CN107326254B - 基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备硼铁合金的方法 - Google Patents

基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备硼铁合金的方法 Download PDF

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Abstract

一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备硼铁合金的方法，属于铁合金技术领域。该方法将原料预处理后，按质量比，硼酐∶Fe2O3粉末∶铝粉∶CaO＝1.0∶(1.33～4.49)∶(1.22～2.29)∶(0.6～3.2)称量，然后采用梯度加料的方式进行铝热自蔓延反应得到高温熔体，进行梯度还原熔炼，加料完毕之后进行保温熔分，向高温熔体中加入CaO‑CaF2基精炼渣，除渣后得到硼铁合金。该梯度加料的方法实现反应过程及温度的控制以及金属氧化物的彻底还原，且配铝系数梯度越小，合金熔体中铝残留越低。该渣洗精炼，实现渣金界面化学反应和渣金分离的彻底进行，提高硼回收率，同时，降低了熔体温度，利用了体系反应热，降低能耗。

Description

基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备硼铁合金的方法
技术领域
本发明属于铁合金技术领域，特别涉及一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备硼铁合金的方法。
背景技术
硼铁是钢铁工业重要铁合金之一，它是炼钢生产中的强脱氧剂及硼元素加入剂，在钢中添加0.07％B可显著提高钢的淬透性。将硼元素加入18％Cr、8％Ni的不锈钢中经过处理可使沉淀硬化，改善高温强度和硬度。因此，硼铁可用于合金结构钢、弹簧钢、低合金高强度钢、耐热钢、不锈钢等。此外，硼在铸铁中可提高韧性、耐磨性，在汽车、拖拉机、机床等制造中有广泛应用。目前，低铝、低碳硼铁是非晶态合金的主要原材料。根据含碳量，硼铁(硼含量：5～25％)可分为低碳(C≤0.05％～0.1％,B为9％～25％)和中碳(C≤2.5％,B为4％～19％)两种。制备硼铁的方法主要是炉外铝热法。该方法采用硼酐(B2O3 95％)作为含硼原料，以铁矿或铁鳞(氧化铁皮)作为铁源，用镁(制成铝镁合金)代替部分铝作还原剂，并以氯酸钾作为发热剂。该方法硼回收率低，仅为60％～65％，且在制备含硼≥20％的硼铁成分偏析较大。中国专利(CN 101476077 A)介绍了一种低成本生产硼铁的方法。该方法采用铁精粉或硼铁精粉球或混合硼铁精粉球、石油焦、木片在矿热炉中进行熔炼得到硼铁，该方法能耗高、生产的硼铁合金中碳含量高。
本发明基于目前制备硼铁合金过程中合金元素回收率较低、合金成分偏析较大等缺点，提出基于铝热自蔓延梯度加料与渣洗精炼制备硼铁合金的新方法。
发明内容
鉴于目前制备硼铁合金方法中，反应过程合金元素回收率较低、合金成分偏析较大等缺点，提出基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备硼铁合金的方法。即首先以硼酐(B2O3)、Fe2O3等为原料，采用梯度加料的方式进行铝热自蔓延反应得到高温熔体，进行梯度还原熔炼，即将投放物料的配铝量由高于化学计量比逐渐降低至低于化学计量比，并采用分批加料或连续加料方式实现反应过程及温度的控制以及金属氧化物的彻底还原，且配铝系数梯度越小，合金熔体中铝残留越低；加料完毕之后保温熔分，然后向高温熔体中加入高碱度CaO-CaF2基精炼渣，调整渣的碱度和熔点，进行渣洗精炼，实现渣金界面化学反应和渣金分离的彻底进行，提高硼回收率；最后除渣后得到硼铁合金。
本发明基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备硼铁合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将铝热自蔓延反应原料分别进行预处理，得到预处理后的铝热自蔓延反应原料；
所述的铝热自蔓延反应原料包括硼酐、Fe2O3粉末、铝粉和CaO；
按配比，称量预处理后的铝热自蔓延反应原料，按质量比，硼酐∶Fe2O3粉末∶铝粉∶CaO＝1.0∶(1.33～4.49)∶(1.22～2.29)∶(0.6～3.2)；
所述的铝热自蔓延反应原料中，各个原料的粒度分别为：硼酐≤2mm；铝粉粒度≤2mm；Fe2O3粉末≤0.2mm；CaO粒度≤0.2mm；
步骤2：铝热自蔓延反应
采用以下两种加料方式之一进行铝热自蔓延反应：
加料方式一：
将称量的除铝粉以外的铝热自蔓延反应原料混合均匀，得到混合物料，将混合物料分为若干份；
按照每份混合物料加入反应炉的顺序，分别配铝，配铝量按照反应化学计量比的1.10～1.25倍逐渐降低至化学计量比的0.9～0.75倍；按照化学反应方程式得到加入铝粉的总质量为理论加入总质量mt，铝粉的实际加入总质量为ma，其中，ma＝mt×(95～100)％；
其中，第一批加入反应炉的混合物料的质量占总混合物料质量的10～30％，并且第一批加入反应炉的混合物料，需加入镁粉作为引燃物，点燃混合物料引发自蔓延反应，得到足以引发后续反应的第一批高温熔体；
按照配铝量的化学计量比依次降低的顺序，依次加其它份混合物料到反应炉中，直至所有物料完全反应，得到高温熔体；
加料方式二：
将除铝粉以外的铝热自蔓延反应原料混合均匀，得到混合物料，将混合物料以均匀流速加料到连续混料机中；
同时，将铝粉以梯度递减的流速加入连续混料机，使连续加入的混合物料的配铝量由化学计量比的1.10～1.25倍逐渐降低至化学计量比的0.9～0.75倍，其中，配铝量梯度变化次数满足关系式：
m＝(b-c)÷a (1)
式中，m为配铝量梯度变化的次数，b为最高的配铝量，c为最低的配铝量，a为配铝量梯度变化系数，0<a≤0.05；
按照化学反应方程式得到加入铝粉的总质量为理论加入总质量mt，铝粉的实际加入总质量为ma，其中，理论加入总质量mt和实际加入总质量为ma满足以下关系：ma＝mt×(95～100)％；
铝热自蔓延反应原料在连续混料机混匀后连续加入到反应炉中进行铝热还原反应，直至所有物料完全反应后得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
采用电磁感应对高温熔体加热，进行保温熔分，实现渣金分离，得到分层熔体，上层为氧化铝基熔渣，下层合金熔体；其中，熔分过程中，控制温度为1700～1800℃，保温时间5～15min；
步骤4：渣洗精炼
(1)将上层的氧化铝基熔渣总体积的85～95％移除，对剩余的体积的氧化铝基熔渣和下层的合金熔体进行偏心机械搅拌，搅拌转速50～150rpm；控制温度为1700～1800℃；
(2)当熔体混合均匀后，持续搅拌，并以高纯惰性气体为载气，向混合均匀的熔体喷吹CaO-CaF2基精炼渣，进行渣洗精炼；其中，按质量比，铝热自蔓延反应原料∶CaO-CaF2基精炼渣＝1.0∶(0.02～0.08)；CaO-CaF2基精炼渣为以下两种中的一种：
第一种：按质量比10～25％的CaF2，余量为CaO；
第二种：按质量比10～25％的CaF2，5～10％的Na2O，余量为CaO；
(3)喷吹CaO-CaF2基精炼渣后，在1700～1800℃保温并持续偏心机械搅拌10～30min，得到硼铁合金熔体；
步骤5：冷却
将硼铁合金熔体冷却至室温后，除去上部的熔炼渣，得到硼铁合金。
本发明制备的硼铁合金含有的化学成分及其质量分数为：B为9.0～25.0％,C≤0.05％,Al≤0.5％,Si≤1.0％,O≤0.4％，余量为Fe。
所述的步骤1中，所述的预处理的方式为：
将硼酐，Fe2O3粉末，CaO，分别进行焙烧，焙烧温度150～400℃，焙烧时间12～72h。
所述的步骤2中，所述的若干份为n份，n≥4。
所述的步骤3中，所述的电磁感应的设备为中频感应炉，其电磁场的频率大于等于1000Hz。
所述的步骤4中，所述的偏心机械搅拌，偏心距为0.2～0.4。
所述的步骤4中，所述的喷吹优选为在中频感应炉底部喷吹。
所述的步骤4中，所述的高纯惰性气体为高纯氩气，纯度大于等于99.95％。
