CN109023153A - 一种原位微量纳米TiC颗粒强韧化锻造热作模具钢及其制备方法 - Google Patents

一种原位微量纳米TiC颗粒强韧化锻造热作模具钢及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种原位微量纳米TiC颗粒强韧化锻造热作模具钢，所述原位微量纳米TiC颗粒强韧化锻造热作模具钢由以下组分组成，包括：C：0.200‑0.500wt.％，Cr：4.200‑12.224wt.％，Mo：0.800‑2.000wt.％，Ni：0.600‑1.500wt.％，V：0.300‑1.200wt.％，Mn：0.200‑0.600wt.％，Si：0.700‑1.500wt.％，S：0.020‑0.040wt.％，P：0.015‑0.040wt.％，N：0.005‑0.100wt.％，Ti：0.050‑0.200wt.％，Ca：0.001‑0.050wt.％，重量分数为20‑40wt.％的原位纳米TiC颗粒预分散中间合金加入量为：0.03wt.％‑1.00wt.％，余量为Fe。在锻造热作模具钢中以纳米TiC颗粒作为普通碳钢的组织调控剂和强化剂，提高其韧性和塑性。本发明还提供一种原位微量纳米TiC颗粒强韧化锻造热作模具钢的制备方法。

Description

一种原位微量纳米TiC颗粒强韧化锻造热作模具钢及其制备 方法
技术领域
本发明涉及一种原位微量纳米TiC颗粒强韧化锻造热作模具钢及其制备方法，属于高性能热作模具钢制备领域。
背景技术
模具，是工业生产的基础工艺装备，在电子、汽车、电机、电器、仪表、家电和通讯等产品中，60～80％的零部件都依靠模具成型，因此模具被称为“百业之母”。现有的国产热作模具钢的强韧性低，无法满足恶劣工况条件下的使用，因此寿命低，所以，提高热作模具的性能和使用寿命具有重大的国民经济意义。
细化的钢的组织和晶粒内的纳米颗粒可以强化钢的性能，晶纳米TiC作为钢的组织调控剂和强化剂可以有效地实现钢的微观组织细化和强韧化。
发明内容
本发明设计开发了一种原位微量纳米TiC颗粒强韧化锻造热作模具钢，在现有的热作模具钢中以纳米TiC颗粒作为钢的组织调控剂和强化剂并对其质量含量作出调节，提高其韧性和塑性。
本发明还提供了一种原位微量纳米TiC颗粒强韧化锻造热作模具钢的制备方法，以内生纳米TiC颗粒预分散的中间合金为纳米颗粒载体，将纳米TiC 颗粒带入到钢的熔体中，并对其质量含量作出调节，克服纳米TiC颗粒在钢的熔体中悬浮分散不均匀的问题，增强热作模具钢的强韧性。
本发明提供的技术方案为：
一种原位微量纳米TiC颗粒强韧化锻造热作模具钢，包括：
C：0.200-0.500wt.％，Cr：4.200-12.224wt.％，Mo：0.800-2.000wt.％，Ni：0.600-1.500wt.％，V：0.300-1.200wt.％，Mn：0.200-0.600wt.％，Si：0.700-1.500wt.％，S：0.020-0.040wt.％，P：0.015-0.040wt.％，N：0.005-0.100 wt.％，Ti：0.050-0.200wt.％，Ca：0.001-0.050wt.％，重量分数为20-40wt.％的原位纳米TiC颗粒预分散中间合金加入量为：0.03-1.00wt.％，余量为Fe。
本发明所述的有益效果：
以内生纳米TiC颗粒预分散的中间合金为纳米颗粒载体，通过纳米颗粒中间合金将纳米颗粒带入到钢的熔体中，促进纳米颗粒的分散。
与传统强韧化技术相比，微量微量TiC颗粒增强锻造热作模具钢的塑性和韧性具有独特的创新性，将纳米尺寸的TiC颗粒作为组织的细化剂和钢的强化剂，利用纳米尺度颗粒数量大，在部分形核大幅增加形核率的情况下，其余颗粒吸附在固液界面前沿，阻碍枝晶的生长，从而实现枝晶的细化，最终实现组织细化。具有不改变现有铸造工艺流程及设备、绿色环保等显著优势，实现在少量提高强度的同时，塑性和韧性有大幅度提高。
附图说明
图1为对比例1中未添加纳米TiC颗粒的锻造热作模具钢的金相组织照片。
图2为实施例1的纳米TiC颗粒的锻造热作模具钢的金相组织照片。
图3为实施例3的纳米TiC颗粒的锻造热作模具钢的金相组织照片。
图4为实施例4的纳米TiC颗粒的锻造热作模具钢的金相组织照片。
图5为实施例5的纳米TiC颗粒的锻造热作模具钢的金相组织照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
本发明提供一种原位微量纳米TiC颗粒强韧化锻造热作模具钢，其中原位微量纳米TiC颗粒强韧化锻造热作模具钢由以下重量百分比的组分组成，包括：
C：0.200-0.500wt.％，Cr：4.200-12.224wt.％，Mo：0.800-2.000wt.％，Ni：0.600-1.500wt.％，V：0.300-1.200wt.％，Mn：0.200-0.600wt.％，Si：0.700-1.500 wt.％，S：0.020-0.040wt.％，P：0.015-0.040wt.％，N：0.005-0.100wt.％，Ti： 0.050-0.200wt.％，Ca：0.001-0.050wt.％，重量分数为20-40wt.％的原位纳米 TiC颗粒预分散中间合金加入量为：0.03-1.00wt.％，余量为Fe。
本发明提供的在现有的原位微量纳米TiC颗粒强韧化锻造热作模具钢热作模具钢中以纳米TiC颗粒作为钢的组织调控剂和强化剂并对其质量含量作出调节，提高其韧性和塑性。
本发明还提供一种原位微量纳米TiC颗粒强韧化锻造热作模具钢的制备方法，具体包括以下步骤：
一、含有原位纳米TiC颗粒预分散中间合金的制备，具体如下：
步骤1、将4-8g纯度为90wt.％的纳米碳管放入球磨罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种4-10个， ZrO2球质量共320-480g，球料比设置为80-100:1，用行星式球磨机将纳米碳管以200-350r/分钟的速度高速球磨活化处理2-4h；
步骤2、向活化处理后的球磨罐中加入纯度为99.0wt.％的1000目纯铝粉 60-80g、纯度为99.0wt.％的300-1000目钛粉16-24g，调整罐中直径分别为 5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球为每种10个，ZrO2球质量共800g，球料比为8:1，粉体及ZrO2磨球的总体体积不超过罐体体积的3/4；球磨罐安装于行星式混料机中，混料机的转速设置为20-90r/分钟，均匀混合的时间为8-48h，得到混合粉体；
步骤3、将得到的混合粉体用铝箔进行包裹密封后，放入第一模具中，第一模具具有直径为30mm的内腔，为不锈钢模具，顶部设置有不锈钢压杆，室温下，通过液压机对包裹密封的混合粉体施加以单项轴向压力，并在 60-100MPa下保压0.5-3分钟得到冷压圆柱形压坯，压坯直径为30mm，高 35-45mm，致密度为60-75％；
步骤4、将步骤3中得到的圆柱形压坯用薄石墨纸包好，整体放入内腔直径为32mm的第二模具中，第二模具为圆柱形石墨模具中，在圆柱形压坯顶部放置一高强石墨压杆，固定圆柱形压坯在模具中的位置；并将带有固定有圆柱形压坯的第二模具整体放入真空热压烧结炉中；关闭炉门，随后抽真空至炉内压力低于0.001Pa，进行阶梯加热；
第一加热阶段，加热速度设置为25-60K/分钟；温度升高至573K时，进行真空除气10-20分钟；温度升高至773K时，保温15-25分钟，使第二模具温度与圆柱形压坯温度保持一致；
第二加热阶段，温度继续以30-60K/分钟升高至1173-1200K时，观察到真空热压烧结炉中的压力计达到100Pa后，保温10-30分钟，随后停止加热；
步骤5、待温度降至1053K时，对圆柱形压坯施加轴向45-75MPa压力，保持该施加的压力30-90s；反应后并经轴向压力致密化的圆柱形含有 20-40wt％纳米TiC颗粒预分散中间合金随炉在真空中冷却至室温，得到原位微量纳米TiC颗粒预分散合金。
二、原位微量纳米TiC颗粒强韧化锻造热作模具钢的制备，具体如下：
