CN114990420A - 一种铝硼铬氮铁合金及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铝硼铬氮铁合金及其制备方法和应用，所述铝硼铬氮铁合金，以铬、铝为基，硼、铁、氮元素作为辅助元素的氮化产品，它们组成5元氮化物相体系，是在铬‑铝‑氮三元相图基础上，通过添加硼、铁等元素，形成Gr‑Al‑N‑B‑Fe组成的5元相图，可用于高强度级别氮合金化钢的生产，其组织为铁素体+珠光体+贝氏体的多相组织，如Rel≥700Mpa强度级别的钢材，本发明所提供的铝硼铬氮铁合金，熔点在1480‑1520℃之间，正好处于高强钢的凝固点附近，密度在4.5‑5.6t/m3之间，作为炼钢冶炼增氮剂，氮在钢中吸收率超过78％，钢中氮控制命中率可达100％，节约钢铁生产成本15‑100元/吨。

Description

一种铝硼铬氮铁合金及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于冶金领域，涉及一种铝硼铬氮铁合金及其制备方法和应用。
背景技术
长期以来，氮含量偏高会造成钢产生时效蓝脆、“红热脆性”、“冷脆”、气泡或疏松等缺陷，也会降低钢的成形性，因此，在大多数钢种中均为有害元素，钢铁工作者一直致力于如何在钢铁制备过程中将氮从钢中去除，以规避其给钢铁材料带来的有害作用。氮为自然界储存较为丰富且廉价的元素，可谓“取之不尽用之不竭”，氮对钢具有提高强度、扩大奥氏体区、细化晶粒、提高耐蚀性及减少镍和钒等贵重金属用量等有益作用。随着钢铁工业技术的不断进步，氮作为合金元素在钢铁生产中的应用越来越广泛，要使氮成为钢的微合金化元素，必须将氮在钢中的有益作用发挥出来，同时，将氮在钢中的有害弊端最大限度地抑制住。要实现这个目标，最重要是①钢中氮含量窄范围精确控制；②氮在成品钢材中存在形态，必须使超过85％的氮以析出状态存在于钢的微观结构中。要实现钢中氮含量的精确窄成分范围控制，关键技术是氮微合金化方式及氮化合金选择。而其中的技术瓶颈是适应较宽钢种范围、便于微合金化元素氮含量窄成分范围控制、有利于最终超85％微合金化氮元素以析出状态存在钢微观结构中的氮化合金品种。
目前，氮化物有多种，如氮化硅、氮化铝、氮化硼、氮化钛、氮化锆、氮化锰、氮化硅铁、氮化硅锰铁、氮化铬铁、氮化钒铁等，但真正满足上述要求、能作为氮合金化的氮化物很少。氮化硅、氮化铝、氮化硼、氮化钛、氮化锆因具有较高的熔点、硬度及耐磨性好主要用于耐火材料、耐磨颜料及耐磨机械或耐磨件等领域，合成工艺主要包括高压烧结和常压烧结合成和自蔓延燃烧合成工艺。该类氮化物具有如下不足：①合成温度高，能耗高，尤其是电耗较高；②对原料质量要求较高，既要求原料纯度要高，又要求原料粒度分布合适；③生产周期长，单炉产量低，单位成本高；④该类氮化物熔点很高，高温稳定性好，在钢水温度下很难快速溶化而被钢水吸收，不适宜作为钢水进行氮合金化处理的氮化合金。⑤该类氮化物主要用于耐火材料、耐磨材料、机械加工如刀具和轴承等行业。其中，氮化硅铁、氮化硅锰铁、氮化锰铁、氮化铬铁、氮化钒铁等氮化物可用于含氮钢进行氮合金化处理，为较为常见的氮化合金，尤其是氮化硅铁、氮化硅锰铁、氮化锰铁、氮化铬铁在含氮不锈钢中广泛应用。主要生产工艺包括烧结和自蔓延燃烧合成。这些含氮合金虽可作为含氮合金对钢水进行氮合金化处理，但也存在如下明显不足：①氮化硅铁、氮化硅锰铁虽然氮含量较高，但该类氮化合金熔点高，在1500-1700℃温度下溶解速率较慢，需要将钢水温度升高到1800℃甚至更高的温度，才能确保氮溶解到钢中，这样一方面造成能耗增加，吨钢耐火材料消耗增加，钢的洁净度控制困难；另一方面也导致生产工艺复杂，控制难度加大，生产效率低，吨钢制造成本增加；同时造成钢中氮含量不稳定，造成钢中氮量命中率降低，因氮未达标成为废品。此外，氮化锰铁、氮化铬铁已经成为冶炼含氮不锈钢主要增氮合金，广泛于不锈钢生产中。具有如下不足：其熔点虽然比氮化硅铁、氮化硅锰铁低，但也在1600℃以上；另外，该类氮化物含氮量一般不会超过10％，含氮量较低，冶炼含氮钢时该类合金加入量大，合金成本增加；氮化铬因含铬较高，限制了其在低铬钢中的使用。氮化硅铁、氮化硅锰铁和氮化锰铁等合金中本身存在Mn-N和Fe-N健，加入到含锰较高的钢中，在凝固、加热、变形和冷却过程中极易生成布氏体相(Mn4N和Fe4N)，布氏体相为时效脆性相，其时效潜伏期不确定，因此，采用这三种常规氮化合金生产钢存在不确定的时效和脆性断裂风险。钒氮合金其熔点不高，且在钢液温度下容易完全与铁基体互溶，在钢液凝固、加热、轧制极易析出碳氮化钒或固溶在钢中起到强化钢的重要作用，已经成为钒、氮微合金化的重要合金原料，但该合金属贵重金属和战略资源，价格昂贵、资源紧张。该氮合金在普通结构钢中作为高效强化合金，受成本压力已经成为解决提高钢的强度级别和降低生产成本的“鸡肋”。
基于上述背景，开发一种适应较宽钢种范围、便于钢中氮含量的精确窄成分范围控制、有利于最终超85％微合金化氮元素以析出状态存在钢微观结构中的氮化合金品种，具有十分重要的意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的第一个目的在于提供一种熔点相对较低、氮含量较高、氮在钢中吸收率高、钢中氮控制命中率高且具有较宽钢种适应范围的一种铝硼铬氮铁合金。
本发明的第二个目的在于提供一种制备方法简单、成本低的一种铝硼铬氮铁合金的制备方法。