本发明的基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备硼铁合金的方法，与传统铝法制备硼铁合金相比，具有显著的进步和优点：
1、首先采用比化学计量比高的配铝系数物料进行铝热自蔓延，得到更高温度的高温熔体，有利于后续低配铝系数物料的反应引发；
2、高的配铝系数保证了所得到的熔体中强烈的还原气氛，保证了金属氧化物的彻底还原；
3、物料配铝系数由大于化学计量比逐渐降低至小于化学计量比，这样开始得到熔体中与铁、硼结合的过量的还原剂被逐渐释放出来，与后续加入的低配铝系数物料中的硼、铁的氧化物逐渐反应，实现了最终产品中残留铝有效降低；
4、加料批次越多或连续加料梯度越小，配铝系数梯度变化越小，梯度还原效果越明显，合金的收率越高；同时，控制加料速度可以对反应温度进行控制；
5、渣洗精炼过程中，利用加入的精炼渣调整渣的碱度和熔点，降低了渣的粘度，提高了渣的流动性，实现渣金界面化学反应和渣金分离的彻底进行，实现氧化铝等夹杂有效脱除；同时，降低了熔体温度，充分利用了体系反应热，降低能耗。
6、采用电磁感应加热进行熔分，渣洗精炼，外加偏心机械搅拌，形成上层为氧化铝基熔渣层，下层为金熔体层，强化了渣金分离过程。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
以下实施例中，高纯氩气的纯度大于99.95％；
以下实施例中，熔分过程和渣洗精练过程，采用的设备均为中频感应炉，中频感应炉中的电磁场的频率不低于1000Hz。
实施例1
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备硼铁合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将铝热自蔓延反应原料分别进行预处理，具体为硼酐于150℃焙烧72h，Fe2O3粉末于200℃焙烧12h，CaO于400℃焙烧20h，得到预处理后的铝热自蔓延反应原料；
按配比，称量预处理后的铝热自蔓延反应原料，按质量比，硼酐∶Fe2O3粉末∶铝粉∶CaO＝1.0∶2.73∶1.7∶1.12；
所述的铝热自蔓延反应原料中，各个原料的粒度分别为：硼酐≤2mm；铝粉粒度≤2mm；Fe2O3粉末≤0.2mm；CaO粒度≤0.2mm；
步骤2：铝热自蔓延反应
将称量的除铝粉以外的铝热自蔓延反应原料混合均匀，得到混合物料，将混合物料分为5份；
按照每份混合物料加入反应炉的顺序，分别配铝，配铝量依次为化学计量比的1.20、1.05、1.0、0.90、0.85倍；按照化学反应方程式得到加入铝粉的总质量为理论加入总质量mt，铝粉的实际加入总质量为ma，其中，ma＝mt×98％；
其中，第一批加入反应炉的混合物料的质量占总混合物料质量的20％，并且第一批加入反应炉的混合物料，需加入镁粉作为引燃物，点燃混合物料引发自蔓延反应，得到足以引发后续反应的第一批高温熔体；
按照配铝量的化学计量比依次降低的顺序，依次加其它份混合物料到反应炉中，直至所有物料完全反应，得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
采用电磁感应对高温熔体加热，进行保温熔分，实现渣金分离，得到分层熔体，上层为氧化铝基熔渣，下层合金熔体；其中，熔分过程中，控制温度为1800℃，保温时间15min；
步骤4：渣洗精炼
(1)将上层的氧化铝基熔渣总体积的90％移除，对剩余的体积的氧化铝基熔渣和下层的合金熔体进行偏心机械搅拌，偏心距为0.2，搅拌转速50rpm；控制温度为1800℃；
(2)当熔体混合均匀后，持续搅拌，并从中频感应炉底部以高纯惰性气体为载气，向混合均匀的熔体喷吹CaO-CaF2基精炼渣，进行渣洗精炼；其中，按质量比，铝热自蔓延反应原料∶CaO-CaF2基精炼渣＝1.0∶0.03；CaO-CaF2基精炼渣含有的成分及其质量百分比为：CaF2为10％，CaO为90％。
(3)喷吹CaO-CaF2基精炼渣后，在1800℃保温并持续偏心机械搅拌10min，停止偏心机械搅拌，得到硼铁合金熔体；
步骤5：冷却
将硼铁合金熔体冷却至室温后，除去上部的熔炼渣，得到高品质硼铁合金。
本实施例制备的硼铁合金含有的化学成分及其质量分数为：B为13.6％,C0.03％,Al 0.48％,Si 0.1％,O 0.38％，余量为Fe。
实施例2
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备硼铁合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将铝热自蔓延反应原料分别进行预处理，具体为硼酐于150℃焙烧72h，Fe2O3粉末于200℃焙烧12h，CaO于400℃焙烧20h，得到预处理后的铝热自蔓延反应原料；
按配比，称量预处理后的铝热自蔓延反应原料，按质量比，硼酐∶Fe2O3粉末∶铝粉∶CaO＝1.0∶2.71∶1.9∶1.43；
所述的铝热自蔓延反应原料中，各个原料的粒度分别为：硼酐≤2mm；铝粉粒度≤2mm；Fe2O3粉末≤0.2mm；CaO粒度≤0.2mm；
步骤2：铝热自蔓延反应
将称量的除铝粉以外的铝热自蔓延反应原料混合均匀，得到混合物料，将混合物料分为6份；
按照每份混合物料加入反应炉的顺序，分别配铝，配铝量依次为化学计量比的1.20、1.1、0.95、0.90、0.85、0.80倍；按照化学反应方程式得到加入铝粉的总质量为理论加入总质量mt，铝粉的实际加入总质量为ma，其中，ma＝mt×98％；
其中，第一批加入反应炉的混合物料的质量占总混合物料质量的28.6％，并且第一批加入反应炉的混合物料，需加入镁粉作为引燃物，点燃混合物料引发自蔓延反应，得到足以引发后续反应的第一批高温熔体；
按照配铝量的化学计量比依次降低的顺序，依次加其它份混合物料到反应炉中，直至所有物料完全反应，得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
采用电磁感应对高温熔体加热，进行保温熔分，实现渣金分离，得到分层熔体，上层为氧化铝基熔渣，下层合金熔体；其中，熔分过程中，控制温度为1750℃，保温时间10min；
步骤4：渣洗精炼
(1)将上层的氧化铝基熔渣总体积的90％移除，对剩余的体积的氧化铝基熔渣和下层的合金熔体进行偏心机械搅拌，偏心距为0.4，搅拌转速100rpm；控制温度为1750℃；
(2)当熔体混合均匀后，持续搅拌，并从中频感应炉底部以高纯惰性气体为载气，向混合均匀的熔体喷吹CaO-CaF2基精炼渣，进行渣洗精炼；其中，按质量比，铝热自蔓延反应原料∶CaO-CaF2基精炼渣＝1.0∶0.05；CaO-CaF2基精炼渣含有的成分及其质量百分比为：CaF2为20％，CaO为80％。
(3)喷吹CaO-CaF2基精炼渣后，在1750℃保温并持续偏心机械搅拌20min，停止偏心机械搅拌，得到硼铁合金熔体；
步骤5：冷却
将硼铁合金熔体冷却至室温后，除去上部的熔炼渣，得到高品质硼铁合金。
本实施例制备的硼铁合金含有的化学成分及其质量分数为：B为13.7％,C0.02％,Al 0.36％,Si 0.2％,O 0.32％，余量为Fe。
实施例3
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备硼铁合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将铝热自蔓延反应原料分别进行预处理，具体为硼酐于150℃焙烧72h，Fe2O3粉末于200℃焙烧12h，CaO于400℃焙烧20h，得到预处理后的铝热自蔓延反应原料；
按配比，称量预处理后的铝热自蔓延反应原料，按质量比，硼酐∶Fe2O3粉末∶铝粉∶CaO＝1.0∶2.82∶2.0∶1.68；
所述的铝热自蔓延反应原料中，各个原料的粒度分别为：硼酐≤2mm；铝粉粒度≤2mm；Fe2O3粉末≤0.2mm；CaO粒度≤0.2mm；
步骤2：铝热自蔓延反应
将称量的除铝粉以外的铝热自蔓延反应原料混合均匀，得到混合物料，将混合物料分为8份；
按照每份混合物料加入反应炉的顺序，分别配铝，配铝量依次为化学计量比的1.20、1.1、1.0、0.95、0.925、0.90、0.875、0.85倍；按照化学反应方程式得到加入铝粉的总质量为理论加入总质量mt，铝粉的实际加入总质量为ma，其中，ma＝mt×99％；
其中，第一批加入反应炉的混合物料的质量占总混合物料质量的22.2％，并且第一批加入反应炉的混合物料，需加入镁粉作为引燃物，点燃混合物料引发自蔓延反应，得到足以引发后续反应的第一批高温熔体；
