CN104131128A - 一种基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铁合金的方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铁合金的方法，属于钛铁合金技术领域。本发明的制备方法采用铝热自蔓延还原工艺还原钛氧化物和氧化铁得到高温熔体；然后将得到高温熔体在中频感应炉中进行保温熔炼分离，形成上层为氧化铝基熔渣层，下层为钛铁合金的金属熔体层；以底吹方式向氧化铝基熔渣层喷吹CaF2-CaO预熔渣，进行渣洗精炼，然后通过惰性气体携带以底吹的方式高温金属熔体层中喷吹钙或镁高温蒸汽进行深度还原精炼；最后将高温熔体冷却至室温除去上部的熔渣得到钛铁合金。本发明方法制备的钛铁合金化学成分为：Ti30％～75％，O≤0.50％，Al≤0.80％，氮≤0.008mass％，Si≤0.90％，C≤0.05％，P≤0.05％，S≤0.03％，其余为Fe；实现了低氧、低铝优质钛铁的低成本制备；具有流程短、能耗低、操作简单等优点。
Description
技术领域
本发明属于钛铁合金技术领域，特别涉及一种基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铁合金的方法。
背景技术
钛被誉为继铁和铝之后的第三大金属，钛及钛合金是国家经济发展和国防建设不可替代的战略物质，广泛应用在航空、化工、兵器、核工业、运动器材、医疗及新能源等领域。其中，钛铁是经过还原或重熔而得到的含钛在20～75％的钛中间合金，其是冶炼特种钢、结构钢合特种合金的重要原材料。尤其是高钛铁合金是航空、航天、兵器工业中不可替代的重要原材料，而且广泛应用于石油、化工、机械、舰船、海洋、电力、医疗器件等军民用工业，在社会发展中具有越来越重要的地位。
目前，钛铁的制备方法主要是重熔法和金属热还原法(主要为铝热还原法)。重熔法是以废钛料为主要原料，配料时加入铁，在中频电炉或中频感应炉中重熔，浇铸，除渣，制备出高钛铁合金铸锭。重熔法制备钛铁具有合金中氧含量低及综合性能优良等优点，但受废钛原料来源限制，生产成本极高，难以满足市场需求。金属热还原法是以金红石为主要原料，金属铝为主要还原剂，配料中还添加CaO、CaF2等为造渣剂，KClO3为发热剂等制备高钛铁。该方法具有原料来源广，价格便宜，能耗低，生产成本低等优点，但制备的高钛铁氧含量过高(大于12.0％)，无法满足户需求。专利“一种基于液态铝热还原制备高品质高钛铁的方法(200810230203.4)”和“基于铝热还原-真空感应熔炼制备高品质高钛铁的方法(ZL200710011614.X)”分别提出了采用液态铝热强化还原和真空精炼等手段脱氧，取得了比较好的效果，氧含量控制在2.0％以下，以上两种方法为了强化还原效果，必须配入过量的还原剂铝，这样导致的直接结果是合金中实际铝残留量显著增加(大于7～15％)，对于对铝含量要求严格的精炼领域，会导致高钛铁无法使用。专利“一种分步金属热还原制备高钛铁的方法(ZL201010514572.3)”提出采用分步还原的方法制备低氧、低铝高钛铁合金的方法，即首先在铝不足的条件进行炉外铝热熔炼得到高温熔体，然后将高温熔体直接浇铸到底部装入镁、钙强化还原剂的熔炼坩埚中进行二次还原精炼，同时启动磁场搅拌。该法在一定程度上降低了钛铁合金中的铝、氧残留含量，但由于二步还原是将2000℃以上高温熔体直接浇铸到钙镁合金上，钙镁合金会瞬间汽化爆炸，导致熔体严重喷溅，进而恶化了精炼反应热力学和动力学条件。同时由于喷溅严重会恶化金渣分离效果，导致合金中夹杂物升高，以及金属收率严重下降。这些都使得铝热法生产的钛铁使用受到限制，严重制约着钛铁的应用和发展。
本发明针对现有钛铁合金制备方法存在的生产成本高、操作复杂、以及合金中氧和铝残留含量高等缺陷，提出了以钛氧化物为原料，采用铝热自蔓延-喷吹深度还原直接制备低氧、低铝钛铁合金。
发明内容
针对现有技术的不足，为解决现有以Kroll法为基础的金属钛及钛合金利用流程存在的流程长、工艺复杂、能耗高、污染大等缺陷，本发明提出了一种基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铁合金的方法；该方法是以钛氧化物为原料，经过铝热自蔓延-喷吹深度直接制备低氧、低铝钛铁合金的方法，即首先在还原剂铝不足时，采用铝热自蔓延还原工艺还原钛氧化物和氧化铁得到高温熔体；然后将得到高温熔体在中频感应炉中进行保温熔炼分离，形成上层为氧化铝基熔渣层，下层为钛铁合金的金属熔体层；以底吹方式向氧化铝基熔渣层喷吹CaF2-CaO预熔渣，进行渣洗精炼，然后通过惰性载气携带以底吹的方式向高温金属熔体层中喷吹高温钙或镁高温蒸汽进行深度还原精炼；最后将高温熔体冷却至室温除去上部的熔渣得到钛铁合金。
一种基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铁合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将金红石或高钛渣∶铝粉∶铁精矿∶造渣剂∶KClO3，按质量比1.0∶(0.55～1.15)∶(0.30～2.00)∶(0.20～0.50)∶(0.10～0.15)分别称量，其中：
金红石或高钛渣，粒度≤1000μm；铝粉粒度≤5mm；铁精矿粒度≤2mm；造渣剂粒度≤2mm；KClO3粒度≤2mm；
造渣剂为以下两种中的一种：
(1)按质量比，10～25％的CaF2，余量为CaO；
(2)按质量比，10～25％的CaF2，5～10％的Na20，余量为CaO；
将金红石或高钛渣，在550～700℃焙烧12～36h；铁精矿在550～700℃焙烧12～36h；造渣剂混合均匀后，在250～400℃焙烧8～16h；KClO3在150～200℃下干燥18～32h；
步骤2：铝热自蔓延还原
将物料混合均匀后，放在自蔓延反应炉内，用镁粉点燃引发自蔓延反应，得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
将高温熔体通过高温导流管转移到中频感应炉中，同时启动电磁感应加热进行保温熔炼分离，保温温度1650～1800℃，保温时间5～10min，形成上层为氧化铝基熔融渣层，下层为钛铁熔体层；
步骤4：喷吹深度还原精炼
放掉上层50％的氧化铝基熔渣后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速50～120rpm，同时向氧化铝基熔渣层喷吹CaF2-CaO预熔渣，进行渣洗熔炼，CaF2-CaO预熔渣的质量为相对于未放渣前上层熔渣层的质量分数的5～10％，喷吹后停止偏心机械搅拌，保温10～30min；
