CN101186294B - 一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法,它涉及了一种Ti2AlC块体材料的制备方法。本发明解决了现有制备Ti2AlC块体材料的方法存在反应温度高、反应时间长、工艺复杂、难以制得直径大于100mm的材料以及制备出的Ti2AlC块体材料力学性能差的问题。本发明制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法按如下步骤进行:一、混合;二、加压;三、点火,加压,冷却;即得到Ti2AlC块体材料。本发明制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法反应温度低,反应时间短,制备出的高纯度Ti2AlC直径为150~240mm。
Description
技术领域
本发明涉及一种Ti2AlC块体材料的制备方法。
背景技术
Ti2AlC是一种新型三元层状化合物。它既具有陶瓷的诸多优点,比如高模量(杨氏模量277.6GPa,剪切模量118.8GPa),高强度等,同时也具有金属的某些性能,比如低硬度,可加工,良好导电导热性能,有较高的损伤容限。Ti2AlC具有很低的密度(理论密度4.11g/cm2)和优良的抗氧化性能,因此可以作为高温结构材料使用。Ti2AlC作为新型结构/功能一体化材料在航空、航天、电子工业和核工业等领域具有广泛应用空间。虽然Ti2AlC具有许多优良的综合性能及广阔的应用前景,但是Ti2AlC的制备极其困难,使得它的相关基础研究和应用受到限制。目前,三元层状化合物Ti2AlC块体主要是通过热压、热等静压等工艺制备而成,以Ti、Al4C3和C为原料,在1300℃,40MPa下热等静压30小时获得了的Ti2AlC块体材料;由于原料中的Al4C3具有吸湿性,使产物中有一定量的Al2O3存在;而且目前制备Ti2AlC块体材料的工艺的共同缺点在于制备温度高(1100~1600℃)、反应时间长(1~30小时)、难以制备直径大于100mm的材料;在制备过程中需要长时间连续加热,消耗了大量的电能;工艺复杂,需要真空环境或氩气保护;同时经过长时间的加热,材料的组织粗化,导致其力学性能差。
发明内容
本发明为了解决现有制备Ti2AlC块体材料的方法存在反应温度高、反应时间长、工艺复杂、难以制得直径大于100mm的材料以及制备出的Ti2AlC块体材料力学性能差的问题,而提供一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法。
本发明制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法按如下步骤进行:一、按照摩尔比将2.5~3.3摩尔的钛粉、1.5~2.3摩尔的铝粉和0.8~1.2摩尔的碳粉混合,再加入无水乙醇湿混5~30小时,自然晾干;二、将混合物料放入钢制模具中,施加15~45MPa的压力10~15s,此时物料形成一个圆柱形的坯体,在坯体的上放置一个沙饼,在沙饼的上放置厚度为30mm的钢制垫块,电阻丝引线从垫块边缘引出并与点火装置连接上;三、打开点火装置点火并使电阻丝通电发热,燃烧停止后立即对坯体施加2000kN~5000kN的轴向压力5~60秒,取出产品,30秒内埋入石英砂冷却,冷却20~30小时,即得到Ti2AlC块体材料;步骤二的钢制模具为中国专利号为ZL03132642.0的专利《燃烧合成反应器》中的钢制模具。
本发明的钛粉、铝粉和碳粉的纯度为98%以上。
本发明步骤一中加入无水乙醇作为分散剂使物料混合均匀,使无水乙醇的液面没过物料;步骤三中的点火在圆柱体上表面进行点火,可以是在上表面的中心点火,或是在上表面的选取三个互呈120°角的半径中点同时点火,需要在点火点放置4~8g的点火剂,点火剂为Ti和C按摩尔比为1∶1混合的混合粉末、Ti和B按摩尔比为1∶2混合的混合粉末或Ti和B4C按摩尔比为3∶1混合的混合粉末;步骤二的点火装置由一个能瞬间提供高达100A的电流的电源和铜导线组成,铜导线连接电阻丝;步骤二中的电阻丝的直径为0.1~0.5mm、长为15mm~25mm。
