晶界扩散到界内的距离缩短，有利于固溶过程中第二相的均匀分布；在时效过程中由于溶质原子的均匀分布，有助于得到细小且弥散分布的析出相。另外，由于陶瓷颗粒的钉扎作用，7075铝合金的高温蠕变性能也有所增强；在轧制前应进行适当的均匀化处理，有利于提高合金元素的固溶度，提高铝合金的塑性，有利于轧制过程的顺利进行；采用多级时效处理，合金的强度可以得到保证的同时，缩短了时效时间，且可使基体合金晶析出细小且弥散状分布的相，电导率得到了增加，合金的耐应力腐蚀性能得到了增强。因此采用一次固溶，随后淬火加多次时效的热处理工艺可以进一步提高 TiCN-AlN-TiB2/7075Al板材的力学性能。所以，通过多相多尺度 TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒增强7075铝合金板材的方案步骤合理，操作简单，节约成本以及能源，可以获得高强韧的铝合金板材。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
本发明的一种强化7075铝合金轧制板材的方法，包括以下步骤：
步骤一、原位反应制备含有多相多尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的铝合金强化剂；
步骤二、将所述铝合金强化剂加入到7075铝合金熔液中制备多相多尺度颗粒强化7075铝合金；
步骤三、将所述多相多尺度颗粒强化7075铝合金轧制及热处理得强化 7075铝合金轧制板材。
所述7075铝合金熔液化学组成及其质量百分比为：Si：0wt.％～0.40 wt.％、Fe：0wt.％～0.50wt.％、Cu：1.2wt.％～2.0wt.％、Mg：2.1wt.％～2.9 wt.％、Zn：5.1wt.％～6.1wt.％、Mn：0wt.％～0.30wt.％、Ti：0wt.％～0.20wt.％的、Cr：0.18wt.％～0.28wt.％；余量为Al；
所述TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的添加量为7075铝合金熔液的0.1wt.％～0.3wt.％。
对比例1
未添原位纳米TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的7075铝合金轧制板材的方法，具体如下：
步骤一，7075铝合金的熔炼，具体如下：
(1)按下列成分配制7075铝合金：Si：0.27wt.％、Fe：0.12wt.％、Cu： 1.75wt.％、Mg：2.38wt.％、Zn：5.89wt.％、Mn：0.21wt.％、Ti：0.20wt.％的、Cr：0.27wt.％；余量为Al；将坩埚放入坩埚式电阻熔炼炉内，将配制好的铝合金的原料一起加入到干燥的坩埚中，加热到温度为1023K，熔炼0.5h，得到铝合金熔液；
(2)经熔炼的铝液转至保温炉保温，然后进行炉内精炼，在温度为1023K 条件下，将旋转吹气探头伸入保温炉底部，由旋转吹气探头向铝液通入氯气和氩气进行精炼，吹气处理3min，扒渣，随后保温静置；
(3)将超声波探头下降至距离液面60～120mm的位置，保温3min；超声波探头保温一段时间后，开启超声波设备，超声处理5min，辅助纳米颗粒分散均匀。
(4)超声处理后在温度为1023K条件下，将旋转吹气探头伸入保温炉底部，由旋转吹气探头向铝液通入氯气和氩气进行精炼，吹气处理3min，扒渣，随后保温静置；
(5)将得到的铝合金熔液浇铸到金属型模具中成板状铝合金铸坯，板状铸坯的厚度为20mm，浇铸控制温度为1023K；
步骤二，7075铝合金轧制及热处理，具体如下：
(1)在7075铝合金轧制前，先对其进行均匀化处理，在748K下进行均匀化处理30h，提高铝合金中合金元素的固溶度；
(2)用线切割机将7075铝合金板状试样切割成80mm×20mm×2.5mm的片状试样，并对片状试样分别用600#、1000#、2000#的砂纸进行打磨并抛光。随后室温下进行轧制，(轧制前铝合金片状试样表面均匀涂以润滑剂)控制轧制总压下量为20％；
(3)对轧制后得到的铝合金板材进行固溶处理，固溶温度控制在738K，固溶时间为120min；
(4)固溶后的7075铝合金板材立即进行淬火处理，淬火介质温度为室温，淬火介质为水，淬火转移时间不超过20s。
(5)固溶及淬火处理后，进行多级时效处理，最终得到7075铝合金板材。
具体如下：
(a)一级时效：383K下，时效时间180min；
(b)二级时效：413K下，时效时间120min；
(c)三级时效：4448K下，时效时间100min；
多级时效处理可以有效节约时效时间，保证合金的力学性能，同时有利于获得细小弥散分布的析出相。
其中，步骤三中的金属型模具的材质为：45#钢。金属型模具的尺寸为： 200mm×150mm×20mm。
本对比例中，未添原位纳米TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的7075铝合金的屈服强度、抗拉强度、断裂应变分别为622MPa、645MPa、10.3％，如表1。
对比例2
本对比例为TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒加入量为0.05wt.％强化的7075铝合金轧制板材的，具体方法如下：
步骤一、原位反应制备铝合金强化剂，具体如下：
(1)制备Al-Ti-B4C-BN体系反应压坯
(a)按摩尔比为1:1称取B4C粉及BN粉备用。B4C粉的粒度为6.5μm，纯度≥92.0wt.％；BN粉的粒度为0.5μm，纯度≥99.0wt.％；将B4C和BN粉末分别用行星式球磨机以250r/min的速度高速球磨活化处理2h。
(b)预计在Al-Ti-B4C-BN体系中得到TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的质量分数为30wt.％；反应体系中Ti:B4C:BN的摩尔比为9:2.4:2.4；按一定比例称取Al粉、Ti粉、活化后的B4C粉及BN粉备用。铝粉的粒度为25μm，纯度≥99.9wt.％；钛粉的粒度为13μm，纯度≥99.9wt.％；将铝粉、钛粉、球磨活化处理后的混合B4C和BN粉配制成100g混合粉末，得到Al-Ti-B4C-BN压坯；各组分反应物粉体质量分数范围如下：Al粉为70g；Ti粉为20.7g；B4C粉为6.43g；BN粉为2.87g；
(c)将以上配制好的不同组分的粉料放入球磨罐内，此外球磨罐安装于行星式混料机中，混料机的转速设置为20r/min，均匀混合的时间为48h；
(d)用铝箔包裹上述步骤中混合好的粉体，并做适当的密封处理，随后放入不锈钢模具中，模具顶部置有不锈钢压杆，液压机施加以单向轴向压力 80MPa，随后保压1min得到直径Φ30，高35mm，致密度为75％的圆柱形压坯。
(2)压坯原位烧结反应
(a)冷压后的圆柱形压坯用薄石墨纸包好，整体放入内腔直径为Φ32mm 的圆柱形石墨模具中。将带有圆柱形压坯的石墨模具整体放入真空热压烧结炉中；关闭炉门，检测漏电性，随后打开真空泵，抽真空至炉内压力低于 0.001Pa。
