CN103641484A - 利用生物质电厂灰制备Si3N4/SiC复合陶瓷粉末的方法 - Google Patents

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员文杰
邓承继
樊明宇
李君�
祝洪喜
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Abstract

本发明涉及一种利用生物质电厂灰制备Si3N4/SiC复合陶瓷粉末的方法。其技术方案是：按SiO2与C的摩尔比为1︰(2~7)，先将碳素材料加入生物质电厂灰中，混合5~60分钟，再将混合后的原料压成坯体；然后将压成坯体放入气氛炉中，在氮气气氛和1530~1580℃条件下煅烧2~8小时，随炉自然冷却至室温，制得Si3N4/SiC复合陶瓷粉末。其中：氮气流量为0.05~0.25L/min；生物质电厂灰为生物质电厂入炉燃料燃烧后的产物，SiO2含量>60wt%；碳素材料中的C含量>90wt%，粒度<0.1mm，碳素材料为炭黑、活性炭、石墨和焦炭中的一种。本发明具有原料丰富、生产成本低、易于工业化生产和固体废弃物的综合利用的特点。

Description

利用生物质电厂灰制备Si3N4/SiC复合陶瓷粉末的方法
技术领域
本发明属于Si3N4/SiC复合陶瓷粉末技术领域。具体涉及一种利用生物质电厂灰制备Si3N4/SiC复合陶瓷粉末的方法。
背景技术
生物质能是太阳能以化学能形式贮存在生物质中的能量形式，即以生物质为载体的能量。它直接或间接地来源于绿色植物的光合作用，是一种取之不尽、用之不竭的可再生能源，同时也是唯一可再生的碳源。生物质能通常用稻壳、秸秆、树皮等“绿色能源”作为燃料来发电。
随着生物质电厂的发展，以稻壳、秸秆和薪材等生物质为原料进行发电，将产生大量电厂灰。这种固体废弃物如不能进行资源化利用，将会对环境造成污染。生物质电厂灰的主要成分为SiO2和残余的碳以及Al、Fe、Ca、K和Mg等杂质元素。若能将其进行综合利用，形成生物质-发电-原材料循环经济产业链，将完全解决生物质能电厂废料的环境污染问题。由于生物质电厂灰的化学成分与稻壳灰有很大差异，含有的杂质元素较多，并不能简单地作还田处理，其高效综合利用已成为亟待解决的问题。
Si3N4和SiC均为共价键性极强的化合物，有相似的物理和化学性能。Si3N4/SiC复合陶瓷，具有许多良好的物化性能：具有高温强度高、导热系数高、热震稳定性好、荷重软化点高、较低的热膨胀系数、抗高温蠕变、抗酸能力强、不被有色金属润湿和抗氧化性能好等特点，可被广泛用于高温陶瓷部件、卫生陶瓷、电子陶瓷、建筑陶瓷和磨具等，作为高温陶瓷窑具也有着广阔的市场。
对于Si3N4/SiC材料的研究一直受到国内外研究人员的广泛关注。国内学者近年对该材料也进行了大量研究，并取得较大的进展。目前生产Si3N4/SiC材料普遍采用的工艺是在SiC原料中掺入Si粉，成型后在氮气气氛中反应烧结(1200～1400℃)。但是采用的原料SiC和硅单质均由高温冶炼制得，其工艺复杂、生产耗能和成本高。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种原料丰富、固体废弃物综合利用、成本低、工艺简单和易于工业化生产的利用生物质电厂灰制备Si3N4/SiC复合陶瓷粉末的方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：按SiO2与C的摩尔比为1︰(2～7)，先将碳素材料加入生物质电厂灰中，混合5～60分钟，再将混合后的原料压成坯体；然后将压成坯体放入气氛炉中，在氮气气氛和1530～1580℃条件下煅烧2～8小时，随炉自然冷却至室温，制得到Si3N4/SiC复合陶瓷粉末。
其中，氮气流量为0.05～0.25L/min。
所述的生物质电厂灰为生物质电厂入炉燃料燃烧后的产物，生物质电厂灰中的SiO2含量>60wt%；所述燃料为稻壳、薪材和秸秆。
所述的碳素材料中的C含量>90wt%，粒度<0.1mm；碳素材料为炭黑、活性炭、石墨和焦炭中的一种。
由于采用上述技术方案，本发明所采用的生物质电厂灰和碳素材料来源广泛，制备的复合陶瓷粉末中Si3N4和SiC物相由原料经过碳热还原氮化反应生成，原料中的杂质元素Fe转化为Fe3Si，充分利用了生物质电厂灰的化学组分，易于工业化生产，为高性能陶瓷材料的制备提供了优良的原料。
本发明实现了工业废弃物-生物质电厂灰的综合利用，采用的原料并非高温冶炼制得的SiC和硅单质，故工艺简单和生产耗能小，不仅能降低Si3N4/SiC复合陶瓷材料的生产成本，且能促使生物质-发电-原材料的循环经济产业链的形成。
