CN110483016A - 一种废旧玻璃粉增强的煤系废弃物多孔陶瓷及制备方法 - Google Patents

一种废旧玻璃粉增强的煤系废弃物多孔陶瓷及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种废旧玻璃粉增强的煤系废弃物多孔陶瓷及制备方法。以煤系废弃物为主要原料，将煤矸石、煤泥、玻璃粉破碎筛分，取适当的粒径，与碳酸钠、筛分后的木屑混合均匀；经过加水混料、压片机制样，得到陶瓷生坯；在500℃保温一段时间，灼烧掉有机物质，然后在1000～1300℃下保温2～5h，使生坯瓷化。结束程序后，样品随炉冷却，得到多孔陶瓷样品。本发明原料易得，对煤系废弃物进行了充分利用，制备工艺简单，适合工业化生产，具有广阔的市场前景。

Description

一种废旧玻璃粉增强的煤系废弃物多孔陶瓷及制备方法
技术领域
本发明涉及多孔陶瓷的制备技术领域，具体涉的是一种废旧玻璃粉增强的煤系废弃物多孔陶瓷及制备方法。
背景技术
随着我国工业技术的发展，煤作为一种重要资源被用于各行各业，但随之而来的是煤系废弃物的产生，其中包括煤矸石和煤泥。煤矸石是煤炭开采和洗选过程中排出的一种固体废弃物，我国煤矸石已累计堆存了50亿吨以上，且仍在不断增加。煤矸石的大量堆存不仅浪费了大量的土地资源，还会产生自燃,雨淋,泥化等情况。然而从资源属性分析，煤矸石属于一种宝贵的二次资源，对其进行资源化利用是防止环境污染的必要措施，也是我国煤炭行业可持续发展的重要工作之一。
煤泥属于一种半固体废弃物，其也是在煤炭开采和洗选煤过程中产生的。随着市场形势的变化，煤泥的产量明显上升，以前为了降低发电成本，电厂会掺烧废弃的煤泥，但由于煤泥高水分，高粘性，高持水性和低热值等诸多不利条件，很难实现工业利用，所以被大多数电厂拒之门外。因此对煤泥的资源化利用被提上日程。
目前，由于工业发展日日加快，工业污染对环境的影响也日日加剧，需要采取措施降低工业污染，改善生活环境。多孔陶瓷因其具有相对密度低，比表面积大，渗透阻力小已被用于多种领域。目前制备多孔陶瓷的方法有很多，主要包括挤压成型法，发泡法，造孔剂法，凝胶注模法，冷冻干燥法等。制备多孔陶瓷的原料也多种多样，包括铝硅等矿物，秸秆灰渣等燃烧废弃物以及本文提到的煤矸石，煤泥等煤系废弃物，然后再结合一些化学物品来提高性能。制备多孔陶瓷的烧结温度一般在1100℃～1800℃，从原料制备到烧结成型需要5～30小时不等。
中国专利文献CN101531526A公开了用煤矸石与废弃耐火材料合成多孔堇青石陶瓷材料的方法。该方法是将破碎后的煤矸石、镁碳砖、滑板砖作为原料，木屑作为造孔剂，经过球磨、烘干、成型后，在空气气氛中，1320℃～1420℃保温2～6h。该方法采用大的成型压力、高的烧结温度、大量的木屑添加剂来得到高强度、高孔隙率多孔陶瓷。在原料使用上达到了资源的充分利用，但是，高的烧结温度与长的保温时间将会消耗大量的能量。
中国专利文献CN103145444A公开了一种低成本保温隔热轻质多孔莫来石陶瓷的制备方法。该方法是以工业莫来石粉作为原料，以淀粉作为造孔剂，在增稠剂、、分散剂、发泡剂的配合下，采用注浆成型的方法制备陶瓷坯体，干燥后，在1300℃～1500℃下保温2h制备了莫来石多孔陶瓷。该方法制备的莫来石多孔陶瓷拥有高的孔隙率(80％～86％)。但是本方法采用了较纯工业莫来石粉，采用淀粉作为造孔剂，还需要大量的其他试剂、设备配合，制备方法复杂，烧结温度较高，产品性价比较低。
中国专利文献CN104446623A公开了一种莫来石多孔陶瓷及其制备方法。该方法以莫来石原料，在稳定剂、分散剂、发泡剂等辅料的作用下，采用发泡浆料注浆成型的方法获得陶瓷坯体，再经过1450～1650℃的烧结，得到莫来石多孔陶瓷。该方法只采用发泡的方法得到高强度、大孔隙率的莫来石多孔陶瓷，没有使用造孔剂。但是，配料、注浆成型(3～12h)、烧结等过程(1～6h)耗时较长，采用的原料是纯的莫来石粉体。不论是原料的选择，还是制备的工艺，需要大量的时间、能量。
