CN102935503A - 原位反应铸造法制备Ti(C,N)颗粒增强铁基复合材料的随流粉末加氮法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原位反应铸造法制备Ti(C,N)颗粒增强铁基复合材料的随流粉末加氮法，在大气环境下，使用普通中频炉或工频炉熔化金属，浇注时随流定量向铸型中加入Ti(C,N)粉末，获得Ti(C,N)颗粒增强铁基复合材料。应用本发明制备的Ti(C,N)颗粒增强铁基复合材料性能优越，综合力学性能好，且对生产设备无特殊要求，操作工艺简单，生产成本大大降低，适宜工业化批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及制备Ti(C,N)颗粒增强铁基复合材料，尤其是一种原位反应铸造法制备Ti(C,N)颗粒增强铁基复合材料的随流粉末加氮法。
背景技术
与目前常见的TiC、VC颗粒增强铁基复合材料以及WC-Co系硬质合金相比，Ti（C,N）颗粒增强铁基复合材料具有更优越的性能。如：与TiC基金属陶瓷相比，Ti（C,N）基金属陶瓷高温下的硬度和横向断裂强度（TRS）更高，抗氧化能力和高温抗蠕变能力更好；与WC-Co系硬质合金相比，Ti（C,N）基金属陶瓷的硬度和强度更高，而密度较低，与钢铁的密度更接近。因此，Ti（C,N）颗粒增强铁基复合材料是一种很有开发应用前景的新型铁基复合材料。但是，迄今为止，尚未见国内有研究者用Ti（C,N）颗粒增强铁基复合材料的研究报道，国外关于Ti（C,N）颗粒增强铁基复合材料的研究也很少。
原位反应铸造法制备Ti(C,N)颗粒增强铁基复合材料的关键技术是如何向熔体中引入N，以达到在熔体中生成Ti（C，N）增强颗粒的目的。常用方法是在金属熔炼过程中向金属液体通入氮气，然而，该法要真空熔炼，所需设备昂贵且操作麻烦，不适宜工业化生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种操作工艺简单、生产成本明显降低且适宜工业化批量生产的原位反应铸造法制备Ti(C,N)颗粒增强铁基复合材料的随流粉末加氮法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：原位反应铸造法制备Ti(C,N)颗粒增强铁基复合材料的随流粉末加氮法，在大气环境下，使用普通中频炉或工频炉熔化金属，浇注时随流定量向铸型中加入Ti(C,N)粉末，获得Ti(C,N)颗粒增强铁基复合材料。
Ti(C,N)粉末的加入量为浇注金属总量的5.5～6%。
浇注前事先将Ti(C,N)粉末置于随流加氮装置中。
Ti(C,N)粉末的主要化学成分见表1。
表1Ti(C,N)粉末化学成分表（重量百分数）
针对目前原位反应铸造法制备Ti(C,N)颗粒增强铁基复合材料中，加N操作工艺复杂、实施条件要求高、不宜产业化等问题，发明人设计了随流粉末加氮法，该法仅需在浇注时随流定量向铸型中加入Ti(C,N)粉末，在大气环境下，使用一般设备即可进行，获得Ti(C,N)颗粒增强铁基复合材料。应用本发明制备的Ti(C,N)颗粒增强铁基复合材料性能优越，综合力学性能好，且对生产设备无特殊要求，操作工艺简单，生产成本大大降低，适宜工业化批量生产。
附图说明
图1是本发明原位反应铸造法制备Ti(C,N)颗粒增强铁基复合材料的随流粉末加氮法的工艺操作示意图，图中：1Ti(C,N)粉末，2光电管，3浇包，4铸型，5给料管，6控制器。
图2是实施例1中Y型试块的尺寸图。
图3是实施例1中Ti（C,N）颗粒增强铁基复合材料试样腐蚀后的金相显微组织图一（100×）。
图4是实施例1中Ti（C,N）颗粒增强铁基复合材料试样腐蚀后的金相显微组织图二（400×）。
图5是实施例1中Ti（C,N）颗粒增强铁基复合材料的X射线衍射分析图。
图6是实施例1中Ti（C,N）颗粒增强铁基复合材料的冲击断口SEM形貌。
图7是实施例2中Ti（C,N）颗粒增强铁基复合材料的X射线衍射分析图。
图8是实施例3中Ti（C,N）颗粒增强铁基复合材料的X射线衍射分析图。
