CN107099715A - 基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钒铁合金的方法 - Google Patents

基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钒铁合金的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钒铁合金的方法，包括：(1)铝热自蔓延梯度还原：第一种方式，将原料分成若干批次，将首批次物料投入反应炉中，以镁粉从物料顶部点燃以引发自蔓延反应，陆续加入其它批次物料，直至反应完全；第二种方式，将除铝粉以外的原料混合均匀，以均匀流速加入到连续混料机中，同时将铝粉以梯度递减流速加入到连续混料机中，混匀的原料同时连续引入反应炉中进行铝热自蔓延反应，直至所有物料完全反应；(2)保温熔炼得到上层氧化铝基熔渣和下层合金熔体；(3)在下层合金熔体中喷吹精炼渣进行搅拌渣洗精炼；(4)将精炼后的高温熔体冷却至室温，除去上层熔炼渣后得到钒铁合金。

Description

基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钒铁合金的方法
技术领域
本发明涉及制备钒铁合金的方法，具体涉及一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钒铁合金的方法。
背景技术
钒铁是钢铁工业重要铁合金之一，主要用作炼钢的合金添加剂。钢中加入钒铁之后，可以显著提高钢的硬度、强度、耐磨度及延展性，改善钢的切削性能。钒铁常用于碳素钢、低合金钢强度钢、高合金钢、工具钢和铸铁生产中。目前，常用的钒铁有含钒40％、60％和80％三种。钒铁的主要冶炼方法主要有电硅热法和传统的炉外铝热法。电硅热法主要以片状五氧化二钒为原料，用75％硅铁和少量铝作还原剂，在碱性电弧炉中，经还原、精炼两个阶段炼得合格产品。该方法精炼后期放出的炉渣称为富渣(含V2O5达8～12％)。此法一般用于含钒40～60％的钒铁冶炼。铝热法用铝作还原剂，在碱性炉衬的炉筒中，采用下部点火法冶炼。先把小部分混合炉料装入反应器中，即行点火。反应开始后再陆续投加其余炉料。通常用于冶炼高钒铁(含钒60～80％)，这种方法的钒回收率较低，约90～95％。中国专利(CN 103031484 A)公开了一种冶炼钒铁的方法，以生石灰、铝、铁和钒氧化物的原料，通过控制加料成分，提高了钒的回收率，但存在反应过程中渣金分离不完全、合金中夹杂物含量高等问题。本发明基于目前制备钒铁合金过程中反应过程中钒回收率低、金渣分离效果差、合金中夹杂物含量高、污染大等缺点，提出一种基于铝热自蔓延梯度加料还原结合渣洗精炼制备钒铁合金的方法。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钒铁合金的方法，以钒氧化物、Fe2O3等为起始原料，采用梯度加料的方式进行铝热自蔓延反应得到高温熔体，再通过向高温熔体中加入高碱度精炼渣来调整渣的碱度和熔点，进行渣洗精炼，最后除渣得到钒铁合金。本发明的技术方案为：
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钒铁合金的方法，包括以下步骤：
(1)铝热自蔓延梯度还原，采用以下两种方式之一：
第一种方式，将原料钒氧化物、Fe2O3粉末、铝粉、造渣剂分成若干批次，将首批次物料投入反应炉中，以镁粉从物料顶部点燃以引发自蔓延反应，陆续加入其它批次物料，直至反应完全得到高温熔体，其中每批次物料的配铝量由铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.15～1.35倍梯度递减至0.85～0.65倍，且原料总配铝量为铝热自蔓延反应的理论化学计量比的0.94～1.00；
第二种方式，将原料钒氧化物、Fe2O3粉末、造渣剂混合均匀，以均匀流速加入到连续混料机中，同时将铝粉以梯度递减流速加入到连续混料机中，混匀的原料同时连续引入反应炉中进行铝热自蔓延反应，整个混料过程和整个反应过程不发生间断，直至所有物料完全反应后得到高温熔体，
其中引入至反应炉中的连续物料的配铝量由铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.15～1.35倍梯度递减至0.85～0.65倍，整个过程配铝量梯度变化的次数n满足关系式：n＝(b-c)/a，其中b表示最高配铝量，c表示最低配铝量，a表示配铝量梯度变化系数，并且0＜a≤0.04；原料总配铝量为铝热自蔓延反应理论化学计量比的0.94～1.00倍；
(2)通过电磁感应加热对高温熔体进行保温熔炼，得到上层氧化铝基熔渣和下层合金熔体；
(3)在下层合金熔体中喷吹精炼渣，进行搅拌渣洗精炼；
(4)将精炼后的高温熔体冷却至室温，除去上层熔炼渣后得到钒铁合金。
进一步地，所述步骤(1)中原料钒氧化物、Fe2O3粉末、铝粉、造渣剂的质量比为：1.0∶(0.2～1.49)∶(0.56～1.00)∶(0.82～1.95)，粒度分别满足：所述钒氧化物粒度≤5mm，所述Fe2O3粉末粒度≤0.2mm，所述铝粉粒度≤5mm，所述造渣剂粒度≤0.2mm。
进一步地，所述钒氧化物为V2O5或者V2O3。
进一步地，所述步骤(1)中若干批次的数量≥4。
进一步地，所述步骤(1)中首批次物料的重量占总物料量的10～30％；
进一步地，所述步骤(2)中保温熔炼的控制参数为：电磁感应频率≥1000Hz，熔炼温度为1700～1800℃，保温时间5～15min。
