CN107502800A - 一种纳米MgO颗粒增强的镁基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种纳米MgO颗粒增强的镁基复合材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107502800A
CN107502800A CN201710804414.3A CN201710804414A CN107502800A CN 107502800 A CN107502800 A CN 107502800A CN 201710804414 A CN201710804414 A CN 201710804414A CN 107502800 A CN107502800 A CN 107502800A
Authority
CN
China
Prior art keywords
magnesium
composite material
nano
based composite
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201710804414.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107502800B (zh
Inventor
沈同德
蔡学成
辛圣炜
杜聪聪
孙宝茹
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yanshan University
Original Assignee
Yanshan University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yanshan University filed Critical Yanshan University
Priority to CN201710804414.3A priority Critical patent/CN107502800B/zh
Publication of CN107502800A publication Critical patent/CN107502800A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107502800B publication Critical patent/CN107502800B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C23/00—Alloys based on magnesium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/05—Mixtures of metal powder with non-metallic powder
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C32/00—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ
    • C22C32/001—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with only oxides
    • C22C32/0015—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with only oxides with only single oxides as main non-metallic constituents
    • C22C32/0036—Matrix based on Al, Mg, Be or alloys thereof

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

本发明公开一种纳米MgO颗粒增强的镁基复合材料的制备方法，其主要是通过在高能球磨条件下通过镁粉与氧气发生氧化反应，原位合成纳米MgO颗粒增强的镁基复合材料粉末，然后在2GP～6GPa的高压、400～600℃条件下对复合材料粉末进行高压烧结，从而得到纳米MgO颗粒增强的镁基复合材料块体。本发明工艺简单、成本低廉，制备的镁基复合材料性能优异，制备的纳米MgO的平均颗粒尺寸7～8nm，颗粒尺寸细小分布均匀，与镁基体间的界面干净、具有原子级的紧密结合，同时MgO的含量可控。