图9是实施例4中Ti（C,N）颗粒增强铁基复合材料的X射线衍射分析图。
图10是实施例5中Ti（C,N）颗粒增强铁基复合材料的X射线衍射分析图。
图11是实施例6中Ti（C,N）颗粒增强铁基复合材料的X射线衍射分析图。
具体实施方式
实施例1
Ti（C,N）颗粒增强铁基复合材料试样的成分配比见表2，试验合金总量10KG，配料单见表3。
表2Ti（C,N）颗粒增强铁基复合材料试样的成分配比（%）
表3炉料加入量计算结果（共10KG）
在大气环境中，用最大容量为12Kg的中频感应电炉熔炼合金。首先将总量3/4的生铁和45#钢加入中频感应炉内，升温熔化，待生铁和45#钢熔化后，加入剩余的1/4生铁和45#钢以及硅铁和锰铁，以使熔体降温，待炉中熔体变为糊状时，将粒度为20mm左右的钛铁用压瓢压入熔体中，并均匀搅拌，使糊状熔体将钛铁包裹，加入木碳和草木灰覆盖其上，升温至1600℃左右继续熔炼，待金属全部熔化后，加入电解铜，保温6-10分钟后加入铝丝在炉内进行一次脱氧，扒渣出铁水，出铁水前先将Ti（C，N）粉末置于随流加氮装置中（见图1），随后在浇包内再次加入铝丝进行二次脱氧，扒渣浇注Y型试块（尺寸见图2），浇注时通过随流加氮装置随流定量向铸型中加入Ti(C,N)粉末。
图3和图4是用上述随流粉末加氮法制备得的Ti（C,N）颗粒增强铁基复合材料试样腐蚀后的金相显微组织，从中可清楚地看到，材料由Ti（C,N）增强体颗粒和基体两相组成，基体为珠光体，增强体颗粒则均匀地分布其上。这是一种典型的复合材料组织，有强韧性较好的基体，并在其中牢固地嵌有坚硬的组份，坚硬突出的组份作为支撑骨架承受压力。
为了证明本发明的随流粉末加氮法工艺确实能生成Ti（C,N）颗粒，对本例中制备的Ti（C,N）颗粒增强铁基复合材料试样进行了XRD物相分析（X射线衍射物相分析），衍射分析在日本理学D/max 2500V型X射线衍射仪上进行，其中衍射靶为铜靶，管电压为40kV，管电流为200mA，最大为206mA，衍射试样采用粉末试样。X射线衍射谱中（见图5）出现了明显的C、N、Ti衍射峰。XRD物相分析表明，采用本发明的随流粉末加氮法工艺能生成Ti（C,N）颗粒增强相。
表4是本例制备的Ti（C,N）颗粒增强铁基复合材料试样铸态力学性能检测结果。由表4中数据可以看到，采用本发明的随流粉末加氮法制备的Ti（C,N）颗粒增强铁基复合材料综合力学性能良好，有较高的强度，并有较好的塑韧性。
表4Ti（C,N）颗粒增强铁基复合材料铸态力学性能检测结果
| 性能 | 抗弯强度（Mpa） | 洛氏硬度（HRC） | 冲击韧性（J/cm2） |
| 检测值1 | 1373.88 | 58.7 | 6.94 |
| 检测值2 | 1413.56 | 60.3 | 8.17 |
| 检测值3 | 1428.13 | 61.8 | 7.56 |
| 平均值 | 1405.19 | 60.3 | 7.56 |
图6是本例制备的Ti（C,N）颗粒增强铁基复合材料铸态试样的冲击断口SEM形貌，从图中可以看到试样断裂后的台阶及河流花样，断裂平面的取向随着晶粒的不同而有所改变，正是晶粒与晶粒间的取向变化引起了裂纹沿不同平面分枝。因此，断口的解理特征可以明显的辨认出来。从图中还可以清楚地看到断口上有明显的韧窝存在，据此可以判断材料冲击断口的断裂以解理方式为主，并伴有韧窝断口现象。这也表明采用本发明的随流粉末加氮法制备的Ti（C,N）颗粒增强铁基复合材料的塑韧性较一般的耐磨材料要好。
实施例2制备Ti（C,N）颗粒增强铁基复合材料试验
1、试验材料
Ti（C,N）颗粒增强铁基复合材料试样的设计成分（wt％）：C 1.5，Si 2.5,Mn 1.2，Cr 0.5，Cu 1.0，Ti 0.62，P≤0.04，S≤0.04。
表5Ti（C,N）颗粒增强铁基复合材料试验用原材料名义化学成分（wt%,Fe均为余量）
2、试验仪器设备及试样
（1）试验仪器设备
