CN114457303B - 一种碳素钢热障陶瓷涂层及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳素钢热障陶瓷涂层及制备方法，属于陶瓷涂层技术领域，解决了现有技术中现有热障涂层的开裂与失效等问题，以及现有涂层制备技术的不足的问题。本发明提供了一种碳素钢热障陶瓷涂层及制备方法，以质量百分比计，成分包括：MoAlB：96％～98％，Al2O3：1.5％～2.5％，其余为Al3Mo；该涂层通过将MoB粉和Al粉作为合成涂层粉末的原料，按照MoB:Al＝1:1.1～1.4的摩尔比配料，经球磨混合、压坯成形后放入无压烧结炉中，再破碎、研磨、过筛得到陶瓷粉末；使用等离子喷涂技术在碳素钢表面制备MoAlB热障陶瓷涂层。本发明获得的新型热障陶瓷涂层致密、孔洞少、结合能力强，具有优异的高温抗氧性和抗热震性能，制备工艺简单，易于工业化应用。

Description

一种碳素钢热障陶瓷涂层及制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷涂层技术领域，尤其涉及一种碳素钢热障陶瓷涂层及制备方法。
背景技术
碳素钢是含碳量在0.0218％～2.11％的铁碳合金的统称，碳素钢尤其是优质碳素钢，因其硬度高被广泛应用于各种结构件，但又因其抗腐蚀性能和耐磨性能较差，不适合应用于接触件，因此碳素钢涂层的研究具有重要意义。
碳素钢在航空航天、船舶和冶金技术领域中，需要高性能热障陶瓷涂层，因此，碳素钢高性能热障陶瓷涂层的研究与应用得到了广泛关注。热障涂层可有效阻止热量的传递，降低碳素钢基材承受的温度，从而提高碳素钢零件在高温下服役的可靠性和使用寿命。
现有技术中能够用于制备陶瓷涂层的材料很多，包括各种氧化物、复合氧化物、氮化物、碳化物、硼化物、硅化物、金属陶瓷及金属间化合物。而且陶瓷与陶瓷、陶瓷与金属、陶瓷和塑料等不同材料间还可以进行不同配比的复合、组合，品种极多。但常用的有氧化铝(Al2O3)系、氧化硅系(SiO2)、氧化镁(MgO)系、氧化锆(ZrO2)系、氧化钛(TiO2)系和莫来石(3Al2O3·2SiO2)陶瓷涂层。
其中氧化锆(ZrO2)系是目前常用的优质热障涂层材料，但其脆性大且与金属材料热膨胀系数不匹配，需加入过渡层来降低界面应力。温度高于1200℃时，ZrO2将发生一系列的相变，在相变过程中涂层体积发生4％～6％的膨胀，这加速了热障涂层的开裂与失效。
发明内容
鉴于上述的分析，本发明实施例旨在提供一种碳素钢热障陶瓷涂层及制备方法，用以解决现有碳素钢热障涂层开裂与失效的问题。
本发明提供了一种碳素钢热障陶瓷涂层及制备方法。
一方面，本发明提供了一种碳素钢热障陶瓷涂层，以质量百分比计，成分包括：MoAlB：96％～98％，Al2O3：1.5％～2.5％，其余为Al3Mo。
进一步地，原料包括MoB粉和Al粉，采用等离子喷涂方法得到。
进一步地，上述MoB粉与Al粉的摩尔比为1:1.1～1.4；上述MoB粉粒度-300目，纯度≥99.5％，所述Al粉粒度-300目，纯度≥99.5％。
另一方面，本发明提供了一种碳素钢热障陶瓷涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、以MoB粉和Al粉作为原料，按照MoB:Al＝1:1.1～1.4的摩尔比配料，混合均匀后压坯成形；
步骤2、将步骤1得到的坯体置于烧结炉中烧结，将产物破碎、研磨、过筛得到MoAlB陶瓷粉末；
步骤3、使用等离子喷涂技术喷涂步骤2得到的粉末，得到涂层。
进一步地，上述步骤1中，使用滚筒式球磨机将MoB粉和Al粉混合均匀，球料比为3:1，转速为600～900r/min，混合时间为10～18小时。
进一步地，上述步骤1中，使用压片机进行压坯成形，压力为40～50MPa保压时间为3～5分钟。
进一步地，上述步骤2中，烧结工艺为：在氩气保护下，以5～20℃/min的加热速率将炉温升至1150℃～1400℃，保温60～180分钟。
进一步地，上述步骤2中，以质量百分比，上述MoAlB陶瓷粉末的成分：MoAlB96％～98％，Al2O31.5％～2.5％，其余为Al3Mo；粉末粒径为45～80μm。
进一步地，上述步骤3之前还包括对碳素钢进行表面喷砂粗化处理，上述喷砂粗化处理采用颗粒尺寸为0.4～0.8mm的棕刚玉，上述处理方式为垂直喷砂，喷砂气压0.4～0.6MPa，喷距60～80mm，喷砂处理至表面粗糙度达到Ra3～5。
