CN108018443B - 用于铝合金组织细化的纳米TiB2颗粒细化剂及细化方法 - Google Patents

用于铝合金组织细化的纳米TiB2颗粒细化剂及细化方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及用于铝合金组织细化的纳米TiB2颗粒细化剂及细化方法，包括以下三个步骤：(1)含有内生纳米TiB2陶瓷颗粒的细化剂的制备；(2)未细化铝合金的制备；(3)内生纳米TiB2陶瓷颗粒细化剂细化铝合金；该发明涉及的技术方案细化铝合金效果显著，且少量细化剂的加入即可较大程度上细化晶粒(Ti/B质量比为1.85:1时，1.0wt.％TiB2陶瓷颗粒细化剂的加入使得铝合金晶粒细化了10倍)，细化高效且步骤简单，细化过程易于控制，大幅减少铝合金细化剂的使用量，对于铝合金材料组织控制有着重要的实际应用价值。

Description

用于铝合金组织细化的纳米TiB2颗粒细化剂及细化方法
技术领域
本发明涉及铝合金加工和制备领域，具体涉及用于铝合金组织细化的纳米 TiB2颗粒细化剂及细化方法。
背景技术
铝合金作为一种密度小、比强度高、成本易于控制的合金，广泛应用于汽车、航空等工业生产中。但在实际工业生产情况下，铝合金在正常浇注条件下凝固后往往会得到较为粗大的柱状晶。实验表明，晶粒粗大的柱状晶与细小的等轴晶相比其所构成的材料的力学性能较差。此外，晶粒尺寸以及晶粒形状还影响了铝合金的物理、化学等方面的性能。因此晶粒细化剂的引入至关重要，其可以减少铸造缺陷，提高材料的屈服强度、断裂韧性，减少孔隙，提高力学性能和表面精度，减少热裂纹的萌生。综上所述，铝合金的晶粒细化是提高铝合金性能的基础途径和手段。促进α-Al的异质形核，细化铝合金组织。由于纳米尺寸的TiB2颗粒尺寸小，数量大，纳米颗粒可通过异质形核细化铝合金组织，未形核的纳米颗粒吸附在固液界面阻止枝晶生长，最终实现ɑ-Al枝晶细化。对于铝合金熔体来说，较低含量的TiB2颗粒就可以达到较好的细化效果。这种纳米TiB2颗粒细化剂可以实现对铝合金凝固组织的控制，有重要的实际应用价值和工业前景。
发明内容
本发明的目的是提供用于铝合金组织细化的纳米TiB2颗粒细化剂及细化方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
用于铝合金组织细化的纳米TiB2颗粒细化剂及细化方法，包括以下步骤：
(1)含有内生纳米TiB2陶瓷颗粒的细化剂的制备：
(1a)硼粉球磨预处理：将硼粉放入球磨罐中，用球磨机将硼粉以200～ 300r/min的速度球磨处理1～3h；
(1b)反应压坯所用粉料的配制：称取所需的粒度13～48μm的铝粉、球磨处理后粒度为0.5～1μm的硼粉、粒度为13～45μm的钛粉、粒度为45μm的铜粉以及粒度为45μm的镁粉备用；将铝粉、钛粉、硼粉、铜粉、镁粉按以下几种配比配制成100g混合粉末制成Al-Ti-B-M压坯，M代表铜粉或镁粉，Ti/B质量比为2.22:1或1.85:1；Ti/B摩尔比为1:2或1:2.4；其中铝粉的含量为70～ 90wt.％；钛粉含量为6.48～19.45wt.％；硼粉含量为3.12～10.55wt.％铜粉的含量为0～5wt.％，镁粉的含量为0～5wt.％，具体如下：
①Al-Ti-B体系中反应生成纳米TiB2陶瓷颗粒的质量分数为10wt.％，体系中铜元素的含量为5wt.％，其中，Ti/B质量比为2.22:1；Ti/B摩尔比为1:2；体系中铝粉、钛粉、硼粉、铜粉、镁粉各自重量分别为：铝粉：85克；钛粉：6.88克；硼粉：3.12克；铜粉：5克；镁粉：0克；配制成100克混合粉末；
②Al-Ti-B体系中反应生成纳米TiB2陶瓷颗粒的质量分数为20wt.％，体系中镁元素的含量为5wt.％，其中，Ti/B质量比为2.22:1；Ti/B摩尔比为1:2；体系中铝粉、钛粉、硼粉、铜粉、镁粉各自重量分别为：铝粉：75克；钛粉：13.77克；硼粉：6.23克；铜粉：0克；镁粉：5克；配制成100克混合粉末；
③Al-Ti-B体系中反应生成纳米TiB2陶瓷颗粒的质量分数为10wt.％，其中， Ti/B质量比为1.85:1；Ti/B摩尔比为1:2.4；体系中铝粉、钛粉、硼粉、铜粉、镁粉各自重量分别为：铝粉：90克；钛粉：6.48克；硼粉：3.52克；铜粉：0克；镁粉：0克；配制成100克混合粉末；
④Al-Ti-B体系中反应生成纳米TiB2陶瓷颗粒的质量分数为20wt.％，其中， Ti/B质量比为1.85:1；Ti/B摩尔比为1:2.4；体系中铝粉、钛粉、硼粉、铜粉、镁粉各自重量分别为：铝粉：80克；钛粉：12.97克；硼粉：7.03克；铜粉：0 克；镁粉：0克；配制成100克混合粉末；
