CN104120304A - 一种基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铝合金的方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铝合金的方法，属于钛铝合金技术领域。采用钛氧化物、铝粉为原料，采用铝热自蔓延反应得到高温熔体，然后将得到高温熔体转移到中频感应炉中进行保温熔炼分离，得到上层为氧化铝基熔渣，下层为钛铝合金熔体；以底吹方式向氧化铝基熔渣层喷吹CaF2-CaO预熔渣，进行渣洗精炼，然后以底吹的方式通过惰性载气携带向高温合金熔体中喷吹高温钙蒸汽或镁高温蒸汽及合金组元进行深度还原精炼；最后将高温熔体冷却至室温除去上部的熔炼渣得到钛铝合金。本发明方法具有具有流程短、能耗低、操作简单等优点，制备出的钛铝合金中氧被彻底去除，同时又使得钛铝合金中的氮、氢等气体夹杂得到有效去除。
Description
技术领域
本发明属于钛铝合金技术领域，特别涉及一种基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铝合金的方法。
背景技术
钛被誉为继铁和铝之后的第三大金属，钛及钛合金是国家经济发展和国防建设不可替代的战略物质，广泛应用在航空、化工、兵器、核工业、运动器材、医疗及新能源等领域。钛铝合金就作为一种很有潜力的耐高温合金材料而闻名于世。从20世纪八十年代中期开始加大了双向合金的基础理论和应用的研究，使钛基的γ相(TiAl)和α相(Ti3Al)材料性能有了突破性进展。这种特殊结构即使在高温下仍有着很轻的质量和很高的机械性能。其比重仅为钢材和镍基超级合金材料的50％，在工作温度达800℃时仍具有很高的轻度和抗蠕变性能，以至在动力驱动系统中成为耐高温、高负荷的最佳结构设计材料。在最近的15年中，钛铝合金的研究和实验出现了令人满意的结果，已经出现了可以大批量生产的钛铝合金品种。为了提高钛铝合金的耐热性能，或者改善钛铝合金的可加工性能，通常加入第三种合金元素从而构成三元合金。虽然钛铝合金材料的性能由γ相(TiAl)和α相(Ti3Al)的混合结构组成决定，但是第三种合金成分对材料性能的影响和有效性却非常明显。常用的第三种合金元素为铬、钼、锰、铌、钒和铜，它们可以使钛铝合金在较低的工作温度下有着很高的延展性。
目前，钛铝合金的制备方法主要包括对掺法和熔盐电解法。对掺法也叫熔配法，即在真空熔融状态(具体包括真空感应熔炼、真空自耗重熔以及等离子束熔炼)将海绵钛与铝以及合金化组元进行熔配。该法存在原料成本高、能耗高、金属收率低、且偏析严重等缺陷。熔盐电解法制取钛铝合金是采用纯铝液中电解TiO2可制备出低钛含量的钛铝合金，该法不适合高钛含量的钛铝合金制备，且生产效率低。如果采用铝热还原炉外法生产钛铝合金，可解决现有方法存在的成本高、能耗高、效率低等缺陷，可实现以低廉的钛氧化物直接生产钛铝基合金的技术突破，具有极高的经济效益和社会效益。
本发明基于铝热还原炉外法所具有的优点，提出了以钛氧化物为原料，采用铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铝基合金。
发明内容
为解决现有以Kroll法为基础的金属钛及钛合金利用流程存在的流程长、工艺复杂、能耗高、污染大等缺陷，本发明提出了以钛氧化物为原料，采用铝热自蔓延-喷吹深度还原直接制备钛铝基合金的新思路，即首先以钛氧化物、铝粉为原料，采用铝热自蔓延反应得到高温熔体，然后将得到高温熔体转移到中频感应炉中进行保温熔炼分离，得到上层为氧化铝基熔渣，下层为钛铝合金熔体；以底吹方式向氧化铝基熔渣层喷吹CaF2-CaO预熔渣，进行渣洗精炼，然后以底吹的方式通过惰性载气携带向高温合金熔体中喷吹高温钙蒸汽或镁高温蒸汽及合金组元进行深度还原精炼；最后将高温熔体冷却至室温除去上部的熔炼渣得到钛铝合金。
本发明基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铝合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将金红石或高钛渣∶铝粉∶造渣剂∶KClO3，按质量比1.0∶(0.70～0.85)∶(0.15～0.40)∶(0.08～0.12)分别称量；其中：
金红石或高钛渣，粒度≤1000微米；铝粉粒度≤5mm；造渣剂粒度≤2mm；KClO3粒度≤2mm；
造渣剂为以下两种中的一种：
(1)按质量比10～25％的CaF2，余量为CaO；
(2)按质量比10～25％的CaF2，5～10％的Na2O，余量为CaO；
将金红石或高钛渣，在550～700℃焙烧12～36h；造渣剂混合均匀后，在250～400℃焙烧8～16h；KClO3在150～200℃干燥18～32h；
步骤2：铝热自蔓延还原
将物料混合均匀后，放在自蔓延反应炉内，用镁粉点燃引发自蔓延反应，得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
将高温熔体通过高温导流管转移到中频感应炉中，同时启动电磁感应加热进行保温熔炼分离，保温温度1600～1800℃，保温时间5～10min，形成上层为氧化铝基熔融渣层，下层为钛铝熔体层；
步骤4：喷吹深度还原精炼
放掉上层50％的氧化铝基熔渣后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速50～120rpm，同时向氧化铝基熔渣层喷吹CaF2-CaO预熔渣，进行渣洗熔炼，CaF2-CaO预熔渣的质量为相对于未放渣前上层氧化铝基熔渣层质量的5～10％，喷吹后停止偏心机械搅拌，保温10～30min；