步骤1、按照质量百分比称取C：0.200-0.500wt.％，Cr：4.200-12.224wt.％， Mo：0.800-2.000wt.％，Ni：0.600-1.500wt.％，V：0.300-1.200wt.％，Mn： 0.200-0.600wt.％，Si：0.700-1.500wt.％，S：0.020-0.040wt.％，P：0.015-0.040wt.％， N：0.005-0.100wt.％，Ti：0.050-0.200wt.％，Ca：0.001-0.050wt.％，原位纳米 TiC颗粒预分散合金0.03-1.00wt.％，余量为Fe。
步骤2、将原位微量纳米TiC颗粒预分散合金切割成小于20g的小块，选取20-40wt.％原位纳米TiC颗粒预分散中间合金小块加入量为0.03 wt.％-1.00wt.％，并用铝箔包裹后，放入钢包底部；
将剩余组分放入8吨中频感应电炉中，采用不氧化法炼钢工艺进行炼钢，将得到的钢切成1kg-20kg不等的块，然后放入中频感应电炉炉膛中重熔，并加入0.5-1kg纯Al进行除渣，在1600-1700℃温度条件下出钢，得到的钢液注入到钢包内，钢包内的20-40wt％的原位纳米TiC颗粒预分散中间合金随钢液翻腾而分散，将钢包内冲入的原位纳米TiC颗粒分散于钢水中，得到含有原位纳米TiC颗粒预分散中间合金的钢液；
将钢液转移至真空吹氧脱碳炉中，进行5-30min炉外精炼并去渣，去渣后的钢液在1480-1590℃左右匀速浇注到铸型中，凝固成型微量原位纳米TiC 颗粒强韧化热作模具钢铸锭；
步骤3、两次电渣重熔工艺，具体如下：
步骤3.1、微量原位纳米TiC颗粒强韧化热作模具钢的第一次电渣重熔：
将得到的钢铸锭放入电渣炉中进行第一次电渣重熔；钢铸锭进入结晶器中熔化的渣池开始，至热作模具钢电极坯料从结晶器中提升，切断电源冶炼过程完毕，结晶器直径：330mm，每小时平均熔化速度120-260kg/h；
将第一次电渣重熔后得到的电渣锭以100-200℃/h的加热速度加热到 550-650℃退火处理3-10h；
步骤3.2、微量原位纳米TiC颗粒强韧化热作模具钢的第二次电渣重熔：
将退火后的电渣锭放入电渣炉中进行第二次电渣重熔；电渣锭进入结晶器中熔化的渣池开始，至热作模具钢电极坯料从结晶器中提升，切断电源冶炼过程完毕，结晶器直径：330mm,每小时平均熔化速度120-260kg/h；
步骤4、微量原位纳米TiC颗粒强韧化热作模具钢的锻造热处理：
均匀化热处理，将经过两次重熔过后的钢渣锭放入炉中，以180-250℃/h 的加热速度升温至1200-1280℃，保温10-16小时，待炉冷到550℃以下，出炉，空冷；
锻造处理，进行三墩三拔，锻造总锻比为5.5-7，镦粗比为2.5-3；
晶粒超细化处理，将锻造后的所述钢锭以80-150℃/h的加热速度加热到 720-760℃后保温30-50分钟，继续加热，当炉温达到1080℃后，快速空冷或者油冷；重复两次；
高温回火处理，将锻造后的模具钢以90-150℃/h的加热速度加热到 800-880℃后保温5-8小时，空冷，得到表面精整的原位微量纳米TiC颗粒强韧化锻造热作模具钢。
通过纳米TiC陶瓷颗粒作为钢的组织调控剂和强化剂可以有效的实现钢的微观组织细化和强韧化。
对比例1
未添原位纳米TiC颗粒预分散中间合金的锻造热作模具刚的制备，具体方法如下：
步骤1、按照质量百分比称取C：0.305wt.％，Cr：9.728wt.％，Mo： 0.889wt.％，Ni：0.680wt.％，V：0.589wt.％，Mn：0.253wt.％，Si：0.967wt.％，S：0.020wt.％，P：0.010wt.％，N：0.080wt.％，Ti：0.100wt.％，Ca：0.030wt.％，Fe：余量；采用8吨中频感应电炉，不氧化法炼钢工艺，将钢的不同原料切成5KG的块，然后放入中频感应电炉炉膛中重熔，加入1Kg纯Al除渣，在 1600℃出钢；钢水注入到钢包内；
步骤2、进行炉外精炼，具体如下：
将钢包转移至真空吹氧脱碳(VOD)炉，进行炉外精练6min，然后去渣；
将炉外精炼后的钢液在1480℃左右匀速浇注到铸型中，凝固成型热作模具钢铸锭，将用于电渣重熔；
步骤3、两次电渣重熔工艺，具体如下：
步骤3、1将上一步制备的钢铸锭放入真空电渣炉中进行第一次电渣重熔；钢铸锭进入结晶器中熔化的渣池开始，至热作模具钢电极坯料从结晶器中提升，切断电源冶炼过程完毕，结晶器直径：330mm,每小时平均熔化速度 260kg/h；
将第一次电渣重熔后的电渣锭以200℃/h的加热速度加热到550℃退火处理3h；
步骤3.2、将退火后的电渣锭放入真空电渣炉中进行第二次电渣重熔；电渣锭进入结晶器中熔化的渣池开始，至热作模具钢电极坯料从结晶器中提升，切断电源冶炼过程完毕，结晶器直径：330mm,每小时平均熔化速度260kg/h
步骤4、热作模具钢的锻造热处理，具体如下：
均匀化热处理，将得到的第二次电渣锭以250℃/h的加热速度1280℃，保温10小时，炉冷到550℃以下出炉，空冷；
锻造处理，锻造进行三镦三拔，锻造总锻比：6，进行镦粗时候，镦粗比为3；
晶粒超细化处理，将锻造后的模具钢以150℃/h的加热速度760℃后保温 45分钟，继续加热，当炉温达到1080℃后，快速空冷或者油冷；重复两次上述工艺；
热作模具钢的高温回火处理，将锻造后的模具钢以150℃/h的加热速度 880℃后保温6.5小时，空冷；得到表面精整的锻造热作模具钢。
本对比例中，如图1所示，未添加纳米颗粒钢的组织较为粗大，未添加纳米颗粒钢的屈服强度、抗拉强度、断裂应变、冲击韧性(无缺口)分别为1215MPa、1445MPa、17.1％、398J/cm2，如表1。
对比例2
本对比例为添加重量百分比为30wt.％纳米TiC颗粒预分散合金： 0.015wt.％(小于0.03wt.％)，纳米TiC的总含量为0.0045wt.％(小于0.009wt.％) 的纳米颗粒强化锻造热作模具钢，具体方法如下：
一、制备原位微量纳米TiC颗粒预分散合金，具体如下：
步骤1、将6g纯度为90wt.％的纳米碳管放入球磨罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种6个，ZrO2球质量共480g，球料比设置为80:1，用行星式球磨机将纳米碳管以350r/分钟的速度高速球磨活化处理2h；
步骤2、向活化处理后的球磨罐中加入纯度为99.0wt.％的1000目纯铝粉 70g、纯度为99.0wt.％的325目钛粉24g，调整罐中直径分别为5mm、7mm、 11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球为每种10个，ZrO2球质量共800g，球料比为8:1，粉体及ZrO2磨球的总体体积不超过罐体体积的3/4；球磨罐安装于行星式混料机中，混料机的转速设置为90r/分钟，均匀混合的时间为8h，得到混合粉体；
步骤3、将得到的混合粉体用铝箔进行包裹密封后，放入第一模具中，第一模具具有直径为30mm的内腔，为不锈钢模具，顶部设置有不锈钢压杆，室温下，通过液压机对包裹密封的混合粉体施加以单项轴向压力，并在60MPa 下保压3分钟得到冷压圆柱形压坯，压坯直径为30mm，高35mm，致密度为 60％；
步骤4、将步骤3中得到的圆柱形压坯用薄石墨纸包好，整体放入内腔直径为32mm的第二模具中，第二模具为圆柱形石墨模具中，在圆柱形压坯顶部放置一高强石墨压杆，固定圆柱形压坯在模具中的位置；并将带有固定有圆柱形压坯的第二模具整体放入真空热压烧结炉中；关闭炉门，随后抽真空至炉内压力低于0.001Pa，进行阶梯加热；
第一加热阶段，加热速度设置为60K/分钟；温度升高至573K时，进行真空除气20分钟；温度升高至773K时，保温25分钟，使第二模具温度与圆柱形压坯温度保持一致；
第二加热阶段，温度继续以60K/分钟升高至1200K时，观察到真空热压烧结炉中的压力计有显著变化后，达到100Pa以上后，保温,30分钟，随后停止加热；
步骤5、待温度降至1053K时，对圆柱形压坯施加轴向45MPa压力，保持该施加的压力90s；反应后并经轴向压力致密化的圆柱形含有纳米TiC颗粒预分散中间合金随炉在真空中冷却至室温，得到原位微量纳米TiC颗粒预分散合金。
