CN102277533B - 一种原位纳米TiC陶瓷颗粒增强铁基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种原位纳米TiC陶瓷颗粒增强铁基复合材料及其制备方法。采用燃烧合成化学反应法与热压技术，制备原位纳米TiC陶瓷颗粒增强铁或铁合金基复合材料，原位反应合成的TiC陶瓷颗粒的尺寸在100纳米以下，重量百分比含量在5-20。其制备方法：将反应物粉料混合制坯；先后在滚筒式球磨机和研钵中混合均匀；在室温下压制反应预制块；将装有预制块的石墨模具放入燃烧反应炉中引发燃烧反应，并对预制块施加轴向压力、保压、随炉冷却至室温，即合成纳米TiC陶瓷颗粒增强纯铁或铁合金基复合材料。其主要特点是：纳米TiC原位生成；陶瓷颗粒表面纯净，与基体的界面结合强度高；纳米TiC陶瓷颗粒在基体中分布均匀等。
Description
技术领域
本发明属于新型颗粒增强金属基复合材料应用领域，尤其是涉及一种新的原位纳米TiC陶瓷颗粒增强铁或铁合金基复合材料的制备方法。
背景技术
随着我国机械、冶金等领域的高速、可持续发展，对材料综合性能的要求越来越高。由于陶瓷-金属基复合材料能够将金属良好的导热、导电及好的塑性与陶瓷的耐高温、耐磨损及耐腐蚀性有效的结合起来，因而得到了广泛关注。通常来讲，作为增强相的陶瓷颗粒的尺寸越小，则增强效果越好。因此，制备纳米尺寸，即小于100纳米的陶瓷颗粒增强金属基复合材料已经成为复合材料一个重要发展的方向。然而目前，世界上未见关于采用燃烧合成化学反应法与热压技术，制备原位纳米TiC陶瓷颗粒增强铁或铁合金基复合材料制备方法的报道。尤其是采用碳纳米管作为燃烧合成纳米TiC陶瓷颗粒碳源的报道。
采用燃烧合成化学反应法与热压技术，制备原位纳米TiC陶瓷颗粒增强铁或铁合金基复合材料制备方法与外加纳米TiC陶瓷颗粒的粉末冶金法、搅拌铸造法、无压或压力侵渗法、挤压铸造法等方法相比，具有如下诸多优点：纳米TiC陶瓷颗粒不需要单独制备、其表面纯净、与基体的界面结合强度高、分布均匀、基体杂质含量少等。
发明内容
目前，世界上采用Fe-Ti-C体系，碳源采用传统的石墨或碳黑，通过燃烧合成化学反应法与热压技术，制备的原位TiC陶瓷颗粒增强铁或铁合金基基复合材料的TiC陶瓷颗粒尺寸一般在1-5微米，重量百分比含量在50以上。做不到TiC陶瓷颗粒尺寸小于100纳米，重量百分比含量在5-20。
本发明的目的是提供一种新的原位纳米TiC陶瓷颗粒增强铁或铁合金基复合材料及其制备方法。制备的原位TiC陶瓷颗粒增强铁或铁合金基复合材料的TiC陶瓷颗粒尺寸在100纳米以下，重量百分比含量在5-20。
其技术关键是采用燃烧合成化学反应法与热压技术，制备原位纳米TiC陶瓷颗粒增强铁或铁合金基复合材料的Fe-Ti-C燃烧合成化学反应体系的碳源，首次采用碳纳米管取代传统的石墨或碳黑。实现采用燃烧合成化学反应法与热压技术，制备的原位TiC陶瓷颗粒增强铁或铁合金基复合材料的TiC陶瓷颗粒尺寸在100纳米以下，重量百分比含量在5-20。
本发明的技术方案是：采用燃烧合成化学反应法与热压技术，制备原位纳米TiC陶瓷颗粒增强铁或铁合金基复合材料，原位反应合成的TiC陶瓷颗粒的尺寸在100纳米以下，重量百分比含量在5-20。其制备方法与工艺步骤：
1)反应体系
纯铁-钛-碳纳米管；铁合金-钛-碳纳米管
铁合金Fe-8～12Cr-1Mo-1V-0.3～1.0C
其中，反应用Fe粉、Ti粉、Cr粉、Mo粉和V粉的粒度均为48微米，而碳纳米管的长度约为30微米，直径为20-30纳米。
2)反应物压坯的制备
步骤1 配料：取Ti粉，碳纳米管，和铁或铁合金中对应元素的粉料配料。其中，钛和碳纳米管的比例按摩尔比为1∶1，基体铁或铁合金含量重量百分比为80～95。
步骤2 混料：将配好的粉料在滚筒式球磨机内混合6～8小时，随后将混合后的粉末在研钵中手混15～20分钟使粉末混合均匀。