然后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速50～120rpm，同时采用惰性气体携带强还原剂，向下层钛铝熔体层进行喷吹，进行深度还原精炼，喷吹时间20～30min，喷吹时惰性气体的流量为5～20L/min，其中，强还原剂及其用量为以下两种中的一种：
(1)强还原剂为高温钙蒸汽，喷吹量为金红石或高钛渣质量的0.5～2.5％；
(2)强还原剂为高温镁蒸汽，喷吹量为金红石或高钛渣质量的0.5～2.0％；
步骤5：停止偏心机械搅拌，将高温熔体冷却至室温，除去上部的熔炼渣，得到钛铝合金。
上述的步骤3中，中频感应炉的电磁场的频率大于等于1000Hz。
步骤4中的CaF2-CaO预熔渣，CaF2和CaO的质量比为(4～6)∶(6～4)；惰性气体为高纯氩气，纯度大于等于99.95％。
整个喷吹深度还原精炼(渣洗精炼和深度还原精炼)的同时进行偏心机械搅拌。
在制备铝钛合金的反应中KClO3作为发热剂，铝粉作为还原剂。
本发明方法和Kroll法相比具有显著的进步和优点：
1、本发明以金红石或高钛渣、铝粉为原料，提出采用铝热自蔓延-喷吹深度还原直接制备钛铝合金新思路，具有流程短、能耗低、操作简单等优点。
2、本发明以金红石或高钛渣、铝粉为原料，首先采用铝热自蔓延还原工艺得到高温熔体；然后将得到高温熔体转移到中频感应炉中熔炼分离，形成上层为氧化铝基熔渣层，下层为钛铝合金熔体层；然后通过惰性载气携带以底吹的方式向高温合金熔体层中喷吹钙或镁高温蒸汽进行深度还原精炼得到钛铝合金，实现了钛铝的低成本制备。
3、本发明方法采用深度还原精炼操作，即首先采用铝热还原得到高温熔体，然后将获得的高温钛铝熔体中喷吹钙或镁高温蒸汽进行深度还原。由于喷吹深度还原精炼采用惰性载气携带喷吹钙或镁高温蒸汽进行深度还原精炼，因此钛铝合金中氧被彻底去除，同时又使得钛铝合金中的氮、氢等气体夹杂得到有效去除。
4、本发明方法铝热自蔓延还原熔炼和喷吹深度还原精炼之间，将铝热自蔓延得到的高温熔体转移到中频感应炉中，启动电磁感应加热进行保温熔炼分离，形成上层为氧化铝基熔渣层，下层为钛铝合金熔体层，强化了金渣分离过程。
5、本发明方法将熔分得到的熔渣首先放掉50％后，然后以底吹方式喷吹CaF2-CaO预熔渣对合金熔体进行渣洗熔炼，并有效调节熔体的碱度，并将氧化铝等夹杂有效脱除。
6、本发明方法喷吹深度还原脱氧还原精炼过程中，采用惰性载气携带以底吹的方式向高温金属熔体层中喷吹钙或镁高温蒸汽进行深度还原精炼得到钛铝合金，同时进行偏心机械搅拌，钙或镁高温蒸汽会形成细小的气泡弥散在熔体中，在1600℃～1800℃高温下与合金熔体中的氧快速反应，迅速彻底脱除合金中氧。同时偏心机械搅拌、惰性载气和电磁场搅拌作用耦合作用，大大强化了金渣分离效果、熔体中氧化物夹杂和气体杂质的彻底去除。
按质量百分比，本发明方法本实施例制得的钛铝合金化学成分(质量分数)为：Al为25％～40％，O为≤0.05％，余量为Ti。
具体实施方式
以下实施例中：
金红石或高钛渣：按照质量比，按照质量比，TiO2＞98％、粒度≤1000μm；
铁精矿：按质量比，总Fe＞65％，FeO＜10.0％，SiO2＜8.0％，粒度≤2mm；
KClO3粒度≤2mm；
铝粉粒度≤5mm；
造渣剂粒度≤2mm；
高纯氩气的纯度大于99.95％；
中频感应炉中的电磁场的频率不低于1000Hz。
实施例1
一种基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铝合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将金红石∶铝粉∶造渣剂∶KClO3，按质量比1.0∶0.70∶0.15∶0.08，其中，造渣剂为按质量比10％的CaF2和90％的CaO；
将金红石，在600℃焙烧30h，除去有机杂质和水分；造渣剂混合均匀后，在250℃焙烧12h，使其干燥；KClO3在165℃干燥24h；
步骤2：铝热自蔓延还原
将物料混合均匀后，放在自蔓延反应炉内，表面铺放少量镁粉，点燃镁粉引发自蔓延反应，得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
将高温熔体通过高温导流管转移到中频感应炉中，同时启动电磁感应加热进行保温熔炼分离，保温温度1600℃，保温时间10min，形成上层为氧化铝基熔渣层，下层为钛铝熔体层；
步骤4：喷吹熔渣还原精炼
放掉上层50％的氧化铝基熔渣后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速50rpm，同时以底吹方式向氧化铝基熔渣层喷吹CaF2-CaO预熔渣，对钛铝合金熔体进行渣洗熔炼，CaF2-CaO预熔渣的质量为相对于未放渣前上层氧化铝基熔渣层质量的10％，其中CaF2和CaO的质量比为6∶4，喷吹后停止偏心机械搅拌，保温20min；
然后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速50rpm，同时采用高纯氩气携带高温钙蒸汽，向下层钛铝熔体层进行喷吹，进行深度还原精炼，喷吹时间30min，高纯氩气的流量为20L/min，高温钙蒸汽的质量为金红石质量的2.5％；
步骤5：停止偏心机械搅拌，将高温熔体冷却至室温，除去上部的熔炼渣，得到钛铝合金。
本实施例制得的钛铝合金化学成分为按质量百分比：25.2％的Al，0.02％的O，余量为Ti。
实施例2
