CN104131197B - 一种Mg改性TiC-Al2O3/Al基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种Mg改性TiC‑Al2O3/Al基复合材料及其制备方法，由预制块加入到铝液中制成；预制块由如下组分组成：Al粉、纳米TiO2粉、活性碳粉和Mg粉，在预制块中Al粉、纳米TiO2粉和活性碳粉三者的物质的量之比为4：3：3，Mg粉在预制块中的质量分数大于或等于0.5％且小于或等于3％；预制块与铝液的质量之比为1:20～1:7。Mg改性TiC‑Al2O3/Al基复合材料的制备方法包括如下步骤：(1)配料；(2)球磨；(3)冷压；(4)制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种TiC-Al2O3/Al基复合材料及制备工艺，特别涉及一种Mg改性TiC-Al2O3/Al基复合材料及其制备方法。
背景技术
原位反应是在金属熔体内直接反应生成一种或几种热力学稳定的增强相的一种材料复合方法，它与传统的外加法复合工艺相比，增强相无二次污染，与熔体的润湿性好，生成的颗粒细小，因而具有更高的强度、弹性模量。很多研究人员用不同的原位反应方法生成颗粒增强铝基复合材料，其中用自由能高的氧化物还原生成自由能低的氧化物形成增强颗粒和用单质合成增强颗粒制备颗粒增强金属基复合材料成为人们研究的热点。国内外在这方面已做了一定的研究，但目前还没有形成大规模生产，主要问题在于：一方面，原位制备TiC-Al2O3/Al基复合材料过程中，反应难以控制，生成增强相的同时，会产生一些有害副产物如Al3Ti。另一方面，产生的颗粒容易发生偏聚。另外，由于颗粒的密度与基体的不同，会导致颗粒的沉降而使组织上下不均匀。因此，研制出铝合金熔体与增强相颗粒能够完全湿润而不产生副产物或优化副产物形貌，并能使颗粒弥散分布的TiC-Al2O3/Al基复合材料十分必要。
发明内容
有鉴于此，本发明在于提供一种组织均匀、增强颗粒细小、副产物Al3Ti少、耐磨性好的Mg改性TiC-Al2O3/Al基复合材料及其制备方法。
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：一种Mg改性TiC-Al2O3/Al基复合材料，由预制块加入到900℃～1100℃的铝液中制成；预制块由如下组分组成：Al粉、纳米TiO2粉、活性碳粉和Mg粉，在预制块中Al粉、纳米TiO2粉和活性碳粉三者的物质的量之比为4：3：3，Mg粉在预制块中的质量分数大于或等于0.5％且小于或等于3％；预制块与铝液的质量之比为1:20～1:7。
上述Mg改性TiC-Al2O3/Al基复合材料，Al粉的纯度大于或等于99.9wt％、粒度为40～50μm。
上述Mg改性TiC-Al2O3/Al基复合材料，纳米TiO2粉的纯度大于或等于99wt％、粒度为20～30nm。
上述Mg改性TiC-Al2O3/Al基复合材料，活性碳粉的纯度大于或等于99wt％、粒度为40～50μm。
上述Mg改性TiC-Al2O3/Al基复合材料，Mg粉的纯度大于或等于99wt％、粒度为100～150μm。
上述Mg改性TiC-Al2O3/Al基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料：配备制备预制块的原料，预制块由如下原料组分组成：Al粉、纳米TiO2粉、活性碳粉和Mg粉，在预制块中Al粉、纳米TiO2粉和活性碳粉三者的物质的量之比为4：3：3，Mg粉在预制块中的质量分数大于或等于0.5％且小于或等于3％；
(2)球磨：将步骤(1)中配好的粉体球磨0.5-2h，球磨溶剂为无水乙醇、丙酮、乙酸乙酯和2-甲氧基乙醇中的一种或多种，球磨溶剂的质量与预制块的原料总质量之比为1:15～1:25；球磨溶剂的加入有利于防止粉体与空气中的氧气发生氧化反应，但是过多的球磨溶剂加入，不仅会浪费球磨溶剂，还不利于将粉体进一步磨细，降低复合材料的耐磨性能；球磨溶剂太少，不利于粉体均匀分散，使得制备时不能反应完全，更不利于复合材料耐磨性能的提高；
