CN106011581A - 一种含钒无磁Ti(C,N)基金属陶瓷及其制备方法 - Google Patents

一种含钒无磁Ti(C,N)基金属陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种含钒无磁Ti(C,N)基金属陶瓷及其制备方法，属于金属陶瓷及制备方法。含钒无磁Ti(C,N)基金属陶瓷包括硬质相和粘结相，原料为粉末状，其组分重量百分比为：TiC：42.11％～53.48％，TiN：7.91％～9.99％，Ni：27.78％～32.82％，Mo：9.30％～15.16％，VC：0.50％～1.99％，经混料、湿磨、干燥、模压成型、脱脂、真空烧结制备而成。其制备方法顺序包括混料、湿磨、干燥、模压成型、脱脂、真空烧结步骤。本发明的制备方法简单，成本低廉，适合于工业化生产；制备的金属陶瓷成分简单、不含稀缺战略资源W，硬度可达89HRA，抗弯强度可达2673MPa，室温无磁性，相对磁导率≦1.003，耐磨性及化学稳定性好，与钢铁等材料间的摩擦系数小；在磁性元件的成型工模具、电子产品和汽车仪表的耐磨件方面具有良好的应用前景。

Description

一种含钒无磁Ti(C,N)基金属陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于金属陶瓷及制备方法，具体涉及一种含钒无磁Ti(C,N)基金属陶瓷及其制备方法。
背景技术
从20世纪70年代起，由于Ti(C,N)基金属陶瓷具有硬度高、与金属间的摩擦系数低、耐磨性以及化学稳定性好等优异性能，是制作成型工模具以及耐磨件的理想材料，被广泛用作切削刀具。
Ti(C,N)基金属陶瓷常以Ni、Co或其组合作为金属粘结剂。但由于Ni、Co是铁磁性元素，一般条件下生产的Ti(C,N)基金属陶瓷工模具室温易于呈铁磁性。但是对于磁性材料生产行业中的成型工模具以及电子产品和汽车仪表行业中的耐磨件用材料，铁磁性的存在是不利的。因此，在保证力学性能优良的前提下降低Ti(C,N)基金属陶瓷的磁性具有重要意义。
公开号CN 101890476 A、名称“一种无磁金属陶瓷模具及制备方法”的中国专利，公开了一种以(W,Ti,Ta,Nb)(C,N)固溶体粉末、Ni粉末、W粉末、Cr粉末和Mo粉末组成的无磁金属陶瓷，该无磁金属陶瓷虽然具有硬度、抗弯强度高等优点，但需要采用高能球磨对Ni粉末、W粉末、Cr粉末和Mo粉末进行预固溶处理，高能球磨易引入铁、氧等杂质且预固溶量不易控制。
公开号CN 103710603 A、名称“无磁梯度结构Ti(C,N)基金属陶瓷及其制备方法”的中国专利，公开了一种以TiC、TiN、Ni、Mo2C、WC和Cr3C2为主要成分，添加TaC或NbC经球磨混料、模压成形、真空脱脂、真空烧结和高温等静压表面氮化处理制备得到的无磁金属陶瓷，该无磁金属陶瓷虽然具有优异的耐磨性和抗冲击性，但是采用该制备方法较为繁琐，成本相对较高。
发明内容
本发明提供一种含钒无磁Ti(C,N)基金属陶瓷，同时提供其制备方法，解决上述现有技术存在的问题，本发明成分简单、不含稀缺战略资源W、室温无磁性、耐磨性好、抗弯强度和硬度高。
本发明所提供的一种含钒无磁Ti(C,N)基金属陶瓷，其包括硬质相和粘结相，原料经混料、湿磨、干燥、模压成型、脱脂、真空烧结制备而成，其特征在于：
所述原料为粉末状，其组分重量百分比为：TiC：42.11％～53.48％，TiN：7.91％～9.99％，Ni：27.78％～32.82％，Mo：9.30％～15.16％，VC：0.50％～1.99％；