二、原位微量纳米TiC颗粒强韧化锻造热作模具钢的制备，具体如下：步骤1、按照质量百分比称取C：0.282wt.％，Cr：8.898wt.％，Mo：0.975wt.％，Ni：0.938wt.％，V：0.595wt.％，Mn：0.223wt.％，Si：0.86wt.％7，S：0.033wt.％， P：0.023wt.％，N：0.080wt.％，Ti：0.100wt.％，Ca：0.030wt.％，30wt.％原位纳米TiC颗粒预分散中间合金加入量为：0.015wt.％,其中含有的纳米TiC的含量为：0.0045wt.％，Fe：余量。
步骤2、将原位微量纳米TiC颗粒预分散合金切割成小于20g的小块，选取30wt.％原位纳米TiC颗粒预分散中间合金小块加入量为0.015wt.％，并用铝箔包裹后，放入钢包底部；
将剩余组分放入8吨中频感应电炉中，采用不氧化法炼钢工艺进行炼钢，将得到的钢切成小于20kg以下的块，然后放入中频感应电炉炉膛中重熔，并加入0.5kg纯Al进行除渣，在1600℃温度条件下出钢，得到的钢液注入到钢包内，钢包内的30wt％的原位纳米TiC颗粒预分散中间合金随钢液翻腾而分散，将钢包内冲入的原位纳米TiC颗粒分散于钢水中，得到含有原位纳米TiC 颗粒预分散中间合金的钢液；
将钢液转移至真空吹氧脱碳炉中，进行6min炉外精炼并去渣，去渣后的钢液在1480℃左右匀速浇注到铸型中，凝固成型微量原位纳米TiC颗粒强韧化热作模具钢铸锭，将用于电渣重熔；
步骤3、两次电渣重熔工艺，具体如下：
步骤3.1、微量原位纳米TiC颗粒强韧化热作模具钢的第一次电渣重熔：
将得到的钢铸锭放入电渣炉中进行第一次电渣重熔；钢铸锭进入结晶器中熔化的渣池开始，至热作模具钢电极坯料从结晶器中提升，切断电源冶炼过程完毕，结晶器直径：330mm，每小时平均熔化速度260kg/h；
将第一次电渣重熔后得到的电渣锭以200℃/h的加热速度加热到550℃退火处理3h；
步骤3.2、微量原位纳米TiC颗粒强韧化热作模具钢的第二次电渣重熔：
将退火后的电渣锭放入电渣炉中进行第二次电渣重熔；电渣锭进入结晶器中熔化的渣池开始，至热作模具钢电极坯料从结晶器中提升，切断电源冶炼过程完毕，结晶器直径：330mm，每小时平均熔化速度260kg/h；
步骤4、微量原位纳米TiC颗粒强韧化热作模具钢的锻造热处理：
均匀化热处理，将经过两次重熔过后的钢渣锭放入炉中，以250℃/h的加热速度升温至1280℃，保温10小时，待炉冷到550℃以下，出炉，空冷；
锻造处理，进行三墩三拔，锻造总锻比为6，镦粗比为3；
晶粒超细化处理，将锻造后的所述钢锭以150℃/h的加热速度加热到 760℃后保温30分钟，继续加热，当炉温达到1080℃后，快速空冷或者油冷；重复两次；
高温回火处理，将锻造后的模具钢以150℃/h的加热速度加热到880℃后保温5小时，空冷，得到表面精整的原位微量纳米TiC颗粒强韧化锻造热作模具钢。
本对比例中，所述强化热作模具钢中，质量分数为30wt.％的原位纳米TiC 颗粒预分散合金加入量为0.015wt.％(小于0.03wt.％)，其中含有的纳米TiC 的含量为：0.0045wt.％(纳米TiC的含量小于0.009wt.％)；通过添加0.0045wt.％纳米TiC陶瓷颗粒强化后，锻造热作模具钢的屈服强度、抗拉强度、断裂应变、冲击韧性(无缺口)分别为1229、1458MPa、17.3％、409.0J/cm2，与未添加纳米TiC颗粒的锻造热作钢(1215MPa、1445MPa、17.1％、398J/cm2) 相比，分别提高了1.2％、0.9％、1.2％、2.7％。显然，只添加0.015wt.％质量分数为30wt.％的原位纳米TiC颗粒预分散合金(纳米TiC陶瓷含量 0.0045wt.％)，没有显著的强化钢的力学性能。如表1所示。
对比例3
本对比例为添加重量百分比为40wt.％纳米TiC颗粒预分散合金： 1.05wt.％(大于1.0wt.％)，纳米TiC的总含量为0.42wt.％(大于0.30wt.％) 的纳米颗粒强化锻造热作模具钢，具体方法如下：
一、制备原位微量纳米TiC颗粒预分散合金，具体如下：
步骤1、将8g纯度为90wt.％的纳米碳管放入球磨罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个， ZrO2球质量共800g，球料比设置为100:1，用行星式球磨机将纳米碳管以300r/ 分钟的速度高速球磨活化处理2.5h；
步骤2、向活化处理后的球磨罐中加入纯度为99.0wt.％的1000目纯铝粉 60g、纯度为99.0wt.％的1000目钛粉24g，调整罐中直径分别为5mm、7mm、 11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球为每种10个，ZrO2球质量共800g，球料比为8:1，粉体及ZrO2磨球的总体体积不超过罐体体积的3/4；球磨罐安装于行星式混料机中，混料机的转速设置为50r/分钟，均匀混合的时间为30h，得到混合粉体；
步骤3、将得到的混合粉体用铝箔进行包裹密封后，放入第一模具中，第一模具具有直径为30mm的内腔，为不锈钢模具，顶部设置有不锈钢压杆，室温下，通过液压机对包裹密封的混合粉体施加以单项轴向压力，并在70MPa 下保压2.5分钟得到冷压圆柱形压坯，压坯直径为30mm，高35mm，致密度为71％；
步骤4、将步骤3中得到的圆柱形压坯用薄石墨纸包好，整体放入内腔直径为32mm的第二模具中，第二模具为圆柱形石墨模具中，在圆柱形压坯顶部放置一高强石墨压杆，固定圆柱形压坯在模具中的位置；并将带有固定有圆柱形压坯的第二模具整体放入真空热压烧结炉中；关闭炉门，随后抽真空至炉内压力低于0.001Pa，进行阶梯加热；
第一加热阶段，加热速度设置为50K/分钟；温度升高至573K时，进行真空除气18分钟；温度升高至773K时，保温23分钟，使第二模具温度与圆柱形压坯温度保持一致；
第二加热阶段，温度继续以50K/分钟升高至1200K时，观察到真空热压烧结炉中的压力计有显著变化后，达到100Pa以上后，保温17分钟，随后停止加热；
步骤5、待温度降至1053K时，对圆柱形压坯施加轴向55MPa压力，保持该施加的压力40s；反应后并经轴向压力致密化的圆柱形含有纳米TiC颗粒预分散中间合金随炉在真空中冷却至室温，得到原位微量纳米TiC颗粒预分散合金。
二、原位微量纳米TiC颗粒强韧化锻造热作模具钢的制备，具体如下：步骤1、按照质量百分比称C：0.439wt.％，Cr：9.651wt.％，Mo：1.557wt.％， Ni：1.152wt.％，V：1.167wt.％，Mn：0.619wt.％，Si：0.976wt.％，S：0.021wt.％， P：0.031wt.％，N：0.095wt.％，Ti：0.200wt.％，Ca：0.050wt.％，Fe：余量。 40wt.％原位纳米TiC颗粒预分散中间合金加入量为：1.05wt.％,其中含有的纳米TiC的含量为：0.42wt.％，Fe：余量。
步骤2、将原位微量纳米TiC颗粒预分散合金切割成小于20g的小块，选取40wt.％原位纳米TiC颗粒预分散中间合金小块加入量为1.05wt.％，并用铝箔包裹后，放入钢包底部；
将剩余组分放入8吨中频感应电炉中，采用不氧化法炼钢工艺进行炼钢，将得到的钢切成小于20kg以下的块，然后放入中频感应电炉炉膛中重熔，并加入1kg纯Al进行除渣，在1690℃温度条件下出钢，得到的钢液注入到钢包内，钢包内的30wt％的原位纳米TiC颗粒预分散中间合金随钢液翻腾而分散，将钢包内冲入的原位纳米TiC颗粒分散于钢水中，得到含有原位纳米TiC 颗粒预分散中间合金的钢液；
将钢液转移至真空吹氧脱碳炉中，进行20min炉外精炼并去渣，去渣后的钢液在1590℃左右匀速浇注到铸型中，凝固成型微量原位纳米TiC颗粒强韧化热作模具钢铸锭，将用于电渣重熔；
步骤3、两次电渣重熔工艺，具体如下：
步骤3.1、微量原位纳米TiC颗粒强韧化热作模具钢的第一次电渣重熔：