按照配铝量的化学计量比依次降低的顺序，依次加其它份混合物料到反应炉中，直至所有物料完全反应，得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
采用电磁感应对高温熔体加热，进行保温熔分，实现渣金分离，得到分层熔体，上层为氧化铝基熔渣，下层合金熔体；其中，熔分过程中，控制温度为1700℃，保温时间5min；
步骤4：渣洗精炼
(1)将上层的氧化铝基熔渣总体积的95％移除，对剩余的体积的氧化铝基熔渣和下层的合金熔体进行偏心机械搅拌，偏心距为0.3，搅拌转速150rpm；控制温度为1700℃；
(2)当熔体混合均匀后，持续搅拌，并从中频感应炉底部以高纯惰性气体为载气，向混合均匀的熔体喷吹CaO-CaF2基精炼渣，进行渣洗精炼；其中，按质量比，铝热自蔓延反应原料∶CaO-CaF2基精炼渣＝1.0∶0.08；CaO-CaF2基精炼渣含有的成分及其质量百分比为：CaF2为25％，CaO为75％。
(3)喷吹CaO-CaF2基精炼渣后，在1700℃保温并持续偏心机械搅拌30min，停止偏心机械搅拌，得到硼铁合金熔体；
步骤5：冷却
将硼铁合金熔体冷却至室温后，除去上部的熔炼渣，得到高品质硼铁合金。
本实施例制备的硼铁合金含有的化学成分及其质量分数为：B为12.8％,C0.03％,Al 0.24％,Si 0.1％,O 0.18％，余量为Fe。
实施例4
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备硼铁合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将铝热自蔓延反应原料分别进行预处理，具体为硼酐于150℃焙烧72h，Fe2O3粉末于200℃焙烧12h，CaO于400℃焙烧20h，得到预处理后的铝热自蔓延反应原料；
按配比，称量预处理后的铝热自蔓延反应原料，按质量比，硼酐∶Fe2O3粉末∶铝粉∶CaO＝1.0∶3.23∶2.1∶2.75；
所述的铝热自蔓延反应原料中，各个原料的粒度分别为：硼酐≤2mm；铝粉粒度≤2mm；Fe2O3粉末≤0.2mm；CaO粒度≤0.2mm；
步骤2：铝热自蔓延反应
将除铝粉以外的铝热自蔓延反应原料混合均匀，得到混合物料，将混合物料以均匀流速加料到连续混料机中；
同时，将铝粉以梯度递减的流速加入连续混料机，使连续加入的混合物料的配铝量由化学计量比的1.23倍逐渐降低至化学计量比的0.75倍，其中，配铝量梯度变化次数满足关系式：
m＝(b-c)÷a (1)
式中，m为配铝量梯度变化的次数，b为最高的配铝量，c为最低的配铝量，a为配铝量梯度变化系数，a＝0.01；经过计算，m为48次，铝粉流量梯度变化的时间间隔为总反应时间除以m。
按照化学反应方程式得到加入铝粉的总质量为理论加入总质量mt，铝粉的实际加入总质量为ma，其中，理论加入总质量mt和实际加入总质量为ma满足以下关系：ma＝mt×98％；
铝热自蔓延反应原料在连续混料机混匀后连续加入到反应炉中进行铝热还原反应，直至所有物料完全反应后得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
采用电磁感应对高温熔体加热，进行保温熔分，实现渣金分离，得到分层熔体，上层为氧化铝基熔渣，下层合金熔体；其中，熔分过程中，控制温度为1750℃，保温时间10min；
步骤4：渣洗精炼
(1)将上层的氧化铝基熔渣总体积的95％移除，对剩余的体积的氧化铝基熔渣和下层的合金熔体进行偏心机械搅拌，偏心距为0.3，搅拌转速100rpm；控制温度为1750℃；
(2)当熔体混合均匀后，持续搅拌，并从中频感应炉底部以高纯惰性气体为载气，向混合均匀的熔体喷吹CaO-CaF2基精炼渣，进行渣洗精炼；其中，按质量比，铝热自蔓延反应原料∶CaO-CaF2基精炼渣＝1.0∶0.07；CaO-CaF2基精炼渣含有的成分及其质量百分比为：CaF2为10％，CaO为85％，Na2O为5％。
(3)喷吹CaO-CaF2基精炼渣后，在1750℃保温并持续偏心机械搅拌20min，停止偏心机械搅拌，得到硼铁合金熔体；
步骤5：冷却
将硼铁合金熔体冷却至室温后，除去上部的熔炼渣，得到高品质硼铁合金。
本实施例制备的硼铁合金含有的化学成分及其质量分数为：B为12.4％,C0.02％,Al 0.42％,Si 0.3％,O 0.36％，余量为Fe。
实施例5
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备硼铁合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将铝热自蔓延反应原料分别进行预处理，具体为硼酐于150℃焙烧72h，Fe2O3粉末于200℃焙烧12h，CaO于400℃焙烧20h，得到预处理后的铝热自蔓延反应原料；
按配比，称量预处理后的铝热自蔓延反应原料，按质量比，硼酐∶Fe2O3粉末∶铝粉∶CaO＝1.0∶3.23∶2.0∶2.7；
所述的铝热自蔓延反应原料中，各个原料的粒度分别为：硼酐≤2mm；铝粉粒度≤2mm；Fe2O3粉末≤0.2mm；CaO粒度≤0.2mm；
步骤2：铝热自蔓延反应
将除铝粉以外的铝热自蔓延反应原料混合均匀，得到混合物料，将混合物料以均匀流速加料到连续混料机中；
同时，将铝粉以梯度递减的流速加入连续混料机，使连续加入的混合物料的配铝量由化学计量比的1.17倍逐渐降低至化学计量比的0.8倍，配铝量梯度变化次数满足关系式：
m＝(b-c)÷a (1)
式中，m为配铝量梯度变化的次数，b为最高的配铝量，c为最低的配铝量，a为配铝量梯度变化系数，a＝0.005；经过计算，m为74次。
按照化学反应方程式得到加入铝粉的总质量为理论加入总质量mt，铝粉的实际加入总质量为ma，其中，理论加入总质量mt和实际加入总质量为ma满足以下关系：ma＝mt×97％；
铝热自蔓延反应原料在连续混料机混匀后连续加入到反应炉中进行铝热还原反应，直至所有物料完全反应后得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
采用电磁感应对高温熔体加热，进行保温熔分，实现渣金分离，得到分层熔体，上层为氧化铝基熔渣，下层合金熔体；其中，熔分过程中，控制温度为1700℃，保温时间10min；
步骤4：渣洗精炼
(1)将上层的氧化铝基熔渣总体积的85％移除，对剩余的体积的氧化铝基熔渣和下层的合金熔体进行偏心机械搅拌，偏心距为0.3，搅拌转速100rpm；控制温度为1700℃；
(2)当熔体混合均匀后，持续搅拌，并从中频感应炉底部以高纯惰性气体为载气，向混合均匀的熔体喷吹CaO-CaF2基精炼渣，进行渣洗精炼；其中，按质量比，铝热自蔓延反应原料∶CaO-CaF2基精炼渣＝1.0∶0.04；CaO-CaF2基精炼渣含有的成分及其质量百分比为：CaF2为10％，CaO为80％，Na2O为10％。
(3)喷吹CaO-CaF2基精炼渣后，在1700℃保温并持续偏心机械搅拌20min，停止偏心机械搅拌，得到硼铁合金熔体；
步骤5：冷却
将硼铁合金熔体冷却至室温后，除去上部的熔炼渣，得到高品质硼铁合金。
本实施例制备的硼铁合金含有的化学成分及其质量分数为：B为11.5％,C0.01％,Al 0.34％,Si 0.2％,O 0.26％，余量为Fe。
实施例6
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备硼铁合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将铝热自蔓延反应原料分别进行预处理，具体为硼酐于150℃焙烧72h，Fe2O3粉末于200℃焙烧12h，CaO于400℃焙烧20h，得到预处理后的铝热自蔓延反应原料；
按配比，称量预处理后的铝热自蔓延反应原料，按质量比，硼酐∶Fe2O3粉末∶铝粉∶CaO＝1.0∶4.0∶2.21∶3.0；
所述的铝热自蔓延反应原料中，各个原料的粒度分别为：硼酐≤2mm；铝粉粒度≤2mm；Fe2O3粉末≤0.2mm；CaO粒度≤0.2mm；
步骤2：铝热自蔓延反应
将除铝粉以外的铝热自蔓延反应原料混合均匀，得到混合物料，将混合物料以均匀流速加料到连续混料机中；