进一步地，所述步骤(3)中精炼渣为以下两种中的一种：①按质量比10～25％的CaF2，余量为CaO；②按质量比10～25％的CaF2，5～10％的Na2O，余量为CaO；
进一步地，所述步骤(3)中搅拌渣洗精炼的控制参数为：采用偏心搅拌，偏心率为0.2～0.4，精炼渣的加入量为原料总量的2～8％，以纯度≥99.95％的惰性气体为载气，搅拌速率为50～150rpm，精炼温度为1700～1800℃，精炼时间为10～30min。
进一步地，所述钒铁合金按照质量百分含量的化学组成为：V 35.0～80.0％，A1≤1.5％，Si≤1.0％，O≤1.0％，余量为Fe。
本发明的有益效果为：
1、本发明通过较比铝热自蔓延反应的理论化学计量比高的配铝系数的首批次物料进行铝热自蔓延，得到较高温度的高温熔体，有利于后续低配铝系数物料的反应引发；同时前高后低的配铝系数保证了熔体处于强烈的还原气氛中，进而保证了金属氧化物的彻底还原；并且，以逐渐降低配铝系数的方式加料有效保证熔体中与铁结合而残留在合金中的铝被逐渐释放出来，与后续加入的低配铝系数物料中的钒、铁的氧化物逐渐反应，有效降低最终产品中铝残留量；且加料批次越多或连续加料配铝系数降低梯度越小，铝残留量越低。
2、本发明再通过搅拌渣洗精炼，利用加入的精炼渣调整渣的碱度和熔点，实现渣金界面化学反应和金渣分离的彻底进行，进而实现氧化铝等夹杂物有效地脱除；保温熔炼过程充分利用了体系反应热，可以大大降低生产过程的能耗。此外，本发明在搅拌渣洗精炼前采用电磁感应加热进行保温熔炼，形成上层氧化铝基熔渣层，下层合金熔体层，可有效强化金渣分离过程。
3、本发明获得的钒铁合金按照质量百分含量的化学组成为：V 35.0～80.0％，Al≤1.5％，Si≤1.0％，O≤1.0％，余量为Fe，其中钒回收率高，铝、氧残留量较低。
具体实施方式
在本发明的描述中，需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面结合具体的实施例对本发明做进一步详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钒铁合金的方法，包括以下步骤：
(1)铝热自蔓延梯度还原
按照原料V2O5、Fe2O3粉末、铝粉、造渣剂CaO的质量比为1.0∶0.8∶0.76∶0.99配料，它们的粒度分别满足：钒氧化物粒度≤5mm，Fe2O3粉末粒度≤0.2mm，铝粉粒度≤5mm，造渣剂粒度≤0.2mm；将物料分5批，每批的配铝量依次为铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.20、1.05、1.00、0.90、0.85倍，且原料总配铝量为铝热自蔓延反应理论化学剂量比的0.98倍，首批次物料的重量占总物料量的20％；将首批次物料投入反应炉中，以镁粉从物料顶部点燃以引发自蔓延反应，陆续加入其它批次物料，直至反应完全得到高温熔体；
(2)通过电磁感应加热对高温熔体进行保温熔炼，控制参数为：电磁感应频率≥1000Hz，熔炼温度为1800℃，保温时间15min，实现金渣分离，得到上层氧化铝基熔渣和下层合金熔体；
(3)放掉上层90％的氧化铝基熔渣后，在下层合金熔体中喷吹精炼渣，进行搅拌渣洗精炼；其中精炼渣按质量比的组成为：10％CaF2，90％CaO；控制参数为：精炼渣的加入量为原料总量的2％，以纯度≥99.95％的氩气为载气，偏心搅拌速率为50rpm，偏心率为0.23，精炼温度为1800℃，精炼时间为10min；
(4)将精炼后的高温熔体冷却至室温，除去上层熔炼渣后得到钒铁合金。
本实施例制得的钒铁合金按照质量百分含量的化学组成为：V 49.1％，Si 0.2％，Al 0.8％，O 0.6％，余量为Fe。
实施例2
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钒铁合金的方法，包括以下步骤：
(1)铝热自蔓延梯度还原
按照原料V2O5、Fe2O3粉末、铝粉、造渣剂CaO的质量比为1.0∶0.94∶0.79∶1.15配料，它们的粒度分别满足：钒氧化物粒度≤5mm，Fe2O3粉末粒度≤0.2mm，铝粉粒度≤5mm，造渣剂粒度≤0.2mm；将物料分6批，每批的配铝量依次为铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.20、1.10、0.95、0.90、0.85、0.80倍，且原料总配铝量为铝热自蔓延反应理论化学剂量比的0.98倍，首批次物料的重量占总物料量的28.6％；将首批次物料投入反应炉中，以镁粉从物料顶部点燃以引发自蔓延反应，陆续加入其它批次物料，直至反应完全得到高温熔体；
(2)通过电磁感应加热对高温熔体进行保温熔炼，控制参数为：电磁感应频率≥1000Hz，熔炼温度为1750℃，保温时间10min，实现金渣分离，得到上层氧化铝基熔渣和下层合金熔体；
(3)放掉上层90％的氧化铝基熔渣后，在下层合金熔体中喷吹精炼渣，进行搅拌渣洗精炼；其中精炼渣按质量比的组成为：20％CaF2，80％CaO；控制参数为：精炼渣的加入量为原料总量的5％，以纯度≥99.95％的氩气为载气，偏心搅拌速率为100rpm，偏心率为0.28，精炼温度为1750℃，精炼时间为20min；
(4)将精炼后的高温熔体冷却至室温，除去上层熔炼渣后得到钒铁合金。
本实施例制得的钒铁合金按照质量百分含量的化学组成为：V 48.7％，Si 0.4％，Al 0.7％，O 0.6％，余量为Fe。
实施例3
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钒铁合金的方法，包括以下步骤：
(1)铝热自蔓延梯度还原
