CN102260814B - 一种原位纳米TiC陶瓷颗粒增强铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种原位纳米TiC陶瓷颗粒增强铝基复合材料及其制备方法。采用燃烧合成化学反应法与热压技术，制备原位纳米TiC陶瓷颗粒增强铝或铝合金基复合材料，原位反应合成的TiC陶瓷颗粒的尺寸在100纳米以下，重量百分比含量在3-30。其制备方法为：1)将反应物粉料按照一定比例混合制坯；2)先后在滚筒式球磨机内和研钵中混合均匀；3)在室温下压制成反应预制块；4)将装有预制块的石墨模具放入一带有液压装置的真空/气氛保护的燃烧反应炉中引发燃烧反应。一旦燃烧反应发生，立即对预制块施加40±5MPa的轴向压力，保压30～40秒后随炉冷却至室温，即合成纳米TiC陶瓷颗粒增强纯铝或铝合金基复合材料。

Description

一种原位纳米TiC陶瓷颗粒增强铝基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于新型颗粒增强金属基复合材料应用领域，尤其是涉及一种新的原位纳米TiC陶瓷颗粒增强铝或铝合金基复合材料的制备方法。即增强相纳米TiC颗粒的重量百分比含量为3-30，基体纯铝或铝合金的重量百分比含量为97-70，铝合金为Al-3～6Cu、Al-5～13Si或Al-1.0～5.5Mg。
背景技术
随着我国航空航天、国防、工业等领域的高速、可持续发展，对材料综合性能的要求越来越高。由于陶瓷-金属基复合材料能够将金属良好的导热、导电及好的塑性与陶瓷的耐高温、耐磨损及耐腐蚀性有效的结合起来，因而得到了广泛关注。通常来讲，作为增强相的陶瓷颗粒的尺寸越小，则增强效果越好。因此，制备纳米尺寸，即小于100纳米的陶瓷颗粒增强金属基复合材料已经成为复合材料一个重要发展的方向。然而目前，世界上未见关于采用燃烧合成化学反应法与热压技术，制备原位纳米TiC陶瓷颗粒增强纯铝或铝合金基复合材料制备方法的报道。尤其是采用碳纳米管作为燃烧合成纳米TiC陶瓷颗粒碳源的报道。
采用燃烧合成化学反应法与热压技术，制备原位纳米TiC陶瓷颗粒增强纯铝或铝合金基复合材料制备方法与外加纳米TiC陶瓷颗粒的粉末冶金法、搅拌铸造法、无压或压力侵渗法、挤压铸造法等方法相比，具有如下诸多优点：纳米TiC陶瓷颗粒不需要单独制备、其表面纯净、与基体的界面结合强度高、分布均匀、基体杂质含量少等。
发明内容
目前，世界上采用Al-Ti-C体系，碳源采用传统的石墨或碳黑，通过燃烧合成化学反应法与热压技术，制备的原位TiC陶瓷颗粒增强铝基复合材料的TiC陶瓷颗粒尺寸一般在1-5微米，其重量百分比在50以上。做不到TiC陶瓷颗粒尺寸小于100纳米，重量百分比含量在3-30。
本发明的目的是提供一种新的原位纳米TiC陶瓷颗粒增强铝基复合材料及其制备方法。制备的原位TiC陶瓷颗粒增强纯铝或铝合金基复合材料的TiC陶瓷颗粒尺寸在100纳米以下，重量百分比含量在3-30。
其技术关键是采用燃烧合成化学反应法与热压技术，制备原位纳米TiC陶瓷颗粒增强铝或铝合金基复合材料的Al-Ti-C燃烧合成化学反应体系的碳源，首次采用碳纳米管取代传统的石墨或碳黑。实现采用燃烧合成化学反应法与热压技术，制备的原位TiC陶瓷颗粒增强铝基复合材料的TiC陶瓷颗粒尺寸在100纳米以下，重量百分比含量在3-30。
本发明的技术方案是：采用燃烧合成化学反应法与热压技术，制备原位纳米TiC陶瓷颗粒增强铝基复合材料，原位反应合成的TiC陶瓷颗粒的尺寸在100纳米以下，其重量百分比含量在3-30。其制备方法与工艺步骤：
1)反应体系
纯铝-钛-碳纳米管；铝合金-钛-碳纳米管
铝合金包括Al-3～6Cu、Al-5～13Si或Al-1.0～5.5Mg
其中，反应用Al粉、Ti粉、Cu粉、Si粉和Mg粉的粒度均为48微米，而碳纳米管的长度约为30微米，直径为20-30纳米。