⑤Al-Ti-B体系中反应生成纳米TiB2陶瓷颗粒的质量分数为30wt.％，其中， Ti/B质量比为1.85:1；Ti/B摩尔比为1:2.4；体系中铝粉、钛粉、硼粉、铜粉、镁粉各自重量分别为：铝粉：70克；钛粉：19.45克；硼粉：10.55克；铜粉：0 克；镁粉：0克；配制成100克混合粉末；
(1c)反应压坯所用粉料的球磨混合处理：将配制好的不同组分的粉料与氧化锆磨球放入混料机中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm 的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共800g；混料机以30～60r/min的速度均匀混合 8～32h；其中氧化锆磨球和混合粉末的质量比是8:1；
(1d)反应压坯的制备：将球磨混料的粉料取出，将球磨混好的粉料用铝箔包好，在液压机上冷压制成Φ30圆柱形压坯，高35～45mm；致密度为60～75％；
(1e)压坯烧结原位反应合成纳米颗粒细化剂：①用石墨纸将步骤(1d)中制得的Φ30圆柱形压坯包裹好放入到石墨模具中；②将石墨模具和Φ30圆柱形压坯放入到真空热爆炉中，关闭炉门，后抽真空至炉内压力低于10Pa；③开始加热，加热速度设置为25～40K/min；加热升温至1183K,然后将温度降到1073K 后保温10min，保温过程中同时对圆柱形压坯施加轴向25～55MPa压力，保压时间20～60s；反应后并经轴向压力致密化的圆柱形陶铝复合随炉在真空中冷却至室温；
(1f)纳米颗粒的热挤压分散及细化剂塑性成型：①将用二硫化钼和高温润滑油混合物制成的挤压润滑剂均匀地涂抹在步骤(1e)中制得的圆柱形陶铝复合外侧，随后将其放入热作模具钢模具中；②将圆柱形陶铝复合和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至773K～833K，保温30～60min；③保温结束后，对圆柱形陶铝复合施加轴向压力，进行挤压成型；挤压比为19:1；
(2)未细化铝合金的制备：
(2a)将预先称量好的铝合金放置于坩埚中并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023K；铝合金的成分为：Al-Si7.1-Cu3.8-Fe0.1；
(2b)待合金完全熔化后并保温30min，加入0.05-0.10wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温10min；
(3)内生纳米TiB2陶瓷颗粒细化剂细化铝合金：
(3a)在将称量好的合金放入坩埚中随坩埚一起放入炉内后，升温至1123K；
(3b)待合金完全熔化后并保温30min，加入0.05～0.10wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温10min；
(3c)将含有TiB2陶瓷颗粒的强化剂加入到合金液中，TiB2陶瓷颗粒(Ti/B 质量比为2.22:1和1.85:1；Ti/B摩尔比为1:2和1:2.4)实际加入量为0.1wt.％～ 1.0wt.％，对混合合金液采用超声处理3～10min；其中，TiB2陶瓷颗粒中的Ti/B 质量比为2.22:1或1.85:1；Ti/B摩尔比为1:2或1:2.4；
(3d)将超声处理后的金属液浇铸到金属型模具内，凝固冷却后得到纳米 TiB2陶瓷颗粒强化铝合金的板状式样。
优选的，步骤(1f)中所用的热作模具钢模具的材质为：H13热作模具钢，热作模具钢模具的尺寸为Φ30。
优选的，步骤(3d)中的金属型模具的材质为：45#钢，金属型模具的尺寸为：200mm×150mm×20mm。
所述利用内生纳米TiB2颗粒细化铝合金的方法中铝合金的晶粒尺寸得到了显著细化：添加TiB2纳米颗粒后，在最佳的细化工艺下(细化剂添加量1.0wt.％)，晶粒尺寸由原来的1207μm减小到了大124μm，减小了近10倍；特别地，由于晶粒的细化程度对于合金的性能的影响较大，因此在对于铝合金凝固组织及晶粒尺寸的控制上是一个关键问题。该技术方案提供了用于铝合金组织细化的纳米TiB2 颗粒细化剂及细化方法，对于进一步提高合金组织的性能有着重要的实际应用价值。
该发明的有益效果在于：本发明中的用于铝合金组织细化的纳米TiB2颗粒细化剂及细化方法，包括以下三个步骤：(1)含有内生纳米TiB2陶瓷颗粒的细化剂的制备；(2)未细化铝合金的制备；(3)内生纳米TiB2陶瓷颗粒细化剂细化铝合金；该发明涉及的技术方案细化铝合金效果显著，且少量细化剂的加入即可较大程度上细化晶粒(Ti/B质量比为1.85:1时，1.0wt.％TiB2陶瓷颗粒细化剂的加入使得铝合金晶粒细化了10倍)，细化高效且步骤简单，细化过程易于控制，大幅减少铝合金细化剂的使用量，对于铝合金材料组织控制有着重要的实际应用价值。