经烧结后的最终生成相由(Ti,Mo,V)(C,N)硬质相和Ni-Mo-Ti-V固溶体粘结相组成，室温无磁性。
所述含钒无磁Ti(C,N)基金属陶瓷的制备方法，顺序包括混料、湿磨、干燥、模压成型、脱脂、真空烧结步骤，其特征在于：
(1)混料步骤：将TiC、TiN、Ni、Mo和VC粉末混合，各组分重量百分比为：TiC：42.11％～53.48％，TiN：7.91％～9.99％，Ni：27.78％～32.82％，Mo：9.30％～15.16％，VC：0.50％～1.99％；
(2)湿磨步骤：在混合后的原料中，加入占其质量百分比0.3％～0.6％的工业酒精作为介质进行球磨，得到混合料浆；
(3)干燥步骤：将混合料浆置于真空干燥箱烘干，烘干后的粉末用50目～200目的筛网进行过筛；
(4)模压成型步骤：在过筛后的混合料中加入占混合料质量百分比1％～3％的成型剂，然后置于硬质合金模具中，在250Mpa～400Mpa压力下压制成毛坯；
(5)脱脂步骤：将所述毛坯置于真空脱脂炉中脱脂，真空脱脂炉温度为250℃～350℃，保温时间为6h～10h；
(6)真空烧结步骤：将脱脂后的毛坯置于真空烧结炉中烧结，得到成品。
所述湿磨步骤中，磨球为WC-Co硬质合金球，球料质量比为5:1～10:1，球磨机转速为150rpm～250rpm，球磨时间为24h～48h。
所述干燥步骤中，烘干温度为70℃～90℃，时间为6h～8h；
所述真空烧结步骤中，真空烧结炉的真空度控制在1×10-1Pa内，烧结温度为1390℃～1470℃，烧结时间为0.8h～1.5h。
本发明所提供的含钒无磁Ti(C,N)基金属陶瓷，成分简单、不含稀缺战略资源W，以TiC、TiN硬质相和Ni粘结相为主要原料，添加单质Mo和少量VC；由于Ni(354℃)的居里温度低于Co(1120℃)，通过一些方法更易使以Ni作为粘结剂的Ti(C,N)金属陶瓷的居里温度降至室温以下。但Ni不能完全润湿Ti(C,N)陶瓷颗粒，致使Ti(C,N)基金属陶瓷的孔隙率高、力学性能低。添加Mo或Mo2C可显著改善Ni对Ti(C,N)陶瓷颗粒的润湿性，并能细化陶瓷颗粒，改善Ti(C,N)基金属陶瓷的力学性能；VC具有比重小、硬度、强度高、耐高温、耐腐蚀、稳定性以及导电导热性良好等优异性能，作为金属陶瓷添加剂可以细化陶瓷晶粒，提高Ti(C,N)基金属陶瓷的硬度和耐磨性。根据二元合金相图可知，Ti、Mo、V等非磁性元素能降低Ni合金的居里温度。由此可推得，在以Ni作为粘结剂的Ti(C,N)基金属陶瓷中添加Ti、Mo、V非磁性元素可以降低金属陶瓷的居里温度和磁性，但添加过多，又会影响Ti(C,N)陶瓷的力学性能。
本发明经过大量试验，控制单质Mo和VC的添加量，最终产品硬度可达89HRA，抗弯强度可达2673MPa；室温呈无磁性，相对磁导率≦1.003，耐磨性及化学稳定性好，与钢铁等材料间的摩擦系数小；能有效保证磁性工件的表面质量、尺寸精度以及工模具的使用寿命；在磁性元件的成型工模具、电子产品和汽车仪表的耐磨件方面具有良好的应用前景；对于保护矿产资源也具有重要的意义。
本发明的制备方法简单，成本低廉，不需采用高能球磨进行预固溶处理，适合于工业化生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步说明：
实施例1、一种含钒无磁Ti(C,N)基金属陶瓷及其制备方法，顺序包括混料、湿磨、干燥、模压成型、脱脂、真空烧结步骤；
(1)混料步骤：将TiC、TiN、Ni、Mo和VC粉末混合，各组分重量百分比：TiC：51.25％，TiN：9.99％，Ni：28.44％，Mo：9.30％，VC：1.02％；