一种基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铝合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将高钛渣∶铝粉∶造渣剂∶KClO3，按质量比1.0∶0.70∶0.15∶0.08，其中，造渣剂为按质量比20％的CaF2和80％的CaO；
将高钛渣，在700℃焙烧12h，除去有机杂质和水分；造渣剂混合均匀后，在300℃焙烧12h，使其干燥；KClO3在180℃干燥18h；
步骤2：铝热自蔓延还原
金红石或将物料混合均匀后，放在自蔓延反应炉内，表面铺放少量镁粉，点燃镁粉引发自蔓延反应，得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
将高温熔体通过高温导流管转移到中频感应炉中，同时启动电磁感应加热进行保温熔炼分离，保温温度1680℃，保温时间8min，形成上层为氧化铝基熔渣层，下层为钛铝熔体层；
步骤4：喷吹熔渣还原精炼
放掉上层50％的氧化铝基熔渣后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速80rpm，同时以底吹方式向氧化铝基熔渣层喷吹CaF2-CaO预熔渣，对钛铝合金熔体进行渣洗熔炼，CaF2-CaO预熔渣的质量为相对于未放渣前上层氧化铝基熔渣层质量的7.5％，其中CaF2和CaO的质量比为5∶5，喷吹后停止偏心机械搅拌，保温15min；
然后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速80rpm，同时然后采用高纯氩气携带高温钙蒸汽，向下层钛铝熔体层进行喷吹，进行深度还原精炼，喷吹时间25min，高纯氩气的流量为15L/min，高温钙蒸汽的质量为高钛渣质量的1.0％；
步骤5：停止偏心机械搅拌，将高温熔体冷却至室温，除去上部的熔炼渣，得到钛铝合金。
本实施例制得的钛铝合金化学成分为按质量百分比：25.1％的Al，0.03％的O，余量为Ti。
实施例3
一种基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铝合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将金红石∶铝粉∶造渣剂∶KClO3，按质量比1.0∶0.70∶0.15∶0.08，其中，造渣剂为按质量比25％的CaF2和75％的CaO；
将金红石，在550℃焙烧36h，除去有机杂质和水分；造渣剂混合均匀后，在350℃焙烧10h，使其干燥；KClO3在200℃干燥18h；
步骤2：铝热自蔓延还原
将物料混合均匀后，放在自蔓延反应炉内，表面铺放少量镁粉，点燃镁粉引发自蔓延反应，得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
将高温熔体通过高温导流管转移到中频感应炉中，同时启动电磁感应加热进行保温熔炼分离，保温温度1800℃，保温时间5min，形成上层为氧化铝基熔渣层，下层为钛铝熔体层；
步骤4：喷吹熔渣还原精炼
放掉上层50％的氧化铝基熔渣后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速120rpm，同时以底吹方式向氧化铝基熔渣层喷吹CaF2-CaO预熔渣，对钛铝合金熔体进行渣洗熔炼，CaF2-CaO预熔渣的质量为相对于未放渣前上层氧化铝基熔渣层质量的10％，其中CaF2和CaO的质量比为4∶6，喷吹后停止偏心机械搅拌，保温10min；
然后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速120rpm，同时采用高纯氩气携带高温钙蒸汽，向下层钛铝熔体层进行喷吹，进行深度还原精炼，喷吹时间20min，高纯氩气的流量为5L/min，高温钙蒸汽的质量为金红石质量的0.5％；
步骤5：停止偏心机械搅拌，将高温熔体冷却至室温，除去上部的熔炼渣，得到钛铝合金。
本实施例制得的钛铝合金化学成分为按质量百分比：25.1％的Al，0.04％的O，余量为Ti。
实施例4
一种基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铝合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将金红石∶铝粉∶造渣剂∶KClO3，按质量比1.0∶0.75∶0.15∶0.08，其中，造渣剂为按质量比10％的CaF2和90％的CaO；
将金红石，在650℃焙烧24h，除去有机杂质和水分；造渣剂混合均匀后，在400℃焙烧8h，使其干燥；KClO3在150℃干燥32h；
步骤2：铝热自蔓延还原
将物料混合均匀后，放在自蔓延反应炉内，表面铺放少量镁粉，点燃镁粉引发自蔓延反应，得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
将高温熔体通过高温导流管转移到中频感应炉中，同时启动电磁感应加热进行保温熔炼分离，保温温度1600℃，保温时间10min，形成上层为氧化铝基熔渣层，下层为钛铝熔体层；
步骤4：喷吹熔渣还原精炼
放掉上层50％的氧化铝基熔渣后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速50rpm，同时以底吹方式向氧化铝基熔渣层喷吹CaF2-CaO预熔渣，对钛铝合金熔体进行渣洗熔炼，CaF2-CaO预熔渣的质量为相对于未放渣前上层氧化铝基熔渣层质量的5％，其中CaF2和CaO的质量比为6∶4，喷吹后停止偏心机械搅拌，保温30min；
