CN101186294B - 一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法，它涉及了一种Ti2AlC块体材料的制备方法。本发明解决了现有制备Ti2AlC块体材料的方法存在反应温度高、反应时间长、工艺复杂、难以制得直径大于100mm的材料以及制备出的Ti2AlC块体材料力学性能差的问题。本发明制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法按如下步骤进行：一、混合；二、加压；三、点火，加压，冷却；即得到Ti2AlC块体材料。本发明制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法反应温度低，反应时间短，制备出的高纯度Ti2AlC直径为150～240mm。

Description

一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法
技术领域
本发明涉及一种Ti2AlC块体材料的制备方法。
背景技术
Ti2AlC是一种新型三元层状化合物。它既具有陶瓷的诸多优点，比如高模量(杨氏模量277.6GPa，剪切模量118.8GPa)，高强度等，同时也具有金属的某些性能，比如低硬度，可加工，良好导电导热性能，有较高的损伤容限。Ti2AlC具有很低的密度(理论密度4.11g/cm2)和优良的抗氧化性能，因此可以作为高温结构材料使用。Ti2AlC作为新型结构/功能一体化材料在航空、航天、电子工业和核工业等领域具有广泛应用空间。虽然Ti2AlC具有许多优良的综合性能及广阔的应用前景，但是Ti2AlC的制备极其困难，使得它的相关基础研究和应用受到限制。目前，三元层状化合物Ti2AlC块体主要是通过热压、热等静压等工艺制备而成，以Ti、Al4C3和C为原料，在1300℃，40MPa下热等静压30小时获得了的Ti2AlC块体材料；由于原料中的Al4C3具有吸湿性，使产物中有一定量的Al2O3存在；而且目前制备Ti2AlC块体材料的工艺的共同缺点在于制备温度高(1100～1600℃)、反应时间长(1～30小时)、难以制备直径大于100mm的材料；在制备过程中需要长时间连续加热，消耗了大量的电能；工艺复杂，需要真空环境或氩气保护；同时经过长时间的加热，材料的组织粗化，导致其力学性能差。
发明内容
本发明为了解决现有制备Ti2AlC块体材料的方法存在反应温度高、反应时间长、工艺复杂、难以制得直径大于100mm的材料以及制备出的Ti2AlC块体材料力学性能差的问题，而提供一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法。
本发明制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法按如下步骤进行：一、按照摩尔比将2.5～3.3摩尔的钛粉、1.5～2.3摩尔的铝粉和0.8～1.2摩尔的碳粉混合，再加入无水乙醇湿混5～30小时，自然晾干；二、将混合物料放入钢制模具中，施加15～45MPa的压力10～15s，此时物料形成一个圆柱形的坯体，在坯体的上放置一个沙饼，在沙饼的上放置厚度为30mm的钢制垫块，电阻丝引线从垫块边缘引出并与点火装置连接上；三、打开点火装置点火并使电阻丝通电发热，燃烧停止后立即对坯体施加2000kN～5000kN的轴向压力5～60秒，取出产品，30秒内埋入石英砂冷却，冷却20～30小时，即得到Ti2AlC块体材料；步骤二的钢制模具为中国专利号为ZL03132642.0的专利《燃烧合成反应器》中的钢制模具。
本发明的钛粉、铝粉和碳粉的纯度为98％以上。
本发明步骤一中加入无水乙醇作为分散剂使物料混合均匀，使无水乙醇的液面没过物料；步骤三中的点火在圆柱体上表面进行点火，可以是在上表面的中心点火，或是在上表面的选取三个互呈120°角的半径中点同时点火，需要在点火点放置4～8g的点火剂，点火剂为Ti和C按摩尔比为1∶1混合的混合粉末、Ti和B按摩尔比为1∶2混合的混合粉末或Ti和B4C按摩尔比为3∶1混合的混合粉末；步骤二的点火装置由一个能瞬间提供高达100A的电流的电源和铜导线组成，铜导线连接电阻丝；步骤二中的电阻丝的直径为0.1～0.5mm、长为15mm～25mm。
本发明具有以下优点：1、工艺成本低，无需长时间高温加热，生产效率高，主要的工艺过程在5分钟内完成；2、可以获得最大直径达240mm的Ti2AlC块体产品，适合加工直径或长度大于50mm的机械或电子原件；3、工艺设备简单，维护保养方便；4、产物晶粒细小，具有良好的综合力学性能，其中弯曲强度大于400MPa，压缩强度约为1000MPa，均远大于热压热等静压工艺制备的Ti2AlC(热压工艺制备的材料的弯曲强度为275MPa，压缩强度为763MPa；热等静压工艺制备的压缩强度为540MPa)；5、本发明制备的Ti2AlC块体材料的纯度高于95％。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法按如下步骤进行：一、按照摩尔比将2.5～3.3摩尔的钛粉、1.5～2.3摩尔的铝粉和0.8～1.2摩尔的碳粉混合，再加入无水乙醇湿混5～30小时，自然晾干；二、将混合物料放入钢制模具中，施加15～45MPa的压力10～15s，此时物料形成一个圆柱形的坯体，在坯体的上放置一个沙饼，在沙饼的上放置厚度为30mm的钢制垫块，电阻丝引线从垫块边缘引出并与点火装置连接上；三、打开点火装置点火并使电阻丝通电发热，燃烧停止后立即对坯体施加2000kN～5000kN的轴向压力5～60秒，取出产品，30秒内埋入石英砂冷却，冷却20～30小时，即得到Ti2AlC块体材料；步骤二的钢制模具为中国专利号为ZL03132642.0的专利《燃烧合成反应器》中的钢制模具。
本实施方式步骤一中加入无水乙醇作为分散剂使物料混合均匀，使无水乙醇的液面没过物料1～5mm。
本实施方式步骤一的钛粉、铝粉和碳粉的纯度为98％以上。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中按照摩尔比将2.8～3.0摩尔的钛粉、1.8～2.0摩尔的铝粉和0.9～1.1摩尔的碳粉混合。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中按照摩尔比将2.9摩尔的钛粉、1.9摩尔的铝粉和1.0摩尔的碳粉混合。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中加入无水乙醇湿混10～25小时。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中加入无水乙醇湿混15～20小时。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中加入无水乙醇湿混18小时。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤二中施加20～40MPa的压力11～14s。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤二中施加30MPa的压力12s。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤三中对坯体施加2500kN～4500kN的轴向压力15～50秒。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤三中对坯体施加3000kN～4000kN的轴向压力25～40秒。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤三中对坯体施加3500kN的轴向压力35秒。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤三中埋入石英砂冷却22～28小时。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤三中埋入石英砂冷却25小时。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤二中的点火在圆柱体上表面进行点火，是在上表面的中心点火，或是在上表面的选取三个互呈120°角的半径中点同时点火，需要在点火点放置4～8g的点火剂，点火剂为Ti和C按摩尔比为1∶1混合的混合粉末、Ti和B按摩尔比为1∶2混合的混合粉末或Ti和B4C按摩尔比为3∶1混合的混合粉末。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤二的点火装置由一个能瞬间提供高达100A的电流的电源和铜导线组成，铜导线连接电阻丝。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十六：本实施方式制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法按如下步骤进行：一、按照摩尔比将3摩尔的钛粉、2摩尔的铝粉和1摩尔的碳粉混合，再加入无水乙醇湿混24小时，自然晾干；二、将混合物料放入钢制模具中，施加30MPa的压力13s，此时物料形成一个圆柱形的坯体，在坯体的上放置一个沙饼，在沙饼的上放置厚度为30mm的钢制垫块，电阻丝引线从垫块边缘引出并与点火装置连接上；三、打开点火装置点火并使电阻丝通电发热，燃烧停止后立即对坯体施加4000kN的轴向压力40秒，取出产品，30秒内埋入石英砂冷却，冷却25小时，即得到Ti2AlC块体材料；步骤二的钢制模具为中国专利号为ZL03132642.0的专利《燃烧合成反应器》中的钢制模具。
本实施方式步骤一的钛粉、铝粉和碳粉的纯度为98％以上。
本实施方式步骤一中加入无水乙醇作为分散剂使物料混合均匀，使无水乙醇的液面没过物料2mm。
本实施方式步骤三中的点火在圆柱体上表面的中心进行点火，点火需要在点火点放置5g的点火剂，点火剂为Ti和C按摩尔比为1∶1混合的混合粉末。
本实施方式制得的Ti2AlC直径为240mm，弯曲强度为450MPa，压缩强度为990MPa，制得的Ti2AlC纯度为95％以上。

