CN109304558B - 一种基于微米Al2O3的复合铝基钎焊丝及其制备方法 - Google Patents

一种基于微米Al2O3的复合铝基钎焊丝及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于微米Al2O3的复合铝基钎焊丝及其制备方法，所述复合铝基钎焊丝的化学成分重量份比为：Al75.24‑82.92份、Si9‑11份、Cu3‑6份、Zn5‑7份、微量元素Mg0.01‑0.1份、微量元素Sr0.01‑0.06份、微量元素稀土Ce0.01‑0.1份和微米Al2O30.05‑0.5份。所述制备方法是先将微米Al2O3颗粒镶嵌在纯铝粉末粒子表面上，形成铝嵌的微米Al2O3粒子堆，之后制备钎料合金的高温熔体，并采用机械搅拌方法把铝嵌的微米Al2O3粒子堆加入到钎料熔体中，再把铝粉粒熔化后脱离下来的微米Al2O3粒子分散均匀，然后得到复合铝基钎焊丝。这种方法操作简单，容易实现，用这种方法制备的复合铝基钎焊丝的微米级Al2O3颗粒在铝基钎料基体中均匀分布，能起到弥散强化的作用，避免钎焊接头容易断裂，承载能力低的缺陷。

Description

一种基于微米Al2O3的复合铝基钎焊丝及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，具体是一种基于微米Al2O3的复合铝基钎焊丝及其制备方法。
背景技术
近十年来随着现代交通工具，包括高铁动车、新能源汽车、航空航天器，以及普通改进型汽车、电动车等的制造规模及制造技术快速发展，对高强度铝合金构件用量越来越多，在单个设备中高强度铝合金的重量占比越来越高，同时对各种壳体铝合金构件的连接技术也提出了很高的要求，其中的一种重要的连接技术就是铝基钎焊，因为采用铝基钎焊的构件，包括整个设备的壳体，不会产生显著变形，不存在过大的焊疤，焊后基本不需要整形和过多打磨，特别是对于薄型和接头形状复杂的构件的连接具有不可替代的优势。与熔焊工艺相比，采用铝基钎焊工艺的车体总成本大大降低，产品质量和生产效率大大提高。由于高强度铝合金的熔点一般都比较低，其所适用的铝基钎焊料的熔点则更低，通常都要相差40-50℃。在铝基钎料化学成分设计之时，为了使其熔点能够满足焊接工艺要求，都选择了加入大量的低熔点合金元素，由于大量加入的低熔点合金元素使钎料的脆性增加，韧性降低，钎焊接头的强度等性能指标又达不到相关技术要求，这样一来添加增强颗粒以提高铝基钎料的韧性，从而提高钎焊接头综合机械性能成为了解决问题的关键技术，增强的复合铝基钎焊丝通常是采用熔铸工艺生产的。
过去一些制备增强型复合铝基钎料的方法都是选择加入纳米颗粒，理论上说一定份量的纳米颗粒的粒子数与同样份量的微米颗粒的粒子数应该更多，获得的晶粒组织更细，弥散强化的效果更好。但是实际上由于纳米颗粒太细，在大炉生产条件下，超声分散系统无法完全阻止纳米颗粒的团聚，使其重新团聚形成粒径很大的颗粒，不能有效细化基体的晶粒组织，使增强效果大大降低，导致铝基钎料的性能仍然不能满足实际应用的技术要求。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，而提供一种基于微米Al2O3的复合铝基钎焊丝及其制备方法。这种复合铝基钎焊丝能提高钎焊接头中钎料层的强度和韧性指标，从而整体提高钎焊接头的综合机械性能，避免开裂失效。这种方法操作简单，容易实现，用这种方法制备的复合铝基钎焊丝的微米级Al2O3颗粒在铝基钎料基体中均匀分布，能起到弥散强化的作用，避免钎焊接头容易断裂，承载能力低的缺陷。
