CN103922744A - 一种高韧性纳米黑瓷材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高韧性纳米黑瓷材料的制备方法,步骤如下:1)将氧化锆、氧化铝和二氧化钛晶须颗粒状中加入无水乙醇湿法球磨,烘干后与聚乙烯醇溶液混合,加入氧化钇和磷酸镧混合均匀,干燥后真空高温下热固成型,将制得纳米黑瓷材料研磨成粉末;2)将SiC和BN颗粒状原料加入无水乙醇湿法球磨,烘干后与上述纳米黑瓷材料粉末混合均匀,装在石墨模具中放入热压炉中在真空高温下进行二次烧结,保温后即可制得高韧性纳米黑瓷材料。本发明的优点是:该制备方法采用原位合成,添加氧化钇为稳定剂,既能细化颗粒,又可以降低烧结温度,工艺简单、易于操作、成本低,制备的纳米黑瓷材料韧性高、抗热震性强,可取代金属用于太阳能集热板。
Description
技术领域
本发明涉及纳米黑瓷材料,特别是一种高韧性纳米黑瓷材料的制备方法。
背景技术
传统的太阳能集热器,用金属做集热板,金属易被腐蚀、生锈,因而寿命仅几年且成本较高。新型的太阳能陶瓷集热器以其不透水、不渗水、不老化、不腐蚀等优点被广大消费者看好,但一般的陶瓷集热器热基板韧性较低、抗热震性差、不易加工、热传导性较差,这些缺点限制了其在市场的广泛推广。因此,制造高韧性,抗震热性好且导热性好的太阳能陶瓷集热板,这必然是太阳能集热器的一次重大的革命。
利用纳米技术开发的纳米陶瓷材料,其在强度、韧性即导热性都有大幅度的提高,克服了工程陶瓷的许多不足,并对材料的力学、电学、热学等性能产生重要影响。以纳米陶瓷材料为基体,添加钒钛尾渣做成的纳米黑瓷不仅使其吸热性能提高,再添加氧化锆二氧化钛,碳化硅,氮化硼等颗粒,在一定的实验条件下烧结而成的复合纳米黑瓷材料在韧性,抗热震性上都有很大的突破。
发明内容
本发明的目的是针对传统纳米陶瓷材料在韧性方面的不足之处,提供一种高韧性纳米黑瓷材料的制备方法,该方法工艺简单、易于操作、成本低,制备的纳米黑瓷材料韧性高、抗热震性强,可以取代金属用于太阳能集热板,有利于太阳能加热器的大规模生产。
本发明的技术方案:
一种高韧性纳米黑瓷材料的制备方法,步骤如下:
1)将氧化锆、氧化铝和二氧化钛晶须颗粒状固体原料置于球磨罐中,加入无水乙醇后用Al2O3球湿法球磨24 h,烘干后将得到的粉末状混合物与聚乙烯醇(PVA)溶液混合,干燥、研磨成粉末后,均匀的分散到纳米陶瓷材料中,同时加入氧化钇和磷酸镧并混合均匀,干燥后在真空度为100Pa、800-1000℃条件下热固成型,将制得纳米黑瓷材料研磨成粉末备用;
2)将SiC 和BN颗粒状原料放入容器中,加入无水乙醇混合后用Al2O3球湿法球磨24h,烘干后将得到的粉末状混合物与上述纳米黑瓷材料粉末混合均匀,装在涂有BN的石墨模具中,放入热压炉中在真空度为100Pa、1000-1200℃条件下进行二次烧结, 在压力为23Mpa下保温2h,即可制得高韧性纳米黑瓷材料。
所述氧化锆、氧化铝、二氧化钛晶须的质量百分比为55-70%、10-15%、二氧化钛晶须为余量,固体原料总量与无水乙醇的用量比为1g:10mL;粉末状混合物与聚乙烯醇(PVA)溶液的体积比为1:1;固体原料总量与氧化钇和磷酸镧的质量比为10:0.5:0.5。
所述SiC 和BN的体积百分比为80 %:20%,颗粒状原料总量与无水乙醇的用量比为1g:10mL。
所述颗粒状原料总量与纳米黑瓷材料粉末的质量比为1:0.5-1。
本发明的优点和有益成果:该制备方法采用原位合成,添加氧化钇为稳定剂,既能细化颗粒,又可以降低烧结温度,工艺简单、易于操作、成本低,制备的纳米黑瓷材料韧性高、抗热震性强,可以取代金属用于太阳能集热板,有利于太阳能加热器的大规模生产。
具体实施方案
实施例1:
一种高韧性纳米黑瓷材料的制备方法,步骤如下:
1)将3.5g氧化锆、0.5g氧化铝和1g二氧化钛晶须颗粒状固体原料置于球磨罐中,加入50mL无水乙醇后用Al2O3球湿法球磨24 h,烘干后将得到的粉末状混合物与聚乙烯醇(PVA)溶液按体积比为1:1混合,干燥、研磨成粉末后,均匀的分散到纳米陶瓷材料中,同时加入2.5g氧化钇和2.5g磷酸镧并混合均匀,干燥后在真空度为100Pa、1000℃条件下热固成型,将制得纳米黑瓷材料研磨成粉末备用;
