CN103194631B - 高体积分数氧化铝陶瓷颗粒增强铝复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高体积分数氧化铝陶瓷颗粒增强铝复合材料的制备方法，该方法的特征是改进了高体积含量氧化铝及铝的混合粉末的制备工艺，有效实现了两者之间的均匀混合，同时借助放电等离子快速烧结工艺，制备了高致密化、高强度的纳米氧化铝和铝的复合材料，操作简单，节能环保。

Description

高体积分数氧化铝陶瓷颗粒增强铝复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉一种高体积分数氧化铝陶瓷颗粒增强铝复合材料的制备技术领域，特别是涉及一种利用放电等离子烧结法制备高体积分数纳米氧化铝陶瓷颗粒增强铝复合材料的方法。
背景技术
陶瓷颗粒增强铝基复合材料具有高比强、高比模、耐磨性和低的热膨胀系数这样优良的物理性能，广泛应用于航空航天、军事领域及汽车、电子仪表等行业。搅拌铸造、粉末冶金和液态金属浸渗是当前制备陶瓷颗粒增强铝基复合材料的常用方法。
但是受限于陶瓷颗粒分散性问题，针对高体积分数（>50vol.%）陶瓷颗粒增强铝基复合材料的制备主要依靠液态金属浸渗法，即先制备高体积分数的陶瓷颗粒预制体（三维多孔结构体），再在真空或压力下，将熔融态的铝金属浸渗到多孔的预制体中，专利CN 102191398 A详细叙述了这类方法的操作步骤。陶瓷预制体制备涉及了烧结助剂添加、高温烧结等环节，这不仅增加了复合材料的制备周期和成本，烧结助剂的加入也改变了复合材料的组分。
另外，在制备陶瓷颗粒/铝复合材料方面，粉末烧结法虽然具备周期短，成分均匀，复合材料致密度高等优点，但是当陶瓷颗粒体积含量大于50%时，粉末冶金法则很难制备出组织均匀、致密化程度高的铝基复合材料。这主要因为高体积分数的陶瓷粉体体积很大（特别是陶瓷颗粒为纳米尺寸时），极难实现其与金属粉体之间的均匀混合，这导致混合粉体无法有效烧结成型。
发明内容
本发明提供一种高体积分数氧化铝陶瓷颗粒增强铝复合材料的制备方法，该方法的特征是改进了高体积含量纳米氧化铝及铝的混合粉末的制备工艺，有效实现了两者之间的均匀混合，同时借助放电等离子快速烧结工艺，制备了高致密化、高强度的纳米氧化铝和铝的复合材料，操作简单。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种高体积分数氧化铝陶瓷颗粒增强铝复合材料的制备方法，步骤如下：
步骤1：首先按预设的体积含量比例，配置由微米纯铝粉和纳米氧化铝陶瓷粉组成的混合粉体，将混合粉体置入高能球磨机的球磨罐中，在设定的转速下结合磨球对混合粉体进行球磨也即混料操作，混料时间范围为10小时-20小时；
步骤2：按照预设量来提取混料操作后的混合粉体中的部分并将其置入高纯Ar气氛循环净化手套箱中，保持高纯Ar气氛循环净化手套箱的箱内水分含量小于1ppm，并向高纯Ar气氛循环净化手套箱的箱内通入体积百分比范围为0.1-5%的高纯氧气，对混料操作后的混合粉体进行氧化，当氧化到混合粉体中氧化铝质量百分比含量达到50-80%的范围时，停止氧气供给同时对高纯Ar气氛循环净化手套箱的箱内气氛进行氧清除处理使氧含量小于1ppm，这样就得到了氧化后的混合粉体；
步骤3：按照预设量来提取氧化后的混合粉体中的部分并将其装进预设尺寸大小的石墨热压模具中，接着在10-30MPa范围的压力下对氧化后的混合粉体进行冷压，冷压时间范围为30-90秒，冷压结束后，测量石墨热压模具中形成的粉面的粉面高度为h0，h0为大于0的实数值；
步骤4：将冷压后的石墨热压模具放入放电等离子烧结炉的炉内，施加0.1MPa的压力，放电等离子烧结炉的炉内的冷压后的石墨热压模具在真空环境下升温至600℃后，调节加热功率使温度按预设速度升至660~730℃，待温度计示数平稳后，持续按照预设速度加压使压头持续压入冷压后的石墨热压模具中；
步骤5：在压头持续压入冷压后的石墨热压模具中的过程中，根据纳米氧化铝陶瓷颗粒的密度、铝的密度、混合粉体的质量和石墨热压模具尺寸数据导出该混合粉体100%致密化烧结后的样品密度，并由此导出烧结样品的体积和厚度，烧结样品的厚度为h1，h1为大于0的实数值，这样导出压头持续压入冷压后的石墨热压模具中的压入位移为h0-h1，当压头持续压入冷压后的石墨热压模具中的压入位移为h0-h1时，调节压力大小以使得压入位移保持不变，保持该压入位移状态的时间范围为5-10分钟；
步骤6：随后停止对放电等离子烧结炉的炉内加热，使放电等离子烧结炉的炉内的炉温进行自然降温，并调节压力大小以保持压入位移恒定为h0-h1，直至温度降至100℃以下时，卸掉放电等离子烧结炉的炉内压力，开炉取样后所得到的样品即为陶瓷颗粒体积分数范围为50-80%的铝基复合材料。
    所述的球磨罐为不锈钢罐，磨球为硬质合金球，所述的纳米氧化铝陶瓷粉的体积分数范围为5-30%，所述的混料操作过程中还往球磨罐中通入高纯Ar气。
本发明方法的特征是改进了高体积含量氧化铝及铝的混合粉末的制备工艺，有效实现了两者之间的均匀混合，同时借助放电等离子快速烧结工艺，制备了高致密化、高强度的纳米氧化铝和铝的复合材料，操作简单。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明：
高体积分数氧化铝陶瓷颗粒增强铝复合材料的制备方法，步骤如下：
步骤1：首先配置由平均粒径为50微米的纯铝粉和平均粒径为50纳米的氧化铝陶瓷粉按预设的体积含量比例组成的混合粉体，其中氧化铝陶瓷粉所占的体积含量百分比为20%，也即对应的质量含量百分比为25%，将150g混合粉体置入高能球磨机的球磨罐中，在140转每分钟的转速下结合600g磨球对混合粉体进行球磨也即混料操作，混料时间范围为20小时；
步骤2：提取混料操作后的混合粉体中的100g混料操作后的混合粉体并将其置入高纯Ar气氛循环净化手套箱中，保持高纯Ar气氛循环净化手套箱的箱内水分含量小于1ppm，并向高纯Ar气氛循环净化手套箱的箱内通入体积百分比为5%的高纯氧气，对混料操作后的混合粉体进行氧化，以提升混合粉体中纳米氧化铝的含量，通过衡量混合粉体的质量变化来检测氧化过程：当氧化到混合粉体中氧化铝质量百分比含量达到60%时，对应的混合粉末的质量变化为Δm=28.6g，此时停止氧气供给同时对高纯Ar气氛循环净化手套箱的箱内气氛进行氧清除处理使氧含量小于1ppm，这样就得到了氧化后的混合粉体；
步骤3：提取氧化后的混合粉体中的97.8g氧化后的混合粉体并将其装进内腔尺寸为Ф62mm×60mm且石墨上压头高度为65mm的石墨热压模具中，接着在30MPa的压力下对氧化后的混合粉体进行冷压，冷压时间为60秒，冷压结束后，测量石墨热压模具中形成的粉面的粉面高度为28.5mm；
步骤4：将冷压后的石墨热压模具放入放电等离子烧结炉的炉内，施加0.1MPa的压力，放电等离子烧结炉的炉内的冷压后的石墨热压模具在真空环境下升温至600℃后，调节加热功率使温度按预设速度升至660~730℃，待温度计示数平稳后，持续按照预设速度加压使压头持续压入冷压后的石墨热压模具中；
步骤5：在压头持续压入冷压后的石墨热压模具中的过程中，根据纳米氧化铝陶瓷颗粒的密度、铝的密度、混合粉体的质量和石墨热压模具尺寸数据导出该混合粉体100%致密化烧结后的样品密度，并由此导出烧结样品的体积和厚度，烧结样品的厚度为10mm，这样导出压头持续压入冷压后的石墨热压模具中的压入位移为18.5mm，当压头持续压入冷压后的石墨热压模具中的压入位移为18.5mm时，调节压力大小以使得压入位移保持不变，保持该压入位移状态的时间范围为10分钟；
步骤6：随后停止对放电等离子烧结炉的炉内加热，使放电等离子烧结炉的炉内的炉温进行自然降温，并调节压力大小以保持压入位移恒定为18.5mm，直至温度降至100℃以下时，卸掉放电等离子烧结炉的炉内压力，开炉取样后所得到的样品即为陶瓷颗粒体积分数范围为60%的铝基复合材料，该铝基复合材料的密度在3.22~3.26 g/cm3之间，抗压强度在980~1050MPa之间。
    所述的球磨罐为不锈钢罐，磨球为硬质合金球，为了使得粉体混合均匀，所述的纳米氧化铝颗粒的体积分数范围为5-30%，为了避免球磨过程中尺寸细化的铝粉体发生氧化，所述的混料操作过程中还往球磨罐中通入高纯Ar气。
以上所述，仅是本发明针对本发明方法的实施例，上述实施例并非对本发明做任何限制，凡是根据本发明技术方案所给出的范围和对以上实施例所做的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (2)

1.一种高体积分数氧化铝陶瓷颗粒增强铝复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1：首先配置由平均粒径为50微米的纯铝粉和平均粒径为50纳米的氧化铝陶瓷粉按预设的体积含量比例组成的混合粉体，其中氧化铝陶瓷粉所占的体积含量百分比为20%，也即对应的质量含量百分比为25%，将150g混合粉体置入高能球磨机的球磨罐中，在140转每分钟的转速下结合600g磨球对混合粉体进行球磨也即混料操作，混料时间范围为20小时；
步骤2：提取混料操作后的混合粉体中的100g混料操作后的混合粉体并将其置入高纯Ar气氛循环净化手套箱中，保持高纯Ar气氛循环净化手套箱的箱内水分含量小于1ppm，并向高纯Ar气氛循环净化手套箱的箱内通入体积百分比为5%的高纯氧气，对混料操作后的混合粉体进行氧化，以提升混合粉体中纳米氧化铝的含量，通过衡量混合粉体的质量变化来检测氧化过程：当氧化到混合粉体中氧化铝质量百分比含量达到60%时，对应的混合粉末的质量变化为Δm=28.6g，此时停止氧气供给同时对高纯Ar气氛循环净化手套箱的箱内气氛进行氧清除处理使氧含量小于1ppm，这样就得到了氧化后的混合粉体；
步骤3：提取氧化后的混合粉体中的97.8g氧化后的混合粉体并将其装进内腔尺寸为Ф62mm×60mm且石墨上压头高度为65mm的石墨热压模具中，接着在30MPa的压力下对氧化后的混合粉体进行冷压，冷压时间为60秒，冷压结束后，测量石墨热压模具中形成的粉面的粉面高度为28.5mm；
步骤4：将冷压后的石墨热压模具放入放电等离子烧结炉的炉内，施加0.1MPa的压力，放电等离子烧结炉的炉内的冷压后的石墨热压模具在真空环境下升温至600℃后，调节加热功率使温度按预设速度升至660~730℃，待温度计示数平稳后，持续按照预设速度加压使压头持续压入冷压后的石墨热压模具中；
步骤5：在压头持续压入冷压后的石墨热压模具中的过程中，根据纳米氧化铝陶瓷颗粒的密度、铝的密度、混合粉体的质量和石墨热压模具尺寸数据导出该混合粉体100%致密化烧结后的样品密度，并由此导出烧结样品的体积和厚度，烧结样品的厚度为10mm，这样导出压头持续压入冷压后的石墨热压模具中的压入位移为18.5mm，当压头持续压入冷压后的石墨热压模具中的压入位移为18.5mm时，调节压力大小以使得压入位移保持不变，保持该压入位移状态的时间范围为10分钟；
步骤6：随后停止对放电等离子烧结炉的炉内加热，使放电等离子烧结炉的炉内的炉温进行自然降温，并调节压力大小以保持压入位移恒定为18.5mm，直至温度降至100℃以下时，卸掉放电等离子烧结炉的炉内压力，开炉取样后所得到的样品即为陶瓷颗粒体积分数范围为60%的铝基复合材料，该铝基复合材料的密度在3.22~3.26 g/cm3之间，抗压强度在980~1050MPa之间。
2.根据权利要求1所述的高体积分数氧化铝陶瓷颗粒增强铝复合材料的制备方法，其特征在于，所述的球磨罐为不锈钢罐，磨球为硬质合金球，所述的纳米氧化铝陶瓷粉的体积分数范围为5-30%，所述的混料操作过程中还往球磨罐中通入高纯Ar气。
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