(3)冷压：冷压成致密度为40～50％、直径为30mm、高度为10mm的圆柱形预制块；
(4)制备：按照预制块与铝液的质量之比为1:20～1:7，用铝箔将预制块包好并预热至200℃-350℃，然后加入900℃～1100℃的铝液中进行反应；待耀眼火光熄灭后，用石墨搅拌器快速搅拌2-10min， 850～900℃保温2-10min出炉降温至780～800℃，用预热的钟罩压入C2Cl6除气、静置，730-750℃浇入经300℃预热的钢质模具制成圆柱铸锭，钢质模具的内径30mm、外径40mm、高100mm。
上述Mg改性TiC-Al2O3/Al基复合材料的制备方法，Al粉的纯度大于或等于99.9wt％、粒度为40～50μm。
上述Mg改性TiC-Al2O3/Al基复合材料的制备方法，纳米TiO2粉的纯度大于或等于99wt％、粒度为20～30nm。
上述Mg改性TiC-Al2O3/Al基复合材料的制备方法，活性碳粉的纯度大于或等于99wt％、粒度为40～50μm。
上述Mg改性TiC-Al2O3/Al基复合材料的制备方法，Mg粉的纯度大于或等于99wt％、粒度为100～150μm。
本发明的有益效果是：本发明以非金属粉体TiO2作为反应材料，通过与Al发生还原反应生成Al2O3和单质Ti，同时反应生成的Ti再与C粉反应生成TiC，制备TiC和Al2O3双颗粒增强的Al基复合材料。与传统单质Ti、B粉原位合成法相比，Al-TiO2-C置换反应生成增强相的原位反应体系，使用材料为非金属氧化物，势必明显降低原材料成本。本发明通过向合金熔体中加入Mg元素来改善TiC-Al2O3/Al基复合材料中TiC、Al2O3颗粒的分布状态，改善增强体与基体界面结合状况，从而提高材料的耐磨性能。
附图说明
图1a-图1d为不同Mg含量TiC-Al2O3/Al复合材料组织；
图1a为实施例1中TiC-Al2O3/Al复合材料组织；
图1b为实施例2中TiC-Al2O3/Al复合材料组织；
图1c为实施例3中TiC-Al2O3/Al复合材料组织；
图1d为实施例4中TiC-Al2O3/Al复合材料组织；
图2a-图2d为不同Mg含量TiC-Al2O3/Al基复合材料XRD图；
图2a为实施例1中TiC-Al2O3/Al基复合材料XRD图；
图2b为实施例2中TiC-Al2O3/Al基复合材料XRD图；
图2c为实施例3中TiC-Al2O3/Al基复合材料XRD图；
图2d为实施例4中TiC-Al2O3/Al基复合材料XRD图；
图3a-图3e为不同Mg含量TiC-Al2O3/Al基复合材料SEM照片及相能谱；
图3a为实施例1中TiC-Al2O3/Al基复合材料SEM照片；
图3b为实施例3中TiC-Al2O3/Al基复合材料SEM照片；
图3c为实施例4中TiC-Al2O3/Al基复合材料SEM照片；
图3d为针状相能谱；
图3e为灰白色颗粒能谱；
图4a-图4d为TiC-Al2O3/Al基复合材料扫描电镜照片及其中Al2O3颗粒能谱；
图4a为实施例1中TiC-Al2O3/Al基复合材料扫描电镜照片；
图4b为实施例2中TiC-Al2O3/Al基复合材料扫描电镜照片；
图4c为图4a中黑色颗粒能谱；
图4d为图4b中黑色颗粒能谱；
图5 TiC-Al2O3/Al复合材料与基体磨损量随时间的变化(50N,60r/min)；
图6a-图6e为Al基体与TiC-Al2O3/Al复合材料磨损SEM组织；
图6a为Al基体磨损SEM组织；
图6b为实施例1中TiC-Al2O3/Al复合材料磨损SEM组织；
图6c为实施例2中TiC-Al2O3/Al复合材料磨损SEM组织；
图6d为实施例3中TiC-Al2O3/Al复合材料磨损SEM组织；
图6e为实施例4中TiC-Al2O3/Al复合材料磨损SEM组织。
