CN104843657B - 一种基于碱金属的氮化铝纳米材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于碱金属的氮化铝纳米材料及其制备方法。其技术方案是：先将65~77wt%的氯化钠、2~6wt%的氟化钠、8~12wt%的铝粉和10~20wt%的叠氮化钠混合均匀，得到混合料。将所述混合料装入刚玉坩埚中，再将所述刚玉坩埚放置在管式刚玉炉中，在氮气气氛和850~1150℃条件下反应2.5~3.5小时，冷却至室温，取出产物。然后将产物水洗3~5次，在90~110℃条件下干燥4~8小时，既得基于碱金属的氮化铝纳米材料。本发明具有方法简单和成本低廉的特点，所制备的基于碱金属的氮化铝纳米材料纯度高和形貌特征优良。

Description

一种基于碱金属的氮化铝纳米材料及其制备方法
技术领域
本发明属于氮化铝纳米材料技术领域。尤其涉及一种基于碱金属的氮化铝纳米材料及其制备方法。
背景技术
氮化铝具有显著的耐高温、耐腐蚀性、高热导率、低热膨胀系数、较大的电阻率、较低的介电常数、良好的热稳定性和优异的机械稳定性的性质。因此，氮化铝在许多领域有着非常广泛的应用前景。
目前，Woo-Sik Jung、Hyeong Uk Joo用氢氧化铝、丙酮和乙二胺四乙酸为原料合成氮化铝晶须（Woo-Sik Jung,Hyeong Uk Joo. Catalytic growth of aluminum nitridewhiskers by a modified carbothermal reduction and nitridation method[J]. J.Crystal. Growth. 2005 (285):566–571），在氮气气氛和1200~1500℃条件下通过碳热还原氮化法制备氮化铝晶须，这种反应方法对设备要求较高，反应过程较复杂，不利于重复进行，难以进行批量生产。金海波等人利用铝粉直接氮化制备氮化铝材料（金海波,陈克新,等. 原位反应自生成氮化铝的研究[J]. 无机材料学报. 2001,(02).)，以纯铝(99．9％)、纯镁(99．99％)和含Si量为26wt％的Al-Si作为中间合金配制Al-Mg-Si三元合金，在1000℃恒温氮化制备氮化铝材料，这种方法虽有其优点但反应过程较复杂，难以用于工业化生产。宋扬等人利用异丙醇铝(C3H7O)3A1)、蔗糖、尿素((NH2)2CO）为原料制备氮化铝粉料（宋扬，汪长安，黄勇. 纳米晶氮化铝粉料的制备[J]. 稀有金属材料与工程. 2005(1).)，采用溶胶-凝胶工艺结合碳热氮化还原法进行纳米晶氮化铝粉末的制备，主要通过控制硝酸和水的加入量．制备出透明的溶胶，经浓缩后得到透明的凝胶，干燥后得到分子水平混合的铝源和碳源的前驱体，经裂解、碳热氮化还原法制备出纳米晶氮化铝粉末。该方法虽然可以合成出高纯的氮化铝纳米晶粉末，但反应过程较繁琐，且反应温度高达1500℃，耗能较大。
以上这几种方法大都要求很高的温度和比较复杂的实验设备，从而增加了氮化铝产品的成本。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种方法简单和成本低廉的基于碱金属的氮化铝纳米材料制备方法，用该方法制备的基于碱金属的氮化铝纳米材料纯度高和形貌特征优良。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：先将65~77wt%的氯化钠、2~6wt%的氟化钠、8~12wt%的铝粉和10~20wt%的叠氮化钠混合均匀，得到混合料。将所述混合料装入刚玉坩埚中，再将所述刚玉坩埚放置在管式刚玉炉中，在氮气气氛和850~1150℃条件下反应2.5~3.5小时，冷却至室温，取出产物。然后将产物水洗3~5次，在90~110℃条件下干燥4~8小时，既得基于碱金属的氮化铝纳米材料。
所述铝粉的Al含量≥99.0wt%，粒度≤0.075㎜。
所述氯化钠的NaCl含量≥99.0wt%，粒度≤0.15㎜。
所述氟化钠的NaF含量≥98.0wt%，粒度≤0.075㎜。
所述叠氮化钠的NaN3含量≥97.0wt%，粒度≤0.15㎜。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有以下优点：
①本发明用熔盐来制备基于碱金属的氮化铝纳米材料，原料混合充分，在熔盐液相环境下能够完全进行反应，得到了尺寸均一的基于碱金属的氮化铝纳米材料，显著提高了产率。