然后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速50～120rpm，同时采用惰性气体携带强还原剂，向下层钛铁熔体层喷吹，进行深度还原精炼，喷吹时间10～30min，喷吹时惰性气体的流量为5～20L/min，其中，强还原剂及其用量为以下两种中的一种：
(1)强还原剂为金属钙高温蒸汽，喷吹量为金红石或高钛渣的质量的10～15％；
(2)强还原剂为金属镁高温蒸汽，喷吹量为金红石或高钛渣的质量的5～10％；
步骤5：停止偏心机械搅拌，将高温熔体冷却至室温，除去上部的熔炼渣，得到钛铁合金。
上述的步骤3中中频感应炉的电磁场的频率大于等于1000Hz。
步骤4中的CaF2-CaO预熔渣，进行渣洗熔炼，CaF2和CaO的质量比为(4～6)∶(6～4)；惰性气体为高纯氩气，纯度大于等于99.95％。
铝热自蔓延还原反应过程中，还原剂铝用量为理论用量的90～95％，保证了一步铝热还原阶段还原剂处于不足量的状态。整个喷吹深度还原精炼(渣洗精炼和深度还原精炼)的同时进行偏心机械搅拌。
在制备钛铁合金的反应中KClO3作为发热剂，铝粉作为还原剂。
本发明方法和Kroll法相比具有显著的进步和优点：
1、本发明以金红石(或高钛渣)和铝粉为原料，提出采用铝热自蔓延-喷吹深度还原直接制备钛铁新思路，具有流程短、能耗低、操作简单等优点。
2、本发明以金红石(或高钛渣)、钛铁精矿、铝粉为原料，首先在还原剂铝不足时采用铝热自蔓延还原工艺得到高温熔体；然后将得到高温熔体转移到中频感应炉中熔炼分离，形成上层为氧化铝基熔渣层，下层为钛铁合金熔体层；然后通过惰性载气携带以底吹的方式向高温金属熔体层中喷吹钙或镁高温蒸汽进行深度还原精炼得到钛铁合金，实现了低氧、低铝优质钛铁的低成本制备。
3、本发明方法采用分步还原操作，即首先在铝热还原阶段还原剂铝用量为理论量的90～95％，然后将获得的高温钛铁熔体中喷吹钙或镁高温蒸汽进行深度还原。由于铝热自蔓延还原熔炼是在铝不足的情况进行的，喷吹深度还原精炼采用惰性载气携带喷吹钙或镁高温蒸汽进行深度还原精炼，因此钛铁合金中氧被彻底脱除，同时又使得钛铁合金中铝残留量显著降低，并使得钛铁合金中的氮等气体夹杂得到有效去除。
4、本发明方法铝热自蔓延还原熔炼和喷吹深度还原精炼之间，将铝热自蔓延得到的高温熔体转移到中频感应炉中，启动电磁感应加热进行保温熔炼分离，形成上层为氧化铝基熔渣层，下层为金属钛熔体层，强化了金渣分离过程。
5、本发明方法将熔分得到的熔渣首先放掉50％后，然后以底吹方式喷吹CaF2-CaO预熔渣对合金熔体进行渣洗熔炼，可以有效改变熔体的碱度，并将氧化铝等夹杂有效脱除。
6、本发明方法喷吹深度还原脱氧还原精炼过程中，采用惰性载气携带以底吹的方式向高温金属熔体层中喷吹钙或镁高温蒸汽进行深度还原精炼得到钛铁合金，同时进行偏心机械搅拌，钙或镁高温蒸汽会形成细小的气泡弥散在熔体中，在1700℃～1900℃高温下与合金熔体中的氧快速反应，迅速彻底脱除合金中氧。同时偏心机械搅拌、惰性载气和电磁场搅拌作用耦合作用，大大强化了金渣分离效果、熔体中氧化物夹杂和气体杂质的彻底去除。
按质量百分比，本发明方法制得的钛铁合金化学成分为：Ti30％～75％，O≤0.50％，Al≤0.80％，氮≤0.008mass％，Si≤0.90％，C≤0.05％，P≤0.05％，S≤0.03％，其余为Fe。
具体实施方式
以下实施例中：
金红石或高钛渣：按照质量比，TiO2＞88％、Si＜5％、Al＜5.5％，粒度≤1000μm；
铁精矿：按质量比，总Fe＞65％，FeO＜10.0％，SiO2＜8.0％，粒度≤2mm；
KClO3粒度≤2mm；
铝粉粒度≤5mm；
造渣剂粒度≤2mm；
高纯氩气的纯度大于99.95％；
中频感应炉中的电磁场的频率不低于1000Hz。
实施例1
基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铁合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将金红石：铝粉：铁精矿：造渣剂：KClO3，按质量比1.0∶0.55∶0.30∶0.20∶0.15分别称量，其中，造渣剂为按质量比10％的CaF2和90％的CaO；
将金红石，在650℃焙烧24h，除去有机杂质和水分；将铁精矿在650焙烧24h；造渣剂混合均匀后，在250℃焙烧12h，使其干燥；KClO3在165℃干燥24h；
步骤2：铝热自蔓延还原
将物料混合均匀后，放在自蔓延反应炉内，表面铺放少量镁粉，点燃镁粉引发自蔓延反应，得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
将高温熔体通过高温导流管转移到中频感应炉中，同时启动电磁感应加热进行保温熔炼分离，保温温度1650℃，保温时间10min，形成上层氧化铝基熔渣层，下层为钛铁熔体层；
步骤4：喷吹熔渣还原精炼
放掉上层50％的氧化铝基熔渣后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速50rpm，同时以底吹方式向氧化铝基熔渣层喷吹CaF2-CaO预熔渣，进行渣洗熔炼，CaF2-CaO预熔渣的质量为相对于未放渣前上层氧化铝基熔渣层质量的5％，CaF2和CaO的质量比为6∶4，喷吹后停止偏心机械搅拌，保温20min；
然后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速50rpm，同时采用高纯氩气携带高温钙蒸汽，向下层钛铁熔体中进行喷吹，进行深度还原精炼，喷吹时间30min，高纯氩气的流量为20L/min，高温钙蒸汽质量相为金红石质量的15％；
步骤5：停止偏心机械搅拌，将高温熔体冷却至室温，除去上部的熔炼渣，得到钛铁合金。
制得的钛铁合金化学成分为按质量百分比：74.5％的Ti，0.47％的O，0.79％的Al，0.007％的N，0.85％的Si，0.05％的C，0.05％的P，0.03％的S，其余为Fe。
实施例2
基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铁合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将金红石：铝粉∶铁精矿∶造渣剂∶KClO3，按质量比1.0∶0.55∶0.30∶0.20∶0.15分别称量，其中，造渣剂为按质量比20％的CaF2和80％的CaO；
将金红石，在700℃焙烧12h，除去有机杂质和水分；将铁精矿在650℃焙烧24h；造渣剂混合均匀后，在300℃焙烧12h，使其干燥；KClO3在150℃干燥32h；
步骤2：铝热自蔓延还原
将物料混合均匀后，放在自蔓延反应炉内，表面铺放少量镁粉，点燃镁粉引发自蔓延反应，得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
