CN101845564B

CN101845564B - 一种生产镁锆中间合金的二次熔炼法

Info

Publication number: CN101845564B
Application number: CN2010101637593A
Authority: CN
Inventors: 付星星
Original assignee: LOUDI XINGXIN ALLOY CO Ltd
Current assignee: LOUDI XINGXIN ALLOY CO Ltd
Priority date: 2010-04-28
Filing date: 2010-04-28
Publication date: 2011-06-29
Anticipated expiration: 2030-04-28
Also published as: CN101845564A

Abstract

一种生产镁锆中间合金的二次熔炼法，往锅内加入100～200kg氯化钾，在25～35分钟内升温至880～910℃，进行扒渣，扒渣后一边用机械镍棒搅拌，一边加入锆氟酸钾60～195kg，加入时间为10～30分钟，等炉温到880～910℃时，再进行扒渣，此后加入镁，镁的加入量按重量配比K₂ZrF₆∶Mg＝1.2～1.5∶1计算；当镁全部熔化后撒上保护熔剂，同时用机械镍棒搅拌10～20分钟，静止4～10小时冷却至常温，用蒸汽和冷水冲煮，将合金上的含渣除去洗尽后在680～7 00°温度条件下进行重熔精炼和扒渣，最后铸锭、化验得到成品。本发明操作简单，不污染环境，产品中杂质含量低，熔剂夹杂少，锆、镁有效含量高，成份细化，均匀度好，性能稳定。

Description

一种生产镁锆中间合金的二次熔炼法

技术领域

本发明涉及镁锆中间合金的生产方法。

背景技术

镁锆合金具有非常良好的机械性能和物理性能，被广泛应用于航空工业等部门。镁是生产镁锆合金的主要原料。镁的化学活性强，在熔融状态下尤甚。它能很快和氧、氢、氯、硫及任何形态有氧化反应，在熔体表面不加保护时将迅速氧化燃烧，因此，熔体在整个熔铸过程中需要用保护熔剂加以保护，以避免熔体与氧、氢和炉气接触。即使是这样还有大量的非金属夹杂物混入，例如有Mgo、少量的碳、氯和硫化物等。这些夹杂物虽然与合金相比含量很小，但是给合金的精炼带来很大困难。因此，在生产过程中必须进行净化处理，处理时多用熔剂进行保护，需要足够的静置时间，中间工序还需捞渣。

湖南省科技信息研究所在查新报告中提到下列信息：

《湖南有色金属》杂志在2003年第19卷第4期发表“高锆镁锆中间合金工艺研究”一文，文中提到一种采用锆氟酸钾还原法生产镁锆中间合金的方法，该方法虽然能使合金中锆的含量稳定达到30％以上，但是合金的杂质含量仍然偏高，其产品质量如图1所示。

专利号为200410022059.4的发明专利提出“一种镁锆中间合金的生产方法”，该方法需要将还原炉抽真空并加入惰性气体，需要将四氯化锆汽化，工艺复杂，操作困难，质量难以控制，合金杂质偏高，成分不均匀，环境污染问题难以解决。

发明内容

本发明的目的是提供一种生产镁锆中间合金的二次熔炼法，做到操作简单，稳定地提高锆的含量，降低合金的杂质含量，使合金成分均匀化，减少环境污染。

本发明的生产步骤如下：

1、烘炉：新砌或停歇十天以上的熔炼炉在使用前必须烘炉两天以上；

2、洗锅：新砌或大修后的熔炼炉，或合金转组生产时要用氯化钾或保护熔剂进行洗锅，保护熔剂的重量配比是：

光卤石∶氟化钙∶硫磺粉＝100∶5∶6

投料量为钢锅容量的一半；当投入料熔化且升温到880～910℃时搅拌二次，静置半小时后放出；

3、粗炼：往钢锅内加入100～200kg氯化钾，25～30分钟内升温到880～910℃。待氯化钾全部熔化后进行扒渣，扒渣后一边用机械镍棒搅拌，一边加入锆氟酸钾60～195kg，加入时间为10～30分钟，等炉温再次升到880～910℃时，进行第二次扒渣，此后加入镁，镁的加入量按重量配比K₂ZrF₆∶Mg＝1.2～1.5∶1计算；

当镁在880～910℃炉温下全部熔化后，撒上保护熔剂，撒入量以能使熔液及时灭火为限，同时用机械镍棒搅拌10～20分钟，此时将钢锅吊出；

4、冲煮：在锅内溶液上部撒一层保护熔剂灭火，使它静置4～10小时冷却至常温而形成粗镁锆合金熔块，然后用蒸汽和冷水冲煮，冲煮温度为80～100℃，将合金上的含渣除去洗尽；