(b)开始加热，加热速度设置为60K/min；温度升高至573K时，进行真空除气10min；温度升高至773K时，保温25min，使石墨模具温度与圆柱形压坯温度保持一致。
(c)温度继续以60K/min升高至1173K时，观察到真空热压烧结炉中的压力计有显著变化后，保温20min，随后停止加热。冷却后得到含有多相多尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的铝合金强化剂。
步骤二、多相多尺度颗粒强化7075铝合金的制备，具体如下：
(1)按下列成分配制7075铝合金：Si：0.32wt.％、Fe：0.28wt.％、Cu： 1.55wt.％、Mg：2.51wt.％、Zn：5.85wt.％、Mn：0.19wt.％、Ti：0.20wt.％的、Cr：0.20wt.％；余量为Al；将第一坩埚放入坩埚式电阻熔炼炉内，将配制好的铝合金的原料一起加入到干燥的坩埚中，加热到温度为1003K，熔炼 1h，得到铝合金熔液；
(2)经熔炼的铝液转至保温炉保温，然后进行炉内精炼，在温度为1003K 条件下，将旋转吹气探头伸入保温炉底部，由旋转吹气探头向铝液通入氯气和氩气进行精炼，吹气处理5min，扒渣，随后保温静置；
(3)将一个第二坩埚在井式炉中加热到993K，选取上述精炼后的7075 铝合金总含量的20％倒入空坩埚中(第二坩埚)，保温20min；
(4)预热步骤一中得到的铝合金强化剂，随后将步骤一中制得的含有多相多尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的铝合金强化剂加入到第二坩埚中的7075 铝合金熔液中，其中TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒实际加入量为0.05wt.％(注：第一坩埚和第二坩埚铝合金熔液总质量的0.05wt.％)，随后立即进行机械搅拌，时间为3min；
(5)将超声波探头下降至距离液面60mm的位置(第二坩埚中)，保温 3min；超声波探头保温一段时间后，开启超声波设备，超声处理3min，辅助纳米颗粒分散均匀。
(6)将第二坩埚中的铝合金熔液倒入保温炉中，与保温炉中剩余的铝合金熔液相溶到一起，随后再次进行超声辅助溶液混合均匀。预热超声波探头，将超声波探头下降至距离液面120mm的位置，保温5min；随后开启超声波设备，对混合合金液采用超声处理5min。超声辅助分散结束后，移除超声设备，保温4min。
(7)超声处理后在温度为1003K条件下，将旋转吹气探头伸入保温炉底部，由旋转吹气探头向铝液通入氯气和氩气进行精炼，吹气处理3min，扒渣，随后保温静置；
(8)将得到的通过含有陶瓷颗粒强化剂的铝合金熔液浇铸到金属型模具中成板状铝合金铸坯，板状铸坯的厚度为20mm，浇铸控制温度为993K；
步骤三，多相多尺度颗粒强化7075铝合金轧制及热处理，具体如下：
(1)在7075铝合金轧制前，先对其进行均匀化处理，在733K下进行均匀化处理20h，提高铝合金中合金元素的固溶度；
(2)用线切割机将7075铝合金板状试样切割成80mm×20mm×2.5mm的片状试样，并对片状试样分别用600#、1000#、2000#的砂纸进行打磨并抛光。随后室温下进行轧制，(轧制前铝合金片状试样表面均匀涂以润滑剂)控制轧制总压下量为40％；
(3)对轧制后得到的铝合金板材进行固溶处理，固溶温度控制在738K，固溶时间为90min；
(4)固溶后的7075铝合金板材立即进行淬火处理，淬火介质温度为室温，淬火介质为水，淬火转移时间不超过20s。
(5)固溶及淬火处理后，进行多级时效处理，最终得到强化后的7075 铝合金板材。具体如下：
(a)一级时效：380K下，时效时间200min；
(b)二级时效：413K下，时效时间120min；
(c)三级时效：448K下，时效时间100min；
多级时效处理可以有效节约时效时间，保证合金的力学性能，同时有利于获得细小弥散分布的析出相。
其中，所用到的球磨混合工艺，球磨罐中采用二氧化锆磨球，ZrO2磨球直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm，共6种，每种10 个，质量共800g；另外，其中高速球磨活化处理的球料比为8:1，混合粉体的体积不超过球磨罐容积的3/4；
其中，步骤三中的金属型模具的材质为：45#钢。金属型模具的尺寸为： 200mm×150mm×20mm。
本对比例在所述的Al-Ti-B4C-BN体系内利用内生反应制备出陶瓷颗粒质量分数为30wt.％的TiCN-AlN-TiB2/Al强化剂，其中Ti:B4C:BN的摩尔比为 9:2.4:2.4，随后利用含有TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的强化剂强化7075合金， TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒加入量为0.05wt.％，最终获得强化后的7075合金轧制板材。本对比例中，所述7075铝合金中多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒添加量为0.05wt.％；通过添加多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化，经过轧制塑形变形及后续热处理后，7075铝合金轧制板材的力学性能有所提高，其屈服强度、抗拉强度、断裂应变分别为639MPa、668MPa、10.5％，相比于7075合金的屈服强度622MPa、抗拉强度645MPa、断裂应变10.3％，分别提高了2.73％、3.57％、1.94％。如表1所示。显然，只添加0.05wt.％的 TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒，没有显著的强化7075铝合金的力学性能。
对比例3
本对比例为TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒加入量为0.39wt.％强化的7075铝合金轧制板材的，具体方法如下：
步骤一、原位反应制备铝合金强化剂，具体如下：
(1)制备Al-Ti-B4C-BN体系反应压坯
(a)按摩尔比为1:1称取B4C粉及BN粉备用。B4C粉的粒度为2.6μm，纯度≥92.0wt.％；BN粉的粒度为1.3μm，纯度≥99.0wt.％；将B4C和BN粉末分别用行星式球磨机以250r/min的速度高速球磨活化处理2h。
(b)预计在Al-Ti-B4C-BN体系中得到TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的质量分数为30wt.％；反应体系中Ti:B4C:BN的摩尔比为9:2.8:2.8；按一定比例称取Al粉、Ti粉、活化后的B4C粉及BN粉备用。铝粉的粒度为38μm，纯度≥99.9wt.％；钛粉的粒度为25μm，纯度≥99.9wt.％；将铝粉、钛粉、球磨活化处理后的混合B4C和BN粉配制成100g混合粉末，其中各组分反应物粉体质量：Al粉为70g；Ti粉为19.73g；B4C粉为7.09g；BN粉为3.18g；