将高温熔体通过高温导流管转移到中频感应炉中，同时启动电磁感应加热进行保温熔炼分离，保温温度1700℃，保温时间8min，形成上层为氧化铝基熔渣层，下层为钛铁熔体层；
步骤4：喷吹熔渣还原精炼
放掉上层50％的氧化铝基熔渣后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速80rpm，同时以底吹方式向氧化铝基熔渣层喷吹CaF2-CaO预熔渣，进行渣洗熔炼，CaF2-CaO预熔渣的质量为相对于未放渣前上层氧化铝基熔渣层质量的7.5％，CaF2和CaO的质量比为5∶5，喷吹后停止偏心机械搅拌，保温15min；
然后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速80rpm，同时采用高纯氩气携带高温钙蒸汽，以底吹方式向下层钛铁熔体层喷吹，强还原剂进行深度还原精炼，喷吹时间25min，高纯氩气的流量为15L/min，高温钙蒸汽质量为金红石质量的15％；
步骤5：停止偏心机械搅拌，将高温熔体冷却至室温，除去上部的熔炼渣，得到钛铁合金。
制得的钛铁合金化学成分为按质量百分比：74.8％的Ti，0.38％的O，0.80％的Al，0.007％的N，0.86％的Si，0.05％的C，0.05％的P，0.03％的S，其余为Fe。
实施例3
基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铁合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
金红石∶铝粉∶铁精矿∶造渣剂∶KClO3，按质量比1.0∶0.55∶0.30∶0.20∶0.15，其中，造渣剂为按质量比25％的CaF2和75％的CaO；
将金红石，在600℃焙烧30h，除去有机杂质和水分；将铁精矿在700℃焙烧12h；造渣剂混合均匀后，在400℃焙烧8h，使其干燥；KClO3在180℃干燥20h；
步骤2：铝热自蔓延还原
将物料混合均匀后，放在自蔓延反应炉内，表面铺放少量镁粉，点燃镁粉引发自蔓延反应，得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
将高温熔体通过高温导流管转移到中频感应炉中，同时启动电磁感应加热进行保温熔炼分离，保温温度1800℃，保温时间5min，形成上层为氧化铝基熔渣层，下层为钛铁熔体层；
步骤4：喷吹熔渣还原精炼
放掉上层50％的氧化铝基熔渣后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速100rpm，同时以底吹方式向氧化铝基熔渣层喷吹CaF2-CaO预熔渣，进行渣洗熔炼，CaF2-CaO预熔渣的质量为相对于未放渣前上层氧化铝基熔渣层的质量分数的10％，中CaF2和CaO的质量比为4∶6，喷吹后停止偏心机械搅拌，保温10min；
然后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速100rpm，同时采用高纯氩气携带高温钙蒸汽，以底吹方式向下层钛铁熔体层喷吹，进行深度还原精炼，喷吹时间20min，高纯氩气的流量为5L/min，高温钙蒸汽质量为金红石质量的12％；
步骤5：停止偏心机械搅拌，将高温熔体冷却至室温，除去上部的熔炼渣，得到钛铁合金。
制得的钛铁合金化学成分为按质量百分比：75.0％的Ti，0.42％的O，0.75％的Al，0.007％的N，0.70％的Si，0.04％的C，0.04％的P，0.03％的S，其余为Fe。
实施例4
基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铁合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将金红石∶铝粉∶铁精矿∶造渣剂∶KClO3，按质量比1.0∶0.70∶0.86∶0.30∶0.12，其中，造渣剂为按质量比10％的CaF2和90％的CaO；
将金红石，在550℃焙烧36h，除去有机杂质和水分；将铁精矿在600℃焙烧30h；造渣剂混合均匀后，在300℃焙烧12h，使其干燥；KClO3在200℃干燥18h；
步骤2：铝热自蔓延还原
将物料混合均匀后，放在自蔓延反应炉内，表面铺放少量镁粉，点燃镁粉引发自蔓延反应，得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
将高温熔体通过高温导流管转移到中频感应炉中，同时启动电磁感应加热进行保温熔炼分离，保温温度1650℃，保温时间10min，形成上层为氧化铝基熔渣层，下层为钛铁熔体层；
步骤4：喷吹熔渣还原精炼
放掉上层50％的氧化铝基熔渣后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速120rpm，同时以底吹方式向氧化铝基熔渣层喷吹CaF2-CaO预熔渣，进行渣洗熔炼，CaF2-CaO预熔渣的质量为相对于未放渣前上层氧化铝基熔渣层的质量分数的5％，CaF2和CaO的质量比为6∶4，喷吹后停止偏心机械搅拌，保温20min；
然后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速120rpm，同时采用高纯氩气携带高温钙蒸汽，以底吹方式向下层钛铁熔体层喷吹，进行深度还原精炼，喷吹时间30min，高纯氩气的流量为20L/min，高温钙蒸汽质量为金红石质量的15％；
步骤5：停止偏心机械搅拌，将高温熔体冷却至室温，除去上部的熔炼渣，得到钛铁合金。
制得的钛铁合金化学成分为按质量百分比：49.5％的Ti，0.42％的O，0.65％的Al，0.007％的N，0.80％的Si，0.04％的C，0.05％的P，0.03％的S，其余为Fe。
实施例5
基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铁合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将金红石∶铝粉∶铁精矿∶造渣剂∶KClO3，按质量比1.0∶0.70∶0.86∶0.30∶0.12，其中，造渣剂为按质量比20％的CaF2和80％的CaO；
将金红石，在650℃焙烧24h，除去有机杂质和水分；将铁精矿在700℃焙烧12h；造渣剂混合均匀后，在300℃焙烧10h，使其干燥；KClO3在150℃干燥32h；
步骤2：铝热自蔓延还原
将物料混合均匀后，放在自蔓延反应炉内，表面铺放少量镁粉，点燃镁粉引发自蔓延反应，得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
将高温熔体通过高温导流管转移到中频感应炉中，同时启动电磁感应加热进行保温熔炼分离，保温温度1700℃，保温时间8min，形成上层为氧化铝基熔渣层，下层为钛铁熔体层；
