CN104150906A - 一种燃烧合成制备Ta2AlC陶瓷粉体的方法 - Google Patents
一种燃烧合成制备Ta2AlC陶瓷粉体的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种燃烧合成制备Ta2AlC陶瓷粉体的方法，该方法包括以下步骤：一、称取钽粉、铝粉和炭黑进行配比，置入球磨罐中进行湿混；二、用旋转蒸发仪将混料烘干；三、制备预制坯，然后将预制坯和模具放入设置预定温度的燃烧合成反应器中，点火进行自蔓延反应；四、将冷却后的样品除去表面杂质，经破碎、球磨、过筛后得到Ta2AlC陶瓷粉体。本发明与现有同类技术相比工艺简单，反应速度快，节能高效，成本低廉，制得的Ta2AlC陶瓷粉体具有纯度高、颗粒度小和均匀性好等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种燃烧合成制备Ta2AlC陶瓷粉体的方法，属于材料科学领域。
背景技术
传统陶瓷材料耐腐蚀性能优越，但导热、导电性差，脆性大，不易加工。三元层状陶瓷Mn+1AXn (其中：M为过渡族元素；A为ⅢA或ⅣA族元素；X是C或N；n=1，2，3；简称MAX)是一系列新型可加工陶瓷材料，兼具金属和陶瓷的优点，既具有陶瓷材料的耐高温、抗氧化和强度高的特性，又具有金属的高导热、导电、易加工特性，因而有着广泛的应用前景。
Ta2AlC陶瓷是新型三元层状化合物Mn+1AXn陶瓷的一种，在常温下，有很好的导热性能和导电性能，有较低的Vickers显微硬度、较高的弹性模量和剪切模量，像金属一样可进行机械加工，并在较高温度下具有塑性；同时它又具有陶瓷的性能，有较高的屈服强度、高熔点、高热稳定性和良好的抗氧化性能。Ta2AlC在航天、航空、核工业、电子信息、超高温结构件和空间稳定性要求高的旋转使用设备等方面具有广泛的用途，是一种很有发展潜力的新型材料。尽管Ta2AlC性能优异并有广阔的应用前景，制备上的困难限制了对它的相关基础研究和应用。目前常用的制备Ta2AlC陶瓷的方法有热压和原位反应合成。周延春等的一种原位热压/固液相反应制备钽铝碳陶瓷的方法（专利号ZL200610045844.3）和原位反应制备纳米层状Ta2AlC陶瓷粉体的方法(专利号ZL200610047767.5)，其制备技术不同，且需要热压烧结等设备，制备工艺复杂，需要真空环境或氩气保护；制备温度高、反应时间长、生产效率低、成本较高；经过长时间的加热，材料组织粗化。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于提供一种低成本燃烧合成制备纯度高、颗粒度小和均匀性好的Ta2AlC陶瓷粉体的方法。
技术方案：本发明提供的一种燃烧合成制备Ta2AlC陶瓷粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
一、将钽粉、铝粉和炭黑称量后，放入球磨罐中，加入分散剂，以 200~250r/min 的转速，利用行星式球磨机进行球磨湿混10~ 20h；
二、采用旋转蒸发仪，通过水浴加热和抽真空将混料烘干；
三、将混合好的粉料放在直径为50mm的钢制模具中预压15~30s，然后将预制坯和模具放入燃烧合成反应器中，在预制坯表面中心点火，发生自蔓延反应；
四、将冷却后的样品除去表面杂质，经破碎、球磨、过筛后得到Ta2AlC陶瓷粉体。
优选地，上述步骤一中的原料钽粉、铝粉和炭黑均为单质粉体，摩尔比为2:1.2~1.5:1，所述分散剂为无水乙醇。
优选地，上述步骤三中模具中的预压压力为5~15Ma。
优选地，上述步骤三中将燃烧合成反应器设置预定温度为20～600℃。
优选地，上述步骤三中点火采用电阻丝，点火剂为摩尔比为2:1.1:1的钛粉、铝粉和炭黑的混合物。
优选地，上述步骤四中，干燥条件下将样品粉粹至粒径小于5mm，置入真空球磨罐中，将球磨罐抽成真空并通入氩气保护气体，置入行星式球磨机中球磨，转速大于350r/min，球磨时间大于8h，球磨后过325目筛。
本发明的特点在于：
1、原料为单质粉体。
2、采用旋转蒸发仪，通过水浴加热和抽真空将混料烘干，使混料更加均匀，且大大提高了干燥速率。
3．将燃烧合成反应器设置到预定温度，预加热可以提高合成温度并使合成转化率提高。
4．本发明方法利用高放热反应热的能量使化学反应自动持续，反应只需很小能量点火，燃烧过程所需的能量来自原料燃烧所释放的化学能，燃烧合成温度可达2100～3500K，高温可将易挥发杂质排除，使Ta2AlC陶瓷粉体的纯度很高，达到96%以上。
5．粉碎后置入真空球磨罐中，并将其抽成真空通入氩气，利用行星球磨机进行球磨，然后过325目筛，得到颗粒度小且均匀性好的Ta2AlC陶瓷粉体。