附图说明
图1为未细化铝合金的高倍铸态组织图。
图2为TiB2陶瓷颗粒(Ti/B质量比为2.22:1)添加量为0.1wt.％时合金的高倍铸态组织图。
图3为TiB2陶瓷颗粒(Ti/B质量比为2.22:1)添加量为0.3wt.％时合金的高倍铸态组织图。
图4为TiB2陶瓷颗粒(Ti/B质量比为1.85:1)添加量为0.3wt.％时合金的高倍铸态组织图。
图5为TiB2陶瓷颗粒(Ti/B质量比为1.85:1)添加量为0.7wt.％时合金的高倍铸态组织图。
图6为TiB2陶瓷颗粒(Ti/B质量比为1.85:1)添加量为1.0wt.％时合金的高倍铸态组织图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创新特征、达成目的易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1：
本实施例中的用于铝合金组织细化的纳米TiB2颗粒细化剂及其细化方法，包括以下步骤：
(1)含有内生纳米TiB2陶瓷颗粒的细化剂的制备：
(1a)硼粉球磨预处理：将硼粉放入球磨罐中，用球磨机将硼粉以300r/min 的速度球磨处理1h；
(1b)反应压坯所用粉料的配制：称取所需的粒度13μm的铝粉，球磨处理后粒度为0.5μm的硼粉以及粒度为13μm的钛粉，粒度为45μm的铜粉备用；将铝粉、钛粉、硼粉、铜粉按以下几种配比配制成100g混合粉末制成Al-Ti-B-Cu 试样:其中Al-Ti-B-Cu体系中反应生成纳米TiB2陶瓷颗粒(Ti/B质量比为2.22:1， Ti/B摩尔比为1:2)的质量分数为10wt.％，体系中铜元素的含量为5wt.％：体系中铝粉、钛粉、硼粉、铜粉各自重量分别为：铝粉：85克；钛粉：6.88克；硼粉：3.12克；铜粉：5克；配制成100克混合粉末；
(1c)反应压坯所用粉料的球磨混合处理：将配制好的不同组分的粉料与氧化锆磨球放入混料机中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、 22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共800g。混料机以30r/min的速度均匀混合32h；其中氧化锆磨球和混合粉末的质量比是8:1；
(1d)反应压坯的制备：将球磨混料的粉料取出，将球磨混好的粉料用铝箔包好，在液压机上冷压制成Φ30圆柱形压坯，高45mm；致密度为60％；
(1e)压坯烧结原位反应合成纳米颗粒细化剂：①用石墨纸将步骤(1d)中制得的Φ30圆柱形压坯包裹好放入到石墨模具中；②将石墨模具和Φ30圆柱形压坯放入到真空热爆炉中，关闭炉门，后抽真空至炉内压力低于10Pa；③开始加热，加热速度设置为40K/min；加热升温至1183K，然后将温度降到1073K后保温10min，保温过程中同时对圆柱形压坯施加轴向55MPa压力，保压时间20s；反应后并经轴向压力致密化的圆柱形陶铝复合随炉在真空中冷却至室温；
(1f)纳米颗粒的热挤压分散及细化剂塑性成型：①将用二硫化钼和高温润滑油混合物制成的挤压润滑剂均匀地涂抹在步骤(1e)中制得的圆柱形陶铝复合外侧，随后将其放入热作模具钢模具中；②将圆柱形陶铝复合和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至773K，保温60min；③保温结束后，对圆柱形陶铝复合施加轴向压力，进行挤压成型；挤压比为19:1；
(2)未细化铝合金的制备：
(2a)将预先称量好的铝合金放置于坩埚中并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023K；铝合金的成分为：Al-Si7.1-Cu3.8-Fe0.1。
(2b)待合金完全熔化后并保温30min，加入0.05wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温10min；
(3)内生纳米TiB2陶瓷颗粒细化剂细化铝合金：
(3a)在将称量好的合金放入坩埚中随坩埚一起放入炉内后，升温至1123K；
(3b)待合金完全熔化后并保温30min，加入0.05wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温10min；
(3c)将含有TiB2陶瓷颗粒的强化剂加入到合金液中，TiB2陶瓷颗粒(Ti/B 质量比为2.22:1；Ti/B摩尔比为1:2)实际加入量为0.1wt.％，对混合合金液采用超声处理3min；
(3d)将超声处理后的金属液浇铸到金属型模具内，凝固冷却后得到纳米 TiB2陶瓷颗粒强化铝合金的板状式样。
其中，步骤(1f)中的热作模具钢模具的材质为H13热作模具钢，热作模具钢模具的尺寸为Φ30。