步骤3 压制成型：取混合后的粉料放入模具中，在室温下压制成直径为28±0.5毫米、高度为40-50毫米的圆柱形反应预制块，预制块密度为混合粉料理论密度的70±5.0％。
步骤4 纳米TiC陶瓷颗粒增强纯铁或铁合金基复合材料的制备：将预制块放入石墨模具中，然后在预制块上端部位放入一高强度石墨压杆。将装有预制块的石墨模具放入一带有液压装置的氩气气氛保护的燃烧反应炉中以40度每分钟的升温速率将预制块加热至800～1000摄氏度，引发燃烧反应。一旦燃烧反应发生，立即对预制块施加40±5.0MPa的轴向压力，保压30～40秒后随炉冷却至室温，制备出纳米TiC陶瓷颗粒增强纯铁或铁合金基复合材料。
本发明与目前已有的技术相比具有以下特点：
1)在燃烧合成反应过程中，使用碳纳米管作为碳源；
2)在Fe或Fe合金基体重量百分比含量高达80-95时，TiC合成反应仍然可以进行并且产物纯净；
3)纳米TiC原位生成，不需要单独制备；
4)陶瓷颗粒表面纯净，与基体的界面结合强度高；
5)纳米TiC陶瓷颗粒在基体中分布均匀；
6)基体杂质含量少。
附图说明
图1是实施例1成分TiC增强Fe基复合材料中纳米TiC颗粒的场发射扫描电子显微镜照片
图2是实施例1成分TiC增强Fe基复合材料的X射线分析
图3是实施例4成分TiC增强Fe-12Cr-1Mo-1V-1.0C基复合材料中纳米TiC颗粒的场发射扫描电子显微镜照片
图4是实施例4成分TiC增强Fe-12Cr-1Mo-1V-1.0C基复合材料的X射线分析
图5是实施例6成分TiC增强Fe-10Cr-1Mo-1V-0.3C基复合材料中纳米TiC颗粒的场发射扫描电子显微镜照片
图6是实施例6成分TiC增强Fe-10Cr-1Mo-1V-0.3C基复合材料的X射线分析
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
制备按重量百分比组分组成为TiC18、Fe82的纳米TiC陶瓷颗粒增强铁基复合材料。
取Fe粉，Ti粉，碳纳米管配料。其中，Fe粉、Ti粉和碳纳米管的比例按重量比为82∶14.4∶3.6。将配好的粉料在滚筒式球磨机内混合6～8小时，随后将混合后的粉末在研钵中手混15～20分钟使粉末混合均匀。取适当混合后的粉料放入模具中，在室温下压制成直径为28±0.5毫米、高度为40～50毫米的圆柱形反应预制块，预制块密度为混合粉料理论密度的70±5.0％。将预制块放入石墨模具中，然后在预制块上端部位放入一高强度石墨压杆。将装有预制块的石墨模具放入一带有液压装置的真空/气氛保护的燃烧反应炉中以40度每分钟的升温速率将预制块加热至800～1000摄氏度，引发燃烧反应。一旦燃烧反应发生，立即对预制块施加40±5.0MPa的轴向压力，保压30～40秒后随炉冷却至室温。X射线结果表明产物纯净，而场发射结果表明其中生成的TiC颗粒的尺寸约为80纳米。
实施例2
制备按重量百分比组分组成为TiC15、Fe85的纳米TiC陶瓷颗粒增强铁基复合材料。
取Fe粉，Ti粉和碳纳米管配料。其中，Fe粉、Ti粉和碳纳米管的比例按重量比为85∶12∶3。其制备方法同实施例1。X射线结果表明产物纯净，而场发射结果表明其中生成的TiC颗粒的尺寸约为70纳米。
实施例3
制备按重量百分比组分组成为TiC12、Fe-12Cr-1Mo-1V-1.0C合金基体88的纳米TiC陶瓷颗粒增强铁合金基复合材料。
取Fe粉，Ti粉，Cr粉、Mo粉、V粉和碳纳米管配料。其中，Fe粉，Cr粉、Mo粉、V粉，Ti粉和碳纳米管的比例按重量比为74.8∶10.56∶0.88∶0.88∶9.6∶3.28。其制备方法同实施例1。X射线结果表明产物纯净，而场发射结果表明其中生成的TiC颗粒的尺寸约为65纳米。
实施例4