实现本发明目的的技术方案是：
一种基于微米Al2O3的复合铝基钎焊丝，与现有技术不同在于，所述复合铝基钎焊丝的化学成分重量份比为：Al75.24-82.92份、Si9-11份、Cu3-6份、Zn5-7份、微量元素Mg0.01-0.1份、微量元素Sr0.01-0.06份、微量元素稀土Ce0.01-0.1份和微米Al2O30.05-0.5份。
所述复合铝基钎焊丝的截面呈圆形状，复合铝基钎焊丝的线径为1.0 mm、1.5 mm、2.0 mm、2.5 mm或3.0mm。
上述基于微米Al2O3的复合铝基钎焊丝的制备方法，包括如下步骤：
1）制备微米Al2O3粒子堆：采用嵌入法制备微米Al2O3粒子堆，即将粒径3-10微米的Al2O3颗粒与粒径80-100微米的纯铝粉粒放在行星球磨机里混合及高速研磨升温，在接近纯铝熔化的温度即640±5℃条件下，使微米Al2O3颗粒嵌入软化了的纯铝粉粒表面，获得以纯铝粉粒为载体的，大粒径的分散型微米Al2O3粒子堆，微米Al2O3与纯铝粉的重量比为1：10，微米Al2O3与纯铝粉的这种混合比例有利于镶嵌过程的充分进行，其中，行星球磨机工作温度可通过调控其转速来实现；
2）将铝载微米Al2O3粒子堆加入到铝基钎料熔体中：采用机械搅拌方式把铝载微米Al2O3粒子堆加入到铝基钎料熔体中，即：
（1）空炉升温至500℃，将已经预热到400℃的纯铝金属投入石墨坩埚中，加入铝用溶剂，继续升温到750±10℃使纯铝金属熔化，随后加入Al-Si和Al-Cu中间合金，中间合金完全熔化后降温到700-720℃，再加入纯金属锌，经过搅拌5min使合金完全液化均匀后立即进行精炼处理，其中，铝用溶剂可为冰晶石粉；
（2）用石墨钟罩在铝熔体中加入Al-Mg、Al-Sr和Al-Ce中间合金，并在距离液面以下20cm的层位缓慢移动，直至中间合金完全熔化；
（3）将铝箔包裹的铝载微米Al2O3粒子堆粉末用头部安装有石墨钟罩的螺旋搅拌器压入铝合金熔体中，同时开动搅拌器，转速从低到高平稳缓慢加速，同时让搅拌器缓慢平面移动，到达熔炼坩埚内熔体的所有区域，使熔体液面不漂浮有铝嵌微米Al2O3粉末层，搅拌器最高转速为500-600r/min，搅拌时间为10-15min，其中，铝载微米Al2O3粒子堆粉末加入方式为分批加入，把每次加入的量铝载微米Al2O3粒子堆粉末均分成2-5等份，并分别用铝箔包裹；
3）将微米Al2O3粒子在铝基钎料溶体内均匀分散：采用高能超声处理方式，将微米Al2O3粒子在铝基钎料溶体内均匀分散，即：
（1）铝载的微米Al2O3粒子堆进入高温铝合金熔体后，纯铝粉粒子很快就被熔化掉，脱离下来的微米Al2O3粒子基本保留在初始的空间位置，造成熔体内微米Al2O3粒子分布的微观不均匀，采用超声分散机对铝基钎料溶体进行处理，使铝基钎料溶体中不均匀分布的微米Al2O3粒子在浓度梯度动力驱动下，自动趋于均匀分布，其中，超声分散机的功率为2-2.8KW，工作频率为17-20KHz，处理时间为15-20min；
（2）将步骤（1）所得含微米Al2O3的复合铝基钎料熔体降温至680-720℃，浇铸至300-350 ℃金属型挤压杆铸模中，冷却后脱模即得到弥散强化的铝基钎焊丝挤压杆锭坯；