步骤4：喷吹熔渣还原精炼
放掉上层50％的氧化铝基熔渣后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速80rpm，同时以底吹方式向氧化铝基熔渣层喷吹CaF2-CaO预熔渣，进行渣洗熔炼，CaF2-CaO预熔渣的质量为相对于未放渣前上层氧化铝基熔渣层的质量分数的7.5％，CaF2和CaO的质量比为5∶5，喷吹后停止偏心机械搅拌，保温15min；
然后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速80rpm，同时采用高纯氩气携带高温钙蒸汽，以底吹方式以底吹方式向下层钛铁熔体层喷吹，进行深度还原精炼，喷吹时间25min，高纯氩气的流量为15L/min，高温钙蒸汽质量为金红石质量的15％；
步骤5：停止偏心机械搅拌，将高温熔体冷却至室温，除去上部的熔炼渣，得到钛铁合金。
制得的钛铁合金化学成分为按质量百分比：50.5％的Ti，0.32％的O，0.65％的Al，0.007％的N，0.75％的Si，0.03％的C，0.05％的P，0.03％的S，其余为Fe。
实施例6
基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铁合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将高钛渣∶铝粉∶铁精矿∶造渣剂∶KClO3，按质量比1.0∶0.70∶0.86∶0.30∶0.12，其中，造渣剂为按质量比25％的CaF2和75％的CaO；
将高钛渣，在700℃焙烧12h，除去有机杂质和水分；将铁精矿在650℃焙烧24h；造渣剂混合均匀后，在300℃焙烧12h，使其干燥；KClO3在180℃干燥20h；
步骤2：铝热自蔓延还原
将物料混合均匀后，放在自蔓延反应炉内，表面铺放少量镁粉，点燃镁粉引发自蔓延反应，得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
将高温熔体通过高温导流管转移到中频感应炉中，同时启动电磁感应加热进行保温熔炼分离，保温温度1800℃，保温时间5min，形成上层为氧化铝基熔渣层，下层为钛铁熔体层；
步骤4：喷吹熔渣还原精炼
放掉上层50％的氧化铝基熔渣后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速100rpm，同时以底吹方式向氧化铝基熔渣层喷吹CaF2-CaO预熔渣，进行渣洗熔炼，CaF2-CaO预熔渣的质量为相对于未放渣前上层氧化铝基熔渣层的质量分数的10％，CaF2和CaO的质量比为4∶6，喷吹后停止偏心机械搅拌，保温10min；
然后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速100rpm，同时采用高纯氩气携带高温钙蒸汽，以底吹方式向下层钛铁熔体层喷吹，进行深度还原精炼，喷吹时间20min，高纯氩气的流量为5L/min，高温钙蒸汽质量为高钛渣质量的12％；
步骤5：停止偏心机械搅拌，将高温熔体冷却至室温，除去上部的熔炼渣，得到钛铁合金。
制得的钛铁合金化学成分为按质量百分比：48.5％的Ti，0.20％的O，0.5％的Al，0.006％的N，0.55％的Si，0.03％的C，0.04％的P，0.03％的S，其余为Fe。
实施例7
基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铁合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将金红石∶铝粉∶铁精矿∶造渣剂∶KClO3，按质量比1.0∶1.15∶2.0∶0.50∶0.10，其中，造渣剂为按质量比10％的CaF2和90％的CaO；
将金红石，在550℃焙烧36h，除去有机杂质和水分；将铁精矿在600℃焙烧30h；造渣剂混合均匀后，在350℃焙烧10h，使其干燥；KClO3在200℃干燥18h；
步骤2：铝热自蔓延还原
将物料混合均匀后，放在自蔓延反应炉内，表面铺放少量镁粉，点燃镁粉引发自蔓延反应，得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
将高温熔体通过高温导流管转移到中频感应炉中，同时启动电磁感应加热进行保温熔炼分离，保温温度1650℃，保温时间10min，形成上层为氧化铝基熔渣层，下层为钛铁熔体层；
步骤4：喷吹熔渣还原精炼
放掉上层50％的氧化铝基熔渣后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速50rpm，同时以底吹方式向氧化铝基熔渣层喷吹CaF2-CaO预熔渣，进行渣洗熔炼，CaF2-CaO预熔渣的质量为相对于未放渣前上层氧化铝基熔渣层的质量分数的5％，CaF2和CaO的质量比为6∶4，喷吹后停止偏心机械搅拌，保温20min；
然后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速50rpm，同时采用高纯氩气携带高温钙蒸汽，以底吹方式向下层钛铁熔体层喷吹，进行深度还原精炼，喷吹时间30min，高纯氩气的流量为20L/min，高温钙蒸汽质量为金红石质量15％；
步骤5：停止偏心机械搅拌，将高温熔体冷却至室温，除去上部的熔炼渣，得到钛铁合金。
制得的钛铁合金化学成分为按质量百分比：29.2％的Ti，0.15％的O，0.45％的Al，0.005％的N，0.65％的Si，0.03％的C，0.05％的P，0.02％的S，其余为Fe。
实施例8
基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铁合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将金红石∶铝粉∶铁精矿∶造渣剂∶KClO3，按质量比1.0∶1.15∶2.0∶0.50∶0.10，其中，造渣剂为按质量比20％的CaF2和80％的CaO；
将金红石，在600℃焙烧30h，除去有机杂质和水分；将铁精矿在600℃焙烧30h；造渣剂混合均匀后，在300℃焙烧12h，使其干燥；KClO3在165℃干燥24h；
步骤2：铝热自蔓延还原
将物料混合均匀后，放在自蔓延反应炉内，表面铺放少量镁粉，点燃镁粉引发自蔓延反应，得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
将高温熔体通过高温导流管转移到中频感应炉中，同时启动电磁感应加热进行保温熔炼分离，保温温度1700℃，保温时间8min，形成上层为氧化铝基熔渣层，下层为钛铁熔体层；
步骤4：喷吹熔渣还原精炼
