CN109440003B - 一种氮化硅钒合金的冶炼方法 - Google Patents
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Abstract
一种氮化硅钒合金的冶炼方法，将五氧化二钒、铝粉、工业硅和铁屑进行混料，通过铝热法制取钒硅合金，破碎制粉，使用压球机将物料压制成直径为30mm‑80mm的球料；将压好球的的钒硅合金送入真空烧结炉中，抽真空，升温烧结，达到800‑950℃时通入高纯氮气进行氮化反应，反应完成后，降温，得到氮化硅钒合金。优点是：工艺简单，通过原料铁屑的配入量控制后续氮化处理的氮含量，能够满足不同客户对氮化硅钒合金的需求，不受原料成分的限制，能耗少，产品成分稳定。
Description
技术领域
本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种氮化硅钒合金的冶炼方法。
背景技术
钢中加入微合金钒氮合金和氮化钒铁已成为高强度钢筋普遍采用的微合金化工艺，随着我国高强度钢筋需求的增加，微合金的需求量也相应增长，从微合金发展战略考虑，必须依托我国钒资源优势，开发更经济的含钒微合金。
由于钢中有适量钒元素时，增氮可明显增加钒析出相的体积分数，析出相数量的增加，能够显著提高钒氮钢筋的强度；利用硅元素的优异的固氮作用，增加结合氮含量，所以通过制备氮化硅钒合金能够降低钒的使用量。
CN107604234 A公开了“一种制备氮化硅钒铁的方法”，该方法为将三氧化二钒、碳粉、硅铁和铁粉进行混料，然后压制成块状物料；在氮气气氛下，将所得块状物料加热进行碳化反应，然后升温进行氮化反应，得到氮化硅钒铁，此方法存在能耗高、造块设备要求高、产品中碳元素含量高的的缺陷。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供了一种氮化硅钒合金的冶炼方法，
本发明的技术方案是：
一种氮化硅钒合金的冶炼方法，其具体步骤如下：
①将五氧化二钒、铝粉、工业硅和铁屑进行混料，通过铝热法制取钒硅合金；
②将步骤①制取的钒硅合金破碎制粉，使用压球机将物料压制成直径为30mm-80mm的球料；
③将压好球的的钒硅合金送入真空烧结炉中，抽真空，当真空度小于10Pa，升温烧结，达到800-950℃时通入高纯氮气进行氮化反应，，氮化反应的温度为800℃-950℃，氮化反应的时间为12h-24h，氮气的流量为100 m3/h -200m3/h，渗氮压力控制0.1 MPa -0.2MPa，反应完成后，降温，得到氮化硅钒合金。
进一步的，所述五氧化二钒与铝粉、工业硅、铁屑的质量比分别为100:(45-50)、100:(20-26)、100:(2-4)。
进一步的，所述工业硅纯度在工业硅牌号为Si3303以上，五氧化二钒纯度在牌号V2O598以上。
进一步的，步骤①混料前对原料五氧化二钒、工业硅进行粉碎粒度控制粒度在0-1mm。
进一步的，步骤②钒硅合金破碎后的粒度为40目以下。
进一步的，步骤②压球机的压力为15 MPa -20MPa。
进一步的，所述氮化硅钒铁合金，按质量百分含量计组成为：钒53.68％-55.69％；氮12％-20.26％；硅18％-20％；余量为铁及不可避免的杂质。
本发明的有益效果：
工艺简单，通过原料铁屑的配入量控制后续氮化处理的氮含量，能够满足不同客户对氮化硅钒合金的需求，不受原料成分的限制，能耗少，产品成分稳定，通过真空烧结渗氮制取的氮化硅钒合金含钒46％-56％、氮12％-20.26％、硅17％-22％的氮化硅钒合金。
具体实施方式
实施例1
①称取五氧化二钒100kg，铝粉50kg，工业硅26kg，铁屑2kg，其中五氧化二钒、工业硅破碎粒度为0-1mm；将上述物料放入混料机中混料40min，将混匀好的物料放入冶炼炉中，通过铝热法制取钒硅合金；取样分析成分为：钒62.16%、硅29.44%、铝2.66%，其余为铁及杂质含量；