然后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速50rpm，同时采用高纯氩气携带高温钙蒸汽，向下层钛铝熔体层进行喷吹，进行深度还原精炼，喷吹时间30min，高纯氩气的流量为20L/min，高温钙蒸汽的质量为金红石质量的2.5％；
步骤5：停止偏心机械搅拌，将高温熔体冷却至室温，除去上部的熔炼渣，得到钛铝合金。
本实施例制得的钛铝合金化学成分为按质量百分比：30.1％的Al，0.01％的O，余量为Ti。
实施例5
一种基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铝合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将高钛渣∶铝粉∶造渣剂∶KClO3，按质量比1.0∶0.75∶0.15∶0.08，其中，造渣剂为按质量比20％的CaF2和80％的CaO；
将高钛渣，在600℃焙烧30h，除去有机杂质和水分；造渣剂混合均匀后，在300℃焙烧12h，使其干燥；KClO3在165℃干燥24h；
步骤2：铝热自蔓延还原
按质量比配料，将物料混合均匀后，放在自蔓延反应炉内，表面铺放少量镁粉，点燃镁粉引发自蔓延反应，得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
将高温熔体通过高温导流管转移到中频感应炉中，同时启动电磁感应加热进行保温熔炼分离，保温温度1720℃，保温时间8min，形成上层为氧化铝基熔渣层，下层为钛铝熔体层；
步骤4：喷吹熔渣还原精炼
放掉上层50％的氧化铝基熔渣后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速80rpm，同时以底吹方式向氧化铝基熔渣层喷吹CaF2-CaO预熔渣，对钛铝合金熔体进行渣洗熔炼，CaF2-CaO预熔渣的质量为相对于未放渣前上层氧化铝基熔渣层质量的7.5％，其中CaF2和CaO的质量比为5∶5，喷吹后停止偏心机械搅拌，保温15min；
然后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速80rpm，同时采用高纯氩气携带高温钙蒸汽，向下层钛铝熔体层进行喷吹，进行深度还原精炼，喷吹时间25min，高纯氩气的流量为15L/min，高温钙蒸汽的质量为高钛渣质量的2.0％；
步骤5：停止偏心机械搅拌，将高温熔体冷却至室温，除去上部的熔炼渣，得到钛铝合金。
本实施例制得的钛铝合金化学成分为按质量百分比：30.2％的Al，0.02％的O，余量为Ti。
实施例6
一种基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铝合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将金红石∶铝粉∶造渣剂∶KClO3，按质量比1.0∶0.75∶0.15∶0.08，其中，造渣剂为按质量比25％的CaF2和75％的CaO；
将金红石，在650℃焙烧24h，除去有机杂质和水分；造渣剂混合均匀后，在350℃焙烧10h，使其干燥；KClO3在150℃干燥32h；
步骤2：铝热自蔓延还原
将物料混合均匀后，放在自蔓延反应炉内，表面铺放少量镁粉，点燃镁粉引发自蔓延反应，得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
将高温熔体通过高温导流管转移到中频感应炉中，同时启动电磁感应加热进行保温熔炼分离，保温温度1800℃，保温时间5min，形成上层为氧化铝基熔渣层，下层为钛铝熔体层；
步骤4：喷吹熔渣还原精炼
放掉上层50％的氧化铝基熔渣后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速100rpm，同时以底吹方式向氧化铝基熔渣层喷吹CaF2-CaO预熔渣，对钛铝合金熔体进行渣洗熔炼，CaF2-CaO预熔渣的质量为相对于未放渣前上层氧化铝基熔渣层质量的10％，其中CaF2和CaO的质量比为4∶6，喷吹后停止偏心机械搅拌，保温10min；
然后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速100rpm，同时采用高纯氩气携带高温钙蒸汽，向下层钛铝熔体层进行喷吹，进行深度还原精炼，喷吹时间20min，高纯氩气的流量为5L/min，高温钙蒸汽的质量为金红石质量的0.8％；
步骤5：停止偏心机械搅拌，将高温熔体冷却至室温，除去上部的熔炼渣，得到钛铝合金。
本实施例制得的钛铝合金化学成分为按质量百分比：30.1％的Al，0.03％的O，余量为Ti。
实施例7
一种基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铝合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
金红石∶铝粉∶造渣剂∶KClO3，按质量比1.0∶0.85∶0.20∶0.12，其中，造渣剂为按质量比10％的CaF2和90％的CaO；
将金红石，在550℃焙烧36h，除去有机杂质和水分；造渣剂混合均匀后，在300℃焙烧12h，使其干燥；KClO3在200℃干燥18h；
步骤2：铝热自蔓延还原
将物料混合均匀后，放在自蔓延反应炉内，表面铺放少量镁粉，点燃镁粉引发自蔓延反应，得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