放掉上层50％的氧化铝基熔渣后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速80rpm，同时以底吹方式向氧化铝基熔渣层喷吹CaF2-CaO预熔渣，进行渣洗熔炼，CaF2-CaO预熔渣的质量为相对于未放渣前上层氧化铝基熔渣层的质量分数的7.5％，CaF2和CaO的质量比为5∶5，喷吹后停止偏心机械搅拌，保温15min；
然后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速80rpm，同时采用高纯氩气携带高温钙蒸汽，以底吹方式向下层钛铁熔体层喷吹，进行深度还原精炼，喷吹时间25min，高纯氩气的流量为15L/min，高温钙蒸汽质量为金红石质量的15％；
步骤5：停止偏心机械搅拌，将高温熔体冷却至室温，除去上部的熔炼渣，得到钛铁合金。
制得的钛铁合金化学成分为按质量百分比：29.5％的Ti，0.28％的O，0.55％的Al，0.006％的N，0.64％的Si，0.03％的C，0.05％的P，0.03％的S，其余为Fe。
实施例9
基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铁合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将金红石∶铝粉∶铁精矿∶造渣剂∶KClO3，按质量比1.0∶1.15∶2.0∶0.50∶0.10，其中，造渣剂为按质量比25％的CaF2和75％的CaO；
将金红石，在600℃焙烧30h，除去有机杂质和水分；将铁精矿在650℃焙烧24h；造渣剂混合均匀后，在400℃焙烧8h，使其干燥；KClO3在180℃干燥18h；
步骤2：铝热自蔓延还原
将物料混合均匀后，放在自蔓延反应炉内，表面铺放少量镁粉，点燃镁粉引发自蔓延反应，得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
将高温熔体通过高温导流管转移到中频感应炉中，同时启动电磁感应加热进行保温熔炼分离，保温温度1800℃，保温时间5min，形成上层为氧化铝基熔渣层，下层为钛铁熔体层；
步骤4：喷吹熔渣还原精炼
放掉上层50％的氧化铝基熔渣后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速100rpm，同时以底吹方式向氧化铝基熔渣层喷吹CaF2-CaO预熔渣，进行渣洗熔炼，CaF2-CaO预熔渣的质量为相对于未放渣前上层氧化铝基熔渣层的质量分数的10％，CaF2和CaO的质量比为4∶6，喷吹后停止偏心机械搅拌，保温10min；
然后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速100rpm，同时采用高纯氩气携带高温钙蒸汽，以底吹方式向下层钛铁熔体层喷吹，进行深度还原精炼，喷吹时间20min，高纯氩气的流量为5L/min，高温钙蒸汽质量为金红石质量的12％；
步骤5：停止偏心机械搅拌，将高温熔体冷却至室温，除去上部的熔炼渣，得到钛铁合金。
制得的钛铁合金化学成分为按质量百分比：30.2％的Ti，0.15％的O，0.4％的Al，0.005％的N，0.54％的Si，0.03％的C，0.03％的P，0.02％的S，其余为Fe。
实施例10
基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铁合金的方法，具体包括以下步骤∶
步骤1：物料预处理
将金红石∶铝粉∶铁精矿∶造渣剂∶KClO3，按质量比1.0∶0.55∶0.30∶0.20∶0.15，其中，造渣剂为按质量比10％的CaF2、5％的Na2O和85％的CaO；
将金红石，在650℃焙烧24h，除去有机杂质和水分；将铁精矿在600℃焙烧30h；造渣剂混合均匀后，在350℃焙烧10h，使其干燥；KClO3在165℃干燥24h；
步骤2：铝热自蔓延还原
按质量比配料，
步骤3：电磁场作用下的熔分
将高温熔体通过高温导流管转移到中频感应炉中，同时启动电磁感应加热进行保温熔炼分离，保温温度1650℃，保温时间10min，形成上层为氧化铝基熔渣层，下层为钛铁熔体层；
步骤4：喷吹熔渣还原精炼
放掉上层50％的氧化铝基熔渣后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速50rpm，同时以底吹方式向氧化铝基熔渣层喷吹CaF2-CaO预熔渣，进行渣洗熔炼，CaF2-CaO预熔渣的质量为相对于未放渣前上层氧化铝基熔渣层的质量分数的5％，CaF2和CaO的质量比为6∶4，喷吹后停止偏心机械搅拌，保温20min；
然后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速50rpm，同时采用高纯氩气携带高温镁蒸汽，以底吹方式向下层钛铁熔体层喷吹，进行深度还原精炼，喷吹时间30min，高纯氩气的流量为20L/min，高温镁蒸汽质量为金红石质量的10％；
步骤5：停止偏心机械搅拌，将高温熔体冷却至室温，除去上部的熔炼渣，得到钛铁合金。
制得的钛铁合金化学成分为按质量百分比：74.7％的Ti，0.48％的O，0.74％的Al，0.005％的N，0.81％的Si，0.04％的C，0.05％的P，0.03％的S，其余为Fe。
实施例11
基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铁合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将金红石∶铝粉∶铁精矿∶造渣剂∶KClO3，按质量比1.0∶0.55∶0.30∶0.20∶0.15，其中，造渣剂为按质量比20％的CaF2、8％的Na2O和72％的CaO；
将金红石，在550℃焙烧36h，除去有机杂质和水分；将铁精矿在600℃焙烧30h；造渣剂混合均匀后，在400℃焙烧8h，使其干燥；KClO3在180℃干燥18h；
步骤2：铝热自蔓延还原
将物料混合均匀后，放在自蔓延反应炉内，表面铺放少量镁粉，点燃镁粉引发自蔓延反应，得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
将高温熔体通过高温导流管转移到中频感应炉中，同时启动电磁感应加热进行保温熔炼分离，保温温度1700℃，保温时间8min，形成上层为氧化铝基熔渣层，下层为钛铁熔体层；
步骤4：喷吹熔渣还原精炼
放掉上层50％的氧化铝基熔渣后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速80rpm，同时以底吹方式向氧化铝基熔渣层喷吹CaF2-CaO预熔渣，进行渣洗熔炼，CaF2-CaO预熔渣的质量为相对于未放渣前上层氧化铝基熔渣层的质量分数的7.5％，CaF2和CaO的质量比为5∶5，喷吹后停止偏心机械搅拌，保温15min；
