CN114956824B - 一种利用高热值合金诱发微波自蔓延烧结反应制备max结合剂金刚石复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用高热值合金诱发微波自蔓延烧结反应制备MAX结合剂金刚石复合材料的方法,包括将M粉、A粉和X粉混合均匀,得到第一混合粉料;将金刚石粉末与第一混合粉料再次进行混合,得第二混合粉料;将第二混合粉料冷压成型,得第一生坯;取Me粉和Al粉,混合,得粉料,压制成型,得第二生坯;将第二生坯放置于第一生坯的上层和/或下层,在惰性气体环境中,微波辐照诱发自蔓延烧结反应,得到MAX结合剂金刚石复合材料;本发明只需用微波将高热值合金加热至较低的合金化反应温度,利用反应热诱发自蔓延烧结反应,有效解决了中、低吸波性的MAX/金刚石复合材料配方在微波场中升温速率慢、自蔓延反应难以引发等问题。
Description
技术领域
本发明涉及金刚石制品烧结技术领域,特别是涉及一种利用高热值合金诱发微波自蔓延烧结反应制备MAX结合剂金刚石复合材料的方法。
背景技术
金刚石磨具因具备高效、高速、高精、低磨削成本、低环境污染等显著优势而被广泛应用于磨削加工行业,传统的陶瓷结合剂基体配方选择氧化物、玻璃或微晶玻璃等作为主要组元,导致结合剂易出现金刚石匹配性差、抗弯强度降低、脆性增大、基体对金刚石颗粒把持力不足等问题。
MAX相是由元素周期表第Ш主族或第Ⅳ主族的元素、C或N元素及过渡金属元素粉体经混合后烧结制得,其中M代表前过渡金属,A代表IIIA或IVA主族元素,X代表C或N元素,三类元素经过组合后可形成五十余种三元碳化物或氮化物。MAX相陶瓷兼具金属和陶瓷的优点,具有高导电率、高导热性、高强度、低密度、抗热冲击、抗高温氧化和熔盐腐蚀等优异性能,被广泛应用于航空航天、新能源、电子信息等高技术领域。以典型Ti3SiC2陶瓷为例,其作为金刚石磨具结合剂具有高抗热震性、高断裂韧性和高强度,在磨削过程中不易发生脆性断裂;良好的导热性能有助于快速散失磨削热;热膨胀系数与金刚石的热膨胀系数匹配性良好,有利于金刚石与结合剂之间形成良好的界面结合状态。
自蔓延高温烧结是一种高效低耗制备MAX相复合材料的方法,如C.L等[Journalof Alloys and Compounds,2009,478(1):699-704]采用自蔓延烧结反应在1450-1640℃制备出Ti3SiC2-Al2O3复合材料。H.Y等[Ceramics International,2014,40(8):12977-12981]采用自蔓延烧结反应在1450-2000℃制备了Ti3MC2三元化合物(M=Al或Si)。Liang等[Bulletin of the Chinese Ceramic Society,2016,(3):725-731]采用微波烧结反应在1500℃,烧结时间在1h制备出Ti3SiC2金刚石复合材料。可见,诱发MAX相高温自蔓延烧结反应常需要外界在短时间(<3分钟)内产生足够的热量,将烧结体迅速升温至MAX相自蔓延的热爆温度(>1200℃),若采用较低升温速率、长时间升温的方法非但难以诱发自蔓延,还会导致金刚石磨料在长时间的高温加热过程中产生热损伤,降低金刚石工具的磨削性能。
微波作为一种新型的外场强化手段,具有选择性加热、内部整体加热和能量原位转化等优势,将微波能用作粉末冶金的热源常表现出样品升温速率快、组织结构均匀等特点。Komarenko等[Ceramic Engineering and Science Proceedings,2008,15(5):1028-1035]采用微波自蔓延烧结技术制备Ti3SiC2陶瓷,与常规自蔓延技术相比,采用微波诱导获得的Ti3SiC2陶瓷具有更高的纯度和相对致密度,样品组织结构和元素分布更均匀,微波强化自蔓延烧结方法在反应均匀性控制、组织结构和界面反应调控等方面具有明显优势。然而,对于某些配方合理、吸波性不佳的MAX相/金刚石复合材料,在微波场中通过自身的介电损耗加热无法达到足够快速的升温速率。此外高热导率的金刚石使得MAX相/金刚石复合材料更是难以在微波场中短时间内达到足够高的热爆反应温度,严重限制了微波在中、低吸波特性MAX相材料体系自蔓延烧结中的应用。采用单侧平铺强吸波的SiC粉末辅热,将SiC在微波场中加热至自蔓延诱发温度,可诱发部分低介电MAX配方的微波自蔓延反应,但在配方适应性方面仍存在较大局限性,特别是无法引燃自蔓延诱发温度高、金刚石含量大的MAX相复合材料配方。因此需要探索一种快速诱发MAX/金刚石复合材料微波自蔓延反应的普适方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用高热值合金诱发微波自蔓延烧结反应制备MAX结合剂金刚石复合材料的方法,以解决上述现有技术存在的问题,本发明采用强吸波、高热值、合金化温度低的含铝合金粉体作为自蔓延反应诱发剂,利用微波将合金粉体快速加热至诱发剂的合金化反应温度,通过铝热反应释放出的大量热量,迅速将块体MAX/金刚石复合材料加热至其自蔓延反应的诱发温度,进而引发复合材料的自蔓延反应。