同时，将铝粉以梯度递减的流速加入连续混料机，使连续加入的混合物料的配铝量由化学计量比的1.13倍逐渐降低至化学计量比的0.82倍，其中，配铝量梯度变化次数满足关系式：
m＝(b-c)÷a (1)
式中，m为配铝量梯度变化的次数，b为最高的配铝量，c为最低的配铝量，a为配铝量梯度变化系数，a＝0.001；经过计算，m为310次。
按照化学反应方程式得到加入铝粉的总质量为理论加入总质量mt，铝粉的实际加入总质量为ma，其中，理论加入总质量mt和实际加入总质量为ma满足以下关系：ma＝mt×95％；
铝热自蔓延反应原料在连续混料机混匀后连续加入到反应炉中进行铝热还原反应，直至所有物料完全反应后得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
采用电磁感应对高温熔体加热，进行保温熔分，实现渣金分离，得到分层熔体，上层为氧化铝基熔渣，下层合金熔体；其中，熔分过程中，控制温度为1700℃，保温时间20min；
步骤4：渣洗精炼
(1)将上层的氧化铝基熔渣总体积的90％移除，对剩余的体积的氧化铝基熔渣和下层的合金熔体进行偏心机械搅拌，偏心距为0.4，搅拌转速100rpm；控制温度为1700℃；
(2)当熔体混合均匀后，持续搅拌，并从中频感应炉底部以高纯惰性气体为载气，向混合均匀的熔体喷吹CaO-CaF2基精炼渣，进行渣洗精炼；其中，按质量比，铝热自蔓延反应原料∶CaO-CaF2基精炼渣＝1.0∶0.06；CaO-CaF2基精炼渣含有的成分及其质量百分比为：CaF2为20％，CaO为75％，Na2O为5％。
(3)喷吹CaO-CaF2基精炼渣后，在1700℃保温并持续偏心机械搅拌30min，停止偏心机械搅拌，得到硼铁合金熔体；
步骤5：冷却
将硼铁合金熔体冷却至室温后，除去上部的熔炼渣，得到高品质硼铁合金。
本实施例制备的硼铁合金含有的化学成分及其质量分数为：B为10.9％C 0.03％,Al 0.16％,Si 0.1％,O 0.12％，余量为Fe。
实施例7
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备硼铁合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将铝热自蔓延反应原料分别进行预处理，具体为硼酐于150℃焙烧72h，Fe2O3粉末于200℃焙烧12h，CaO于400℃焙烧20h，得到预处理后的铝热自蔓延反应原料；
按配比，称量预处理后的铝热自蔓延反应原料，按质量比，硼酐∶Fe2O3粉末∶铝粉∶CaO＝1.0∶1.89∶1.4∶0.9；
所述的铝热自蔓延反应原料中，各个原料的粒度分别为：硼酐≤2mm；铝粉粒度≤2mm；Fe2O3粉末≤0.2mm；CaO粒度≤0.2mm；
步骤2：铝热自蔓延反应
将称量的除铝粉以外的铝热自蔓延反应原料混合均匀，得到混合物料，将混合物料分为5份；
按照每份混合物料加入反应炉的顺序，分别配铝，配铝量依次为化学计量比的1.20、1.05、1.0、0.90、0.85倍；按照化学反应方程式得到加入铝粉的总质量为理论加入总质量mt，铝粉的实际加入总质量为ma，其中，ma＝mt×98％；
其中，第一批加入反应炉的混合物料的质量占总混合物料质量的20％，并且第一批加入反应炉的混合物料，需加入镁粉作为引燃物，点燃混合物料引发自蔓延反应，得到足以引发后续反应的第一批高温熔体；
按照配铝量的化学计量比依次降低的顺序，依次加其它份混合物料到反应炉中，直至所有物料完全反应，得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
采用电磁感应对高温熔体加热，进行保温熔分，实现渣金分离，得到分层熔体，上层为氧化铝基熔渣，下层合金熔体；其中，熔分过程中，控制温度为1800℃，保温时间15min；
步骤4：渣洗精炼
(1)将上层的氧化铝基熔渣总体积的90％移除，对剩余的体积的氧化铝基熔渣和下层的合金熔体进行偏心机械搅拌，偏心距为0.2，搅拌转速50rpm；控制温度为1800℃；
(2)当熔体混合均匀后，持续搅拌，并从中频感应炉底部以高纯惰性气体为载气，向混合均匀的熔体喷吹CaO-CaF2基精炼渣，进行渣洗精炼；其中，按质量比，铝热自蔓延反应原料∶CaO-CaF2基精炼渣＝1.0∶0.03；CaO-CaF2基精炼渣含有的成分及其质量百分比为：CaF2为10％，CaO为90％。
(3)喷吹CaO-CaF2基精炼渣后，在1800℃保温并持续偏心机械搅拌10min，停止偏心机械搅拌，得到硼铁合金熔体；
步骤5：冷却
将硼铁合金熔体冷却至室温后，除去上部的熔炼渣，得到高品质硼铁合金。
本实施例制备的硼铁合金含有的化学成分及其质量分数为：B为18.8％,C0.03％,Al 0.45％,Si 0.1％,O 0.35％，余量为Fe。
实施例8
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备硼铁合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将铝热自蔓延反应原料分别进行预处理，具体为硼酐于150℃焙烧72h，Fe2O3粉末于200℃焙烧12h，CaO于400℃焙烧20h，得到预处理后的铝热自蔓延反应原料；
按配比，称量预处理后的铝热自蔓延反应原料，按质量比，硼酐∶Fe2O3粉末∶铝粉∶CaO＝1.0∶2.2∶1.46∶0.98；
所述的铝热自蔓延反应原料中，各个原料的粒度分别为：硼酐≤2mm；铝粉粒度≤2mm；Fe2O3粉末≤0.2mm；CaO粒度≤0.2mm；
步骤2：铝热自蔓延反应
将称量的除铝粉以外的铝热自蔓延反应原料混合均匀，得到混合物料，将混合物料分为6份；
按照每份混合物料加入反应炉的顺序，分别配铝，配铝量依次为化学计量比的1.20、1.1、0.95、0.90、0.85、0.80倍；按照化学反应方程式得到加入铝粉的总质量为理论加入总质量mt，铝粉的实际加入总质量为ma，其中，ma＝mt×98％；
其中，第一批加入反应炉的混合物料的质量占总混合物料质量的28.6％，并且第一批加入反应炉的混合物料，需加入镁粉作为引燃物，点燃混合物料引发自蔓延反应，得到足以引发后续反应的第一批高温熔体；
按照配铝量的化学计量比依次降低的顺序，依次加其它份混合物料到反应炉中，直至所有物料完全反应，得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
采用电磁感应对高温熔体加热，进行保温熔分，实现渣金分离，得到分层熔体，上层为氧化铝基熔渣，下层合金熔体；其中，熔分过程中，控制温度为1750℃，保温时间10min；
步骤4：渣洗精炼
(1)将上层的氧化铝基熔渣总体积的90％移除，对剩余的体积的氧化铝基熔渣和下层的合金熔体进行偏心机械搅拌，偏心距为0.4，搅拌转速100rpm；控制温度为1750℃；
(2)当熔体混合均匀后，持续搅拌，并从中频感应炉底部以高纯惰性气体为载气，向混合均匀的熔体喷吹CaO-CaF2基精炼渣，进行渣洗精炼；其中，按质量比，铝热自蔓延反应原料∶CaO-CaF2基精炼渣＝1.0∶0.05；CaO-CaF2基精炼渣含有的成分及其质量百分比为：CaF2为20％，CaO为80％。
(3)喷吹CaO-CaF2基精炼渣后，在1750℃保温并持续偏心机械搅拌20min，停止偏心机械搅拌，得到硼铁合金熔体；
步骤5：冷却
将硼铁合金熔体冷却至室温后，除去上部的熔炼渣，得到高品质硼铁合金。
本实施例制备的硼铁合金含有的化学成分及其质量分数为：B为18.5％,C0.02％,Al 0.34％,Si 0.2％,O 0.30％，余量为Fe。
实施例9
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备硼铁合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将铝热自蔓延反应原料分别进行预处理，具体为硼酐于150℃焙烧72h，Fe2O3粉末于200℃焙烧12h，CaO于400℃焙烧20h，得到预处理后的铝热自蔓延反应原料；
按配比，称量预处理后的铝热自蔓延反应原料，按质量比，硼酐∶Fe2O3粉末∶铝粉∶CaO＝1.0∶2.2∶1.49∶1.30；
所述的铝热自蔓延反应原料中，各个原料的粒度分别为：硼酐≤2mm；铝粉粒度≤2mm；Fe2O3粉末≤0.2mm；CaO粒度≤0.2mm；
步骤2：铝热自蔓延反应
将称量的除铝粉以外的铝热自蔓延反应原料混合均匀，得到混合物料，将混合物料分为8份；