本发明的第三个目的在于提供一种应用，将本发明的一种铝硼铬氮铁合金应用作为高强氮微合金化钢生产的强化合金。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明一种铝硼铬氮铁合金，所述铝硼铬氮铁合金，按质量百分比计，成分组成如下：铝6-30％，硼2-26％，铬6-38％，碳0.1-14％，氮12-32％，铁3-35％，硫≤0.15％，磷≤0.15％，其余为不可避免的杂质。
本发明所提供的铝硼铬氮铁合金，以铬、铝为基，硼、铁、氮元素作为辅助元素的氮化产品，它们组成5组元系氮化物，是在铬-铝-氮三主组元基础上，通过添加硼、铁等元素，形成Gr-Al-N-B-Fe组成的5组元系氮化物，可用于高强度级别氮合金化钢的生产，钢的组织为铁素体+珠光体+贝氏体的多相组织，如Rel≥700Mpa强度级别的钢材。
本发明所提供的铝硼铬氮铁合金，熔点在1480-1520℃之间，正好处于高强钢的凝固点之上，密度在4.5-5.6t/m3之间，大于熔渣密度，用于冶炼含氮钢时，使铝硼铬氮铁合金始终在钢液中，难以上浮至熔渣层，这样有利于氮化合金的收得率稳定；同时含有多种氮结合元素以促进氮与钢水微量氮结合元素进行结合，使固溶在钢中的氮最终超85％均以第二相析出物形式存在于钢中。
本发明的成份范围，是本发明以相图理论为基础进行理论可行性计算后，进行若干复杂因素影响试验后，最终获得不同组分元素及其含量形成的多元相图，只有将成份控制在本发明范围内，才能够确保铝硼铬氮铁合金用于冶炼含氮钢，从而使钢中氮含量窄范围精确控制，并且使超过85％的氮以析出状态存在于钢的微观结构中。
优选的方案，所述铝硼铬氮铁合金，按质量百分比计，成分组成如下：铝11.96-24.8％，硼2.28-21.43％，铬9.2-37.2％，碳0.21-13.15％，氮13.67-31.6％，铁3.32-34.63％，硫≤0.13％，磷≤0.12％，其余为不可避免的杂质。
优选的方案，所述铝硼铬氮铁合金，按质量百分比计，成分组成如下：铝13.53-24.8％，硼6.14-21.43％，铬9.2-25.69％，碳0.36-13.15％，氮22.16-31.6％，铁3.32-34.63％，硫≤0.12％，磷≤0.12％，其余为不可避免的杂质。
通过将铝硼铬氮铁合金的成份控制在上述优选范围内，可以作为Q690级强度以上高强度的氮化合金品种，使固溶在钢中的氮最终超85％均以二相析出物形式存在于钢中。
优选的方案，所述铝硼铬氮铁合金，按质量百分比计，成份组成如下：按质量百分比计，成分组成如下：铝13.53-24.8％，硼6.14-21.43％，铬11.2-18.8％，碳0.97-3.46％，氮22.29-26.81％，铁14.02-34.63％，硫≤0.12％，磷≤0.11％，其余为不可避免的杂质。
通过将铝硼铬氮铁合金的成份控制在上述优选范围内，可以作为Q960级强度以上高强度的氮化合金品种，使固溶在钢中的氮最终超85％均以二相析出物形式存在于钢中。
优选的方案，所述铝硼铬氮铁合金，熔点为1480-1520℃，密度为4.5-5.6t/m3。
本发明一种铝硼铬氮铁合金的制备方法，按设计比例配取铝源、硼源、铬源、碳还原剂、铁源、催化剂，熔点调节剂，混合，获得混合粉，在真空环境下于1150-1260℃进行真空烧结5-90min，然后再于氮气气氛下于1190-1330℃进行氮化烧结20-480min；获得铝硼铬氮铁合金中间产物，将铝硼铬氮铁合金中间产物与活化剂混合、破碎获得活化料，在真空环境下于200-600℃进行活化烧结1-24h，即得铝硼铬氮铁合金。
本发明中所提供的制备方法将原料与催化剂，熔点调节剂混合均匀后依次进行真空烧结、氮化烧结、活化烧结，先利用真空烧结在真空状态对原料进行预处理，将原料中的氧在真空状态下发生碳氧反应除去，净化提纯原料，同时使催化剂，熔点调节剂与所有原料之间进行预处理，有利于随后氮化反应的均匀性和可控性；活化烧结是为进一步增加产品元素的均匀度和降低产品的熔点进行的活化处理，从而使所得铝硼铬氮铁合金成份均匀，熔点控制为1480-1520℃，密度为4.5-5.6t/m3。
优选的方案，将铬含量为40-60wt％的铬矿粉、金属铬、铬铁粉中的一种20-65％，碳含量大于85％的碳质还原剂1-16％，金属铝粉8-32％，金属硼粉或硼铁粉8-16％，金属铁或还原铁粉3-35％，催化剂1-3％，熔点调节剂1-3％，按总质量百分比100％混合均匀、细磨获得混合粉。
优选的方案，所述催化剂为V2O5、金属锰粉、工业纯铁中的一种或几种组合。
优选的方案，所述熔点调节剂为纳米碱金属氧化物、纳米萤石粉中的一种或几种组合。
优选的方案，所述混合粉粒径为-400目～-80目。
优选的方案，所述真空烧结的真空度为20-67KPa。
优选的方案，所述真空烧结时的升温速率为8-32℃/min。
在实际操作过程中，于电阻炉或微波炉中进行真空烧结与氮化烧结。
优选的方案，所述氮化烧结时，为正压环境，氮气流量为2-15Nm3/min，压力为0.12-4.5MPa。
本发明的制备方法，使用液氮汽化或使用管道工业纯氮以气体形式通入反应容器内，氮气流量为2-15Nm3/min，压力为0.12-4.5MPa，确保容器内氮分布均匀，流场均匀，且氮过饱和、容器内正压，确保产品中氮含量精确控制，这样也更利于通过调节参数生产出不同氮含量的产品。