2)反应物压坯的制备
步骤1  配料：取Ti粉，碳纳米管，和铝或铝合金中对应元素的粉料配料。其中，钛和碳纳米管的比例按摩尔比为1∶1，基体铝或铝合金含量重量百分比为70～97。
步骤2  混料：将配好的粉料在滚筒式球磨机内混合6～8小时，随后将混合后的粉末在研钵中手混15～20分钟使粉末混合均匀。
步骤3  压制成型：取混合后的粉料放入模具中，在室温下压制成直径为28±0.5毫米、高度为40-50毫米的圆柱形反应预制块，预制块密度为混合粉料理论密度的70±5.0％。
步骤4  纳米TiC陶瓷颗粒增强纯铝或铝合金基复合材料的制备：将预制块放入石墨模具中，然后在预制块上端部位放入一高强度石墨压杆。将装有预制块的石墨模具放入一带有液压装置的氩气气氛保护的燃烧反应炉中以40度每分钟的升温速率将预制块加热至800～1000摄氏度，引发燃烧反应。一旦燃烧反应发生，立即对预制块施加40±5.0MPa的轴向压力，保压30～40秒后随炉冷却至室温，制备出纳米TiC陶瓷颗粒增强纯铝或铝合金基复合材料。
本发明与目前已有的技术相比具有以下特点：
1)在燃烧合成反应过程中，使用碳纳米管作为碳源；
2)在Al或Al合金基体重量百分比含量高达70-97时，TiC合成反应仍然可以进行并且产物纯净；
3)纳米TiC原位生成，不需要单独制备；
4)陶瓷颗粒表面纯净，与基体的界面结合强度高；
5)纳米TiC陶瓷颗粒在基体中分布均匀；
6)基体杂质含量少。
附图说明
图1是实施例1成分TiC增强Al基复合材料中纳米TiC颗粒的场发射扫描电子显微镜照片
图2是实施例1成分TiC增强Al基复合材料的X射线分析
图3是实施例4成分TiC增强Al-5Cu基复合材料中纳米TiC颗粒的场发射扫描电子显微镜照片
图4是实施例4成分TiC增强Al-5Cu基复合材料的X射线分析
图5是实施例5成分TiC增强Al-9Si基复合材料中纳米TiC颗粒的场发射扫描电子显微镜照片
图6是实施例5成分TiC增强Al-9Si基复合材料的X射线分析
图7是实施例6成分TiC增强Al-1.25Mg基复合材料中纳米TiC颗粒的场发射扫描电子显微镜照片
图8是实施例6成分TiC增强Al-1.25Mg基复合材料的X射线分析
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
制备按重量百分比组分组成为TiC28、Al72的纳米TiC陶瓷颗粒增强铝基复合材料。
取Al粉，Ti粉，碳纳米管配料。其中，Al粉，Ti粉和碳纳米管的比例按重量比为72∶22.4∶5.6。将配好的粉料在滚筒式球磨机内混合6～8小时，随后将混合后的粉末在研钵中手混15～20分钟使粉末混合均匀。取适当混合后的粉料放入模具中，在室温下压制成直径为28±0.5毫米、高度为40～50毫米的圆柱形反应预制块，预制块密度为混合粉料理论密度的70±5.0％。将预制块放入石墨模具中，然后在预制块上端部位放入一高强度石墨压杆。将装有预制块的石墨模具放入一带有液压装置的真空/气氛保护的燃烧反应炉中以40度每分钟的升温速率将预制块加热至800～1000摄氏度，引发燃烧反应。一旦燃烧反应发生，立即对预制块施加40±5.0MPa的轴向压力，保压30～40秒后随炉冷却至室温。X射线结果表明产物纯净，而场发射结果表明其中生成的TiC颗粒的尺寸约为90纳米。
实施例2
制备按重量百分比组分组成为TiC24、Al76的纳米TiC陶瓷颗粒增强铝基复合材料。
取Al粉，Ti粉，和碳纳米管配料。其中，Al粉，Ti粉和碳纳米管的比例按重量比为76∶19.2∶4.8。其制备方法同实施例1。X射线结果表明产物纯净，而场发射结果表明其中生成的TiC颗粒的尺寸约为70纳米。
实施例3
制备按重量百分比组分组成为TiC20、Al80的纳米TiC陶瓷颗粒增强铝基复合材料。