Description

一种纳米MgO颗粒增强的镁基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种镁基复合材料的制备方法。
背景技术
随着节能环保成为当今时代的主题，汽车、航空航天等工业领域对开发轻质、高比强度的结构材料的需求越来越大。镁及镁合金是目前广泛应用的最轻的金属结构材料。颗粒增强的镁基复合材料凭借其高比强度、高硬度、高弹性模量和良好的耐磨性，且制备工艺简单、成本低等优点得到了广泛研究。当增强颗粒含量一定时，颗粒尺寸越小，强化效果越好。所以对纳米颗粒增强的镁基复合材料制备与性能的研究已成为众多企业和学者的研究目标之一。
MgO陶瓷颗粒具有高硬度、高弹性模量、低密度、低膨胀系数等优点被广泛应用于铝、镁、铜基复合材料的增强相。MgO颗粒增强的镁基复合材料的制备方法主要有搅拌铸造、粉末冶金、机械合金化等。例如，中国专利“一种原位合成MgO增强镁基复合材料的制备方法”(CN 102392172A)，将搅拌铸造法和原位反应法结合起来制备出MgO增强镁基复合材料，但这种方法制备的MgO陶瓷颗粒尺寸粗大且不易分布均匀。Lai等用高能球磨制备出了Mg-Al-Ti/MgO复合材料[Composite Structures，2002，57，183-187]，这种方法制备的MgO颗粒尺寸细小且分布均匀，且热压成形后基体的晶粒尺寸细小，但该体系反应过程复杂、MgO含量不易控制，且成本较高。因此，上述方法制备的MgO颗粒增强的镁基复合材料的性能受到较大影响。
发明内容
本发明的目的在于针对现有MgO颗粒增强镁基复合材料制备方法存在的不足，提出一种工艺简单、合成的MgO颗粒尺寸细小、分布均匀、与基体的界面结合紧密、MgO生成量可控的纳米MgO颗粒增强的镁基复合材料的制备方法。本发明主要是在高能球磨条件下通过镁粉与氧气发生氧化反应，原位合成纳米MgO颗粒增强的镁基复合材料粉末，然后在高压条件下对复合材料粉末进行高压烧结，从而得到纳米MgO颗粒增强的镁基复合材料块体。
本发明的制备方法包括如下步骤：
(1)反应物原料为镁粉与高纯氧气；所述的镁粉的纯度大于99.5wt.％，氧
气的纯度大约99vol.％；
(2)按每4g镁粉加入10ml正己烷的比例，将镁粉与正己烷装入球磨罐中，并通入高纯氧气，通过球磨使镁粉与氧气发生原位化学反应，球磨时间为10～20小时，球磨机的转速为1000rpm；所述的通入的高纯氧气量为每2g镁粉对应50ml的0.05～0.2MPa的氧气；
(3)将球磨后的粉末在真空下加热干燥，真空加热温度为80～100℃；
(4)将干燥后的粉末装入磨具，在室温下4～8MPa冷压成形；
(5)将冷压块体进行高压烧结，压力为2～6GPa，烧结温度为400～600℃，时间为0.5～1小时，得到纳米MgO颗粒增强的镁基复合材料块体。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、采用高能球磨原位反应结合高压烧结制备纳米MgO颗粒增强的镁基复合材料，合成的MgO颗粒尺寸细小、分布均匀、与基体的界面结合良好、MgO生成量可控，并且高压烧结后基体的晶粒尺寸细小，最终可得到性能优异的纳米MgO颗粒增强的镁基复合材料。
2、制备工艺简单、环境友好、成本低，具有广阔的工业化应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例2制备的纳米MgO颗粒增强的镁基复合材料的透射电镜图。
图2是本发明实施例2制备的纳米MgO颗粒增强的镁基复合材料的高分辨图。
图3是纯镁和纳米MgO颗粒增强的镁基复合材料的显微硬度图。
具体实施方式：
实施例1：
称取2g镁粉(纯度为99.5wt.％)，量取5ml的正己烷做助磨剂，一起装入容积为50ml可充气式的球磨罐中并密封。将球磨罐抽真空，然后用0.05MPa的氧气(纯度为99.9vol.％)从一端进气口通入球磨罐中，将球磨罐装入球磨机中，球磨时间为10小时，球磨机的转速为1000rpm。反应完全后，生成复合材料粉末中MgO的体积分数为5％；
球磨结束后，将粉体在手套箱中取出，然后放于真空干燥箱中，在80℃下真空干燥10小时；将干燥后的粉末装入磨具，在室温下4MPa冷压成块体胚料；将胚料装入压机中进行高压烧结，烧结压力为2GPa，烧结温度为400℃，保压时间为0.5小时，得到纳米MgO颗粒增强的镁基复合材料块体。
实施例2：
称取2g镁粉(纯度为99.5wt.％)，量取5ml的正己烷做助磨剂，一起装入容积为50ml可充气式的球磨罐中并密封。将球磨罐抽真空，然后用0.1MPa的氧气(纯度为99.9vol.％)从一端进气口通入球磨罐中，将球磨罐装入球磨机中，球磨时间为10小时，球磨机的转速为1000rpm。反应完全后，生成复合材料粉末中MgO的体积分数为10％；
球磨结束后，将粉体在手套箱中取出，然后放于真空干燥箱中，在100℃下真空干燥10小时；将干燥后的粉末装入磨具，在室温下5MPa冷压成块体胚料；将胚料装入压机中进行高压烧结，烧结压力为4GPa，烧结温度为500℃，保压时间为0.5小时，得到纳米MgO颗粒增强的镁基复合材料块体。
如图2所示，生成的纳米MgO颗粒尺寸细小，平均颗粒尺寸7.2nm，且在基体中分布均匀。
如图3所示，生成的纳米MgO颗粒与镁基体间的界面干净、无其他反应产物，且与镁基体间具有原子级的紧密结合。
实施例3：
称取2g镁粉(纯度为99.5wt.％)，量取5ml的正己烷做助磨剂，一起装入容积为50ml可充气式的球磨罐中并密封。将球磨罐抽真空，然后用0.15MPa的氧气(纯度为99.9vol.％)从一端进气口通入球磨罐中，将球磨罐装入球磨机中，球磨时间为15小时，球磨机的转速为1000rpm。反应完全后，生成复合材料粉末中MgO的体积分数为15％；
球磨结束后，将粉体在手套箱中取出，然后放于真空干燥箱中，在90℃下真空干燥10小时；将干燥后的粉末装入磨具，在室温下6MPa冷压成块体胚料；将胚料装入压机中进行高压烧结，烧结压力为4GPa，烧结温度为550℃，保压时间为1小时，得到纳米MgO颗粒增强的镁基复合材料块体。
实施例4：
称取2g镁粉(纯度为99.5wt.％)，量取5ml的正己烷做助磨剂，一起装入容积为50ml可充气式的球磨罐中并密封。将球磨罐抽真空，然后用0.2MPa的氧气(纯度为99.9vol.％)从一端进气口通入球磨罐中，将球磨罐装入球磨机中，球磨时间为20小时，球磨机的转速为1000rpm。反应完全后，生成复合材料粉末中MgO的体积分数为20％；
球磨结束后，将粉体在手套箱中取出，然后放于真空干燥箱中，在100℃下真空干燥10小时；将干燥后的粉末装入磨具，在室温下8MPa冷压成块体胚料；将胚料装入压机中进行高压烧结，烧结压力为6GPa，烧结温度为600℃，保压时间为1小时，得到纳米MgO颗粒增强的镁基复合材料块体。
如图3所示，点1是按本发明方法制备的纯镁的显微硬度，点2是本发明实施例1制备的5vol.％MgO的镁基复合材料的显微硬度，点3是本发明实施例2制备的10vol.％MgO的镁基复合材料的显微硬度，点4是本发明实施例3制备的15vol.％MgO的镁基复合材料的显微硬度，点5是本发明实施例4制备的20vol.％MgO的镁基复合材料的显微硬度。可以看出：与纯镁相比，纳米MgO颗粒增强的镁基复合材料的显微硬度显著提高，并且随着颗粒体积分数的提高，纳米MgO颗粒增强的镁基复合材料的显微硬度也随之提高。

