CN102786304B - 一种热压碳化硼陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种热压碳化硼陶瓷的制备方法，步骤包括：按重量百分数，包括下述组分：硼酸7%～55%、碳源2.5%～47.5%、碳化硼微粉24%～89%，称取上述组分搅拌均匀，置于干燥炉中进行干燥得块状物，再置于煅烧炉中煅烧至无挥发性成分逸出，得到黑色的多孔块状物，进行粉碎，经过冷压成型干燥制成生坯后，放入热压模具中置于热压炉中进行烧结压制，再降温冷却得到含次生碳化硼为2%～30%的碳化硼陶瓷。本发明的有益效果是：能大大降低能耗，能使其次生碳化硼分布在碳化硼陶瓷晶界上的晶粒较小，并能使其制备的碳化硼陶瓷强度更大，硬度更高。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硼陶瓷材料生产领域，具体涉及一种热压碳化硼陶瓷的制备方法。
背景技术
碳化硼是一种重要的特种陶瓷，具有许多优异的特性，应用范围广泛，国内外对其研究较多。碳化硼属于难烧结的非极性材料，主要制备工艺是粉末制备、成型和烧结。常规的烧结方法是用微米级的碳化硼粉末以20℃～30℃/min的升温速率将温度升至2000℃～2200℃的高温，压力升高至30MPa～45MPa的高压下进行烧结然后保压冷却。该类方法具有烧结温度高，能源消耗大，生产周期长，产量低的缺点；另烧结过程不易控制，极易让产生的晶粒长大或者使陶瓷密度不够，使得陶瓷的理化性能严重下降。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种热压碳化硼陶瓷的制备方法，它能够有效克服现有烧结方法中烧结温度高、烧结压力大及能耗消耗大的缺点，通过改进制备方法，可明显降低烧结温度和压力以达到降低耗能的目的。
本发明所采取的技术方案是一种热压碳化硼陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
a、按重量百分数，包括下述组分：硼酸7%～55%、碳源2.5%～47.5%、碳化硼微粉24%～89%；称取上述组分搅拌均匀，置于干燥炉中进行干燥得块状物；
b、将步骤a所述块状物置于煅烧炉中煅烧至无挥发性成分逸出，得到黑色的多孔块状物；
c、将步骤b所述多孔块状物进行粉碎，经过冷压成型干燥制成生坯后，放入热压模具中置于热压炉中进行烧结压制，再降温冷却得到含次生碳化硼为2%～30%的碳化硼陶瓷。
作为优选，所述的步骤a中碳源选自蔗糖、葡萄糖、水溶性酚醛树脂和炭黑中的一种。
作为优选，所述的步骤a中将组分搅拌均匀的步骤是首先将硼酸和碳源溶解于热水中，再加入所述碳化硼微粉搅拌均匀。
作为优选，所述的步骤a中将组分搅拌均匀的步骤是首先将硼酸溶解于热水中，加入碳化硼微粉搅拌均匀，再加入碳源搅拌均匀。
作为优选，所述的步骤a中干燥，干燥的温度为100～180℃，干燥的时间为2～8小时。
作为优选，所述的步骤b中煅烧，煅烧的温度为350～600℃，煅烧的时间为0.5～2小时。
作为优选，所述的步骤c中粉碎，粉碎粒度≥80目；所述冷压成型采用5%的聚乙烯醇水溶液为临时结合剂。
作为优选，所述的步骤c中烧结压制，在0.05MPa的压力下以20～50℃/min的升温速率将温度升至1400～1600℃保持20～60分钟，再将压力升高至5～40MPa，温度升至1700～2000℃，保持5～60分钟；所述降温冷却是以2～20℃/min的降温速率降至1200℃后随炉冷却至室温。
作为优选，所述的步骤c中多孔块状物粉碎后可直接置于热压炉进行烧结压制。
作为优选，所述热水为80～100℃的去离子水。
本发明的有益效果在于：（1）采用上述制备方法后，其烧结方法比常规烧结方法所需要的烧结温度低150℃～250℃，烧结压力低10MPa～20MPa，能大大降低能耗；（2）采用经上述制备方法烧结的碳化硼陶瓷，其次生碳化硼分布在碳化硼陶瓷的晶界上，其晶粒较小，能达到强度大、硬度高的有益效果。
具体实施方式
为使本领域技术人员详细了解本发明的生产工艺和技术效果，下面以具体的生产实例来进一步介绍本发明的应用和技术效果。
实施例一：
称取8千克硼酸和13千克蔗糖缓慢溶解于100千克的80℃去离子水中，再加入79千克碳化硼微粉充分搅拌均匀得到料浆。将料浆盛入不锈钢容器内在干燥炉中以100℃的温度干燥，干燥时间2小时得到块状物。将块状物置于坩埚中在煅烧炉内以20℃/min升温速率加温到450℃煅烧，煅烧0.5小时至块状物无挥发性成分逸出得到黑色的多孔块状物。将多孔块状物粉碎至80目，加10千克含5%的聚乙烯醇水溶液的临时结合剂，冷压成型干燥制成生坯后放入热压模具中再置入热压炉中，在0.05MPa压力下以20℃/min的升温速率将温度升至1550℃保持30分钟，然后再将压力缓慢提高至30MPa，温度升至1950℃，保持20分钟进行烧结压制，再以2℃/min的降温速率降至1200℃后随热压炉冷却至室温后得到含2%次生碳化硼的碳化硼陶瓷成品。该产品检测结果如表1所示。
实施例二：