进一步地，上述步骤3中，等离子喷涂的工艺参数：氩气流量为100～125L/min，送粉量为20～30g/min，送粉氮气压力为0.4～0.6MPa，喷距为90～150mm，喷涂功率为15～35kW，涂层厚度为0.15～0.3mm。
与现有技术相比，本发明至少可实现如下有益效果之一：
1、本发明的碳素钢热障陶瓷涂层成分包括：MoAlB：96％～98％，Al2O3：1.5％～2.5％，其余为Al3Mo；该涂层通过将MoB粉和Al粉作为合成涂层粉末的原料，按照MoB:Al＝1:1.1～1.4的摩尔比配料，经球磨混合、压坯成形后放入无压烧结炉中，再破碎、研磨、过筛得到陶瓷粉末；使用等离子喷涂技术在碳素钢表面制备MoAlB热障陶瓷涂层。本发明获得的新型热障陶瓷涂层致密、孔洞少、结合能力强，具有优异的高温抗氧性和抗热震性能，制备工艺简单，易于工业化应用。
2、本发明的MoAlB热障陶瓷涂层成分包括：MoAlB96％～98％，Al2O31.5％～2.5％，其余为Al3Mo；采用等离子喷涂制备的MoAlB涂层中，含有少量的MoAlB陶瓷粉末等离子喷涂过程中高温氧化生成的Al2O3相，Al2O3物相的少量存在，在一定程度上可以提高涂层的高温性能；MoAlB的热膨胀系数为9.5×10-6K-1，这与大多数金属材料接近，MoAlB符合热障涂层的要求。
3、本发明提供的制备MoAlB的原料按照MoB:Al＝1:1.1～1.4的摩尔比配料，与现有技术相比，原料采用成本更低的MoB代替价格昂贵的Mo和B；MoB粉和Al粉在本发明提供的制备方法中充分反应，烧结后产物中不会存在Al杂质，多余的Al是以Al2O3和Al3Mo杂质相形式存在。因此，与现有技术制备MoAlB相比，无须进行酸洗除Al。控制MoB:Al＝1:1.1～1.4的摩尔比配料，还为了控制Al2O3和Al3Mo杂质相的含量，以免影响MoAlB的结合强度、硬度、韧性、高温抗氧化性等性能。
4、本发明实施例得到的MoAlB涂层，涂层与碳素钢基体之间的结合强度为39.9～56.7MPa，优于ZrO2的结合强度35.2MPa，其中当喷涂距离为110mm时，涂层与基体之间的结合强度达到最大值56.7MPa；在1350℃氧化20小时，本发明实施例的氧化增重为5.18～6.22mg/cm2，远低于ZrO2热障涂层的28.11mg/cm2；在900℃、1000℃和1100℃进行热震时，ZrO2涂层在实验分别进行到第27次、第21次以及第17次时，涂层边缘处开始出现剥落；而MoAlB涂层在实验分别进行到第33～35次、第30～31次以及第25～27次时，涂层才开始出现剥落，抗热震性能优于ZrO2涂层。
5、本发明采用的等离子喷涂技术获得的涂层，具有涂层均匀，无分层裂纹，结合强度高的效果；等离子喷涂技术用于在高温下能长期稳定服役的MoAlB陶瓷涂层，对于促进热障涂层的工业应用具有十分重要的意义。
本发明中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过说明书以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。
附图说明
附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。
图1为实施例2制备的MoAlB陶瓷涂层表面微观形貌；
图2为实施例2制备的MoAlB陶瓷涂层横截面微观形貌；
图3为实施例1～4制备的MoAlB陶瓷涂层的结合强度；
图4为实施例2制备的MoAlB陶瓷涂层在1350℃氧化20小时后的微观形貌；
图5为实施例2制备的MoAlB陶瓷涂层与对比例1制备的ZrO2陶瓷涂层在900～1100℃的抗热震性能对比。
具体实施方式
下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理，并非用于限定本发明的范围。
本发明公开了一种碳素钢热障陶瓷涂层，以质量百分比计，成分包括：MoAlB：96％～98％，Al2O3：1.5％～2.5％，其余为Al3Mo。
进一步地，碳素钢热障陶瓷涂层的原料包括MoB粉和Al粉，采用等离子喷涂方法得到。其中MoB粉与Al粉的摩尔比为1:1.1～1.4。
