CN103641483B - 利用生物质电厂灰制备AlN/SiC复合陶瓷粉末的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用生物质电厂灰制备AlN/SiC复合陶瓷粉末的方法。其技术方案是：先按SiO2与C的摩尔比为1︰(3~10)将碳素材料加入生物质电厂灰中，混合5~60分钟，再将混合后的原料压成坯体；然后将压成坯体放入气氛炉中，在氮气气氛和1600~1700℃条件下煅烧2~8小时，随炉自然冷却至室温，制得AlN/SiC复合陶瓷粉末。其中：氮气流量为0.05~0.25L/min；生物质电厂灰为生物质电厂入炉燃料燃烧后的产物，SiO2含量>60wt%；碳素材料中的C含量>90wt%，粒度<0.1mm，碳素材料为炭黑、活性炭、石墨和焦炭中的一种。本发明具有原料丰富、生产成本低、易于工业化生产和固体废弃物的综合利用的特点。

Description

利用生物质电厂灰制备AlN/SiC复合陶瓷粉末的方法
技术领域
本发明属于AlN/SiC复合陶瓷粉末技术领域，具体涉及一种利用生物质电厂灰制备AlN/SiC复合陶瓷粉末的方法。
背景技术
生物质能是太阳能以化学能形式贮存在生物质中的能量形式，即以生物质为载体的能量。它直接或间接地来源于绿色植物的光合作用，是一种取之不尽、用之不竭的可再生能源，同时也是唯一可再生的碳源。生物质能通常用稻壳、秸秆、树皮等“绿色能源”作为燃料来发电。
随着生物质电厂的发展，以稻壳、秸秆和薪材等生物质为原料进行发电，将产生大量电厂灰。这种固体废弃物如不能进行资源化利用，将会对环境造成污染。生物质电厂灰的主要成分为SiO2和残余的碳以及Al、Fe、Ca、K、Mg等杂质元素。若能将其进行综合利用，形成生物质-发电-原材料循环经济产业链，将完全解决生物质能电厂废料的环境污染问题。由于生物质电厂灰的化学成分与稻壳灰有很大差异，含有的杂质元素较多，并不能简单的作还田处理，其高效综合利用已成为亟待解决的问题。
SiC是一种强共价键化合物材料，具有耐高温、耐磨损、耐腐蚀、耐辐照、高硬度、高弹性模量、高热导率、高温强度好、热膨胀系数小、抗热震性能好等优良性能，已经在航空航天、机械、冶金、能源、环保、化工等技术领域得到了广泛的应用。如果SiC中有AlN结合的话，会得到更好的热导率和更好的抗化学侵蚀性的二元系统，具有更好的高温物理、化学、力学性能。
对于AlN/SiC材料的研究一直受到国内外研究人员的广泛关注。国内学者近年对该材料也进行了大量研究，并取得较大的进展。目前合成AlN/SiC复合陶瓷粉末主要是采用：以AlN和SiC为原料的喷雾造粒法；以铝粉、氮化硅粉、炭黑为原料的原位合成法；自蔓延高温合成法和化学气相沉积法。但是采用的原料SiC、Si3N4和铝粉等均由高温反应制得，其工艺复杂，生产耗能和成本高。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的就是要提供一种原料丰富、固体废弃物综合利用、工艺简单，生产耗能小和成本低的利用生物质电厂灰制备AlN/SiC复合陶瓷粉末的方法种。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：先按SiO2与C的摩尔比为1︰(3～10)将碳素材料加入生物质电厂灰中，混合5～60分钟，再将混合后的原料压成坯体；然后将压成坯体放入气氛炉中，在氮气气氛和1600～1700℃条件下煅烧2～8小时，随炉自然冷却至室温，制得AlN/SiC复合陶瓷粉末；
其中，氮气流量为0.05～0.25L/min。
所述的生物质电厂灰为生物质电厂入炉燃料燃烧后的产物，生物质电厂灰中的SiO2含量>60wt%；所述燃料为稻壳、薪材和秸秆。
所述的碳素材料中的C含量>90wt%，粒度<0.1mm；碳素材料为炭黑、活性炭、石墨和焦炭中的一种。
由于采用上述技术方案，本发明所采用的生物质电厂灰和碳素材料来源广泛，工艺简单，合成的复合陶瓷粉末中AlN和SiC以及物相由原料经过碳热还原氮化反应生成，原料中的杂质元素Fe转化为Fe3Si，充分利用了生物质电厂灰的化学组分，为高性能陶瓷材料的制备提供了优良的原料。
本发明实现了工业废弃物-生物质电厂灰的综合利用，采用的原料并非高温反应制得的SiC、Si3N4和铝粉，故工艺简单、生产耗能小，不仅能够降低AlN/SiC复合陶瓷材料的生产成本，且能促使生物质-发电-原材料的循环经济产业链的形成。
因此，本发明具有原料丰富、工艺简单、生产成本低、易于工业化生产和固体废弃物的综合利用的特点。