6．本发明方法与制备材料的传统工艺比较，工序减少，流程缩短，工艺简单，反应速度快，反应时间短，耗能少，成本较低。
附图说明
图1为Ta2AlC陶瓷粉体的X射线衍射图谱；
图2至图4分别为预热温度为室温20℃、250℃、500℃的反应产物的体视显微镜照片。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
原料粉末钽粉、铝粉和炭黑按摩尔比2:1.2:1成分进行秤量、配料，以无水乙醇为分散剂在行星式球磨机上以220r/min 的转速行星球磨湿混12小时。采用旋转蒸发仪进行烘干。将混合好的粉料放在直径为50mm 的模具中进行预压，预压压力为10Ma。将预制坯和模具放入预热温度为25℃的燃烧合成反应器中，在预制坯表面中心点火，发生自蔓延反应。将冷却后的样品除去表面杂质，干燥条件下粉粹至粒径小于3mm，放入真空球磨罐中，将其抽成真空并通入氩气保护气体，在行星式球磨机中球磨，转速 400 r/min，球磨时间 20h，过325目筛后得到Ta2AlC陶瓷粉体，粒径≤45目，纯度大于96%。
实施例2
与实施例1不同之处在于：原料粉末摩尔比不同。
原料粉末钽粉、铝粉和炭黑按摩尔比2:1.4:1成分进行秤量、配料，其它步骤及参数与具体实施例1相同。得到的Ta2AlC陶瓷粉体的粒径≤45目，纯度大于96%。
实施例3
与实施例2不同之处在于：燃烧合成反应器中预热温度不同。
燃烧合成反应器升温至250℃，再将预制坯和模具放进去，其它步骤及参数与具体实施例1相同。得到的Ta2AlC陶瓷粉体的粒径≤45目，纯度大于99%。
实施例4
与实施例2不同之处在于：燃烧合成反应器中预热温度不同。
燃烧合成反应器升温至500℃，再将预制坯和模具放进去，其它步骤及参数与具体实施例1相同。得到的Ta2AlC陶瓷粉体的粒径≤45目，纯度大于98%。
比较例
本发明方法制备的Ta2AlC陶瓷粉体与周延春等的一种原位热压/固液相反应制备钽铝碳陶瓷的方法（专利ZL200610045844.3）和原位反应制备纳米层状Ta2AlC陶瓷粉体的方法(专利ZL200610047767.5)相比，技术方法不同，工序少，流程短，工艺简单，反应速度快，反应时间短，耗能少，成本降低。
Claims (6)
1. 一种燃烧合成制备Ta2AlC陶瓷粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
一、将钽粉、铝粉和炭黑粉末称量后，放入球磨罐中，加入分散剂，以 200~250r/min 的转速，利用行星式球磨机进行球磨湿混10~ 20h；
二、采用旋转蒸发仪，通过水浴加热和抽真空将混料烘干；
三、将混合好的粉料放在直径为50mm的钢制模具中预压15~30s，然后将预制坯和模具放入燃烧合成反应器中，在预制坯表面中心点火，发生自蔓延反应；
四、将冷却后的样品除去表面杂质，经破碎、球磨、过筛后得到Ta2AlC陶瓷粉体。
2.根据权利要求1所述的一种燃烧合成制备Ta2AlC陶瓷粉体的方法，其特征在于，上述步骤一中的原料钽粉、铝粉和炭黑均为单质粉体，摩尔比为2:1.2~1.5:1，所述分散剂为无水乙醇。
3.根据权利要求1所述的一种燃烧合成制备Ta2AlC陶瓷粉体的方法，其特征在于，上述步骤三中模具中的预压压力为5~15Ma。
4.根据权利要求1所述的一种燃烧合成制备Ta2AlC陶瓷粉体的方法，其特征在于，上述步骤三中将燃烧合成反应器设置预定温度为20～600℃。
5.根据权利要求1所述的一种燃烧合成制备Ta2AlC陶瓷粉体的方法，其特征在于，上述步骤三中点火采用电阻丝，点火剂为摩尔比为2:1.1:1的钛粉、铝粉和炭黑的混合物。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的一种燃烧合成制备Ta2AlC陶瓷粉体的方法，其特征在于，上述步骤四中，干燥条件下将样品粉粹至粒径小于5mm，置入真空球磨罐中，将球磨罐抽成真空并通入氩气保护气体，置入行星式球磨机中球磨，转速大于350r/min，球磨时间大于8h，球磨后过325目筛。
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|---|---|---|---|---|
| CN101747048A (zh) * | 2009-10-27 | 2010-06-23 | 哈尔滨工业大学 | Nb2AlC块体陶瓷的制备方法 |
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