在升温和恒温过程中保证炉内气氛为中性或弱还原性或惰性气体保护气氛。
优选的方案，氮化烧结完成后，反应产物随炉冷却至180-410℃，获得铝硼铬氮铁合金中间产物。
优选的方案，将铝硼铬氮铁合金中间产物与活化剂混合、破碎至-80目获得活化料。
优选的方案，所述活化剂为纳米碳粉、纳米纯硼粉、纳米碱金属和稀土金属粉中的一种或几种组合。
优选的方案，所述活化烧结于真空微波烧结炉中于微波的辅助下进行。
优选的方案，所述活化烧结时的升温速率为5-30℃/min，活化烧结完成后，以2-23℃/min随炉冷却到100-260℃。
在实际操作过程中，100-260℃出炉后所得，活化烧结物经粉碎，并成型成为直径为10-40mm的小球或椭圆状，包装即可。
本发明一种铝硼铬氮铁合金的应用，将所述铝硼铬氮铁合金作为高强氮微合金化钢生产的强化合金。
本发明所提供的铝硼铬氮铁合金作为高强氮微合金化的氮化合金，氮在钢中吸收率超过78％，钢中氮控制命中率可达100％，节约钢铁生产成本15-100元/吨。
本发明中所述铬矿粉为铬含量为40-60％的铬铁原矿，或经预处理即预还原的铬矿；金属铬粉为金属铬经处理粒度为-80目的金属铬粉；铬铁粉为不同牌号的铬铁合金经处理粒度为-80目的铬铁合金粉；碳质还原剂为含碳量大于85％的石墨或石油焦或硫含量小于0.2％的煤；金属铝粉为金属铝粉末；含硼粉为金属硼粉或硼铁粉；金属铁粉为还原铁粉或金属铁粉；
本发明中所述氮气为氮含量大于99.99％的工业氮气；
活化反应产物可经破碎后直接包装成5-20Kg/袋，或经成型机制成形状尺寸为10-40mmmm的固体颗粒，然后按5-20Kg/袋包装，或根据用户需求进行称量包装。
也可将活化烧结物在不加粘结剂的情况下，经高压挤压成型制成不同形状的颗粒或块状或圆筒状或鹅卵石状；或加入粘结剂并经混料机混匀后，经成型机成型成不同形状的颗粒或块状。
所述粘结剂为树脂、沥青、水玻璃、纸浆、糖浆、膨润土中的一种或几种组合。
所述杂质为制备原料中带入的且除本发明铝硼铬氮铁合金中列出的元素之外的剩余物质。
对本发明的制备方法中使用的金属铬或铬铁、金属铝粉、金属硼粉或硼铁粉，金属铁粉的具体含量没有特别限定，只要控制其最终制备得到的铝硼铬氮铁合金中各个元素的含量在本发明的范围内即可。
本发明的有益效果
本发明所提供的铝硼铬氮铁合金，主要用于采用氮微合金技术制备高强钢的生产，氮微合金化技术就是要充分发挥微合金化元素氮的有益作用，抑制其不利作用，必须使钢中的氮以细小、弥散的多种二相析出形态在高强钢的晶内或晶界析出，阻碍位错运动和晶界长大，从而提高钢的强度，而不降低钢的韧性。因此，采用氮微合金生产高强钢的关键是：①钢中氮含量窄范围精确控制；②氮在成品钢材中存在形态，必须使超过85％的氮以析出状态存在于钢的微观结构中。为了达到上述目的，冶炼时必须精确设计和控制氮的含量及其与之匹配的氮结合元素的种类与含量，确保钢在凝固、加热、轧制及轧后冷却过程中促进氮以各种形态的二相粒子析出。因此，在氮微合金化技术实施时，氮的加入与控制是关键，其中选择合适的氮化合金材料是实现上述目标的关键。众所周知，一般氮化物的熔点较高，密度较小如传统的硅系氮化物如氮化硅、氮化锰、氮化硅锰、氮化硅铁等或锰铬系如氮化锰氮化铬等及其他氮化物如纯氮化铝、氮化硼、氮化钛等，在钢的冶炼条件下，或因熔点高(一般高于1650℃)，或因密度低(一般小于4.0吨/立方米，低于熔渣的密度)，造成合金的吸收率不稳定，同时这些氮化物均不含在高强钢生产时氮微合金化过程中，氮以各种二相粒子析出物析出的氮结合元素，难以保证氮超85％以析出状态存在于成品钢材中，而使游离或固溶氮含量小于15％。
基于此，本发明提供一种铝硼铬氮铁合金，以铬、铝为基，硼、铁、氮元素作为辅助元素的氮化产品，它们组成5组元氮化物相体系，是在铬-铝-氮三元相基础上，通过添加硼、铁等元素，形成Gr-Al-N-B-Fe组成的5组元相，可作为铁素体+珠光体+贝氏体的多相组织结构的高强钢的氮化合金，同时本发明提供的铝硼铬氮铁合金，熔点在1480-1520℃之间，正好处于高强钢的凝固点附近，密度在4.5-5.6t/m3之间，大于熔渣密度，用于冶炼含氮钢时，使铝硼铬氮铁合金始终在钢液中，难以上浮至熔渣层，这样有利于氮化合金的收得率稳定；同时含有多种氮结合元素或促进氮与钢水微量氮结结合元素结合，使固溶在钢中的氮最终超85％均以二相析出物形式存在于钢中。
本发明提供的铝硼铬氮铁合金作为高强氮微合金化的氮化合金，氮在钢中吸收率超过78％，钢中氮控制命中率可达100％，节约钢铁生产成本15-100元/吨。
此外，本发明具有工艺简单、操作方便、成本低、钢对氮的吸收率高等特点。本发明实现了低成本生产低合金高强钢产品，达到在减量前提下提高钢材的性能级别。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步的详细描述，但本发明并不限于下述实施例。
实施例1
1)将铬含量为40.35％的铬矿粉63.32％，碳含量89.6％的碳质还原剂9.35％，金属铝粉12.37％，金属硼粉或折算成金属硼的硼铁粉8.21％，金属铁粉3.04％，催化剂1.36％，熔点调节剂2.35％按总质量百分比100％混合均匀；其中，所用催化剂为V2O5和金属锰粉，熔点调节剂为纳米碱金属氧化物如氧化钠。2)将混合均匀后的混合物磨成粒度为-400目细粉。