②将得到的钒硅合金制粉至-40目，通过压球机将钒硅合金物料压制成块状物料；所述制备块状物料的过程中压球机的压强为15MPa，将物料压制成直径为30mm-40mm的球团；
③对块状物料的升温氮化反应在真空烧结炉中进行，当炉内真空度小于10Pa，升温烧结，达到800℃时通入高纯氮气氮化反应，氮化反应的温度为800℃-950℃，时间为24h，氮气的流量为100 m3/h，渗氮压力控制0.1MPa。降温后得到氮化硅钒合金，取样分析检测其成分为：钒46.91%、硅21.42%、氮20.26%。
实施例2
①称取五氧化二钒100kg，铝粉50kg，工业硅23kg，铁屑2kg，其中五氧化二钒、工业硅破碎粒度为0-1mm；将上述物料放入混料机中混料40min，将混匀好的物料放入冶炼炉中，通过铝热法制取钒硅合金；取样分析成分为：钒65.76%、硅23.19%、铝2.01%，其余为铁及杂质含量；
②将得到的钒硅合金制粉至-40目，通过压球机将钒硅合金物料压制成块状物料；所述制备块状物料的过程中压球机的压强为20MPa，压制成直径为50mm-60mm的球料；
③对块状物料的升温氮化反应在真空烧结炉中进行，当炉内真空度小于10Pa，升温烧结，达到950℃时通入高纯氮气氮化反应，氮化反应的温度为800℃-950℃，氮化反应的时间为18h，氮气的流量为200m3/h，渗氮压力控制0.2MPa。降温后得到氮化硅钒合金，取样分析检测其成分为：钒52.74%、硅19.11%、氮17.29%。
实施例3
①称取五氧化二钒100kg，铝粉50kg，工业硅20.2kg，铁屑2kg，其中五氧化二钒、工业硅破碎粒度为0-1mm；将上述物料放入混料机中混料40min，将混匀好的物料放入冶炼炉中，通过铝热法制取钒硅合金；取样分析成分为：钒66.23%、硅22.89%、铝3.32%，其余为铁及杂质含量；
②将得到的钒硅合金制粉至-40目，通过压球机将钒硅合金物料压制成块状物料；所述制备块状物料的过程中压球机的压强为18MPa，将物料压制成直径为70mm-80mm的球料
③对块状物料的升温氮化反应在真空烧结炉中进行，当炉内真空度小于10Pa，升温烧结，达到900℃时通入高纯氮气，氮化反应，氮化反应的温度为800℃-950℃，氮化反应的时间为12h，氮气的流量为150 m3/h，渗氮压力控制0.15MPa。降温后得到氮化硅钒合金，取样分析检测其成分为：钒53.26%、硅17.79%、氮18.95%。
实施例4
①称取五氧化二钒100kg，铝粉45kg，工业硅20.2kg，铁屑2kg，其中五氧化二钒、工业硅破碎粒度为0-1mm；将上述物料放入混料机中混料40min，将混匀好的物料放入冶炼炉中，通过铝热法制取钒硅合金；取样分析成分为：钒68.55%、硅23.70%、铝2.17%，其余为铁及杂质含量；
②将得到的钒硅合金制粉至-40目，通过压球机将钒硅合金物料压制成块状物料；所述制备块状物料的过程中压球机的压强为18MPa，将物料压制成直径为70mm-80mm的球料；
③对块状物料的升温氮化反应在真空烧结炉中进行，当炉内真空度小于10Pa，升温烧结，达到900℃时通入高纯氮气，氮化反应，氮化反应的温度为800℃-950℃，氮化反应的时间为12h，氮气的流量为150 m3/h，渗氮压力控制0.15MPa。降温后得到氮化硅钒合金，取样分析检测其成分为：钒53.63%、硅18.16%、氮19.59%。
实施例5
①称取五氧化二钒100kg，铝粉48kg，工业硅20.2kg，铁屑2kg，其中五氧化二钒、工业硅破碎粒度为0-1mm；将上述物料放入混料机中混料40min，将混匀好的物料放入冶炼炉中，通过铝热法制取钒硅合金；取样分析成分为：钒67.76%、硅24.4%、铝2.79%，其余为铁及杂质含量；