具体实施方式
为清楚说明本发明中的方案，下面给出优选的实施例并结合附图详细说明。
实施例1至实施例4中的复合材料及制备方法
表1、预制块中各组分的配比及铝液中的预制块加入量(wt％)
实施例1至实施例4中的Mg改性TiC-Al2O3/Al基复合材料的制备方法如下：
(1)配料：配备制备预制块的原料，预制块由如下原料组分组成：Al粉、纳米TiO2粉、活性碳粉和Mg粉，在预制块中Al粉、纳米TiO2粉和活性碳粉三者的物质的量之比为4：3：3，Mg粉在预制块中的质量分数见表1；Al粉、纳米TiO2粉、活性碳粉和Mg粉均为市售产品，Al粉的纯度为99.9wt％、粒度为40～50μm，纳米TiO2粉的纯度为99wt％、粒度为20～30nm，活性碳粉的纯度为99wt％、粒度为40～50μm，Mg粉的纯度为99wt％、粒度为100～150μm。
(2)球磨：将步骤(1)中配好的粉体球磨0.5h，球磨溶剂为乙醇，球磨溶剂的质量与预制块的原料总质量之比为1:20；球磨结束后干燥，除去球磨溶剂，得到球磨粉体。
(3)冷压：将步骤(2)中得到的球磨粉体冷压成致密度为46％、直径为30mm、高度为10mm的圆柱形预制块。
(4)制备：按照预制块与铝液的质量之比为1:10，将用铝箔将预制块包好并预热至200℃，然后加入1000℃的铝液中进行反应，具体反应如公式(1)所示。
4Al+3TiO2+3C→3TiC+2Al2O3 (1)
待耀眼火光熄灭，表明反应结束，用石墨搅拌器快速搅拌5min，900℃保温5min出炉降温至800℃，用预热的钟罩压入C2Cl6除气、静置，750℃浇入经300℃预热的钢质模具(钢质模具的内径30mm、外径40mm、高100mm)制成圆柱铸锭。
试样截取部位均为圆柱铸锭的二分之一处。采用Leica DM/LM金相显微镜和S-4300SE/N型扫描电镜观察试样的组织形貌，用D80Advance型X射线衍射仪，选用Cu靶Kα射线，射线管工作电压和电流分别为40kV和300mA，扫描速度为3°/min，扫描的步长为0.02°，分析试样的相组成。磨损试验是在MM-W7立式万能摩擦磨损试验机上进行，载荷为50N，转速为60r/min。
实施例1至实施例4的结果与分析
1、TiC-Al2O3/Al复合材料的组织分析
图1a-图1d为不同Mg含量TiC-Al2O3/Al复合材料组织，由图可知，当预制块中不含Mg时(实施例1)，颗粒的偏聚非常严重，随着Mg含量的增加，颗粒偏聚程度逐渐减弱，当Mg达到1.0％(实施例3)时，颗粒的分布最均匀，但继续增加Mg到2.5％(实施例4)时，虽然颗粒偏聚减弱，但是出现了大量的长针状第二相。
图2a-图2d为Mg含量分别为0％、0.5％、1.0％、2.5％四种TiC-Al2O3/Al复合材料的XRD分析，结果显示，几种复合材料的增强相种类相同，均包括TiC、Al2O3、Al3Ti三种增强相。根据峰的相对高低可以看出，随Mg含量的增加，Al3Ti含量先减后增，TiC和Al2O3含量先增后减。
图3a-图3e为添加不同Mg含量制备TiC-Al2O3/Al基复合材料的扫 描电镜照片，从图3可看出，实施例1试样形成的颗粒之间互相黏结。当预制块中加入少量Mg后，颗粒与颗粒间开始分散。但Mg含量太大(实施例4)时，增强颗粒减少，且粗针状第二相增加。经能谱证明(图3d、图3e)，灰白色颗粒为TiC，而针状相为Al3Ti。
