CN103896591A - 一种合成Cr2AlC陶瓷粉体的方法 - Google Patents

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关春龙
刘国勤
王春华
赵志伟
李彦涛
张子平
程巧换
祁颖
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Abstract

一种微波合成Cr2AlC陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：按照1:2.0~2.2:1的摩尔比取铬粉、铝粉、碳化铬粉，混匀后进行压片，在不与原料和反应产物发生化学反应的惰性气体的保护下微波加热合成高纯的Cr2AlC陶瓷粉体。通过这种方法，可快速制备Cr2AlC陶瓷粉体，将反应时间大大缩短，与传统Cr2AlC陶瓷粉体制备方法相比效率提高了数十倍，同时获得了较好单相的样品。

Description

一种合成Cr2AlC陶瓷粉体的方法
技术领域
本发明提供了一种微波加热合成无机陶瓷粉体的制备方法，具体来说是涉及一种微波加热合成Cr2AlC陶瓷粉体材料，属于非氧化物陶瓷粉体制备领域。
背景技术
Cr2AlC是Mn+1AXn（n=1,2,3）三元层状化合物中“211”相的典型代表，它属于六方晶系，它具有类似于金属优良的高热导率和高电导率，而且具有较好的耐腐蚀性能。因此，Cr2AlC是新一代高温电极的优选材料。同时Cr2AlC还兼具陶瓷所具有的高强度，及良好的高温抗氧化性。因此，Cr2AlC作为高温抗氧化和耐腐蚀陶瓷构件和保护涂层在航空航天、核工业、交通运输、石油化工和冶金等领域具有广阔的应用前景。
1963年，Jeitschko等人首次发现了Cr2AlC并获得了其晶格参数，后来Schuster等人研究并确定了Cr2AlC是铬铝碳体系中唯一的三元层状碳化物。Cr2AlC融合了金属和陶瓷的优点，受到了越来越多的人的重视，但其制备工艺仍亟待完善。
目前，用来制备Cr2AlC块体材料大多采用热压和等静压烧结方法[Phys.Rev.B, 2006, 73: 024110； Acta Mate, 2007, 55: 6182～6191；中国发明专利（CN1743480A）]；2011年，Li-Qu Xiao和Shi-Bo Li等人[Journal of the European Ceramic Society, 2011, 31(8): 1497~1502]用Cr2Al和石墨粉作为初始原料，在氩气保护下，在1400°C压力为20MPa保温一小时合成了Cr2AlC。此外，田无边等人[Materials Letters, 2008, 62: 3852~3855]以铬粉、碳化铝和石墨为原料，采用脉冲放电等离子烧结法制备Cr2AlC块体材料。而在合成高纯Cr2AlC陶瓷粉体方面，鲜有报道。2006年，中国发明专利（CN1884064A）报道了一种利用熔盐法制备Cr2AlC粉体的方法，但合成粉体中含有Cr7C3和Cr2Al杂质相，而且对反应过程中使用的盐后期处理会对环境造成污染。2008年，中国发明专利（CN101265104A）公开了一种Cr2AlC陶瓷粉体的常压合成方法，制得高纯度低成本Cr2AlC粉体。但是该方法过程繁杂，而且制备时间较长能耗较高。文献[Materials science-poland , 2009: 27(4): 973~980]和文献[Acta Mate, 2007, 55: 6182～6191]与本发明采用的原始物料相同均是Cr粉，Cr3C2和Al粉，在热压条件下合成出Cr2AlC，但与本发明相比他们采用的方法加热温度高，烧结时间长。
综上所述，目前已报道的Cr2AlC陶瓷材料（无论是块体还是粉体）的制备方法都存在着一定的不足之处。要么对环境产生污染，要么反应时间较长能耗较高。鉴于此，必须寻找环境友好、能耗低以及生产效率高的新工艺来替代现有制备Cr2AlC陶瓷材料的工艺。本发明采用微波加热的方法可在很短的时间便制备出纯度很高的Cr2AlC陶瓷粉体。