3)进一步的制备还可以是将2)步得到的细粉置于反应器，抽真空处理后，采用电阻炉以8.6℃/min的升温速率将反应物料加热至1157℃，保持反应器内真空度在22KPa条件下，在上述温度下保持89min；然后，向反应器内填充氮气保持流量在2.5Nm3/min,压力3.0MPa，反应期容器内为正压，在1324℃温度下，保持476min至反应完全，在升温和恒温过程中保证炉内气氛为中性或弱还原性或惰性气体保护气氛，待反应产物随炉冷却至407℃时取出反应产物，可得铝硼铬氮铁合金中间产物；
4)将上述铝硼铬氮铁合金中间产物按质量百分比2.8％比例加入纳米碳粉作为活化剂，并破碎混均成-80目的粉状，然后将其装入真空微波烧结炉内，以5.6℃/分钟升温至595℃范围内，进行活化烧结23小时；
5)将活化烧结产物以21℃/分钟随炉冷却到116℃出炉，然后经活化烧结后得到的活化烧结物粉碎，并成型成为直径为32mm的小球或椭圆状，包装成18Kg/小袋。
制备得到的铝硼铬氮铁合金铝为11.96％，硼2.28％，铬为28.86％，碳为8.42％，氮为13.67％，铁为29.41％，硫0.11％，磷0.13％，其余为不可避免杂质总量5.16％。该铝硼铬氮铁合金熔点1488℃，密度5.52t/m3，作为炼钢冶炼增氮剂冶炼HRB400E，氮在钢中吸收率83％，钢中氮控制命中率可达100％，节约钢铁生产成本25.3元/吨。
对比例1：物料粒度在-20目以上。
其他条件均与实施例1相同，仅仅部分物料如金属铝粉和金属硼粉的粒度在-20目以上，制备得到的铝硼铬氮铁合金铝、硼、铬、碳及铁均值本发明设计范围，但合金中氮含量仅仅为9.89％，明显低于本发明要求，最后获得该铝硼铬氮铁合金熔点1498℃，但密度为3.36t/m3，偏低本发明设计要求，作为炼钢冶炼增氮剂冶炼HRB400E，氮在钢中吸收率65％，节约钢铁生产成本11.1元/吨，冶金效果未及本发明效果。
实施例2
1)将铬含量为58.2％的铬铁粉52.33％，碳含量92.81％的石油焦还原剂3.76％，金属铝粉22.90％，金属硼粉9.21％，金属铁粉7.71％，催化剂2.85％，熔点调节剂1.24％按总质量百分比100％混合均匀；其中，所用催化剂为纳米工业纯铁，熔点调节剂为纳米氧化钾。2)将混合均匀后的混合物磨成粒度为-200目细粉。
3)进一步的制备还可以是将2)步得到的细粉置于反应器，抽真空处理后，采用微波炉以31.6℃/min的升温速率将反应物料加热至1258℃，保持反应器内真空度在65KPa条件下，在上述温度下保持62min；然后，向反应器内填充氮气，氮气流量8.2Nm3/min，压力1.6MPa，保证反应期内为正压，在1252℃温度下，保持290min至反应完全，在升温和恒温过程中保证炉内气氛为中性或弱还原性或惰性气体保护气氛，待反应产物随炉冷却至375℃时取出反应产物，可得铝硼铬氮铁合金中间产物；
4)将上述铝硼铬氮铁合金中间产物按质量百分比2.1％比例加入纳米金属钾作为活化剂，并破碎混均成-80目的粉状，然后将其装入真空微波烧结炉内，以27.8℃/分钟升温至483℃范围内，进行活化烧结16小时；
5)将活化烧结产物以16℃/分钟随炉冷却到256℃出炉，然后经活化烧结后得到的活化烧结物粉碎，并成型成为直径为12mm的小球或椭圆状，包装成15Kg/小袋。
制备得到的铝硼铬氮铁合金铝为21.78％，硼8.61％，铬为28.45％，碳为2.43％，氮为18.23％，铁为19.32％，硫0.08％，磷0.09％，其余为不可避免杂质总量1.01％。该铝硼铬氮铁合金熔点1518℃，密度5.24t/m3，作为炼钢冶炼增氮剂，冶炼HRB500E，氮在钢中吸收率82％，钢中氮控制命中率可达100％，节约钢铁生产成本43.7元/吨。
对比例2：未进行真空烧结。
其他条件均与实施例1相同，未进行真空烧结处理，制备得到的铝硼铬氮铁合金铝为20.21％，硼7.91％，铬为27.12％，碳为6.54％，氮为13.26％，铁为21.22％，硫0.089％，磷0.095％，其余为不可避免杂质总量明显要高。该铝硼铬氮铁合金熔点1537℃，密度3.37t/m3，作为炼钢冶炼增氮剂，冶炼HRB500E，氮在钢中吸收率62％，约钢铁生产成本27.1元/吨。冶金效果未及本发明效果。
实施例3
1)将铬含量为55.70％的铬矿粉46.16％，碳含量91.67％的石墨还原剂14.51％，金属铝粉18.71％，金属硼粉12.78％，还原铁粉4.85％，催化剂1.17％，熔点调节剂2.82％按总质量百分比100％混合均匀；其中，所用催化剂为金属锰粉，熔点调节剂为纳米萤石粉。
2)将混合均匀后的混合物磨成粒度为-100目细粉。
3)进一步的制备还可以是将2)步得到的细粉置于反应器，抽真空处理后，采用电阻炉以26.6℃/min的升温速率将反应物料加热至1186℃，保持反应器内真空度在48KPa条件下，在上述温度下保持77min；然后，向反应器内填充氮气，氮气流量12.8Nm3/min，压力0.13MPa保证反应期内为正压，在1296℃温度下，保持393min至反应完全，在升温和恒温过程中保证炉内气氛为中性或弱还原性或惰性气体保护气氛，待反应产物随炉冷却至210℃时取出反应产物，可得铝硼铬氮铁合金中间产物；
4)将上述铝硼铬氮铁合金中间产物按质量百分比1.86％比例加入纳米金属钾作为活化剂，并破碎混均成-80目的粉状，然后将其装入真空微波烧结炉内，以26.2℃/分钟升温至391℃范围内，进行活化烧结21小时；