将得到的钢铸锭放入电渣炉中进行第一次电渣重熔；钢铸锭进入结晶器中熔化的渣池开始，至热作模具钢电极坯料从结晶器中提升，切断电源冶炼过程完毕，结晶器直径：330mm，每小时平均熔化速度200kg/h；
将第一次电渣重熔后得到的电渣锭以200℃/h的加热速度加热到550℃退火处理3h；
步骤3.2、微量原位纳米TiC颗粒强韧化热作模具钢的第二次电渣重熔：
将退火后的电渣锭放入电渣炉中进行第二次电渣重熔；电渣锭进入结晶器中熔化的渣池开始，至热作模具钢电极坯料从结晶器中提升，切断电源冶炼过程完毕，结晶器直径：330mm，每小时平均熔化速度200kg/h；
步骤4、微量原位纳米TiC颗粒强韧化热作模具钢的锻造热处理：
均匀化热处理，将经过两次重熔过后的钢渣锭放入炉中，以180℃/h的加热速度升温至1270℃，保温15小时，待炉冷到550℃以下，出炉，空冷；
锻造处理，进行三墩三拔，锻造总锻比为5.7，镦粗比为2.6；
晶粒超细化处理，将锻造后的所述钢锭以80℃/h的加热速度加热到730℃后保温40分钟，继续加热，当炉温达到1080℃后，快速空冷或者油冷；重复两次；
高温回火处理，将锻造后的模具钢以90℃/h的加热速度加热到850℃后保温6.5小时，空冷，得到表面精整的原位微量纳米TiC颗粒强韧化锻造热作模具钢。
本对比例中，在强化锻造热作模具钢中，质量分数为40wt.％的原位纳米 TiC颗粒预分散合金加入量为1.05wt.％(大于1.00wt.％)，其中含有的纳米TiC的含量为：0.42wt.％(纳米TiC的含量大于0.30wt.％)；通过加入 0.42wt.％纳米TiC陶瓷颗粒强化后，锻造热作模具钢中钢的屈服强度、抗拉强度、断裂应变、冲击韧性(无缺口)分别为1235、1469MPa、12.5％、308.2J/cm2，分别比未添加的钢(1215MPa、1445MPa、17.1％、398.0J/cm2)提高了1.6％、 1.5％、-26.9％、-22.6％。显然，显然强度提高，但是塑性和韧性显著降低，添加含量过高不利于钢的塑性和韧性，如表1所示。
实施例1
一、含有原位纳米TiC颗粒预分散中间合金的制备，具体如下：
步骤1、将6g纯度为90wt.％的纳米碳管放入球磨罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种6个，ZrO2球质量共480g，球料比设置为80:1，用行星式球磨机将纳米碳管以350r/分钟的速度高速球磨活化处理2h；
步骤2、向活化处理后的球磨罐中加入纯度为99.0wt.％的1000目纯铝粉 70g、纯度为99.0wt.％的325目钛粉24g，调整罐中直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球为每种10个，ZrO2球质量共800g，球料比为8:1，粉体及ZrO2磨球的总体体积不超过罐体体积的3/4；球磨罐安装于行星式混料机中，混料机的转速设置为90r/分钟，均匀混合的时间为8h，得到混合粉体；
步骤3、将得到的混合粉体用铝箔进行包裹密封后，放入第一模具中，第一模具具有直径为30mm的内腔，为不锈钢模具，顶部设置有不锈钢压杆，室温下，通过液压机对包裹密封的混合粉体施加以单项轴向压力，并在60MPa 下保压3分钟得到冷压圆柱形压坯，压坯直径为30mm，高45mm，致密度为 60％；
步骤4、将步骤3中得到的圆柱形压坯用薄石墨纸包好，整体放入内腔直径为32mm的第二模具中，第二模具为圆柱形石墨模具中，在圆柱形压坯顶部放置一高强石墨压杆，固定圆柱形压坯在模具中的位置；并将带有固定有圆柱形压坯的第二模具整体放入真空热压烧结炉中；关闭炉门，随后抽真空至炉内压力低于0.001Pa，进行阶梯加热；
第一加热阶段，加热速度设置为60K/分钟；温度升高至573K时，进行真空除气20分钟；温度升高至773K时，保温25分钟，使第二模具温度与圆柱形压坯温度保持一致；
第二加热阶段，温度继续以60K/分钟升高至1200K时，观察到真空热压烧结炉中的压力计达到100Pa后，保温30分钟，随后停止加热；
步骤5、待温度降至1053K时，对圆柱形压坯施加轴向45MPa压力，保持该施加的压力90s；反应后并经轴向压力致密化的圆柱形含有30wt％纳米 TiC颗粒预分散中间合金随炉在真空中冷却至室温，得到原位微量纳米TiC 颗粒预分散合金。
二、原位微量纳米TiC颗粒强韧化锻造热作模具钢的制备，具体如下：
按照质量百分比称取C：0.202wt.％，Cr：4.328wt.％，Mo：0.865wt.％， Ni：0.638wt.％，V：0.389wt.％，Mn：0.223wt.％，Si：0.867wt.％，S：0.02wt.％， P：0.015wt.％，N：0.080wt.％，Ti：0.100wt.％，Ca：0.030wt.％，30wt.％原位纳米TiC颗粒预分散中间合金：0.03wt.％，其中含有的纳米TiC的含量为： 0.009wt.％，Fe：余量。
步骤2、将原位微量纳米TiC颗粒预分散合金切割成小于20g的小块，选取30wt.％，原位纳米TiC颗粒预分散中间合金小块加入量为0.03wt.％，并用铝箔包裹后，放入钢包底部；
将剩余组分放入8吨中频感应电炉中，采用不氧化法炼钢工艺进行炼钢，将得到的钢切成小于20kg的块，然后放入中频感应电炉炉膛中重熔，并加入 0.5kg纯Al进行除渣，在1600℃温度条件下出钢，得到的钢液注入到钢包内，钢包内的30wt％的原位纳米TiC颗粒预分散中间合金随钢液翻腾而分散，将钢包内冲入的原位纳米TiC颗粒分散于钢水中，得到含有原位纳米TiC颗粒预分散中间合金的钢液；
将钢液转移至真空吹氧脱碳炉中，进行6min炉外精炼并去渣，去渣后的钢液在1480℃左右匀速浇注到铸型中，凝固成型微量原位纳米TiC颗粒强韧化热作模具钢铸锭；
步骤3、两次电渣重熔工艺，具体如下：
步骤3.1、微量原位纳米TiC颗粒强韧化热作模具钢的第一次电渣重熔：
将得到的钢铸锭放入电渣炉中进行第一次电渣重熔；钢铸锭进入结晶器中熔化的渣池开始，至热作模具钢电极坯料从结晶器中提升，切断电源冶炼过程完毕，结晶器直径：330mm，每小时平均熔化速度260kg/h；
将第一次电渣重熔后得到的电渣锭以200℃/h的加热速度加热到550℃退火处理3h；
步骤3.2、微量原位纳米TiC颗粒强韧化热作模具钢的第二次电渣重熔：
将退火后的电渣锭放入电渣炉中进行第二次电渣重熔；电渣锭进入结晶器中熔化的渣池开始，至热作模具钢电极坯料从结晶器中提升，切断电源冶炼过程完毕，结晶器直径：330mm,每小时平均熔化速度260kg/h；
步骤4、微量原位纳米TiC颗粒强韧化热作模具钢的锻造热处理：
均匀化热处理，将经过两次重熔过后的钢渣锭放入炉中，以250℃/h的加热速度升温至1280℃，保温10小时，待炉冷到550℃以下，出炉，空冷；
锻造处理，进行三墩三拔，锻造总锻比为6，镦粗比为3；
晶粒超细化处理，将锻造后的所述钢锭以150℃/h的加热速度加热到 760℃后保温50分钟，继续加热，当炉温达到1080℃后，快速空冷或者油冷；重复两次；
高温回火处理，将锻造后的模具钢以150℃/h的加热速度加热到880℃后保温8小时，空冷，得到表面精整的原位微量纳米TiC颗粒强韧化锻造热作模具钢。
本实例中，所述微量纳米TiC颗粒增强锻造热作模具钢中，30wt.％纳米 TiC颗粒预分散中间合金加入量为：0.030wt.％,其中含有的纳米TiC颗粒的含量为：0.009wt.％；通过添加纳米TiC颗粒强化后，钢的铸态组织(如图2所示)明显比未添加纳米颗粒的钢组织(如图1所示)细化。
本实施例中获得微量纳米TiC颗粒增强锻造热作模具钢经强化热处理：将获得的模具钢以9℃/min升温到650℃保温60min，再以5℃/min升温到 850℃保温60min，再以8℃/min升温到1080℃保温100min，然后油淬，油温 50℃；将油淬后的模具钢以150℃/h升温到560℃，保温4小时，空冷；再将一次回火后的模具钢以150℃/h升温到575℃，保温4小时，空冷；第三次将二次回火后的模具钢以150℃/h升温到590℃，保温4小时，空冷；