本发明具有以下优点:1、工艺成本低,无需长时间高温加热,生产效率高,主要的工艺过程在5分钟内完成;2、可以获得最大直径达240mm的Ti2AlC块体产品,适合加工直径或长度大于50mm的机械或电子原件;3、工艺设备简单,维护保养方便;4、产物晶粒细小,具有良好的综合力学性能,其中弯曲强度大于400MPa,压缩强度约为1000MPa,均远大于热压热等静压工艺制备的Ti2AlC(热压工艺制备的材料的弯曲强度为275MPa,压缩强度为763MPa;热等静压工艺制备的压缩强度为540MPa);5、本发明制备的Ti2AlC块体材料的纯度高于95%。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法按如下步骤进行:一、按照摩尔比将2.5~3.3摩尔的钛粉、1.5~2.3摩尔的铝粉和0.8~1.2摩尔的碳粉混合,再加入无水乙醇湿混5~30小时,自然晾干;二、将混合物料放入钢制模具中,施加15~45MPa的压力10~15s,此时物料形成一个圆柱形的坯体,在坯体的上放置一个沙饼,在沙饼的上放置厚度为30mm的钢制垫块,电阻丝引线从垫块边缘引出并与点火装置连接上;三、打开点火装置点火并使电阻丝通电发热,燃烧停止后立即对坯体施加2000kN~5000kN的轴向压力5~60秒,取出产品,30秒内埋入石英砂冷却,冷却20~30小时,即得到Ti2AlC块体材料;步骤二的钢制模具为中国专利号为ZL03132642.0的专利《燃烧合成反应器》中的钢制模具。
本实施方式步骤一中加入无水乙醇作为分散剂使物料混合均匀,使无水乙醇的液面没过物料1~5mm。
本实施方式步骤一的钛粉、铝粉和碳粉的纯度为98%以上。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一的不同点是:步骤一中按照摩尔比将2.8~3.0摩尔的钛粉、1.8~2.0摩尔的铝粉和0.9~1.1摩尔的碳粉混合。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一的不同点是:步骤一中按照摩尔比将2.9摩尔的钛粉、1.9摩尔的铝粉和1.0摩尔的碳粉混合。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一的不同点是:步骤一中加入无水乙醇湿混10~25小时。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一的不同点是:步骤一中加入无水乙醇湿混15~20小时。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一的不同点是:步骤一中加入无水乙醇湿混18小时。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一的不同点是:步骤二中施加20~40MPa的压力11~14s。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一的不同点是:步骤二中施加30MPa的压力12s。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一的不同点是:步骤三中对坯体施加2500kN~4500kN的轴向压力15~50秒。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一的不同点是:步骤三中对坯体施加3000kN~4000kN的轴向压力25~40秒。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十一:本实施方式与具体实施方式一的不同点是:步骤三中对坯体施加3500kN的轴向压力35秒。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十二:本实施方式与具体实施方式一的不同点是:步骤三中埋入石英砂冷却22~28小时。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十三:本实施方式与具体实施方式一的不同点是:步骤三中埋入石英砂冷却25小时。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十四:本实施方式与具体实施方式一的不同点是:步骤二中的点火在圆柱体上表面进行点火,是在上表面的中心点火,或是在上表面的选取三个互呈120°角的半径中点同时点火,需要在点火点放置4~8g的点火剂,点火剂为Ti和C按摩尔比为1∶1混合的混合粉末、Ti和B按摩尔比为1∶2混合的混合粉末或Ti和B4C按摩尔比为3∶1混合的混合粉末。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十五:本实施方式与具体实施方式一的不同点是:步骤二的点火装置由一个能瞬间提供高达100A的电流的电源和铜导线组成,铜导线连接电阻丝。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十六:本实施方式制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法按如下步骤进行:一、按照摩尔比将3摩尔的钛粉、2摩尔的铝粉和1摩尔的碳粉混合,再加入无水乙醇湿混24小时,自然晾干;二、将混合物料放入钢制模具中,施加30MPa的压力13s,此时物料形成一个圆柱形的坯体,在坯体的上放置一个沙饼,在沙饼的上放置厚度为30mm的钢制垫块,电阻丝引线从垫块边缘引出并与点火装置连接上;三、打开点火装置点火并使电阻丝通电发热,燃烧停止后立即对坯体施加4000kN的轴向压力40秒,取出产品,30秒内埋入石英砂冷却,冷却25小时,即得到Ti2AlC块体材料;步骤二的钢制模具为中国专利号为ZL03132642.0的专利《燃烧合成反应器》中的钢制模具。