其中，步骤(3d)中金属型模具的材质为45#钢，金属型模具的尺寸为200mm ×150mm×20mm。
其中，步骤(3)中采用的是超声辅助分散陶瓷颗粒。
通过向铝合金熔体内加入该种用于铝合金组织细化的纳米TiB2颗粒细化剂后，其中TiB2陶瓷颗粒实际加入量为0.1wt.％，铝合金晶粒的平均尺寸由未细化前的1207μm减小到了细化后的303μm，减小了4倍，如表1和图2所示。
实施例2：
本实施例中的用于铝合金组织细化的纳米TiB2颗粒细化剂及其细化方法，包括以下步骤：
(1)含有内生纳米TiB2陶瓷颗粒的细化剂的制备：
(1a)硼粉球磨预处理：将硼粉放入球磨罐中，用球磨机将硼粉以300r/min 的速度球磨处理1h；
(1b)反应压坯所用粉料的配制：称取一定量所需的粒度45μm的铝粉，球磨处理后粒度为1μm的硼粉以及粒度为13μm的钛粉，粒度为45μm的镁粉备用；将铝粉、钛粉、硼粉、镁粉按以下几种配比配制成100g混合粉末制成 Al-Ti-B-Mg试样:其中Al-Ti-B-Mg体系中反应生成纳米TiB2陶瓷颗粒(Ti/B质量比为2.22:1，Ti/B摩尔比为1:2)的质量分数为20wt.％，体系中铜元素的含量为5wt.％：体系中铝粉、钛粉、硼粉、镁粉各自重量分别为：铝粉：75克；钛粉：13.77克；硼粉：6.23克；镁粉：5克；配制成100克混合粉末。
(1c)反应压坯所用粉料的球磨混合处理：将配制好的不同组分的粉料与氧化锆磨球放入混料机中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、 22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共800g。混料机以45r/min的速度均匀混合20h；其中氧化锆磨球和混合粉末的质量比是8:1；
(1d)反应压坯的制备：将球磨混料的粉料取出，将球磨混好的粉料用铝箔包好，在液压机上冷压制成Φ30圆柱形压坯，高35mm；致密度为75％；
(1e)压坯烧结原位反应合成纳米颗粒细化剂：①用石墨纸将步骤(1d)中制得的Φ30圆柱形压坯包裹好放入到石墨模具中；②将石墨模具和Φ30圆柱形压坯放入到真空热爆炉中，关闭炉门，后抽真空至炉内压力低于10Pa；③开始加热，加热速度设置为35K/min；加热升温至1183K，然后将温度降到1073K后保温10min，保温过程中同时对圆柱形压坯施加轴向45MPa压力，保压时间25s；反应后并经轴向压力致密化的圆柱形陶铝复合随炉在真空中冷却至室温。
(1f)纳米颗粒的热挤压分散及细化剂塑性成型：①将用二硫化钼和高温润滑油混合物制成的挤压润滑剂均匀地涂抹在步骤(1e)中制得的圆柱形陶铝复合外侧，随后将其放入热作模具钢模具中；②将圆柱形陶铝复合和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至790K，保温50min；③保温结束后，对圆柱形陶铝复合施加轴向压力，进行挤压成型；挤压比为19:1；
(2)未细化铝合金的制备：
(2a)将预先称量好的铝合金放置于坩埚中并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023K；铝合金的成分为：Al-Si7.1-Cu3.8-Fe0.1；
(2b)待合金完全熔化后并保温30min，加入0.10wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温10min；
(3)内生纳米TiB2陶瓷颗粒细化剂细化铝合金：
(3a)在将称量好的合金放入坩埚中随坩埚一起放入炉内后，升温至1123K；
(3b)待合金完全熔化后并保温30min，加入0.10wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣打渣处理后保温10min；
(3c)将含有TiB2陶瓷颗粒的强化剂加入到合金液中，TiB2陶瓷颗粒(Ti/B 质量比为2.22:1；Ti/B摩尔比为1:2)实际加入量为0.3wt.％，对混合合金液采用超声处理5min；
(3d)将超声处理后的金属液浇铸到金属型模具内，凝固冷却后得到纳米 TiB2陶瓷颗粒强化铝合金的板状式样。
其中，步骤(1f)中的热作模具钢模具的材质为H13热作模具钢，热作模具钢模具的尺寸为Φ30。
其中，步骤(3d)中金属型模具的材质为45#钢，金属型模具的尺寸为200mm ×150mm×20mm。
其中，步骤(3)中采用的是超声辅助分散陶瓷颗粒。
通过向铝合金熔体内加入该种用于铝合金组织细化的纳米TiB2颗粒细化剂后，其中TiB2陶瓷颗粒实际加入量为0.1wt.％，铝合金晶粒的平均尺寸由未细化前的1207μm减小到细化后的287μm，晶粒尺寸减小了4.2倍。如表1和图3所示。