如表1所示，通过添加纳米TiC颗粒强化后，模具钢的屈服强度、抗拉强度、断裂应变、冲击韧性(无缺口)分别为1295MPa、1501MPa、19.7％、 503.0J/cm2，分别比未添加纳米TiC颗粒的钢(1215MPa、1445MPa、17.1％、 398.0J/cm2)提高了6.58％、3.87％、15.20％、26.38％，热作模具钢的强度、塑性和韧性同时增加，尤其是塑性和韧性强化显著。
实施例2
一、含有原位纳米TiC颗粒预分散中间合金的制备，具体如下：
步骤1、将4g纯度为90wt.％的纳米碳管放入球磨罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种4个，ZrO2球质量共320g，球料比设置为80:1，用行星式球磨机将纳米碳管以200r/分钟的速度高速球磨活化处理4h；
步骤2、向活化处理后的球磨罐中加入纯度为99.0wt.％的300目纯铝粉 80g、纯度为99.0wt.％的1000目钛粉16g，调整罐中直径分别为5mm、7mm、 11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球为每种10个，ZrO2球质量共800g，球料比为8:1，粉体及ZrO2磨球的总体体积不超过罐体体积的3/4；球磨罐安装于行星式混料机中，混料机的转速设置为20r/分钟，均匀混合的时间为48h，得到混合粉体；
步骤3、将得到的混合粉体用铝箔进行包裹密封后，放入第一模具中，第一模具具有直径为30mm的内腔，为不锈钢模具，顶部设置有不锈钢压杆，室温下，通过液压机对包裹密封的混合粉体施加以单项轴向压力，并在 100MPa下保压0.5分钟得到冷压圆柱形压坯，压坯直径为30mm，高35mm，致密度为75％；
步骤4、将步骤3中得到的圆柱形压坯用薄石墨纸包好，整体放入内腔直径为32mm的第二模具中，第二模具为圆柱形石墨模具中，在圆柱形压坯顶部放置一高强石墨压杆，固定圆柱形压坯在模具中的位置；并将带有固定有圆柱形压坯的第二模具整体放入真空热压烧结炉中；关闭炉门，随后抽真空至炉内压力低于0.001Pa，进行阶梯加热；
第一加热阶段，加热速度设置为25K/分钟；温度升高至573K时，进行真空除气10分钟；温度升高至773K时，保温15分钟，使第二模具温度与圆柱形压坯温度保持一致；
第二加热阶段，温度继续以30K/分钟升高至1173K时，观察到真空热压烧结炉中的压力计达到100Pa后，保温10分钟，随后停止加热；
步骤5、待温度降至1053K时，对圆柱形压坯施加轴向75MPa压力，保持该施加的压力30s；反应后并经轴向压力致密化的圆柱形含有20wt％纳米 TiC颗粒预分散中间合金随炉在真空中冷却至室温，得到原位微量纳米TiC 颗粒预分散合金。
二、原位微量纳米TiC颗粒强韧化锻造热作模具钢的制备，具体如下：
步骤1、按照质量百分比称取C：0.493wt.％，Cr：12.224wt.％，Mo： 1.906wt.％，Ni：1.490wt.％，V：1.118wt.％，Mn：0.587wt.％，Si：1.468wt.％， S：0.025wt.％，P：0.020wt.％，N：0.006wt.％，Ti：0.196wt.％，Ca：0.043wt.％， 20wt.％原位纳米TiC颗粒预分散中间合金：0.15wt.％,其中含有的纳米TiC的含量为：0.030wt.％，Fe：余量
步骤2、将原位微量纳米TiC颗粒预分散合金切割成小于20g的小块，选取20wt.％原位纳米TiC颗粒预分散中间合金小块加入量为0.15wt.％，并用铝箔包裹后，放入钢包底部；
将剩余组分放入8吨中频感应电炉中，采用不氧化法炼钢工艺进行炼钢，将得到的钢切成小于20kg的块，然后放入中频感应电炉炉膛中重熔，并加入 0.6kg纯Al进行除渣，在1630℃温度条件下出钢，得到的钢液注入到钢包内，钢包内的20wt％的原位纳米TiC颗粒预分散中间合金随钢液翻腾而分散，将钢包内冲入的原位纳米TiC颗粒分散于钢水中，得到含有原位纳米TiC颗粒预分散中间合金的钢液；
将钢液转移至真空吹氧脱碳炉中，进行30min炉外精炼并去渣，去渣后的钢液在1530℃左右匀速浇注到铸型中，凝固成型微量原位纳米TiC颗粒强韧化热作模具钢铸锭；
步骤3、两次电渣重熔工艺，具体如下：
步骤3.1、微量原位纳米TiC颗粒强韧化热作模具钢的第一次电渣重熔：
将得到的钢铸锭放入电渣炉中进行第一次电渣重熔；钢铸锭进入结晶器中熔化的渣池开始，至热作模具钢电极坯料从结晶器中提升，切断电源冶炼过程完毕，结晶器直径：330mm，每小时平均熔化速度120kg/h；
将第一次电渣重熔后得到的电渣锭以180℃/h的加热速度加热到650℃退火处理10h；
步骤3.2、微量原位纳米TiC颗粒强韧化热作模具钢的第二次电渣重熔：
将退火后的电渣锭放入电渣炉中进行第二次电渣重熔；电渣锭进入结晶器中熔化的渣池开始，至热作模具钢电极坯料从结晶器中提升，切断电源冶炼过程完毕，结晶器直径：330mm,每小时平均熔化速度120kg/h；
步骤4、微量原位纳米TiC颗粒强韧化热作模具钢的锻造热处理：
均匀化热处理，将经过两次重熔过后的钢渣锭放入炉中，以200℃/h的加热速度升温至1200℃，保温16小时，待炉冷到550℃以下，出炉，空冷；
锻造处理，进行三墩三拔，锻造总锻比为7，镦粗比为3；
晶粒超细化处理，将锻造后的所述钢锭以120℃/h的加热速度加热到 720℃后保温30分钟，继续加热，当炉温达到1080℃后，快速空冷或者油冷；重复两次；
高温回火处理，将锻造后的模具钢以100℃/h的加热速度加热到800℃后保温6小时，空冷，得到表面精整的原位微量纳米TiC颗粒强韧化锻造热作模具钢。
本实例中，所述微量纳米TiC颗粒增强锻造热作模具钢中，20wt.％纳米 TiC颗粒预分散中间合金加入量为：0.15wt.％,其中含有的纳米TiC颗粒的含量为：0.030wt.％；钢的铸态组织明显比未添加纳米颗粒的钢组织(如图1 所示)细化。
本实施例中获得微量纳米TiC颗粒增强锻造热作模具钢经强化热处理：将获得的模具钢以9℃/min升温到650℃保温60min，再以5℃/min升温到 850℃保温60min，再以8℃/min升温到1080℃保温100min，然后油淬，油温 50℃；将油淬后的模具钢以150℃/h升温到560℃，保温4小时，空冷；再将一次回火后的模具钢以150℃/h升温到575℃，保温4小时，空冷；第三次将二次回火后的模具钢以150℃/h升温到590℃，保温4小时，空冷。
通过添加纳米TiC颗粒强化后，屈服强度、抗拉强度、断裂应变、冲击韧性(无缺口)分别为1296MPa、1510MPa、18.6％、473.6J/cm2，比未添加纳米TiC颗粒的钢(1215MPa、1445MPa、17.1％、398.0J/cm2)分别提高了 6.67％、4.50％、8.77％、19.75％，如表1所示。热作模具钢的强度、塑性和韧性同时增加。尤其是塑性和韧性强化显著。
实施例3
一、含有原位纳米TiC颗粒预分散中间合金的制备，具体如下：
步骤1、将6g纯度为90wt.％的纳米碳管放入球磨罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种6个，ZrO2球质量共480g，球料比设置为80:1，用行星式球磨机将纳米碳管以250r/分钟的速度高速球磨活化处理3h；
步骤2、向活化处理后的球磨罐中加入纯度为99.0wt.％的500目纯铝粉 70g、纯度为99.0wt.％的500目钛粉24g，调整罐中直径分别为5mm、7mm、 11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球为每种10个，ZrO2球质量共800g，球料比为8:1，粉体及ZrO2磨球的总体体积不超过罐体体积的3/4；球磨罐安装于行星式混料机中，混料机的转速设置为60r/分钟，均匀混合的时间为24h，得到混合粉体；
步骤3、将得到的混合粉体用铝箔进行包裹密封后，放入第一模具中，第一模具具有直径为30mm的内腔，为不锈钢模具，顶部设置有不锈钢压杆，室温下，通过液压机对包裹密封的混合粉体施加以单项轴向压力，并在80MPa 下保压2分钟得到冷压圆柱形压坯，压坯直径为30mm，高40mm，致密度为 70％；