5、精炼重熔：将冲煮后的粗镁锆合金，或再加上其重量10％的回炉合金，按照先碎屑，后成块的顺序装入锅内，要求装得致密、平整，然后一边加温一边加撒硫磺粉灭火，在680～700℃温度条件下全部熔化成合金溶液，此时进行第三次扒渣，上、下层都要扒到除净；

6、铸锭：将合金熔液在10～30分钟内倒入铸模内，边倒铸边用硫磺粉灭火，锭铸好后做表面整理工作；

7、检验装箱：取样40～50克进行化验，对于成份达不到质量标准的(质量标准如图2所示)，作为回炉合金处理，化验合格的装箱，每箱装35～45kg，用石蜡5～6kg溶化覆盖在成品上。

与已有技术相比，本发明的特点是无需抽真空，无需使用惰性元体，操作简单，不污染环境，产品中杂质含量低，熔剂夹杂少，锆、镁有效含量高，成份细化，均匀度好，性能稳定，符合航空工业等部门的高质量要求。

附图说明

图1是现有的锆氟酸钾还原法生产的镁锆中间合金化验质量表。

图2是用本发明生产的镁锆中间合金质量标准表。

具体实施方式

实施例一

本例生产步骤中第1、2、4、5、6、7道工序同上所述，只是第3道粗炼工序如下：往钢锅内加入150kg氯化钾，25～30分钟内升温至880～910℃。待氯化钾全部熔化后进行扒渣，扒渣后一边用机械镍棒搅拌一边加入锆氟酸钾130kg，加入时间为10～30分钟，等炉温再次升到880～910℃时，进行第二次扒渣，此后加入镁100kg。当镁在880～910℃炉温下全部熔化后，撒上保护熔剂，撒入量以能使熔液及时灭火为限，同时用机械镍棒搅拌10～20分钟，此时将钢锅吊出。

实施例二

本例与实施例一基本相同，不同的是镁的加入量为108.3kg。

实施例三

本例与实施例一基本相同，不同的是镁的加入量为86.7kg。

实施例四

本例与实施例一基本相同，不同之处是氯化钾加入量为100kg，锆氟酸钾加入量为60kg，镁加入量为50kg。

实施例五

本例与实施例四基本相同，不同的是镁加量为46.2kg。

实施例六、

本例与实施例四基本相同，不同的是镁加入量为40kg。

实施例七

本例与实施例一基本相同，不同之处是氯化钾加入量为200kg，锆氟酸钾加入量为195kg，镁加入量130kg。

实施例八

本例与实施例七基本相同，不同的是镁加入量为150kg。

实施例九

本例与实施例八基本相同，不同的是镁加入量为162.5kg.。

Claims

1.一种生产镁锆中间合金的二次熔炼法，其特征在于生产步骤如下：

a、烘炉：新砌或停歇十天以上的熔炼炉在使用前必须烘炉两天以上；

b、洗锅：新砌或大修后的熔炼炉，或合金转组生产时要用氯化钾或保护熔剂进行洗锅，保护熔剂的重量配比是：

光卤石∶氟化钙∶硫磺粉＝100∶5∶6

投料量为钢锅容量的一半，当投入料熔化且升温到880～910℃时搅拌二次，静置半小时后放出；

c、粗炼：往钢锅内加入100～200kg氯化钾，在25～35分钟内升温至880～910℃，待氯化钾全部熔化后进行扒渣，扒渣后一边用机械镍棒搅拌，一边加入锆氟酸钾60～195kg，加入时间为10～30分钟，等炉温再次升到880～910℃时，进行第二次扒渣，此后加入镁，镁的加入量按重量配比K₂ZrF₆∶Mg＝1.2～1.5∶1计算；当镁在880～910℃炉温下全部熔化后撒上保护熔剂，撒入量以能使熔液及时灭火为限，同时用机械镍棒搅拌10～20分钟，此时将钢锅吊出；

d、冲煮：在锅内溶液上部撒一层保护熔剂灭火，使它静置4～10小时冷却至常温而形成粗镁锆合金熔块，然后用蒸汽和冷水冲煮，冲煮温度为80～100℃，将合金上的含渣除去洗尽；

e、精炼重熔：将冲煮后的粗镁锆合金，或再加上其重量10％的回炉合金，按照先碎屑、后成块的顺序装入锅内，要求装得致密、平整，然后一边加温一边加撒硫磺粉灭火，在680～700℃温度条件下全部熔化成合金溶液，此时进行第三次扒渣，上、下层都要扒到除净；

f、铸锭：将合金熔液在10～30分钟内倒入铸模内，边倒铸边用硫磺粉灭火，锭铸好后做表面整理工作；

g、检验装箱：取样40～50克进行化验，对于成份达不到质量标准的，作为回炉合金处理；化验合格的装箱，每箱装35～45Kg，用石蜡5～6kg溶化覆盖在成品上。