按照原料V2O3、Fe2O3粉末、铝粉、造渣剂CaO的质量比为1.0∶1.06∶0.84∶1.54配料，它们的粒度分别满足：钒氧化物粒度≤5mm，Fe2O3粉末粒度≤0.2mm，铝粉粒度≤5mm，造渣剂粒度≤0.2mm；将物料分8批，每批的配铝量依次为铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.20、1.1、1.0、0.95、0.925、0.90、0.875、0.85倍，且原料总配铝量为铝热自蔓延反应理论化学剂量比的0.98倍，首批次物料的重量占总物料量的22.2％；将首批次物料投入反应炉中，以镁粉从物料顶部点燃以引发自蔓延反应，陆续加入其它批次物料，直至反应完全得到高温熔体；
(2)通过电磁感应加热对高温熔体进行保温熔炼，控制参数为：电磁感应频率≥1000Hz，熔炼温度为1700℃，保温时间5min，实现金渣分离，得到上层氧化铝基熔渣和下层合金熔体；
(3)放掉上层90％的氧化铝基熔渣后，在下层合金熔体中喷吹精炼渣，进行搅拌渣洗精炼；其中精炼渣按质量比的组成为：25％CaF2，75％CaO；控制参数为：精炼渣的加入量为原料总量的7％，以纯度≥99.95％的氩气为载气，偏心搅拌速率为150rpm，偏心率为0.4，精炼温度为1700℃，精炼时间为30min；
(4)将精炼后的高温熔体冷却至室温，除去上层熔炼渣后得到钒铁合金。
本实施例制得的钒铁合金按照质量百分含量的化学组成为：V 47.0％，Si 0.2％，Al 0.41％，O 0.45％，余量为Fe。
实施例4
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钒铁合金的方法，包括以下步骤：
(1)铝热自蔓延梯度还原
按照原料V2O3、Fe2O3粉末、铝粉、造渣剂CaO的质量比为1.0∶1.24∶0.86∶1.62配料，它们的粒度分别满足：钒氧化物粒度≤5mm，Fe2O3粉末粒度≤0.2mm，铝粉粒度≤5mm，造渣剂粒度≤0.2mm；将原料V2O3、Fe2O3粉末、造渣剂混合均匀，以均匀流速加入到连续混料机中，同时将铝粉以梯度递减流速加入到连续混料机中，混匀的原料同时连续引入反应炉中进行铝热自蔓延反应，整个混料过程和整个反应过程不发生间断，直至所有物料完全反应后得到高温熔体；其中引入至反应炉中的连续物料的配铝量由铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.3倍梯度递减至0.68倍，梯度变化系数a为0.004，整个过程配铝量梯度变化的次数为155次，且原料总配铝量为铝热自蔓延反应理论化学剂量比的0.98倍；
(2)通过电磁感应加热对高温熔体进行保温熔炼，控制参数为：电磁感应频率≥1000Hz，熔炼温度为1750℃，保温时间10min，实现金渣分离，得到上层氧化铝基熔渣和下层合金熔体；
(3)放掉上层90％的氧化铝基熔渣后，在下层合金熔体中喷吹精炼渣，进行搅拌渣洗精炼；其中精炼渣按质量比的组成为：10％CaF2，85％CaO，5％Na2O；控制参数为：精炼渣的加入量为原料总量的5％，以纯度≥99.95％的氩气为载气，偏心搅拌速率为100rpm，偏心率为0.2，精炼温度为1750℃，精炼时间为20min；
(4)将精炼后的高温熔体冷却至室温，除去上层熔炼渣后得到钒铁合金。
本实施例制得的钒铁合金按照质量百分含量的化学组成为：V 42.5％，Si 0.6％，Al 0.70％，O 0.56％，余量为Fe。
实施例5
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钒铁合金的方法，包括以下步骤：
(1)铝热自蔓延梯度还原
按照原料V2O5、Fe2O3粉末、铝粉、造渣剂CaO的质量比为1.0∶1.37∶0.89∶1.71配料，它们的粒度分别满足：钒氧化物粒度≤5mm，Fe2O3粉末粒度≤0.2mm，铝粉粒度≤5mm，造渣剂粒度≤0.2mm；将原料V2O5、Fe2O3粉末、造渣剂混合均匀，以均匀流速加入到连续混料机中，同时将铝粉以梯度递减流速加入到连续混料机中，混匀的原料同时连续引入反应炉中进行铝热自蔓延反应，整个混料过程和整个反应过程不发生间断，直至所有物料完全反应后得到高温熔体；其中引入至反应炉中的连续物料的配铝量由铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.26倍梯度递减至0.7倍，梯度变化系数a为0.002，整个过程配铝量梯度变化的次数为280次，且原料总配铝量为铝热自蔓延反应理论化学剂量比的0.96倍；
(2)通过电磁感应加热对高温熔体进行保温熔炼，控制参数为：电磁感应频率≥1000Hz，熔炼温度为1700℃，保温时间10min，实现金渣分离，得到上层氧化铝基熔渣和下层合金熔体；
(3)放掉上层90％的氧化铝基熔渣后，在下层合金熔体中喷吹精炼渣，进行搅拌渣洗精炼；其中精炼渣按质量比的组成为：10％CaF2，80％CaO，10％Na2O；控制参数为：精炼渣的加入量为原料总量的4％，以纯度≥99.95％的氩气为载气，偏心搅拌速率为100rpm，偏心率为0.3，精炼温度为1700℃，精炼时间为20min；
(4)将精炼后的高温熔体冷却至室温，除去上层熔炼渣后得到钒铁合金。
本实施例制得的钒铁合金按照质量百分含量的化学组成为：V 40.6％，Si 0.7％，Al 0.65％，O 0.54％，余量为Fe。
实施例6
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钒铁合金的方法，包括以下步骤：
(1)铝热自蔓延梯度还原