图4a-图4d为实施例1、实施例2试样的扫描电镜照片及黑灰色颗粒能谱分析，结果显示，实施例1试样中黑灰色颗粒由Al和O构成(原子分数分别为34.31％，64.02％)，实施例2试样中黑灰色颗粒由Al、O、Mg(原子分数分别为34.31％，64.02％和1.67％)组成，结合XRD可判断，两种材料中黑灰色颗粒为Al2O3，实施例2试样中黑灰色颗粒除有Al2O3外，在颗粒外层还有MgAl2O4存在，但含量极少，因此在其XRD图谱中并没有出现该相(见图2b)。MgAl2O4在Al2O3外层生成，且生成量较少时，不能形成连续的反应层，可作为晶体结构的过渡，降低了界面晶格错配度，有利于Al2O3与基体的润湿复合，使得Al2O3与基体形成较强的界面结合，有利于提高材料强度。但当Mg含量过多时(实施例4)，MgAl2O4生成量增加，界面反应层加厚，颗粒与基体结合强度反而降低，容易使Al2O3颗粒与基体分离，导致Al2O3颗粒随渣排出，TiC-Al2O3/Al基复合材料中Al2O3减少，图2d中Al2O3衍射峰降低。
当Mg含量较少时，加入的Mg起到了提高增强颗粒与基体的润湿性的作用，所以，在复合材料中存在的颗粒含量增多，但随着Mg含量的继续增加，它将与Al2O3颗粒反应生成MgAl2O4，反应方程如下：
2TiO2+Mg+8Al→MgAl2O4+2Al3Ti (2)
2TiO2+Mg+2Al+2C→MgAl2O4+2TiC (3)
13Al+3TiO2＝3Al3Ti+2Al2O3 (4)
经计算可得反应(2)、(3)在1000℃的吉布斯自由能分别为ΔG1000℃＝-567.62kJ和ΔG1000℃＝-711.56kJ，自由能均为负值，与主反应(1)(ΔG1000℃＝-957.37kJ)和反应(4)(ΔG1000℃＝-449.77kJ)相比，自由能介于二者之 间。从热力学上讲，说明反应都可以发生，反应发生的优先级依次为反应(1)，(3)，(2)，最后发生反应(4)。也就是说，如不考虑动力学的影响因素，反应最容易生成Al2O3与TiC(主反应(1))，其次，生成MgAl2O4(反应(3))，最后生成Al3Ti(反应(2)、(4))。
当预制块中加入Mg后发生上述两个反应，反应放出的热量使体系温度进一步升高，原子扩散能力加强，团聚的颗粒向周围扩散。实施例2试样与实施例1试样相比，颗粒偏聚程度已有所降低，同时由于扩散程度增大，颗粒尺寸略有增大。Mg含量进一步增加，Mg的参与反应降低了体系中Al2O3含量，促使反应(1)与(4)的进行，这样瞬时形成的颗粒数增加，使得形核更加容易，阻碍颗粒的进一步长大，因此形成的颗粒反而变得更加细小且弥散(实施例3)，颗粒尺寸平均约2μm左右(实施例3)。当Mg含量过高时，大量的Mg与TiO2等反应，使得Al2O3含量迅速降低，促进反应(4)的进行，这样形成的大量活性Ti来不及与C反应，而与Al发生固溶反应生成Al3Ti，由于C与Al贫穷的润湿性，生成的TiC含量降低，而生成的Al3Ti量增加(实施例4)。
2、耐磨性分析
图5为不同Mg含量复合材料在固定载荷和加载速率下(50N，60r/min)，磨损量随时间的变化。从图5可以看出，基体纯铝的耐磨性最差，实施例3试样的耐磨性最好。经50min磨损试验，Al基体磨损52mg，而实施例3试样磨损量仅为8.8mg，是基体磨损量的六分之一。从整体来看，无论是否在预制块中加Mg，复合材料的磨损速率(斜率)均比纯铝慢，颗粒的存在很大程度上延缓了磨损的进程。
相比之下，实施例4试样与纯铝的磨损特性相似，磨损量随时间线性增加，由于存在TiC、Al2O3颗粒，复合材料的磨损量随时间增加的幅度远小于纯铝，但与Mg含量为1.0％的复合材料(实施例3试样)相比，颗粒较大且含量少，所以耐磨性又稍差。而Mg含量为0％与0.5％ 的试样(实施例1与实施例2)磨损特性相似，由于颗粒偏聚，初期存在大量偏聚颗粒在摩擦过程中脱落，因而磨损速率较快，而后逐渐减小，实施例2试样由于Mg的加入，颗粒偏聚程度稍有减弱，导致磨损量小于实施例1试样。