为实现上述目的,本发明提供了如下方案:
本发明提供一种利用高热值合金诱发微波自蔓延烧结反应制备MAX结合剂金刚石复合材料的方法,将组成MAX相元素的单质粉体为结合剂原料与金刚石粉末混合,烘干,冷压制成第一生坯;将含铝的合金粉末冷压制成第二生坯,第一生坯和第二生坯接触后放置于微波场中,加热至较低的温度后,第二生坯发生合金化,通过第二生坯释放的大量热量使第二生坯迅速升温后诱发自蔓延烧结反应,制备MAX结合剂金刚石复合材料,具体包括以下步骤:
(1)将M粉、A粉和X粉混合均匀,得到第一混合粉料;
(2)将金刚石粉末与所述第一混合粉料再次进行混合,得第二混合粉料;
(3)将所述第二混合粉料冷压成型,得第一生坯;
(4)取Me粉和Al粉,混合,得粉料;
(5)将步骤(4)得到的粉料压制成型,得第二生坯;
(6)将所述第二生坯放置于所述第一生坯的上层和/或下层,在惰性气体环境中,微波辐照诱发自蔓延烧结反应,得到MAX结合剂金刚石复合材料。
进一步地,在步骤(1)中,所述M粉包括Ti粉和V粉,所述A粉包括Al粉、Sn粉和Si粉,所述X粉包括C粉;所述M粉、A粉和X粉的摩尔比为2.8-3:1-1.2:2。
进一步地,所述M粉、A粉和X粉的粒度分别为200-400目,所述金刚石粉末的粒度为170-200目。
进一步地,所述金刚石粉末的质量为所述第一混合粉料的5-15%。优选地,所述金刚石粉末的质量为所述第一混合粉料的10%
进一步地,在步骤(4)中,所述Me粉包括Ni粉、Ti粉和Fe粉;所述Me粉与Al粉的摩尔比为1:1-3。
进一步地,在步骤(1)、步骤(2)和步骤(4)中,所述混合的方式为球磨,其中,步骤(1)中球磨时间为30-40min,步骤(2)中球磨时间为10-20min,步骤(3)中球磨时间为40-60min。
进一步地,在步骤(3)中,所述冷压的压力为20-30MPa,保压时间为2-5min;在步骤(5)中,所述压制的压力为15-20MPa。
进一步地,在步骤(6)中,所述微波辐照的微波频率为2450MHz,微波功率为2-3kW,辐照时间为10-12min;
所述微波辐照对第二生坯的加热温度为650-850℃。
进一步地,在步骤(6)中,诱发自蔓延烧结反应后,继续维持微波辐照30-60s。
进一步地,还包括步骤(7),将步骤(6)得到的MAX结合剂金刚石复合材料的两侧表面修磨,去除MeAl杂质薄层。
本发明公开了以下技术效果:
本发明只需将高热值合金(Me-Al)在微波场中加热至远低于金刚石发生石墨化的温度,利用Me-Al的合金化反应释放的大量热量使弱吸波MAX/金刚石复合材料迅速达到热爆温度点,进而诱发自蔓延烧结反应,有效解决了中、低吸波性的MAX/金刚石复合材料配方在微波场中升温速率慢、自蔓延反应难以引发等问题。此外,由于MAX/金刚石复合材料冷压胚体不再需要经过长时间的升温过程,且自蔓延反应的时间仅在数秒内即可完成,有效降低了金刚石颗粒在高温下的石墨化转变倾向和强度热损伤等现象,保证了微波自蔓延烧结胚体的综合力学性能。
本发明采用氩气保护下微波自蔓延方法进行快速烧结,不仅在制备工艺上表现出高效低耗的特点,而且样品孔隙分布均匀,微观组织结构中结合剂中的Ti可与金刚石发生化学反应生成TiC过渡层,结合剂与金刚石磨料间具有的良好冶金结合可提高基体对金刚石磨料的把持力,有效增强金刚石工具的综合服役性能和使用寿命。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为常规微波强化自蔓延及Ni-Al辅助诱发自蔓延升温曲线;
图2为典型的Ti3SiC2在Ni-Al辅热下诱发自蔓延烧结后的胚料外貌;
图3为在氩气条件下常规微波未成功诱发自蔓延烧结的Ti3SiC2胚料外貌;
