CN111299597A - 一种纳米MgO颗粒增强镁基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米MgO颗粒增强镁基复合材料的制备方法。首先将镁合金粉装入球磨罐中进行密封、抽真空，接着通入氩氧混合气体，并进行球磨处理，使镁合金粉与氧进行反应，原位生成含有纳米MgO颗粒的镁合金粉；将所得含有纳米MgO颗粒的镁合金粉装入制坯模具中压制成坯料；所得坯料装入挤压模具，进行热挤压成型，得到纳米MgO颗粒增强镁基复合材料。本发明技术方案利用热挤压成型技术制备纳米MgO颗粒增强镁基复合材料，其工艺简单、生产效率高、成本较低，而且能够将复合材料制备成应用广泛的型材；并且制备的产品纳米颗粒增强体分布均匀、界面污染小，综合力学性能好。

Description

一种纳米MgO颗粒增强镁基复合材料的制备方法
一、技术领域：
本发明涉及一种金属基复合材料的制备方法，属于复合材料制备加工技术领域；具体涉及一种纳米MgO颗粒增强镁基复合材料的制备方法。
二、背景技术：
镁合金的密度约为铝的2/3，是实际应用中最轻的金属结构材料，具有比强度和比刚度高、阻尼减震性能好、电磁屏蔽能力强、易于回收利用等优点，在汽车、航空航天、国防军工、电子通信等工业领域中应用日益广泛。然而，镁合金自身也存在一些缺点，如强度较低、耐磨性能差等。向镁合金中添加颗粒增强相，将其制成颗粒增强镁基复合材料是提高镁合金强度和耐磨性能的有效方法。与微米/亚微米颗粒增强体相比，纳米颗粒增强体不会明显降低甚至会改善镁合金的塑性。因此，纳米颗粒增强镁基复合材料的制备是镁基复合材料的研究热点。
但是，外加纳米颗粒易于团聚，很难在基体中均匀分散，纳米颗粒含量较高时分散的难度更大。粉末冶金法制备的颗粒增强镁基复合材料中颗粒增强体分布比较均匀，增强体的含量可以灵活调整，比较适于制备纳米颗粒增强金属基复合材料。然而，外加纳米颗粒与镁基体界面存在一定的污染，界面结合不是很好。最近，通过高纯氧气或氩氧混合气氛中球磨镁粉，在液氮低温条件下原位制备均匀分布有纳米MgO颗粒的镁粉，然后在2～6GPa的高压条件下对含有MgO颗粒的镁粉进行烧结，得到纳米MgO颗粒增强镁基复合材料(沈同德，蔡学成，辛圣炜，杜聪聪，孙宝茹.一种纳米MgO颗粒增强的镁基复合材料的制备方法.申请号:CN201710804414.3；X.Cai,S.Xin,B.Sun,H.Cui,H.Yu,Q.Peng,T.Shen,J.Mater.Sci.,2018,53:6613-6625)。但是，纯镁的强度较低，不利于充分发挥基体作用，液氮低温球磨增加成本；高压烧结工艺复杂、生产率效低、成本高，而且难以将复合材料制备成应用广泛的型材。
三、发明内容：
本发明要解决的技术问题是：针对现有液氮条件下球磨镁粉、结合高压烧结制备纳米MgO增强镁基复合材料过程中，存在基体强化作用发挥不充分、难以将复合材料制备成型材、工艺复杂、生产率低、生产成本高等技术问题，本发明提供一种纳米MgO颗粒增强镁基复合材料的制备方法。本发明技术方案在室温条件下球磨镁合金粉，然后用热挤压成型技术制备镁基复合材料，不但能够充分发挥合金基体的强化作用，而且能够将复合材料制备成应用广泛的型材，其工艺简单、生产率高、成本较低。
为了解决上述问题，本发明采取的技术方案为：
本发明提供一种纳米MgO颗粒增强镁基复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
a、首先将镁合金粉装入球磨罐中进行密封，密封后抽真空至1～10Pa，接着通入氩氧混合气体，并进行球磨处理，使镁合金粉与氧进行反应，原位生成含有纳米MgO颗粒的镁合金粉；
b、将步骤a所得含有纳米MgO颗粒的镁合金粉装入制坯模具中进行压制，压制成坯料；
c、将步骤b所得坯料装入挤压模具，进行热挤压成型，得到纳米MgO颗粒增强镁基复合材料。