按照原料V2O5、Fe2O3粉末、铝粉、造渣剂CaO的质量比为1.0∶1.39∶0.92∶1.54配料，它们的粒度分别满足：钒氧化物粒度≤5mm，Fe2O3粉末粒度≤0.2mm，铝粉粒度≤5mm，造渣剂粒度≤0.2mm；将原料V2O5、Fe2O3粉末、造渣剂混合均匀，以均匀流速加入到连续混料机中，同时将铝粉以梯度递减流速加入到连续混料机中，混匀的原料同时连续引入反应炉中进行铝热自蔓延反应，整个混料过程和整个反应过程不发生间断，直至所有物料完全反应后得到高温熔体；其中引入至反应炉中的连续物料的配铝量由铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.26倍梯度递减至0.68倍，梯度变化系数a为0.001，整个过程配铝量梯度变化的次数为580次，且原料总配铝量为铝热自蔓延反应理论化学剂量比的0.94倍；
(2)通过电磁感应加热对高温熔体进行保温熔炼，控制参数为：电磁感应频率≥1000Hz，熔炼温度为1700℃，保温时间15min，实现金渣分离，得到上层氧化铝基熔渣和下层合金熔体；
(3)放掉上层90％的氧化铝基熔渣后，在下层合金熔体中喷吹精炼渣，进行搅拌渣洗精炼；其中精炼渣按质量比的组成为：20％CaF2，75％CaO，5％Na2O；控制参数为：精炼渣的加入量为原料总量的8％，以纯度≥99.95％的氩气为载气，偏心搅拌速率为100rpm，偏心率为0.4，精炼温度为1700℃，精炼时间为30min；
(4)将精炼后的高温熔体冷却至室温，除去上层熔炼渣后得到钒铁合金。
本实施例制得的钒铁合金按照质量百分含量的化学组成为：V 38.6％，Si 0.6％，Al 0.36％，O 0.31％，余量为Fe。
实施例7
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钒铁合金的方法，包括以下步骤：
(1)铝热自蔓延梯度还原
按照原料V2O5、Fe2O3粉末、铝粉、造渣剂CaO的质量比为1.0∶0.43∶0.64∶0.85配料，它们的粒度分别满足：钒氧化物粒度≤5mm，Fe2O3粉末粒度≤0.2mm，铝粉粒度≤5mm，造渣剂粒度≤0.2mm；将物料分5批，每批的配铝量依次为铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.20、1.05、1.0、0.90、0.85倍，且原料总配铝量为铝热自蔓延反应理论化学剂量比的0.97倍，首批次物料的重量占总物料量的20％；将首批次物料投入反应炉中，以镁粉从物料顶部点燃以引发自蔓延反应，陆续加入其它批次物料，直至反应完全得到高温熔体；
(2)通过电磁感应加热对高温熔体进行保温熔炼，控制参数为：电磁感应频率≥1000Hz，熔炼温度为1800℃，保温时间15min，实现金渣分离，得到上层氧化铝基熔渣和下层合金熔体；
(3)放掉上层90％的氧化铝基熔渣后，在下层合金熔体中喷吹精炼渣，进行搅拌渣洗精炼；其中精炼渣按质量比的组成为：10％CaF2，90％CaO；控制参数为：精炼渣的加入量为原料总量的2％，以纯度≥99.95％的氩气为载气，偏心搅拌速率为50rpm，偏心率为0.32，精炼温度为1800℃，精炼时间为10min；
(4)将精炼后的高温熔体冷却至室温，除去上层熔炼渣后得到钒铁合金。
本实施例制得的钒铁合金按照质量百分含量的化学组成为：V 64.2％，Si 0.1％，Al 0.72％，O 0.57％，余量为Fe。
实施例8
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钒铁合金的方法，包括以下步骤：
(1)铝热自蔓延梯度还原
按照原料V2O5、Fe2O3粉末、铝粉、造渣剂CaO的质量比为1.0∶0.49∶0.66∶0.91配料，它们的粒度分别满足：钒氧化物粒度≤5mm，Fe2O3粉末粒度≤0.2mm，铝粉粒度≤5mm，造渣剂粒度≤0.2mm；将物料分6批，每批的配铝量依次为铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.20、1.1、0.95、0.90、0.85、0.80倍，且原料总配铝量为铝热自蔓延反应理论化学剂量比的0.96倍，首批次物料的重量占总物料量的28.6％；将首批次物料投入反应炉中，以镁粉从物料顶部点燃以引发自蔓延反应，陆续加入其它批次物料，直至反应完全得到高温熔体；
(2)通过电磁感应加热对高温熔体进行保温熔炼，控制参数为：电磁感应频率≥1000Hz，熔炼温度为1750℃，保温时间10min，实现金渣分离，得到上层氧化铝基熔渣和下层合金熔体；
(3)放掉上层90％的氧化铝基熔渣后，在下层合金熔体中喷吹精炼渣，进行搅拌渣洗精炼；其中精炼渣按质量比的组成为：20％CaF2，80％CaO；控制参数为：精炼渣的加入量为原料总量的5％，以纯度≥99.95％的氩气为载气，偏心搅拌速率为100rpm，偏心率为0.35，精炼温度为1750℃，精炼时间为20min；
(4)将精炼后的高温熔体冷却至室温，除去上层熔炼渣后得到钒铁合金。
本实施例制得的钒铁合金按照质量百分含量的化学组成为：V 63.9％，Si 0.4％，Al 0.63％，O 0.54％，余量为Fe。
实施例9
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钒铁合金的方法，包括以下步骤：
(1)铝热自蔓延梯度还原