步骤4、将步骤3中得到的圆柱形压坯用薄石墨纸包好，整体放入内腔直径为32mm的第二模具中，第二模具为圆柱形石墨模具中，在圆柱形压坯顶部放置一高强石墨压杆，固定圆柱形压坯在模具中的位置；并将带有固定有圆柱形压坯的第二模具整体放入真空热压烧结炉中；关闭炉门，随后抽真空至炉内压力低于0.001Pa，进行阶梯加热；
第一加热阶段，加热速度设置为40K/分钟；温度升高至573K时，进行真空除气15分钟；温度升高至773K时，保温20分钟，使第二模具温度与圆柱形压坯温度保持一致；
第二加热阶段，温度继续以45K/分钟升高至1173K时，观察到真空热压烧结炉中的压力计达到100Pa后，保温20分钟，随后停止加热；
步骤5、待温度降至1053K时，对圆柱形压坯施加轴向60MPa压力，保持该施加的压力60s；反应后并经轴向压力致密化的圆柱形含有30wt％纳米 TiC颗粒预分散中间合金随炉在真空中冷却至室温，得到原位微量纳米TiC 颗粒预分散合金。
二、原位微量纳米TiC颗粒强韧化锻造热作模具钢的制备，具体如下：
步骤1、按照质量百分比称取C：0.400wt.％，Cr：9.578wt.％，Mo： 1.067wt.％，Ni：0.920wt.％，V：0.767wt.％，Mn：0.460wt.％，Si：1.072wt.％， S：0.003wt.％，P：0.025wt.％，N：0.012wt.％，Ti：0.170wt.％，Ca：0.003wt.％， 30wt.％原位纳米TiC颗粒预分散中间合金加入量为：0.40wt.％，其中含有的纳米TiC的含量为：0.12wt.％，Fe：余量；
步骤2、将原位微量纳米TiC颗粒预分散合金切割成小于20g的小块，选取30wt.％原位纳米TiC颗粒预分散中间合金小块加入量为0.40wt.％，并用铝箔包裹后，放入钢包底部；
将剩余组分放入8吨中频感应电炉中，采用不氧化法炼钢工艺进行炼钢，将得到的钢切成小于20kg的块，然后放入中频感应电炉炉膛中重熔，并加入 0.75kg纯Al进行除渣，在1680℃温度条件下出钢，得到的钢液注入到钢包内，钢包内的30wt％的原位纳米TiC颗粒预分散中间合金随钢液翻腾而分散，将钢包内冲入的原位纳米TiC颗粒分散于钢水中，得到含有原位纳米TiC颗粒预分散中间合金的钢液；
将钢液转移至真空吹氧脱碳炉中，进行10min炉外精炼并去渣，去渣后的钢液在1550℃左右匀速浇注到铸型中，凝固成型微量原位纳米TiC颗粒强韧化热作模具钢铸锭；
步骤3、两次电渣重熔工艺，具体如下：
步骤3.1、微量原位纳米TiC颗粒强韧化热作模具钢的第一次电渣重熔：
将得到的钢铸锭放入电渣炉中进行第一次电渣重熔；钢铸锭进入结晶器中熔化的渣池开始，至热作模具钢电极坯料从结晶器中提升，切断电源冶炼过程完毕，结晶器直径：330mm，每小时平均熔化速度180kg/h；
将第一次电渣重熔后得到的电渣锭以150℃/h的加热速度加热到600℃退火处理8h；
步骤3.2、微量原位纳米TiC颗粒强韧化热作模具钢的第二次电渣重熔：
将退火后的电渣锭放入电渣炉中进行第二次电渣重熔；电渣锭进入结晶器中熔化的渣池开始，至热作模具钢电极坯料从结晶器中提升，切断电源冶炼过程完毕，结晶器直径：330mm,每小时平均熔化速度160kg/h；
步骤4、微量原位纳米TiC颗粒强韧化热作模具钢的锻造热处理：
均匀化热处理，将经过两次重熔过后的钢渣锭放入炉中，以250℃/h的加热速度升温至1250℃，保温12小时，待炉冷到550℃以下，出炉，空冷；
锻造处理，进行三墩三拔，锻造总锻比为5.5，镦粗比为2.5；
晶粒超细化处理，将锻造后的所述钢锭以90℃/h的加热速度加热到750℃后保温40分钟，继续加热，当炉温达到1080℃后，快速空冷或者油冷；重复两次；
高温回火处理，将锻造后的模具钢以100℃/h的加热速度加热到880℃后保温6.5小时，空冷，得到表面精整的原位微量纳米TiC颗粒强韧化锻造热作模具钢。
本实例中，所述微量纳米TiC颗粒增强锻造热作模具钢中，30wt.％纳米 TiC颗粒预分散中间合金加入量为：0.40wt.％,其中含有的纳米TiC颗粒的含量为：0.12wt.％；钢的铸态组织(如图3所示)明显比未添加纳米颗粒的钢组织(如图1所示)细化。
本实施例中获得微量纳米TiC颗粒增强锻造热作模具钢经强化热处理：将获得的模具钢以9℃/min升温到650℃保温60min，再以5℃/min升温到 850℃保温60min，再以8℃/min升温到1080℃保温100min，然后油淬，油温 50℃；将油淬后的模具钢以150℃/h升温到560℃，保温4小时，空冷；再将一次回火后的模具钢以150℃/h升温到575℃，保温4小时，空冷；第三次将二次回火后的模具钢以150℃/h升温到590℃，保温4小时，空冷。
通过添加纳米TiC颗粒强化后，屈服强度、抗拉强度、断裂应变、冲击韧性(无缺口)分别为1301MPa、1520MPa、18.2％、468.2J/cm2，比未添加纳米TiC颗粒的钢(1215MPa、1445MPa、17.1％、398.0J/cm2)分别提高了 7.08％、5.19％、6.43％、17.64％。热作模具钢的强度、塑性和韧性同时增加，如表1所示。
实施例4
一、含有原位纳米TiC颗粒预分散中间合金的制备，具体如下：
步骤1、将8g纯度为90wt.％的纳米碳管放入球磨罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种10个， ZrO2球质量共800g，球料比设置为100:1，用行星式球磨机将纳米碳管以300r/ 分钟的速度高速球磨活化处理2.5h；
步骤2、向活化处理后的球磨罐中加入纯度为99.0wt.％的500目纯铝粉 60g、纯度为99.0wt.％的1000目钛粉32g，调整罐中直径分别为5mm、7mm、 11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球为每种10个，ZrO2球质量共800g，球料比为8:1，粉体及ZrO2磨球的总体体积不超过罐体体积的3/4；球磨罐安装于行星式混料机中，混料机的转速设置为50r/分钟，均匀混合的时间为30h，得到混合粉体；
步骤3、将得到的混合粉体用铝箔进行包裹密封后，放入第一模具中，第一模具具有直径为30mm的内腔，为不锈钢模具，顶部设置有不锈钢压杆，室温下，通过液压机对包裹密封的混合粉体施加以单项轴向压力，并在70MPa 下保压2.5分钟得到冷压圆柱形压坯，压坯直径为30mm，高42mm，致密度为71％；
步骤4、将步骤3中得到的圆柱形压坯用薄石墨纸包好，整体放入内腔直径为32mm的第二模具中，第二模具为圆柱形石墨模具中，在圆柱形压坯顶部放置一高强石墨压杆，固定圆柱形压坯在模具中的位置；并将带有固定有圆柱形压坯的第二模具整体放入真空热压烧结炉中；关闭炉门，随后抽真空至炉内压力低于0.001Pa，进行阶梯加热；
第一加热阶段，加热速度设置为50K/分钟；温度升高至573K时，进行真空除气18分钟；温度升高至773K时，保温23分钟，使第二模具温度与圆柱形压坯温度保持一致；
第二加热阶段，温度继续以50K/分钟升高至1200K时，观察到真空热压烧结炉中的压力计达到100Pa后，保温17分钟，随后停止加热；
步骤5、待温度降至1053K时，对圆柱形压坯施加轴向55MPa压力，保持该施加的压力40s；反应后并经轴向压力致密化的圆柱形含有40wt％纳米 TiC颗粒预分散中间合金随炉在真空中冷却至室温，得到原位微量纳米TiC 颗粒预分散合金。
二、原位微量纳米TiC颗粒强韧化锻造热作模具钢的制备，具体如下：
步骤1、按照质量百分比称取C：0.389wt.％，Cr：9.832wt.％，Mo： 1.657wt.％，Ni：1.250wt.％，V：1.030wt.％，Mn：0.519wt.％，Si：0.700wt.％， S：0.035wt.％，P：0.030wt.％，N：0.095wt.％，Ti：0.200wt.％，Ca：0.050wt.％， 40wt.％原位纳米TiC颗粒预分散中间合金加入量为：0.5wt.％,其中含有的纳米 TiC的含量为：0.20wt.％，Fe：余量。