将高温熔体通过高温导流管转移到中频感应炉中，同时启动电磁感应加热进行保温熔炼分离，保温温度1650℃，保温时间10min，形成上层为氧化铝基熔渣层，下层为钛铝熔体层；
步骤4：喷吹熔渣还原精炼
放掉上层50％的氧化铝基熔渣后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速50rpm，同时以底吹方式向氧化铝基熔渣层喷吹CaF2-CaO预熔渣，对钛铝合金熔体进行渣洗熔炼，CaF2-CaO预熔渣的质量为相对于未放渣前上层氧化铝基熔渣层质量的5％，其中CaF2和CaO的质量比为6∶4，喷吹后停止偏心机械搅拌，保温20min；
然后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速50rpm，同时采用高纯氩气携带高温钙蒸汽，向下层钛铝熔体层进行喷吹，进行深度还原精炼，喷吹时间30min，高纯氩气的流量为20L/min，高温钙蒸汽的质量为金红石质量的2.5％；；
步骤5：停止偏心机械搅拌，将高温熔体冷却至室温，除去上部的熔炼渣，得到钛铝合金。
本实施例制得的钛铝合金化学成分为按质量百分比：37.1％的Al，0.008％的O，余量为Ti。
实施例8
一种基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铝合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将金红石∶铝粉∶造渣剂∶KClO3，按质量比1.0∶0.85∶0.20∶0.12，其中，造渣剂为按质量比20％的CaF2和80％的CaO；
将金红石，在700℃焙烧12h，除去有机杂质和水分；造渣剂混合均匀后，在350℃焙烧10h，使其干燥；KClO3在180℃干燥20h；
步骤2：铝热自蔓延还原
将物料混合均匀后，放在自蔓延反应炉内，表面铺放少量镁粉，点燃镁粉引发自蔓延反应，得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
将高温熔体通过高温导流管转移到中频感应炉中，同时启动电磁感应加热进行保温熔炼分离，保温温度1700℃，保温时间8min，形成上层为氧化铝基熔渣层，下层为钛铝熔体层；
步骤4：喷吹熔渣还原精炼
放掉上层50％的氧化铝基熔渣后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速80rpm，同时以底吹方式向氧化铝基熔渣层喷吹CaF2-CaO预熔渣，对钛铝合金熔体进行渣洗熔炼，CaF2-CaO预熔渣的质量为相对于未放渣前上层氧化铝基熔渣层质量的7.5％，喷吹后停止偏心机械搅拌，保温15min；
然后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速80rpm，同时采用高纯氩气携带高温钙蒸汽，向下层钛铝熔体层进行喷吹，进行深度还原精炼，喷吹时间25min，高纯氩气的流量为15L/min，高温钙蒸汽的质量为金红石质量的1.8％；
步骤5：停止偏心机械搅拌，将高温熔体冷却至室温，除去上部的熔炼渣，得到钛铝合金。
本实施例制得的钛铝合金化学成分为按质量百分比：37.2％的Al，0.01％的O，余量为Ti。
实施例9
一种基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铝合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将金红石∶铝粉∶造渣剂∶KClO3，按质量比1.0∶0.85∶0.20∶0.12，其中，造渣剂为按质量比25％的CaF2和75％的CaO；
将金红石，在650℃焙烧24h，除去有机杂质和水分；造渣剂混合均匀后，在400℃焙烧8h，使其干燥；KClO3在150℃干燥32h；
步骤2：铝热自蔓延还原
将物料混合均匀后，放在自蔓延反应炉内，表面铺放少量镁粉，点燃镁粉引发自蔓延反应，得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
将高温熔体通过高温导流管转移到中频感应炉中，同时启动电磁感应加热进行保温熔炼分离，保温温度1800℃，保温时间5min，形成上层为氧化铝基熔渣层，下层为钛铝熔体层；
步骤4：喷吹熔渣还原精炼
放掉上层50％的氧化铝基熔渣后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速100rpm，同时以底吹方式向氧化铝基熔渣层喷吹CaF2-CaO预熔渣，钛铝合金熔体进行渣洗熔炼，CaF2-CaO预熔渣的质量为相对于未放渣前上层氧化铝基熔渣层质量的10％，其中CaF2和CaO的质量比为4∶6，喷吹后停止偏心机械搅拌，保温10min；
然后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速100rpm，同时采用高纯氩气携带高温钙蒸汽，向下层钛铝熔体层进行喷吹，进行深度还原精炼，喷吹时间20min，高纯氩气的流量为5L/min，高温钙蒸汽的质量为金红石质量的0.8％；
步骤5：停止偏心机械搅拌，将高温熔体冷却至室温，除去上部的熔炼渣，得到钛铝合金。
本实施例制得的钛铝合金化学成分为按质量百分比：37.2％的Al，0.02％的O，余量为Ti。
实施例10
一种基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铝合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将高钛渣∶铝粉∶造渣剂∶KClO3，按质量比1.0∶0.85∶0.30∶0.12，其中，造渣剂为按质量比10％的CaF2、5％的Na2O和85％的CaO；