(2)湿磨步骤：在混合后的原料中，加入占其质量百分比0.3％的工业酒精作为介质进行球磨，得到混合料浆；磨球为WC-Co硬质合金球，球料质量比为7:1，球磨机转速为200rpm，球磨时间为48h；
(3)干燥步骤：将混合料浆置于真空干燥箱烘干，烘干后的粉末用50目的筛网进行过筛；烘干温度为70℃，时间为6小时；
(4)模压成型步骤：在过筛后的混合料中加入占混合料质量百分比2％的成型剂，然后置于硬质合金模具中，在300Mpa压力下压制成毛坯；
(5)脱脂步骤：将所述毛坯置于真空脱脂炉中脱脂，真空脱脂炉温度为350℃，保温时间为6h；
(6)真空烧结步骤：将脱脂后的毛坯置于真空烧结炉中烧结，真空烧结炉的真空度控制在1×10-1Pa内，烧结温度为1420℃，烧结时间为1h，经烧结后的最终生成相由(Ti,Mo,V)(C,N)硬质相和Ni-Mo-Ti-V固溶体粘结相组成，得到室温无磁性的Ti(C,N)基金属陶瓷，硬度为88HRA，抗弯强度为2673Mpa，相对磁导率≦1.003。
实施例2、一种含钒无磁Ti(C,N)基金属陶瓷及其制备方法，顺序包括混料、湿磨、干燥、模压成型、脱脂、真空烧结步骤；
(1)混料步骤：将TiC、TiN、Ni、Mo和VC粉末混合，各组分重量百分比：TiC：50.76％，TiN：9.99％，Ni：28.43％，Mo：9.30％，VC：1.52％；
(2)湿磨步骤：在混合后的原料中，加入占其质量百分比0.5％的工业酒精作为介质进行球磨，得到混合料浆；磨球为WC-Co硬质合金球，球料质量比为7:1，球磨机转速为220rpm，球磨时间为36h；
(3)干燥步骤：将混合料浆置于真空干燥箱烘干，烘干后的粉末用100目的筛网进行过筛；烘干温度为70℃，时间为8小时；
(4)模压成型步骤：在过筛后的混合料中加入占混合料质量百分比1.5％的成型剂，然后置于硬质合金模具中，在250Mpa压力下压制成毛坯；
(5)脱脂步骤：将所述毛坯置于真空脱脂炉中脱脂，真空脱脂炉温度为350℃，保温时间为7h；
(6)真空烧结步骤：将脱脂后的毛坯置于真空烧结炉中烧结，真空烧结炉的真空度控制在1×10-1Pa内，烧结温度为1425℃，烧结时间为1h，经烧结后的最终生成相由(Ti,Mo,V)(C,N)硬质相和Ni-Mo-Ti-V固溶体粘结相组成，得到室温无磁性的Ti(C,N)基金属陶瓷，硬度为88HRA，抗弯强度为2267Mpa，相对磁导率≦1.003。
实施例3、一种含钒无磁Ti(C,N)基金属陶瓷及其制备方法，顺序包括混料、湿磨、干燥、模压成型、脱脂、真空烧结步骤；
(1)混料步骤：将TiC、TiN、Ni、Mo和VC粉末混合，各组分重量百分比：TiC：53.48％，TiN：9.87％，Ni：23.40％，Mo：12.24％，VC：1.00％；
(2)湿磨步骤：在混合后的原料中，加入占其质量百分比0.3％的工业酒精作为介质进行球磨，得到混合料浆；磨球为WC-Co硬质合金球，球料质量比为7:1，球磨机转速为200rpm，球磨时间为48h；
(3)干燥步骤：将混合料浆置于真空干燥箱烘干，烘干后的粉末用200目的筛网进行过筛；烘干温度为80℃，时间为8小时；
(4)模压成型步骤：在过筛后的混合料中加入占混合料质量百分比2％的成型剂，然后置于硬质合金模具中，在400Mpa压力下压制成毛坯；
(5)脱脂步骤：将所述毛坯置于真空脱脂炉中脱脂，真空脱脂炉温度为300℃，保温时间为8h；
(6)真空烧结步骤：将脱脂后的毛坯置于真空烧结炉中烧结，真空烧结炉的真空度控制在1×10-1Pa内，烧结温度为1450℃，烧结时间为1h，经烧结后的最终生成相由(Ti,Mo,V)(C,N)硬质相和Ni-Mo-Ti-V固溶体粘结相组成，得到室温无磁性的Ti(C,N)基金属陶瓷，硬度为90HRA，抗弯强度为2142Mpa，相对磁导率≦1.003。