(c)将以上配制好的不同组分的混合粉末的粉料放入球磨罐内，此外球磨罐安装于行星式混料机中，混料机的转速设置为40r/min，均匀混合的时间为28h；
(d)用铝箔包裹上述步骤中混合好的粉体，并做适当的密封处理，随后放入不锈钢模具中，模具顶部置有不锈钢压杆，液压机施加以单向轴向压力 60MPa，随后保压3min得到直径Φ30，高42mm，致密度为65％的圆柱形 Al-Ti-B4C-BN体系压坯。
(2)压坯原位烧结反应
(a)冷压后的圆柱形压坯用薄石墨纸包好，整体放入内腔直径为Φ32mm 的圆柱形石墨模具中。将带有圆柱形压坯的石墨模具整体放入真空热压烧结炉中；关闭炉门，检测漏电性，随后打开真空泵，抽真空至炉内压力低于 0.001Pa。
(b)开始加热，加热速度设置为60K/min；温度升高至573K时，进行真空除气10min；温度升高至773K时，保温25min，使石墨模具温度与圆柱形压坯温度保持一致。
(c)温度继续以60K/min升高至1180K时，观察到真空热压烧结炉中的压力计有显著变化后，保温30min，随后停止加热。冷却后得到含有多相多尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的铝合金强化剂。
步骤二、多相多尺度颗粒强化7075铝合金的制备，具体如下：
(1)按下列成分配制7075铝合金的原料：Si：0.19wt.％、Fe：0.48wt.％、 Cu：1.86wt.％、Mg：2.7wt.％、Zn：6.07wt.％、Mn：0.28wt.％、Ti：0.08wt.％的、Cr：0.28wt.％；余量为Al；将第一坩埚放入坩埚式电阻熔炼炉内，将配制好的铝合金的原料一起加入到干燥的第一坩埚中，加热到温度为1013K，熔炼1h，得到铝合金熔液；
(2)经熔炼的铝液转至保温炉保温，然后进行炉内精炼，在温度为1013K 条件下，将旋转吹气探头伸入保温炉底部，由旋转吹气探头向铝液通入氯气和氩气进行精炼，吹气处理2min，扒渣，随后保温静置；
(3)将第二坩埚在井式炉中加热到993K，选取上述精炼后的7075铝合金总含量的30％倒入空坩埚中(第二坩埚)，保温10min；
(4)预热步骤一中得到的铝合金强化剂，随后将步骤一中制得的含有多相多尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的铝合金强化剂加入到第二坩埚中的7075 铝合金熔液中，其中TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒实际加入量为0.39wt.％(注：第一坩埚和第二坩埚铝合金熔液总质量的0.39wt.％)，随后立即进行机械搅拌，时间为2min；
(5)将超声波探头下降至距离液面60mm的位置(第二坩埚中)，保温 3min；超声波探头保温一段时间后，开启超声波设备，超声处理8min，辅助纳米颗粒分散均匀。
(6)将第二坩埚中的铝合金熔液倒入保温炉中，与保温炉中剩余的铝合金熔液相溶到一起，随后再次进行超声辅助溶液混合均匀。预热超声波探头，将超声波探头下降至距离液面60mm的位置，保温5min；随后开启超声波设备，对混合合金液采用超声处理5min。超声辅助分散结束后，移除超声设备，保温5min。
(7)超声处理后在温度为1013K条件下，将旋转吹气探头伸入保温炉底部，由旋转吹气探头向铝液通入氯气和氩气进行精炼，吹气处理2min，扒渣，随后保温静置；
(8)将得到的通过含有陶瓷颗粒强化剂的铝合金熔液浇铸到金属型模具中成板状铝合金铸坯，板状铸坯的厚度为20mm，浇铸控制温度为993K；
步骤三，多相多尺度颗粒强化7075铝合金轧制及热处理，具体如下：
(1)在7075铝合金轧制前，先对其进行均匀化处理，在723K下进行均匀化处理36h，提高铝合金中合金元素的固溶度；
(2)用线切割机将7075铝合金板状试样切割成80mm×20mm×2.5mm的片状试样，并对片状试样分别用600#、1000#、2000#的砂纸进行打磨并抛光。随后室温下进行轧制，(轧制前铝合金片状试样表面均匀涂以润滑剂)控制轧制总压下量为20％；
(3)对轧制后得到的铝合金板材进行固溶处理，固溶温度控制在733K，固溶时间为180min；
(4)固溶后的7075铝合金板材立即进行淬火处理，淬火介质温度为室温，淬火介质为水，淬火转移时间不超过20s。
(5)固溶及淬火处理后，进行多级时效处理，最终得到强化后的7075 铝合金板材。具体如下：
(a)一级时效：383K下，时效时间180min；
(b)二级时效：403K下，时效时间180min；
(c)三级时效：443K下，时效时间100min；
多级时效处理可以有效节约时效时间，保证合金的力学性能，同时有利于获得细小弥散分布的析出相。
其中，所用到的球磨混合工艺，球磨罐中采用二氧化锆磨球，ZrO2磨球直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm，共6种，每种10 个，质量共800g；另外，其中高速球磨活化处理的球料比为10:1，混合粉体的体积不超过球磨罐容积的3/4；
其中，步骤三中的金属型模具的材质为：45#钢。金属型模具的尺寸为： 200mm×150mm×20mm。
本对比例在所述的Al-Ti-B4C-BN体系内利用内生反应制备出陶瓷颗粒质量分数为30wt.％的TiCN-AlN-TiB2/Al强化剂，其中Ti:B4C:BN的摩尔比为 9:2.8:2.8，随后利用含有TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的强化剂强化7075合金，TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒加入量为0.39wt.％，最终获得强化后的7075合金轧制板材。本对比例中，所述7075铝合金中多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒添加量为0.39wt.％；通过添加多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化，经过轧制塑形变形及后续热处理后，7075铝合金轧制板材的力学性能有所提高，其屈服强度、抗拉强度、断裂应变分别为656MPa、675MPa、9.7％，相比于7075合金的屈服强度622MPa、抗拉强度645MPa、断裂应变10.3％，分别提高了5.47％、4.65％、-5.82％。如表1所示。显然，添加0.39wt.％的 TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒，没有显著的强化7075铝合金的力学性能，强度略有提高，塑性反而下降。
实施例1：
本实例一种强化7075铝合金轧制板材的方法，具体如下：
步骤一、原位反应制备铝合金强化剂，具体如下：
(1)制备Al-Ti-B4C-BN体系反应压坯