Claims (8)

1.一种纳米MgO颗粒增强的镁基复合材料的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：
(1)反应物原料为镁粉与高纯氧气；
(2)将镁粉与正己烷装入球磨罐中，并通入高纯氧气，通过球磨使镁粉与氧气发生原位化学反应；
(3)将球磨后的粉末在真空下加热干燥；
(4)将干燥后的粉末装入磨具，在室温下冷压成形；
(5)将冷压块体进行高压烧结，得到纳米MgO颗粒增强的镁基复合材料块体。
2.根据权利要求1所述的纳米MgO颗粒增强的镁基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的镁粉的纯度大于99.5wt.％，氧气的纯度大约99vol.％。
3.根据权利要求1所述的纳米MgO颗粒增强的镁基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述镁粉与正己烷是按每4g镁粉加入10ml正己烷的比例。
4.根据权利要求1所述的纳米MgO颗粒增强的镁基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的通入的高纯氧气量为每2g镁粉对应50ml的0.05～0.2MPa的氧气。
5.根据权利要求1所述的纳米MgO颗粒增强的镁基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的球磨时间为10～20小时，球磨机的转速为1000rpm。
6.根据权利要求1所述的纳米MgO颗粒增强的镁基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的真空加热干燥的温度为80～100℃。
7.根据权利要求1所述的纳米MgO颗粒增强的镁基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述的冷压成形的压力为4～8MPa。
8.根据权利要求1所述的纳米MgO颗粒增强的镁基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)所述的高压烧结的压力为2～6GPa，烧结温度为400～600℃，时间为0.5～1小时。
CN201710804414.3A 2017-09-08 2017-09-08 一种纳米MgO颗粒增强的镁基复合材料的制备方法 Active CN107502800B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710804414.3A CN107502800B (zh) 2017-09-08 2017-09-08 一种纳米MgO颗粒增强的镁基复合材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710804414.3A CN107502800B (zh) 2017-09-08 2017-09-08 一种纳米MgO颗粒增强的镁基复合材料的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107502800A true CN107502800A (zh) 2017-12-22
CN107502800B CN107502800B (zh) 2019-07-26