实施例3：
本实施例中的用于铝合金组织细化的纳米TiB2颗粒细化剂及细化方法，包括以下步骤：
(1)含有内生纳米TiB2陶瓷颗粒的细化剂的制备：
(1a)硼粉球磨预处理：将硼粉放入球磨罐中，用球磨机将硼粉以200r/min 的速度球磨处理3h。
(1b)反应压坯所用粉料的配制：称取一定量所需的粒度48μm的铝粉，球磨处理后粒度为0.5μm的硼粉以及粒度为45μm的钛粉备用；将铝粉、钛粉、硼粉按以下几种配比配制成100g混合粉末，其中Al-Ti-B体系中反应生成纳米 TiB2陶瓷颗粒(Ti/B质量比为1.85:1；Ti/B摩尔比为1:2.4)的质量分数为10wt.％：体系中铝粉、钛粉、硼粉、铜粉、镁粉各自重量分别为：铝粉：90克；钛粉： 6.48克；硼粉：3.52克；配制成100克混合粉末；
(1c)反应压坯所用粉料的球磨混合处理：将配制好的不同组分的粉料与氧化锆磨球放入混料机中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、 22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共800g。混料机以40r/min的速度均匀混合25h；其中氧化锆磨球和混合粉末的质量比是8:1；
(1d)反应压坯的制备：将球磨混料的粉料取出，将球磨混好的粉料用铝箔包好，在液压机上冷压制成Φ30圆柱形压坯，高35mm；致密度为75％；
(1e)压坯烧结原位反应合成纳米颗粒细化剂：①用石墨纸将步骤(1d)中制得的Φ30圆柱形压坯包裹好放入到石墨模具中；②将石墨模具和Φ30圆柱形压坯放入到真空热爆炉中，关闭炉门，后抽真空至炉内压力低于10Pa；③开始加热，加热速度设置为30K/min；加热升温至1183K,然后将温度降到1073K后保温10min，保温过程中同时对圆柱形压坯施加轴向25MPa压力，保压时间60s；反应后并经轴向压力致密化的圆柱形陶铝复合随炉在真空中冷却至室温。
(1f)纳米颗粒的热挤压分散及细化剂塑性成型：①将用二硫化钼和高温润滑油混合物制成的挤压润滑剂均匀地涂抹在步骤(1e)中制得的圆柱形陶铝复合外侧，随后将其放入热作模具钢模具中；②将圆柱形陶铝复合和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至800K，保温35min；③保温结束后，对圆柱形陶铝复合施加轴向压力，进行挤压成型；挤压比为19:1；
(2)未细化铝合金的制备：
(2a)将预先称量好的铝合金放置于坩埚中并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023K；铝合金的成分为：Al-Si7.1-Cu3.8-Fe0.1；
(2b)待合金完全熔化后并保温30min，加入0.05wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温10min；
(3)内生纳米TiB2陶瓷颗粒细化剂细化铝合金：
(3a)在将称量好的合金放入坩埚中随坩埚一起放入炉内后，升温至1123K；
(3b)待合金完全熔化后并保温30min，加入0.05wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣除气，打渣处理后保温10min；
(3c)将含有TiB2陶瓷颗粒的强化剂加入到合金液中，TiB2陶瓷颗粒(Ti/B 质量比为1.85:1；Ti/B摩尔比为1:2.4)实际加入量为0.3wt.％，对混合合金液采用超声处理5min；
(3d)将超声处理后的金属液浇铸到金属型模具内，凝固冷却后得到纳米 TiB2陶瓷颗粒强化铝合金的板状式样。
其中，步骤(1f)中的热作模具钢模具的材质为H13热作模具钢，热作模具钢模具的尺寸为Φ30。
其中，步骤(3d)中金属型模具的材质为45#钢，金属型模具的尺寸为200mm ×150mm×20mm。
其中，步骤(3)中采用的是超声辅助分散陶瓷颗粒。
通过向铝合金熔体内加入该种用于铝合金组织细化的纳米TiB2颗粒细化剂后，其中TiB2陶瓷颗粒实际加入量为0.3wt.％，铝合金晶粒的平均尺寸由未细化前的1207μm减小到了细化后的355μm，减小了3.4倍，如表1和图5所示。
实施例4：
本实施例中的用于铝合金组织细化的纳米TiB2颗粒细化剂及细化方法，包括以下步骤：
(1)含有内生纳米TiB2颗粒的强化剂的制备：
(1a)硼粉球磨预处理：将硼粉放入球磨罐中，用球磨机将硼粉以200r/min 的速度球磨活化处理3h；