Claims (10)

1.一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法，其特征在于制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法按如下步骤进行：一、按照摩尔比将2.5～3.3摩尔的钛粉、1.5～2.3摩尔的铝粉和0.8～1.2摩尔的碳粉混合，再加入无水乙醇湿混5～30小时，自然晾干；二、将混合物料放入钢制模具中，施加15～45MPa的压力10～15s，此时物料形成一个圆柱形的坯体，在坯体上放置一个沙饼，在沙饼上放置厚度为30mm的钢制垫块，电阻丝引线从垫块边缘引出并与点火装置连接上；三、打开点火装置点火并使电阻丝通电发热，燃烧停止后立即对坯体施加2000kN～5000kN的轴向压力5～60秒，取出产品，30秒内埋入石英砂冷却，冷却20～30小时，即得到Ti2AlC块体材料；制备的Ti2AlC块体材料的纯度高于95％，步骤二的钢制模具为中国专利号为ZL03132642.0的专利《燃烧合成反应器》中的钢制模具。
2.根据权利要求1所述的一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法，其特征在于步骤一中按照摩尔比将2.8～3.0摩尔的钛粉、1.8～2.0摩尔的铝粉和0.9～1.1摩尔的碳粉混合。
3.根据权利要求1所述的一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法，其特征在于步骤一中加入无水乙醇湿混10～25小时。
4.根据权利要求1所述的一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法，其特征在于步骤一中加入无水乙醇湿混18小时。
5.根据权利要求1所述的一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法，其特征在于步骤二中施加20～40MPa的压力11～14s。
6.根据权利要求1所述的一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法，其特征在于步骤三中对坯体施加2500kN～4500kN的轴向压力15～50秒。
7.根据权利要求1所述的一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法，其特征在于步骤三中对坯体施加3000kN～4000kN的轴向压力25～40秒。
8.根据权利要求1所述的一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法，其特征在于步骤三中埋入石英砂冷却22～28小时。
9.根据权利要求1所述的一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法，其特征在于步骤三中的点火在圆柱体上表面进行点火，是在上表面的中心点火，或是在上表面的选取三个互呈120°角的半径中点同时点火，需要在点火点放置4～8g的点火剂，点火剂为Ti和C按摩尔比为1∶1混合的混合粉末、Ti和B按摩尔比为1∶2混合的混合粉末或Ti和B4C按摩尔比为3∶1混合的混合粉末。
10.根据权利要求1所述的一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法，其特征在于步骤二的点火装置由一个能瞬间提供高达100A的电流的电源和铜导线组成，铜导线连接电阻丝。
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