需要说明的是，二元过渡金属硼化物的硬度和熔点较高，同时它们具有优异的导电性和导热性，有望应用在耐磨涂层领域。然而二元过渡金属硼化物的损伤容限和断裂韧性较低、加工成本高，最重要的是在空气中抗氧化能力差，所以其应用受到限制。一种新型三元过渡金属硼化物(即MAB相)引起研究人员的关注。MAB分子式中，M代表过渡金属元素，A代表Al或Zn元素，而B代表硼元素。本发明提供的碳素钢热障涂层成分MoAlB是MAB相陶瓷中的一种新型材料。
MoAlB是在MoB晶格中插入Al原子层形成的一种过渡金属硼化物。众多研究表明，MoAlB陶瓷在高温下能形成致密的Al2O3保护层，因而具有优异的高温抗氧化性和抗烧蚀性。MoAlB的热膨胀系数为9.5×10-6K-1，这与大多数金属材料接近，因此，MoAlB符合热障涂层的要求。
MoB粉相较于Mo粉和B粉便宜，1公斤的MoB粉价格为3000元，1公斤的Mo粉和B粉价格分别为4000元和9000元；因此，本发明选择MoB粉制备涂层成本低，经济性好，同时，本发明通过控制MoB粉与Al粉的摩尔比为1:1.1～1.4，使得制备过程中原料充分反应，烧结后产物中不会存在Al杂质，多余的Al是以Al2O3和Al3Mo杂质相形式存在。与现有技术制备MoAlB相比，无须进行酸洗除Al。通过控制MoB和Al的摩尔比，还可以控制Al2O3和Al3Mo杂质相的含量，以免影响材料的硬度、韧性、高温抗氧化性等。
考虑到原料颗粒的目数对烧结后材料的致密度和性能有一定影响，采用粉末冶金的方法合成陶瓷材料，优选地，MoB粉和Al粉粒度≤300目。
一般地，化学实验中，原材料的纯度影响着材料合成后的杂质相，因此，为降低原材料纯度对合成材料的影响，本发明要求MoB粉与Al粉的纯度≥99.5％。
另一方面，本发明公开了一种碳素钢热障陶瓷涂层的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤(1)、以MoB粉和Al粉作为原料，按照MoB:Al＝1:1.1～1.4的摩尔比配料，混合均匀后压坯成形；
步骤(2)、将步骤(1)得到的坯体置于烧结炉中烧结，将产物破碎、研磨、筛分后获得MoAlB陶瓷粉末；
步骤(3)基于等离子喷涂方法在碳素钢表面得到MoAlB热障陶瓷涂层。
需要说明的是，按照最终得到的MoAlB热障陶瓷涂层，其化学式MoAlB理论上Al：Mo：B都是1:1:1的，按照原料MoB:Al＝1:1配料；但是在实际配料中，按照MoB:Al＝1:1.1～1.4的摩尔配料，Al摩尔配料量是MoB的1.1～1.4倍，多加一些Al，这是因为合成MoAlB过程中，温度高于Al的熔点，有部分Al损失了，经反复实验研究，摩尔比为1.1～1.4的Al含量可以保证充分反应，得到MoAlB。MoB粉和Al粉充分反应，烧结后产物中不会存在Al杂质，多余的Al是以Al2O3和Al3Mo杂质相形式存在的。具体地，MoB粉和Al粉充分反应过程中多余的Al和粉末中吸附的O形成的杂质相Al2O3。而一定量的Al2O3物相的存在，在一定程度上可以提高涂层的高温性能。控制MoB:Al＝1:1.1～1.4的摩尔比配料，还为了控制Al2O3和Al3Mo杂质相的含量，因为Al3Mo杂质相含量过高，会影响MoAlB的硬度、韧性、高温抗氧化性等；Al2O3杂质相含量过高，会影响MoAlB的结合强度。
进一步地，上述步骤(1)中使用滚筒式球磨机将MoB粉和Al粉混合均匀，球料比为3:1，转速为600～900r/min，混合时间为10～18小时；
滚筒式球磨机也叫实验室辊筒式球磨机，是一种操作灵活、可靠、设计紧凑的球磨机机型，可方便精确地将实验结果放大到生产机型，他主要是针对粉碎、研磨、分散、乳化金属、非金属、有机、中草药等粉体进行设计的，特别适合实验室研究使用，其工作原理是利用磨料与试料在研磨罐内高速翻滚，对物料产生强力剪切、冲击、碾压达到粉碎、研磨、分散、乳化物料的目的。可进行干式、湿式粉磨，可处理各种硬度的物料，可进行粗、细粉磨或应用于物料的混合,可选用合金钢、碳素钢、高耐磨聚氨脂、刚玉陶瓷、氧化锆等内衬等优点。
球料比是指球磨机内物料与研磨体质量之比，是影响球磨过程的重要参数，球的数量太少，撞击和研磨的次数都少，效率低；如果太多，影响了球与球之间的撞击，不能充分发挥击碎作用。优选地，球料比为5:1。
进一步地，上述步骤(1)中使用压片机进行压坯成形，压力为40～50MPa，保压时间为3～5分钟；
陶瓷压片机自动化程度高,具有在安全生产提高生产率的同时节省材料，省工、省时、一机多用的特点，是干压陶瓷、磁性材料成型机械首选。该压片机精度高，压片稳定，性能好，成品率高。关键位置采用机械和电气双重控制，所有动作都可以通过PLC调到生产最佳状态。