图6a-图6e为载荷为50N，加载速率为60r/min条件下，纯铝与添加不同Mg含量复合材料的磨损表面组织的SEM照片。图6a为基体Al的磨损表面，从图6a可以看出，在磨损面上有很宽的塑性变形带。分析认为，铝基体硬度很低，在摩擦过程中形成塑性变形的凸起，这些凸起成为黏结点，由于加工硬化，它的强度比基体金属高，但比对磨材料低，可对基体进行梨削作用而形成犁沟，在随后的相对运动中，黏结点又被剪断、压平，形成明显的塑性变形带(如图6a所示)，随着不断的相互运动逐渐从基体剥落。黏着磨损是常见的一种磨损形式，这种磨损形式的破坏性极大，而且磨损的速率很高。图6b为预制块中未添加Mg所得复合材料的磨损表面，与纯铝相比，在塑性变形带中还存在细小的颗粒，从变形带宽度看，基体塑性仍然很好，变形带较宽。由于原位生成高硬度颗粒分布于基体中，使材料具有更大的承载能力。当较软的基体在外加载荷作用下被磨损后，裸露的细小TiC和Al2O3颗粒突出于试样表面承受载荷，减小对基体的磨损，提高了材料的耐磨性。未添加Mg所得复合材料颗粒偏聚严重(实施例1)，导致承载能力不均匀，颗粒偏聚处承受较大载荷首先脱落，进而弱化材料耐磨性。从图6b中可以发现大块颗粒偏聚处产生裂纹。在随后相对运动过程中将直接从基体脱落。而颗粒的脱落再次参与磨损，使基体形成更深的犁沟。随着Mg含量的增加，TiC与Al2O3颗粒逐渐细小且均匀化，颗粒越细小越均匀，承载点越多，对基体的磨损越小，塑性变形带变窄(图6c，图6d)，耐磨性越好。实施例3试样颗粒更加均匀细小，磨损表面塑性变形带窄而均匀(图6d)，实施例2试样仍有少量颗粒偏聚，耐磨性差于实施例3试样。而当Mg含量继续增加到2.5％时(实施例4)，形成的颗粒数反而减少，耐磨支撑点减少，对基体的磨损增大，耐磨 性降低。这一结果与图5磨损量与时间的关系相一致。与基体相比，复合材料在初期主要是磨损基体，属于黏着磨损，而后期基体材料被磨损导致颗粒凸出，凸出的颗粒在载荷作用下逐渐与基体产生裂纹，在载荷反复作用下生长、扩展直致发生疲劳断裂而从基体脱落，脱落颗粒继而与基体发生刮擦，在其表面形成犁沟，此时磨损机理转变为颗粒磨损。
3、结论
(1)采用原位接触法可以制得TiC-Al2O3/Al复合材料，不加Mg时生成相由TiC、Al2O3和少量粗针状第二相Al3Ti组成，颗粒偏聚严重；当预制块中Mg含量为1.0％时，TiC-Al2O3/Al复合材料的组织最均匀，增强颗粒最细小，副产物Al3Ti最少；当预制块中Mg含量为2.5％时，增强颗粒减少，而粗针状第二相Al3Ti增加。因此，在TiC-Al2O3/Al复合材料中加入适量的Mg可以细化Al基复合材料中第二相尺寸，减少颗粒的偏聚程度。
(2)在同等摩擦条件下，TiC-Al2O3/Al基复合材料的耐磨性好于基体Al，并且随着镁含量的增加，磨损量先减小后增加，当镁含量为1.0％时，磨损量达到最少，仅为基体的1/6。纯铝表面的磨损属于黏着磨损，而TiC-Al2O3/Al基复合材料主要属于颗粒磨损。
实施例5至实施例6
实施例5与实施例3的区别在于：其它试验条件不变的情况下，仅仅把球磨溶剂替换为乙酸乙酯和2-甲氧基乙醇的混合溶液【乙酸乙酯和2-甲氧基乙醇体积比为1:2】，最终制备得到的复合材料经50分钟磨损试验，磨损量为5.7mg，与实施例3相比磨损量降低了35％。
实施例6与实施例3的区别在于：其它试验条件不变的情况下，仅仅把球磨溶剂替换为丙酮，最终制备得到的复合材料经50分钟磨损试验，磨损量为9.1mg，与实施例3相比磨损量增大了3％。
结论：球磨溶剂的润滑作用太强，会导致材料没法被进一步磨细， 进而混合不均匀；球磨溶剂的分散效果差，会导致材料不能均匀混合，从而使得制备时的反应不充分。对于本发明中所要球磨的粉体来说，乙酸乙酯和2-甲氧基乙醇的混合溶液的润滑作用较弱，同时对Al粉、纳米TiO2粉、活性碳粉和Mg粉的分散效果较好；这样就使得粉体颗粒能够进一步被磨细，又能够很好地将Al粉、纳米TiO2粉、活性碳粉和Mg粉进行均匀分散，使得制备反应时能够充分反应，因此优选乙酸乙酯和2-甲氧基乙醇的混合溶液作为球磨溶剂。
实施例7至实施例8
实施例7与实施例3的区别在于：其它试验条件不变的情况下，仅仅把预制块与铝液的质量之比变为1:20，最终制备得到的复合材料经50分钟磨损试验，磨损量为19.5mg，与实施例3相比磨损量增大了122％。
