CN104628386A - 一种Ta2AlC块体陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种Ta2AlC块体陶瓷的制备方法，包括以下步骤：将钽粉、铝粉和炭黑粉置于球磨罐中，加入分散介质，在行星球磨机中湿混球磨；烘干，得粉料；将干燥后的粉料放在模具中预压，制成预制坯；将预制坯埋入装有石英砂的模具内中，利用电阻丝和点火剂引燃预制坯发生自蔓延反应；降温至1000～1500℃，对石英砂施加200～450Ma保持10～30s，冷却至室温，即得Ta2AlC块体陶瓷。本发明提供的Ta2AlC块体陶瓷利用自蔓延高温合成/准热等静压技术制得，工艺简单、合成温度相对较低，反应时间短，生产效率低，成本低，制得的Ta2AlC块体材料具有致密度高、纯度高等特点，可用于航天、航空和电子工业等领域。
Description
技术领域
本发明属于材料科学领域，特别涉及一种Ta2AlC块体陶瓷的制备方法。
背景技术
三元层状陶瓷Mn+1AXn(其中：M为过渡族元素；A为ⅢA或ⅣA族元素；X是C或N；n＝1，2，3；简称MAX)是一类新型结构陶瓷，兼具金属和陶瓷的优良特性，不仅像金属一样具有良好的导电性、导热性、低硬度及易加工性，还与陶瓷一样具有高熔点、高弹性模量、高热稳定性及良好的抗氧化性，在航天、航空及核工业等领域有着广阔的应用前景。
Ta2AlC是这类三元层状陶瓷Mn+1AXn中的一种，常温下具有良好的导电性导热性、较低的硬度、较高的弹性模量及良好的可加工性；在高温下像陶瓷一样具有高熔点、高热稳定性等优异的性能。Ta2AlC优异的综合性能使其在航天、航空、核工业、电子信息、超高温结构件和空间稳定性要求高的旋转使用设备等方面具有广泛的用途。目前，Ta2AlC块体主要是通过热等静压法和热压法等工艺制备而成，如Gupta等(美国陶瓷协会，J.Am.Ceram.Soc.89(2006)2974)采用热等静压法在1600℃，100MPa下热等静压8h制得高纯度的Ta2AlC块体陶瓷。胡春峰等(材料研究杂志，Int.J.Mater.Res.99(2008)8)采用原位反应/热压法，以Ta、Al和C粉为原料，在1550℃，30MPa下热压30min后，热处理60min得到单相Ta2AlC块体陶瓷。然而，这类制备方法往往工艺复杂、合成温度高、反应时间长、生产效率低且成本较高；经过长时间的加热，材料组织粗化，导致其力学性能降低。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于提供一种自蔓延高温合成/准热等静压技术制备纯度高、致密化好的Ta2AlC块体陶瓷的方法，解决现有Ta2AlC块体陶瓷的制备工艺复杂、合成温度高、反应时间长、生产效率低、成本高及得到的Ta2AlC块体材料组织粗化的问题。
技术方案：本发明提供的一种Ta2AlC块体陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钽粉、铝粉和炭黑粉置于球磨罐中，加入分散介质，在行星球磨机中湿混球磨；烘干，得粉料；
(2)将干燥后的粉料放在模具中预压，制成预制坯；
(3)将预制坯埋入装有石英砂的模具内中，利用电阻丝和点火剂引燃预制坯发生自蔓延反应；
(4)降温至1000～1500℃，对石英砂施加200～450Ma保持10～30s，冷却至室温，即得Ta2AlC块体陶瓷。
步骤(1)中，钽粉、铝粉和炭黑粉的摩尔比为2:(1.05～1.5):1；所述钽粉、铝粉和炭黑粉的质量纯度均为99％以上。
步骤(1)中，湿混球磨时间为10～30小时，分散介质为无水乙醇。
步骤(2)中，预压压力为10～25Ma，预压时间为10-30s。
步骤(3)所述点火剂为摩尔比2:1.2:1的钛粉、铝粉和炭黑粉的混合。
有益效果：本发明提供的Ta2AlC块体陶瓷利用自蔓延高温合成/准热等静压技术制得，工艺简单、合成温度相对较低，反应时间短，生产效率低，成本低，制得的Ta2AlC块体材料具有致密度高、纯度高等特点，可用于航天、航空和电子工业等领域。
具体而言，相对于现有技术具有以下突出的优势：
1.本发明利用了原料间高的化学反应热的自加热和自传导作用，反应物一旦被点燃，便会自动向尚未反应的区域蔓延，直至反应完全；反应只需很小的能量点火，因而大大降低了能耗，提高了生产效率。
2.自蔓延反应结束后材料处于热塑性状态，对其迅速施加压力，大大提高了Ta2AlC块体陶瓷的致密度。
3.自蔓延反应过程达到的燃烧温度很高，利于杂质的挥发，因而Ta2AlC块体陶瓷的纯度很高。
4.自蔓延反应时间极短，从而抵制晶粒长大，使得到的Ta2AlC块体陶瓷组织细小。
附图说明
图1为本发明Ta2AlC块体陶瓷的制备方法的工艺流程图。
图2为自蔓延高温合成/准热等静压反应装置示意图。
图3为制得的高纯度Ta2AlC块体陶瓷X射线衍射图谱。
具体实施方式
本发明使用的钽粉、铝粉和炭黑粉的质量纯度均为99％以上；使用的点火剂为摩尔比2:1.2:1的钛粉、铝粉和炭黑粉的混合。
实施例1
Ta2AlC块体陶瓷的制备方法，见图1包括以下步骤：
(1)将钽粉、铝粉和炭黑粉按摩尔比2:1.2:1称量后，置入球磨罐中，在行星球磨机上球磨湿混10小时，分散介质为无水乙醇，然后采用旋转蒸发仪将混料烘干；
(2)将干燥的混料放在直径为50mm的模具中预20s，预压压力为10Ma，制备预制坯；
(3)将预制坯置入自蔓延高温合成/准热等静压反应装置埋入石英砂中，利用电阻丝和点火剂引燃预制坯并发生自蔓延反应；见图2；
(4)自蔓延反应结束后，温度降到1200℃，迅速施压250Ma，并保压20s，然后将反应产物埋入石英砂中冷却至室温，即得到Ta2AlC块体陶瓷，其X射线衍射图谱见图3。实施例2