步骤2、将原位微量纳米TiC颗粒预分散合金切割成小于20g的小块，选取40wt.％原位纳米TiC颗粒预分散中间合金小块加入量为0.40wt.％，并用铝箔包裹后，放入钢包底部；
将剩余组分放入8吨中频感应电炉中，采用不氧化法炼钢工艺进行炼钢，将得到的钢切成小于20kg的块，然后放入中频感应电炉炉膛中重熔，并加入 0.8kg纯Al进行除渣，在1690℃温度条件下出钢，得到的钢液注入到钢包内，钢包内的40wt％的原位纳米TiC颗粒预分散中间合金随钢液翻腾而分散，将钢包内冲入的原位纳米TiC颗粒分散于钢水中，得到含有原位纳米TiC颗粒预分散中间合金的钢液；
将钢液转移至真空吹氧脱碳炉中，进行20min炉外精炼并去渣，去渣后的钢液在1590℃左右匀速浇注到铸型中，凝固成型微量原位纳米TiC颗粒强韧化热作模具钢铸锭；
步骤3、两次电渣重熔工艺，具体如下：
步骤3.1、微量原位纳米TiC颗粒强韧化热作模具钢的第一次电渣重熔：
将得到的钢铸锭放入电渣炉中进行第一次电渣重熔；钢铸锭进入结晶器中熔化的渣池开始，至热作模具钢电极坯料从结晶器中提升，切断电源冶炼过程完毕，结晶器直径：330mm，每小时平均熔化速度200kg/h；
将第一次电渣重熔后得到的电渣锭以100℃/h的加热速度加热到650℃退火处理5h；
步骤3.2、微量原位纳米TiC颗粒强韧化热作模具钢的第二次电渣重熔：
将退火后的电渣锭放入电渣炉中进行第二次电渣重熔；电渣锭进入结晶器中熔化的渣池开始，至热作模具钢电极坯料从结晶器中提升，切断电源冶炼过程完毕，结晶器直径：330mm,每小时平均熔化速度200kg/h；
步骤4、微量原位纳米TiC颗粒强韧化热作模具钢的锻造热处理：
均匀化热处理，将经过两次重熔过后的钢渣锭放入炉中，以180℃/h的加热速度升温至1270℃，保温15小时，待炉冷到550℃以下，出炉，空冷；
锻造处理，进行三墩三拔，锻造总锻比为57，镦粗比为2.6；
晶粒超细化处理，将锻造后的所述钢锭以80℃/h的加热速度加热到730℃后保温45分钟，继续加热，当炉温达到1080℃后，快速空冷或者油冷；重复两次；
高温回火处理，将锻造后的模具钢以90℃/h的加热速度加热到850℃后保温7小时，空冷，得到表面精整的原位微量纳米TiC颗粒强韧化锻造热作模具钢。
本实例中，所述微量纳米TiC颗粒增强锻造热作模具钢中，30wt.％纳米 TiC颗粒预分散中间合金加入量为：0.30wt.％,其中含有的纳米TiC颗粒的含量为：0.09wt.％；钢的铸态组织(如图4所示)明显比未添加纳米颗粒的钢组织(如图1所示)细化。
本实施例中获得微量纳米TiC颗粒增强锻造热作模具钢经强化热处理：将获得的模具钢以9℃/min升温到650℃保温60min，再以5℃/min升温到 850℃保温60min，再以8℃/min升温到1080℃保温100min，然后油淬，油温 50℃；将油淬后的模具钢以150℃/h升温到560℃，保温4小时，空冷；再将一次回火后的模具钢以150℃/h升温到575℃，保温4小时，空冷；第三次将二次回火后的模具钢以150℃/h升温到590℃，保温4小时，空冷。
通过添加纳米TiC颗粒强化后，屈服强度、抗拉强度、断裂应变、冲击韧性(无缺口)分别为1308MPa、1527MPa、17.8％、463.6J/cm2，分别比未添加的钢(1215MPa、1445MPa、17.1％、398.0J/cm2)分别提高了7.65％、 5.67％、4.09％、16.48％，如表1所示。热作模具钢的强度、塑性和韧性同时增加。尤其是塑性和韧性强化显著。
实施例5
一、含有原位纳米TiC颗粒预分散中间合金的制备，具体如下：
步骤1、将6g纯度为90wt.％的纳米碳管放入球磨罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球，每种6个，ZrO2球质量共480g，球料比设置为100:1，用行星式球磨机将纳米碳管以280r/分钟的速度高速球磨活化处理3.5h；
步骤2、向活化处理后的球磨罐中加入纯度为99.0wt.％的1000目纯铝粉 70g、纯度为99.0wt.％的1000目钛粉30g，调整罐中直径分别为5mm、7mm、 11mm、15mm、20mm、22mm的ZrO2球为每种10个，ZrO2球质量共800g，球料比为8:1，粉体及ZrO2磨球的总体体积不超过罐体体积的3/4；球磨罐安装于行星式混料机中，混料机的转速设置为70r/分钟，均匀混合的时间为12h，得到混合粉体；
步骤3、将得到的混合粉体用铝箔进行包裹密封后，放入第一模具中，第一模具具有直径为30mm的内腔，为不锈钢模具，顶部设置有不锈钢压杆，室温下，通过液压机对包裹密封的混合粉体施加以单项轴向压力，并在85MPa 下保压1分钟得到冷压圆柱形压坯，压坯直径为30mm，高38mm，致密度为72％；
步骤4、将步骤3中得到的圆柱形压坯用薄石墨纸包好，整体放入内腔直径为32mm的第二模具中，第二模具为圆柱形石墨模具中，在圆柱形压坯顶部放置一高强石墨压杆，固定圆柱形压坯在模具中的位置；并将带有固定有圆柱形压坯的第二模具整体放入真空热压烧结炉中；关闭炉门，随后抽真空至炉内压力低于0.001Pa，进行阶梯加热；
第一加热阶段，加热速度设置为30K/分钟；温度升高至573K时，进行真空除气12分钟；温度升高至773K时，保温22分钟，使第二模具温度与圆柱形压坯温度保持一致；
第二加热阶段，温度继续以35K/分钟升高至1200K时，观察到真空热压烧结炉中的压力计达到100Pa后，保温25分钟，随后停止加热；
步骤5、待温度降至1053K时，对圆柱形压坯施加轴向65MPa压力，保持该施加的压力35s；反应后并经轴向压力致密化的圆柱形含有30wt％纳米 TiC颗粒预分散中间合金随炉在真空中冷却至室温，得到原位微量纳米TiC 颗粒预分散合金。
二、原位微量纳米TiC颗粒强韧化锻造热作模具钢的制备，具体如下：
步骤1、按照质量百分比称取C：0.413wt.％，Cr：10.684wt.％，Mo： 1.070wt.％，Ni：1.150wt.％，V：1.023wt.％，Mn：0.530wt.％，Si：0.870wt.％， S：0.040wt.％，P：0.040wt.％，N：0.087wt.％，Ti：0.180wt.％，Ca：0.040wt.％， 30wt.％原位纳米TiC颗粒预分散中间合金加入量为：1.00wt.％,其中含有的纳米TiC的含量为：0.30wt.％，Fe：余量。
步骤2、将原位微量纳米TiC颗粒预分散合金切割成小于20g的小块，选取30wt.％原位纳米TiC颗粒预分散中间合金小块加入量为1.00wt.％，并用铝箔包裹后，放入钢包底部；
将剩余组分放入8吨中频感应电炉中，采用不氧化法炼钢工艺进行炼钢，将得到的钢切成小于20kg的块，然后放入中频感应电炉炉膛中重熔，并加入 1kg纯Al进行除渣，在1700℃温度条件下出钢，得到的钢液注入到钢包内，钢包内的30wt％的原位纳米TiC颗粒预分散中间合金随钢液翻腾而分散，将钢包内冲入的原位纳米TiC颗粒分散于钢水中，得到含有原位纳米TiC颗粒预分散中间合金的钢液；
将钢液转移至真空吹氧脱碳炉中，进行25min炉外精炼并去渣，去渣后的钢液在1590℃左右匀速浇注到铸型中，凝固成型微量原位纳米TiC颗粒强韧化热作模具钢铸锭；
步骤3、两次电渣重熔工艺，具体如下：
步骤3.1、微量原位纳米TiC颗粒强韧化热作模具钢的第一次电渣重熔：
将得到的钢铸锭放入电渣炉中进行第一次电渣重熔；钢铸锭进入结晶器中熔化的渣池开始，至热作模具钢电极坯料从结晶器中提升，切断电源冶炼过程完毕，结晶器直径：330mm，每小时平均熔化速度230kg/h；
将第一次电渣重熔后得到的电渣锭以190℃/h的加热速度加热到630℃退火处理9h；
步骤3.2、微量原位纳米TiC颗粒强韧化热作模具钢的第二次电渣重熔：
将退火后的电渣锭放入电渣炉中进行第二次电渣重熔；电渣锭进入结晶器中熔化的渣池开始，至热作模具钢电极坯料从结晶器中提升，切断电源冶炼过程完毕，结晶器直径：330mm,每小时平均熔化速度160kg/h；
步骤4、微量原位纳米TiC颗粒强韧化热作模具钢的锻造热处理：
均匀化热处理，将经过两次重熔过后的钢渣锭放入炉中，以200℃/h的加热速度升温至1220℃，保温11小时，待炉冷到550℃以下，出炉，空冷；