然后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速80rpm，同时采用高纯氩气携带高温镁蒸汽，以底吹方式向下层钛铁熔体层喷吹，进行深度还原精炼，喷吹时间25min，高纯氩气的流量为15L/min，高温镁蒸汽质量为金红石质量的10％；
步骤5：停止偏心机械搅拌，将高温熔体冷却至室温，除去上部的熔炼渣，得到钛铁合金。
制得的钛铁合金化学成分为按质量百分比：75.0％的Ti，0.38％的O，0.81％的Al，0.005％的N，0.79％的Si，0.04％的C，0.05％的P，0.03％的S，其余为Fe。
实施例12
基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铁合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将高钛渣∶铝粉∶铁精矿∶造渣剂∶KClO3，按质量比1.0∶0.55∶0.30∶0.20∶0.15，其中，造渣剂为按质量比25％的CaF2、10％的Na2O和65％的CaO；
将高钛渣，在600℃焙烧30h，除去有机杂质和水分；将铁精矿在600℃焙烧30h；造渣剂混合均匀后，在250℃焙烧12h，使其干燥；KClO3在165℃干燥24h；
步骤2：铝热自蔓延还原
将物料混合均匀后，放在自蔓延反应炉内，表面铺放少量镁粉，点燃镁粉引发自蔓延反应，得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
将高温熔体通过高温导流管转移到中频感应炉中，同时启动电磁感应加热进行保温熔炼分离，保温温度1800℃，保温时间5min，形成上层为氧化铝基熔渣层，下层为钛铁熔体层；
步骤4：喷吹熔渣还原精炼
放掉上层50％的氧化铝基熔渣后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速100rpm，同时以底吹方式向氧化铝基熔渣层喷吹CaF2-CaO预熔渣，进行渣洗熔炼，CaF2-CaO预熔渣的质量为相对于未放渣前上层氧化铝基熔渣层的质量分数的10％，CaF2和CaO的质量比为4∶6，喷吹后停止偏心机械搅拌，保温10min；
然后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速100rpm，同时采用高纯氩气携带高温镁蒸汽，以底吹方式向下层钛铁熔体层喷吹，进行深度还原精炼，喷吹时间20min，高纯氩气的流量为5L/min，高温镁蒸汽质量为高钛渣质量的8％；
步骤5：停止偏心机械搅拌，将高温熔体冷却至室温，除去上部的熔炼渣，得到钛铁合金。
制得的钛铁合金化学成分为按质量百分比：74.6％的Ti，0.45％的O，0.76％的Al，0.007％的N，0.73％的Si，0.04％的C，0.04％的P，0.03％的S，其余为Fe。
实施例13
基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铁合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将金红石∶铝粉∶铁精矿∶造渣剂∶KClO3，按质量比1.0∶0.70∶0.86∶0.30∶0.12，其中，造渣剂为按质量比10％的CaF2、5％的Na2O和85％的CaO；
将金红石，在650℃焙烧24h，除去有机杂质和水分；将铁精矿在700℃焙烧12h；造渣剂混合均匀后，在300℃焙烧12h，使其干燥；KClO3在150℃干燥32h；
步骤2：铝热自蔓延还原
将物料混合均匀后，放在自蔓延反应炉内，表面铺放少量镁粉，点燃镁粉引发自蔓延反应，得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
将高温熔体通过高温导流管转移到中频感应炉中，同时启动电磁感应加热进行保温熔炼分离，保温温度1650℃，保温时间10min，形成上层为氧化铝基熔渣层，下层为钛铁熔体层；
步骤4：喷吹熔渣还原精炼
放掉上层50％的氧化铝基熔渣后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速50rpm，同时以底吹方式向氧化铝基熔渣层喷吹CaF2-CaO预熔渣，进行渣洗熔炼，CaF2-CaO预熔渣的质量为相对于未放渣前上层氧化铝基熔渣层的质量分数的5％，CaF2和CaO的质量比为6：4，喷吹后停止偏心机械搅拌，保温20min；
然后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速50rpm，同时采用高纯氩气携带高温钙蒸汽，以底吹方式向下层钛铁熔体层喷吹，进行深度还原精炼，喷吹时间30min，高纯氩气的流量为20L/min，高温钙蒸汽质量为金红石质量的15％；
步骤5：停止偏心机械搅拌，将高温熔体冷却至室温，除去上部的熔炼渣，得到钛铁合金。
制得的钛铁合金化学成分为按质量百分比：49.8％的Ti，0.40％的O，0.58％的Al，0.007％的N，0.79％的Si，0.04％的C，0.04％的P，0.03％的S，其余为Fe。
实施例14
基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铁合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将金红石∶铝粉∶铁精矿∶造渣剂∶KClO3，按质量比1.0∶0.70∶0.86∶0.30∶0.12，其中，造渣剂为按质量比20％的CaF2、8％的Na2O和72％的CaO；
将金红石，在550℃焙烧36h，除去有机杂质和水分；将铁精矿在650℃焙烧24h；造渣剂混合均匀后，在350℃焙烧10h，使其干燥；KClO3在200℃干燥18h；
步骤2：铝热自蔓延还原
将物料混合均匀后，放在自蔓延反应炉内，表面铺放少量镁粉，点燃镁粉引发自蔓延反应，得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
将高温熔体通过高温导流管转移到中频感应炉中，同时启动电磁感应加热进行保温熔炼分离，保温温度1700℃，保温时间8min，形成上层为氧化铝基熔渣层，下层为钛铁熔体层；
步骤4：喷吹熔渣还原精炼
放掉上层50％的氧化铝基熔渣后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速80rpm，同时以底吹方式向氧化铝基熔渣层喷吹CaF2-CaO预熔渣，进行渣洗熔炼，CaF2-CaO预熔渣的质量为相对于未放渣前上层氧化铝基熔渣层的质量分数的7.5％，CaF2和CaO的质量比为5∶5，喷吹时间15min；