根据上述的纳米MgO颗粒增强镁基复合材料的制备方法，步骤a中所述氩氧混合气体中氧气的摩尔浓度为30～50％；所述通入氩氧混合气体过程中控制压力为0.05～0.15MPa。
根据上述的纳米MgO颗粒增强镁基复合材料的制备方法，步骤a中所述抽真空接着通入氩氧混合气体，该工序在球磨处理前进行，或在球磨处理过程中暂停期间进行。
根据上述的纳米MgO颗粒增强镁基复合材料的制备方法，步骤a中所述球磨处理过程中控制球磨总时间为5～30h，球磨转速为200～500rpm。
根据上述的纳米MgO颗粒增强镁基复合材料的制备方法，步骤b所述压制过程中，控制温度为150～220℃，压力为200～600MPa。
根据上述的纳米MgO颗粒增强镁基复合材料的制备方法，步骤c中所述热挤压成型时，控制热挤压成型温度为220～400℃，挤压比为8～30。
本发明的积极有益效果：
1、本发明技术方案在室温条件下利用氩氧混合气氛球磨，使镁合金粉与氧原位反应制备纳米MgO颗粒，不但可以充分发挥合金基体的强化作用，而且能够省去液氮成本。
2、本发明技术方案利用热挤压成型技术制备纳米MgO颗粒增强镁基复合材料，制备工艺简单、生产效率高、成本较低，而且能够将复合材料制备成应用广泛的型材。
3、本发明技术方案制备的镁基复合材料，纳米颗粒增强体分布均匀、界面污染小；本发明实施例1制备的纳米MgO颗粒增强AZ61镁基复合材料的抗拉强度和伸长率分别是377MPa和13.8％，对比例所得AZ61镁合金的抗拉强度和伸长率分别是309MPa和13.3％；因而，本发明制备产品的抗拉强度和伸长率分别提高了约22％和4％，综合力学性能好。
4、本发明技术方案利用热挤压成型过程中，通过控制成型温度和挤压比，将基体晶粒细化至超细晶，进一步提升其力学性能。
四、附图说明：
图1本发明实施例1制备的纳米MgO颗粒增强AZ61镁基复合材料与对比例中所得AZ61镁合金的应力应变曲线图。
图1中：对比例所得AZ61镁合金的抗拉强度和伸长率分别是309MPa和13.3％；而本发明实施例1所得纳米MgO颗粒增强AZ61镁基复合材料的抗拉强度和伸长率分别是377MPa和13.8％，抗拉强度和伸长率分别提高了约22％和4％，综合力学性能好。
图2本发明实施例1制备的弥散有纳米MgO的AZ61镁合金TEM暗场像和对应的SEAD图。
五、具体实施方式：
以下结合实施例进一步阐述本发明，但并不限制本发明技术方案保护的范围。
对比实施例：
一种AZ61镁合金的制备方法，该制备方法的详细步骤如下：
a、将AZ61镁合金粉末装入制坯模具中进行压制，在温度为200℃、压力为400MPa条件下压制成坯料；
b、将步骤a所得坯料装入挤压模具，在温度为340℃、挤压比为25的条件下进行热挤压成型，得到AZ61镁合金棒材。
实施例1：
本发明纳米MgO颗粒增强镁基复合材料的制备方法，该制备方法的详细步骤如下：
a、首先将AZ61镁合金粉装入500mL球磨罐中进行密封，密封后抽真空至2～3Pa，接着通入气体压力为0.1MPa、氧气摩尔浓度为40％的氩氧混合气体，并在转速为250rpm条件下进行球磨处理1h，使镁合金粉与氧进行反应，原位生成含有纳米MgO颗粒的镁合金粉；再重复上述抽真空、通入氩氧混合气体和球磨三个工序各1次，然后继续球磨18h；
b、将步骤a所得含有纳米MgO颗粒的镁合金粉装入制坯模具中进行压制，在温度为200℃、压力为400MPa的条件下压制成坯料；
c、将步骤b所得坯料装入挤压模具，在温度为340℃、挤压比为25的条件下进行热挤压成形，得到纳米MgO颗粒增强AZ61镁基复合材料棒材。
实施例2：
本发明纳米MgO颗粒增强镁基复合材料的制备方法，该制备方法的详细步骤如下：