②将得到的钒硅合金制粉至-40目，通过压球机将钒硅合金物料压制成块状物料；所述制备块状物料的过程中压球机的压强为18MPa，将物料压制成直径为70mm-80mm的球料；
③对块状物料的升温氮化反应在真空烧结炉中进行，当炉内真空度小于10Pa，升温烧结，达到900℃时通入高纯氮气，氮化反应，氮化反应的温度为800℃-950℃，氮化反应的时间为12h，氮气的流量为150 m3/h，渗氮压力控制0.15MPa。降温后得到氮化硅钒合金，取样分析检测其成分为：钒53.2%、硅19.09%、氮18.38%。
铁含量对氮化硅钒合金的变化关系研究
钒硅合金氮化硅钒合金，其他条件相同，改变铁屑加入量，铁屑的加入量分别为2.5g、3g、3.5g、4g、4.5g，冶炼得到氮化硅钒合金后，铝热法制取钒硅合金和氮化硅钒合金的组成如表1所示：
表1
| 铁屑的加入量 | 钒硅合金成分 | 氮化硅钒合金成分 |
| 2.5kg | 钒61.95%、硅28.80%、铝2.56% | 钒47.85%、硅21.38%、氮17.51% |
| 3kg | 钒65.25%、硅21.28%、铝2.1% | 钒53.97%、硅19.15%、氮14.69% |
| 3.5kg | 钒65.29%、硅22.23%、铝3.15% | 钒53.68%、硅18.96%、氮14.75% |
| 4kg | 钒65.7%、硅21.89%、铝2.56% | 钒54.11%、硅19.01%、氮13.75% |
| 4.5kg | 钒64.57%、硅23.25%、铝2.76% | 钒55.69%、硅20.52%、氮12.87% |
由表1可以得出通过增加铁含量，可以抑制氮化反应，降低氮含量，氮含量由20.26%降低至12.87%。
以上仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种氮化硅钒合金的冶炼方法，其特征是：
具体步骤如下：
①将五氧化二钒、铝粉、工业硅和铁屑进行混料，通过铝热法制取钒硅合金；
②将步骤①制取的钒硅合金破碎制粉，使用压球机将物料压制成直径为30mm-80mm的球料；
③将压好球的的钒硅合金送入真空烧结炉中，抽真空，当真空度小于10Pa，升温烧结，达到800-950℃时通入高纯氮气进行氮化反应，，氮化反应的温度为800℃-950℃，氮化反应的时间为12h-24h，氮气的流量为100 m3/h -200m3/h，渗氮压力控制0.1 MPa -0.2MPa，反应完成后，降温，得到氮化硅钒合金。
2.根据权利要求1所述的氮化硅钒合金的冶炼方法，其特征是：所述五氧化二钒与铝粉、工业硅、铁屑的质量比分别为100:(45-50)、100:(20-26)、100:(2-4)。
3.根据权利要求1所述的氮化硅钒合金的冶炼方法，其特征是：所述工业硅纯度在工业硅牌号为Si3303以上，五氧化二钒纯度在牌号V2O598以上。
4.根据权利要求1所述的氮化硅钒合金的冶炼方法，其特征是：步骤①混料前对原料五氧化二钒、工业硅进行粉碎粒度控制粒度在0-1mm。
5.根据权利要求1所述的氮化硅钒合金的冶炼方法，其特征是：步骤②钒硅合金破碎后的粒度为40目以下。
6.根据权利要求1所述的氮化硅钒合金的冶炼方法，其特征是：步骤②压球机的压力为15 MPa -20MPa。
7.根据权利要求1所述的氮化硅钒合金的冶炼方法，其特征是：所述氮化硅钒铁合金，按质量百分含量计组成为：钒53.68％-55.69％；氮12％-20.26％；硅18％-20％；余量为铁及不可避免的杂质。
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