(a)按摩尔比为1:1称取B4C粉及BN粉备用。B4C粉的粒度为6.5μm，纯度≥92.0wt.％；BN粉的粒度为0.5μm，纯度≥99.0wt.％；将B4C和BN粉末分别用行星式球磨机以200r/min的速度高速球磨活化处理3h。
(b)预计在Al-Ti-B4C-BN体系中得到TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的质量分数为40wt.％；反应体系中Ti:B4C:BN的摩尔比为9:2.8:2.8；按一定比例称取Al粉、Ti粉、活化后的B4C粉及BN粉备用。铝粉的粒度为48μm，纯度≥99.9wt.％；钛粉的粒度为45μm，纯度≥99.9wt.％；将铝粉、钛粉、球磨活化处理后的混合B4C和BN粉配制成100g混合粉末，得到Al-Ti-B4C-BN压坯；其中各组分反应物粉体质量：Al粉为60g；Ti粉为26.31g；B4C粉为9.45g； BN粉为4.24g；
(c)将以上配制好的不同组分的粉料放入球磨罐内，此外球磨罐安装于行星式混料机中，混料机的转速设置为80r/min，均匀混合的时间为8h；
(d)用铝箔包裹上述步骤中混合好的粉体，并做适当的密封处理，随后放入不锈钢模具中，模具顶部置有不锈钢压杆，液压机施加以单向轴向压力 100MPa，随后保压0.5min得到直径Φ30，高45mm，致密度为60％的圆柱形压坯。
(2)压坯原位烧结反应
(a)冷压后的圆柱形压坯用薄石墨纸包好，整体放入内腔直径为Φ32mm 的圆柱形石墨模具中。将带有圆柱形压坯的石墨模具整体放入真空热压烧结炉中；关闭炉门，检测漏电性，随后打开真空泵，抽真空至炉内压力低于 0.001Pa。
(b)开始加热，加热速度设置为40K/min；温度升高至573K时，进行真空除气10min；温度升高至773K时，保温25min，使石墨模具温度与圆柱形压坯温度保持一致。
(c)温度继续以40K/min升高至1173K时，观察到真空热压烧结炉中的压力计有显著变化后，保温10min，随后停止加热。冷却后得到含有多相多尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的铝合金强化剂。
步骤二、多相多尺度颗粒强化7075铝合金的制备，具体如下：
(1)按下列成分配制7075铝合金：Si：0.39wt.％、Fe：0.32wt.％、Cu： 1.68wt.％、Mg：2.25wt.％、Zn：5.56wt.％、Mn：0.19wt.％、Ti：0.20wt.％的、Cr：0.18wt.％；余量为Al；将第一坩埚放入坩埚式电阻熔炼炉内，将配制好的铝合金的原料一起加入到干燥的坩埚中，加热到温度为1003K，熔炼 1h，得到铝合金熔液；
(2)经熔炼的铝液转至保温炉保温，然后进行炉内精炼，在温度为1003K 条件下，将旋转吹气探头伸入保温炉底部，由旋转吹气探头向铝液通入氯气和氩气进行精炼，吹气处理5min，扒渣，随后保温静置；
(3)将第二坩埚在井式炉中加热到993K，选取上述精炼后的7075铝合金总含量的30％倒入空坩埚中(第二坩埚)，保温15min；
(4)预热步骤一中得到的铝合金强化剂，随后将步骤一中制得的含有多相多尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的铝合金强化剂加入到第二坩埚中的7075 铝合金熔液中，其中TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒实际加入量为0.2wt.％(注：第一坩埚和第二坩埚铝合金熔液总质量的0.2wt.％)，随后立即进行机械搅拌，时间为3min；
(5)将超声波探头下降至距离液面60mm的位置(第二坩埚中)，保温 5min；超声波探头保温一段时间后，开启超声波设备，超声处理8min，辅助纳米颗粒分散均匀。
(6)将第二坩埚中的铝合金熔液倒入保温炉中，与保温炉中剩余的铝合金熔液相溶到一起，随后再次进行超声辅助溶液混合均匀。预热超声波探头，将超声波探头下降至距离液面120mm的位置，保温5min；随后开启超声波设备，对混合合金液采用超声处理3min。超声辅助分散结束后，移除超声设备，保温5min。
(7)超声处理后在温度为1023K条件下，将旋转吹气探头伸入保温炉底部，由旋转吹气探头向铝液通入氯气和氩气进行精炼，吹气处理5min，扒渣，随后保温静置；
(8)将得到的通过含有陶瓷颗粒强化剂的铝合金熔液浇铸到金属型模具中成板状铝合金铸坯，板状铸坯的厚度为20mm，浇铸控制温度为993K；
步骤三，多相多尺度颗粒强化7075铝合金轧制及热处理，具体如下：
(1)在7075铝合金轧制前，先对其进行均匀化处理，在723K下进行均匀化处理36h，提高铝合金中合金元素的固溶度；
(2)用线切割机将7075铝合金板状试样切割成80mm×20mm×2.5mm的片状试样，并对片状试样分别用600#、1000#、2000#的砂纸进行打磨并抛光。随后室温下进行轧制，(轧制前铝合金片状试样表面均匀涂以润滑剂)控制轧制总压下量为60％；
(3)对轧制后得到的铝合金板材进行固溶处理，固溶温度控制在738K，固溶时间为30min；
(4)固溶后的7075铝合金板材立即进行淬火处理，淬火介质温度为室温，淬火介质为水，淬火转移时间不超过20s。
(5)固溶及淬火处理后，进行多级时效处理，最终得到强化后的7075 铝合金板材。具体如下：
(a)一级时效：378K下，时效时间240min；
(b)二级时效：413K下，时效时间120min；
(c)三级时效：448K下，时效时间100min；
多级时效处理可以有效节约时效时间，保证合金的力学性能，同时有利于获得细小弥散分布的析出相。
其中，所用到的球磨混合工艺，球磨罐中采用二氧化锆磨球，ZrO2磨球直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm，共6种，每种10 个，质量共800g；另外，其中高速球磨活化处理的球料比为8:1，混合粉体的体积不超过球磨罐容积的3/4；
其中，步骤三中的金属型模具的材质为：45#钢。金属型模具的尺寸为： 200mm×150mm×20mm。
本实例在所述的Al-Ti-B4C-BN体系内利用内生反应制备出陶瓷颗粒质量分数为40wt.％的TiCN-AlN-TiB2/Al强化剂，其中Ti:B4C:BN的摩尔比为 9:2.8:2.8，随后利用含有TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的强化剂强化7075合金，最终获得强化后的7075合金轧制板材。本实例中，所述7075铝合金中多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒添加量为0.2wt.％；通过添加多相混杂尺度 TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒，经过轧制塑形变形及后续热处理后，7075铝合金轧制板材的力学性能有所提高，其屈服强度、抗拉强度、断裂应变分别为 690MPa728MPa、12.9％，相比于基体合金的屈服强度622MPa、抗拉强度 645MPa、断裂应变10.3％，分别提高了10.93％、12.87％、25.24％，如表一所示，7075铝合金轧制板材的性能有明显提高。