按照每份混合物料加入反应炉的顺序，分别配铝，配铝量依次为化学计量比的1.20、1.1、1.0、0.95、0.925、0.90、0.875、0.85倍；按照化学反应方程式得到加入铝粉的总质量为理论加入总质量mt，铝粉的实际加入总质量为ma，其中，ma＝mt×99％；
其中，第一批加入反应炉的混合物料的质量占总混合物料质量的22.2％，并且第一批加入反应炉的混合物料，需加入镁粉作为引燃物，点燃混合物料引发自蔓延反应，得到足以引发后续反应的第一批高温熔体；
按照配铝量的化学计量比依次降低的顺序，依次加其它份混合物料到反应炉中，直至所有物料完全反应，得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
采用电磁感应对高温熔体加热，进行保温熔分，实现渣金分离，得到分层熔体，上层为氧化铝基熔渣，下层合金熔体；其中，熔分过程中，控制温度为1700℃，保温时间5min；
步骤4：渣洗精炼
(1)将上层的氧化铝基熔渣总体积的95％移除，对剩余的体积的氧化铝基熔渣和下层的合金熔体进行偏心机械搅拌，偏心距为0.3，搅拌转速150rpm；控制温度为1700℃；
(2)当熔体混合均匀后，持续搅拌，并从中频感应炉底部以高纯惰性气体为载气，向混合均匀的熔体喷吹CaO-CaF2基精炼渣，进行渣洗精炼；其中，按质量比，铝热自蔓延反应原料∶CaO-CaF2基精炼渣＝1.0∶0.08；CaO-CaF2基精炼渣含有的成分及其质量百分比为：CaF2为25％，CaO为75％。
(3)喷吹CaO-CaF2基精炼渣后，在1700℃保温并持续偏心机械搅拌30min，停止偏心机械搅拌，得到硼铁合金熔体；
步骤5：冷却
将硼铁合金熔体冷却至室温后，除去上部的熔炼渣，得到高品质硼铁合金。
本实施例制备的硼铁合金含有的化学成分及其质量分数为：B为18.2％,C0.03％,Al 0.22％,Si 0.1％,O 0.14％，余量为Fe。
实施例10
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备硼铁合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将铝热自蔓延反应原料分别进行预处理，具体为硼酐于150℃焙烧72h，Fe2O3粉末于200℃焙烧12h，CaO于400℃焙烧20h，得到预处理后的铝热自蔓延反应原料；
按配比，称量预处理后的铝热自蔓延反应原料，按质量比，硼酐∶Fe2O3粉末∶铝粉∶CaO＝1.0∶2.3∶1.56∶1.65；
所述的铝热自蔓延反应原料中，各个原料的粒度分别为：硼酐≤2mm；铝粉粒度≤2mm；Fe2O3粉末≤0.2mm；CaO粒度≤0.2mm；
步骤2：铝热自蔓延反应
将除铝粉以外的铝热自蔓延反应原料混合均匀，得到混合物料，将混合物料以均匀流速加料到连续混料机中；
同时，将铝粉以梯度递减的流速加入连续混料机，使连续加入的混合物料的配铝量由化学计量比的1.12倍逐渐降低至化学计量比的0.85倍，其中，配铝量梯度变化次数满足关系式：
m＝(b-c)÷a (1)
式中，m为配铝量梯度变化的次数，b为最高的配铝量，c为最低的配铝量，a为配铝量梯度变化系数，a＝0.01；经过计算，m为27次，铝粉流量梯度变化的时间间隔为总反应时间除以m。
按照化学反应方程式得到加入铝粉的总质量为理论加入总质量mt，铝粉的实际加入总质量为ma，其中，理论加入总质量mt和实际加入总质量为ma满足以下关系：ma＝mt×97％；
铝热自蔓延反应原料在连续混料机混匀后连续加入到反应炉中进行铝热还原反应，直至所有物料完全反应后得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
采用电磁感应对高温熔体加热，进行保温熔分，实现渣金分离，得到分层熔体，上层为氧化铝基熔渣，下层合金熔体；其中，熔分过程中，控制温度为1750℃，保温时间10min；
步骤4：渣洗精炼
(1)将上层的氧化铝基熔渣总体积的92％移除，对剩余的体积的氧化铝基熔渣和下层的合金熔体进行偏心机械搅拌，偏心距为0.3，搅拌转速100rpm；控制温度为1750℃；
(2)当熔体混合均匀后，持续搅拌，并从中频感应炉底部以高纯惰性气体为载气，向混合均匀的熔体喷吹CaO-CaF2基精炼渣，进行渣洗精炼；其中，按质量比，铝热自蔓延反应原料∶CaO-CaF2基精炼渣＝1.0∶0.07；CaO-CaF2基精炼渣含有的成分及其质量百分比为：CaF2为10％，CaO为85％，Na2O为5％。
(3)喷吹CaO-CaF2基精炼渣后，在1750℃保温并持续偏心机械搅拌20min，停止偏心机械搅拌，得到硼铁合金熔体；
步骤5：冷却
将硼铁合金熔体冷却至室温后，除去上部的熔炼渣，得到高品质硼铁合金。
本实施例制备的硼铁合金含有的化学成分及其质量分数为：B为18.1％,C0.02％,Al 0.36％,Si 0.3％,O 0.28％，余量为Fe。
实施例11
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备硼铁合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将铝热自蔓延反应原料分别进行预处理，具体为硼酐于150℃焙烧72h，Fe2O3粉末于200℃焙烧12h，CaO于400℃焙烧20h，得到预处理后的铝热自蔓延反应原料；
按配比，称量预处理后的铝热自蔓延反应原料，按质量比，硼酐∶Fe2O3粉末∶铝粉∶CaO＝1.0∶2.34∶1.5∶1.68；
所述的铝热自蔓延反应原料中，各个原料的粒度分别为：硼酐≤2mm；铝粉粒度≤2mm；Fe2O3粉末≤0.2mm；CaO粒度≤0.2mm；
步骤2：铝热自蔓延反应
将除铝粉以外的铝热自蔓延反应原料混合均匀，得到混合物料，将混合物料以均匀流速加料到连续混料机中；
同时，将铝粉以梯度递减的流速加入连续混料机，使连续加入的混合物料的配铝量由化学计量比的1.16倍逐渐降低至化学计量比的0.8倍，其中，配铝量梯度变化次数满足关系式：
m＝(b-c)÷a (1)
式中，m为配铝量梯度变化的次数，b为最高的配铝量，c为最低的配铝量，a为配铝量梯度变化系数，a＝0.005；经过计算，m为72次。
按照化学反应方程式得到加入铝粉的总质量为理论加入总质量mt，铝粉的实际加入总质量为ma，其中，理论加入总质量mt和实际加入总质量为ma满足以下关系：ma＝mt×96％；
铝热自蔓延反应原料在连续混料机混匀后连续加入到反应炉中进行铝热还原反应，直至所有物料完全反应后得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
采用电磁感应对高温熔体加热，进行保温熔分，实现渣金分离，得到分层熔体，上层为氧化铝基熔渣，下层合金熔体；其中，熔分过程中，控制温度为1700℃，保温时间10min；
步骤4：渣洗精炼
(1)将上层的氧化铝基熔渣总体积的85％移除，对剩余的体积的氧化铝基熔渣和下层的合金熔体进行偏心机械搅拌，偏心距为0.3，搅拌转速100rpm；控制温度为1700℃；
(2)当熔体混合均匀后，持续搅拌，并从中频感应炉底部以高纯惰性气体为载气，向混合均匀的熔体喷吹CaO-CaF2基精炼渣，进行渣洗精炼；其中，按质量比，铝热自蔓延反应原料∶CaO-CaF2基精炼渣＝1.0∶0.04；CaO-CaF2基精炼渣含有的成分及其质量百分比为：CaF2为10％，CaO为80％，Na2O为10％。
(3)喷吹CaO-CaF2基精炼渣后，在1700℃保温并持续偏心机械搅拌20min，停止偏心机械搅拌，得到硼铁合金熔体；
步骤5：冷却
将硼铁合金熔体冷却至室温后，除去上部的熔炼渣，得到高品质硼铁合金。
本实施例制备的硼铁合金含有的化学成分及其质量分数为：B为17.8％,C0.01％,Al 0.30％,Si 0.2％,O 0.25％，余量为Fe。
实施例12
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备硼铁合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将铝热自蔓延反应原料分别进行预处理，具体为硼酐于150℃焙烧72h，Fe2O3粉末于200℃焙烧12h，CaO于400℃焙烧20h，得到预处理后的铝热自蔓延反应原料；
