CN107512912A - 高纯度MoAlB陶瓷粉体及致密块体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了高纯度MoAlB粉体和致密块体的制备方法。制备MoAlB粉体的方法为：以Mo粉、Al粉和B粉为原料，按Mo：Al：B＝1：(1.1～1.3)：1的摩尔比配料，在球磨机中干混5～24小时，将混料在压片机上进行压坯后，将坯体放入无压炉中，氩气气氛下，以10～50℃/min的速率将炉温升至1000～1300℃，保温10～120min，随后降至室温，得到高纯度MoAlB材料。将所得MoAlB材料在球磨机中粉碎，过不同目数的筛子，可制得不同粒径的MoAlB粉体。制备MoAlB致密块体的方法为：以Mo粉、Al粉和B粉为原料，按Mo：Al：B＝1：(1.1～1.3)：1的摩尔比配料，将上述配料在球磨机上干混5～24小时，将混料放入热压炉中，氩气气氛下，以10～50℃/min的速率将炉温升至1000～1300℃，加压10～40MPa，保温10～120min，然后降至室温，得到高纯度致密MoAlB块体材料。

Description

高纯度MoAlB陶瓷粉体及致密块体的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料的制备领域，具体为MoAlB陶瓷粉体和致密块体的合成方法。
背景技术
纳米层状三元过渡金属硼化物，又称为“MAB”相，其中M是过渡金属元素，A是铝元素或锌元素，B是硼元素。主要包括Cr4AlB6，Cr3AlB4，Fe2AlB2，Cr2AlB2，Mn2AlB2，Ru2ZnB2，MoAlB，WAlB等化合物(文献1，Inorg.Chem.54(2015)6122；文献2，J.Solid State Chem.224(2015)52.)。在MAB材料家族中，MoAlB材料具有良好的导电性、导热性、高损伤容限、易于加工等优异性能；尤其是MoAlB具有优异的高温抗氧化性能，是高温关键部件的优选材料。
目前合成MoAlB陶瓷材料的方法较少，合成的材料中因含有杂质相导致材料的纯度低。国内外针对高纯度MoAlB材料的合成还没有相关专利报道，这在很大程度上限制了MoAlB材料在工程领域的应用。文献3(Sci.Rep.6(2016)26475.)报道，以MoB粉、Al粉为原料，按Al：MoB＝1.3：1的摩尔比配料，在混料机中混合24h，混好的原料粉在热压炉中于1200℃，39MPa压力下，保温5h，热压烧结获得致密MoAlB样品。但样品纯度不高，含有一定量的Al3Mo杂质相。文献4(Mater.Res.Lett.5(2017)235.)报道，以MoB粉、Al粉原料，按1：1.3的摩尔比配料，在混料机中混合24h，然后置于管式炉中在1000℃保温15h进行常压煅烧获得MoAlB材料，但制备时间较长。
上述MoAlB的制备方法存在合成时间长、耗时耗能、效率低、合成材料中存在杂质相等问题，因此缩短材料合成时间，提高样品的纯度，对于促进MoAlB材料规模化生产具有十分重要的意义。
发明内容
本发明提供高纯度MoAlB陶瓷粉体和致密块体的合成方法，解决目前制备MoAlB材料所存在的问题。本发明分别采用常压和热压合成技术在短时间内、合成高纯度MoAlB陶瓷粉体和致密块体。
本发明的技术方案为：
1.常压合成高纯度MoAlB陶瓷粉体的方法，其特征在于：
(1)以Mo粉、Al粉和B粉为原料，按Mo：Al：B＝1：(1.1～1.3)：1的摩尔比配料。
(2)将上述配料和玛瑙球按球和料的重量比2：1放入球磨罐中，在滚筒球磨机上干混5～24小时，将混合均匀的配料放入不锈钢模具中，在压片机上进行压坯。