因此，为了节约能源、降低生产成本，有必要探索一种低成本、工艺简单的Cr2AlC陶瓷粉体材料的制备方法，以便更好地满足Cr2AlC陶瓷在航空航天、冶金和高温涂层和结构材料等领域的应用。
发明内容
本发明目的正是针对上述现有技术中所存在的不足之处而提供一种微波合成Cr2AlC陶瓷粉体的制备方法。本发明通过使用微波加热并通入惰性气氛，加热速度快，反应时间短，合成反应一般只需加热数分钟。
本发明的目的可通过下述技术措施来实现：
本发明的微波合成Cr2AlC陶瓷粉体的制备方法步骤如下：按照1:2.0~2.2:1的摩尔比取铬粉、铝粉、碳化铬粉，混匀压片，在不与原料和反应产物发生化学反应的惰性气体的保护下微波加热合成高纯的Cr2AlC陶瓷粉体。
本发明中所述的微波加热时间为6~15分钟，加热功率为500~1000W；所述的惰性气体为氩气。
与现有制备Cr2AlC材料的方法相比，本发明的有益效果如下：
（1）本发明操作方便，工艺简单。本发明选用市售的Cr粉、Al粉和Cr3C2粉，原材料廉价易得；另外，同现有的热压烧结技术相比，本发明采用的是自己组装的微波加热装置，对设备要求不高；操作时无需加压，操作方便，工艺简单。
（2）所制备的样品中Cr2AlC相含量较高，接近单相且晶粒细小。采用本发明方法制得的产物中无Cr7C3等杂质相存在，而且颗粒细小且分布均匀。
（3）制备时间短，成本低。本发明充分利用微波加热以及Cr、Al和Cr3C2之间的放热反应的反应热的双重作用下，在短时间内快速合成Cr2AlC粉体材料。与传统制备方法（如热压烧结工艺）相比，效率提高了数十倍，具有节能、高效特点。采用微波加热法制备Cr2AlC粉末，大大缩短了反应时间，在6~15min条件下便可以制备出Cr2AlC粉末，大大节约了能源，提高了生产效率。
具体实施方式：
实施例1：
以铬粉，铝粉和碳化铬粉为原料，按照Cr:Al:Cr3C2=1:2.0:1的摩尔比称重，将粉料混合均匀，压制成圆片，然后将圆片放于微波加热装置中加热，反应在氩气的保护下（氩气流量60~100ml/min）进行，烧结时间为8分钟，烧结功率为500~1000W，即可制得Cr2AlC粉体。
实施例2：
以铬粉，铝粉和碳化铬粉为原料，按照Cr:Al:Cr3C2=1:2.1:1的摩尔比称重，将粉料混合均匀，压制成圆片，然后将圆片放于微波加热装置中加热，反应在氩气的保护下（氩气流量60~100ml/min）进行，烧结功率为600W，烧结时间为6~15分钟，即可制得Cr2AlC粉体。
实施例3：
以铬粉，铝粉和碳化铬粉为原料，按照Cr:Al:Cr3C2=1:2.2:1的摩尔比称重，将粉料混合均匀，压制成圆片，然后将圆片放于微波加热装置中加热，反应在氩气的保护下（氩气流量60~100ml/min）进行，烧结功率为800W，烧结时间为6~15分钟，即可制得Cr2AlC粉体。

Claims (3)

1.一种微波合成Cr2AlC陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：按照1:2.0~2.2:1的摩尔比取铬粉、铝粉、碳化铬粉，混匀后进行压片，之后将压制成的片体材料在不与原料和反应产物发生化学反应的惰性气体的保护下微波加热合成高纯的Cr2AlC陶瓷粉体。
2.根据权利要求1所述微波合成Cr2AlC陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：微波加热时间为6~15分钟，加热功率为500~1000W。
3.根据权利要求1所述微波合成Cr2AlC陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：所述的惰性气体为氩气。
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