a、首先将AZ61镁合金粉装入500mL球磨罐中进行密封，密封后抽真空至5～6Pa，接着通入气体压力为0.1MPa、氧气摩尔浓度为50％的氩氧混合气体，并在转速为500rpm条件下进行球磨处理1h，使镁合金粉与氧进行反应，原位生成含有纳米MgO颗粒的镁合金粉；重复上述抽真空、通入氩氧混合气体和球磨三个工序共3次，然后继续球磨16h；
b、将步骤a所得含有纳米MgO颗粒的镁合金粉装入制坯模具中进行压制，在温度为200℃、压力为400MPa的条件下压制成坯料；
c、将步骤b所得坯料装入挤压模具，在温度为340℃、挤压比为25的条件下进行热挤压成形，得到纳米MgO颗粒增强AZ61镁基复合材料棒材。
实施例3：
本发明纳米MgO颗粒增强镁基复合材料的制备方法，该制备方法的详细步骤如下：
a、首先将AZ31镁合金粉装入500mL球磨罐中进行密封，密封后抽真空至1～3Pa，接着通入气体压力为0.05MPa、氧气摩尔浓度为40％的氩氧混合气体，并在转速为250rpm条件下进行球磨处理1h，使镁合金粉与氧进行反应，原位生成含有纳米MgO颗粒的镁合金粉；重复上述抽真空、通入氩氧混合气体和球磨三个工序共6次，然后继续球磨12h；
b、将步骤a所得含有纳米MgO颗粒的镁合金粉装入制坯模具中进行压制，在温度为200℃、压力为400MPa的条件下压制成坯料；
c、将步骤b所得坯料装入挤压模具，在温度为340℃、挤压比为25的条件下进行热挤压成形，得到纳米MgO颗粒增强AZ31镁基复合材料棒材。
实施例4：
本发明纳米MgO颗粒增强镁基复合材料的制备方法，该制备方法的详细步骤如下：
a、首先将AZ61镁合金粉装入500mL球磨罐中进行密封，密封后抽真空至8～10Pa，接着通入气体压力为0.1MPa、氧气摩尔浓度为50％的氩氧混合气体，并在转速为400rpm条件下进行球磨处理1h，使镁合金粉与氧进行反应，原位生成含有纳米MgO颗粒的镁合金粉；重复上述抽真空、通入氩氧混合气体和球磨三个工序共3次，然后继续球磨2h；
b、将步骤a所得含有纳米MgO颗粒的镁合金粉装入制坯模具中进行压制，在温度为150℃、压力为600MPa的条件下压制成坯料；
c、将步骤b所得坯料装入挤压模具，在温度为340℃、挤压比为25的条件下进行热挤压成形，得到纳米MgO颗粒增强AZ61镁基复合材料棒材。
实施例5：
本发明纳米MgO颗粒增强镁基复合材料的制备方法，该制备方法的详细步骤如下：
a、首先将AZ61镁合金粉装入500mL球磨罐中进行密封，密封后抽真空至3～5Pa，接着通入气体压力为0.1MPa、氧气摩尔浓度为30％的氩氧混合气体，并在转速为200rpm条件下进行球磨处理1h，使镁合金粉与氧进行反应，原位生成含有纳米MgO颗粒的镁合金粉；重复上述抽真空、通入氩氧混合气体和球磨三个工序共5次，然后继续球磨24h；
b、将步骤a所得含有纳米MgO颗粒的镁合金粉装入制坯模具中进行压制，在温度为220℃、压力为200MPa的条件下压制成坯料；
c、将步骤b所得坯料装入挤压模具，在温度为400℃、挤压比为30的条件下进行热挤压成形，得到纳米MgO颗粒增强AZ61镁基复合材料棒材。
实施例6：
本发明纳米MgO颗粒增强镁基复合材料的制备方法，该制备方法的详细步骤如下：
a、首先将AZ61镁合金粉装入500mL球磨罐中进行密封，密封后抽真空至2～3Pa，接着通入气体压力为0.15MPa、氧气摩尔浓度为50％的氩氧混合气体，并在转速为350rpm条件下进行球磨处理2h，使镁合金粉与氧进行反应，原位生成含有纳米MgO颗粒的镁合金粉；重复上述抽真空、通入氩氧混合气体和球磨三个工序共2次，然后继续球磨12h；
b、将步骤a所得含有纳米MgO颗粒的镁合金粉装入制坯模具中进行压制，在温度为150℃、压力为600MPa的条件下压制成坯料；
c、将步骤b所得坯料装入挤压模具，在温度为250℃、挤压比为8的条件下进行热挤压成形，得到纳米MgO颗粒增强AZ61镁基复合材料棒材。
实施例7：
本发明纳米MgO颗粒增强镁基复合材料的制备方法，该制备方法的详细步骤如下：