将高钛渣，在650℃焙烧24h，除去有机杂质和水分；造渣剂混合均匀后，在350℃焙烧10h，使其干燥；KClO3在165℃干燥24h；
步骤2：铝热自蔓延还原
将物料混合均匀后，放在自蔓延反应炉内，表面铺放少量镁粉，点燃镁粉引发自蔓延反应，得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
将高温熔体通过高温导流管转移到中频感应炉中，同时启动电磁感应加热进行保温熔炼分离，保温温度1600℃，保温时间10min，形成上层为氧化铝基熔渣层，下层为钛铝熔体层；
步骤4：喷吹熔渣还原精炼
放掉上层50％的氧化铝基熔渣后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速50rpm，同时以底吹方式向氧化铝基熔渣层喷吹CaF2-CaO预熔渣，对钛铝合金熔体进行渣洗熔炼，CaF2-CaO预熔渣的质量为相对于未放渣前上层氧化铝基熔渣层质量的5％，其中CaF2和CaO的质量比为6∶4，喷吹后停止偏心机械搅拌，保温30min；
然后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速50rpm，同时采用高纯氩气携带高温镁蒸汽，向下层钛铝熔体层进行喷吹，进行深度还原精炼，喷吹时间30min，高纯氩气的流量为20L/min，高温镁蒸汽的质量为高钛渣质量的1.5％；
步骤5：停止偏心机械搅拌，将高温熔体冷却至室温，除去上部的熔炼渣，得到钛铝合金。
本实施例制得的钛铝合金化学成分为按质量百分比：37.2％的Al，0.02％的O，余量为Ti。
实施例11
一种基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铝合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将金红石∶铝粉∶造渣剂∶KClO3，按质量比1.0∶0.85∶0.30∶0.12，其中，造渣剂为按质量比20％的CaF2、8％的Na2O和72％的CaO；
将金红石，在600℃焙烧30h，除去有机杂质和水分；造渣剂混合均匀后，在350℃焙烧10h，使其干燥；KClO3在150℃干燥32h；
步骤2：铝热自蔓延还原
将物料混合均匀后，放在自蔓延反应炉内，表面铺放少量镁粉，点燃镁粉引发自蔓延反应，得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
将高温熔体通过高温导流管转移到中频感应炉中，同时启动电磁感应加热进行保温熔炼分离，保温温度1700℃，保温时间8min，形成上层为氧化铝基熔渣层，下层为钛铝熔体层；
步骤4：喷吹熔渣还原精炼
放掉上层50％的氧化铝基熔渣后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速80rpm，同时以底吹方式向氧化铝基熔渣层喷吹CaF2-CaO预熔渣，对钛铝合金熔体进行渣洗熔炼，CaF2-CaO预熔渣的质量为相对于未放渣前上层氧化铝基熔渣层质量的7.5％，其中CaF2和CaO的质量比为5∶5，喷吹后停止偏心机械搅拌，保温10～30min；
然后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速80rpm，同时采用高纯氩气携带高温镁蒸汽，向下层钛铝熔体层进行喷吹，进行深度还原精炼，喷吹时间25min，高纯氩气的流量为15L/min，高温镁蒸汽的质量为金红石质量的2.5％；
步骤5：停止偏心机械搅拌，将高温熔体冷却至室温，除去上部的熔炼渣，得到钛铝合金。
本实施例制得的钛铝合金化学成分为按质量百分比：37.4％的Al，0.01％的O，余量为Ti。
实施例12
一种基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铝合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将金红石∶铝粉∶造渣剂∶KClO3，按质量比1.0∶0.85∶0.30∶0.12，其中，造渣剂为按质量比25％的CaF2、10％的Na2O和65％的CaO；
将金红石，在700℃焙烧12h，除去有机杂质和水分；造渣剂混合均匀后，在250℃焙烧12h，使其干燥；KClO3在200℃干燥18h；
步骤2：铝热自蔓延还原
将物料混合均匀后，放在自蔓延反应炉内，表面铺放少量镁粉，点燃镁粉引发自蔓延反应，得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
将高温熔体通过高温导流管转移到中频感应炉中，同时启动电磁感应加热进行保温熔炼分离，保温温度1800℃，保温时间5min，形成上层为氧化铝基熔渣层，下层为钛铝熔体层；
步骤4：喷吹熔渣还原精炼
放掉上层50％的氧化铝基熔渣后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速100rpm，同时以底吹方式向氧化铝基熔渣层喷吹CaF2-CaO预熔渣，对钛铝合金熔体进行渣洗熔炼，CaF2-CaO预熔渣的质量为相对于未放渣前上层氧化铝基熔渣层质量的10％，喷吹后停止偏心机械搅拌，保温10min；