②本发明所制备的基于碱金属的氮化铝纳米材料形貌较好，与粗晶氮化铝材料相比，具有很高的流动性。将本发明制得的基于碱金属的氮化铝纳米材料用于制备氮化铝-环氧树脂基复合材料，在结构上完全不同于用粗晶氮化铝所制备的氮化铝-环氧树脂基复合材料，氮化铝-环氧树脂基复合材料经检测：拉伸剪切强度为4.4~5.1MPa，线膨胀系数为4.3×10-5~5.1×10-5K-1；而采用粗晶氮化铝制备的氮化铝-环氧树脂复合材料，经检测：拉伸剪切强度为3.1~3.7MPa，线膨胀系数为5.4×10-5~6.4×10-5 K-1。
提高了所述氮化铝-环氧树脂基复合材料的机械性能和降低线膨胀系数，可使环氧树脂的强度、韧性和延展性均大幅提高。
③本发明方法简便、环境及设备条件要求低。不需要进行复杂的处理，只需把原料混合均匀烧成即可。
因此，本发明具有方法简单和成本低廉的特点，所制备的基于碱金属的氮化铝纳米材料纯度高和形貌特征优良。
具体实施方式：
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的原料的理化性能参数统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述铝粉的Al含量≥99.0wt%，粒度≤0.075㎜；
所述氯化钠的NaCl含量≥99.0wt%，粒度≤0.15㎜；
所述氟化钠的NaF含量≥98.0wt%，粒度≤0.075㎜；
所述叠氮化钠的NaN3含量≥97.0wt%，粒度≤0.15㎜。
实施例1
一种基于碱金属的氮化铝纳米材料及其制备方法。所述制备方法是：先将65~67wt%的氯化钠、4~6wt%的氟化钠、10~12wt%的铝粉和15~20wt%的叠氮化钠混合均匀，得到混合料。将所述混合料装入刚玉坩埚中，再将所述刚玉坩埚放置在管式刚玉炉中，在氮气气氛和850~950℃条件下反应2.5~3.5小时，冷却至室温，取出产物。然后将产物水洗3~5次，在90~110℃条件下干燥4~8小时，既得基于碱金属的氮化铝纳米材料。
将本实施例制得的基于碱金属的氮化铝纳米材料用于制备氮化铝-环氧树脂复合材料，经检测：拉伸剪切强度为4.4~4.7MPa，线膨胀系数为4.8×10-5~5.1×10-5K-1；而采用粗晶氮化铝制备的氮化铝-环氧树脂复合材料，经检测：拉伸剪切强度为3.3~3.6MPa，线膨胀系数为6.1×10-5 ~6.6×10-5K-1。
实施例2
一种基于碱金属的氮化铝纳米材料及其制备方法。所述制备方法是：先将65~67wt%的氯化钠、2~4wt%的氟化钠、10~12wt%的铝粉和15~20wt%的叠氮化钠混合均匀，得到混合料。将所述混合料装入刚玉坩埚中，再将所述刚玉坩埚放置在管式刚玉炉中，在氮气气氛和850~950℃条件下反应2.5~3.5小时，冷却至室温，取出产物。然后将产物水洗3~5次，在90~110℃条件下干燥4~8小时，既得基于碱金属的氮化铝纳米材料。
将本实施例制得的基于碱金属的氮化铝纳米材料用于制备氮化铝-环氧树脂复合材料，经检测：拉伸剪切强度为4.6~4.8MPa，线膨胀系数为4.8×10-5~5.1×10-5K-1；而采用粗晶氮化铝制备的氮化铝-环氧树脂复合材料，经检测：拉伸剪切强度为3.2~3.5MPa，线膨胀系数为5.7×10-5~5.9×10-5K-1。
实施例3
一种基于碱金属的氮化铝纳米材料及其制备方法。所述制备方法是：先将67~72wt%的氯化钠、2~4wt%的氟化钠、8~10wt%的铝粉和15~20wt%的叠氮化钠混合均匀，得到混合料。将所述混合料装入刚玉坩埚中，再将所述刚玉坩埚放置在管式刚玉炉中，在氮气气氛和950~1050℃条件下反应2.5~3.5小时，冷却至室温，取出产物。然后将产物水洗3~5次，在90~110℃条件下干燥4~8小时，既得基于碱金属的氮化铝纳米材料。
将本实施例制得的基于碱金属的氮化铝纳米材料用于制备氮化铝-环氧树脂复合材料，经检测：拉伸剪切强度为4.5~4.8MPa，线膨胀系数为4.6×10-5~4.9×10-5K-1；而采用粗晶氮化铝制备的氮化铝-环氧树脂复合材料，经检测：拉伸剪切强度为3.4~3.7MPa，线膨胀系数为5.7×10-5~6.0×10-5K-1。
实施例4
一种基于碱金属的氮化铝纳米材料及其制备方法。所述制备方法是：先将67~72wt%的氯化钠、4~6wt%的氟化钠、10~12wt%的铝粉和10~15wt%的叠氮化钠混合均匀，得到混合料。将所述混合料装入刚玉坩埚中，再将所述刚玉坩埚放置在管式刚玉炉中，在氮气气氛和1050~1150℃条件下反应2.5~3.5小时，冷却至室温，取出产物。然后将产物水洗3~5次，在90~110℃条件下干燥4~8小时，既得基于碱金属的氮化铝纳米材料。