实施例2：
本实例一种强化7075铝合金轧制板材的方法，具体如下：
步骤一、原位反应制备铝合金强化剂，具体如下：
(1)制备Al-Ti-B4C-BN体系反应压坯
(a)按摩尔比为1:1称取B4C粉及BN粉备用。B4C粉的粒度为2.6μm，纯度≥92.0wt.％；BN粉的粒度为1.3μm，纯度≥99.0wt.％；将B4C和BN粉末分别用行星式球磨机以250r/min的速度高速球磨活化处理2h。
(b)预计在Al-Ti-B4C-BN体系中得到TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的质量分数为30wt.％；反应体系中Ti:B4C:BN的摩尔比为9:2.8:2.8；按一定比例称取Al粉、Ti粉、活化后的B4C粉及BN粉备用。铝粉的粒度为38μm，纯度≥99.9wt.％；钛粉的粒度为25μm，纯度≥99.9wt.％；将铝粉、钛粉、球磨活化处理后的混合B4C和BN粉配制成100g混合粉末，其中各组分反应物粉体质量：Al粉为70g；Ti粉为19.73g；B4C粉为7.09g；BN粉为3.18g；
(c)将以上配制好混合粉末的粉料放入球磨罐内，此外球磨罐安装于行星式混料机中，混料机的转速设置为40r/min，均匀混合的时间为28h；
(d)用铝箔包裹上述步骤中混合好的混合粉末，并做适当的密封处理，随后放入不锈钢模具中，模具顶部置有不锈钢压杆，液压机施加以单向轴向压力60MPa，随后保压3min得到直径Φ30，高42mm，致密度为65％的圆柱形Al-Ti-B4C-BN体系反应压坯。
(2)压坯原位烧结反应
(a)冷压后的圆柱形压坯用薄石墨纸包好，整体放入内腔直径为Φ32mm 的圆柱形石墨模具中。将带有圆柱形压坯的石墨模具整体放入真空热压烧结炉中；关闭炉门，检测漏电性，随后打开真空泵，抽真空至炉内压力低于 0.001Pa。
(b)开始加热，加热速度设置为60K/min；温度升高至573K时，进行真空除气10min；温度升高至773K时，保温25min，使石墨模具温度与圆柱形压坯温度保持一致。
(c)温度继续以60K/min升高至1180K时，观察到真空热压烧结炉中的压力计有显著变化后，保温30min，随后停止加热。冷却后得到含有多相多尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的铝合金强化剂。
步骤二、多相多尺度颗粒强化7075铝合金的制备，具体如下：
(1)按下列原料成分配制7075铝合金：Si：0.19wt.％、Fe：0.48wt.％、 Cu：1.86wt.％、Mg：2.7wt.％、Zn：6.07wt.％、Mn：0.28wt.％、Ti：0.08wt.％的、Cr：0.28wt.％；余量为Al；将第一坩埚放入坩埚式电阻熔炼炉内，将配制好的铝合金的原料一起加入到干燥的第一坩埚中，加热到温度为1013K，熔炼1h，得到铝合金熔液；
(2)经熔炼的铝合金熔液转至保温炉保温，然后进行炉内精炼，在温度为1013K条件下，将旋转吹气探头伸入保温炉底部，由旋转吹气探头向铝液通入氯气和氩气进行精炼，吹气处理2min，扒渣，随后保温静置；
(3)将第二坩埚在井式炉中加热到993K，选取上述精炼后的7075铝合金熔液总含量的30％倒入空坩埚中(第二坩埚)，保温10min；
(4)预热步骤一中得到的铝合金强化剂，随后将步骤一中制得的含有多相多尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的铝合金强化剂加入到第二坩埚中的7075 铝合金熔液中，其中TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒实际加入量为0.3wt.％(注：第一坩埚和第二坩埚铝合金熔液总质量的0.3wt.％)，随后立即进行机械搅拌，时间为2min；
(5)将超声波探头下降至距离液面60mm的位置(第二坩埚中)，保温 3min；超声波探头保温一段时间后，开启超声波设备，超声处理8min，辅助纳米颗粒分散均匀。
(6)将第二坩埚中的铝合金熔液倒入保温炉中，与保温炉中剩余的铝合金熔液相溶到一起，随后再次进行超声辅助溶液混合均匀。预热超声波探头，将超声波探头下降至距离液面60mm的位置，保温5min；随后开启超声波设备，对混合合金液采用超声处理5min。超声辅助分散结束后，移除超声设备，保温5min。
(7)超声处理后在温度为1013K条件下，将旋转吹气探头伸入保温炉底部，由旋转吹气探头向铝液通入氯气和氩气进行精炼，吹气处理2min，扒渣，随后保温静置；
(8)将得到的通过含有陶瓷颗粒强化剂的铝合金熔液浇铸到金属型模具中成板状铝合金铸坯，板状铸坯的厚度为20mm，浇铸控制温度为993K；
步骤三，7075铝合金轧制及热处理，具体如下：
(1)在7075铝合金轧制前，先对其进行均匀化处理，在723K下进行均匀化处理36h，提高铝合金中合金元素的固溶度；
(2)用线切割机将7075铝合金板状试样切割成80mm×20mm×2.5mm的片状试样，并对片状试样分别用600#、1000#、2000#的砂纸进行打磨并抛光。随后室温下进行轧制，(轧制前铝合金片状试样表面均匀涂以润滑剂)控制轧制总压下量为20％；
(3)对轧制后得到的铝合金板材进行固溶处理，固溶温度控制在733K，固溶时间为180min；
(4)固溶后的7075铝合金板材立即进行淬火处理，淬火介质温度为室温，淬火介质为水，淬火转移时间不超过20s。
(5)固溶及淬火处理后，进行多级时效处理，最终得到强化后的7075 铝合金板材。具体如下：
(a)一级时效：383K下，时效时间180min；
(b)二级时效：403K下，时效时间180min；
(c)三级时效：443K下，时效时间100min；
多级时效处理可以有效节约时效时间，保证合金的力学性能，同时有利于获得细小弥散分布的析出相。
其中，所用到的球磨混合工艺，球磨罐中采用二氧化锆磨球，ZrO2磨球直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm，共6种，每种10 个，质量共800g；另外，其中高速球磨活化处理的球料比为10:1，混合粉体的体积不超过球磨罐容积的3/4；
其中，步骤三中的金属型模具的材质为：45#钢。金属型模具的尺寸为： 200mm×150mm×20mm。
本实例在所述的Al-Ti-B4C-BN体系内利用内生反应制备出陶瓷颗粒质量分数为30wt.％的TiCN-AlN-TiB2/Al强化剂，其中Ti:B4C:BN的摩尔比为 9:2.8:2.8，随后利用含有TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的强化剂强化7075合金，最终获得强化后的7075合金轧制板材。本实例中，所述7075铝合金中多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒添加量为0.3wt.％；通过添加多相混杂尺度 TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化，经过轧制塑形变形及后续热处理后，7075铝合金轧制板材的力学性能有所提高，其屈服强度、抗拉强度、断裂应变分别为696MPa、730MPa、12.9％，相比于基体合金的屈服强度622MPa、抗拉强度645MPa、断裂应变10.3％，分别提高了11.90％、13.18％、25.24％，合金的力学性能显著提高。