称取21千克硼酸和38千克葡萄糖缓慢溶解于200千克的95℃去离子水中，再加入41千克碳化硼微粉充分搅拌均匀得到料浆。将料浆盛入不锈钢容器内在干燥炉中以120℃的温度干燥，干燥时间4小时得到块状物。将块状物置于坩埚中在煅烧炉内以15℃/min升温速率加温到460℃煅烧，煅烧时间1小时至无挥发性成分逸出得到黑色的多孔块状物。将多孔块状物粉碎至100目，加7千克含5%的聚乙烯醇水溶液的临时结合剂，冷压成型干燥制成生坯后，放入热压模具中再放入热压炉中，在0.05MPa压力下以30℃/min的升温速率将温度升至1550℃保持30分钟，然后再将压力缓慢提高至25MPa，温度升至1950℃，保持30分钟进行烧结压制，再以5℃/min的降温速率降至1200℃后随炉冷却至室温后得到含10%次生碳化硼的碳化硼陶瓷成品。该产品检测结果如表1所示。
实施例三：称取28千克硼酸缓慢溶解于100千克95℃去离子热水中，再加入25千克碳化硼微粉充分搅拌均匀得到料浆。然后加入47千克水溶性酚醛树脂快速搅拌均匀，将料浆盛入不锈钢容器内在干燥炉中以180℃的温度干燥，干燥时间6小时得到块状物。将块状物置于坩埚中在煅烧炉内以18℃/min升温速率加温到440℃煅烧，煅烧时间1.5小时至无挥发性成分逸出得到黑色的多孔块状物。将多孔块状物粉碎至80目，加10千克含5%的聚乙烯醇水溶液的临时结合剂，冷压成型干燥制成生坯后，放入热压模具中再置入热压炉中，在0.05MPa压力下以50℃/min的升温速率将温度升至1600℃保持40分钟，然后再将压力缓慢提高至30MPa，温度升至2000℃，保持60分钟进行烧结压制，再以10℃/min的降温速率降至1200℃后随炉冷却至室温后得到含20%次生碳化硼的碳化硼陶瓷成品。该产品检测结果如表1所示。
实施例四：
称取54千克硼酸和18千克炭黑缓慢溶解在250千克的100℃的去离子热水中，再加入28千克碳化硼微粉充分搅拌均匀得到料浆。将料浆盛入不锈钢容器内在干燥炉中以120℃的温度干燥，干燥时间8小时得到块状物。将块状物置于坩埚中在煅烧炉内以20℃/min升温速率加温到450℃煅烧，煅烧时间2小时至无挥发性成分逸出得到黑色的多孔块状物。将多孔块状物粉碎至100目直接放入热压模具中再置入热压炉中，在0.05MPa压力下以40℃/min的升温速率将温度升至1550℃保持30分钟，然后再将压力缓慢提高至30MPa，温度升至1950℃，保持25分钟进行烧结压制，再以20℃/min的降温速率降至1200℃后随炉冷却至室温后得到含30%次生碳化硼的碳化硼陶瓷成品。该产品检测结果如表1所示。
表1产品检测结果（检测结果均为平均值）
上述表1中的数据是对现有技术中的碳化硼陶瓷和各实施例中的产品分别进行3次检测试验平均取值得到的。从数据可以看出，采用本制备方法制成得到的碳化硼陶瓷的密度、维氏显微硬度、弯曲强度均优于现有技术中的碳化硼陶瓷，能使其碳化硼陶瓷强度更大，硬度更高。
Claims (6)
1.一种热压碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、按重量百分数，包括下述组分：硼酸7%～55%、碳源2.5%～47.5%、碳化硼微粉24%～89%；称取上述组分搅拌均匀，置于干燥炉中进行干燥得块状物；
b、将步骤a所述块状物置于煅烧炉中煅烧至无挥发性成分逸出，得到黑色的多孔块状物；
c、将步骤b所述多孔块状物进行粉碎，经过冷压成型干燥制成生坯后，放入热压模具中置于热压炉中进行烧结压制，再降温冷却得到含次生碳化硼为2%～30%的碳化硼陶瓷；
所述的步骤a中碳源选自蔗糖、葡萄糖、水溶性酚醛树脂和炭黑中的一种；
所述的步骤a中干燥的温度为100～180℃，干燥的时间为2～8小时；
所述的步骤b中煅烧的温度为350～600℃，煅烧的时间为0.5～2小时；
所述的步骤c中烧结压制，在0.05MPa的压力下以20～50℃/min的升温速率将温度升至1400～1600℃保持20～60分钟，再将压力升高至5～40MPa，温度升至1700～2000℃，保持5～60分钟；所述降温冷却是以2～20℃/min的降温速率降至1200℃后随炉冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的一种热压碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于：所述的步骤a中将组分搅拌均匀的步骤是：首先将硼酸和碳源溶解于热水中，再加入所述碳化硼微粉搅拌均匀。
3.根据权利要求1所述的一种热压碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于：所述的步骤a中将组分搅拌均匀的步骤是：首先将硼酸溶解于热水中，然后加入碳化硼微粉搅拌均匀，再加入碳源搅拌均匀。
4.根据权利要求1所述的一种热压碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于：所述的步骤c中粉碎的粒度≥80目；所述冷压成型采用5%的聚乙烯醇水溶液为临时结合剂。
5.根据权利要求1所述的一种热压碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于：所述的步骤c中多孔块状物粉碎后直接置于热压炉进行烧结压制。
6.根据权利要求2所述的一种热压碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于：所述热水为80～100℃的去离子水。
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