本实施方式步骤一的钛粉、铝粉和碳粉的纯度为98%以上。
本实施方式步骤一中加入无水乙醇作为分散剂使物料混合均匀,使无水乙醇的液面没过物料2mm。
本实施方式步骤三中的点火在圆柱体上表面的中心进行点火,点火需要在点火点放置5g的点火剂,点火剂为Ti和C按摩尔比为1∶1混合的混合粉末。
本实施方式制得的Ti2AlC直径为240mm,弯曲强度为450MPa,压缩强度为990MPa,制得的Ti2AlC纯度为95%以上。
Claims (10)
1.一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法,其特征在于制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法按如下步骤进行:一、按照摩尔比将2.5~3.3摩尔的钛粉、1.5~2.3摩尔的铝粉和0.8~1.2摩尔的碳粉混合,再加入无水乙醇湿混5~30小时,自然晾干;二、将混合物料放入钢制模具中,施加15~45MPa的压力10~15s,此时物料形成一个圆柱形的坯体,在坯体上放置一个沙饼,在沙饼上放置厚度为30mm的钢制垫块,电阻丝引线从垫块边缘引出并与点火装置连接上;三、打开点火装置点火并使电阻丝通电发热,燃烧停止后立即对坯体施加2000kN~5000kN的轴向压力5~60秒,取出产品,30秒内埋入石英砂冷却,冷却20~30小时,即得到Ti2AlC块体材料;制备的Ti2AlC块体材料的纯度高于95%,步骤二的钢制模具为中国专利号为ZL03132642.0的专利《燃烧合成反应器》中的钢制模具。
2.根据权利要求1所述的一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法,其特征在于步骤一中按照摩尔比将2.8~3.0摩尔的钛粉、1.8~2.0摩尔的铝粉和0.9~1.1摩尔的碳粉混合。
3.根据权利要求1所述的一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法,其特征在于步骤一中加入无水乙醇湿混10~25小时。
4.根据权利要求1所述的一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法,其特征在于步骤一中加入无水乙醇湿混18小时。
5.根据权利要求1所述的一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法,其特征在于步骤二中施加20~40MPa的压力11~14s。
6.根据权利要求1所述的一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法,其特征在于步骤三中对坯体施加2500kN~4500kN的轴向压力15~50秒。
7.根据权利要求1所述的一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法,其特征在于步骤三中对坯体施加3000kN~4000kN的轴向压力25~40秒。
8.根据权利要求1所述的一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法,其特征在于步骤三中埋入石英砂冷却22~28小时。
9.根据权利要求1所述的一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法,其特征在于步骤三中的点火在圆柱体上表面进行点火,是在上表面的中心点火,或是在上表面的选取三个互呈120°角的半径中点同时点火,需要在点火点放置4~8g的点火剂,点火剂为Ti和C按摩尔比为1∶1混合的混合粉末、Ti和B按摩尔比为1∶2混合的混合粉末或Ti和B4C按摩尔比为3∶1混合的混合粉末。
10.根据权利要求1所述的一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法,其特征在于步骤二的点火装置由一个能瞬间提供高达100A的电流的电源和铜导线组成,铜导线连接电阻丝。
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C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
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