Family

ID=60695029

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710804414.3A Active CN107502800B (zh) 2017-09-08 2017-09-08 一种纳米MgO颗粒增强的镁基复合材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107502800B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108359823A (zh) * 2018-04-10 2018-08-03 东北大学 一种原位生成MgO弥散强化超细晶Al-Mg合金的制备方法
CN111299597A (zh) * 2020-03-26 2020-06-19 郑州大学 一种纳米MgO颗粒增强镁基复合材料的制备方法
CN111334694A (zh) * 2020-04-14 2020-06-26 燕山大学 一种原生纳米弥散相改性镁合金中lpso结构的方法
CN111360272A (zh) * 2020-04-21 2020-07-03 华中科技大学 一种氧化物界面增韧非晶基复合材料及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0867926A (ja) * 1994-08-25 1996-03-12 Kobe Steel Ltd Ａｌ−Ｍｇ系合金屑の溶解法
CN1441073A (zh) * 2003-04-03 2003-09-10 上海交通大学 反应球磨制备原位增强镁基复合材料的工艺
CN1837392A (zh) * 2006-04-03 2006-09-27 重庆大学 一种镁合金复合材料及其制备方法
CN101215649A (zh) * 2007-12-27 2008-07-09 上海交通大学 原位合成颗粒增强镁基复合材料的制备方法
CN102392172A (zh) * 2011-11-23 2012-03-28 重庆理工大学 一种原位合成MgO增强镁基复合材料的制备方法
CN105695781A (zh) * 2016-01-28 2016-06-22 大连理工大学 一种高性能原位纳米颗粒增强镁基复合材料的制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0867926A (ja) * 1994-08-25 1996-03-12 Kobe Steel Ltd Ａｌ−Ｍｇ系合金屑の溶解法
CN1441073A (zh) * 2003-04-03 2003-09-10 上海交通大学 反应球磨制备原位增强镁基复合材料的工艺
CN1837392A (zh) * 2006-04-03 2006-09-27 重庆大学 一种镁合金复合材料及其制备方法
CN101215649A (zh) * 2007-12-27 2008-07-09 上海交通大学 原位合成颗粒增强镁基复合材料的制备方法
CN102392172A (zh) * 2011-11-23 2012-03-28 重庆理工大学 一种原位合成MgO增强镁基复合材料的制备方法
CN105695781A (zh) * 2016-01-28 2016-06-22 大连理工大学 一种高性能原位纳米颗粒增强镁基复合材料的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
郗雨林等: "低温反应自熔法原位合成MgO颗粒增强镁基复合材料", 《稀有金属材料与工程》 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108359823A (zh) * 2018-04-10 2018-08-03 东北大学 一种原位生成MgO弥散强化超细晶Al-Mg合金的制备方法
CN108359823B (zh) * 2018-04-10 2019-09-27 东北大学 一种原位生成MgO弥散强化超细晶Al-Mg合金的制备方法
CN111299597A (zh) * 2020-03-26 2020-06-19 郑州大学 一种纳米MgO颗粒增强镁基复合材料的制备方法
CN111334694A (zh) * 2020-04-14 2020-06-26 燕山大学 一种原生纳米弥散相改性镁合金中lpso结构的方法
CN111334694B (zh) * 2020-04-14 2021-10-15 燕山大学 一种原生纳米弥散相改性镁合金中lpso结构的方法
CN111360272A (zh) * 2020-04-21 2020-07-03 华中科技大学 一种氧化物界面增韧非晶基复合材料及其制备方法
CN111360272B (zh) * 2020-04-21 2021-10-15 华中科技大学 一种氧化物界面增韧非晶基复合材料及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN107502800B (zh) 2019-07-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107502800B (zh) 一种纳米MgO颗粒增强的镁基复合材料的制备方法
CN102260814B (zh) 一种原位纳米TiC陶瓷颗粒增强铝基复合材料及其制备方法
CN110564988B (zh) 固相原位TiC＋Ti5Si3增强耐高温钛基复合材料及其制备方法
CN110257684B (zh) 一种FeCrCoMnNi高熵合金基复合材料的制备工艺
CN104498752A (zh) 一种微纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法
CN105401001B (zh) 一种粉末冶金法制备钨颗粒增强铝基复合材料的工艺方法
CN102102156B (zh) 一种多相颗粒增强的粉末冶金钛基复合材料及其制备方法
CN108359824B (zh) 一种石墨烯增强的Ti-18Mo-xSi复合材料及其制备方法
CN107513651B (zh) 一种钛颗粒增强镁基复合材料的制备方法
CN108374133B (zh) 原位合成MgAlB4晶须增强铝基复合材料的方法
CN110157947A (zh) 一种SPS烧结Ti-18Mo-0.5Si-xGNP复合材料及其制备方法
CN102277533B (zh) 一种原位纳米TiC陶瓷颗粒增强铁基复合材料及其制备方法
CN103938005A (zh) 气流磨氢化钛粉制备超细晶粒钛及钛合金的方法
CN1161483C (zh) 一种高强度原位铝基复合材料
CN103553619A (zh) 碳化钛和碳化钒复合材料及其生产方法和应用
CN101435030B (zh) 氮化铝颗粒增强铝基复合材料的制备方法
CN104232961B (zh) 一种高强高硬Cu-Cr复合材料及其制备方法和应用
CN105154703A (zh) 一种纯净单相三元碳化物Co6W6C的制备方法
CN107058840B (zh) 一种W-Si-C系反应体的高温制备方法
CN111378870B (zh) 一种sps烧结钛基复合材料及其制备方法
CN108178636A (zh) 一种Si3N4/SiC复合吸波陶瓷及其制备方法
CN111378871B (zh) 一种球磨混粉-放电等离子烧结钛基复合材料及制备方法
CN108165794A (zh) 一种三硅化五钛金属间化合物粉体批量制备方法
CN113604722B (zh) 一种原位合成Fe-FeAl2O4复合材料的制备方法
CN110183240B (zh) 一种高力学强度的方钴矿的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant