CN113046613B - 高强度无磁性轻质TiC基金属陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强度无磁性轻质TiC基金属陶瓷材料及其制备方法，由各物料按照以下质量百分含量组成：TiC粉末60％～80％、WC粉末5％～20％、Ni粉5％～15％、Mo粉5％～20％、Cr粉5％～10％、炭黑0％～2％，本发明制得的TiC基金属陶瓷材料无磁性，抗氧化性能良好，质量较轻且强度较好。

Description

高强度无磁性轻质TiC基金属陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，特别是涉及一种高强度无磁性轻质TiC基金属陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
对航天飞机而言，每减重1kg就可以节省巨大的经济成本，因此航空航天产品对轻量化有极致的要求，航空航天工业的飞速发展对零部件轻量化的要求日益严格，轴承作为机械中的支撑体，其性能优劣对装备的使用寿命、承载能力和可靠性等均会产生直接影响，因而轴承材料必须在保证足够强度的前提下，尽可能实现轻量化，对某些特殊轴承还要求材料无磁性。
当前使用的轴承材料主要有金属和陶瓷，然而金属在高温下的稳定性较差，陶瓷的疲劳强度较差，TiC基金属陶瓷因兼具金属的高强度、高韧性及陶瓷的高温稳定性，成为一种非常有潜力的高温结构材料，但在研究中发现：要获得更高强度的TiC基金属陶瓷就要提升成分中粘结相的含量，而粘结相的含量提高会在一定程度上增加材料的密度，使轻量化、无磁性和高强度难以同时满足。
目前国内外进行了大量研究，通过使用不同的粘结相合金改善TiC基金属陶瓷的性能，有些研究得到的TiC基金属陶瓷强度和密度都较高，有些研究制备的TiC基金属陶瓷强度和密度都较低，还没有研究出同时具备轻量化和高强度的金属陶瓷材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度无磁性轻质TiC基金属陶瓷材料，该材料无磁性、质量轻、强度高，且具有良好的抗氧化性能，能够满足航空航天领域的特殊性能需求。
本发明的目的还在于提供一种高强度无磁性轻质TiC基金属陶瓷材料的制备方法，该工艺过程简单、以操控，获得的TiC基金属陶瓷强度较高，抗氧化性能良好。
本发明所采用的技术方案是，高强度无磁性轻质TiC基金属陶瓷材料，由各物料按照以下质量百分含量组成：TiC粉末60％～80％、WC粉末5％～20％、Ni粉5％～15％、Mo粉5％～20％、Cr粉5％～10％、炭黑0％～2％。
进一步的，所述TiC粉末的粒径为30～400nm，WC粉末的粒径为200～1000nm，Ni粉、Mo粉和Cr粉的粒径均为1～10μm。
高强度无磁性轻质TiC基金属陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按照以下质量百分比称取各粉末物料：TiC粉末60％～80％、WC粉末5％～20％、Ni粉5％～15％、Mo粉5％～20％、Cr粉5％～10％、炭黑0％～2％；
步骤2，将各物料置于真空或Ar保护气氛下球磨，球磨转速为150r/min～400r/min，球磨时间为5～30h；
步骤3，将球磨粉末制成形坯；
步骤4，将形坯置于H2、N2+H2、N2或Ar保护气氛下脱脂预烧；
步骤5，将预烧后的形坯置于H2、N2+H2、N2、Ar或真空下烧结得到高强度无磁性轻质TiC基金属陶瓷材料。
进一步的，所述步骤2中球磨为干法球磨或湿法球磨，所述湿法球磨时使用酒精或溶剂汽油作球磨介质，使用聚乙二醇或石蜡作成形剂，所述成形剂的质量为原料总质量的0％～2％。
进一步的，所述步骤3中使用模压成形或冷等静压成形将粉末制成形坯，模压成形的压力为150MPa～400MPa，冷等静压成形的压力为120MPa～250MPa。
进一步的，所述步骤4中脱脂预烧的过程如下：从室温升到300℃～400℃保温30min～240min，再升温至500℃～800℃保温30min～240min。
进一步的，所述步骤5中烧结的过程如下：从室温升到500℃～700℃保温60min～120min，升温到900℃～1100℃保温30min～120min，升温到1100℃～1200℃保温30min～120min，升温到1250℃～1320℃保温30min～120min，最后在1380℃～1480℃保温30min～120min。
本发明的有益效果是：1、本发明使用纳米/超细TiC粉末和纳米/超细WC粉末制备TiC基金属陶瓷，增加了原料粉末的活性，降低了烧结温度和晶粒尺寸，有助于金属粘结相的扩散，提高了界面结合力，从而提高了材料的强度；2、本发明使用Ni-Mo-Cr作粘结相，并对烧结材料进行热处理，制得的TiC基金属陶瓷无磁性，抗氧化性能良好，相结构稳定，质量较轻；3、本发明使用少量炭黑，能在烧结过程中起到氧净化的效果，还有助于细化组织，提高材料的强度；4、本发明制备的TiC基金属陶瓷高致密、无磁性、高强度、轻量化，其抗弯强度高于1800MPa，密度低于6.4g/cm3。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是TiC基金属陶瓷的金相组织照片。
图2是TiC基金属陶瓷的断口组织照片。
图3中：a是实施例2制备的金属陶瓷材料的低倍组织氧化照片，b是实施例2制备的金属陶瓷材料的高倍组织氧化照片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
高强度无磁性轻质TiC基金属陶瓷材料由各物料按照以下质量百分含量制备而成：TiC粉末60％～80％、WC粉末5％～20％、Ni粉5％～15％、Mo粉5％～20％、Cr粉5％～10％、炭黑0％～2％，所用TiC粉末的粒度为30～400nm、WC粉末的粒度为200～1000nm，Ni粉、Mo粉和Cr粉为微米级粉末，Ni粉、Mo粉和Cr粉的粒度为1～10μm。
本发明制备TiC基金属陶瓷时使用纳米/超细级的TiC粉末和WC粉末，能增加原料的烧结活性，细化晶粒组织，有助于金属粘结相与硬质相的相互扩散，提高了界面的结合力，进而提高TiC基金属陶瓷的强度；TiC、WC粉末的粒径越小，金属粘结相的扩散效果越好，制得的金属陶瓷组织越均匀，材料的界面结合力和强度提高，但原材料成本随之增加；Ni粉、Mo粉和Cr粉的粒度减小会增加材料中的氧含量，对材料性能不利，粒度过高会降低粉末的烧结活性，不利于烧结致密化，影响材料的强度、韧性等性能。
本发明用Ni-Mo-Cr作粘结相时Cr与Ni固溶生成奥氏体，使Ni-Cr合金达到无磁、耐腐蚀的效果，进而制得无磁性的TiC基金属陶瓷，Ni-Mo-Cr用作粘结相还可以使部分TiC固溶到粘结相中，在未溶解TiC周围形成一层包覆壳相，改善TiC与粘结相之间的界面结合特性；Mo还可以改善Ni与TiC之间的润湿性，防止TiC异常长大，有助于细化组织、使壳相变薄，但Mo含量过高会使TiC基金属陶瓷的抗弯强度和韧性下降；高温氧化时Cr可以在材料表面形成致密氧化膜，防止材料进一步氧化，提高材料的抗氧化性能；少量的炭黑可以净化氧，提高材料的致密度和抗弯强度，但炭黑添加过多会产生石墨相，使TiC基金属陶瓷材料的性能下降。
高强度无磁性轻质TiC基金属陶瓷材料的制备方法包括以下步骤：
步骤1，按比例称取各粉末原料，各原料的质量百分比为：TiC粉末60％～80％、WC粉末5％～20％、Ni粉5％～15％、Mo粉5％～20％、Cr粉5％～10％、炭黑0％～2％；
步骤2，对各原料进行湿法球磨或干法球磨，球磨过程中使用真空或Ar气保护，球磨转速为150r/min～400r/min，球磨时间为5h～30h，湿法球磨时球磨介质为酒精或溶剂汽油，成形剂为聚乙二醇或石蜡，成形剂的质量为原料总质量的0％～2％；
所述球磨转速提高或球磨时间延长会使各原料的粒径进一步细化，在烧结时各物质之间扩散均匀，金属陶瓷的界面结合力提高，但会使各原料的成形难度提高，不易成形；球磨转速降低或球磨时间缩短，会使各原料粒径细化不足，在烧结时各原料扩散不均，金属陶瓷的强度降低；
步骤3，使用模压成形或冷等静压成形将球磨粉末制成形坯，模压成形的压力为150MPa～400MPa，冷等静压成形的压力为120MPa～250MPa；
提高TiC基金属陶瓷的成形压力能够增加形坯的致密度，减少孔隙，有助于烧结时致密化的进行，然而由于TiC基金属陶瓷中含有大量的陶瓷相颗粒，成形压力过大会产生较大的成形应力和弹性后效，使形坯产生微裂纹或分层，在烧结过程中容易开裂；成形压力过小获得的形坯内部孔隙较多，烧结时气体排出易产生变形或裂纹；
步骤4，将成形形坯在保护气氛下脱脂预烧，先从室温升到300℃～400℃保温30min～240min，用于挥发、分解聚乙二醇或石蜡，脱出有机物；再升温至500℃～800℃，在保护气氛中保温30min～240min，所述保护气氛为H2、N2+H2、N2或Ar气，此时是确保有机物完全脱除，且使坯体具有一定的强度；
步骤5，将样品置于烧结炉中进行烧结，烧结过程如下：先从室温升到500℃～700℃保温60min～120min，升温到900℃～1100℃保温30min～120min，升温到1100℃～1200℃保温30min～120min，升温到1250～1320℃保温30min～120min，最后在1380℃～1480℃保温30min～120min，烧结时保护气氛为H2、N2+H2、N2、Ar或真空；
1100℃～1200℃保温时主要利用添加的炭黑对金属粘结相进行氧还原净化，各金属粘结相组元固溶扩散，1250℃～1320℃保温时坯体发生明显体积收缩，金属粘结相和碳化物硬质相开始相互固溶扩散，此时保温温度过高会加快固溶扩散的速度，使坯体发生变形，造成产品精度下降；1380℃～1480℃保温一是实现烧结近全致密化，二是实现碳化物硬质相在金属粘结相中的充分溶解析出，该阶段温度过低会造成烧结坯不致密，温度过高会造成组织粗大，都会使材料的性能下降。
实施例1
步骤1，按如下质量百分比称取各原料：TiC粉末60％、WC粉末20％、Ni粉5％、Mo粉6％、Cr粉5％、炭黑2％；
步骤2，对各物料进行湿法球磨，球磨时抽真空保护，球磨转速为300r/min，球磨时间为6h，球磨液体介质为酒精，酒精中添加1％的聚乙二醇；
步骤3，采用冷等静压成形将球磨粉末制成形坯，成形压力为150MPa；
步骤4，将形坯置于H2保护气氛下脱脂预烧，从室温升到300℃保温240min，再升温至800℃保温240min；
步骤5，将预烧后的形坯置于真空条件下烧结，升温过程中700℃保温60min，升温到1100℃保温60min，升温到1150℃保温60min，升温到1300℃保温45min，最后在1460℃保温120min。
对经以上步骤制得的TiC基金属陶瓷材料进行力学性能和磁性能检测，可知所述TiC基金属陶瓷材料无磁性，抗弯强度在1850MPa以上，密度低于6.1g/cm3；
实施例2
步骤1，按如下质量百分比称取各原料：TiC粉末69％、WC粉末5％、Ni粉15％、Mo粉5％、Cr粉5％、炭黑1％；
步骤2，对各物料进行湿法球磨，球磨时抽Ar保护，球磨转速为350r/min，球磨时间为5h，球磨液体介质为溶剂汽油，酒精中添加1％的石蜡；
步骤3，采用模压成形将球磨粉末压制成形坯，成形压力为180MPa；
步骤4，将形坯置于H2保护气氛下脱脂预烧，从室温升到320℃保温180min，再升温至780℃保温120min；
步骤5，将预烧后的形坯置于真空条件下烧结，升温过程中700℃保温30min，升温到1050℃保温90min，升温到1180℃保温60min，升温到1320℃保温30min，最后在1420℃保温90min。
对经以上步骤制得的TiC基金属陶瓷材料进行力学性能和磁性能检测，可知所述TiC基金属陶瓷材料无磁性，抗弯强度在1900MPa以上，密度低于5.6g/cm3。
将经上述步骤制得的TiC基金属陶瓷材料在700℃氧化60h后检测材料的低倍组织形貌和高倍组织形貌，分别如图3中a和b所示，由图3可知在高温下长时间氧化后，TiC基金属陶瓷材料表面形成了一层致密的氧化膜，能够阻碍氧向机体内进一步侵入，提高了材料的抗氧化性能。
实施例3
步骤1，按如下质量百分比称取各原料：TiC粉末64％、WC粉末10％、Ni粉9％、Mo粉10％、Cr粉6％、炭黑1％；
步骤2，将原料进行干法球磨，球磨转速为400r/min、球磨时间为5h；
步骤3，将球磨浆料干燥后冷等静压成形，模压压力为120MPa；
步骤4，将形坯置于氢气保护的脱脂炉中脱脂预烧，升温过程中在300℃保温240min，预烧温度为500℃，保温时间为240min；
步骤5，将脱脂形坯置于烧结炉中真空烧结，升温过程中在500℃保温120min、900℃保温120min、1250℃保温120min，最后在1380℃烧结120min。
使用霍尔探头设备检测烧结试样的磁性能，使用INSTRON 3369型电子万能材料试验机检测烧结试样的力学性能，使用排水法测量烧结试样的密度，检测结果显示以上步骤制得的TiC基金属陶瓷无磁性，抗弯强度在1810MPa以上，密度低于6.1g/cm3。
实施例4
步骤1，按如下质量百分比称取各原料：TiC粉末64％、WC粉末10％、Ni粉9％、Mo粉10％、Cr粉6％、炭黑1％；
步骤2，将原料进行干法球磨，球磨转速为200r/min、球磨时间为16h；
步骤3，将球磨浆料干燥后冷等静压成形，模压压力为180MPa；
步骤4，将形坯置于氢气保护的脱脂炉中脱脂预烧，升温过程中在300℃保温180min，预烧温度为750℃，保温时间为90min；
步骤5，将脱脂形坯置于烧结炉中真空烧结，升温过程中在600℃保温120min、1100℃保温60min、1300℃保温60min，最后在1450℃烧结60min。
使用霍尔探头设备检测烧结试样的磁性能，使用INSTRON 3369型电子万能材料试验机检测烧结试样的力学性能，使用排水法测量烧结试样的密度，检测结果显示上述步骤制得的TiC基金属陶瓷无磁性，抗弯强度在2050MPa以上，密度低于6.1g/cm3，材料的金相组织图像和断口组织图像分别如图1、图2所示，图1中颜色较深的黑色区域为TiC颗粒，黑色区域周围的薄壳为溶解的TiC与金属粘结性的相互溶解区，该薄壳的存在改善了TiC颗粒与金属粘结相的润湿性，同时抑制了TiC颗粒的长大，使粘结相与TiC颗粒具有较高的界面结合性能，强度较高；从图1中看不出任何孔隙，说明材料的致密度较高，力学性能较好。
从图2可知材料的晶粒组织细小，断口中出现撕裂棱或穿晶断裂，说明粘结性与TiC颗粒的相界面结合强度较好，材料在断裂过程中聂姐想发生了较多的塑性形变，小号了更多的能量，使材料具有搞得断裂强度。
实施例5
步骤1，按如下质量百分比称取各原料：TiC粉末64％、WC粉末10％、Ni粉9％、Mo粉10％、Cr粉6％、炭黑1％；
步骤2，将原料进行干法球磨，球磨转速为150r/min、球磨时间为30h；
步骤3，将球磨浆料干燥后冷等静压成形，模压压力为250MPa；
步骤4，将形坯置于氢气保护的脱脂炉中脱脂预烧，升温过程中在400℃保温30min，预烧温度为800℃，保温时间为30min；
步骤5，将脱脂形坯置于烧结炉中真空烧结，升温过程中在700℃保温60min、1100℃保温30min、1320℃保温30min，最后在1480℃烧结30min。
使用霍尔探头设备检测烧结试样的磁性能，使用INSTRON 3369型电子万能材料试验机检测烧结试样的力学性能，使用排水法测量烧结试样的密度，检测结果显示上述步骤制得的TiC基金属陶瓷无磁性，抗弯强度在1820MPa以上，密度低于6.1g/cm3。
实施例6
步骤1，按如下质量百分比称取各原料：TiC粉末69％、WC粉末8％、Ni粉9％、Mo粉7％、Cr粉6％、炭黑1％；
步骤2，加入原料总质量1％的石蜡，将原料与石蜡球磨均匀，球磨转速为150r/min、球磨时间为30h；
步骤3，将球磨浆料干燥后模压成形，模压压力为150MPa；
步骤4，将形坯置于氢气保护的脱脂炉中脱脂预烧，升温过程中在300℃保温240min，预烧温度为500℃，保温时间为240min；
步骤5，将脱脂形坯置于烧结炉中真空烧结，升温过程中在500℃保温120min、900℃保温120min、1100℃保温120min、1250℃保温120min，最后在1380℃烧结120min。
使用霍尔探头设备检测烧结试样的磁性能，使用INSTRON 3369型电子万能材料试验机检测烧结试样的力学性能，使用排水法测量烧结试样的密度，检测结果显示上述步骤制得的TiC基金属陶瓷无磁性，抗弯强度在1800MPa以上，密度低于5.9g/cm3。
实施例7
按照以下过程制备TiC基金属陶瓷：
步骤1，按如下质量百分比称取各原料：TiC粉末69％、WC粉末8％、Ni粉9％、Mo粉7％、Cr粉6％、炭黑1％；
步骤2，使用酒精作球磨介质，在酒精中加入1.5g聚乙二醇，将各原料湿法球磨12h，球磨过程中抽真空，球磨转速为250r/min；
步骤3，将球磨浆料干燥后模压成形，模压压力为250MPa；
步骤4，将形坯置于氢气保护的脱脂炉中脱脂预烧，升温过程中在350℃保温120min，预烧温度为750℃，保温时间为60min；
步骤5，将脱脂形坯置于烧结炉中真空烧结，升温过程中在500℃保温120min、1000℃保温90min、1200℃保温80min，最后在1420℃烧结60min。
使用霍尔探头设备检测烧结试样的磁性能，使用INSTRON 3369型电子万能材料试验机检测烧结试样的力学性能，使用排水法测量烧结试样的密度，检测结果显示上述步骤制得的TiC基金属陶瓷无磁性，抗弯强度在1980MPa以上，密度低于5.9g/cm3。
实施例8
按照以下过程制备TiC基金属陶瓷：
步骤1，按如下质量百分比称取各原料：TiC粉末69％、WC粉末8％、Ni粉9％、Mo粉7％、Cr粉6％、炭黑1％；
步骤2，加入原料总质量1％的石蜡，将原料与石蜡球磨均匀，球磨转速为400r/min、球磨时间为5h；
步骤3，将球磨浆料干燥后模压成形，模压压力为400MPa；
步骤4，将形坯置于氢气保护的脱脂炉中脱脂预烧，升温过程中在400℃保温30min，预烧温度为800℃，保温时间为30min；
步骤5，将脱脂形坯置于烧结炉中真空烧结，升温过程中在700℃保温60min、1100℃保温30min、1200℃保温30min、1320℃保温30min，最后在1480℃烧结30min。
使用霍尔探头设备检测烧结试样的磁性能，使用INSTRON 3369型电子万能材料试验机检测烧结试样的力学性能，使用排水法测量烧结试样的密度，检测结果显示上述步骤制得的TiC基金属陶瓷无磁性，抗弯强度在1850MPa以上，密度低于5.9g/cm3。
本说明书中的各个实施例均采用相关的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于系统实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。

Claims (1)

1.高强度无磁性轻质TiC基金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，按照以下质量百分比称取各粉末物料：TiC粉末60％～80％、WC粉末5％～20％、Ni粉5％～15％、Mo粉5％～20％、Cr粉5％～10％、炭黑1％～2％，所述TiC粉末的粒径为30～400nm，WC粉末的粒径为200～1000nm，Ni粉、Mo粉和Cr粉的粒径均为1～10μm；
步骤2，将各物料置于真空或Ar保护气氛下球磨，球磨转速为150r/min～400r/min，球磨时间为5～30h；
所述球磨为干法球磨或湿法球磨，所述湿法球磨时使用酒精或溶剂汽油作球磨介质，使用聚乙二醇或石蜡作成形剂，所述成形剂的质量为原料总质量的1％；
步骤3，使用模压成形或冷等静压成形将粉末制成形坯，所述模压成形的压力为150MPa～400MPa，冷等静压成形的压力为120MPa～250MPa；
步骤4，将形坯置于H2、N2+H2、N2或Ar保护气氛下脱脂预烧，脱脂预烧过程如下：从室温升到300℃～400℃保温30min～240min，再升温至500℃～800℃保温30min～240min；
步骤5，将预烧后的形坯置于H2、N2+H2、N2、Ar或真空下烧结得到高强度无磁性轻质TiC基金属陶瓷材料；
烧结过程如下：从室温升到500℃～700℃保温60min～120min，升温到900℃～1100℃保温30min～120min，升温到1100℃～1200℃保温30min～120min，升温到1250℃～1320℃保温30min～120min，最后在1380℃～1480℃保温30min～120min。
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