将配比好的MoB粉和Al粉压坯成型，陶瓷压片机参数：压力为40～50MPa，保压时间为3～5min。
进一步地，上述步骤(2)中，烧结工艺为：在氩气保护下，以5～20℃/min的加热速率将炉温升至1150℃～1400℃，保温60～180分钟；
烧结炉是指使粉末压坯通过烧结获得所需的物理、力学性能以及微观结构的专用设备。烧结炉具有生产量大、产品质量均匀、热效率高、操作方便、筑炉材料和发热元件费用低且寿命长、峰值电力小、烧结费用节省等优点。
为了保证粉末压坯在烧结过程中的脱蜡、还原、合金化、组织转变等顺利进行，烧结时需要对烧结温度、保护气氛、加热速度及加热温度等进行精确的控制。温度控制采用智能型温度仪，可实行升温、控温、降温的自动控制功能，并具有储存多条不同烧结工艺曲线的功能，还具有升降温速度可调及准确报时功能以及显示实际温度和设定温度等多种参数的功能。
由于Al很容易氧化，所以烧结环境应在无氧环境下，示例性地，真空保护下或氩气保护下，进行烧结。
将步骤(1)得到的坯体置于真空烧结炉中，在氩气保护下，以5～20℃/min的加热速率将炉温升至1150℃～1400℃，保温60～180分钟，使MoB粉和Al粉按照1:1.1～1.4的摩尔比配比充分反应，Al流失较少。
进一步地，上述步骤(2)中，经筛分后得到的MoAlB陶瓷粉末粒径为45～80μm；
将烧结的产物破碎、研磨、筛分后获得MoAlB陶瓷粉末。由于Al粉摩尔配比为1.1～1.4，在上述工艺参数中充分反应，烧结后产物中不会存在Al杂质，多余的Al是以Al2O3和Al3Mo杂质相形式存在的。因此，与现有技术制备MoAlB相比，无须进行酸洗除Al。
经筛分取粒径为45～80μm的MoAlB陶瓷粉末。一般等离子喷涂的粉末粒径为20-100μm，粉末粒径太小的话，质量轻，无法从等离子喷枪中顺利喷出和沉积在基体表面上。因此，优选地，MoAlB陶瓷粉末粒径为45～80μm。
进一步地，上述步骤(3)中，制备涂层之前需使用丙酮对碳素钢表面去油除污，随后进行喷砂粗化处理。采用颗粒尺寸为0.4～0.8mm的棕刚玉进行垂直喷砂，吹砂气压0.4～0.6MPa，喷距60～80mm，喷砂处理至表面粗糙度Ra3～5后停止。
具体地，对碳素钢表面使用丙酮进行去油除污，具体地，用丙酮擦拭至少3遍，直至碳素钢表面干净无油渍，具有明显的金属光泽，这是使其表面清洁，并由憎水性或局部憎水性变为亲水性，即处于活化的状态。
具体地，对碳素钢进行表面喷砂粗化处理，是使净化和预加工后的基材表面形成均匀凹凸不平的粗糙面，以增大涂层和基材表面之间的接触面积，并控制涂层粗糙度，使涂层中变形的扁平状粒子互相交错，形成联锁的叠层。增大表面粗糙度，改善涂层的残余应力，使涂层产生压应力，减少涂层的宏观残余应力，使涂层和基材产生更强的结合，并且可以进一步净化表面，并起到使表面活化的作用。
更具体地，为了达到粗化处理的表面和涂层产生良好的机械结合目的，喷砂粗化处理采用颗粒尺寸为0.4～0.8mm的棕刚玉垂直喷砂，喷砂气压0.4～0.6MPa，喷距60～80mm，喷砂处理至表面粗糙度达到Ra3～5，使涂层和碳素钢表面达到最好的结合效果。
进一步地，上述步骤(3)中，使用DH-1080等离子喷涂设备沉积涂层，喷涂的工艺参数：氩气流量为100～125L/min，送粉量为20～30g/min，送粉氮气压力为0.4～0.6MPa，喷距为90～150mm，喷涂功率为15～35kW，涂层厚度为0.15～0.3mm。
需要说明的是，等离子喷涂是一种材料表面强化和表面改性的技术，等离子喷涂技术是采用由直流电驱动的等离子电弧作为热源，将涂层粉末引入到高温等离子体中，使粒子呈熔化或半熔化状态并伴随等离子焰流高速射向基板。等离子喷涂具有沉积效率高、使用范围广、经济性好等特点，喷涂过程对基体的热影响小，形成的涂层结合强度较高且孔隙率低，是制备高性能陶瓷涂层非常重要的技术手段之一。
等离子喷涂技术具有：第一，超高温特性，便于进行高熔点材料的喷涂；第二，喷射粒子的速度高，涂层致密，粘结强度高；第三，由于使用惰性气体作为工作气体，所以喷涂材料不易氧化。
更具体地，等离子喷涂设备选用DH-1080等离子喷涂设备沉积涂层，喷涂的工艺参数：氩气流量为100～125L/min，送粉量为20～30g/min，送粉氮气压力为0.4～0.6MPa，喷距为90～150mm，喷涂功率为15～35kW，涂层厚度为0.15～0.3mm。