实施例4、一种含钒无磁Ti(C,N)基金属陶瓷及其制备方法，顺序包括混料、湿磨、干燥、模压成型、脱脂、真空烧结步骤；
(1)混料步骤：将TiC、TiN、Ni、Mo和VC粉末混合，各组分重量百分比：TiC：52.99％，TiN：9.87％，Ni：23.40％，Mo：12.24％，VC：1.50％；
(2)湿磨步骤：在混合后的原料中，加入占其质量百分比0.6％的工业酒精作为介质进行球磨，得到混合料浆；磨球为WC-Co硬质合金球，球料质量比为10:1，球磨机转速为150rpm，球磨时间为48h；
(3)干燥步骤：将混合料浆置于真空干燥箱烘干，烘干后的粉末用100目的筛网进行过筛；烘干温度为90℃，时间为6小时；
(4)模压成型步骤：在过筛后的混合料中加入占混合料质量百分比1％的成型剂，然后置于硬质合金模具中，在350Mpa压力下压制成毛坯；
(5)脱脂步骤：将所述毛坯置于真空脱脂炉中脱脂，真空脱脂炉温度为300℃，保温时间为9h；
(6)真空烧结步骤：将脱脂后的毛坯置于真空烧结炉中烧结，真空烧结炉的真空度控制在1×10-1Pa内，烧结温度为1470℃，烧结时间为0.8h，经烧结后的最终生成相由(Ti,Mo,V)(C,N)硬质相和Ni-Mo-Ti-V固溶体粘结相组成，得到室温无磁性的Ti(C,N)基金属陶瓷，硬度为90HRA，抗弯强度为1902Mpa，相对磁导率≦1.003。
实施例5、一种含钒无磁Ti(C,N)基金属陶瓷及其制备方法，顺序包括混料、湿磨、干燥、模压成型、脱脂、真空烧结步骤；
(1)混料步骤：将TiC、TiN、Ni、Mo和VC粉末混合，各组分重量百分比：TiC：44.02％，TiN：9.89％，Ni：32.82％，Mo：12.26％，VC：1.00％；
(2)湿磨步骤：在混合后的原料中，加入占其质量百分比0.4％的工业酒精作为介质进行球磨，得到混合料浆；磨球为WC-Co硬质合金球，球料质量比为6:1，球磨机转速为200rpm，球磨时间为48h；
(3)干燥步骤：将混合料浆置于真空干燥箱烘干，烘干后的粉末用100目的筛网进行过筛；烘干温度为70℃，时间为8小时；
(4)模压成型步骤：在过筛后的混合料中加入占混合料质量百分比1.5％的成型剂，然后置于硬质合金模具中，在300Mpa压力下压制成毛坯；
(5)脱脂步骤：将所述毛坯置于真空脱脂炉中脱脂，真空脱脂炉温度为350℃，保温时间为8h；
(6)真空烧结步骤：将脱脂后的毛坯置于真空烧结炉中烧结，真空烧结炉的真空度控制在1×10-1Pa内，烧结温度为1390℃，烧结时间为1.5h，经烧结后的最终生成相由(Ti,Mo,V)(C,N)硬质相和Ni-Mo-Ti-V固溶体粘结相组成，得到室温无磁性的Ti(C,N)基金属陶瓷，硬度为87.2HRA，抗弯强度为1863Mpa，相对磁导率≦1.003。
实施例6、一种含钒无磁Ti(C,N)基金属陶瓷及其制备方法，顺序包括混料、湿磨、干燥、模压成型、脱脂、真空烧结步骤；
(1)混料步骤：将TiC、TiN、Ni、Mo和VC粉末混合，各组分重量百分比：TiC：43.53％，TiN：9.88％，Ni：32.82％，Mo：12.26％，VC：1.51％；
(2)湿磨步骤：在混合后的原料中，加入占其质量百分比0.4％的工业酒精作为介质进行球磨，得到混合料浆；磨球为WC-Co硬质合金球，球料质量比为5:1，球磨机转速为250rpm，球磨时间为24h；
(3)干燥步骤：将混合料浆置于真空干燥箱烘干，烘干后的粉末用100目的筛网进行过筛；烘干温度为70℃，时间为8小时；