然后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速80rpm，同时采用高纯氩气携带高温镁蒸汽，以底吹方式向下层钛铁熔体层喷吹，进行深度还原精炼，喷吹时间25min，高纯氩气的流量为15L/min，高温镁蒸汽质量为金红石质量的10％；
步骤5：停止偏心机械搅拌，将高温熔体冷却至室温，除去上部的熔炼渣，得到钛铁合金。
制得的钛铁合金化学成分为按质量百分比：50.0％的Ti，0.30％的O，0.57％的Al，0.006％的N，0.65％的Si，0.03％的C，0.05％的P，0.03％的S，其余为Fe。
实施例15
基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铁合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将金红石∶铝粉∶铁精矿∶造渣剂∶KClO3，按质量比1.0∶0.70∶0.86∶0.30∶0.12，其中，造渣剂为按质量比25％的CaF2、10％的Na2O和65％的CaO；
将金红石，在700℃焙烧12h，除去有机杂质和水分；将铁精矿在600℃焙烧30h；造渣剂混合均匀后，在250℃焙烧12h，使其干燥；KClO3在200℃干燥18h；
步骤2：铝热自蔓延还原
将物料混合均匀后，放在自蔓延反应炉内，表面铺放少量镁粉，点燃镁粉引发自蔓延反应，得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
将高温熔体通过高温导流管转移到中频感应炉中，同时启动电磁感应加热进行保温熔炼分离，保温温度1800℃，保温时间5min，形成上层为氧化铝基熔渣层，下层为钛铁熔体层；
步骤4：喷吹熔渣还原精炼
放掉上层50％的氧化铝基熔渣后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速100rpm，同时以底吹方式向氧化铝基熔渣层喷吹CaF2-CaO预熔渣，进行渣洗熔炼，CaF2-CaO预熔渣的质量为相对于未放渣前上层氧化铝基熔渣层的质量分数的10％，CaF2和CaO的质量比为4∶6，喷吹后停止偏心机械搅拌，保温10min；
然后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速100rpm，同时采用高纯氩气携带高温镁蒸汽，以底吹方式向下层钛铁熔体层喷吹，进行深度还原精炼，喷吹时间20min，高纯氩气的流量为5L/min，高温镁蒸汽质量为金红石质量的12％；
步骤5：停止偏心机械搅拌，将高温熔体冷却至室温，除去上部的熔炼渣，得到钛铁合金。
制得的钛铁合金化学成分为按质量百分比：49.7％的Ti，0.25％的O，0.5％的Al，0.005％的N，0.55％的Si，0.03％的C，0.04％的P，0.02％的S，其余为Fe。
实施例16
基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铁合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将金红石∶铝粉∶铁精矿∶造渣剂∶KClO3，按质量比1.0∶1.15∶2.0∶0.50∶0.10，其中，造渣剂为按质量比10％的CaF2、5％的Na2O和85％的CaO；
将金红石，在600℃焙烧24h，除去有机杂质和水分；将铁精矿在700℃焙烧12h；造渣剂混合均匀后，在300℃焙烧12h，使其干燥；KClO3在165℃干燥24h；
步骤2：铝热自蔓延还原
将物料混合均匀后，放在自蔓延反应炉内，表面铺放少量镁粉，点燃镁粉引发自蔓延反应，得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
将高温熔体通过高温导流管转移到中频感应炉中，同时启动电磁感应加热进行保温熔炼分离，保温温度1650℃，保温时间10min，形成上层为氧化铝基熔渣层，下层为钛铁熔体层；
步骤4：喷吹熔渣还原精炼
放掉上层50％的氧化铝基熔渣后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速50rpm，同时以底吹方式向氧化铝基熔渣层喷吹CaF2-CaO预熔渣，进行渣洗熔炼，CaF2-CaO预熔渣的质量为相对于未放渣前上层氧化铝基熔渣层的质量分数的5％，CaF2和CaO的质量比为6∶4，喷吹后停止偏心机械搅拌，保温20min；
然后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速50rpm，同时采用高纯氩气携带高温镁蒸汽，以底吹方式向下层钛铁熔体层喷吹，进行深度还原精炼，喷吹时间30min，高纯氩气的流量为20L/min，高温镁蒸汽质量为金红石质量的15％；
步骤5：停止偏心机械搅拌，将高温熔体冷却至室温，除去上部的熔炼渣，得到钛铁合金。
制得的钛铁合金化学成分为按质量百分比：29.8％的Ti，0.25％的O，0.55％的Al，0.005％的N，0.65％的Si，0.03％的C，0.04％的P，0.03％的S，其余为Fe。
实施例17
基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铁合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将金红石∶铝粉∶铁精矿∶造渣剂∶KClO3，按质量比1.0∶1.15∶2.0∶0.50∶0.10，其中，造渣剂为按质量比20％的CaF2、8％的Na2O和72％的CaO；
将金红石，在650℃焙烧24h，除去有机杂质和水分；将铁精矿在650℃焙烧24h；造渣剂混合均匀后，在350℃焙烧10h，使其干燥；KClO3在180℃干燥20h；
步骤2：铝热自蔓延还原
将物料混合均匀后，放在自蔓延反应炉内，表面铺放少量镁粉，点燃镁粉引发自蔓延反应，得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
将高温熔体通过高温导流管转移到中频感应炉中，同时启动电磁感应加热进行保温熔炼分离，保温温度1700℃，保温时间8min，形成上层为氧化铝基熔渣层，下层为钛铁熔体层；
步骤4：喷吹熔渣还原精炼
放掉上层50％的氧化铝基熔渣后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速80rpm，同时以底吹方式向氧化铝基熔渣层喷吹CaF2-CaO预熔渣，进行渣洗熔炼，CaF2-CaO预熔渣的质量为相对于未放渣前上层氧化铝基熔渣层的质量分数的7.5％，CaF2和CaO的质量比为5∶5，喷吹后停止偏心机械搅拌，保温15min；
然后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速80rpm，同时采用高纯氩气携带高温镁蒸汽，以底吹方式向下层钛铁熔体层喷吹，进行深度还原精炼，喷吹时间25min，高纯氩气的流量为15L/min，高温镁蒸汽质量为金红石质量的15％；