等离子喷涂技术中所述的等离子体是指工作气体经过压缩电弧后形成的高温等离子体，亦称热等离子体。上述工作气体为惰性气体，通常为氮气和氩气，一般N2气经济性好，传热快，利于粉末的加热和熔化，但容易和MoAlB粉末发生氮化反应，不可采用；Ar气电离电位较低，等离子弧稳定且易于引燃，弧焰较短，适于小件或薄件的喷涂，此外Ar气还有很好的保护作用。优选地，本发明选择氩气流为工作气体。
气体流量大小直接影响等离子焰流的热焓和流速，从而影响喷涂效率，涂层气孔率和结合力等。流量过高，则气体会从等离子射流中带走有用的热，并使喷涂粒子的速度升高，减少了喷涂粒子在等离子火焰中的“滞留”时间，导致粒子达不到变形所必要的半熔化或塑性状态，结果是涂层粘接强度、密度和硬度都较差，沉积速率也会显著降低；相反，流量过低，则会使电弧电压值不适当，并大大降低喷射粒子的速度。因此，经反复实验，优选地，氩气流量为100～125L/min。
送粉量，也就是喷涂的供粉速度必须与输入功率相适应，过大，会出现生粉(部分粒子未熔化)，导致喷涂效率降低；过低，粉末氧化严重，并造成基体过热。因此，优选地，送粉量为20～30g/min。
氮气作为送粉气体，经济性较好。送粉氮气压力即送粉载气压力，是控制送粉的速率。当送粉量为20～30g/min，相应地，送粉氮气压力控制为0.4～0.6MPa。
喷涂距离，也就是喷枪到基体的距离，影响喷涂粒子和基体撞击时的速度和温度，涂层的特征和喷涂材料对喷涂距离很敏感，喷涂距离过大，粉粒的温度和速度均将下降，结合力、气孔、喷涂效率都会明显下降；过小，会使基体温升过高，基体和涂层氧化，影响涂层的结合。因此，在基体温升允许的情况下，喷距适当小些为好，优选地，喷距为90～150mm。
喷涂功率，即电弧功率，功率太高，电弧温度升高，更多的气体将转变成为等离子体，在大功率、低工作气体流量的情况下，几乎全部工作气体都转变为活性等粒子流，等粒子火焰温度也很高，这可能使一些喷涂材料气化并引起涂层成分改变，喷涂材料的蒸汽在基体与涂层之间或涂层的叠层之间凝聚引起粘接不良；而功率太低，则得到部分离子气体和温度较低的等离子火焰，又会引起粒子加热不足，涂层的粘结强度，硬度和沉积效率较低。因此，优选地，喷涂功率为15～35kW。
喷涂结束，得到的涂层厚度为0.15～0.3mm；基于碳素钢的用途，涂层的厚度一般都是控制在0.15～0.3mm内，这样既能保证涂层的效果又能保证一定的经济性。
采用使用扫描电子显微镜对本发明制备的涂层进行微观形貌观察。
采用拉伸法测试本发明制备的涂层的结合强度，设备为WDW-50KN型微机控制电子万能试验机，拉伸速率为0.5mm/min，选用FM1000薄膜胶对试样涂层进行粘结并固化，制备3组试样进行测试并取平均值。
采用分析天平测得氧化增重情况，设备型号为梅特勒-托利多XSR204/AC，称量氧化实验前后的质量，计算出质量差值后除以表面积，得到氧化增重。
根据航空工业标准：HB7269-96进行涂层的抗热震性能测试；实验步骤：将试样在900℃管式炉中保温10分钟；迅速放入水中进行热震，待试样冷却至室温后取出、烘干；重复操作这一过程直至涂层开始剥落，并记录此时的热震次数来表征涂层的抗热震性能。
与现有技术比，本发明采用MoB粉和Al粉作为原料，代替价格昂贵的Mo和B粉末，经济性好，按照MoB:Al＝1:1.1～1.4的摩尔比配料，烧结形成MoAlB，烧结后产物中不会存在Al杂质，多余的Al是以Al2O3和Al3Mo杂质相形式存在，且杂质相少，制备方法经济、简单。
本发明提供的碳素钢热障陶瓷涂层，即MoAlB热障陶瓷涂层，致密、不易开裂，与现有技术相比，本发明的碳素钢热障陶瓷涂层，具有致密、不易开裂，具有优异的高温抗氧化性的性能和抗热震性能，可替代目前的氧化锆涂层，应用于高温服役下的零部件。
本发明利用等离子喷涂技术喷涂碳素钢热障陶瓷涂层，即MoAlB热障陶瓷涂层，具有涂层均匀，无分层裂纹，结合强度高的效果。
实施例1
本实施例提供了一种碳素钢热障陶瓷涂层及其制备方法、喷涂方法，采用上述方法制备45号钢MoAlB热障陶瓷涂层，及进行喷涂，具体细节如下：
S1、以MoB粉和Al粉作为原料，按照MoB:Al＝1:1.1的摩尔比配料。使用滚筒式球磨机将MoB粉和Al粉混合均匀，球料比为3:1，转速为600r/min，混合时间为12小时。混合均匀后使用压片机进行压坯成形，压力为45MPa，保压时间为5分钟；