实施例3：
本实例一种强化7075铝合金轧制板材的方法，具体如下：
步骤一、原位反应制备铝合金强化剂，具体如下：
(1)制备Al-Ti-B4C-BN体系反应压坯
(a)按摩尔比为1:1称取B4C粉及BN粉备用。B4C粉的粒度为6.5μm，纯度≥92.0wt.％；BN粉的粒度为0.5μm，纯度≥99.0wt.％；将B4C和BN粉末分别用行星式球磨机以250r/min的速度高速球磨活化处理2h。
(b)预计在Al-Ti-B4C-BN体系中得到TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的质量分数为30wt.％；反应体系中Ti:B4C:BN的摩尔比为9:2.4:2.4；按一定比例称取Al粉、Ti粉、活化后的B4C粉及BN粉备用。铝粉的粒度为25μm，纯度≥99.9wt.％；钛粉的粒度为13μm，纯度≥99.9wt.％；将铝粉、钛粉、球磨活化处理后的混合B4C和BN粉配制成100g混合粉末，各组分反应物粉体质量分数范围如下：Al粉为70g；Ti粉为20.7g；B4C粉为6.43g；BN粉为2.87g；
(c)将以上配制好的不同组分的粉料放入球磨罐内，此外球磨罐安装于行星式混料机中，混料机的转速设置为20r/min，均匀混合的时间为48h；
(d)用铝箔包裹上述步骤中混合好的粉体，并做适当的密封处理，随后放入不锈钢模具中，模具顶部置有不锈钢压杆，液压机施加以单向轴向压力 80MPa，随后保压1min得到直径Φ30，高35mm，致密度为75％的圆柱形压坯。
(2)压坯原位烧结反应
(a)冷压后的圆柱形压坯用薄石墨纸包好，整体放入内腔直径为Φ32mm 的圆柱形石墨模具中。将带有圆柱形压坯的石墨模具整体放入真空热压烧结炉中；关闭炉门，检测漏电性，随后打开真空泵，抽真空至炉内压力低于 0.001Pa。
(b)开始加热，加热速度设置为60K/min；温度升高至573K时，进行真空除气10min；温度升高至773K时，保温25min，使石墨模具温度与圆柱形压坯温度保持一致。
(c)温度继续以60K/min升高至1173K时，观察到真空热压烧结炉中的压力计有显著变化后，保温20min，随后停止加热。冷却后得到含有多相多尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的铝合金强化剂。
步骤二、多相多尺度颗粒强化7075铝合金的制备，具体如下：
(1)按下列成分配制7075铝合金原料：Si：0.36wt.％、Fe：0.17wt.％、Cu：1.39wt.％、Mg：2.72wt.％、Zn：5.59wt.％、Mn：0.29wt.％、Ti：0.20wt.％的、Cr：0.23wt.％；余量为Al；将第一坩埚放入坩埚式电阻熔炼炉内，将配制好的铝合金的原料一起加入到干燥的坩埚中，加热到温度为1003K，熔炼 1h，得到铝合金熔液；
(2)经熔炼的铝液转至保温炉保温，然后进行炉内精炼，在温度为1003K 条件下，将旋转吹气探头伸入保温炉底部，由旋转吹气探头向铝液通入氯气和氩气进行精炼，吹气处理5min，扒渣，随后保温静置；
(3)将第二坩埚在井式炉中加热到993K，选取上述精炼后的7075铝合金总含量的20％倒入空坩埚中(第二坩埚)，保温20min；
(4)预热步骤一中得到的铝合金强化剂，随后将步骤一中制得的含有多相多尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的铝合金强化剂加入到第二坩埚中的7075 铝合金熔液中，其中TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒实际加入量为0.1wt.％(注：第一坩埚和第二坩埚铝合金熔液总质量的0.1wt.％)，随后立即进行机械搅拌，时间为3min；
(5)将超声波探头下降至距离液面60mm的位置(第二坩埚中)，保温 3min；超声波探头保温一段时间后，开启超声波设备，超声处理3min，辅助纳米颗粒分散均匀。
(6)将第二坩埚中的铝合金熔液倒入保温炉中，与保温炉中剩余的铝合金熔液相溶到一起，随后再次进行超声辅助溶液混合均匀。预热超声波探头，将超声波探头下降至距离液面120mm的位置，保温5min；随后开启超声波设备，对混合合金液采用超声处理5min。超声辅助分散结束后，移除超声设备，保温4min。
(7)超声处理后在温度为1003K条件下，将旋转吹气探头伸入保温炉底部，由旋转吹气探头向铝液通入氯气和氩气进行精炼，吹气处理3min，扒渣，随后保温静置；
(8)将得到的通过含有陶瓷颗粒强化剂的铝合金熔液浇铸到金属型模具中成板状铝合金铸坯，板状铸坯的厚度为20mm，浇铸控制温度为993K；
步骤三，多相多尺度颗粒强化7075铝合金轧制及热处理，具体如下：
(1)在7075铝合金轧制前，先对其进行均匀化处理，在733K下进行均匀化处理20h，提高铝合金中合金元素的固溶度；
(2)用线切割机将7075铝合金板状试样切割成80mm×20mm×2.5mm的片状试样，并对片状试样分别用600#、1000#、2000#的砂纸进行打磨并抛光。随后室温下进行轧制，(轧制前铝合金片状试样表面均匀涂以润滑剂)控制轧制总压下量为40％；
(3)对轧制后得到的铝合金板材进行固溶处理，固溶温度控制在738K，固溶时间为90min；
(4)固溶后的7075铝合金板材立即进行淬火处理，淬火介质温度为室温，淬火介质为水，淬火转移时间不超过20s。
(5)固溶及淬火处理后，进行多级时效处理，最终得到强化后的7075 铝合金板材。具体如下：
(a)一级时效：380K下，时效时间200min；
(b)二级时效：413K下，时效时间120min；
(c)三级时效：448K下，时效时间100min；
多级时效处理可以有效节约时效时间，保证合金的力学性能，同时有利于获得细小弥散分布的析出相。
其中，所用到的球磨混合工艺，球磨罐中采用二氧化锆磨球，ZrO2磨球直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm，共6种，每种10 个，质量共800g；另外，其中高速球磨活化处理的球料比为8:1，混合粉体的体积不超过球磨罐容积的3/4；
其中，步骤三中的金属型模具的材质为：45#钢。金属型模具的尺寸为： 200mm×150mm×20mm。