中国专利文献CN106810295A公开了一种沉淀煤泥和煤矸石处理技术。该方法以赤泥为主要原料，添加量大量的高岭土、煤泥、煤矸石、四硼酸钠。在发泡剂的作用下发泡，通过注浆成型制备了陶瓷坯体，再在1050℃～1200℃烧结 60～70min，得到多孔陶瓷。该方法虽然是一种煤矸石、煤泥的处理技术，具有烧结温度较低、烧结时间短的特点。但是，制备过程较为复杂，工艺时间较长，煤矸石、煤泥添加量比较少。同时，没有说明多孔陶瓷的成分及力学性能。
中国专利文献CN108546143A公开了一种高强多孔陶瓷及其低温制备方法。该方法将煤矸石、陶瓷废渣、低品位矿物作为原料，通过球磨、配料、成型、干燥、烧结得到多孔陶瓷。得到的多孔陶瓷孔隙率较大，强度较高。但是，在制备过程中，还是需要大量的低品位矿物。其强度主要来源于长石类矿物在烧结中的反应。
综上所述，在目前的生产实践中，能够充分利用多种固废，以固相法合成多孔陶瓷的技术还比较少，这可能是因为制备的产品在性能表现上还达不到使用的要求。本方法通过添加废旧玻璃粉提升了传统固相法样品的力学性能，通过添加少量的碳酸钠促进原料反应生成性能优异的莫来石相，这使得材料可以在低温烧成的情况下，在性能上依旧符合应用实践。
发明内容
为了解决上述现有技术的不足，促进煤系废弃物的高效利用，本发明的目的是提供了一种废旧玻璃粉增强的煤系废弃物多孔陶瓷及制备方法。本方法不仅有效利用了煤系废弃物，降低了生产成本，还通过增加废旧玻璃粉作为添加剂，增加了多孔陶瓷的力学性能，弥补了低温烧结多孔陶瓷的不足。
本发明实现发明目的采用如下技术方案：
(1)破碎筛分：将废旧玻璃、煤矸石经过颚式破碎机破碎、盘磨机粉磨后，筛分得到不同粒级废旧玻璃粉、煤矸石备用；煤泥经过筛分后得到不同粒级，备用；木屑过筛分离为不同粒级。
(2)混料：一定量的煤矸石、煤泥、玻璃粉、木屑、碳酸钠，混合均匀；
(3)注水制样：向混料均匀的物料中喷入一定量的水，混合均匀后，用制样设备在一定压力下保压一段时间，得到陶瓷生坯；
(4)烧结成型：将陶瓷生坯放入箱式烧结炉中进行烧结。在500℃保温一段时间，灼烧掉有机物质，然后在1000～1300℃下保温2～5h，使生坯瓷化。结束程序后，样品随炉冷却，得到多孔陶瓷样品。
作为优选，本发明提供的一种废旧玻璃粉增强的煤系废弃物多孔陶瓷及制备方法，对原料的粒径进行了控制，煤矸石、煤泥、玻璃粉为200目筛下，木屑为60目筛下；
作为优选，本发明提供的一种废旧玻璃粉增强的煤系废弃物多孔陶瓷及制备方法，煤矸石与煤泥的质量比为7:3～5:5，玻璃粉添加量为煤矸石与煤泥总质量的2％～6％，木屑添加量为矸石与煤泥总质量的8％～15％；
作为优选，本发明提供的一种废旧玻璃粉增强的煤系废弃物多孔陶瓷及制备方法，水的添加量为总质量的8％～15％，样品成型压力为2～7MPa，保压时间为1～5min；
作为优选，本发明提供的一种废旧玻璃粉增强的煤系废弃物多孔陶瓷及制备方法，在烧结过程中，500℃保温时间为30～60min，最高温度保温2～5h；
本发明的有益效果在于：
(1)本发明使用的原料为煤系废弃物，可以直接使用煤矸石、煤泥。有效利用了他们的成分组成，同时充分利用了煤泥颗粒小、粘性大、拥有大量有机物质等性能，采用传统的固相法，大大减少了多孔陶瓷制备过程中添加剂使用种类，简化了制备工艺。
(2)本发明通过利用废旧玻璃粉高温熔融的特点，不仅促进了原料的反应，降低了温度，还有效提升了低温环境烧结多孔陶瓷的力学性能。
(3)本发明用固相法在较低温度合成了拥有莫来石相的多孔陶瓷。
(4)本发明所用原料几乎都是废弃物，拥有价格低廉、原料易得、节能环保等效益。
附图说明
图1为本发明方法在1180℃制备的多孔陶瓷的XRD图：其中横坐标代表衍射角，纵坐标代表强度，从图1可以看出，制备的多孔陶瓷样品主要是以莫来石和α-石英为主。