S2、将步骤1得到的坯体置于烧结炉中，烧结工艺为：在氩气保护下，以10℃/min的加热速率将炉温升至1150℃，保温60分钟后冷却至室温；
S3、将步骤2得到的产物破碎、研磨，经筛分后得到粉末粒度为45～80μm的MoAlB陶瓷粉末；
S4、使用丙酮对45号钢表面去油除污，随后进行喷砂粗化处理。采用颗粒尺寸为0.4～0.8mm的棕刚玉进行垂直喷砂，吹砂气压0.5MPa，喷距60mm，喷砂处理至表面粗糙度Ra3.5后停止；
S5、使用DH-1080等离子喷涂设备沉积涂层，喷涂的工艺参数为：氩气流量115L/min，送粉量25g/min，送粉氮气压力0.5MPa，喷距90mm，喷涂功率25kW。
实施例1得到的碳素钢热障陶瓷涂层，涂层厚度为0.18mm，以质量百分比计，成分包括：MoAlB：97.5％，Al2O3：2.1％，其余为Al3Mo。
采用拉伸法测得本实施例涂层的结合强度为42MPa。
在1350℃氧化20小时，氧化增重为6.22mg/cm2。
涂层的抗热震性能测试结果，在900℃、1000℃和1100℃进行热震时，第34次、第30次以及第27次时，涂层才开始出现剥落。
实施例2：
本实施例提供了一种碳素钢热障陶瓷涂层及其制备方法、喷涂方法，采用上述方法制备45号钢MoAlB热障陶瓷涂层，及进行喷涂，具体细节如下：
S1、以MoB粉和Al粉作为原料，按照MoB:Al＝1:1.2的摩尔比配料。使用滚筒式球磨机将MoB粉和Al粉混合均匀，球料比为3:1，转速为700r/min，混合时间为15小时。混合均匀后使用压片机进行压坯成形，压力为45MPa，保压时间为5分钟；
S2、将步骤2得到的坯体置于烧结炉中，烧结工艺为：在氩气保护下，以10℃/min的加热速率将炉温升至1250℃，保温60分钟后冷却至室温；
S3、将步骤2得到的产物破碎、研磨，经筛分后得到粉末粒度为45～80μm的MoAlB陶瓷粉末；
S4、使用丙酮对45号钢表面去油除污，随后进行喷砂粗化处理。采用颗粒尺寸为0.4～0.8mm的棕刚玉进行垂直喷砂，吹砂气压0.5MPa，喷距60mm，喷砂处理至表面粗糙度Ra3.5后停止；
S5、使用DH-1080等离子喷涂设备沉积涂层，喷涂的工艺参数为：氩气流量115L/min，送粉量25g/min，送粉氮气压0.5MPa，喷距为110mm，喷涂功率25kW。
实施例2得到的碳素钢热障陶瓷涂层，涂层厚度为0.18mm，以质量百分比计，成分包括MoAlB：97.8％，Al2O3：1.9％，其余为Al3Mo。
采用拉伸法测试本实施例涂层的结合强度为56.7MPa。
在1350℃氧化20小时，本实施例涂层氧化增重为5.18mg/cm2。
本实施例涂层的抗热震性能测试结果，在900℃、1000℃和1100℃进行热震时，第35次、第31次以及第26次时，涂层才开始出现剥落。
实施例3：
本实施例提供了一种碳素钢热障陶瓷涂层及其制备方法、喷涂方法，采用上述方法制备45号钢MoAlB热障陶瓷涂层，及进行喷涂，具体细节如下：
S1、以MoB粉和Al粉作为原料，按照MoB:Al＝1:1.3的摩尔比配料。使用滚筒式球磨机将MoB粉和Al粉混合均匀，球料比为3:1，转速为800r/min，混合时间为15小时。混合均匀后使用压片机进行压坯成形，压力为45MPa，保压时间为5分钟；
S2、将步骤1得到的坯体置于烧结炉中，烧结工艺为：在氩气保护下，以15℃/min的加热速率将炉温升至1250℃，保温120分钟后冷却至室温；
S3、将步骤2得到的产物破碎、研磨，经筛分后得到粉末粒度为45～80μm的MoAlB陶瓷粉末；
S4、使用丙酮对45号钢表面去油除污，随后进行喷砂粗化处理。采用颗粒尺寸为0.4～0.8mm的棕刚玉进行垂直喷砂，吹砂气压0.5MPa，喷距60mm，喷砂处理至表面粗糙度Ra3.5后停止；
S5、使用DH-1080等离子喷涂设备沉积涂层，喷涂的工艺参数为：氩气流量115L/min，送粉量25g/min，送粉氮气压0.5MPa，喷距130mm，喷涂功率25kW。
实施例3得到的碳素钢热障陶瓷涂层，涂层厚度为0.18mm，以质量百分比计，成分包括：MoAlB：97.1％，Al2O3：2.3％，其余为Al3Mo。
采用拉伸法测试本实施例涂层的结合强度为45.5MPa。
在1350℃氧化20小时，本实施例涂层氧化增重为5.69mg/cm2。本实施例涂层的抗热震性能测试结果，在900℃、1000℃和1100℃进行热震时，第34次、第30次以及第25次时，涂层才开始出现剥落。
实施例4：