按配比，称量预处理后的铝热自蔓延反应原料，按质量比，硼酐∶Fe2O3粉末∶铝粉∶CaO＝1.0∶2.4∶1.56∶1.68；
所述的铝热自蔓延反应原料中，各个原料的粒度分别为：硼酐≤2mm；铝粉粒度≤2mm；Fe2O3粉末≤0.2mm；CaO粒度≤0.2mm；
步骤2：铝热自蔓延反应
将除铝粉以外的铝热自蔓延反应原料混合均匀，得到混合物料，将混合物料以均匀流速加料到连续混料机中；
同时，将铝粉以梯度递减的流速加入连续混料机，使连续加入的混合物料的配铝量由化学计量比的1.11倍逐渐降低至化学计量比的0.84倍，其中，配铝量梯度变化次数满足关系式：
m＝(b-c)÷a (1)
式中，m为配铝量梯度变化的次数，b为最高的配铝量，c为最低的配铝量，a为配铝量梯度变化系数，a＝0.001；经过计算，m为270次。
按照化学反应方程式得到加入铝粉的总质量为理论加入总质量mt，铝粉的实际加入总质量为ma，其中，理论加入总质量mt和实际加入总质量为ma满足以下关系：ma＝mt×95％；
铝热自蔓延反应原料在连续混料机混匀后连续加入到反应炉中进行铝热还原反应，直至所有物料完全反应后得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
采用电磁感应对高温熔体加热，进行保温熔分，实现渣金分离，得到分层熔体，上层为氧化铝基熔渣，下层合金熔体；其中，熔分过程中，控制温度为1700℃，保温时间20min；
步骤4：渣洗精炼
(1)将上层的氧化铝基熔渣总体积的90％移除，对剩余的体积的氧化铝基熔渣和下层的合金熔体进行偏心机械搅拌，偏心距为0.4，搅拌转速100rpm；控制温度为1700℃；
(2)当熔体混合均匀后，持续搅拌，并从中频感应炉底部以高纯惰性气体为载气，向混合均匀的熔体喷吹CaO-CaF2基精炼渣，进行渣洗精炼；其中，按质量比，铝热自蔓延反应原料∶CaO-CaF2基精炼渣＝1.0∶0.06；CaO-CaF2基精炼渣含有的成分及其质量百分比为：CaF2为20％，CaO为75％，Na2O为5％。
(3)喷吹CaO-CaF2基精炼渣后，在1700℃保温并持续偏心机械搅拌30min，停止偏心机械搅拌，得到硼铁合金熔体；
步骤5：冷却
将硼铁合金熔体冷却至室温后，除去上部的熔炼渣，得到高品质硼铁合金。
本实施例制备的硼铁合金含有的化学成分及其质量分数为：B为17.6％,C0.03％,Al 0.23％,Si 0.1％,O 0.14％，余量为Fe。
实施例13
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备硼铁合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将铝热自蔓延反应原料分别进行预处理，具体为硼酐于150℃焙烧72h，Fe2O3粉末于200℃焙烧12h，CaO于400℃焙烧20h，得到预处理后的铝热自蔓延反应原料；
按配比，称量预处理后的铝热自蔓延反应原料，按质量比，硼酐∶Fe2O3粉末∶铝粉∶CaO＝1.0∶1.3∶1.22∶0.6；
所述的铝热自蔓延反应原料中，各个原料的粒度分别为：硼酐≤2mm；铝粉粒度≤2mm；Fe2O3粉末≤0.2mm；CaO粒度≤0.2mm；
步骤2：铝热自蔓延反应
将称量的除铝粉以外的铝热自蔓延反应原料混合均匀，得到混合物料，将混合物料分为5份；
按照每份混合物料加入反应炉的顺序，分别配铝，配铝量依次为化学计量比的1.20、1.05、1.0、0.90、0.85倍；按照化学反应方程式得到加入铝粉的总质量为理论加入总质量mt，铝粉的实际加入总质量为ma，其中，ma＝mt×98％；
其中，第一批加入反应炉的混合物料的质量占总混合物料质量的20％，并且第一批加入反应炉的混合物料，需加入镁粉作为引燃物，点燃混合物料引发自蔓延反应，得到足以引发后续反应的第一批高温熔体；
按照配铝量的化学计量比依次降低的顺序，依次加其它份混合物料到反应炉中，直至所有物料完全反应，得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
采用电磁感应对高温熔体加热，进行保温熔分，实现渣金分离，得到分层熔体，上层为氧化铝基熔渣，下层合金熔体；其中，熔分过程中，控制温度为1800℃，保温时间15min；
步骤4：渣洗精炼
(1)将上层的氧化铝基熔渣总体积的90％移除，对剩余的体积的氧化铝基熔渣和下层的合金熔体进行偏心机械搅拌，偏心距为0.2，搅拌转速50rpm；控制温度为1800℃；
(2)当熔体混合均匀后，持续搅拌，并从中频感应炉底部以高纯惰性气体为载气，向混合均匀的熔体喷吹CaO-CaF2基精炼渣，进行渣洗精炼；其中，按质量比，铝热自蔓延反应原料∶CaO-CaF2基精炼渣＝1.0∶0.03；CaO-CaF2基精炼渣含有的成分及其质量百分比为：CaF2为10％，CaO为90％。
(3)喷吹CaO-CaF2基精炼渣后，在1800℃保温并持续偏心机械搅拌10min，停止偏心机械搅拌，得到硼铁合金熔体；
步骤5：冷却
将硼铁合金熔体冷却至室温后，除去上部的熔炼渣，得到高品质硼铁合金。
本实施例制备的硼铁合金含有的化学成分及其质量分数为：B为24.8％,C0.03％,Al 0.34％,Si 0.1％,O 0.24％，余量为Fe。
实施例14
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备硼铁合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将铝热自蔓延反应原料分别进行预处理，具体为硼酐于150℃焙烧72h，Fe2O3粉末于200℃焙烧12h，CaO于400℃焙烧20h，得到预处理后的铝热自蔓延反应原料；
按配比，称量预处理后的铝热自蔓延反应原料，按质量比，硼酐∶Fe2O3粉末∶铝粉∶CaO＝1.0∶1.45∶1.25∶0.8；
所述的铝热自蔓延反应原料中，各个原料的粒度分别为：硼酐≤2mm；铝粉粒度≤2mm；Fe2O3粉末≤0.2mm；CaO粒度≤0.2mm；
步骤2：铝热自蔓延反应
将称量的除铝粉以外的铝热自蔓延反应原料混合均匀，得到混合物料，将混合物料分为6份；
按照每份混合物料加入反应炉的顺序，分别配铝，配铝量依次为化学计量比的1.20、1.1、0.95、0.90、0.85、0.80倍；按照化学反应方程式得到加入铝粉的总质量为理论加入总质量mt，铝粉的实际加入总质量为ma，其中，ma＝mt×98％；
其中，第一批加入反应炉的混合物料的质量占总混合物料质量的28.6％，并且第一批加入反应炉的混合物料，需加入镁粉作为引燃物，点燃混合物料引发自蔓延反应，得到足以引发后续反应的第一批高温熔体；
按照配铝量的化学计量比依次降低的顺序，依次加其它份混合物料到反应炉中，直至所有物料完全反应，得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
采用电磁感应对高温熔体加热，进行保温熔分，实现渣金分离，得到分层熔体，上层为氧化铝基熔渣，下层合金熔体；其中，熔分过程中，控制温度为1750℃，保温时间10min；
步骤4：渣洗精炼
(1)将上层的氧化铝基熔渣总体积的90％移除，对剩余的体积的氧化铝基熔渣和下层的合金熔体进行偏心机械搅拌，偏心距为0.4，搅拌转速100rpm；控制温度为1750℃；
(2)当熔体混合均匀后，持续搅拌，并从中频感应炉底部以高纯惰性气体为载气，向混合均匀的熔体喷吹CaO-CaF2基精炼渣，进行渣洗精炼；其中，按质量比，铝热自蔓延反应原料∶CaO-CaF2基精炼渣＝1.0∶0.05；CaO-CaF2基精炼渣含有的成分及其质量百分比为：CaF2为20％，CaO为80％。
(3)喷吹CaO-CaF2基精炼渣后，在1750℃保温并持续偏心机械搅拌20min，停止偏心机械搅拌，得到硼铁合金熔体；
步骤5：冷却
将硼铁合金熔体冷却至室温后，除去上部的熔炼渣，得到高品质硼铁合金。
本实施例制备的硼铁合金含有的化学成分及其质量分数为：B为24.5％,C0.02％,Al 0.25％,Si 0.2％,O 0.15％，余量为Fe。
实施例15
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备硼铁合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将铝热自蔓延反应原料分别进行预处理，具体为硼酐于150℃焙烧72h，Fe2O3粉末于200℃焙烧12h，CaO于400℃焙烧20h，得到预处理后的铝热自蔓延反应原料；