(4)模压成型步骤：在过筛后的混合料中加入占混合料质量百分比1％的成型剂，然后置于硬质合金模具中，在350Mpa压力下压制成毛坯；
(5)脱脂步骤：将所述毛坯置于真空脱脂炉中脱脂，真空脱脂炉温度为250℃，保温时间为10h；
(6)真空烧结步骤：将脱脂后的毛坯置于真空烧结炉中烧结，真空烧结炉的真空度控制在1×10-1Pa内，烧结温度为1400℃，烧结时间为1h，经烧结后的最终生成相由(Ti,Mo,V)(C,N)硬质相和Ni-Mo-Ti-V固溶体粘结相组成，得到室温无磁性的Ti(C,N)基金属陶瓷，硬度为87.6HRA，抗弯强度为2243Mpa，相对磁导率≦1.003。
实施例7、一种含钒无磁Ti(C,N)基金属陶瓷及其制备方法，顺序包括混料、湿磨、干燥、模压成型、脱脂、真空烧结步骤；
(1)混料步骤：将TiC、TiN、Ni、Mo和VC粉末混合，各组分重量百分比：TiC：42.11％，TiN：9.78％，Ni：32.46％，Mo：15.16％，VC：0.50％；
(2)湿磨步骤：在混合后的原料中，加入占其质量百分比0.6％的工业酒精作为介质进行球磨，得到混合料浆；磨球为WC-Co硬质合金球，球料质量比为7:1，球磨机转速为150rpm，球磨时间为48h；
(3)干燥步骤：将混合料浆置于真空干燥箱烘干，烘干后的粉末用100目的筛网进行过筛；烘干温度为70℃，时间为8小时；
(4)模压成型步骤：在过筛后的混合料中加入占混合料质量百分比3％的成型剂，然后置于硬质合金模具中，在250Mpa压力下压制成毛坯；
(5)脱脂步骤：将所述毛坯置于真空脱脂炉中脱脂，真空脱脂炉温度为350℃，保温时间为10h；
(6)真空烧结步骤：将脱脂后的毛坯置于真空烧结炉中烧结，真空烧结炉的真空度控制在1×10-1Pa内，烧结温度为1400℃，烧结时间为1h，经烧结后的最终生成相由(Ti,Mo,V)(C,N)硬质相和Ni-Mo-Ti-V固溶体粘结相组成，得到室温无磁性的Ti(C,N)基金属陶瓷，硬度为87.9HRA，抗弯强度为2014Mpa，相对磁导率≦1.003。
实施例8、一种含钒无磁Ti(C,N)基金属陶瓷及其制备方法，顺序包括混料、湿磨、干燥、模压成型、脱脂、真空烧结步骤；
(1)混料步骤：将TiC、TiN、Ni、Mo和VC粉末混合，各组分重量百分比：TiC：50.7％，TiN：7.91％，Ni：28.13％，Mo：12.26％，VC：1.00％；
(2)湿磨步骤：在混合后的原料中，加入占其质量百分比0.4％的工业酒精作为介质进行球磨，得到混合料浆；磨球为WC-Co硬质合金球，球料质量比为7:1，球磨机转速为220rpm，球磨时间为24h；
(3)干燥步骤：将混合料浆置于真空干燥箱烘干，烘干后的粉末用200目的筛网进行过筛；烘干温度为70℃，时间为8小时；
(4)模压成型步骤：在过筛后的混合料中加入占混合料质量百分比1％的成型剂，然后置于硬质合金模具中，在300Mpa压力下压制成毛坯；
(5)脱脂步骤：将所述毛坯置于真空脱脂炉中脱脂，真空脱脂炉温度为300℃，保温时间为8h；
(6)真空烧结步骤：将脱脂后的毛坯置于真空烧结炉中烧结，真空烧结炉的真空度控制在1×10-1Pa内，烧结温度为1430℃，烧结时间为1h，经烧结后的最终生成相由(Ti,Mo,V)(C,N)硬质相和Ni-Mo-Ti-V固溶体粘结相组成，得到室温无磁性的Ti(C,N)基金属陶瓷，硬度为88.9HRA，抗弯强度为1977Mpa，相对磁导率≦1.003。
实施例9、一种含钒无磁Ti(C,N)基金属陶瓷及其制备方法，顺序包括混料、湿磨、干燥、模压成型、脱脂、真空烧结步骤；