2)将8g SiC 和2g BN颗粒状原料放入容器中,加入100mL无水乙醇混合后用Al2O3球湿法球磨24h,真空烘干12h后将得到的粉末状混合物与上述纳米黑瓷材料粉末混合均匀,装在涂有BN的石墨模具中,放入热压炉中在真空度为100Pa、1000℃条件下进行二次烧结, 在压力为23Mpa下保温2h,即可制得高韧性纳米黑瓷材料。
通过电子显微镜观察制得的高韧性纳米黑瓷材料,与普通瓷器碎片比较,该瓷片碎片的断面上少了很多小孔洞、细微的伤痕、裂纹、气孔和夹杂物,且组成陶器的颗粒更细密,表明其韧性明显提高了,弯曲程度、硬度也比一般的陶瓷高。
实施例2:
一种高韧性纳米黑瓷材料的制备方法,步骤如下:
1)将5.5g氧化锆、1.5g氧化铝和3g二氧化钛晶须颗粒状固体原料置于球磨罐中,加入100mL无水乙醇后用Al2O3球湿法球磨24 h,烘干后将得到的粉末状混合物与聚乙烯醇(PVA)溶液按体积比为1:1混合, 然后在真空干燥箱中干燥12h,研磨成粉末后,均匀的分散到纳米陶瓷材料中,同时加入5g氧化钇和5g磷酸镧并混合均匀,干燥后在真空度为100Pa、800℃条件下热固成型,将制得纳米黑瓷材料研磨成粉末备用;
2)将8g SiC 和2g BN颗粒状原料放入容器中,加入100mL无水乙醇混合后用Al2O3球湿法球磨24h,氮气烘干12h后将得到的粉末状混合物与上述纳米黑瓷材料粉末混合均匀,装在涂有BN的石墨模具中,放入热压炉中在真空度为100Pa、1000℃条件下进行二次烧结, 在压力为23Mpa下保温2h,即可制得高韧性纳米黑瓷材料。
通过电子显微镜观察制得的高韧性纳米黑瓷材料,与普通瓷器碎片比较,该瓷片碎片的断面上细微的伤痕、裂纹、气孔和夹杂物都不太明显,晶体结构方面的缺陷如空位、位错都有减少,这些特征表明纳米黑瓷的结构更加紧密,韧性进一步得到提高。
实施例3:
一种高韧性纳米黑瓷材料的制备方法,步骤与实施例2基本相同,不同之处在于步骤1)中热固成型的条件为真空度100Pa、温度1000℃。
通过电子显微镜观察制得的高韧性纳米黑瓷材料,由于温度的提高,电子显微镜下瓷片碎片的断面与实施例2比较,小孔洞少了好多。
实施例4:
一种高韧性纳米黑瓷材料的制备方法,步骤与实施例2基本相同,不同之处在于步骤1)中热固成型的条件为真空度100Pa、温度1000℃,步骤2)中二次烧结的条件为真空度100Pa、温度1200℃。
通过电子显微镜观察制得的高韧性纳米黑瓷材料,由于温度的提高,电子显微镜下瓷片碎片的断面与实施例3比较,小孔洞几乎没有,而且没有上面实施例中显示的轻微塌陷;同时弯曲程度也有提高。可以看出,实施例4的方法在韧性,弯曲程度,硬度都是最好的。
Claims (4)
1.一种高韧性纳米黑瓷材料的制备方法,其特征在于步骤如下:
1)将氧化锆、氧化铝和二氧化钛晶须颗粒状固体原料置于球磨罐中,加入无水乙醇后用Al2O3球湿法球磨24 h,烘干后将得到的粉末状混合物与聚乙烯醇溶液混合,干燥、研磨成粉末后,均匀的分散到纳米陶瓷材料中,同时加入氧化钇和磷酸镧并混合均匀,干燥后在真空度为100Pa、800-1000℃条件下热固成型,将制得纳米黑瓷材料研磨成粉末备用;
2)将SiC 和BN颗粒状原料放入容器中,加入无水乙醇混合后用Al2O3球湿法球磨24h,烘干后将得到的粉末状混合物与上述纳米黑瓷材料粉末混合均匀,装在涂有BN的石墨模具中,放入热压炉中在真空度为100Pa、1000-1200℃条件下进行二次烧结, 在压力为23Mpa下保温2h,即可制得高韧性纳米黑瓷材料。
2.根据权利要求1所述高韧性纳米黑瓷材料的制备方法,其特征在于:所述氧化锆、氧化铝、二氧化钛晶须的质量百分比为55-70%、10-15%、二氧化钛晶须为余量,固体原料总量与无水乙醇的用量比为1g:10mL;粉末状混合物与聚乙烯醇(PVA)溶液的体积比为1:1;固体原料总量与氧化钇和磷酸镧的质量比为10:0.5:0.5。
3.根据权利要求1所述高韧性纳米黑瓷材料的制备方法,其特征在于:所述SiC 和BN的体积百分比为80 %:20%,颗粒状原料总量与无水乙醇的用量比为1g:10mL。
4.根据权利要求1所述高韧性纳米黑瓷材料的制备方法,其特征在于:所述颗粒状原料总量与纳米黑瓷材料粉末的质量比为1:0.5-1。
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