(3)将上述坯体放入石墨模具内，将石墨模具置于无压炉中，氩气气氛下，以10～50℃/min的速率将炉温升至1000～1300℃，保温10～120min，然后降至室温，得到高纯度MoAlB材料。
(4)将上述MoAlB材料在球磨机中粉碎，过不同目数的筛子，可制得不同粒径的MoAlB粉体。
2.热压合成高纯度MoAlB致密块体的方法，其特征在于：
(1)以Mo粉、Al粉和B粉为原料，按Mo：Al：B＝1：(1.1～1.3)：1的摩尔比配料。
(2)将上述配料和玛瑙球按球和料的重量比2：1放入球磨罐中，在滚筒球磨机上干混5～24小时。
(3)将混合均匀的配料放入石墨模具内，将石墨模具置于热压炉中，氩气气氛下，以10～50℃/min的速率将炉温升至1000～1300℃，加压10～40MPa，保温10～120min，然后降至室温，得到高纯度MoAlB致密块体材料。
本发明和现有技术相比所具有的有益效果在于：
(1)本发明在合成MoAlB时，以Mo粉、Al粉和B粉为原料，通过控制原料粉中Al的含量和合成温度，可短时间制备MoAlB材料，不仅提高了生产效率，而且有效控制了杂质相的生成，从而提高材料的纯度。
(2)本发明的工艺流程简单，工艺参数稳定，在常规的无压炉和热压炉中，氩气气氛下，可在短时间内分别合成高纯度MoAlB的粉体和致密块体材料。
(3)本发明所采用的方法，亦适用于制备其它MAB材料的粉体和致密块体。
附图说明
图1是本发明合成制备的MoAlB粉体的X-射线衍射(XRD)图谱。
图2是本发明合成的MoAlB材料的扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施方式
1.高纯度MoAlB陶瓷粉体的制备
实施方式一:
按Mo：Al：B＝1：1.1：1的摩尔比配料，称取Mo粉14.06克、Al粉4.35克、B粉1.59克。将上述配料放入球磨罐中混料5小时。将混合均匀的配料放入不锈钢模具中在压片机上进行压坯。将上述坯体放入石墨模具内，将石墨模具置于真空烧结炉中，氩气气氛下，以10℃/min的升温速率将炉温升至1000℃，保温时间120min，然后降至室温，即可得到高纯度MoAlB材料。将上述MoAlB材料在球磨机中粉碎，过不同目数的筛子，可制得不同粒径的MoAlB粉体。对得到的样品进行X-射线衍射分析，其XRD衍射图谱见附图1，由XRD结果可知，得到了高纯度MoAlB材料，无Al3Mo等杂质相存在。
实施方式二:
按Mo：Al：B＝1：1.1：1的摩尔比配料，称取Mo粉14.06克、Al粉4.35克、B粉1.59克。将上述配料放入球磨罐中混料10小时。将混合均匀的配料放入不锈钢模具中在压片机上进行压坯，将上述坯体放入石墨模具内，将石墨模具置于真空烧结炉中，氩气气氛下，以20℃/min的升温速率将炉温升至1100℃，保温时间90min，然后降至室温，即可得到高纯度MoAlB材料。将上述MoAlB材料在球磨机中粉碎，过不同目数的筛子，可制得不同粒径的MoAlB粉体。对得到的样品进行X-射线衍射分析，其XRD结果与实施方式一相同。
实施方式三:
按Mo：Al：B＝1：1.3：1的摩尔比配料，称取Mo粉13.53克、Al粉4.95克、B粉1.52克。将上述配料放入球磨罐中混料24小时。将混合均匀的配料放入不锈钢模具中在压片机上进行压坯，将上述坯体放入石墨模具内，将石墨模具置于真空烧结炉中，氩气气氛下，以30℃/min的升温速率将炉温升至1200℃，保温时间60min，然后降至室温，即可得到高纯度MoAlB材料。将上述MoAlB材料在球磨机中粉碎，过不同目数的筛子，可制得不同粒径的MoAlB粉体。对得到的样品进行X-射线衍射分析，其XRD结果与实施方式一相同。
实施方式四:
按Mo：Al：B＝1：1.3：1的摩尔比配料，称取Mo粉13.53克、Al粉4.95克、B粉1.52克。将上述配料放入球磨罐中混料15小时。将混合均匀的配料放入不锈钢模具中在压片机上进行压坯，将上述坯体放入石墨模具内，将石墨模具置于真空烧结炉中，氩气气氛下，以50℃/min的升温速率将炉温升至1300℃，保温时间10min，然后降至室温，即可得到高纯度MoAlB材料。将上述MoAlB材料在球磨机中粉碎，过不同目数的筛子，可制得不同粒径的MoAlB粉体。对得到的样品进行X-射线衍射分析，其XRD结果与实施方式一相同。
2.高纯度MoAlB陶瓷致密块体的制备
实施方式一:
按Mo：Al：B＝1：1.1：1的摩尔比配料，称取Mo粉28.13克、Al粉8.70克、B粉3.17克。将上述配料放入球磨罐中混料10小时。将混合均匀的配料放入石墨模具内，将石墨模具置于热压炉中，氩气气氛下，以15℃/min的升温速率将炉温升至1000℃，同时对模具中的粉料施加40MPa的压力，保温时间120min，然后降至室温，得到高纯度MoAlB致密块体材料。XRD结果见图1。
实施方式二:
按Mo：Al：B＝1：1.1：1的摩尔比配料，称取Mo粉28.13克、Al粉8.70克、B粉3.17克。将上述配料放入球磨罐中混料10小时。将混合均匀的配料放入石墨模具内，将石墨模具置于热压炉中，氩气保护气氛下，以20℃/min的升温速率将炉温升至1100℃，同时对模具中的粉料施加30MPa的压力，保温时间90min，然后降至室温，得到高纯度MoAlB致密块体材料。XRD结果见图1。
实施方式三:
按Mo：Al：B＝1：1.3：1的摩尔比配料，称取Mo粉27.06克、Al粉9.89克、B粉3.05克。将上述配料放入球磨罐中混料24小时。将混合均匀的配料放入石墨模具内，将石墨模具置于热压炉中，氩气保护气氛下，以30℃/min的升温速率将炉温升至1200℃，同时对模具中的粉料施加20MPa的压力，保温时间60min，然后降至室温，得到高纯度MoAlB致密块体材料。XRD结果见图1。

Claims (3)

1.常压合成高纯度MoAlB陶瓷粉体的方法，其特征在于：
(1)以Mo粉、Al粉和B粉为原料，按Mo：Al：B＝1：(1.1～1.3)：1的摩尔比配料。
(2)将上述配料和玛瑙球按球和料的重量比2：1放入球磨罐中，在滚筒球磨机上干混5～24小时，将混合均匀的配料放入不锈钢模具中在压片机上进行压坯。
(3)将上述坯体放入石墨模具内，将石墨模具置于无压炉中，氩气气氛下，以10～50℃/min的速率将炉温升至1000～1300℃，保温10～120min，然后降至室温，得到高纯度MoAlB陶瓷材料。
(4)将上述MoAlB材料在球磨机中粉碎，过不同目数的筛子，可制得不同粒径的MoAlB粉体。
2.热压合成高纯度MoAlB致密块体的方法，其特征在于：
(1)以Mo粉、Al粉和B粉为原料，按Mo：Al：B＝1：(1.1～1.3)：1的摩尔比配料。
(2)将上述配料和玛瑙球按球和料的重量比2：1放入球磨罐中，在滚筒球磨机上干混5～24小时。
(3)将混合均匀的配料放入石墨模具内，将石墨模具置于热压炉中，氩气气氛下，以10～50℃/min的速率将炉温升至1000～1300℃，加压10～40MPa，保温10～120min，然后降至室温，得到高纯度MoAlB致密块体材料。
3.根据权利要求1和2所述的制备方法，其特征在于，该制备方法也适用于制备其它MAB材料(包括Cr4AlB6，Cr3AlB4，Cr2AlB2，Fe2AlB2，Mn2AlB2，Ru2ZnB2，WAlB等化合物)的粉体和致密块体。
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