（3）将步骤（2）所得锭坯加热到440±5℃，保温2小时后放在200T立式挤压机的反挤压模中，挤压成圆形线坯，线坯线径为3-8mm，挤压模温度为440±5℃，保温6-8小时；
（4）将步骤（3）挤压所得钎料线坯在380-400℃条件下退火，退火时间2-2.5h；
（5）用滚盘式拉丝机将步骤（4）退火后的线坯进行拉丝处理，制成成品。
步骤2）中所述的精炼处理为：采用可升降的旋转石墨喷嘴从熔炼坩埚底部150mm层面上的熔体中喷入高纯度氩气Ar2，喷嘴转速为500-600r/min，精炼时间为10-20min，精炼完成后静置10min，扒干净熔体液面的熔渣，获得纯净的铝基钎料熔体，其中，高纯氩气Ar2的通入压力为3-5Kpa。
与现有技术相比，本技术方案的优越性在于：
1）采用嵌入法将粒径10微米的Al2O3颗粒镶嵌在粒径100微米的纯铝粉粒上，形成以纯铝粒子为载体的微米Al2O3粒子堆，而纯铝对于铝合金熔体具有极强的润湿能力，有助于促进微米Al2O3粒子融入铝基钎料溶体中，大粒径铝载的微米Al2O3粒子堆体积更大，比表面能更小，在铝熔体中流动性更好，在初期的机械搅拌过程中更容易随着铝液的流动而充分分散，能够均匀分散到坩埚内铝熔体的所有区域，不会被吸附在坩埚侧壁上以及上浮到液面变成熔渣或者被炉气冲走；
2）微米级Al2O3颗粒的比表面能比纳米级的更小，团聚趋向相对更小，对超声波分散反应敏感，当载体纯铝微粒熔化后，脱离下来的微米Al2O3粒子在在进一步的高能超声分散过程中，可以达到均匀分布的理想效果，钎料合金晶粒组织细化均匀；
3）在熔炼过程中，采用先熔化纯铝金属，再加入中间合金的工艺，合金元素烧损少，成分准确，钎料性能有保证；
4）本技术方案中制备的钎料合金除了基本合金成分以外，加入了微量元素Mg、Sr，强化了钎料的抗腐蚀性能、此外还加入了稀土元素Ce，提高其流动性和铺展性，具有较好的工艺性能和使用性能，这种钎焊接头具有高的韧性和综合性能指标，应用前景广阔。
这种复合铝基钎焊丝能提高钎焊接头中钎料层的强度和韧性指标，从而整体提高钎焊接头的综合机械性能，避免开裂失效。这种方法操作简单，容易实现，用这种方法制备的复合铝基钎焊丝的微米级Al2O3颗粒在铝基钎料基体中均匀分布，能起到弥散强化的作用，避免钎焊接头容易断裂，承载能力低的缺陷。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明内容作进一步的阐述，但不是对本发明的限定。
实施例1：
一种基于微米Al2O3的复合铝基钎焊丝，所述复合铝基钎焊丝的化学成分重量份比为：Al 82.92份、Si9份、Cu3份、Zn5份、微量元素Mg0.01份、微量元素Sr0.01份、微量元素稀土Ce0.01份和微米Al2O30.05份。
本例复合铝基钎焊丝的截面呈圆形状，复合铝基钎焊丝的线径为1.0 mm。
上述基于微米Al2O3的复合铝基钎焊丝的制备方法，包括如下步骤：
1）制备微米Al2O3粒子堆：采用嵌入法制备微米Al2O3粒子堆，即将粒径3-10微米的Al2O3颗粒与粒径80-100微米的纯铝粉粒放在行星球磨机里混合及高速研磨升温，在接近纯铝熔化的温度即640±5℃条件下，使微米Al2O3颗粒嵌入软化了的纯铝粉粒表面，获得以纯铝粉粒为载体的，大粒径的分散型微米Al2O3粒子堆，微米Al2O3与纯铝粉的重量比为1:10，微米Al2O3与纯铝粉的这种混合比例有利于镶嵌过程的充分进行，其中，行星球磨机工作温度可通过调控其转速来实现；