按照原料V2O5、Fe2O3粉末、铝粉、造渣剂CaO的质量比为1.0∶0.49∶0.66∶0.91配料，它们的粒度分别满足：钒氧化物粒度≤5mm，Fe2O3粉末粒度≤0.2mm，铝粉粒度≤5mm，造渣剂粒度≤0.2mm；将物料分7批，每批的配铝量依次为铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.20、1.1、1.0、0.95、0.925、0.90、0.875、0.85倍，且原料总配铝量为铝热自蔓延反应理论化学剂量比的0.94倍，首批次物料的重量占总物料量的22.2％；将首批次物料投入反应炉中，以镁粉从物料顶部点燃以引发自蔓延反应，陆续加入其它批次物料，直至反应完全得到高温熔体；
(2)通过电磁感应加热对高温熔体进行保温熔炼，控制参数为：电磁感应频率≥1000Hz，熔炼温度为1700℃，保温时间5min，实现金渣分离，得到上层氧化铝基熔渣和下层合金熔体；
(3)放掉上层90％的氧化铝基熔渣后，在下层合金熔体中喷吹精炼渣，进行搅拌渣洗精炼；其中精炼渣按质量比的组成为：25％CaF2，75％CaO；控制参数为：精炼渣的加入量为原料总量的7％，以纯度≥99.95％的氩气为载气，偏心搅拌速率为150rpm，偏心率为0.38，精炼温度为1700℃，精炼时间为30min；
(4)将精炼后的高温熔体冷却至室温，除去上层熔炼渣后得到钒铁合金。
本实施例制得的钒铁合金按照质量百分含量的化学组成为：V 62.4％，Si 0.2％，Al 0.53％，O 0.38％，余量为Fe。
实施例10
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钒铁合金的方法，包括以下步骤：
(1)铝热自蔓延梯度还原
按照原料V2O3、Fe2O3粉末、铝粉、造渣剂CaO的质量比为1.0∶0.54∶0.69∶1.21配料，它们的粒度分别满足：钒氧化物粒度≤5mm，Fe2O3粉末粒度≤0.2mm，铝粉粒度≤5mm，造渣剂粒度≤0.2mm；将原料V2O3、Fe2O3粉末、造渣剂混合均匀，以均匀流速加入到连续混料机中，同时将铝粉以梯度递减流速加入到连续混料机中，混匀的原料同时连续引入反应炉中进行铝热自蔓延反应，整个混料过程和整个反应过程不发生间断，直至所有物料完全反应后得到高温熔体；其中引入至反应炉中的连续物料的配铝量由铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.18倍梯度递减至0.69倍，梯度变化系数a为0.0035，整个过程配铝量梯度变化的次数为140次，且原料总配铝量为铝热自蔓延反应理论化学剂量比的0.97倍；
(2)通过电磁感应加热对高温熔体进行保温熔炼，控制参数为：电磁感应频率≥1000Hz，熔炼温度为1750℃，保温时间10min，实现金渣分离，得到上层氧化铝基熔渣和下层合金熔体；
(3)放掉上层90％的氧化铝基熔渣后，在下层合金熔体中喷吹精炼渣，进行搅拌渣洗精炼；其中精炼渣按质量比的组成为：10％CaF2，85％CaO，5％Na2O；控制参数为：精炼渣的加入量为原料总量的5％，以纯度≥99.95％的氩气为载气，偏心搅拌速率为100rpm，偏心率为0.32，精炼温度为1750℃，精炼时间为20min；
(4)将精炼后的高温熔体冷却至室温，除去上层熔炼渣后得到钒铁合金。
本实施例制得的钒铁合金按照质量百分含量的化学组成为：V 60.8％，Si 0.6％，Al 0.66％，O 0.58％，余量为Fe。
实施例11
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钒铁合金的方法，包括以下步骤：
(1)铝热自蔓延梯度还原
按照原料V2O3、Fe2O3粉末、铝粉、造渣剂CaO的质量比为1.0∶0.61∶0.71∶1.34配料，它们的粒度分别满足：钒氧化物粒度≤5mm，Fe2O3粉末粒度≤0.2mm，铝粉粒度≤5mm，造渣剂粒度≤0.2mm；将原料V2O3、Fe2O3粉末、造渣剂混合均匀，以均匀流速加入到连续混料机中，同时将铝粉以梯度递减流速加入到连续混料机中，混匀的原料同时连续引入反应炉中进行铝热自蔓延反应，整个混料过程和整个反应过程不发生间断，直至所有物料完全反应后得到高温熔体；其中引入至反应炉中的连续物料的配铝量由铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.28倍梯度递减至0.68倍，梯度变化系数a为0.0025，整个过程配铝量梯度变化的次数为240次，且原料总配铝量为铝热自蔓延反应理论化学剂量比的0.96倍；
(2)通过电磁感应加热对高温熔体进行保温熔炼，控制参数为：电磁感应频率≥1000Hz，熔炼温度为1700℃，保温时间10min，实现金渣分离，得到上层氧化铝基熔渣和下层合金熔体；
(3)放掉上层90％的氧化铝基熔渣后，在下层合金熔体中喷吹精炼渣，进行搅拌渣洗精炼；其中精炼渣按质量比的组成为：10％CaF2，80％CaO，10％Na2O；控制参数为：精炼渣的加入量为原料总量的4％，以纯度≥99.95％的氩气为载气，偏心搅拌速率为100rpm，偏心率为0.35，精炼温度为1700℃，精炼时间为20min；
(4)将精炼后的高温熔体冷却至室温，除去上层熔炼渣后得到钒铁合金。
本实施例制得的钒铁合金按照质量百分含量的化学组成为：V 59.2％，Si 0.7％，Al 0.56％，O 0.44％，余量为Fe。
实施例12
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钒铁合金的方法，包括以下步骤：
(1)铝热自蔓延梯度还原