Ta2AlC块体陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钽粉、铝粉和炭黑粉按摩尔比2:1.4:1称量后，置入球磨罐中，在行星球磨机上球磨湿混15小时，分散介质为无水乙醇，然后采用旋转蒸发仪将混料烘干；
(2)将干燥的混料放在直径为50mm的模具中预压20s，预压压力为25Ma，制备预制坯；
(3)将预制坯置入自蔓延高温合成/准热等静压反应装置中，利用电阻丝和点火剂点燃预制坯并发生自蔓延反应；
(4)自蔓延反应结束后，温度降到1200℃，迅速施压200Ma，并保压30s，然后将反应产物埋入石英砂中冷却至室温，即得到Ta2AlC块体陶瓷。
实施例3
Ta2AlC块体陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钽粉、铝粉和炭黑粉按摩尔比2:1.5:1称量后，置入球磨罐中，在行星球磨机上球磨湿混15小时，分散介质为无水乙醇，然后采用旋转蒸发仪将混料烘干；
(2)将干燥的混料放在直径为50mm的模具中预压20s，预压压力为15Ma，制备预制坯；
(3)将预制坯置入自蔓延高温合成/准热等静压反应装置中，利用电阻丝和点火剂点燃预制坯并发生自蔓延反应；
(4)自蔓延反应结束后，温度降到1200℃，迅速施压450Ma，并保压10s，然后将反应产物埋入石英砂中冷却至室温，即得到Ta2AlC块体陶瓷。
实施例4
Ta2AlC块体陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钽粉、铝粉和炭黑粉按摩尔比2:1.2:1称量后，置入球磨罐中，在行星球磨机上球磨湿混20小时，分散介质为无水乙醇，然后采用旋转蒸发仪将混料烘干；
(2)将干燥的混料放在直径为50mm的模具中预压20s，预压压力为15Ma，制备预制坯；
(3)将预制坯置入自蔓延高温合成/准热等静压反应装置中，利用电阻丝和点火剂点燃预制坯并发生自蔓延反应；
(4)自蔓延反应结束后，温度降到1000℃，迅速施压350Ma，并保压10s，然后将反应产物埋入石英砂中冷却至室温，即得到Ta2AlC块体陶瓷。
实施例5
Ta2AlC块体陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钽粉、铝粉和炭黑粉按摩尔比2:1.4:1称量后，置入球磨罐中，在行星球磨机上球磨湿混15小时，分散介质为无水乙醇，然后采用旋转蒸发仪将混料烘干；
(2)将干燥的混料放在直径为50mm的模具中预压10s，预压压力为20Ma，制备预制坯；
(3)将预制坯置入自蔓延高温合成/准热等静压反应装置中，利用电阻丝和点火剂点燃预制坯并发生自蔓延反应；
(4)自蔓延反应结束后，温度降到1400℃，迅速施压250Ma，并保压20s，然后将反应产物埋入石英砂中冷却至室温，即得到Ta2AlC块体陶瓷。
实施例6
Ta2AlC块体陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钽粉、铝粉和炭黑粉按摩尔比2:1.05:1称量后，置入球磨罐中，在行星球磨机上球磨湿混30小时，分散介质为无水乙醇，然后采用旋转蒸发仪将混料烘干；
(2)将干燥的混料放在直径为50mm的模具中预压30s，预压压力为20Ma，制备预制坯；
(3)将预制坯置入自蔓延高温合成/准热等静压反应装置中，利用电阻丝和点火剂点燃预制坯并发生自蔓延反应；
(4)自蔓延反应结束后，温度降到1500℃，迅速施压250Ma，并保压20s，然后将反应产物埋入石英砂中冷却至室温，即得到Ta2AlC块体陶瓷。
以上所述，仅是本发明较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (5)
1.一种Ta2AlC块体陶瓷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将钽粉、铝粉和炭黑粉置于球磨罐中，加入分散介质，在行星球磨机中湿混球磨；烘干，得粉料；
(2)将干燥后的粉料放在模具中预压，制成预制坯；
(3)将预制坯埋入装有石英砂的模具内中，利用电阻丝和点火剂引燃预制坯发生自蔓延反应；
(4)降温至1000～1500℃，对石英砂施加200～450Ma保持10～30s，冷却至室温，即得Ta2AlC块体陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种Ta2AlC块体陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，钽粉、铝粉和炭黑粉的摩尔比为2:(1.05～1.5):1；所述钽粉、铝粉和炭黑粉的质量纯度均为99％以上。
3.根据权利要求1所述的一种Ta2AlC块体陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，湿混球磨时间为10～30小时，分散介质为无水乙醇。
4.根据权利要求1所述的一种Ta2AlC块体陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，预压压力为10～25Ma，预压时间为10-30s。
5.根据权利要求1所述的一种Ta2AlC块体陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述点火剂为摩尔比2:1.2:1的钛粉、铝粉和炭黑粉的混合。
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