实施例8与实施例3的区别在于：其它试验条件不变的情况下，仅仅把预制块与铝液的质量之比变为1:7，最终制备得到的复合材料经50分钟磨损试验，磨损量为8.3mg，与实施例3相比磨损量降低了6％。
结论：随着预制块与铝液的质量之比变大，复合材料的耐磨性能变好，但是随着预制块加入比例的增加，铝液的质量减少，这样不利于预制块加入铝液后在铝液内发生反应；当预制块与铝液的质量之比超过1:7时，就会影响到组成预制块各组分之间完全发生反应，无法制得耐磨性能好的复合材料。
实施例9至实施例10
实施例9与实施例3的区别在于：其它试验条件不变的情况下，仅仅把浇铸温度变为760℃，最终制备得到的复合材料经50分钟磨损试验，磨损量为9.6mg，与实施例3相比磨损量增大了9％。
实施例10与实施例3的区别在于：其它试验条件不变的情况下，仅仅把浇铸温度变为740℃，最终制备得到的复合材料经50分钟磨损试验，磨损量为6.3mg，与实施例3相比磨损量降低了28％。
结论：浇铸温度必须高于熔点，但是不能太高；如果温度太低， 复合材料熔融液会凝固，没法进行浇铸；在确保复合材料熔融液不会凝固的情况下，尽量降低浇铸温度，这样得到的复合材料的耐磨性能最佳；温度太高，得到的复合材料的组织粗大，耐磨性能差。
实施例11
实施例11与实施例3的区别在于：其它试验条件不变的情况下，仅仅把球磨溶剂替换为乙酸乙酯和2-甲氧基乙醇的混合溶液【乙酸乙酯和2-甲氧基乙醇体积比为1:2】、预制块与铝液的质量之比变为1:7、浇铸温度变为740℃，最终制备得到的复合材料经50分钟磨损试验，磨损量为5.0mg，与实施例3相比磨损量降低了43％。
结论：通过优化制备工艺，制得的复合材料更加耐磨。
另外，本发明制备方法中冷压成致密度为40～50％的预制块，是为了反应容易进行，太致密或太疏松都不利于反应进行；优选冷压成致密度为46％的预制块。
上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明创造所作的举例，而并非对本发明创造具体实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所引伸出的任何显而易见的变化或变动仍处于本发明创造权利要求的保护范围之中。
Claims (1)
1.Mg改性TiC-Al2O3/Al基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配料：配备制备预制块的原料，预制块由如下原料组分组成：Al粉、纳米TiO2粉、活性碳粉和Mg粉，在预制块中Al粉、纳米TiO2粉和活性碳粉三者的物质的量之比为4：3：3，Mg粉在预制块中的质量分数为1％；Al粉、纳米TiO2粉、活性碳粉和Mg粉均为市售产品，Al粉的纯度为99.9wt％、粒度为40～50μm，纳米TiO2粉的纯度为99wt％、粒度为20～30nm，活性碳粉的纯度为99wt％、粒度为40～50μm，Mg粉的纯度为99wt％、粒度为100～150μm；
(2)球磨：将步骤(1)中配好的粉体球磨0.5h，球磨溶剂为乙酸乙酯和2-甲氧基乙醇的混合溶液，乙酸乙酯和2-甲氧基乙醇的体积比为1：2，球磨溶剂的质量与预制块的原料总质量之比为1:20，球磨结束后干燥，除去球磨溶剂，得到球磨粉体；
(3)冷压：将步骤(2)中得到的球磨粉体冷压成致密度为46％、直径为30mm、高度为10mm的圆柱形预制块；
(4)制备：按照预制块与铝液的质量之比为1:7，用铝箔将预制块包好并预热至200℃，然后加入1000℃的铝液中进行反应；待耀眼火光熄灭后，用石墨搅拌器快速搅拌5min，900℃保温5min出炉降温至800℃，用预热的钟罩压入C2Cl6除气、静置，740℃浇入经300℃预热的钢质模具制成圆柱铸锭，钢质模具的内径30mm、外径40mm、高100mm。
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