然后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速100rpm，同时采用高纯氩气携带高温镁蒸汽，向下层钛铝熔体层进行喷吹，进行深度还原精炼，喷吹时间20min，高纯氩气的流量为5L/min，高温镁蒸汽的质量为金红石质量的0.5％；
步骤5：停止偏心机械搅拌，将高温熔体冷却至室温，除去上部的熔炼渣，得到钛铝合金。
本实施例制得的钛铝合金化学成分为按质量百分比：37.4％的Al，0.04％的O，余量为Ti。
实施例13
一种基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铝合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将金红石∶铝粉∶造渣剂∶KClO3，按质量比1.0∶0.85∶0.40∶0.0.08，其中，造渣剂为按质量比10％的CaF2、5％的Na2O和85％的CaO；
将金红石，在650℃焙烧24h，除去有机杂质和水分；造渣剂混合均匀后，在300℃焙烧12h，使其干燥；KClO3在165℃干燥24h；
步骤2：铝热自蔓延还原
将物料混合均匀后，放在自蔓延反应炉内，表面铺放少量镁粉，点燃镁粉引发自蔓延反应，得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
将高温熔体通过高温导流管转移到中频感应炉中，同时启动电磁感应加热进行保温熔炼分离，保温温度1600℃，保温时间10min，形成上层为氧化铝基熔渣层，下层为钛铝熔体层；
步骤4：喷吹熔渣还原精炼
放掉上层50％的氧化铝基熔渣后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速50rpm，同时以底吹方式向氧化铝基熔渣层喷吹CaF2-CaO预熔渣，对钛铝合金熔体进行渣洗熔炼，CaF2-CaO预熔渣的质量为相对于未放渣前上层氧化铝基熔渣层质量的5％，其中CaF2和CaO的质量比为6∶4，喷吹后停止偏心机械搅拌，保温10～30min；
然后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速50rpm，同时采用高纯氩气携带高温镁蒸汽，向下层钛铝熔体层进行喷吹，进行深度还原精炼，喷吹时间30min，高纯氩气的流量为20L/min，高温镁蒸汽的质量为金红石质量的2.5％；
步骤5：停止偏心机械搅拌，将高温熔体冷却至室温，除去上部的熔炼渣，得到钛铝合金。
本实施例制得的钛铝合金化学成分为按质量百分比：37.8％的Al，0.01％的O，余量为Ti。
实施例14
一种基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铝合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将金红石∶铝粉∶造渣剂∶KClO3，按质量比1.0∶0.85∶0.40∶0.08，其中，造渣剂为按质量比20％的CaF2、8％的Na2O和72％的CaO；
将金红石，在550℃焙烧36h，除去有机杂质和水分；造渣剂混合均匀后，在350℃焙烧10h，使其干燥；KClO3在150℃干燥32h；
步骤2：铝热自蔓延还原
按质量比配料，
将物料混合均匀后，放在自蔓延反应炉内，表面铺放少量镁粉，点燃镁粉引发自蔓延反应，得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
将高温熔体通过高温导流管转移到中频感应炉中，同时启动电磁感应加热进行保温熔炼分离，保温温度1700℃，保温时间8min，形成上层为氧化铝基熔渣层，下层为钛铝熔体层；
步骤4：喷吹熔渣还原精炼
放掉上层50％的氧化铝基熔渣后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速80rpm，同时以底吹方式向氧化铝基熔渣层喷吹CaF2-CaO预熔渣，对钛铝合金熔体进行渣洗熔炼，CaF2-CaO预熔渣的质量为相对于未放渣前上层氧化铝基熔渣层质量的7.5％，其中CaF2和CaO的质量比为5∶5，喷吹后停止偏心机械搅拌，保温15min；
然后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速80rpm，同时采用高纯氩气携带高温镁蒸汽，向下层钛铝熔体层进行喷吹，进行深度还原精炼，喷吹时间25min，高纯氩气的流量为15L/min，高温镁蒸汽的质量为金红石质量的1.2％；
步骤5：停止偏心机械搅拌，将高温熔体冷却至室温，除去上部的熔炼渣，得到钛铝合金。
本实施例制得的钛铝合金化学成分为按质量百分比：37.9％的Al，0.02％的O，余量为Ti。
实施例15
一种基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铝合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将金红石∶铝粉∶造渣剂∶KClO3，按质量比1.0∶0.85∶0.40∶0.08，其中，造渣剂为按质量比25％的CaF2、10％的Na2O和65％的CaO；
将金红石，在650℃焙烧24h，除去有机杂质和水分；造渣剂混合均匀后，在300℃焙烧12h，使其干燥；KClO3在200℃干燥18h；
步骤2：铝热自蔓延还原
将物料混合均匀后，放在自蔓延反应炉内，表面铺放少量镁粉，点燃镁粉引发自蔓延反应，得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