按照原料V2O3、Fe2O3粉末、铝粉、造渣剂CaO的质量比为1.0∶0.72∶0.74∶1.48配料，它们的粒度分别满足：钒氧化物粒度≤5mm，Fe2O3粉末粒度≤0.2mm，铝粉粒度≤5mm，造渣剂粒度≤0.2mm；将原料V2O3、Fe2O3粉末、造渣剂混合均匀，以均匀流速加入到连续混料机中，同时将铝粉以梯度递减流速加入到连续混料机中，混匀的原料同时连续引入反应炉中进行铝热自蔓延反应，整个混料过程和整个反应过程不发生间断，直至所有物料完全反应后得到高温熔体；其中引入至反应炉中的连续物料的配铝量由铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.23倍梯度递减至0.75倍，梯度变化系数a为0.0015，整个过程配铝量梯度变化的次数为320次，且原料总配铝量为铝热自蔓延反应理论化学剂量比的0.94倍；
(2)通过电磁感应加热对高温熔体进行保温熔炼，控制参数为：电磁感应频率≥1000Hz，熔炼温度为1700℃，保温时间10min，实现金渣分离，得到上层氧化铝基熔渣和下层合金熔体；
(3)放掉上层90％的氧化铝基熔渣后，在下层合金熔体中喷吹精炼渣，进行搅拌渣洗精炼；其中精炼渣按质量比的组成为：20％CaF2，75％CaO，5％Na2O；控制参数为：精炼渣的加入量为原料总量的8％，以纯度≥99.95％的氩气为载气，偏心搅拌速率为100rpm，偏心率为0.4，精炼温度为1700℃，精炼时间为30min；
(4)将精炼后的高温熔体冷却至室温，除去上层熔炼渣后得到钒铁合金。
本实施例制得的钒铁合金按照质量百分含量的化学组成为：V 56.8％，Si 0.6％，Al 0.5％，O 0.28％，余量为Fe。
实施例13
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钒铁合金的方法，包括以下步骤：
(1)铝热自蔓延梯度还原
按照原料V2O3、Fe2O3粉末、铝粉、造渣剂CaO的质量比为1.0∶0.2∶0.56∶0.85配料，它们的粒度分别满足：钒氧化物粒度≤5mm，Fe2O3粉末粒度≤0.2mm，铝粉粒度≤5mm，造渣剂粒度≤0.2mm；将物料分5批，每批的配铝量依次为铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.20、1.05、1.0、0.90、0.85倍，且原料总配铝量为铝热自蔓延反应理论化学剂量比的0.98倍，首批次物料的重量占总物料量的20％；将首批次物料投入反应炉中，以镁粉从物料顶部点燃以引发自蔓延反应，陆续加入其它批次物料，直至反应完全得到高温熔体；
(2)通过电磁感应加热对高温熔体进行保温熔炼，控制参数为：电磁感应频率≥1000Hz，熔炼温度为1800℃，保温时间15min，实现金渣分离，得到上层氧化铝基熔渣和下层合金熔体；
(3)放掉上层90％的氧化铝基熔渣后，在下层合金熔体中喷吹精炼渣，进行搅拌渣洗精炼；其中精炼渣按质量比的组成为：10％CaF2，90％CaO；控制参数为：精炼渣的加入量为原料总量的2％，以纯度≥99.95％的氩气为载气，偏心搅拌速率为50rpm，偏心率为0.4，精炼温度为1800℃，精炼时间为10min；
(4)将精炼后的高温熔体冷却至室温，除去上层熔炼渣后得到钒铁合金。
本实施例制得的钒铁合金按照质量百分含量的化学组成为：V 79.2％，Si 0.2％，Al 0.62％，O 0.6％，余量为Fe。
实施例14
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钒铁合金的方法，包括以下步骤：
(1)铝热自蔓延梯度还原
按照原料V2O5、Fe2O3粉末、铝粉、造渣剂CaO的质量比为1.0∶0.26∶0.57∶0.88配料，它们的粒度分别满足：钒氧化物粒度≤5mm，Fe2O3粉末粒度≤0.2mm，铝粉粒度≤5mm，造渣剂粒度≤0.2mm；将物料分6批，每批的配铝量依次为铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.20、1.1、0.95、0.90、0.85、0.80倍，且原料总配铝量为铝热自蔓延反应理论化学剂量比的0.95倍，首批次物料的重量占总物料量的28.6％；将首批次物料投入反应炉中，以镁粉从物料顶部点燃以引发自蔓延反应，陆续加入其它批次物料，直至反应完全得到高温熔体；
(2)通过电磁感应加热对高温熔体进行保温熔炼，控制参数为：电磁感应频率≥1000Hz，熔炼温度为1750℃，保温时间10min，实现金渣分离，得到上层氧化铝基熔渣和下层合金熔体；
(3)放掉上层90％的氧化铝基熔渣后，在下层合金熔体中喷吹精炼渣，进行搅拌渣洗精炼；其中精炼渣按质量比的组成为：20％CaF2，80％CaO；控制参数为：精炼渣的加入量为原料总量的5％，以纯度≥99.95％的氩气为载气，偏心搅拌速率为100rpm，偏心率为0.4，精炼温度为1750℃，精炼时间为20min；
(4)将精炼后的高温熔体冷却至室温，除去上层熔炼渣后得到钒铁合金。
本实施例制得的钒铁合金按照质量百分含量的化学组成为：V 78.5％，Si 0.3％，Al 0.58％，O 0.58％，余量为Fe。
实施例15
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钒铁合金的方法，包括以下步骤：
(1)铝热自蔓延梯度还原
按照原料V2O5、Fe2O3粉末、铝粉、造渣剂CaO的质量比为1.0∶0.27∶0.58∶0.96配料，它们的粒度分别满足：钒氧化物粒度≤5mm，Fe2O3粉末粒度≤0.2mm，铝粉粒度≤5mm，造渣剂粒度≤0.2mm；将物料分7批，每批的配铝量依次为铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.20、1.1、1.0、0.95、0.925、0.90、0.85倍，且原料总配铝量为铝热自蔓延反应理论化学剂量比的0.94倍，首批次物料的重量占总物料量的22.2％；将首批次物料投入反应炉中，以镁粉从物料顶部点燃以引发自蔓延反应，陆续加入其它批次物料，直至反应完全得到高温熔体；