附图说明
图1为本发明制备的一种AlN/SiC复合陶瓷粉末XRD图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
本具体实施方式中：所述的生物质电厂灰为生物质电厂入炉燃料燃烧后的产物，燃料为稻壳、薪材和秸秆。实施例中不再赘述。
实施例1
一种利用生物质电厂灰制备AlN/SiC复合陶瓷粉末的方法。先按SiO2与C的摩尔比为1︰(3～6)将碳素材料加入生物质电厂灰中，混合5～45分钟，再将混合后的原料压成坯体；然后将压成坯体放入气氛炉中，在氮气气氛和1600～1650℃条件下煅烧3～6小时，随炉自然冷却至室温，制得AlN/SiC复合陶瓷粉末。
本实施例中：所述氮气流量为0.05～0.15L/min；生物质电厂灰的SiO2含量大于65wt%；所述碳素材料为炭黑，炭黑中的C含量大于99wt%，粒度小于20μm。
实施例2
一种利用生物质电厂灰制备AlN/SiC复合陶瓷粉末的方法。先按SiO2与C的摩尔比为1︰(6～10)将碳素材料加入生物质电厂灰中，混合10～50分钟，再将混合后的原料压成坯体；然后将压成坯体放入气氛炉中，在氮气气氛和1650～1700℃条件下煅烧2～5小时，随炉自然冷却至室温，制得AlN/SiC复合陶瓷粉末。
本实施例所述氮气流量为0.10～0.20L/min；生物质电厂灰的SiO2含量大于60wt%；所述碳素材料为活性炭，活性炭纯度大于99%，粒度小于100μm。
实施例3
一种利用生物质电厂灰制备AlN/SiC复合陶瓷粉末的方法。先按SiO2与C的摩尔比为1︰(5～10)将碳素材料加入生物质电厂灰中，混合15～55分钟，再将混合后的原料压成坯体；然后将压成坯体放入气氛炉中，在氮气气氛和1600～1700℃条件下煅烧3～6小时，随炉自然冷却至室温，制得到AlN/SiC复合陶瓷粉末。
本实施例所述氮气流量为0.15～0.25L/min；所述生物质电厂灰的SiO2含量大于65wt%；所述碳素材料为焦炭，焦炭中的C含量>90wt%，粒度小于100μm。
实施例4
一种利用生物质电厂灰制备AlN/SiC复合陶瓷粉末的方法。先按SiO2与C的摩尔比为1︰(3～5)将碳素材料加入生物质电厂灰中，混合20～60分钟，再将混合后的原料压成坯体；然后将压成坯体放入气氛炉中，在氮气气氛和1650～1700℃条件下煅烧5～8小时，随炉自然冷却至室温，制得到AlN/SiC复合陶瓷粉末。
本实施例中：所述氮气流量为0.05～0.15L/min；生物质电厂灰的SiO2含量大于75wt%；所述碳素材料为石墨，石墨中的C含量>95wt%，粒度小于50μm。
本具体实施方式所采用的生物质电厂灰和碳素材料来源广泛，实现了工业废弃物-生物质电厂灰的综合利用，采用的原料并非高温反应制得的SiC、Si3N4和铝粉，故工艺简单、生产耗能小，不仅能够降低AlN/SiC复合陶瓷材料的生产成本，且能促使生物质-发电-原材料的循环经济产业链的形成。
本具体实施方式合成的AlN/SiC复合陶瓷粉末的XRD图谱如图1所示，图1为实施例1所制备的一种AlN/SiC复合陶瓷粉末XRD图谱，可以看出，主要物相为AlN和SiC。合成的复合陶瓷粉末中AlN和SiC物相由原料经过碳热还原氮化反应生成，原料中的杂质元素Fe转化为Fe3Si，充分利用了生物质电厂灰的化学组分，易于工业化生产，为高性能陶瓷材料的制备提供了优良的原料。
因此，本具体实施方式具有原料丰富、生产成本低、易于工业化生产和固体废弃物的综合利用的特点。

Claims (2)

1.一种利用生物质电厂灰制备AlN/SiC复合陶瓷粉末的方法，其特征在于所述方法是：先按SiO2与C的摩尔比为1︰(3~10)将碳素材料加入生物质电厂灰中，混合5~60分钟，再将混合后的原料压成坯体；然后将压成坯体放入气氛炉中，在氮气气氛和1600~1700℃条件下煅烧2~8小时，随炉自然冷却至室温，制得AlN/SiC复合陶瓷粉末；
其中：所述氮气流量为0.05~0.25L/min；所述生物质电厂灰为生物质电厂入炉燃料燃烧后的产物，生物质电厂灰中的SiO2含量>60wt%；所述燃料为稻壳、薪材和秸秆。
2.根据权利要求1所述的利用生物质电厂灰制备AlN/SiC复合陶瓷粉末的方法，其特征在于所述的碳素材料中的C含量>90wt%，粒度<0.1mm；碳素材料为炭黑、活性炭、石墨和焦炭中的一种。
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