将本实施例制得的基于碱金属的氮化铝纳米材料用于制备氮化铝-环氧树脂复合材料，经检测：拉伸剪切强度为4.7~4.9MPa，线膨胀系数为4.5×10-5~4.8×10-5K-1；而采用粗晶氮化铝制备的氮化铝-环氧树脂复合材料，经检测：拉伸剪切强度为3.1~3.4MPa，线膨胀系数为5.8×10-5 ~6.1×10-5K-1。
实施例5
一种基于碱金属的氮化铝纳米材料及其制备方法。所述制备方法是：先将72~77wt%的氯化钠、4~6wt%的氟化钠、8~10wt%的铝粉和10~15wt%的叠氮化钠混合均匀，得到混合料。将所述混合料装入刚玉坩埚中，再将所述刚玉坩埚放置在管式刚玉炉中，在氮气气氛和1050~1150℃条件下反应2.5~3.5小时，冷却至室温，取出产物。然后将产物水洗3~5次，在90~110℃条件下干燥4~8小时，既得基于碱金属的氮化铝纳米材料。
将本实施例制得的基于碱金属的氮化铝纳米材料用于制备氮化铝-环氧树脂复合材料，经检测：拉伸剪切强度为4.8~5.1MPa，线膨胀系数为4.3×10-5~4.7×10-5K-1；而采用粗晶氮化铝制备的氮化铝-环氧树脂复合材料，经检测：拉伸剪切强度为3.5~3.7MPa，线膨胀系数为5.5×10-5~5.7×10-5 K-1。
实施例6
一种基于碱金属的氮化铝纳米材料及其制备方法。所述制备方法是：先将72~77wt%的氯化钠、2~4wt%的氟化钠、8~10wt%的铝粉和10~15wt%的叠氮化钠混合均匀，得到混合料。将所述混合料装入刚玉坩埚中，再将所述刚玉坩埚放置在管式刚玉炉中，在氮气气氛和950~1050℃条件下反应2.5~3.5小时，冷却至室温，取出产物。然后将产物水洗3~5次，在90~110℃条件下干燥4~8小时，既得基于碱金属的氮化铝纳米材料。
将本实施例制得的基于碱金属的氮化铝纳米材料用于制备氮化铝-环氧树脂复合材料，经检测：拉伸剪切强度为4.6~4.9MPa，线膨胀系数为4.4×10-5~4.8×10-5K-1；而采用粗晶氮化铝制备的氮化铝-环氧树脂复合材料，经检测：拉伸剪切强度为3.3~3.5MPa，线膨胀系数为5.4×10-5~5.8×10-5K-1。
本具体实施方式与现有技术相比具有以下优点：
①本具体实施方式用熔盐来制备基于碱金属的氮化铝纳米材料，原料混合充分，在熔盐液相环境下能够完全进行反应，得到了尺寸均一的基于碱金属的氮化铝纳米材料，显著提高了产率。
②本具体实施方式所制备的基于碱金属的氮化铝纳米材料形貌较好，与粗晶氮化铝材料相比，具有很高的流动性。将本具体实施方式制得的基于碱金属的氮化铝纳米材料用于制备氮化铝-环氧树脂基复合材料，在结构上完全不同于用粗晶氮化铝所制备的氮化铝-环氧树脂基复合材料，氮化铝-环氧树脂基复合材料经检测：拉伸剪切强度为4.4~5.1MPa，线膨胀系数为4.3×10-5~5.1×10-5K-1；而采用粗晶氮化铝制备的氮化铝-环氧树脂复合材料，经检测：拉伸剪切强度为3.1~3.7MPa，线膨胀系数为5.4×10-5~6.4×10-5 K-1。
提高了所述氮化铝-环氧树脂基复合材料的机械性能和降低线膨胀系数，可使环氧树脂的强度、韧性和延展性均大幅提高。
③本具体实施方式方法简便、环境及设备条件要求低。不需要进行复杂的处理，只需把原料混合均匀烧成即可。
因此，本具体实施方式具有方法简单和成本低廉的特点，所制备的基于碱金属的氮化铝纳米材料纯度高和形貌特征优良。

Claims (5)

1.一种基于碱金属的氮化铝纳米材料的制备方法，其特征在于：先将65～77wt％的氯化钠、2～6wt％的氟化钠、8～12wt％的铝粉和10～20wt％的叠氮化钠混合均匀，得到混合料；将所述混合料装入刚玉坩埚中，再将所述刚玉坩埚放置在管式刚玉炉中，在氮气气氛和850～1150℃条件下反应2.5～3.5小时，冷却至室温，取出产物；然后将产物水洗3～5次，在90～110℃条件下干燥4～8小时，既得基于碱金属的氮化铝纳米材料。
2.如权利要求1所述基于碱金属的氮化铝纳米材料的制备方法，其特征在于所述铝粉的Al含量≥99.0wt％，粒度≤0.075㎜。
3.如权利要求1所述基于碱金属的氮化铝纳米材料的制备方法，其特征在于所述氯化钠的NaCl含量≥99.0wt％，粒度≤0.15㎜。
4.如权利要求1所述基于碱金属的氮化铝纳米材料的制备方法，其特征在于所述氟化钠的NaF含量≥98.0wt％，粒度≤0.075㎜。
5.如权利要求1所述基于碱金属的氮化铝纳米材料的制备方法，其特征在于所述叠氮化钠的NaN3含量≥97.0wt％，粒度≤0.15㎜。
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