5)将活化烧结产物以15℃/分钟随炉冷却到179℃出炉，然后经活化烧结后得到的活化烧结物粉碎，并成型成为直径为26mm的小球或椭圆状，包装成15Kg/小袋。制备得到的铝硼铬氮铁合金铝为18.68％，硼12.51％，铬为25.69％，碳为13.15％，氮为22.16％，铁为3.32％，硫0.08％，磷0.12％，其余为不可避免杂质总量4.29％。该铝硼铬氮铁合金熔点1497℃，密度4.87t/m3，作为炼钢冶炼增氮剂，冶炼Q690高强钢板，氮在钢中吸收率81％，钢中氮控制命中率可达100％，节约钢铁生产成本57.9元/吨。
对比例3：不加铝。
其他条件均与实施例3相同，原料中不添加铝，其他原料按原来比例配入制备得到的铝硼铬氮铁合金铝为0.052％，硼9.65％，铬为32.82％，碳为7.91％，氮为11.31％，铁为27.35％，硫0.13％，磷0.11％，其余为不可避免杂质总量明显偏高。该铝硼铬氮铁合金熔点1542℃，密度4.62t/m3，作为炼钢冶炼增氮剂，冶炼HRB500E，氮在钢中吸收率62％，节约钢铁生产成本36.2元/吨，冶金效果未及本发明效果。
实施例4
1)将铬含量为99.80％的金属26.8％，碳含量96.0％的碳粉还原剂1.26％，金属铝粉29.7％，金属硼粉15.86％，金属铁粉20.82％，催化剂2.69％，熔点调节剂2.87％按总质量百分比100％混合均匀；其中，所用催化剂为V2O5，熔点调节剂为纳米氧化钙和纳米萤石粉。
2)将混合均匀后的混合物磨成粒度为-80目细粉。3)进一步的制备还可以是将2)步得到的细粉置于反应器，抽真空处理后，采用电阻炉以16.22℃/min的升温速率将反应物料加热至1237℃，保持反应器内真空度在36KPa条件下，在上述温度下保持6min；然后，向反应器内填充氮气，氮气流量14.8Nm3/min，压力3.9MPa保证反应期内为正压，在1215℃温度下，保持26min至反应完全，在升温和恒温过程中保证炉内气氛为中性或弱还原性或惰性气体保护气氛，待反应产物随炉冷却至189℃时取出反应产物，可得铝硼铬氮铁合金中间产物；
4)将上述铝硼铬氮铁合金中间产物按质量百分比1.12％比例加入纳米稀土镧作为活化剂，并破碎混均成-80目的粉状，然后将其装入真空微波烧结炉内，以15.6℃/分钟升温至211℃范围内，进行活化烧结1.5小时；
5)将活化烧结产物以3℃/分钟随炉冷却到216℃出炉，然后经活化烧结后得到的活化烧结物粉碎，并成型成为直径为18mm的小球或椭圆状，包装成10Kg/小袋。
制备得到的铝硼铬氮铁合金铝为24.8％，硼13.55％，铬为18.8％，碳为0.97％，氮为25.6％，铁为15.27％，硫0.07％，磷0.05％，其余为不可避免杂质总量0.89％。该铝硼铬氮铁合金熔点1503℃，密度5.48t/m3，作为炼钢冶炼增氮剂，冶炼Q1100高强工程机械用钢，氮在钢中吸收率84％，钢中氮控制命中率可达100％，节约钢铁生产成本98.0元/吨。
对比例4：不加硼。
其他条件均与实施例4相同，原料中不添加硼，其他原料按原来比例配入制备得到的铝硼铬氮铁合金铝为28.21％，硼0.018％，铬为21.46％，碳为1.15％，氮为23.10％，铁为17.36％，硫0.11％，磷0.12％，其余为不可避免杂质总量偏高。该铝硼铬氮铁合金熔点1547℃，密度3.91t/m3，作为炼钢冶炼增氮剂，冶炼Q1100高强工程机械用钢，氮在钢中吸收率67％，节约钢铁生产成本61元/吨，冶金效果未及本发明效果。
实施例5
1)将铬含量为60％的铬铁粉43.6％，石油焦2％加碳粉0.7％作为碳质还原剂2.70％，金属铝粉26.21％，金属硼13.81％，5％金属铁粉加5.64％还原铁粉合计10.64％，催化剂1.56％，熔点调节剂1.48％按总质量百分比100％混合均匀，其中，所用催化剂为金属锰粉，熔点调节剂为纳米萤石粉。
2)将混合均匀后的混合物磨成粒度为-150目细粉。
3)进一步的制备还可以是将2)步得到的细粉置于反应器，抽真空处理后，采用微波炉以22.0℃/min的升温速率将反应物料加热至1179℃，保持反应器内真空度在43KPa条件下，在上述温度下保持12min；然后，向反应器内填充氮气，氮气流量6.2Nm3/min，压力4.45MPa；保证反应期内为正压，在1316℃温度下，保持45min至反应完全，在升温和恒温过程中保证炉内气氛为中性或弱还原性或惰性气体保护气氛，待反应产物随炉冷却至321℃时取出反应产物，可得铝硼铬氮铁合金中间产物；
4)将上述铝硼铬氮铁合金中间产物按质量百分比1.91％比例加入纳米稀土铈作为活化剂，并破碎混均成-80目的粉状，然后将其装入真空微波烧结炉内，以21.3℃/分钟升温至312℃范围内，进行活化烧结11小时；
5)将活化烧结产物以11℃/分钟随炉冷却到258℃出炉，然后经活化烧结后得到的活化烧结物粉碎，并成型成为直径为36mm的小球或椭圆状，包装成12Kg/小袋。
制备得到的铝硼铬氮铁合金铝为23.71％，硼21.43％，铬为11.20％，碳为1.53％，氮为26.81％，铁为14.02％，硫0.11％，磷0.07％，其余为不可避免杂质总量1.12％。该铝硼铬氮铁合金熔点1498℃，密度4.79t/m3，作为炼钢冶炼增氮剂，冶炼Q960高强钢板，氮在钢中吸收率82％，钢中氮控制命中率可达100％，节约钢铁生产成本82.0元/吨。
对比例5：不加铬。