锻造处理，进行三墩三拔，锻造总锻比为5.5，镦粗比为2.5；
晶粒超细化处理，将锻造后的所述钢锭以110℃/h的加热速度加热到 750℃后保温50分钟，继续加热，当炉温达到1080℃后，快速空冷或者油冷；重复两次；
高温回火处理，将锻造后的模具钢以120℃/h的加热速度加热到820℃后保温8小时，空冷，得到表面精整的原位微量纳米TiC颗粒强韧化锻造热作模具钢。
本实例中，所述微量纳米TiC颗粒增强锻造热作模具钢中，30wt.％纳米 TiC颗粒预分散中间合金加入量为：1.00wt.％,其中含有的纳米TiC颗粒的含量为：0.30wt.％；钢的铸态组织(如图5所示)明显比未添加纳米颗粒的钢组织 (如图1所示)细化。
本实施例中获得微量纳米TiC颗粒增强锻造热作模具钢经强化热处理：将获得的模具钢以9℃/min升温到650℃保温60min，再以5℃/min升温到850℃保温60min，再以8℃/min升温到1080℃保温100min，然后油淬，油温50℃；将油淬后的模具钢以150℃/h升温到560℃，保温4小时，空冷；再将一次回火后的模具钢以150℃/h升温到575℃，保温4小时，空冷；第三次将二次回火后的模具钢以150℃/h升温到590℃，保温4小时，空冷。
通过添加纳米TiC颗粒强化后，屈服强度、抗拉强度、断裂应变、冲击韧性(无缺口)分别为1325MPa、1529MPa、17.2％、459.1J/cm2，分别比未添加纳米TiC颗粒的钢(1215MPa、1445MPa、17.1％、398.0J/cm2)提高了9.05％、 5.81％、0.58％、15.35％，如表1所示。热作模具钢的强度、塑性和韧性同时增加。
表1
以内生纳米TiC颗粒预分散的中间合金为纳米颗粒载体，将纳米TiC颗粒带入到钢的熔体中，并对其质量含量作出调节，克服纳米TiC颗粒在钢的熔体中悬浮分散不均匀的问题，增强热作模具钢的强韧性。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (10)

1.一种原位微量纳米TiC颗粒强韧化锻造热作模具钢，其特征在于，所述原位微量纳米TiC颗粒强韧化锻造热作模具钢由以下重量百分比的组分组成，包括：
C：0.200-0.500wt.％，Cr：4.200-12.224wt.％，Mo：0.800-2.000wt.％，Ni：0.600-1.500wt.％，V：0.300-1.200wt.％，Mn：0.200-0.600wt.％，Si：0.700-1.500wt.％，S：0.020-0.040wt.％，P：0.015-0.040wt.％，N：0.005-0.100wt.％，Ti：0.050-0.200wt.％，Ca：0.001-0.050wt.％，重量分数为20-40wt.％的原位纳米TiC颗粒预分散中间合金加入量为：0.03.％-1.00wt.％，余量为Fe。
2.一种原位微量纳米TiC颗粒强韧化锻造热作模具钢的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、按照质量百分比称取C：0.200-0.500wt.％，Cr：4.200-12.224wt.％，Mo：0.800-2.000wt.％，Ni：0.600-1.500wt.％，V：0.300-1.200wt.％，Mn：0.200-0.600wt.％，Si：0.700-1.500wt.％，S：0.020-0.040wt.％，P：0.015-0.040wt.％，N：0.005-0.100wt.％，Ti：0.050-0.200wt.％，Ca：0.001-0.050wt.％，原位纳米TiC颗粒预分散中间合金：0.03-1.00wt.％，余量为Fe；
步骤2、将原位纳米TiC颗粒预分散合金包裹密封后放入钢包底部，将剩余组分放入电炉中，采用不氧化法炼钢工艺和浇铸工艺，得到含有纳米TiC颗粒的强韧化锻造热作模具钢；
步骤3、进行电渣重熔工艺和锻造热处理工艺，得到原位微量纳米TiC颗粒强韧化锻造热作模具钢；
其中，所述原位纳米TiC颗粒预分散合金中纳米TiC颗粒的质量分数为20-40wt.％，并通过控制所述纳米TiC颗粒预分散合金的添加质量使所述纳米TiC颗粒在所述原位微量纳米TiC颗粒强韧化锻造热作模具钢中的含量为0.006-0.40wt.％。
3.根据权利要求2所述的原位微量纳米TiC颗粒强韧化锻造热作模具钢的制备方法，其特征在于，所述原位纳米TiC颗粒预分散合金的加入量为0.03wt.％，质量分数为30wt.％。
4.根据权利要求2或3所述的原位微量纳米TiC颗粒强韧化锻造热作模具钢的制备方法，所述步骤2包括：
将所述剩余组分放入炉膛中重熔，并加入0.5-1kg纯Al进行除渣，在1600-1700℃温度条件下出钢，得到的钢液注入到所述钢包内，所述钢包内的所述原位纳米TiC颗粒预分散中间合金随钢液翻腾而分散，将钢包内冲入的原位纳米TiC颗粒分散于钢水中，得到含有原位纳米TiC颗粒预分散中间合金的钢液；
将所述含有原位纳米TiC颗粒预分散中间合金的钢液转移至真空吹氧脱碳炉中，进行5-30min炉外精炼并去渣，将去渣后的钢液在1480～1590℃左右匀速浇注到铸型中，凝固成型微量原位纳米TiC颗粒强韧化热作模具钢铸锭。
5.根据权利要求4所述的原位微量纳米TiC颗粒强韧化锻造热作模具钢的制备方法，其特征在于，所述电渣重熔工艺包括两次电渣重熔工艺，并且其中结晶器直径为330mm，每小时平均融化速度为120-260kg/h。
6.根据权利要求5所述的原位微量纳米TiC颗粒强韧化锻造热作模具钢的制备方法，其特征在于，所述锻造热处理工艺包括：
均匀化热处理，将经过两次重熔过后的所述钢铸锭放入炉中，以180-250℃/h的加热速度升温至1200-1280℃，保温10-16小时，待炉冷到550℃以下，出炉，空冷；
锻造处理，进行三墩三拔，锻造比为5.5-7，镦粗比为2.5-3；
晶粒超细化处理，将锻造后的所述钢锭以80-150℃/h的加热速度加热到720-760℃后保温30-50分钟，继续加热，当炉温达到1080℃后，快速空冷或者油冷；重复两次；
高温回火处理，将锻造后的模具钢以90-150℃/h的加热速度加热到800-880℃后保温5-8小时，空冷，得到表面精整的原位微量纳米TiC颗粒强韧化锻造热作模具钢。
7.根据权利要求2或6所述的原位微量纳米TiC颗粒强韧化锻造热作模具钢的制备方法，其特征在于，所述纳米TiC颗粒预分散中间合金的制备包括如下步骤：
步骤1、按比例称取ZrO2球体和纳米碳管，并球磨2-4h；
其中，所述ZrO2球体和所述纳米碳管比例为80-100:1；
步骤2、按照比例继续加入铝粉和钛粉，得到混合粉体；
其中，所述ZrO2球体与所述混合粉体的比例为8:1；
步骤3、将所述混合粉体经包裹密封后制成圆柱形压坯，将所述压坯放入石墨模具中进行阶梯式热处理，降温后，经过再次压制得到原位微量纳米TiC颗粒预分散合金。
8.根据权利要求7所述的原位微量纳米TiC颗粒强韧化锻造热作模具钢的制备方法，其特征在于，所述阶梯式热处理具体如下：
第一阶段：将所述石墨模具放入真空热压烧结中，所述真空热压烧结炉的加热速度为：25-60K/分钟；温度升高至573K时，进行真空除气10-20分钟；温度升高至773K时，保温15-25分钟；
第二阶段，所述真空热压烧结炉的加热速度为：30-60K/分钟；温度升高至1173K-1200K时，观察到所述真空热压烧结炉中的压力计达到100Pa以上后，保温10-30分钟，停止加热。
9.根据权利要求8所述的原位微量纳米TiC颗粒强韧化锻造热作模具钢的制备方法，其特征在于，所述铝粉的加入量为60-80g，纯度为99.0wt.％，粒径要求为300-1000目，所述钛粉的加入量为16-32g，纯度为99.0wt％，礼金高要求为325-1000目。
10.根据权利要求9所述的原位微量纳米TiC颗粒强韧化锻造热作模具钢的制备方法，其特征在于，所述圆柱形压坯的直径为30mm，高35-45mm，致密度为60-75％。
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