a、首先将AZ31镁合金粉装入500mL球磨罐中进行密封，密封后抽真空至3～5Pa，接着通入气体压力为0.15MPa、氧气摩尔浓度为40％的氩氧混合气体，并在转速为300rpm条件下进行球磨处理1h，使镁合金粉与氧进行反应，原位生成含有纳米MgO颗粒的镁合金粉；重复上述抽真空、通入氩氧混合气体和球磨三个工序共5次，然后继续球磨20h；
b、将步骤a所得含有纳米MgO颗粒的镁合金粉装入制坯模具中进行压制，在温度为180℃、压力为500MPa的条件下压制成坯料；
c、将步骤b所得坯料装入挤压模具，在温度为220℃、挤压比为15的条件下进行热挤压成形，得到纳米MgO颗粒增强AZ31镁基复合材料棒材。
实施例8：
本发明纳米MgO颗粒增强镁基复合材料的制备方法，该制备方法的详细步骤如下：
a、首先将AZ61镁合金粉装入500mL球磨罐中进行密封，密封后抽真空至6～8Pa，接着通入气体压力为0.08MPa、氧气摩尔浓度为45％的氩氧混合气体，并在转速为350rpm条件下进行球磨处理1h，使镁合金粉与氧进行反应，原位生成含有纳米MgO颗粒的镁合金粉；重复上述抽真空、通入氩氧混合气体和球磨三个工序共3次，然后继续球磨20h；
b、将步骤a所得含有纳米MgO颗粒的镁合金粉装入制坯模具中进行压制，在温度为200℃、压力为400MPa的条件下压制成坯料；
c、将步骤b所得坯料装入挤压模具，在温度为320℃、挤压比为20的条件下进行热挤压成形，得到纳米MgO颗粒增强AZ61镁基复合材料棒材。

Claims (6)

1.一种纳米MgO颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
a、首先将镁合金粉装入球磨罐中进行密封，密封后抽真空至1～10Pa，接着通入氩氧混合气体，并进行球磨处理，使镁合金粉与氧进行反应，原位生成含有纳米MgO颗粒的镁合金粉；
b、将步骤a所得含有纳米MgO颗粒的镁合金粉装入制坯模具中进行压制，压制成坯料；
c、将步骤b所得坯料装入挤压模具，进行热挤压成型，得到纳米MgO颗粒增强镁基复合材料。
2.根据权利要求1所述的纳米MgO颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤a中所述氩氧混合气体中氧气的摩尔浓度为30～50％；所述通入氩氧混合气体过程中控制压力为0.05～0.15MPa。
3.根据权利要求1所述的纳米MgO颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤a中所述抽真空接着通入氩氧混合气体，该工序在球磨处理前进行，或在球磨处理过程中暂停期间进行。
4.根据权利要求1所述的纳米MgO颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤a中所述球磨处理过程中控制球磨总时间为5～30h，球磨转速为200～500rpm。
5.根据权利要求1所述的纳米MgO颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤b所述压制过程中，控制温度为150～220℃，压力为200～600MPa。
6.根据权利要求1所述的纳米MgO颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤c中所述热挤压成型时，控制热挤压成型温度为220～400℃，挤压比为8～30。
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CN114632937A (zh) * 2022-03-07 2022-06-17 青海大学 高强zk60镁合金、镁基复合材料及制备方法

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