其他条件均与实施例5相同，原料中不添加铬，其他原料按原来比例配入制备得到的铝硼铬氮铁合金铝为26.42％，硼23.75％，铬为0.12％，碳为1.53％，氮为24.33％，铁为16.21％，硫0.081％，磷0.13％，其余为不可避免杂质总量偏高。该铝硼铬氮铁合金熔点1511℃，密度3.82t/m3，作为炼钢冶炼增氮剂，冶炼Q960高强钢板，氮在钢中吸收率64％，节约钢铁生产成本64元/吨，冶金效果未及本发明效果。
实施例6
1)将铬含量为41.10％的铬矿粉38.60％，5％石墨加3.4％的石油焦的碳质还原剂8.40％，金属铝粉19.10％，含硼28％的硼铁粉21.1％，还原金属铁粉9.68％，催化剂1.91％，熔点调节剂1.21％按总质量百分比100％混合均匀；，其中，所用催化剂为纳米工业纯铁粉，熔点调节剂为纳米氧化钠和纳米氧化钾。
2)将混合均匀后的混合物磨成粒度为-200目细粉。
3)进一步的制备还可以是将2)步得到的细粉置于反应器，抽真空处理后，采用微波炉以19.6℃/min的升温速率将反应物料加热至1211℃，保持反应器内真空度在31KPa条件下，在上述温度下保持87min；然后，向反应器内填充氮气，氮气流量3.72Nm3/min，压力0.18MPa；保证反应期内为正压，在1225℃温度下，保持376min至反应完全，在升温和恒温过程中保证炉内气氛为中性或弱还原性或惰性气体保护气氛，待反应产物随炉冷却至265℃时取出反应产物，可得铝硼铬氮铁合金中间产物；
4)将上述铝硼铬氮铁合金中间产物按质量百分比1.23％比例加入纳米碳粉和纳米金属硼粉作为活化剂，并破碎混均成-80目的粉状，然后将其装入真空微波烧结炉内，以18.1℃/分钟升温至562℃范围内，进行活化烧结20小时；
5)将活化烧结产物以14℃/分钟随炉冷却到194℃出炉，然后经活化烧结后得到的活化烧结物粉碎，并成型成为直径为16mm的小球或椭圆状，包装成8Kg/小袋。
制备得到的铝硼铬氮铁合金铝为17.7％，硼2.28％，铬为14.3％，碳为4.39％，氮为16.21％，铁为34.63％，硫0.13％，磷0.11％，其余为不可避免杂质总量7.37％。该铝硼铬氮铁合金熔点1515℃，密度4.97t/m3，作为炼钢冶炼增氮剂，冶炼HRB400E钢，氮在钢中吸收率83％，钢中氮控制命中率可达100％，节约钢铁生产成本35.4元/吨。
对比例6：不加铁。
其他条件均与实施例6相同，原料中不添加铁，其他原料按原来比例配入制备得到的铝硼铬氮铁合金铝为24.46％，硼3.61％，铬为21.98％，碳为6.21％，氮为21.16％，铁为0.32％，硫0.106％，磷0.113％，其余为不可避免杂质总量偏高。该铝硼铬氮铁合金熔点1468℃，密度3.21t/m3，作为炼钢冶炼增氮剂，作为炼钢冶炼增氮剂，冶炼HRB400E钢，氮在钢中吸收率64.2％，节约钢铁生产成本12.1元/吨，冶金效果未及本发明效果。
实施例7
1)将金属铬粉41.2％，碳粉还原剂1.01％，金属铝粉29.80％，金属硼粉15.9％，还原金属铁粉8.07％，催化剂2.11％，熔点调节剂1.91％按总质量百分比100％混合均匀；其中，所用催化剂为纳米工业纯铁粉、金属锰粉，熔点调节剂为纳米氧化钙粉和纳米萤石粉。
2)将混合均匀后的混合物磨成粒度为-300目细粉。
3)进一步的制备还可以是将2)步得到的细粉置于反应器，抽真空处理后，采用微波炉以21.0℃/min的升温速率将反应物料加热至1189℃，保持反应器内真空度在51KPa条件下，在上述温度下保持12min；然后，向反应器内填充氮气，氮气流量4.62Nm3/min，压力2.61MPa；保证反应期内为正压，在1210℃温度下，保持98min至反应完全，在升温和恒温过程中保证炉内气氛为中性或弱还原性或惰性气体保护气氛，待反应产物随炉冷却至388℃时取出反应产物，可得铝硼铬氮铁合金中间产物；
4)将上述铝硼铬氮铁合金中间产物按质量百分比1.56％比例加入纳米钾粉和纳米碳粉作为活化剂，并破碎混均成-80目的粉状，然后将其装入真空微波烧结炉内，以25.3℃/分钟升温至346℃范围内，进行活化烧结18小时；
5)将活化烧结产物以25.3℃/分钟随炉冷却到152℃出炉，然后经活化烧结后得到的活化烧结物粉碎，并成型成为直径为18mm的小球或椭圆状，包装成5Kg/小袋。
制备得到的铝硼铬氮铁合金铝为23.6％，硼13.2％，铬为37.2％，碳为0.21％，氮为20.20％，铁为5.35％，硫0.05％，磷0.07％，其余为不可避免杂质总量012％。该铝硼铬氮铁合金熔点1512℃，密度4.52t/m3，作为炼钢冶炼增氮剂，冶炼HRB500E高强钢筋，氮在钢中吸收率81％，钢中氮控制命中率可达100％，节约钢铁生产成本46元/吨。
对比例7：未加入活化剂。
其他条件均与实施例7相同，未加入活化剂，制备得到的铝硼铬氮铁合金铝22.4％，硼13.5％，铬为38.1％，碳为0.42％，氮为21.30％，铁为5.62％，硫0.061％，磷0.067％，其余为不可避免杂质。该铝硼铬氮铁合金熔点1566℃，密度3.48t/m3，作为炼钢冶炼增氮剂，冶炼HRB500E高强钢筋，氮在钢中吸收率57％，节约钢铁生产成本17.6元/吨，冶金效果未及本发明效果。
实施例8