日本理学D/max 2500V型X射线衍射仪、Inca 300能谱仪、Instron 8801材料试验机，WDW3100微机控制万能电子试验机，HR150D型洛氏硬度计、HVS-1000维氏显微硬度计、MCT－110精密数字测温仪、上海实验电炉厂产12㎏中频感应电炉。
（2）试样选取
在参照实施例1制成的Y形试块表面以下大于5mm处截取试样，然后用电火花线切割机床和数控磨床加工成标准的抗弯试样、冲击试样、硬度检测试样，并用金相砂纸将试样表面打磨平整光亮。
3、Ti（C,N）颗粒增强铁基复合材料制备方法
（1）原料及加入量（共计10000g）
生铁3176.5g，45#钢6060.94g，硅铁248.56g，锰铁184g，钛铁230g，电解铜100g
（2）制备工艺
合金总量10KG，在大气环境中，用最大容量为12Kg的中频感应电炉熔炼合金。首先将总量3/4的生铁和45#钢加入中频感应炉内，升温熔化，待生铁和45#钢熔化后，加入剩余的1/4生铁和45#钢以及硅铁和锰铁，以使熔体降温，待炉中熔体变为糊状时，将粒度为20mm左右的钛铁用压瓢压入熔体中，并均匀搅拌，使糊状熔体将钛铁包裹，加入木碳和草木灰覆盖其上，升温至1600℃左右继续熔炼，待金属全部熔化后，加入电解铜，保温6-10分钟后加入铝丝在炉内进行一次脱氧，扒渣出铁水，出铁水前先将Ti（C，N）粉末置于随流加氮装置中（见图1），随后在浇包内再次加入铝丝进行二次脱氧，扒渣浇注Y型试块（尺寸见图2），浇注时通过随流加氮装置随流定量向铸型中加入Ti(C,N)粉末（加入量为500g）。
4、复合材料检测结果
（1）试样的X射线衍射分析结果（图7）
（2）试样的力学性能检测结果（表6）
表6实施例2Ti（C,N）颗粒增强铁基复合材料铸态力学性能检测结果
| 性能 | 抗弯强度（Mpa） | 洛氏硬度（HRC） | 冲击韧性（J/cm2） |
| 检测值1 | 648.36 | 46.8 | 4.33 |
| 检测值2 | 668.31 | 45.3 | 3.98 |
| 检测值3 | 657.78 | 47.0 | 4.64 |
| 平均值 | 658.15 | 46.4 | 4.30 |
实施例3制备Ti（C,N）颗粒增强铁基复合材料试验
1.试验材料、试验仪器设备及试样的选取均同实施例2。
2.Ti（C,N）颗粒增强铁基复合材料制备方法
制备方法同实施例2，区别只在于Ti(C,N)粉末加入量为550g。
3.复合材料检测结果
（1）试样的X射线衍射分析结果（图8）
（2）试样的力学性能检测结果（表7）
表7实施例3Ti（C,N）颗粒增强铁基复合材料铸态力学性能检测结果
| 性能 | 抗弯强度（Mpa） | 洛氏硬度（HRC） | 冲击韧性（J/cm2） |
| 检测值1 | 1348.34 | 58.9 | 6.47 |
| 检测值2 | 1303.36 | 60.3 | 7.23 |
| 检测值3 | 1278.83 | 59.7 | 6.55 |
| 平均值 | 1310.18 | 59.6 | 6.75 |
实施例4制备Ti（C,N）颗粒增强铁基复合材料试验
1.试验材料、试验仪器设备及试样的选取均同实施例2。
2.Ti（C,N）颗粒增强铁基复合材料制备方法
制备方法同实施例2，区别只在于Ti(C,N)粉末加入量为600g。
3.复合材料检测结果
（1）试样的X射线衍射分析结果（图9）
（2）试样的力学性能检测结果（表8）
表8实施例4Ti（C,N）颗粒增强铁基复合材料铸态力学性能检测结果
| 性能 | 抗弯强度（Mpa） | 洛氏硬度（HRC） | 冲击韧性（J/cm2） |
| 检测值1 | 1373.88 | 58.7 | 6.94 |
| 检测值2 | 1413.56 | 60.3 | 8.17 |
| 检测值3 | 1428.13 | 61.8 | 7.56 |
| 平均值 | 1405.19 | 60.3 | 7.56 |
实施例5制备Ti（C,N）颗粒增强铁基复合材料试验
1.试验材料、试验仪器设备及试样的选取均同实施例2。
2.Ti（C,N）颗粒增强铁基复合材料制备方法
制备方法同实施例2，区别只在于Ti(C,N)粉末加入量为650g。