(2)通过电磁感应加热对高温熔体进行保温熔炼，控制参数为：电磁感应频率≥1000Hz，熔炼温度为1700℃，保温时间5min，实现金渣分离，得到上层氧化铝基熔渣和下层合金熔体；
(3)放掉上层90％的氧化铝基熔渣后，在下层合金熔体中喷吹精炼渣，进行搅拌渣洗精炼；其中精炼渣按质量比的组成为：25％CaF2，75％CaO；控制参数为：精炼渣的加入量为原料总量的7％，以纯度≥99.95％的氩气为载气，偏心搅拌速率为150rpm，偏心率为0.34，精炼温度为1700℃，精炼时间为30min；
(4)将精炼后的高温熔体冷却至室温，除去上层熔炼渣后得到钒铁合金。
本实施例制得的钒铁合金按照质量百分含量的化学组成为：V 76.5％，Si 0.2％，Al 0.49％，O 0.26％，余量为Fe。
实施例16
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钒铁合金的方法，包括以下步骤：
(1)铝热自蔓延梯度还原
按照原料V2O5、Fe2O3粉末、铝粉、造渣剂CaO的质量比为1.0∶0.29∶0.59∶1.06配料，它们的粒度分别满足：钒氧化物粒度≤5mm，Fe2O3粉末粒度≤0.2mm，铝粉粒度≤5mm，造渣剂粒度≤0.2mm；将原料V2O5、Fe2O3粉末、造渣剂混合均匀，以均匀流速加入到连续混料机中，同时将铝粉以梯度递减流速加入到连续混料机中，混匀的原料同时连续引入反应炉中进行铝热自蔓延反应，整个混料过程和整个反应过程不发生间断，直至所有物料完全反应后得到高温熔体；其中引入至反应炉中的连续物料的配铝量由铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.29倍梯度递减至0.69倍，梯度变化系数a为0.003，整个过程配铝量梯度变化的次数为200次，且原料总配铝量为铝热自蔓延反应理论化学剂量比的0.97倍；
(2)通过电磁感应加热对高温熔体进行保温熔炼，控制参数为：电磁感应频率≥1000Hz，熔炼温度为1750℃，保温时间10min，实现金渣分离，得到上层氧化铝基熔渣和下层合金熔体；
(3)放掉上层90％的氧化铝基熔渣后，在下层合金熔体中喷吹精炼渣，进行搅拌渣洗精炼；其中精炼渣按质量比的组成为：10％CaF2，85％CaO，5％Na2O；控制参数为：精炼渣的加入量为原料总量的5％，以纯度≥99.95％的氩气为载气，偏心搅拌速率为100rpm，偏心率为0.2，精炼温度为1750℃，精炼时间为20min；
(4)将精炼后的高温熔体冷却至室温，除去上层熔炼渣后得到钒铁合金。
本实施例制得的钒铁合金按照质量百分含量的化学组成为：V 75.8％，Si 0.6％，Al 0.58％，O 0.58％，余量为Fe。
实施例17
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钒铁合金的方法，包括以下步骤：
(1)铝热自蔓延梯度还原
按照原料V2O5、Fe2O3粉末、铝粉、造渣剂CaO的质量比为1.0∶0.3∶0.6∶1.2配料，它们的粒度分别满足：钒氧化物粒度≤5mm，Fe2O3粉末粒度≤0.2mm，铝粉粒度≤5mm，造渣剂粒度≤0.2mm；将原料V2O5、Fe2O3粉末、造渣剂混合均匀，以均匀流速加入到连续混料机中，同时将铝粉以梯度递减流速加入到连续混料机中，混匀的原料同时连续引入反应炉中进行铝热自蔓延反应，整个混料过程和整个反应过程不发生间断，直至所有物料完全反应后得到高温熔体；其中引入至反应炉中的连续物料的配铝量由铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.21倍梯度递减至0.74倍，梯度变化系数a为0.002，整个过程配铝量梯度变化的次数为235次，且原料总配铝量为铝热自蔓延反应理论化学剂量比的0.95倍；
(2)通过电磁感应加热对高温熔体进行保温熔炼，控制参数为：电磁感应频率≥1000Hz，熔炼温度为1700℃，保温时间10min，实现金渣分离，得到上层氧化铝基熔渣和下层合金熔体；
(3)放掉上层90％的氧化铝基熔渣后，在下层合金熔体中喷吹精炼渣，进行搅拌渣洗精炼；其中精炼渣按质量比的组成为：10％CaF2，80％CaO，10％Na2O；控制参数为：精炼渣的加入量为原料总量的4％，以纯度≥99.95％的氩气为载气，偏心搅拌速率为100rpm，偏心率为0.3，精炼温度为1700℃，精炼时间为20min；
(4)将精炼后的高温熔体冷却至室温，除去上层熔炼渣后得到钒铁合金。
本实施例制得的钒铁合金按照质量百分含量的化学组成为：V 74.3％，Si 0.7％，Al 0.47％，O 0.52％，余量为Fe。
实施例18
一种基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钒铁合金的方法，包括以下步骤：
(1)铝热自蔓延梯度还原
按照原料V2O5、Fe2O3粉末、铝粉、造渣剂CaO的质量比为1.0∶0.32∶0.6∶1.22配料，它们的粒度分别满足：钒氧化物粒度≤5mm，Fe2O3粉末粒度≤0.2mm，铝粉粒度≤5mm，造渣剂粒度≤0.2mm；将原料V2O5、Fe2O3粉末、造渣剂混合均匀，以均匀流速加入到连续混料机中，同时将铝粉以梯度递减流速加入到连续混料机中，混匀的原料同时连续引入反应炉中进行铝热自蔓延反应，整个混料过程和整个反应过程不发生间断，直至所有物料完全反应后得到高温熔体；其中引入至反应炉中的连续物料的配铝量由铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.16倍梯度递减至0.78倍，梯度变化系数a为0.001，整个过程配铝量梯度变化的次数为380次，且原料总配铝量为铝热自蔓延反应理论化学剂量比的0.94倍；