取Al粉，Ti粉，和碳纳米管配料。其中，Al粉，Ti粉和碳纳米管的比例按重量比为80∶16∶4。其制备方法同实施例1。X射线结果表明产物纯净，而场发射结果表明其中生成的TiC颗粒的尺寸约为50纳米。
实施例4
制备按重量百分比组分组成为TiC15、Al-5Cu合金基体85的纳米TiC陶瓷颗粒增强铝合金基复合材料。
取Al粉，Ti粉，Cu粉，和碳纳米管配料。其中，Al粉，Cu粉，Ti粉和碳纳米管的比例按重量比为80.75∶4.25∶12∶3。其制备方法同实施例1。X射线结果表明产物中仅有少量Al3Ti，而场发射结果表明其中生成的TiC颗粒的尺寸约为45纳米。
实施例5
制备按重量百分比组分组成为TiC10、Al-9Si合金基体90的纳米TiC陶瓷颗粒增强铝合金基复合材料。
取Al粉，Ti粉，Si粉，和碳纳米管配料。其中，Al粉，，Si粉，Ti粉和碳纳米管的比例按重量比为81.9∶8.1∶8∶4。其制备方法同实施例1。X射线结果表明产物中仅有少量Al3Ti，而场发射结果表明其中生成的TiC颗粒的尺寸约为30纳米。
实施例6
制备按重量百分比组分组成为TiC5、Al-1.25Mg合金基体95的纳米TiC陶瓷颗粒增强铝合金基复合材料。
取Al粉，Ti粉，Mg粉，和碳纳米管配料。其中，Al粉，Mg粉，Ti粉和碳纳米管的比例按重量比为93.81∶1.19∶4∶1。其制备方法同实施例1。X射线结果表明产物中仅有少量Al3Ti，而场发射结果表明其中生成的TiC颗粒的尺寸约为10纳米。

Claims (4)

1.一种原位纳米TiC陶瓷颗粒增强铝或铝合金基复合材料，其特征在于，利用燃烧合成化学反应法与热压方式，原位制备出TiC陶瓷颗粒尺寸为小于100纳米，其重量百分比含量3-30的铝或铝合金基复合材料；
在燃烧合成反应过程中，使用碳纳米管作为碳源，具体工艺步骤为：
1)反应体系
纯铝-钛-碳纳米管；铝合金-钛-碳纳米管
铝合金包括Al-3～6Cu、Al-5～13Si或Al-1.0～5.5Mg
其中，反应用Al粉、Ti粉、Cu粉、Si粉和Mg粉的粒度均为48微米，而碳纳米管的长度为30微米，直径为20-30纳米；
2)反应物压坯的制备
步骤1配料：取Ti粉，碳纳米管，和铝或铝合金中对应元素的粉料配料；其中，钛和碳纳米管的比例按摩尔比为1：1，基体铝或铝合金含量重量百分比为70～97；
步骤2混料：将配好的粉料在滚筒式球磨机内混合6～8小时，随后将混合后的粉末在研钵中手混15～20分钟使粉末混合均匀；
步骤3压制成型：取混合后的粉料放入模具中，在室温下压制成直径为28±0.5毫米、高度为40-50毫米的圆柱形反应预制块，预制块密度为混合粉料理论密度的70±5.0％；
步骤4纳米TiC陶瓷颗粒增强纯铝或铝合金基复合材料的制备：将预制块放入石墨模具中，然后在预制块上端部位放入一高强度石墨压杆；将装有预制块的石墨模具放入一带有液压装置的氩气气氛保护的燃烧反应炉中以40度每分钟的升温速率将预制块加热至800～1000摄氏度，引发燃烧反应；一旦燃烧反应发生，立即对预制块施加40±5.0MPa的轴向压力，保压30～40秒后随炉冷却至室温，制备出纳米TiC陶瓷颗粒增强纯铝或铝合金基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种原位纳米TiC陶瓷颗粒增强铝或铝合金基复合材料，其特征在于，所述铝合金为Al-5.0Cu。
3.根据权利要求1所述的一种原位纳米TiC陶瓷颗粒增强铝或铝合金基复合材料，其特征在于，所述铝合金为Al-9.0Si。
4.根据权利要求1所述的一种原位纳米TiC陶瓷颗粒增强铝或铝合金基复合材料，其特征在于，所述铝合金为Al-1.25Mg。
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