(1b)反应压坯所用粉料的配制：称取一定量所需的粒度13μm的铝粉，球磨处理后粒度为1μm的硼粉以及粒度为25μm的钛粉备用；将铝粉、钛粉、硼粉按以下几种配比配制成100g混合粉末制成Al-Ti-B压坯，其中Al-Ti-B体系中反应生成纳米TiB2陶瓷颗粒(Ti/B质量比为1.85:1；Ti/B摩尔比为1:2.4) 的质量分数为20wt.％：体系中铝粉、钛粉、硼粉各自重量分别为：铝粉：80克；钛粉：12.97克；硼粉：7.03克；配制成100克混合粉末；
(1c)反应压坯所用粉料的球磨混合处理：
将配制好的不同组分的粉料与氧化锆磨球放入混料机中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共 800g。混料机以45r/min的速度均匀混合20h；其中氧化锆磨球和混合粉末的质量比是8:1；
(1d)反应压坯的制备：将球磨混料的粉料取出，将球磨混好的粉料用铝箔包好，在液压机上冷压制成Φ30圆柱形压坯，高40mm；致密度为65％；
(1e)压坯烧结原位反应：①用石墨纸将步骤(1d)中制得的Φ30圆柱形压坯包裹好放入到石墨模具中；②将石墨模具和Φ30圆柱形压坯放入到真空热爆炉中，关闭炉门，后抽真空至炉内压力低于10Pa；③开始加热，加热速度设置为25K/min；加热升温至1183K,然后将温度降到1073K后保温10min，保温过程中同时对圆柱形压坯施加轴向35MPa压力，保压时间30s；反应后并经轴向压力致密化的圆柱形陶铝复合随炉在真空中冷却至室温；
(1f)纳米颗粒的热挤压分散及细化剂塑性成型：①将用二硫化钼和高温润滑油混合物制成的挤压润滑剂均匀地涂抹在步骤(1e)中制得的圆柱形陶铝复合外侧，随后将其放入热作模具钢模具中；②将圆柱形陶铝复合和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至833K，保温30min；③保温结束后，对圆柱形陶铝复合施加轴向压力，进行挤压成型；挤压比为19:1；
(2)未细化铝合金的制备：
(2a)将预先称量好的铝合金放置于坩埚中并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023K；铝合金的成分为：Al-Si7.1-Cu3.8-Fe0.1；
(2b)待合金完全熔化后并保温30min，加入0.10wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温10min；
(3)内生纳米TiB2陶瓷颗粒细化剂细化铝合金：
(3a)在将称量好的合金放入坩埚中随坩埚一起放入炉内后，升温至1123K；
(3b)待合金完全熔化后并保温30min，加入0.10wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣除气，打渣处理后保温10min；
(3c)将含有TiB2陶瓷颗粒的强化剂加入到合金液中，TiB2陶瓷颗粒(Ti/B 质量比为2.22:1；Ti/B摩尔比为1:2)实际加入量为0.3wt.％，对混合合金液采用超声处理6min；
(3d)将超声处理后的金属液浇铸到金属型模具内，凝固冷却后得到纳米 TiB2陶瓷颗粒强化铝合金的板状式样。
其中，步骤(1f)中的热作模具钢模具的材质为H13热作模具钢，热作模具钢模具的尺寸为Φ30。
其中，步骤(3d)中金属型模具的材质为45#钢，金属型模具的尺寸为200mm ×150mm×20mm。
其中，步骤(3)中采用的是超声辅助分散陶瓷颗粒。
通过向铝合金熔体内加入该种用于铝合金组织细化的纳米TiB2颗粒细化剂后，其中TiB2陶瓷颗粒实际加入量为0.3wt.％，铝合金晶粒的平均尺寸由未细化前的1207μm减小到了细化后的229μm，减小了5.3倍，如表1和图4所示。
实施例5：
本实施例中的用于铝合金组织细化的纳米TiB2颗粒细化剂及细化方法，包括以下步骤：
(1)含有内生纳米TiB2陶瓷颗粒的细化剂的制备：
(1a)硼粉球磨预处理：将硼粉放入球磨罐中，用球磨机将硼粉以200r/min 的速度球磨活化处理3h；
(1b)反应压坯所用粉料的配制：称取一定量所需的粒度13μm的铝粉，球磨处理后粒度为1μm的硼粉以及粒度为25μm的钛粉备用；将铝粉、钛粉、硼粉按以下几种配比配制成100g混合粉末制成Al-Ti-B压坯，其中Al-Ti-B体系中反应生成纳米TiB2陶瓷颗粒(Ti/B质量比为1.85:1；Ti/B摩尔比为1:2.4) 的质量分数为30wt.％：体系中铝粉、钛粉、硼粉各自重量分别为：铝粉：70克；钛粉：19.45克；硼粉：10.55克；配制成100克混合粉末；
(1c)反应压坯所用粉料的球磨混合处理：将配制好的不同组分的粉料与氧化锆磨球放入混料机中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、 22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共800g。混料机以60r/min的速度均匀混合8h；其中氧化锆磨球和混合粉末的质量比是8:1；