(1)混料步骤：将TiC、TiN、Ni、Mo和VC粉末混合，各组分重量百分比：TiC：45.34％，TiN：9.76％，Ni：27.78％，Mo：15.13％，VC：1.99％；
(2)湿磨步骤：在混合后的原料中，加入占其质量百分比0.3％的工业酒精作为介质进行球磨，得到混合料浆；磨球为WC-Co硬质合金球，球料质量比为7:1，球磨机转速为220rpm，球磨时间为36h；
(3)干燥步骤：将混合料浆置于真空干燥箱烘干，烘干后的粉末用100目的筛网进行过筛；烘干温度为70℃，时间为8小时；
(4)模压成型步骤：在过筛后的混合料中加入占混合料质量百分比1％的成型剂，然后置于硬质合金模具中，在400Mpa压力下压制成毛坯；
(5)脱脂步骤：将所述毛坯置于真空脱脂炉中脱脂，真空脱脂炉温度为250℃，保温时间为10h；
(6)真空烧结步骤：将脱脂后的毛坯置于真空烧结炉中烧结，真空烧结炉的真空度控制在1×10-1Pa内，烧结温度为1420℃，烧结时间为1h，经烧结后的最终生成相由(Ti,Mo,V)(C,N)硬质相和Ni-Mo-Ti-V固溶体粘结相组成，得到室温无磁性的Ti(C,N)基金属陶瓷，硬度为89HRA，抗弯强度为1962Mpa，相对磁导率≦1.003。

Claims (4)

1.一种含钒无磁Ti(C,N)基金属陶瓷，其包括硬质相和粘结相，原料经混料、湿磨、干燥、模压成型、脱脂、真空烧结制备而成，其特征在于：
所述原料为粉末状，其组分重量百分比为：TiC：42.11％～53.48％，TiN：7.91％～9.99％，Ni：27.78％～32.82％，Mo：9.30％～15.16％，VC：0.50％～1.99％；
经烧结后的最终生成相由(Ti,Mo,V)(C,N)硬质相和Ni-Mo-Ti-V固溶体粘结相组成，室温无磁性。
2.权利要求1所述含钒无磁Ti(C,N)基金属陶瓷的制备方法，顺序包括混料、湿磨、干燥、模压成型、脱脂、真空烧结步骤，其特征在于：
(1)混料步骤：将TiC、TiN、Ni、Mo和VC粉末混合，各组分重量百分比为：TiC：42.11％～53.48％，TiN：7.91％～9.99％，Ni：27.78％～32.82％，Mo：9.30％～15.16％，VC：0.50％～1.99％；
(2)湿磨步骤：在混合后的原料中，加入占其质量百分比0.3％～0.6％的工业酒精作为介质进行球磨，得到混合料浆；
(3)干燥步骤：将混合料浆置于真空干燥箱烘干，烘干后的粉末用50目～200目的筛网进行过筛；
(4)模压成型步骤：在过筛后的混合料中加入占混合料质量百分比1％～3％的成型剂，然后置于硬质合金模具中，在250Mpa～400Mpa压力下压制成毛坯；
(5)脱脂步骤：将所述毛坯置于真空脱脂炉中脱脂，真空脱脂炉温度为250℃～350℃，保温时间为6h～10h；
(6)真空烧结步骤：将脱脂后的毛坯置于真空烧结炉中烧结，得到成品。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
所述湿磨步骤中，磨球为WC-Co硬质合金球，球料质量比为5:1～10:1，球磨机转速为150rpm～250rpm，球磨时间为24h～48h。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
所述干燥步骤中，烘干温度为70℃～90℃，时间为6h～8h；
所述真空烧结步骤中，真空烧结炉的真空度控制在1×10-1Pa内，烧结温度为1390℃～1470℃，烧结时间为0.8h～1.5h。
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