本实例在所述的Al-Ti-B4C-BN体系内利用内生反应制备出陶瓷颗粒质量分数为30wt.％的TiCN-AlN-TiB2/Al强化剂，其中Ti:B4C:BN的摩尔比为 9:2.4:2.4，随后利用含有TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的强化剂强化7075合金，最终获得强化后的7075合金轧制板材。本实例中，所述7075铝合金中多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒添加量为0.1wt.％；通过添加多相混杂尺度 TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化，经过轧制塑形变形及后续热处理后，7075铝合金轧制板材的力学性能有所提高，其屈服强度、抗拉强度、断裂应变分别为678MPa、708MPa、15.5％，相比于基体合金的屈服强度622MPa、抗拉强度645MPa、断裂应变10.3％，分别提高了9.00％、9.76％、50.49％。
实施例4：
本实例一种强化7075铝合金轧制板材的方法，具体如下：
步骤一、原位反应制备铝合金强化剂，具体如下：
(1)制备Al-Ti-B4C-BN体系反应压坯
(a)按摩尔比为1:1称取B4C粉及BN粉备用。B4C粉的粒度为1.3μm，纯度≥92.0wt.％；BN粉的粒度为0.5μm，纯度≥99.0wt.％；将B4C和BN粉末分别用行星式球磨机以300r/min的速度高速球磨活化处理1.5h。
(b)预计在Al-Ti-B4C-BN体系中得到TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的质量分数为20wt.％；反应体系中Ti:B4C:BN的摩尔比为9:2.8:2.8；按一定比例称取Al粉、Ti粉、活化后的B4C粉及BN粉备用。铝粉的粒度为13μm，纯度≥99.9wt.％；钛粉的粒度为13μm，纯度≥99.9wt.％；将铝粉、钛粉、球磨活化处理后的混合B4C和BN粉配制成100g混合粉末，各组分反应物粉体质量如下，Al粉：80g、Ti粉：13.16g、B4C粉：4.72g、BN粉：2.12g。
(c)将以上配制好的不同组分的粉料放入球磨罐内，此外球磨罐安装于行星式混料机中，混料机的转速设置为50r/min，均匀混合的时间为24h；
(d)用铝箔包裹上述步骤中混合好的粉体，并做适当的密封处理，随后放入不锈钢模具中，模具顶部置有不锈钢压杆，液压机施加以单向轴向压力 75MPa，随后保压2min得到直径Φ30，高38mm，致密度为65％的圆柱形压坯。
(2)压坯原位烧结反应
(a)冷压后的圆柱形压坯用薄石墨纸包好，整体放入内腔直径为Φ32mm 的圆柱形石墨模具中。将带有圆柱形压坯的石墨模具整体放入真空热压烧结炉中；关闭炉门，检测漏电性，随后打开真空泵，抽真空至炉内压力低于 0.001Pa。
(b)开始加热，加热速度设置为25K/min；温度升高至573K时，进行真空除气20min；温度升高至773K时，保温15min，使石墨模具温度与圆柱形压坯温度保持一致。
(c)温度继续以30K/min升高至1173K时，观察到真空热压烧结炉中的压力计有显著变化后，保温20min，随后停止加热。冷却后得到含有多相多尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的铝合金强化剂。
步骤二、多相多尺度颗粒强化7075铝合金的制备，具体如下：
(1)按下列成分配制7075铝合金：Si：0.22wt.％、Fe：0.41wt.％、Cu： 1.78wt.％、Mg：2.26wt.％、Zn：5.79wt.％、Mn：0.23wt.％、Ti：0.20wt.％的、Cr：0.21wt.％；余量为Al；将第一坩埚放入坩埚式电阻熔炼炉内，将配制好的铝合金的原料一起加入到干燥的坩埚中，加热到温度为1023K，熔炼 0.5h，得到铝合金熔液；
(2)经熔炼的铝液转至保温炉保温，然后进行炉内精炼，在温度为1023K 条件下，将旋转吹气探头伸入保温炉底部，由旋转吹气探头向铝液通入氯气和氩气进行精炼，吹气处理2min，扒渣，随后保温静置；
(3)将第二坩埚在井式炉中加热到720度，选取上述精炼后的7075铝合金总含量的30％倒入空坩埚中(第二坩埚)，保温20min；
(4)预热步骤一中得到的铝合金强化剂，随后将步骤一中制得的含有多相多尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的铝合金强化剂加入到第二坩埚中的7075 铝合金熔液中，其中TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒实际加入量为0.1wt.％(注：第一坩埚和第二坩埚铝合金熔液总质量的0.1wt.％)，随后立即进行机械搅拌，时间为3min；
(5)将超声波探头下降至距离液面100mm的位置(第二坩埚中)，保温 5min；超声波探头保温一段时间后，开启超声波设备，超声处理8min，辅助纳米颗粒分散均匀。
(6)将第二坩埚中的铝合金熔液倒入保温炉中，与保温炉中剩余的铝合金熔液相溶到一起，随后再次进行超声辅助溶液混合均匀。预热超声波探头，将超声波探头下降至距离液面80mm的位置，保温5min；随后开启超声波设备，对混合合金液采用超声处理3min。超声辅助分散结束后，移除超声设备，保温5min。
(7)超声处理后在温度为1023K条件下，将旋转吹气探头伸入保温炉底部，由旋转吹气探头向铝液通入氯气和氩气进行精炼，吹气处理4min，扒渣，随后保温静置；
(8)将得到的通过含有陶瓷颗粒强化剂的铝合金熔液浇铸到金属型模具中成板状铝合金铸坯，板状铸坯的厚度为20mm，浇铸控制温度为1013K；
步骤三，多相多尺度颗粒强化7075铝合金轧制及热处理，具体如下：
(1)在7075铝合金轧制前，先对其进行均匀化处理，在748K下进行均匀化处理12h，提高铝合金中合金元素的固溶度；
(2)用线切割机将7075铝合金板状试样切割成80mm×20mm×2.5mm的片状试样，并对片状试样分别用600#、1000#、2000#的砂纸进行打磨并抛光。随后室温下进行轧制，(轧制前铝合金片状试样表面均匀涂以润滑剂)控制轧制总压下量为20％；
(3)对轧制后得到的铝合金板材进行固溶处理，固溶温度控制在738K，固溶时间为30min；
(4)固溶后的7075铝合金板材立即进行淬火处理，淬火介质温度为室温，淬火介质为水，淬火转移时间不超过20s。
(5)固溶及淬火处理后，进行多级时效处理，最终得到强化后的7075 铝合金板材。具体如下：
(a)一级时效：378K下，时效时间240min；
(b)二级时效：403K下，时效时间180min；
(c)三级时效：448K下，时效时间100min；
多级时效处理可以有效节约时效时间，保证合金的力学性能，同时有利于获得细小弥散分布的析出相。
其中，所用到的球磨混合工艺，球磨罐中采用二氧化锆磨球，ZrO2磨球直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm，共6种，每种10 个，质量共800g；另外，其中高速球磨活化处理的球料比为8:1～10:1，混合粉体的体积不超过球磨罐容积的3/4；
其中，步骤三中的金属型模具的材质为：45#钢。金属型模具的尺寸为： 200mm×150mm×20mm。
