CN102628130B - 一种铝锡锆钼铬中间合金及其制备方法 - Google Patents

一种铝锡锆钼铬中间合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铝锡锆钼铬中间合金，包括如下组份：Mo15～30％、Sn7～16％、Zr8～16％、Cr13～30％、B≤0.005％、C≤0.05％、Fe≤0.5％、Pb≤0.01％、P≤0.02％、Si≤0.30％、W≤0.1％、N≤0.02％、O≤0.1％，余量为Al；其中，所述的百分比为重量百分比。本发明还提供了一种铝锡锆钼铬中间合金的制备方法。本发明通过采用两步法进行来进行冶炼，相比较现有的炉外冶炼法而言，所获得的成份更均匀，尤其是采用在两步中分别分两次添加Zr、Sn、Al和Cr，使得成份的均匀性较一次添加的更好；此外，本发明还采用了在真空炉内使用涂覆有一层氧化钇的碳坩埚作为冶炼容器的独特冶炼方法，这样，与以往的要采用水冷铜坩锅相比，制造成本大大降低，且也能够较好的控制杂质的引入。

Description

一种铝锡锆钼铬中间合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种中间合金及其制备方法，尤其涉及一种冶炼用的铝锡锆钼铬中间合金及其制备方法。
背景技术
随着钛合金的不断发展，采用中间合金添加到钛合金的冶炼中已越来越普遍。对于添加的中间合金，要求无偏析，无金属夹杂，杂质含量尽可能的低。
目前的中间合金多采用一步法来冶炼，冶炼的合金不仅杂质含量偏高，而且均匀性不是很好。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铝锡锆钼铬中间合金及其制备方法，铝锡锆钼铬中间合金的杂质含量能够达到钛合金冶炼添加的要求，并且中间合金的制备方法能够更容易控制。
本发明提供的一种铝锡锆钼铬中间合金，包括如下组份：Mo15～30%、Sn7～16%、Zr8～16%、Cr13～30%、B≤0.005%、C≤0.05%、Fe≤0.5%、Pb≤0.01%、P≤0.02%、Si≤0.30%、W≤0.1%、N≤0.02%、O≤0.1%，余量为Al；其中，所述的百分比为重量百分比，所述铝锡锆钼铬中间合金通过如下步骤制得；
所述铝锡锆钼铬中间合金通过如下步骤制得；
1）按照MoO3100份、SnO227～47份、Al93～118份、CaF222～42份、炉渣5～18份、Cr0～11份、Zr0～5.8份称取各原材料；
2）将各原材料在常温下装炉，采用炉外铝热冶炼法进行第一步冶炼；
3）另外量取41～75份Cr、21～45份Zr、16～50份Al和0～17份Sn原材料和在第一步冶炼得到的初级产品一起置于真空熔炼炉中进行真空熔炼，真空熔炼的熔炼温度为1450～1600℃，真空度小于0.67Pa，炉料熔化后在1500℃的高温下短时沸腾精炼6～15分钟，并在真空条件下进行合金浇铸。
优选地，包括如下组份：Mo15～30%、Sn7～16%、Zr8～16%、Cr13～30%、B≤0.002%、C≤0.03%、Fe≤0.3%、Pb≤0.01%、P≤0.02%、Si≤0.20%、W≤0.1%、N≤0.01%、O≤0.1%，余量为Al；其中，所述的百分比为重量百分比。
优选地，包括如下组份：Mo15～30%、Sn7～16%、Zr8～16%、Cr13～30%、B≤0.002%、C≤0.02%、Fe≤0.1%、Pb≤0.01%、P≤0.01%、Si≤0.10%、W≤0.05%、N≤0.005%、O≤0.05%，余量为Al；其中，所述的百分比为重量百分比。
本发明还提供了一种铝锡锆钼铬中间合金的制备方法，包括如下步骤：
1）按照MoO3100份、SnO227～47份、Al93～118份、CaF222～42份、炉渣5～18份、Cr0～11份、Zr0～5.8份称取各原材料；
2）将各原材料在常温下装炉，采用炉外铝热冶炼法进行第一步冶炼；