(1d)反应压坯的制备：将球磨混料的粉料取出，将球磨混好的粉料用铝箔包好，在液压机上冷压制成Φ30圆柱形压坯，高40mm；致密度为65％；
(1e)压坯烧结原位反应合成纳米颗粒细化剂：①用石墨纸将步骤(1d)中制得的Φ30圆柱形压坯包裹好放入到石墨模具中；②将石墨模具和Φ30圆柱形压坯放入到真空热爆炉中，关闭炉门，后抽真空至炉内压力低于10Pa；③开始加热，加热速度设置为35K/min；加热升温至1183K,然后将温度降到1073K后保温10min，保温过程中同时对圆柱形压坯施加轴向45MPa压力，保压时间25s；反应后并经轴向压力致密化的圆柱形陶铝复合随炉在真空中冷却至室温；
(1f)纳米颗粒的热挤压分散及细化剂塑性成型：①将用二硫化钼和高温润滑油混合物制成的挤压润滑剂均匀地涂抹在步骤(1e)中制得的圆柱形陶铝复合外侧，随后将其放入热作模具钢模具中；②将圆柱形陶铝复合和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至773K，保温60min；③保温结束后，对圆柱形陶铝复合施加轴向压力，进行挤压成型；挤压比为19:1；
(2)未细化铝合金的制备：
(2a)将预先称量好的铝合金放置于坩埚中并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023K；铝合金的成分为：Al-Si7.1-Cu3.8-Fe0.1；
(2b)待合金完全熔化后并保温30min，加入0.05wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温10min；
(3)内生纳米TiB2陶瓷颗粒细化剂细化铝合金：
(3a)在将称量好的合金放入坩埚中随坩埚一起放入炉内后，升温至1123K；
(3b)待合金完全熔化后并保温30min，加入0.05wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣除气，打渣处理后保温10min；
(3c)将含有TiB2陶瓷颗粒的强化剂加入到合金液中，TiB2陶瓷颗粒(Ti/B 质量比为1.85:1；Ti/B摩尔比为1:2.4)实际加入量为1.0wt.％，对混合合金液采用超声处理10min；
(3d)将超声处理后的金属液浇铸到金属型模具内，凝固冷却后得到纳米 TiB2陶瓷颗粒强化铝合金的板状式样。
其中，步骤(1e)中的热作模具钢模具的材质为H13热作模具钢，热作模具钢模具的尺寸为Φ30。
其中，步骤(3d)中金属型模具的材质为45#钢，金属型模具的尺寸为200mm ×150mm×20mm。
其中，步骤(3)中采用的是超声辅助分散陶瓷颗粒。
通过向铝合金熔体内加入该种用于铝合金组织细化的纳米TiB2颗粒细化剂后，其中TiB2陶瓷颗粒实际加入量为1.0wt.％，铝合金晶粒的平均尺寸由未细化前的1207μm减小到了124μm，晶粒细化了10倍，如表1和图6所示。
所述利用内生纳米TiB2颗粒细化铝合金的方法中铝合金的晶粒尺寸得到了显著细化：
添加TiB2纳米颗粒后，在最佳的细化工艺下(细化剂添加量1.0wt.％)，晶粒尺寸由原来的1207μm减小到了大124μm，减小了近10倍；
表1为未细化合金与不同Ti/B比的TiB2颗粒、不同TiB2含量的细化剂细化后的铝合金的平均晶粒尺寸统计。
表1
样品 平均晶粒尺寸
未细化铝合金 1207μm
实施实例1 303μm
实施实例2 287μm
实施实例3 355μm
实施实例4 229μm
实施实例5 124μm
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种采用纳米TiB2颗粒细化剂细化铝合金组织的细化方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)含有内生纳米TiB2陶瓷颗粒的细化剂的制备：
(1a)硼粉球磨预处理：将硼粉放入球磨罐中，用球磨机将硼粉以200～300r/min的速度球磨处理1～3h；
(1b)反应压坯所用粉料的配制：称取所需的粒度13～48μm的铝粉、球磨处理后粒度为0.5～1μm的硼粉、粒度为13～45μm的钛粉、粒度为45μm的铜粉以及粒度为45μm的镁粉备用；将铝粉、钛粉、硼粉、铜粉、镁粉按以下几种配比配制成100g混合粉末制成Al-Ti-B-M压坯，M代表铜粉或镁粉，Ti/B质量比为2.22:1或1.85:1；其中铝粉的含量为70～90wt.％；钛粉含量为6.48～19.45wt.％；硼粉含量为3.12～10.55wt.％铜粉的含量为0～5wt.％，镁粉的含量为0～5wt.％，具体如下：