按配比，称量预处理后的铝热自蔓延反应原料，按质量比，硼酐∶Fe2O3粉末∶铝粉∶CaO＝1.0∶1.5∶1.33∶0.9；
所述的铝热自蔓延反应原料中，各个原料的粒度分别为：硼酐≤2mm；铝粉粒度≤2mm；Fe2O3粉末≤0.2mm；CaO粒度≤0.2mm；
步骤2：铝热自蔓延反应
将称量的除铝粉以外的铝热自蔓延反应原料混合均匀，得到混合物料，将混合物料分为8份；
按照每份混合物料加入反应炉的顺序，分别配铝，配铝量依次为化学计量比的1.20、1.1、1.0、0.95、0.925、0.90、0.875、0.85倍；按照化学反应方程式得到加入铝粉的总质量为理论加入总质量mt，铝粉的实际加入总质量为ma，其中，ma＝mt×99％；
其中，第一批加入反应炉的混合物料的质量占总混合物料质量的22.2％，并且第一批加入反应炉的混合物料，需加入镁粉作为引燃物，点燃混合物料引发自蔓延反应，得到足以引发后续反应的第一批高温熔体；
按照配铝量的化学计量比依次降低的顺序，依次加其它份混合物料到反应炉中，直至所有物料完全反应，得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
采用电磁感应对高温熔体加热，进行保温熔分，实现渣金分离，得到分层熔体，上层为氧化铝基熔渣，下层合金熔体；其中，熔分过程中，控制温度为1700℃，保温时间5min；
步骤4：渣洗精炼
(1)将上层的氧化铝基熔渣总体积的95％移除，对剩余的体积的氧化铝基熔渣和下层的合金熔体进行偏心机械搅拌，偏心距为0.3，搅拌转速150rpm；控制温度为1700℃；
(2)当熔体混合均匀后，持续搅拌，并从中频感应炉底部以高纯惰性气体为载气，向混合均匀的熔体喷吹CaO-CaF2基精炼渣，进行渣洗精炼；其中，按质量比，铝热自蔓延反应原料∶CaO-CaF2基精炼渣＝1.0∶0.08；CaO-CaF2基精炼渣含有的成分及其质量百分比为：CaF2为25％，CaO为75％。
(3)喷吹CaO-CaF2基精炼渣后，在1700℃保温并持续偏心机械搅拌30min，停止偏心机械搅拌，得到硼铁合金熔体；
步骤5：冷却
将硼铁合金熔体冷却至室温后，除去上部的熔炼渣，得到高品质硼铁合金。
本实施例制备的硼铁合金含有的化学成分及其质量分数为：B为23.5％,C0.03％,Al 0.13％,Si 0.1％,O 0.11％，余量为Fe。
实施例16
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备硼铁合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将铝热自蔓延反应原料分别进行预处理，具体为硼酐于150℃焙烧72h，Fe2O3粉末于200℃焙烧12h，CaO于400℃焙烧20h，得到预处理后的铝热自蔓延反应原料；
按配比，称量预处理后的铝热自蔓延反应原料，按质量比，硼酐∶Fe2O3粉末∶铝粉∶CaO＝1.0∶1.68∶1.31∶0.95；
所述的铝热自蔓延反应原料中，各个原料的粒度分别为：硼酐≤2mm；铝粉粒度≤2mm；Fe2O3粉末≤0.2mm；CaO粒度≤0.2mm；
步骤2：铝热自蔓延反应
将除铝粉以外的铝热自蔓延反应原料混合均匀，得到混合物料，将混合物料以均匀流速加料到连续混料机中；
同时，将铝粉以梯度递减的流速加入连续混料机，使连续加入的混合物料的配铝量由化学计量比的1.19倍逐渐降低至化学计量比的0.78倍，其中，配铝量梯度变化次数满足关系式：
m＝(b-c)÷a (1)
式中，m为配铝量梯度变化的次数，b为最高的配铝量，c为最低的配铝量，a为配铝量梯度变化系数，a＝0.01；经过计算，m为41次，铝粉流量梯度变化的时间间隔为总反应时间除以m。
按照化学反应方程式得到加入铝粉的总质量为理论加入总质量mt，铝粉的实际加入总质量为ma，其中，理论加入总质量mt和实际加入总质量为ma满足以下关系：ma＝mt×97％；
铝热自蔓延反应原料在连续混料机混匀后连续加入到反应炉中进行铝热还原反应，直至所有物料完全反应后得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
采用电磁感应对高温熔体加热，进行保温熔分，实现渣金分离，得到分层熔体，上层为氧化铝基熔渣，下层合金熔体；其中，熔分过程中，控制温度为1750℃，保温时间10min；
步骤4：渣洗精炼
(1)将上层的氧化铝基熔渣总体积的90％移除，对剩余的体积的氧化铝基熔渣和下层的合金熔体进行偏心机械搅拌，偏心距为0.3，搅拌转速100rpm；控制温度为1750℃；
(2)当熔体混合均匀后，持续搅拌，并从中频感应炉底部以高纯惰性气体为载气，向混合均匀的熔体喷吹CaO-CaF2基精炼渣，进行渣洗精炼；其中，按质量比，铝热自蔓延反应原料∶CaO-CaF2基精炼渣＝1.0∶0.07；CaO-CaF2基精炼渣含有的成分及其质量百分比为：CaF2为10％，CaO为85％，Na2O为5％。
(3)喷吹CaO-CaF2基精炼渣后，在1750℃保温并持续偏心机械搅拌20min，停止偏心机械搅拌，得到硼铁合金熔体；
步骤5：冷却
将硼铁合金熔体冷却至室温后，除去上部的熔炼渣，得到高品质硼铁合金。
本实施例制备的硼铁合金含有的化学成分及其质量分数为：B为22.5％,C0.02％,Al 0.33％,Si 0.3％,O 0.21％，余量为Fe。
实施例17
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备硼铁合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将铝热自蔓延反应原料分别进行预处理，具体为硼酐于150℃焙烧72h，Fe2O3粉末于200℃焙烧12h，CaO于400℃焙烧20h，得到预处理后的铝热自蔓延反应原料；
按配比，称量预处理后的铝热自蔓延反应原料，按质量比，硼酐∶Fe2O3粉末∶铝粉∶CaO＝1.0∶1.74∶1.35∶1.4；
所述的铝热自蔓延反应原料中，各个原料的粒度分别为：硼酐≤2mm；铝粉粒度≤2mm；Fe2O3粉末≤0.2mm；CaO粒度≤0.2mm；
步骤2：铝热自蔓延反应
将除铝粉以外的铝热自蔓延反应原料混合均匀，得到混合物料，将混合物料以均匀流速加料到连续混料机中；
同时，将铝粉以梯度递减的流速加入连续混料机，使连续加入的混合物料的配铝量由化学计量比的1.15倍逐渐降低至化学计量比的0.81倍，其中，配铝量梯度变化次数满足关系式：
m＝(b-c)÷a (1)
式中，m为配铝量梯度变化的次数，b为最高的配铝量，c为最低的配铝量，a为配铝量梯度变化系数，a＝0.004；经过计算，m为85次。
按照化学反应方程式得到加入铝粉的总质量为理论加入总质量mt，铝粉的实际加入总质量为ma，其中，理论加入总质量mt和实际加入总质量为ma满足以下关系：ma＝mt×96％；
铝热自蔓延反应原料在连续混料机混匀后连续加入到反应炉中进行铝热还原反应，直至所有物料完全反应后得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
采用电磁感应对高温熔体加热，进行保温熔分，实现渣金分离，得到分层熔体，上层为氧化铝基熔渣，下层合金熔体；其中，熔分过程中，控制温度为1700℃，保温时间10min；
步骤4：渣洗精炼
(1)将上层的氧化铝基熔渣总体积的85％移除，对剩余的体积的氧化铝基熔渣和下层的合金熔体进行偏心机械搅拌，偏心距为0.3，搅拌转速100rpm；控制温度为1700℃；
(2)当熔体混合均匀后，持续搅拌，并从中频感应炉底部以高纯惰性气体为载气，向混合均匀的熔体喷吹CaO-CaF2基精炼渣，进行渣洗精炼；其中，按质量比，铝热自蔓延反应原料∶CaO-CaF2基精炼渣＝1.0∶0.04；CaO-CaF2基精炼渣含有的成分及其质量百分比为：CaF2为10％，CaO为80％，Na2O为10％。
(3)喷吹CaO-CaF2基精炼渣后，在1700℃保温并持续偏心机械搅拌20min，停止偏心机械搅拌，得到硼铁合金熔体；
步骤5：冷却
将硼铁合金熔体冷却至室温后，除去上部的熔炼渣，得到高品质硼铁合金。
本实施例制备的硼铁合金含有的化学成分及其质量分数为：B为22.4％,C0.01％,Al 0.28％,Si 0.2％,O 0.18％，余量为Fe。
实施例18