本实例在所述的Al-Ti-B4C-BN体系内利用内生反应制备出陶瓷颗粒质量分数为20wt.％的TiCN-AlN-TiB2/Al强化剂，其中Ti:B4C:BN的摩尔比为 9:2.8:2.8，随后利用含有TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的强化剂强化7075合金，最终获得强化后的7075合金轧制板材。本实例中，所述7075铝合金中多相混杂尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒添加量为0.1wt.％；通过添加多相混杂尺度 TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒强化，经过轧制塑形变形及后续热处理后，7075铝合金轧制板材的力学性能有所提高，其屈服强度、抗拉强度、断裂应变分别为675MPa、715MPa、14.9％，相比于基体合金的屈服强度622MPa、抗拉强度645MPa、断裂应变10.3％，分别提高了8.52％、10.85％、44.66％。
表1、对比例和实施例制备的强化剂强化7075合金的性能
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (10)

1.一种强化7075铝合金轧制板材的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、原位反应制备含有多相多尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的铝合金强化剂；
步骤二、将所述铝合金强化剂加入到7075铝合金熔液中制备多相多尺度颗粒强化7075铝合金；
步骤三、将所述多相多尺度颗粒强化7075铝合金轧制及热处理得强化7075铝合金轧制板材。
2.根据权利要求1所述的强化7075铝合金轧制板材的方法，其特征在于，
所述7075铝合金熔液化学组成及其质量百分比为：Si：0wt.％～0.40wt.％、Fe：0wt.％～0.50wt.％、Cu：1.2wt.％～2.0wt.％、Mg：2.1wt.％～2.9wt.％、Zn：5.1wt.％～6.1wt.％、Mn：0wt.％～0.30wt.％、Ti：0wt.％～0.20wt.％的、Cr：0.18wt.％～0.28wt.％；余量为Al；
所述TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的添加量为7075铝合金熔液的0.1wt.％～0.3wt.％。
3.根据权利要求2所述的强化7075铝合金轧制板材的方法，其特征在于，所述步骤一包括：
将铝粉、钛粉、B4C和BN粉配制成混合粉末，并通过单向轴向压力压制成Al-Ti-B4C-BN体系反应压坯；
将所述压坯通过原位烧结反应制备成多相多尺度TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的铝合金强化剂。
4.根据权利要求3所述的强化7075铝合金轧制板材的方法，其特征在于，
所述Al-Ti-B4C-BN体系反应压坯的化学组成及其质量百分比为：Al：60wt.％～80wt.％、Ti：19.73wt.％～26.31wt.％、B4C：7.09wt.％～9.45wt.％、BN：3.18wt.％～4.24wt.％。
5.根据权利要求1所述的强化7075铝合金轧制板材的方法，其特征在于，所述步骤二包括：
步骤a、将7075铝合金原料放入第一坩埚中，放入坩埚式电阻熔炼炉内，加热到温度为1003～1023K，熔炼0.5h～1h，得到7075铝合金熔液；
步骤b、将铝合金熔液转至保温炉保温，然后进行炉内精炼，在温度为1003～1023K条件下，将旋转吹气探头伸入保温炉底部，由旋转吹气探头向铝液通入氯气和氩气进行精炼，吹气处理2～5min，扒渣，随后保温静置；
步骤c、将第二坩埚在井式炉中加热到993K，将上述精炼后的铝合金熔液总含量的20～30％倒入第二坩埚，保温10～20min；
步骤d、预热铝合金强化剂，随后加入到第二坩埚中的7075铝合金熔液中，其中TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒实际加入量为7075铝合金熔液总量0.1wt.％～0.3wt.％，随后立即进行机械搅拌，时间为1～3min
步骤e、将超声波探头下降至距离第二坩埚液面60～120mm的位置，保温3～5min；随后超声处理3～8min；
步骤f、将第二坩埚中的铝合金熔液倒入保温炉中，与保温炉中剩余的铝合金熔液相溶到一起，随后再次进行超声得混合金液，预热超声波探头，下降至距离液面50～120mm的位置，保温5min；随后对混合合金液采用超声处理3～8min，然后保温3～5min；
步骤g、温度为1003～1023K条件下，将旋转吹气探头伸入保温炉底部，由旋转吹气探头向铝液通入氯气和氩气进行精炼，吹气处理2～5min，扒渣，随后保温静置，得含有陶瓷颗粒强化剂的铝合金熔液；
步骤h、将含有陶瓷颗粒强化剂的铝合金熔液浇铸到金属型模具中成板状铝合金铸坯，浇铸控制温度为993K～1023K。
6.根据权利要求5所述的强化7075铝合金轧制板材的方法，其特征在于，所述步骤d中，
TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的加入量为铝合金熔液总质量的0.1wt.％～0.3wt.％。
7.根据权利要求4所述的强化7075铝合金轧制板材的方法，其特征在于，
Al-Ti-B4C-BN体系中Ti:B4C:BN的摩尔比为9:2.4:2.4或9:2.8:2.8；
Al-Ti-B4C-BN体系烧结后得到TiCN-AlN-TiB2陶瓷颗粒的质量分数为20wt.％～40wt.％。
8.根据权利要求1所述的强化7075铝合金轧制板材的方法，其特征在于，所述步骤三中轧制具体包括：
在723K～748K下对多相多尺度颗粒强化7075铝合金板进行均匀化处理12～36h；
用线切割机将多相多尺度颗粒强化7075铝合金板切割成片状试样，并对片状试样分别用600#、1000#、2000#的砂纸进行打磨并抛光，随后室温下进行轧制，控制轧制总压下量为20～80％。
9.根据权利要求9所述的强化7075铝合金轧制板材的方法，其特征在于，所述步骤三中热处理具体包括：
对轧制后得到的铝合金板材进行固溶处理，固溶温度733K～738K，固溶时间为30min～180min；
固溶后的铝合金板材立即进行淬火处理，淬火介质为水，温度为室温，转移时间不超过20s；
固溶及淬火处理后，进行多级时效处理，最终得到强化7075铝合金轧制板材。
10.根据权利要求9所述的强化7075铝合金轧制板材的方法，其特征在于，所述多级时效处理包括：
一级时效：378K～383K下，时效时间180min～240min；
二级时效：403K～413K下，时效时间120min～180min；
三级时效：443K～448K下，时效时间100min～150min。
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Application publication date: 20190405