制备按重量百分比组分组成为TiC10、Fe-12Cr-1Mo-1V-1.0C合金基体90的纳米TiC陶瓷颗粒增强铁合金基复合材料。
取Fe粉，Ti粉，Cr粉、Mo粉、V粉和碳纳米管配料。其中，Fe粉，Cr粉、Mo粉、V粉，Ti粉和碳纳米管的比例按重量比为76.5∶10.8∶0.9∶0.9∶8.0∶2.9。其制备方法同实施例1。X射线结果表明产物纯净，而场发射结果表明其中生成的TiC颗粒的尺寸约为50纳米。
实施例5
制备按重量百分比组分组成为TiC8、Fe-10Cr-1Mo-1V-0.3C合金基体92的纳米TiC陶瓷颗粒增强铁合金基复合材料。
取Fe粉，Ti粉，Cr粉、Mo粉、V粉和碳纳米管配料。其中，Fe粉，Cr粉、Mo粉、V粉，Ti粉和碳纳米管的比例按重量比为80.684∶9.2∶0.92∶0.92∶6.4∶1.876。其制备方法同实施例1。X射线结果表明产物纯净，而场发射结果表明其中生成的TiC颗粒的尺寸约为40纳米。
实施例6
制备按重量百分比组分组成为TiC6、Fe-10Cr-1Mo-1V-0.3C合金基体94的纳米TiC陶瓷颗粒增强铁合金基复合材料。
取Fe粉，Ti粉，Cr粉、Mo粉、V粉和碳纳米管配料。其中，Fe粉，Cr粉、Mo粉、V粉，Ti粉和碳纳米管的比例按重量比为82.438∶9.4∶0.94∶0.94∶4.8∶1.482。其制备方法同实施例1。X射线结果表明产物纯净，而场发射结果表明其中生成的TiC颗粒的尺寸约为25纳米。
Claims (4)
1.一种原位纳米TiC陶瓷颗粒增强铁或铁合金基复合材料，其特征在于，利用燃烧合成化学反应法与热压方式，采用碳纳米管作为燃烧合成纳米TiC陶瓷颗粒碳源，原位制备出TiC陶瓷颗粒尺寸小于100纳米，其重量百分比含量为5-20的纯铁基或铁合金基复合材料，即增强相纳米TiC颗粒的重量百分比含量为5-20，基体纯铁或铁合金的重量百分比含量为95-80，铁合金为Fe-8～12Cr-1Mo-1V-0.3～1.0C。
2.根据权利要求1所述的一种原位纳米TiC陶瓷颗粒增强铁或铁合金基复合材料，其特征在于，所述铁合金为Fe-12Cr-1Mo-1V-1.0C。
3.根据权利要求1所述的一种原位纳米TiC陶瓷颗粒增强铁或铁合金基复合材料，其特征在于，所述铁合金为Fe-10Cr-1Mo-1V-0.3C。
4.如权利要求1所述的一种原位纳米TiC陶瓷颗粒增强铁或铁合金基复合材料的制备方法，其特征在于，工艺步骤为：
1)反应体系
纯铁-钛-碳纳米管；铁合金-钛-碳纳米管
铁合金Fe-8～12Cr-1Mo-1V-0.3～1.0C
其中，反应用Fe粉、Ti粉、Cr粉、Mo粉和V粉的粒度均为48微米，而碳纳米管的长度为30微米，直径为20-30纳米；
2)反应物压坯的制备
步骤1 配料：取Ti粉，碳纳米管，和铁或铁合金中对应元素的粉料配料，其中，钛和碳纳米管的比例按摩尔比为1：1，基体铁或铁合金含量重量百分比为80～95；
步骤2 混料：将配好的粉料在滚筒式球磨机内混合6～8小时，随后将混合后的粉末在研钵中手混15～20分钟使粉末混合均匀；
步骤3 压制成型：取混合后的粉料放入模具中，在室温下压制成直径为28±0.5毫米、高度为40-50毫米的圆柱形反应预制块，预制块密度为混合粉料理论密度的70±5.0％；
步骤4 纳米TiC陶瓷颗粒增强纯铁或铁合金基复合材料的制备：将预制块放入石墨模具中，然后在预制块上端部位放入一高强度石墨压杆；将装有预制块的石墨模具放入一带有液压装置的氩气气氛保护的燃烧反应炉中以40度每分钟的升温速率将预制块加热至800～1000摄氏度，引发燃烧反应；一旦燃烧反应发生，立即对预制块施加40±5.0M Pa的轴向压力，保压30～40秒后随炉冷却至室温，制备出纳米TiC陶瓷颗粒增强纯铁或铁合金基复合材料。
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