3.复合材料检测结果
（1）试样的X射线衍射分析结果（图10）
（2）试样的力学性能检测结果（表9）
表9实施例5Ti（C,N）颗粒增强铁基复合材料铸态力学性能检测结果
| 性能 | 抗弯强度（Mpa） | 洛氏硬度（HRC） | 冲击韧性（J/cm2） |
| 检测值1 | 973.16 | 58.5 | 5.72 |
| 检测值2 | 1047.44 | 61.7 | 4.13 |
| 检测值3 | 889.63 | 60.4 | 4.66 |
| 平均值 | 970.08 | 60.2 | 4.84 |
实施例6制备Ti（C,N）颗粒增强铁基复合材料试验
1.试验材料、试验仪器设备及试样的选取均同实施例2。
2.Ti（C,N）颗粒增强铁基复合材料制备方法
制备方法同实施例2，区别只在于Ti(C,N)粉末加入量为700g。
3.复合材料检测结果
（1）试样的X射线衍射分析结果（图11）
（2）试样的力学性能检测结果（表10）
表10实施例6Ti（C,N）颗粒增强铁基复合材料铸态力学性能检测结果
| 性能 | 抗弯强度（Mpa） | 洛氏硬度（HRC） | 冲击韧性（J/cm2） |
| 检测值1 | 973.28 | 57.9 | 3.34 |
| 检测值2 | 913.76 | 61.3 | 4.08 |
| 检测值3 | 904.02 | 61.8 | 3.66 |
| 平均值 | 930.35 | 60.3 | 3.69 |
实施例的X射线衍射分析结果和力学性能检测结果表明，采用本发明的随流粉末加氮法制备Ti（C,N）颗粒增强铁基复合材料是可行的，Ti(C,N)粉末加入量为5%、5.5%、6%、6.5%、7%都可以生成Ti（C,N）颗粒，但材料的力学性能以Ti(C,N)粉末加入量为5.5%-6%时最好。
Claims (4)
1.一种原位反应铸造法制备Ti(C,N)颗粒增强铁基复合材料的随流粉末加氮法，其特征在于：在大气环境下，使用普通中频炉或工频炉熔化金属，浇注时随流定量向铸型中加入Ti(C,N)粉末，获得Ti(C,N)颗粒增强铁基复合材料。
2.根据权利要求1所述的原位反应铸造法制备Ti(C,N)颗粒增强铁基复合材料的随流粉末加氮法，其特征在于：所述Ti(C,N)粉末的加入量为浇注金属总量的5.5～6％。
3.根据权利要求2所述的原位反应铸造法制备Ti(C,N)颗粒增强铁基复合材料的随流粉末加氮法，其特征在于：所述浇注前事先将Ti(C,N)粉末置于随流加氮装置中。
4.根据权利要求3所述的原位反应铸造法制备Ti(C,N)颗粒增强铁基复合材料的随流粉末加氮法，其特征在于：所述Ti(C,N)粉末的主要化学成分按重量百分数为Ti78.3％、N 11.2％、O 0.5％、C 9.56％、Si 0.01％、Fe 0.02％、Ca 0.01％。
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: LIUZHOU LIZHI FOUNDRY CO., LTD. Effective date: 20130809 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20130809 Address after: 530004 Nanning East Road, the Guangxi Zhuang Autonomous Region, No. 100 Applicant after: Guangxi University Applicant after: Liuzhou Lizhi Casting Co., Ltd. Address before: 530004 Nanning East Road, the Guangxi Zhuang Autonomous Region, No. 100 Applicant before: Guangxi University |
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130220 |