本实施例提供了一种碳素钢热障陶瓷涂层及其制备方法、喷涂方法，采用上述方法制备45号钢MoAlB热障陶瓷涂层，及进行喷涂，具体细节如下：
S1、以MoB粉和Al粉作为原料，按照MoB:Al＝1:1.4的摩尔比配料。使用滚筒式球磨机将MoB粉和Al粉混合均匀，球料比为3:1，转速为800r/min，混合时间为18小时。混合均匀后使用压片机进行压坯成形，压力为45MPa，保压时间为5分钟；
S2、将步骤1得到的坯体置于烧结炉中，烧结工艺为：在氩气保护下，以15℃/min的加热速率将炉温升至1250℃，保温120分钟后冷却至室温；
S3、将步骤2得到的产物破碎、研磨，经筛分后得到粉末粒度为45～80μm的MoAlB陶瓷粉末；
S4、使用丙酮对45号钢表面去油除污，随后进行喷砂粗化处理。采用颗粒尺寸为0.4～0.8mm的棕刚玉进行垂直喷砂，吹砂气压0.5MPa，喷距60mm，喷砂处理至表面粗糙度Ra3.5后停止；
S5、使用DH-1080等离子喷涂设备沉积涂层，喷涂的工艺参数为：氩气流量115L/min，送粉量25g/min，送粉氮气压力0.5MPa，喷距150mm，喷涂功率25kW。
实施例4得到的碳素钢热障陶瓷涂层，涂层厚度为0.18mm，以质量百分比计，成分包括MoAlB：97.1％，Al2O3：1.8％，其余为Al3Mo。
采用拉伸法测试本实施例涂层的结合强度为39.9MPa。
在1350℃氧化20小时，本实施例涂层氧化增重为6.02mg/cm2。
本实施例涂层的抗热震性能测试结果，在900℃、1000℃和1100℃进行热震时，第33次、第30次以及第25次时，涂层才开始出现剥落。
对比例1
本对比例提供了一种碳素钢热障陶瓷涂层及其制备方法、喷涂方法，采用上述方法制备45号钢ZrO2热障陶瓷涂层，及进行喷涂，具体细节如下：
S1、将ZrO2陶瓷粉末作为涂层的原材料，粉末粒度为45～80μm，纯度为99.5％；
S2、使用丙酮对45号钢表面去油除污，随后进行喷砂粗化处理。采用颗粒尺寸为0.4～0.8mm的棕刚玉进行垂直喷砂，吹砂气压0.5MPa，喷距60mm，喷砂处理至表面粗糙度Ra3.5后停止；
S3、使用DH-1080等离子喷涂设备沉积涂层，喷涂的工艺参数为：氩气流量115L/min，送粉量25g/min，送粉氮气压0.5MPa，喷距为110mm，喷涂功率25kW。
对比例得到的ZrO2涂层，涂层厚度为0.18mm。
采用拉伸法测试对比例ZrO2涂层的结合强度为35.2MPa。
在1350℃氧化20小时，ZrO2热障涂层的氧化增重为28.11mg/cm2。
ZrO2涂层的抗热震性能测试，在900℃、1000℃和1100℃进行热震时，ZrO2涂层在实验分别进行到第27次、第21次以及第17次时，涂层边缘处开始出现剥落。
使用扫描电子显微镜对实施例2制备的涂层进行微观形貌观察，如图1和2所示。图1是涂层表面抛光后的形貌，等离子喷涂制备的MoAlB涂层中含有少量的Al2O3相，一部分是由于MoAlB陶瓷粉末在喷涂过程中高温氧化造成的，一部分是在MoB粉和Al粉充分反应过程中多余的Al和粉末中吸附的O形成的杂质相Al2O3。而一定量的Al2O3物相的存在，在一定程度上可以提高涂层的高温性能。图2显示了涂层横截面的形貌，涂层较为致密且孔洞较少，涂层厚度大约为0.18mm。
表1对比例ZrO2涂层以及实施例1～4制备的MoAlB涂层实验测试值
表1为对比例ZrO2涂层以及实施例1～4制备的MoAlB涂层实验测试值对比表，其中对比例ZrO2涂层以及实施例1～4制备的MoAlB涂层厚度均为0.18mm。
采用拉伸法测试实施例1～4制备的涂层的结合强度，设备为WDW-50KN型微机控制电子万能试验机，拉伸速率为0.5mm/min，选用FM1000薄膜胶对试样涂层进行粘结并固化，制备3组试样进行测试并取平均值，测试结果如图3所示。从图中可以看出，当喷涂距离为110mm时，涂层与基体之间的结合强度达到最大值56.7MPa，优于对比例ZrO2涂层的结合强度为35.2MPa。
图4是实施例2制备的MoAlB陶瓷涂层在1350℃氧化20小时后的微观形貌，经能谱仪分析，涂层表面主要由致密的Al2O3保护层组成。
采用分析天平测得氧化增重情况，设备型号为梅特勒-托利多XSR204/AC，称量氧化实验前后的质量，计算出质量差值后除以表面积，得到氧化增重。在1350℃氧化20小时，本发明实施例1～4的氧化增重为5.18mg/cm2～6.22mg/cm2，远低于ZrO2热障涂层的28.11mg/cm2。