①Al-Ti-B体系中反应生成纳米TiB2陶瓷颗粒的质量分数为10wt.％，体系中铜元素的含量为5wt.％，其中，Ti/B质量比为2.22:1；体系中铝粉、钛粉、硼粉、铜粉、镁粉各自重量分别为：铝粉：85克；钛粉：6.88克；硼粉：3.12克；铜粉：5克；镁粉：0克；配制成100克混合粉末；
②Al-Ti-B体系中反应生成纳米TiB2陶瓷颗粒的质量分数为20wt.％，体系中镁元素的含量为5wt.％，其中，Ti/B质量比为2.22:1体系中铝粉、钛粉、硼粉、铜粉、镁粉各自重量分别为：铝粉：75克；钛粉：13.77克；硼粉：6.23克；铜粉：0克；镁粉：5克；配制成100克混合粉末；
③Al-Ti-B体系中反应生成纳米TiB2陶瓷颗粒的质量分数为10wt.％，其中，Ti/B质量比为1.85:1；体系中铝粉、钛粉、硼粉、铜粉、镁粉各自重量分别为：铝粉：90克；钛粉：6.48克；硼粉：3.52克；铜粉：0克；镁粉：0克；配制成100克混合粉末；
④Al-Ti-B体系中反应生成纳米TiB2陶瓷颗粒的质量分数为20wt.％，其中，Ti/B质量比为1.85:1；体系中铝粉、钛粉、硼粉、铜粉、镁粉各自重量分别为：铝粉：80克；钛粉：12.97克；硼粉：7.03克；铜粉：0克；镁粉：0克；配制成100克混合粉末；
⑤Al-Ti-B体系中反应生成纳米TiB2陶瓷颗粒的质量分数为30wt.％，其中，Ti/B质量比为1.85:1；体系中铝粉、钛粉、硼粉、铜粉、镁粉各自重量分别为：铝粉：70克；钛粉：19.45克；硼粉：10.55克；铜粉：0克；镁粉：0克；配制成100克混合粉末；
(1c)反应压坯所用粉料的球磨混合处理：将配制好的不同组分的粉料与氧化锆磨球放入混料机中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个，ZrO2球质量共800g；混料机以30～60r/min的速度均匀混合8～32h；其中氧化锆磨球和混合粉末的质量比是8:1；
(1d)反应压坯的制备：将球磨混料的粉料取出，将球磨混好的粉料用铝箔包好，在液压机上冷压制成Φ30圆柱形压坯，高35～45mm；致密度为60～75％；
(1e)压坯烧结原位反应合成纳米颗粒细化剂：①用石墨纸将步骤(1d)中制得的Φ30圆柱形压坯包裹好放入到石墨模具中；②将石墨模具和Φ30圆柱形压坯放入到真空热爆炉中，关闭炉门，后抽真空至炉内压力低于10Pa；③开始加热，加热速度设置为25～40K/min；加热升温至1183K,然后将温度降到1073K后保温10min，保温过程中同时对圆柱形压坯施加轴向25～55MPa压力，保压时间20～60s；反应后并经轴向压力致密化的圆柱形陶铝复合材料随炉在真空中冷却至室温；
(1f)纳米颗粒的热挤压分散及细化剂塑性成型：①将用二硫化钼和高温润滑油混合物制成的挤压润滑剂均匀地涂抹在步骤(1e)中制得的圆柱形陶铝复合材料外侧，随后将其放入热作模具钢模具中；②将圆柱形陶铝复合材料和热作模具钢模具放入至热挤压装置中，加热至773K～833K，保温30～60min；③保温结束后，对圆柱形陶铝复合材料施加轴向压力，进行挤压成型；挤压比为19:1；
(2)未细化铝合金的制备：
(2a)将预先称量好的铝合金放置于坩埚中并随坩埚一起放入坩埚式电阻熔炼炉内，升温至1023K；铝合金的成分为：Al-Si7.1-Cu3.8-Fe0.1；
(2b)待合金完全熔化后并保温30min，加入0.05-0.10wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温10min；
(3)内生纳米TiB2陶瓷颗粒细化剂细化铝合金：
(3a)将称量好的铝合金放入坩埚中随坩埚一起放入炉内后，升温至1123K；
(3b)待合金完全熔化后并保温30min，加入0.05～0.10wt.％的清渣剂对合金液进行精炼除渣，打渣处理后保温10min；
(3c)将含有TiB2陶瓷颗粒的细化剂加入到合金液中，TiB2陶瓷颗粒实际加入量为0.1wt.％～1.0wt.％；对混合合金液采用超声处理3～10min；
(3d)将超声处理后的金属液浇铸到金属型模具内，凝固冷却后得到纳米TiB2陶瓷颗粒强化铝合金的板状式样。
2.根据权利要求1所述的采用纳米TiB2颗粒细化剂细化铝合金组织的细化方法，其特征在于：所述步骤(1f)中所用的热作模具钢模具的材质为：H13热作模具钢，热作模具钢模具的尺寸为Φ30。
3.根据权利要求1所述的采用纳米TiB2颗粒细化剂细化铝合金组织的细化方法，其特征在于：所述步骤(3d)中的金属型模具的材质为：45#钢，金属型模具的尺寸为：200mm×150mm×20mm。
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