步骤5：停止偏心机械搅拌，将高温熔体冷却至室温，除去上部的熔炼渣，得到钛铁合金。
制得的钛铁合金化学成分为按质量百分比：29.8％的Ti，0.29％的O，0.65％的Al，0.005％的N，0.65％的Si，0.03％的C，0.05％的P，0.03％的S，其余为Fe。
实施例18
基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铁合金的方法，具体包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将金红石∶铝粉∶铁精矿∶造渣剂∶KClO3，按质量比1.0∶1.15∶2.0∶0.50∶0.10，其中，造渣剂为按质量比25％的CaF2、10％的Na2O和65％的CaO；
将金红石，在600℃焙烧30h，除去有机杂质和水分；将铁精矿在550℃焙烧36h；造渣剂混合均匀后，在250℃焙烧12h，使其干燥；KClO3在165℃干燥24h；
步骤2：铝热自蔓延还原
将物料混合均匀后，放在自蔓延反应炉内，表面铺放少量镁粉，点燃镁粉引发自蔓延反应，得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
将高温熔体通过高温导流管转移到中频感应炉中，同时启动电磁感应加热进行保温熔炼分离，保温温度1800℃，保温时间5min，形成上层为氧化铝基熔渣层，下层为钛铁熔体层；
步骤4：喷吹熔渣还原精炼
放掉上层50％的氧化铝基熔渣后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速100rpm，同时以底吹方式向氧化铝基熔渣层喷吹CaF2-CaO预熔渣，进行渣洗熔炼，CaF2-CaO预熔渣的质量为相对于未放渣前上层氧化铝基熔渣层的质量分数的10％，CaF2和CaO的质量比为4∶6，喷吹后停止偏心机械搅拌，保温10min；
然后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速100rpm，同时采用高纯氩气携带高温镁蒸汽，以底吹方式向下层钛铁熔体层喷吹，进行深度还原精炼，喷吹时间20min，高纯氩气的流量为5L/min，高温镁蒸汽质量为金红石质量的12％；
步骤5：停止偏心机械搅拌，将高温熔体冷却至室温，除去上部的熔炼渣，得到钛铁合金。
制得的钛铁合金化学成分为按质量百分比：30.5％的Ti，0.16％的O，0.46％的Al，0.004％的N，0.54％的Si，0.03％的C，0.03％的P，0.02％的S，其余为Fe。
Claims (4)
1.一种基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铁合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：物料预处理
将金红石或高钛渣∶铝粉∶铁精矿∶造渣剂∶KClO3，按质量比1.0∶(0.55～1.15)∶(0.30～2.00)∶(0.20～0.50)∶(0.10～0.15)分别称量，其中：
金红石或高钛渣，粒度≤1000μm；铝粉粒度≤5mm；铁精矿粒度≤2mm；造渣剂粒度≤2mm；KClO3粒度≤2mm；
造渣剂为以下两种中的一种：
(1)按质量比，10～25％的CaF2，余量为CaO；
(2)按质量比，10～25％的CaF2，5～10％的Na2O，余量为CaO；
将金红石或高钛渣，在550～700℃焙烧12～36h；铁精矿在550～700℃焙烧12～36h；造渣剂混合均匀后，在250～400℃焙烧8～16h；KClO3在150～200℃下干燥18～32h；
步骤2：铝热自蔓延还原
将物料混合均匀后，放在自蔓延反应炉内，用镁粉点燃引发自蔓延反应，得到高温熔体；
步骤3：电磁场作用下的熔分
将高温熔体通过高温导流管转移到中频感应炉中，同时启动电磁感应加热进行保温熔炼分离，保温温度1650～1800℃，保温时间5～10min，形成上层为氧化铝基熔融渣层，下层为钛铁熔体层；
步骤4：喷吹深度还原精炼
放掉上层50％的氧化铝基熔渣后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速50～120rpm，同时向氧化铝基熔渣层喷吹CaF2-CaO预熔渣，进行渣洗熔炼，CaF2-CaO预熔渣的质量为相对于未放渣前上层熔渣层的质量分数的5～10％，喷吹后停止偏心机械搅拌，保温10～30min；
然后，进行偏心机械搅拌，搅拌转速50～120rpm，同时采用惰性气体携带强还原剂，向下层钛铁熔体层喷吹，进行深度还原精炼，喷吹时间10～30min，喷吹时惰性气体的流量为5～20L/min，其中，强还原剂及其用量为以下两种中的一种：
(1)强还原剂为金属钙高温蒸汽，喷吹量为金红石或高钛渣的质量的10～15％；
(2)强还原剂为金属镁高温蒸汽，喷吹量为金红石或高钛渣的质量的5～10％；
步骤5：停止偏心机械搅拌，将高温熔体冷却至室温，除去上部的熔炼渣，得到钛铁合金。
2.如权利要求1所述的基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铁合金的方法，其特征在于，所述的步骤3中频感应炉的电磁场的频率大于等于1000Hz。
3.如权利要求1所述的基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铁合金的方法，其特征在于，所述的步骤4中的CaF2-CaO预熔渣，CaF2和CaO的质量比为(4～6)∶(6～4)。
4.如权利要求1所述的基于铝热自蔓延-喷吹深度还原制备钛铁合金的方法，其特征在于，所述的步骤4中的惰性气体为高纯氩气，纯度大于等于99.95％。
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Application publication date: 20141105 Assignee: SHANDONG ZIBO FUSHAN ENTERPRISE GROUP CO., LTD. Assignor: Northeastern University Contract record no.: 2017210000007 Denomination of invention: Aluminum thermal self-propagating-injection depth reduction based method for preparing ferro-titanium Granted publication date: 20160406 License type: Exclusive License Record date: 20170328 |