3）另外量取41～75份Cr、21～45份Zr、16～50份Al和0～17份Sn原材料和在第一步冶炼得到的初级产品一起置于真空熔炼炉中进行真空熔炼，真空熔炼的熔炼温度为1450～1600℃，真空度小于0.67Pa，炉料熔化后在1500℃的高温下短时沸腾精炼6～15分钟，并在真空条件下进行合金浇铸。
优选地，在所述真空炉进行熔炼时，采用碳坩埚装填炉料，并在所述碳坩埚内涂覆一层氧化钇。
本发明通过采用两步法进行来进行冶炼，相比较现有的炉外冶炼法而言，所获得的成份更均匀，尤其是采用在两步中分别分两次添加Zr、Sn、Al和Cr，使得成份的均匀性较一次添加的更好；此外，本发明还采用了在真空炉内使用涂覆有一层氧化钇的碳坩埚作为冶炼容器的独特冶炼方法，这样，与以往的要采用水冷铜坩锅相比，制造成本大大降低，且也能够较好的控制杂质的引入。
具体实施方式
本发明采用两步法冶炼铝钼钒铬铁中间合金，主要包括如下步骤：
1）按照MoO3100份、SnO227～47份、Al93～118份、CaF222～42份、炉渣5～18份、Cr0～11份、Zr0～5.8份称取各原材料；
2）将各原材料在常温下装炉，采用炉外铝热冶炼法进行第一步冶炼；
3）将另外量取41～75份Cr、21～45份Zr、16～50份Al和0～17份Sn原材料和在第一步冶炼得到的初级产品一起置于真空熔炼炉中进行真空熔炼，真空熔炼的熔炼温度为1450～1600℃，真空度小于0.67Pa，炉料熔化到1/4至2/5后，可充入氩气，使炉内压力保持在50～80Pa内，以防止炉内溶液过于沸腾。在炉内的炉料完全熔化后，使炉内进行短时高温沸腾精炼，精炼时间为6～15分钟，温度≥1500℃。直至合金液面平静，无气泡逸出，然后在合金溶液温度为1480～1550℃时进行浇铸。
在步骤3）中，本发明在真空炉内采用的是碳坩埚，且在坩埚的内表面涂覆有一层氧化钇。由于采用这样的容器来装填冶炼的合金，一方面与以往采用水冷铜坩锅相比，生产成本大大降低，并且，由于氧化钇的在1450～1600℃的条件下也能够保持很好的稳定性，因此能够防止在冶炼的过程中引入其它杂质，对合金的组织的均匀性以及杂质的含量的控制起到了很好的作用。
此外，本发明在步骤3）中分两步添加原材料Zr、Sn、Al和Cr，能够使得成份的均匀性较一次性在第一步中添加的要更好。另外，在本发明中，涂覆的氧化钇最好采用分析纯的氧化钇。
另外，在步骤2）中，采用的是炉外铝热反应冶炼法，为了使N含量尽可能地低，例如，低于0.001%，采用炉内真空铝热反应冶炼方法，具体做法是：
将步骤1）称量的原材料放于坩埚中，再将坩埚置于真空炉中，并连接好点火的点火装置，抽真空，然后再充入氦气，通过点火装置进行点火，从而进行铝热反应。
下面，通过具体实施例来对本发明进一步说明，具体采用的方法与上述的方法相同。
实施例1
配料的重量以Kg为单位，MoO3100Kg、SnO242Kg、Al107Kg、CaF237.5Kg、炉渣15Kg称取各原材料；在步骤3）添加另外量取的67.5KgCr、35.7KgZr、32.7KgAl和9.92KgSn，经过两步冶炼得到的合金组份如下：
Mo为22.65%、Sn为12.7%、Zr为11.8%、Cr为23.13%、B为0.005%、C为0.02%、Fe为0.1%、Pb为0.005%、P为0.01%、Si为0.06%、W为0.05%、N为0.01%、O为0.06%，余量为Al；其中，所述的百分比为重量百分比。
本实施例的两步冶炼法第一步采用是炉外冶炼。
实施例2
配料的重量以Kg为单位，MoO3100Kg、SnO242Kg、Al102Kg、CaF235.83Kg、炉渣13.3Kg、Cr5.83Kg和Zr1.73称取各原材料；在步骤3）添加另外量取的63.3KgCr、35KgZr、28.7KgAl和9.92KgSn，经过两步冶炼得到的合金组份如下：
Mo为23.26%、Sn为13.03%、Zr为12.1%、Cr为24.04%、B为0.003%、C为0.01%、Fe为0.03%、Pb为0.007%、P为0.005%、Si为0.02%、W为0.03%、N为0.002%、O为0.02%，余量为Al；其中，所述的百分比为重量百分比。
本实施例的两步冶炼法第一步采用是炉内真空冶炼。