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备硼铁合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将铝热自蔓延反应原料分别进行预处理，具体为硼酐于150℃焙烧72h，Fe2O3粉末于200℃焙烧12h，CaO于400℃焙烧20h，得到预处理后的铝热自蔓延反应原料；
按配比，称量预处理后的铝热自蔓延反应原料，按质量比，硼酐∶Fe2O3粉末∶铝粉∶CaO＝1.0∶1.68∶1.36∶1.54；
所述的铝热自蔓延反应原料中，各个原料的粒度分别为：硼酐≤2mm；铝粉粒度≤2mm；Fe2O3粉末≤0.2mm；CaO粒度≤0.2mm；
步骤2：铝热自蔓延反应
将除铝粉以外的铝热自蔓延反应原料混合均匀，得到混合物料，将混合物料以均匀流速加料到连续混料机中；
同时，将铝粉以梯度递减的流速加入连续混料机，使连续加入的混合物料的配铝量由化学计量比的1.12倍逐渐降低至化学计量比的0.84倍，其中，配铝量梯度变化次数满足关系式：
m＝(b-c)÷a (1)
式中，m为配铝量梯度变化的次数，b为最高的配铝量，c为最低的配铝量，a为配铝量梯度变化系数，a＝0.001；经过计算，m为280次。
按照化学反应方程式得到加入铝粉的总质量为理论加入总质量mt，铝粉的实际加入总质量为ma，其中，理论加入总质量mt和实际加入总质量为ma满足以下关系：ma＝mt×96％；
铝热自蔓延反应原料在连续混料机混匀后连续加入到反应炉中进行铝热还原反应，直至所有物料完全反应后得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
采用电磁感应对高温熔体加热，进行保温熔分，实现渣金分离，得到分层熔体，上层为氧化铝基熔渣，下层合金熔体；其中，熔分过程中，控制温度为1700℃，保温时间20min；
步骤4：渣洗精炼
(1)将上层的氧化铝基熔渣总体积的90％移除，对剩余的体积的氧化铝基熔渣和下层的合金熔体进行偏心机械搅拌，偏心距为0.4，搅拌转速100rpm；控制温度为1700℃；
(2)当熔体混合均匀后，持续搅拌，并从中频感应炉底部以高纯惰性气体为载气，向混合均匀的熔体喷吹CaO-CaF2基精炼渣，进行渣洗精炼；其中，按质量比，铝热自蔓延反应原料∶CaO-CaF2基精炼渣＝1.0∶0.06；CaO-CaF2基精炼渣含有的成分及其质量百分比为：CaF2为20％，CaO为75％，Na2O为5％。
(3)喷吹CaO-CaF2基精炼渣后，在1700℃保温并持续偏心机械搅拌30min，停止偏心机械搅拌，得到硼铁合金熔体；
步骤5：冷却
将硼铁合金熔体冷却至室温后，除去上部的熔炼渣，得到高品质硼铁合金。
本实施例制备的硼铁合金含有的化学成分及其质量分数为：B为21.5％，C0.03％,Al 0.13％,Si 0.1％,O 0.09％，余量为Fe。

Claims (6)

1.一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备硼铁合金的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将铝热自蔓延反应原料分别进行预处理，得到预处理后的铝热自蔓延反应原料；
所述的预处理为：将硼酐，Fe2O3粉末，CaO，分别进行焙烧，焙烧温度150~400℃，焙烧时间12～72h；
所述的铝热自蔓延反应原料包括硼酐、Fe2O3粉末、铝粉和CaO；
按配比，称量预处理后的铝热自蔓延反应原料，按质量比，硼酐∶Fe2O3粉末∶铝粉∶CaO=1.0∶(1.33～4.49)∶(1.22～2.29)∶(0.6～3.2)；
所述的铝热自蔓延反应原料中，各个原料的粒度分别为：硼酐≤2mm；铝粉粒度≤2mm；Fe2O3粉末≤0.2mm；CaO粒度≤0.2mm；
步骤2：铝热自蔓延反应
采用以下两种加料方式之一进行铝热自蔓延反应：
加料方式一：
将称量的除铝粉以外的铝热自蔓延反应原料混合均匀，得到混合物料，将混合物料分为若干份；
按照每份混合物料加入反应炉的顺序，分别配铝，配铝量按照反应化学计量比的1.10～1.25倍逐渐降低至化学计量比的0.9～0.75倍；按照化学反应方程式得到加入铝粉的总质量为理论加入总质量mt，铝粉的实际加入总质量为ma，其中，ma=mt×(95~100)%；
其中，第一批加入反应炉的混合物料的质量占总混合物料质量的10~30%，并且第一批加入反应炉的混合物料，需加入镁粉作为引燃物，点燃混合物料引发自蔓延反应，得到足以引发后续反应的第一批高温熔体；
按照配铝量的化学计量比依次降低的顺序，依次加其它份混合物料到反应炉中，直至所有物料完全反应，得到高温熔体；
加料方式二：
将除铝粉以外的铝热自蔓延反应原料混合均匀，得到混合物料，将混合物料以均匀流速加料到连续混料机中；
同时，将铝粉以梯度递减的流速加入连续混料机，使连续加入的混合物料的配铝量由化学计量比的1.10～1.25倍逐渐降低至化学计量比的0.9～0.75倍，其中，配铝量梯度变化次数满足关系式：
m=(b-c)÷a （1）
式中，m为配铝量梯度变化的次数，b为最高的配铝量，c为最低的配铝量，a为配铝量梯度变化系数，0<a≤0.05；
按照化学反应方程式得到加入铝粉的总质量为理论加入总质量mt，铝粉的实际加入总质量为ma，其中，理论加入总质量mt和实际加入总质量为ma满足以下关系：ma=mt×(95~100)%；
铝热自蔓延反应原料在连续混料机混匀后连续加入到反应炉中进行铝热还原反应，直至所有物料完全反应后得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
采用电磁感应对高温熔体加热，进行保温熔分，实现渣金分离，得到分层熔体，上层为氧化铝基熔渣，下层合金熔体；其中，熔分过程中，控制温度为1700～1800℃，保温时间5～15min；
步骤4：渣洗精炼
(1)将上层的氧化铝基熔渣总体积的85~95%移除，对剩余的体积的氧化铝基熔渣和下层的合金熔体进行偏心机械搅拌，搅拌转速50～150rpm；控制温度为1700～1800℃；
(2)当熔体混合均匀后，持续搅拌，并以高纯惰性气体为载气，向混合均匀的熔体喷吹CaO-CaF2基精炼渣，进行渣洗精炼；其中，按质量比，铝热自蔓延反应原料∶CaO-CaF2基精炼渣=1.0∶(0.02～0.08)；CaO-CaF2基精炼渣为以下两种中的一种：
第一种：按质量比10～25％的CaF2，余量为CaO；
第二种：按质量比10～25％的CaF2，5～10％的Na2O，余量为CaO；
(3)喷吹CaO-CaF2基精炼渣后，在1700~1800℃保温并持续偏心机械搅拌10～30min，得到硼铁合金熔体；
步骤5：冷却
将硼铁合金熔体冷却至室温后，除去上部的熔炼渣，得到硼铁合金；
制备的硼铁合金含有的化学成分及其质量分数为：B为9.0～25.0％, C≤0.05％, Al≤0.5％, Si≤1.0％, O≤0.6％，余量为Fe。
2.如权利要求1中所述的基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备硼铁合金的方法，其特征在于，所述的步骤2中，所述的若干份为n份，n≥4。
3.如权利要求1中所述的基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备硼铁合金的方法，其特征在于，所述的步骤3中，所述的电磁感应的设备为中频感应炉，其电磁场的频率大于等于1000Hz。
4.如权利要求1中所述的基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备硼铁合金的方法，其特征在于，所述的步骤4中，所述的偏心机械搅拌，偏心距为0.2~0.4。
5.如权利要求1中所述的基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备硼铁合金的方法，其特征在于，所述的步骤4中，所述的喷吹优选为在中频感应炉底部喷吹。
6.如权利要求1中所述的基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备硼铁合金的方法，其特征在于，所述的步骤4中，所述的高纯惰性气体为高纯氩气，纯度大于等于99.95％。
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