因此，本发明具有原料丰富、生产成本低、易于工业化生产和固体废弃物综合利用的特点。
附图说明
图1为本发明制备的一种Si3N4/SiC复合陶瓷粉末XRD图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
本具体实施方式中：所述的生物质电厂灰为生物质电厂入炉燃料燃烧后的产物，燃料为稻壳、薪材和秸秆。实施例中不再赘述。
实施例1
一种利用生物质电厂灰制备Si3N4/SiC复合陶瓷粉末的方法。先按SiO2与C的摩尔比为1︰(6～7)将碳素材料加入生物质电厂灰中，混合5～45分钟，再将混合后的原料压成坯体；然后将压成坯体放入气氛炉中，在氮气气氛和1530～1550℃条件下煅烧3～6小时，随炉自然冷却至室温，制得Si3N4/SiC复合陶瓷粉末。
本实施例中：所述氮气流量为0.05～0.15L/min；生物质电厂灰的SiO2含量大于65wt%；所述碳素材料为炭黑，炭黑中的C含量大于99wt%，粒度小于20μm。
实施例2
一种利用生物质电厂灰制备Si3N4/SiC复合陶瓷粉末的方法。先按SiO2与C的摩尔比为1︰(4～5)将碳素材料加入生物质电厂灰中，混合10～50分钟，再将混合后的原料压成坯体；然后将压成坯体放入气氛炉中，在氮气气氛和1530～1550℃条件下煅烧2～5小时，随炉自然冷却至室温，制得Si3N4/SiC复合陶瓷粉末。
本实施例所述氮气流量为0.10～0.20L/min；生物质电厂灰的SiO2含量大于60wt%；所述碳素材料为活性炭，活性炭纯度大于99%，粒度小于100μm。
实施例3
一种利用生物质电厂灰制备Si3N4/SiC复合陶瓷粉末的方法。先按SiO2与C的摩尔比为1︰(2～4)将碳素材料加入生物质电厂灰中，混合15～55分钟，再将混合后的原料压成坯体；然后将压成坯体放入气氛炉中，在氮气气氛和1550～1580℃条件下煅烧3～6小时，随炉自然冷却至室温，制得Si3N4/SiC复合陶瓷粉末。
本实施例所述氮气流量为0.15～0.25L/min；所述生物质电厂灰的SiO2含量大于65wt%；所述碳素材料为焦炭，焦炭中的C含量>90wt%，粒度小于100μm。
实施例4
一种利用生物质电厂灰制备Si3N4/SiC复合陶瓷粉末的方法。先按SiO2与C的摩尔比为1︰(4～6)将碳素材料加入生物质电厂灰中，混合20～60分钟，再将混合后的原料压成坯体；然后将压成坯体放入气氛炉中，在氮气气氛和1530～1550℃条件下煅烧5～8小时，随炉自然冷却至室温，制得Si3N4/SiC复合陶瓷粉末。
本实施例中：所述氮气流量为0.05～0.15L/min；生物质电厂灰的SiO2含量大于75wt%；所述碳素材料为石墨，石墨中的C含量>95wt%，粒度小于50μm。
本具体实施方式所采用的生物质电厂灰和碳素材料来源广泛，实现了工业废弃物-生物质电厂灰的综合利用，采用的原料并非高温冶炼制得的SiC和硅单质，故工艺简单和生产耗能小，不仅能降低Si3N4/SiC复合陶瓷材料的生产成本，且能促使生物质-发电-原材料的循环经济产业链的形成。
本具体实施方式制备的Si3N4/SiC复合陶瓷粉末的XRD图谱如图1所示，图1为实施例1所制备的一种Si3N4/SiC复合陶瓷粉末XRD图谱，可以看出，主要物相为Si3N4和SiC。制备的复合陶瓷粉末中Si3N4和SiC物相由原料经过碳热还原氮化反应生成，原料中的杂质元素Fe转化为Fe3Si，充分利用了生物质电厂灰的化学组分，易于工业化生产，为高性能陶瓷材料的制备提供了优良的原料。
因此，本具体实施方式具有原料丰富、生产成本低、易于工业化生产和固体废弃物综合利用的特点。

Claims (3)

1.一种利用生物质电厂灰制备Si3N4/SiC复合陶瓷粉末的方法，其特征在于所述方法是：按SiO2与C的摩尔比为1︰(2~7)，先将碳素材料加入生物质电厂灰中，混合5~60分钟，再将混合后的原料压成坯体；然后将压成坯体放入气氛炉中，在氮气气氛和1530~1580℃条件下煅烧2~8小时，随炉自然冷却至室温，制得Si3N4/SiC复合陶瓷粉末；
其中，氮气流量为0.05~0.25L/min。
2.根据权利要求1所述的利用生物质电厂灰制备Si3N4/SiC复合陶瓷粉末的方法，其特征在于所述的生物质电厂灰为生物质电厂入炉燃料燃烧后的产物，生物质电厂灰中的SiO2含量>60wt%；所述燃料为稻壳、薪材和秸秆。
3.根据权利要求1所述的利用生物质电厂灰制备Si3N4/SiC复合陶瓷粉末的方法，其特征在于所述的碳素材料中的C含量>90wt%，粒度<0.1mm；碳素材料为炭黑、活性炭、石墨和焦炭中的一种。
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