1)将含铬47.2％的铬铁粉矿加金属铬粉合合计55.6％，石墨5.5％加石油焦5.8％的碳质还原剂11.3％，金属铝粉17.6％，金属硼粉10.2％，金属铁粉2.88％，催化剂1.19％，熔点调节剂1.23％按总质量百分比100％混合均匀；其中，所用催化剂为金属锰粉，熔点调节剂为纳米萤石粉。
2)将混合均匀后的混合物磨成粒度为-320目细粉。
3)进一步的制备还可以是将2)步得到的细粉置于反应器，抽真空处理后，采用电阻炉以15℃/min的升温速率将反应物料加热至1236℃，保持反应器内真空度在54KPa条件下，在上述温度下保持75min；然后，向反应器内填充氮气，氮气流量5.23Nm3/min，压力1.98MPa，保证反应期内为正压，在1289℃温度下，保持438min至反应完全，在升温和恒温过程中保证炉内气氛为中性或弱还原性或惰性气体保护气氛，待反应产物随炉冷却至234℃时取出反应产物，可得铝硼铬氮铁合金中间产物；
4)将上述铝硼铬氮铁合金中间产物按质量百分比1.69％比例加入纳米碳粉作为活化剂，并破碎混均成-80目的粉状，然后将其装入真空微波烧结炉内，以13.6℃/分钟升温至287℃范围内，进行活化烧结16小时；
5)将活化烧结产物以8℃/分钟随炉冷却到231℃出炉，然后经活化烧结后得到的活化烧结物粉碎，并成型成为直径为20mm的小球或椭圆状，包装成12Kg/小袋。
制备得到的铝硼铬氮铁合金铝为15.4％，硼15.61％，铬为29.81％，碳为5.21％，氮为25.4％，铁为4.84％，硫0.11％，磷0.06％，其余为不可避免杂质总量0.11％。该铝硼铬氮铁合金熔点1492℃，密度5.12t/m3，作为炼钢冶炼增氮剂，冶炼HRB500E高强钢筋，氮在钢中吸收率80％，钢中氮控制命中率可达100％，节约钢铁生产成本56元/吨。
对比例8：未加入催化剂。
其他条件均与实施例8相同，未加入催化剂，制备得到的铝硼铬氮铁合金铝为15.8％，硼15.32％，铬为30.24％，碳为5.43％，氮为11.6％，铁为4.96％，硫0.13％，磷0.069％，其余为不可避免杂质。该铝硼铬氮铁合金熔点在1485℃之间，密度在3.25t/m3之间，作为炼钢冶炼增氮剂，冶炼HRB500E高强钢筋，氮在钢中吸收率65％，节约钢铁生产成本21.5元/吨，冶金效果未及本发明效果。
实施例9
1)将铬含量为62％的铬铁粉22.12％，石油焦碳质还原剂1.12％，金属铝粉28.7％，金属硼粉14.6％，金属铁粉28.17％，催化剂2.53％，熔点调节剂2.76％按总质量百分比100％混合均匀；其中，所用催化剂为纳米金属锰粉，熔点调节剂为纳米氧化钠。
2)将混合均匀后的混合物磨成粒度为-100目细粉。
3)进一步的制备还可以是将2)步得到的细粉置于反应器，抽真空处理后，采用电阻炉以21℃/min的升温速率将反应物料加热至1163℃，保持反应器内真空度在39KPa条件下，在上述温度下保持8min；然后，向反应器内填充氮气，氮气流量10.2Nm3/min，压力2.23MPa；保证反应期内为正压，在1319℃温度下，保持36min至反应完全，在升温和恒温过程中保证炉内气氛为中性或弱还原性或惰性气体保护气氛，待反应产物随炉冷却至213℃时取出反应产物，可得铝硼铬氮铁合金中间产物；
4)将上述铝硼铬氮铁合金中间产物按质量百分比2.56％比例加入纳米碳粉和纳米稀土镧作为活化剂，并破碎混均成-80目的粉状，然后将其装入真空微波烧结炉内，以22.7℃/分钟升温至338℃范围内，进行活化烧结15小时；
5)将活化烧结产物以14℃/分钟随炉冷却到196℃出炉，然后经活化烧结后得到的活化烧结物粉碎，并成型成为直径为36mm的小球或椭圆状，包装成10Kg/小袋。
制备得到的铝硼铬氮铁合金铝为23.9％，硼11.2％，铬为9.2％，碳为0.36％，氮为31.6％，铁为23.5％，硫0.06％，磷0.04％，其余为不可避免杂质总量0.14％。该铝硼铬氮铁合金熔点在1503℃之间，密度在5.22t/m3之间，作为炼钢冶炼增氮剂，冶炼Q800高强钢板，氮在钢中吸收率83％，钢中氮控制命中率可达100％，节约钢铁生产成本67.7元/吨。
对比例9：未加入熔点调节剂。
其他条件均与实施例9相同，未加入熔点调节剂，制备得到的铝硼铬氮铁合金铝为24.1％，硼11.1％，铬为10.1％，碳为0.65％，氮为28.4％，铁为24.1％，硫0.076％，磷0.048％，其余为不可避免杂质。该铝硼铬氮铁合金熔点在1573℃之间，密度在5.34t/m3之间，作为炼钢冶炼增氮剂，冶炼Q800高强钢板，氮在钢中吸收率62.5％，节约钢铁生产成本32.2元/吨。冶金效果未及本发明效果。
实施例10
1)将含铬41.2的铬矿粉加金属铬粉合计37.1％，石油焦3％加石墨4.32％合计7.32％的碳质还原剂7.32％，金属铝粉15.66％，金属硼粉10.27％加含硼28％的硼铁粉8％合计18.27％，金属铁粉18.78％，催化剂1.22％，熔点调节剂1.65％按总质量百分比100％混合均匀；其中，所用催化剂为纳米工业纯铁、V2O5，熔点调节剂为纳米萤石粉。
2)将混合均匀后的混合物磨成粒度为-180目细粉。
3)进一步的制备还可以是将2)步得到的细粉置于反应器，抽真空处理后，采用电阻炉以13℃/min的升温速率将反应物料加热至1215℃，保持反应器内真空度在28KPa条件下，在上述温度下保持65min；然后，向反应器内填充氮气，氮气流量7.71Nm3/min，压力3.25MPa；保证反应期内为正压，在1254℃温度下，保持128min至反应完全，在升温和恒温过程中保证炉内气氛为中性或弱还原性或惰性气体保护气氛，待反应产物随炉冷却至366℃时取出反应产物，可得铝硼铬氮铁合金中间产物；