图2为本发明方法在不同温度、不同废旧玻璃粉添加量情况下，由阿基米德法得到的烧结温度与显气孔率的曲线图。可以看出，随温度升高，显气孔率逐渐降低，在1180℃时趋于平衡。
图3为本发明方法在不同温度、不同废旧玻璃粉添加量情况下，由阿基米德法得到的烧结温度与体积密度的曲线图。可以看出，随温度升高，体积密度逐渐升高，在1180℃时趋于平衡。
图4为本发明方法在不同温度、不同废旧玻璃粉添加量情况下，用万能试验机测试得到的烧结温度与抗折性能的曲线图。可以看出，随温度升高，抗折性能逐渐升高，在1180℃时趋于平衡，最大可达29.32MPa。
图5为本发明方法4％废旧玻璃粉含量样品在不同烧结温度下反应后的孔径分布图。可以看出其孔径集中分布在6-10μm左右，样品内也包含了一些 10-100nm的孔。
具体实施方式
实施示例1
(1)破碎筛分：将废旧玻璃、煤矸石经过颚式破碎机破碎、盘磨机粉磨后，筛分得到不同粒级废旧玻璃粉、煤矸石备用；煤泥经过筛分后得到不同粒级，备用；木屑过筛分离为不同粒级。
(2)混料：称取70wt％煤矸石、30wt％煤泥，取煤矸石、煤泥总质量4％废旧玻璃粉、10％的木屑、2％的碳酸钠，将上述物质称量好后进行混料；
(3)注水制样：向混料均匀的物料中喷入10wt％的水，混合均匀后，用压片机在5MPa压力下保压1min，得到陶瓷生坯；
(4)烧结成型：将陶瓷生坯放入箱式烧结炉中进行烧结。在500℃保温 30min，灼烧掉有机物质，然后在1070℃下保温3h，使生坯瓷化。结束程序后，样品随炉冷却，得到多孔陶瓷样品。
用阿基米德法对样品进行测量并进行计算，得到样品显气孔率为41.12％，体积密度为1.53g/cm3；用游标卡尺对原片直径进行测量，计算得到直径收缩率为4.46％。用三点法测得样品的抗弯折性能为13.25MPa。
实施示例2
(1)破碎筛分：将废旧玻璃、煤矸石经过颚式破碎机破碎、盘磨机粉磨后，筛分得到不同粒级废旧玻璃粉、煤矸石备用；煤泥经过筛分后得到不同粒级，备用；木屑过筛分离为不同粒级。
(2)混料：称取70wt％煤矸石、30wt％煤泥，取煤矸石、煤泥总质量4％废旧玻璃粉、10％的木屑、2％的碳酸钠，将上述物质称量好后进行混料；
(3)注水制样：向混料均匀的物料中喷入10wt％的水，混合均匀后，用压片机在5MPa压力下保压1min，得到陶瓷生坯；
(4)烧结成型：将陶瓷生坯放入箱式烧结炉中进行烧结。在500℃保温 30min，灼烧掉有机物质，然后在1130℃下保温3h，使生坯瓷化。结束程序后，样品随炉冷却，得到多孔陶瓷样品。
用阿基米德法对样品进行测量并进行计算，得到样品显气孔率为37.32％，体积密度为1.63g/cm3；用游标卡尺对原片直径进行测量，计算得到直径收缩率为 6.59％。用三点法测得样品的抗弯折性能为19.21MPa。
实施示例3
(1)破碎筛分：将废旧玻璃、煤矸石经过颚式破碎机破碎、盘磨机粉磨后，筛分得到不同粒级废旧玻璃粉、煤矸石备用；煤泥经过筛分后得到不同粒级，备用；木屑过筛分离为不同粒级。
(2)混料：称取70wt％煤矸石、30wt％煤泥，取煤矸石、煤泥总质量4％废旧玻璃粉、10％的木屑、2％的碳酸钠，将上述物质称量好后进行混料；
(3)注水制样：向混料均匀的物料中喷入10wt％的水，混合均匀后，用压片机在5MPa压力下保压1min，得到陶瓷生坯；
(4)烧结成型：将陶瓷生坯放入箱式烧结炉中进行烧结。在500℃保温 30min，灼烧掉有机物质，然后在1180℃下保温3h，使生坯瓷化。结束程序后，样品随炉冷却，得到多孔陶瓷样品。
用阿基米德法对样品进行测量并进行计算，得到样品显气孔率为33.15％，体积密度为1.71g/cm3；用游标卡尺对原片直径进行测量，计算得到直径收缩率为7.65％。用三点法测得样品的抗弯折性能为25.27MPa。
实施示例4
(1)破碎筛分：将废旧玻璃、煤矸石经过颚式破碎机破碎、盘磨机粉磨后，筛分得到不同粒级废旧玻璃粉、煤矸石备用；煤泥经过筛分后得到不同粒级，备用；木屑过筛分离为不同粒级。