Claims (5)

1.一种铝锡锆钼铬中间合金，其特征在于，包括如下组份：Mo15～30%、Sn7～16%、Zr8～16%、Cr13～30%、B≤0.005%、C≤0.05%、Fe≤0.5%、Pb≤0.01%、P≤0.02%、Si≤0.30%、W≤0.1%、N≤0.02%、O≤0.1%，余量为Al；其中，所述的百分比为重量百分比，所述铝锡锆钼铬中间合金通过如下步骤制得；
1）按照MoO3100份、SnO227～47份、Al93～118份、CaF222～42份、炉渣5～18份、Cr0～11份、Zr0～5.8份称取各原材料；
2）将各原材料在常温下装炉，采用炉外铝热冶炼法进行第一步冶炼；
3）另外量取41～75份Cr、21～45份Zr、16～50份Al和0～17份Sn原材料和在第一步冶炼得到的初级产品一起置于真空熔炼炉中进行真空熔炼，真空熔炼的熔炼温度为1450～1600℃，真空度小于0.67Pa，炉料熔化后在1500℃的高温下短时沸腾精炼6～15分钟，并在真空条件下进行合金浇铸。
2.如权利要求1所述的铝锡锆钼铬中间合金，其特征在于，包括如下组份：Mo15～30%、Sn7～16%、Zr8～16%、Cr13～30%、B≤0.002%、C≤0.03%、Fe≤0.3%、Pb≤0.01%、P≤0.02%、Si≤0.20%、W≤0.1%、N≤0.01%、O≤0.1%，余量为Al；其中，所述的百分比为重量百分比。
3.如权利要求2所述的铝锡锆钼铬中间合金，其特征在于，包括如下组份：Mo15～30%、Sn7～16%、Zr8～16%、Cr13～30%、B≤0.002%、C≤0.02%、Fe≤0.1%、Pb≤0.01%、P≤0.01%、Si≤0.10%、W≤0.05%、N≤0.005%、O≤0.05%，余量为Al；其中，所述的百分比为重量百分比。
4.一种铝锡锆钼铬中间合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）按照MoO3100份、SnO227～47份、Al93～118份、CaF222～42份、炉渣5～18份、Cr0～11份、Zr0～5.8份称取各原材料；
2）将各原材料在常温下装炉，采用炉外铝热冶炼法进行第一步冶炼；
3）另外量取41～75份Cr、21～45份Zr、16～50份Al和0～17份Sn原材料和在第一步冶炼得到的初级产品一起置于真空熔炼炉中进行真空熔炼，真空熔炼的熔炼温度为1450～1600℃，真空度小于0.67Pa，炉料熔化后在1500℃的高温下短时沸腾精炼6～15分钟，并在真空条件下进行合金浇铸。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，在所述真空炉进行熔炼时，采用碳坩埚装填炉料，并在所述碳坩埚内涂覆一层氧化钇。
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