图4为在干空条件下常规微波诱发自蔓延烧结的Ti3SiC2胚料外貌。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式,该详细说明不应认为是对本发明的限制,而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式,并非用于限制本发明。另外,对于本发明中的数值范围,应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明,否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料,但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入,用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时,以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下,可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化,这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等,均为开放性的用语,即意指包含但不限于。
实施例1
一种Ti3SiC2结合剂金刚石复合材料的制备方法,选用粒度为200-300目的Ti粉、Si粉及C粉,按照摩尔比为Ti:Si:C=3:1:2的比例称取,在球磨机中充分混合40min,得到混合均匀的粉料;在所得粉料加入占总质量百分数为10wt%的金刚石颗粒,混合20min,得到配方料;将配方料填入冷压模具,利用冷压机压制成型,冷压压力控制在20MPa,保压时间2min,得到尺寸为的冷压压坯;选用粒度为200-300目Ti粉及Al粉,按照摩尔比为Ti:Al=1:3的比例称取,在球磨机中充分混合1h,得到混合均匀的粉料;将Ti-Al配方料填入冷压模具,利用冷压机压制成型,冷压压力控制在20MPa,得到尺寸为的冷压压坯;所得Ti-Al冷压坯放置在Ti3SiC2陶瓷基的下层,再装入氩气保护的微波无压烧结炉中,利用2450MHz微波能为热源,微波功率3kW,辐照时间10min,通过Ti-Al辅热诱发反应(诱发热爆温度点770℃),引燃冷压坯并发生自蔓延烧结反应,微波再维持时间60s,得到Ti3SiC2结合剂金刚石复合材料。
实施例2
一种Ti3SiC2结合剂金刚石复合材料的制备方法,选用粒度为200-300目的Ti粉、Si粉及C粉,按照摩尔比为Ti:Si:C=3:1.2:2的比例称取,在球磨机中充分混合40min,得到混合均匀的粉料;在所得粉料加入占总质量百分数为10wt%的金刚石颗粒,混合20min,得到配方料;将配方料填入冷压模具,利用冷压机压制成型,冷压压力控制在30MPa,保压时间2min,得到尺寸为的冷压压坯;选用粒度为200-300目Ti粉及Al粉,按照摩尔比为Ti:Al=1:3的比例称取,在球磨机中充分混合1h,得到混合均匀的粉料;将Ti-Al配方料填入冷压模具,利用冷压机压制成型,冷压压力控制在20MPa,得到尺寸为的冷压压坯;所得Ti-Al冷压坯放置在Ti3SiC2陶瓷基的上层及下层,再装入氩气保护的微波无压烧结炉中,利用2450MHz微波能为热源,微波功率3kW,辐照时间12min,通过Ti-Al辅热诱发反应,未引燃冷压坯发生自蔓延烧结反应。
实施例3
一种Ti3SiC2结合剂金刚石复合材料的制备方法,选用粒度为200-300目的Ti粉、Si粉及C粉,按照摩尔比为Ti:Si:C=3:1:2的比例称取,在球磨机中充分混合40min,得到混合均匀的粉料;在所得粉料加入占总质量百分数为10wt%的金刚石颗粒,混合20min,得到配方料;将配方料填入冷压模具,利用冷压机压制成型,冷压压力控制在20MPa,保压时间2min,得到尺寸为的冷压压坯;选用粒度为200-300目Ni粉及Al粉,按照摩尔比为Ni:Al=1:1的比例称取,在球磨机中充分混合1h,得到混合均匀的粉料;将Ni-Al配方料填入冷压模具,利用冷压机压制成型,冷压压力控制在20MPa,得到尺寸为的冷压压坯;所得Ni-Al冷压坯放置在Ti3SiC2陶瓷基的上层,再装入氩气保护的微波无压烧结炉中,利用2450MHz微波能为热源,微波功率3kW,辐照时间10min,通过Ni-Al辅热诱发反应(诱发热爆温度点754℃),引燃冷压坯并发生自蔓延烧结反应,微波再维持时间30s,得到Ti3SiC2结合剂金刚石复合材料。