将高温熔体通过高温导流管转移到中频感应炉中，同时启动电磁感应加热进行保温熔炼分离，保温温度1800℃，保温时间5min，形成上层为氧化铝基熔渣层，下层为钛铝熔体层；
步骤4：喷吹熔渣还原精炼
放掉上层50％的氧化铝基熔渣后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速100rpm，同时以底吹方式向氧化铝基熔渣层喷吹CaF2-CaO预熔渣，对钛铝合金熔体进行渣洗熔炼，CaF2-CaO预熔渣的质量为相对于未放渣前上层氧化铝基熔渣层质量的10％，其中CaF2和CaO的质量比为4∶6，喷吹后停止偏心机械搅拌，保温20min；
然后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速100rpm，同时采用高纯氩气携带高温镁蒸汽，向下层钛铝熔体层进行喷吹，进行深度还原精炼，喷吹时间20min，高纯氩气的流量为5L/min，高温镁蒸汽的质量为金红石质量的0.8％；
步骤5：停止偏心机械搅拌，将高温熔体冷却至室温，除去上部的熔炼渣，得到钛铝合金。
本实施例制得的钛铝合金化学成分为按质量百分比：37.8％的Al，0.04％的O，余量为Ti。
Claims (4)
1.一种基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铝合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将金红石或高钛渣∶铝粉∶造渣剂∶KClO3，按质量比1.0∶(0.70～0.85)∶(0.15～0.40)∶(0.08～0.12)分别称量；其中：
金红石或高钛渣，粒度≤1000微米；铝粉粒度≤5mm；造渣剂粒度≤2mm；KClO3粒度≤2mm；
造渣剂为以下两种中的一种：
(1)按质量比10～25％的CaF2，余量为CaO；
(2)按质量比10～25％的CaF2，5～10％的Na2O，余量为CaO；
将金红石或高钛渣，在550～700℃焙烧12～36h；造渣剂混合均匀后，在250～400℃焙烧8～16h；KClO3在150～200℃干燥18～32h；
步骤2：铝热自蔓延还原
将物料混合均匀后，放在自蔓延反应炉内，用镁粉点燃引发自蔓延反应，得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
将高温熔体通过高温导流管转移到中频感应炉中，同时启动电磁感应加热进行保温熔炼分离，保温温度1600～1800℃，保温时间5～10min，形成上层为氧化铝基熔融渣层，下层为钛铝熔体层；
步骤4：喷吹深度还原精炼
放掉上层50％的氧化铝基熔渣后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速50～120rpm，同时向氧化铝基熔渣层喷吹CaF2-CaO预熔渣，进行渣洗熔炼，CaF2-CaO预熔渣的质量为相对于未放渣前上层氧化铝基熔渣层质量的5～10％，喷吹后停止偏心机械搅拌，保温10～30min；
然后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速50～120rpm，同时采用惰性气体携带强还原剂，向下层钛铝熔体层进行喷吹，进行深度还原精炼，喷吹时间20～30min，喷吹时惰性气体的流量为5～20L/min，其中，强还原剂及其用量为以下两种中的一种：
(1)强还原剂为高温钙蒸汽，喷吹量为金红石或高钛渣质量的0.5～2.5％；
(2)强还原剂为高温镁蒸汽，喷吹量为金红石或高钛渣质量的0.5～2.0％；
步骤5：停止偏心机械搅拌，将高温熔体冷却至室温，除去上部的熔炼渣，得到钛铝合金。
2.如权利要求1所述的基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铝合金的方法，其特征在于，所述的步骤3中频感应炉的电磁场的频率大于等于1000Hz。
3.如权利要求1所述的基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铝合金的方法，其特征在于，所述的步骤4中的CaF2-CaO预熔渣，CaF2和CaO的质量比为(4～6)∶(6～4)。
4.如权利要求1所述的基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铝合金的方法，其特征在于，所述的步骤4中的惰性气体为高纯氩气，纯度大于等于99.95％。
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Application publication date: 20141029 Assignee: SHANDONG ZIBO FUSHAN ENTERPRISE GROUP CO., LTD. Assignor: Northeastern University Contract record no.: 2017210000007 Denomination of invention: Method for preparing titanium aluminum alloy based on aluminum heat self-propagation-injection depth reduction Granted publication date: 20160406 License type: Exclusive License Record date: 20170328 |
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