根据航空工业标准：HB7269-96进行涂层的抗热震性能测试。实验步骤：将试样在900℃管式炉中保温10分钟；迅速放入水中进行热震，待试样冷却至室温后取出、烘干；重复操作这一过程直至涂层开始剥落，并记录此时的热震次数来表征涂层的抗热震性能，测试结果如图5所示。在900℃、1000℃和1100℃进行热震时，ZrO2涂层在实验分别进行到第27次、第21次以及第17次时，涂层边缘处开始出现剥落；而MoAlB涂层在实验分别进行到第33～35次、第30～31次以及第25～27次时，涂层才开始出现剥落，抗热震性能优于ZrO2涂层。
上述结果说明，本发明通过等离子喷涂技术获得的热障涂层质量较好。与ZrO2热障涂层相比，MoAlB涂层具有更加优异的结合强度、高温抗氧化性和抗热震性。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种碳素钢热障陶瓷涂层，其特征在于，以质量百分比计，成分包括：MoAlB：96％～98％，Al2O3：1.5％～2.5％，其余为Al3Mo；
所述碳素钢热障陶瓷涂层采用以下步骤制备：
步骤1、以MoB粉和Al粉作为原料，按照MoB:Al＝1:1.1～1.4的摩尔比配料，混合均匀后压坯成形；
步骤2、将步骤1得到的坯体置于烧结炉中烧结，将产物破碎、研磨、过筛得到MoAlB陶瓷粉末；
步骤3、使用等离子喷涂技术在碳素钢表面喷涂步骤2得到的粉末，得到碳素钢热障陶瓷涂层；
所述碳素钢热障陶瓷涂层与碳素钢基体之间的结合强度为39.9～56.7MPa。
2.根据权利要求1所述的碳素钢热障陶瓷涂层，其特征在于，原料包括MoB粉和Al粉，采用等离子喷涂方法得到。
3.根据权利要求2所述的碳素钢热障陶瓷涂层，其特征在于，所述MoB粉与Al粉的摩尔比为1:1.1～1.4；所述MoB粉粒度-300目，纯度≥99.5％，所述Al粉粒度-300目，纯度≥99.5％。
4.一种碳素钢热障陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、以MoB粉和Al粉作为原料，按照MoB:Al＝1:1.1～1.4的摩尔比配料，混合均匀后压坯成形；
步骤2、将步骤1得到的坯体置于烧结炉中烧结，将产物破碎、研磨、过筛得到MoAlB陶瓷粉末；
步骤3、使用等离子喷涂技术在碳素钢表面喷涂步骤2得到的粉末，得到碳素钢热障陶瓷涂层；
所述制备方法制得的碳素钢热障陶瓷涂层与碳素钢基体之间的结合强度为39.9～56.7MPa。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，使用滚筒式球磨机将MoB粉和Al粉混合均匀，球料比为3:1，转速为600～900r/min，混合时间为10～18小时。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，使用压片机进行压坯成形，压力为40～50MPa，保压时间为3～5分钟。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，烧结工艺为：在氩气保护下，以5～20℃/min的加热速率将炉温升至1150℃～1400℃，保温60～180分钟。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，以质量百分比，所述MoAlB陶瓷粉末的成分：MoAlB96％～98％，Al2O31.5％～2.5％，其余为Al3Mo；粉末粒径为45～80μm。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3之前还包括对碳素钢进行表面喷砂粗化处理，所述喷砂粗化处理采用颗粒尺寸为0.4～0.8mm的棕刚玉，所述处理方式为垂直喷砂，喷砂气压0.4～0.6MPa，喷距60～80mm，喷砂处理至表面粗糙度达到Ra3～5。
10.根据权利要求4～9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，等离子喷涂的工艺参数：氩气流量为100～125L/min，送粉量为20～30g/min，送粉氮气压力为0.4～0.6MPa，喷距为90～150mm，喷涂功率为15～35kW，涂层厚度为0.15～0.3mm。
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