实施例4
一种Ti3SiC2结合剂金刚石复合材料的制备方法,选用粒度为200-300目的Ti粉、Si粉及C粉,按照摩尔比为Ti:Si:C=2.9:1.1:2的比例称取,在球磨机中充分混合40min,得到混合均匀的粉料;在所得粉料加入占总质量百分数为10wt%的金刚石颗粒,混合20min,得到配方料;将配方料填入冷压模具,利用冷压机压制成型,冷压压力控制在25MPa,保压时间2min,得到尺寸为的冷压压坯;选用粒度为200-300目Ni粉及Al粉,按照摩尔比为Ni:Al=1:1的比例称取,在球磨机中充分混合1h,得到混合均匀的粉料;将Ni-Al配方料填入冷压模具,利用冷压机压制成型,冷压压力控制在20MPa,得到尺寸为的冷压压坯;所得Ni-Al冷压坯放置在Ti3SiC2陶瓷基的上层及下层,再装入氩气保护的微波无压烧结炉中,利用2450MHz微波能为热源,微波功率3kW,辐照时间11min,通过Ni-Al辅热诱发反应(诱发热爆温度点730℃),引燃冷压坯并发生自蔓延烧结反应,微波再维持时间60s,得到Ti3SiC2结合剂金刚石复合材料。
实施例5
一种Ti3SiC2结合剂金刚石复合材料的制备方法,选用粒度为200-300目的Ti粉、Si粉及C粉,按照摩尔比为Ti:Si:C=2.8:1.2:2的比例称取,在球磨机中充分混合40min,得到混合均匀的粉料;在所得粉料加入占总质量百分数为10wt%的金刚石颗粒,混合20min,得到配方料;将配方料填入冷压模具,利用冷压机压制成型,冷压压力控制在30MPa,保压时间2min,得到尺寸为的冷压压坯;选用粒度为200-300目Ni粉及Al粉,按照摩尔比为Ni:Al=1:1的比例称取,在球磨机中充分混合1h,得到混合均匀的粉料;将Ni-Al配方料填入冷压模具,利用冷压机压制成型,冷压压力控制在20MPa,得到尺寸为的冷压压坯;所得Ni-Al冷压坯放置在Ti3SiC2陶瓷基的上层及下层,再装入氩气保护的微波无压烧结炉中,利用2450MHz微波能为热源,微波功率3kW,辐照时间12min,通过Ni-Al辅热诱发反应(诱发热爆温度点656℃),引燃冷压坯并发生自蔓延烧结反应,微波再维持时间60s,得到Ti3SiC2结合剂金刚石复合材料。
图1为常规微波强化自蔓延及Ni-Al辅助诱发自蔓延升温曲线,图2为实施例5所得Ti3SiC2结合剂金刚石复合材料在Ni-Al辅热下诱发自蔓延烧结后的胚料外貌。从图1可以明显看出通过Ni-Al体系辅热诱发自蔓延烧结,可有效缩短胚体的升温时间,快速达到目标温度并成功发生自蔓延反应。由图2可知,胚体外貌的氧化层及融化的坑状层面厚度很薄,再打磨后即可获得Ti3SiC2结合剂金刚石复合材料。且反应后产物孔隙均匀,是因为微波加热时,燃烧波方向与气体逸出方向一致,有利于烧结组织中孔结构的均匀分布。
由实施例1-5可知,Ti-Al体系的绝热值要低于Ni-Al体系,因此Ti-Al体系只能诱发Si含量相对较少的胚料。而Ni-Al体系绝热值很高,通过改变厚度的情况下可通过辅热诱发目前所有不同摩尔配比的体系。
对比例1
一种Ti3SiC2结合剂金刚石复合材料的制备方法,选用粒度为200-300目的Ti粉、Si粉及C粉,按照摩尔比为Ti:Si:C=3:1:2的比例称取,在球磨机中充分混合40min,得到混合均匀的粉料;在所得粉料加入占总质量百分数为10wt%的金刚石颗粒,混合20min,得到配方料;将配方料填入冷压模具,利用冷压机压制成型,冷压压力控制在20MPa,保压时间2min,得到尺寸为的冷压压坯;再装入氩气保护的微波无压烧结炉中,利用2450MHz微波能为热源,微波功率3kW,辐照时间30min,未引燃冷压坯并发生自蔓延烧结反应。
图3为在氩气条件下常规微波未成功诱发自蔓延烧结的Ti3SiC2胚料外貌。
缺点(不足):在氩气保护的常规微波辐照下到达MAX相诱发自蔓延烧结温度点的时间较长,且烧结温度点较高,对金刚石产生的热损伤较大。
对比例2
一种Ti3SiC2结合剂金刚石复合材料的制备方法,选用粒度为200-300目的Ti粉、Si粉及C粉,按照摩尔比为Ti:Si:C=3:1:2的比例称取,在球磨机中充分混合40min,得到混合均匀的粉料;在所得粉料加入占总质量百分数为10wt%的金刚石颗粒,混合20min,得到配方料;将配方料填入冷压模具,利用冷压机压制成型,冷压压力控制在20MPa,保压时间2min,得到尺寸为的冷压压坯;再装入干空气氛下的微波无压烧结炉中,利用2450MHz微波能为热源,微波功率3kW,辐照时间10min,引燃冷压坯并发生自蔓延烧结反应,微波再维持时间30s,得到Ti3SiC2结合剂金刚石复合材料。