(2)混料：称取70wt％煤矸石、30wt％煤泥，取煤矸石、煤泥总质量2％废旧玻璃粉、10％的木屑、2％的碳酸钠，将上述物质称量好后进行混料；
(3)注水制样：向混料均匀的物料中喷入10wt％的水，混合均匀后，用压片机在5MPa压力下保压1min，得到陶瓷生坯；
(4)烧结成型：将陶瓷生坯放入箱式烧结炉中进行烧结。在500℃保温 30min，灼烧掉有机物质，然后在1180℃下保温3h，使生坯瓷化。结束程序后，样品随炉冷却，得到多孔陶瓷样品。
用阿基米德法对样品进行测量并进行计算，得到样品显气孔率为34.62％，体积密度为1.68g/cm3；用游标卡尺对原片直径进行测量，计算得到直径收缩率为6.93％。用三点法测得样品的抗弯折性能为22.35MPa。
实施示例5
(1)破碎筛分：将废旧玻璃、煤矸石经过颚式破碎机破碎、盘磨机粉磨后，筛分得到不同粒级废旧玻璃粉、煤矸石备用；煤泥经过筛分后得到不同粒级，备用；木屑过筛分离为不同粒级。
(2)混料：称取70wt％煤矸石、30wt％煤泥，取煤矸石、煤泥总质量6％废旧玻璃粉、10％的木屑、2％的碳酸钠，将上述物质称量好后进行混料；
(3)注水制样：向混料均匀的物料中喷入10wt％的水，混合均匀后，用压片机在5MPa压力下保压1min，得到陶瓷生坯；
(4)烧结成型：将陶瓷生坯放入箱式烧结炉中进行烧结。在500℃保温 30min，灼烧掉有机物质，然后在1180℃下保温3h，使生坯瓷化。结束程序后，样品随炉冷却，得到多孔陶瓷样品。
用阿基米德法对样品进行测量并进行计算，得到样品显气孔率为31.22％，体积密度为1.75g/cm3；用游标卡尺对原片直径进行测量，计算得到直径收缩率为8.48％。用三点法测得样品的抗弯折性能为29.32MPa。

Claims (8)

1.一种废旧玻璃粉增强的煤系废弃物多孔陶瓷及制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)破碎筛分：将废旧玻璃、煤矸石经过颚式破碎机破碎、盘磨机粉磨后，筛分得到不同粒级废旧玻璃粉、煤矸石备用；煤泥经过筛分后得到不同粒级，备用；木屑过筛分离为不同粒级。
(2)混料：一定量的煤矸石、煤泥、玻璃粉、木屑、碳酸钠，混合均匀；
(3)注水制样：向混料均匀的物料中喷入一定量的水，混合均匀后，用制样设备在一定压力下保压一段时间，得到陶瓷生坯；
(4)烧结成型：将陶瓷生坯放入箱式烧结炉中进行烧结。在500℃保温一段时间，灼烧掉有机物质，然后在1000～1300℃下保温2～5h，使生坯瓷化。结束程序后，样品随炉冷却，得到多孔陶瓷样品。
2.如权利要求1中所述的一种废旧玻璃粉增强的煤系废弃物多孔陶瓷及制备方法，其特征在于：多孔陶瓷是利用煤系废弃物为原料制备的，促进了资源的循环再利用，减少了资源的浪费。
3.如权利要求1中所述的一种废旧玻璃粉增强的煤系废弃物多孔陶瓷及制备方法，其特征在于：废旧玻璃粉被用作多孔陶瓷的增强材料。
4.如权利要求1中所述的一种废旧玻璃粉增强的煤系废弃物多孔陶瓷及制备方法，其特征在于：煤泥本身具有黏性，可以作为一种黏结剂，减少了其他粘结剂的加入。
5.如权利要求1中所述的一种废旧玻璃粉增强的煤系废弃物多孔陶瓷及制备方法，其特征在于：煤泥中具有较多有机物质，在高温下灼失，可增加陶瓷的空隙数量，作为造孔剂。
6.如权利要求1中所述的一种废旧玻璃粉增强的煤系废弃物多孔陶瓷及制备方法，其特征在于：煤泥粒径较小，与木屑搭配使用，可以使陶瓷的孔径分布更加均衡，有利于提高力学性能。
7.如权利要求4-6中所述的一种废旧玻璃粉增强的煤系废弃物多孔陶瓷及制备方法，其特征在于：煤泥在多孔陶瓷制备中有多种作用。
8.如权利要求1中所述的一种废旧玻璃粉增强的煤系废弃物多孔陶瓷及制备方法，其特征在于：废旧玻璃粉在高温下熔融，可以促进原料反应，形成莫来石相。
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