4)将上述铝硼铬氮铁合金中间产物按质量百分比1.28％比例加入纳米碳粉作为活化剂，并破碎混均成-80目的粉状，然后将其装入真空微波烧结炉内，以18.3℃/分钟升温至279℃范围内，进行活化烧结9小时；
5)将活化烧结产物以17℃/分钟随炉冷却到123℃出炉，然后经活化烧结后得到的活化烧结物粉碎，并成型成为直径为24mm的小球或椭圆状，包装成15Kg/小袋。
制备得到的铝硼铬氮铁合金铝为13.53％，硼6.14％，铬为14.53％，碳为3.46％，氮为22.29％，铁为34.06％，硫0.12％，磷0.11％，其余为不可避免杂质总量5.76％。该铝硼铬氮铁合金熔点1510℃，密度5.17t/m3，作为炼钢冶炼增氮剂，冶炼Q960高强钢板，氮在钢中吸收率83％，钢中氮控制命中率可达100％，节约钢铁生产成本73.6元/吨。
对比例10：氮化烧结时间未满足要求。
其他条件均与实施例10相同，氮化烧结时间仅仅10min，制备得到的铝硼铬氮铁合金铝为14.12％，硼6.56％，铬为14.76％，碳为3.78％，氮为10.54％，铁为35.17％，硫0.11％，磷0.075％，其余为不可避免杂质。该铝硼铬氮铁合金熔点1471℃，密度3.14t/m3之间，作为炼钢冶炼增氮剂，冶炼Q960高强钢板，氮在钢中吸收率65％，节约钢铁生产成本18.5元/吨，冶金效果未及本发明效果。

Claims (10)

1.一种铝硼铬氮铁合金，其特征在于：所述铝硼铬氮铁合金，按质量百分比计，成分组成如下：铝6-30％，硼2-26％，铬6-38％，碳0.1-14％，氮12-32％，铁3-35％，硫≤0.15％，磷≤0.15％，其余为不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的一种铝硼铬氮铁合金，其特征在于：按质量百分比计，成分组成如下：铝11.96-24.8％，硼2.28-21.43％，铬9.2-37.2％，碳0.21-13.15％，氮13.67-31.6％，铁3.32-34.63％，硫≤0.13％，磷≤0.12％，其余为不可避免的杂质。
3.根据权利要求1或2所述的一种铝硼铬氮铁合金，其特征在于：按质量百分比计，成分组成如下：铝13.53-24.8％，硼6.14-21.43％，铬9.2-25.69％，碳0.36-13.15％，氮22.16-31.6％，铁3.32-34.63％，硫≤0.12％，磷≤0.12％，其余为不可避免的杂质。
4.根据权利要求1或2所述的一种铝硼铬氮铁合金，其特征在于：按质量百分比计，成分组成如下：铝13.53-24.8％，硼6.14-21.43％，铬11.2-18.8％，碳0.97-3.46％，氮22.29-26.81％，铁14.02-34.63％，硫≤0.12％，磷≤0.11％，其余为不可避免的杂质。
5.根据权利要求1或2所述的一种铝硼铬氮铁合金，其特征在于：所述铝硼铬氮铁合金，熔点为1480-1520℃，密度为4.5-5.6t/m3。
6.权利要求1-5任意一项所述的一种铝硼铬氮铁合金的制备方法，其特征在于：按设计比例配取铝源、硼源、铬源、碳还原剂、铁源、催化剂、熔点调节剂，混合，获得混合粉，在真空环境下于1150-1260℃进行真空烧结5-90min，然后再于氮气气氛下于1190-1330℃进行氮化烧结20-480min；获得铝硼铬氮铁合金中间产物，将铝硼铬氮铁合金中间产物与活化剂混合、破碎获得活化料，在真空环境下于200-600℃进行活化烧结1-24h，即得铝硼铬氮铁合金。
7.根据权利要求6所述的一种铝硼铬氮铁合金的制备方法，其特征在于：将铬含量为40-60wt％的铬矿粉、金属铬、铬铁粉中的一种20-65％，碳含量大于85％的碳质还原剂1-16％，金属铝粉8-32％，金属硼粉或硼铁粉8-16％，金属铁或还原铁粉3-35％，催化剂1-3％，熔点调节剂1-3％，按总质量百分比100％混合均匀、细磨获得混合粉。
8.根据权利要求6或7所述的一种铝硼铬氮铁合金的制备方法，其特征在于：
所述催化剂为V2O5、金属锰粉、工业纯铁中的一种或几种组合；
所述熔点调节剂为纳米碱金属氧化物、纳米萤石粉中的一种或几种组合；
所述混合粉粒径为-400目～-80目；
所述真空烧结的真空度为20-67KPa；
所述真空烧结时的升温速率为8-32℃/min；
所述氮化烧结时，为正压环境，氮气流量为2-15Nm3/min，压力为0.12-4.5Mpa；
氮化烧结完成后，反应产物随炉冷却至180-410℃，获得铝硼铬氮铁合金中间产物。
9.根据权利要求6所述的一种铝硼铬氮铁合金的制备方法，其特征在于：
将铝硼铬氮铁合金中间产物与活化剂混合、破碎至-80目获得活化料；
所述活化剂为纳米碳粉、纳米纯硼粉、纳米碱金属和稀土金属粉中的一种或几种组合；
所述活化烧结于真空微波烧结炉中于微波的辅助下进行；
所述活化烧结时的升温速率为5-30℃/min，活化烧结完成后，以2-23℃/min随炉冷却到100-260℃。
10.权利要求1-5任意一项所述的一种铝硼铬氮铁合金的应用，其特征在于：将所述铝硼铬氮铁合金作为高强氮微合金化钢生产的强化合金。
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