(2)通过电磁感应加热对高温熔体进行保温熔炼，控制参数为：电磁感应频率≥1000Hz，熔炼温度为1700℃，保温时间15min，实现金渣分离，得到上层氧化铝基熔渣和下层合金熔体；
(3)放掉上层90％的氧化铝基熔渣后，在下层合金熔体中喷吹精炼渣，进行搅拌渣洗精炼；其中精炼渣按质量比的组成为：20％CaF2，75％CaO，5％Na2O；控制参数为：精炼渣的加入量为原料总量的8％，以纯度≥99.95％的氩气为载气，偏心搅拌速率为100rpm，偏心率为0.31，精炼温度为1700℃，精炼时间为30min；
(4)将精炼后的高温熔体冷却至室温，除去上层熔炼渣后得到钒铁合金。
本实施例制得的钒铁合金按照质量百分含量的化学组成为：V 71.4％，Si 0.6％，Al 0.42％，O 0.25％，余量为Fe。
应当理解的是，对本领域普通技术人员而言，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应落入本发明要求的保护范围内。

Claims (8)

1.基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钒铁合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)铝热自蔓延梯度还原，采用以下两种方式之一：
第一种方式，将原料钒氧化物、Fe2O3粉末、铝粉、造渣剂分成若干批次，将首批次物料投入反应炉中，以镁粉从物料顶部点燃以引发自蔓延反应，陆续加入其它批次物料，直至反应完全得到高温熔体，其中每批次物料的配铝量由铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.15～1.35倍梯度递减至0.85～0.65倍，且原料总配铝量为铝热自蔓延反应的理论化学计量比的0.94～1.00；
第二种方式，将原料钒氧化物、Fe2O3粉末、造渣剂混合均匀，以均匀流速加入到连续混料机中，同时将铝粉以梯度递减流速加入到连续混料机中，混匀的原料同时连续引入反应炉中进行铝热自蔓延反应，整个混料过程和整个反应过程不发生间断，直至所有物料完全反应后得到高温熔体，
其中引入至反应炉中的连续物料的配铝量由铝热自蔓延反应理论化学计量比的1.15～1.35倍梯度递减至0.85～0.65倍，整个过程配铝量梯度变化的次数n满足关系式：n＝(b-c)/a，其中b表示最高配铝量，c表示最低配铝量，a表示配铝量梯度变化系数，并且0＜a≤0.04；原料总配铝量为铝热自蔓延反应理论化学计量比的0.94～1.00倍；
(2)通过电磁感应加热对高温熔体进行保温熔炼，得到上层氧化铝基熔渣和下层合金熔体；
(3)在下层合金熔体中喷吹精炼渣，进行搅拌渣洗精炼；
(4)将精炼后的高温熔体冷却至室温，除去上层熔炼渣后得到钒铁合金。
2.根据权利要求1所述的基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钒铁合金的方法，其特征在于，所述步骤(1)中原料钒氧化物、Fe2O3粉末、铝粉、造渣剂的质量比为：1.0∶(0.2～1.49)∶(0.56～1.00)∶(0.82～1.95)，粒度分别满足：所述钒氧化物粒度≤5mm，所述Fe2O3粉末粒度≤0.2mm，所述铝粉粒度≤5mm，所述造渣剂粒度≤0.2mm。
3.根据权利要求1所述的基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钒铁合金的方法，其特征在于，所述步骤(1)中若干批次的数量≥4。
4.根据权利要求1所述的基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钒铁合金的方法，其特征在于，所述步骤(1)中首批次物料的重量占总物料量的10～30％。
5.根据权利要求1所述的基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钒铁合金的方法，其特征在于，所述步骤(2)中保温熔炼的控制参数为：电磁感应频率≥1000Hz，熔炼温度为1700～1800℃，保温时间5～15min。
6.根据权利要求1所述的基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钒铁合金的方法，其特征在于，所述步骤(3)中精炼渣为以下两种中的一种：①按质量比10～25％的CaF2，余量为CaO；②按质量比10～25％的CaF2，5～10％的Na2O，余量为CaO。
7.根据权利要求1所述的基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钒铁合金的方法，其特征在于，所述步骤(3)中搅拌渣洗精炼的控制参数为：采用偏心搅拌，偏心率为0.2～0.4，精炼渣的加入量为原料总量的2～8％，以纯度≥99.95％的惰性气体为载气，搅拌速率为50～150rpm，精炼温度为1700～1800℃，精炼时间为10～30min。
8.根据权利要求1所述的基于铝热自蔓延梯度还原与渣洗精炼制备钒铁合金的方法，其特征在于，所述钒铁合金按照质量百分含量的化学组成为：V 35.0～80.0％，Al≤1.5％，Si≤1.0％，O≤1.0％，余量为Fe。
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