图4为在干空条件下常规微波诱发自蔓延烧结的Ti3SiC2胚料外貌。
缺点(不足):在干空条件的常规微波辐照下是可以成功诱发自蔓延烧结反应,但孔隙较大且不均匀,力学性能达不到所需要求。
对比例3
点火剂为SiC粉体
步骤1、将制备MAX陶瓷(相对介电常数低于2.8)的物料按照化学计量比(摩尔比为V/Ti:Al:C/N=3:1:2)称取,将粉末物料球磨至粒度为200目、烘干混匀得到粉料;
步骤2、将步骤1得到的粉料在冷压压力为30MPa下压制成相对密度为60%的预坯料,得到尺寸为55×10×10mm的冷压生坯;然后在冷压生坯上方平铺一层厚度为5mm的SiC粉末,继续将其压制成相对密度75%的生坯料;
步骤3、将步骤2得到的生坯料,在氩气环境中,利用2450MHz微波能为热源,微波功率3kW,辐照时间15s后引燃生坯料并发生自蔓延烧结反应,微波维持时间60s,得到MAX陶瓷基金刚石刀头中间样品;
步骤4、将步骤3得到的MAX陶瓷基金刚石刀头中间样品中一侧表面添加SiC粉体进行修磨去除SiC薄层,得到MAX陶瓷基金刚石刀头产品。
缺点(不足):以一侧表面添加SiC粉体进行助燃诱发自蔓延烧结反应只适用于不含金刚石粉末的MAX相中,通过Ni-Al体系在远低于金刚石发生热损伤的温度进行热爆诱发自蔓延烧结反应,减少金刚石热损伤的前提下又降低了功耗。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进,均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (6)
1.一种利用高热值合金诱发微波自蔓延烧结反应制备MAX结合剂金刚石复合材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将M粉、A粉和X粉混合均匀,得到第一混合粉料;
(2)将金刚石粉末与所述第一混合粉料再次进行混合,得第二混合粉料;
(3)将所述第二混合粉料冷压成型,得第一生坯;
(4)取Me粉和Al粉,混合,得粉料;
(5)将步骤(4)得到的粉料压制成型,得第二生坯;
(6)将所述第二生坯放置于所述第一生坯的上层和/或下层,在惰性气体环境中,微波辐照诱发自蔓延烧结反应,得到MAX结合剂金刚石复合材料;
步骤(1)中,所述M粉包括Ti粉和V粉,所述A粉包括Sn粉和Si粉,所述X粉包括C粉;所述M粉、A粉和X粉的摩尔比为2.8-3:1-1.2:2;
步骤(2)中,所述金刚石粉末的质量为所述第一混合粉料的5-15%;
步骤(4)中,所述Me粉包括Ni粉;所述Me粉与Al粉的摩尔比为1:1-3;
步骤(6)中,诱发自蔓延烧结反应后,继续维持微波辐照30-60s。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述M粉、A粉和X粉的粒度分别为200-400目,所述金刚石粉末的粒度为170-200目。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)、步骤(2)和步骤(4)中,所述混合的方式为球磨,其中,步骤(1)中球磨时间为30-40min,步骤(2)中球磨时间为10-20min,步骤(3)中球磨时间为40-60min。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述冷压的压力为20-30MPa,保压时间为2-5min;在步骤(5)中,所述压制的压力为15-20MPa。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(6)中,所述微波辐照的微波频率为2450MHz,微波功率为2-3kW,辐照时间为10-12min;
所述微波辐照对第二生坯的加热温度为650-850℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,还包括步骤(7),将步骤(6)得到的MAX结合剂金刚石复合材料的两侧表面修磨,去除MeAl杂质薄层。
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