2）将铝载微米Al2O3粒子堆加入到铝基钎料熔体中：采用机械搅拌方式把铝载微米Al2O3粒子堆加入到铝基钎料熔体中，即：
（1）空炉升温至500℃，将已经预热到400℃的纯铝金属投入石墨坩埚中，加入铝用溶剂，继续升温到750±10℃使纯铝金属熔化，随后加入Al-Si和Al-Cu中间合金，中间合金完全熔化后降温到700-720℃，再加入纯金属锌，经过搅拌5min溶液均匀后立即进行精炼处理，其中，铝用溶剂可为冰晶石粉；
（2）用石墨钟罩在铝熔体中加入Al-Mg、Al-Sr和Al-Ce中间合金，并在距离液面以下20cm的层位缓慢移动，直至中间合金完全熔化；
（3）将铝箔包裹的铝载微米Al2O3粒子堆粉末用头部安装有石墨钟罩的螺旋搅拌器压入铝合金熔体中，同时开动搅拌器，转速从低到高平稳缓慢加速，同时让搅拌器缓慢平面移动，到达熔炼坩埚内熔体的所有区域，使熔体液面不漂浮有铝嵌微米Al2O3粉末层，搅拌器最高转速为500-600r/min，搅拌时间为10-15min，其中，铝载微米Al2O3粒子堆粉末加入方式为分批加入，把每次加入的量铝载微米Al2O3粒子堆粉末均分成2-5等份，并分别用铝箔包裹；
3）将微米Al2O3粒子在铝基钎料溶体内均匀分散：采用高能超声处理方式，将微米Al2O3粒子在铝基钎料溶体内均匀分散，即：
（1）铝载的微米Al2O3粒子堆进入高温铝合金熔体后，纯铝粉粒子很快就被熔化掉，脱离下来的微米Al2O3粒子基本保留在初始的空间位置，造成熔体内微米Al2O3粒子分布的微观不均匀，采用超声分散机对铝基钎料溶体进行处理，使铝基钎料溶体中不均匀分布的微米Al2O3粒子在浓度梯度动力驱动下，自动趋于均匀分布，其中，超声分散机的功率为2-2.8KW，工作频率为17-20KHz，处理时间为15-20min；
（2）将步骤（1）所得含微米Al2O3的复合铝基钎料熔体降温至680-720℃，浇铸至300-350 ℃金属型挤压杆铸模中，冷却后脱模即得到弥散强化的铝基钎焊丝挤压杆锭坯；
（3）将步骤（2）所得锭坯加热到440±5℃，保温2小时后放在200T立式挤压机的反挤压模中，挤压成圆形线坯，线坯线径为3-8mm，挤压模温度为440±5℃，保温6-8小时；
（4）将步骤（3）挤压所得钎料线坯在380-400℃条件下退火，退火时间2-2.5h；
（5）用滚盘式拉丝机将步骤（4）退火后的线坯进行拉丝处理，制成成品。
步骤2）中所述的精炼处理为：采用可升降的旋转石墨喷嘴从熔炼坩埚底部150mm层面上的熔体中喷入高纯度氩气Ar2，喷嘴转速为500-600r/min，精炼时间为10-20min，精炼完成后静置10min，扒干净熔体液面的熔渣，获得纯净的铝基钎料熔体，其中，高纯氩气Ar2的通入压力为3-5Kpa。
实施例2：
一种基于微米Al2O3的复合铝基钎焊丝，所述复合铝基钎焊丝的化学成分重量份比为：Al 75.24份、Si11份、Cu6份、Zn7份、微量元素Mg0.1份、微量元素Sr0.06份、微量元素稀土Ce0.1份和微米Al2O30.5份。
本例复合铝基钎焊丝的截面呈圆形状，复合铝基钎焊丝的线径为3.0 mm。
其余同实施例1。
实施例3：
一种基于微米Al2O3的复合铝基钎焊丝，所述复合铝基钎焊丝的化学成分重量份比为：Al78.75份、Si10份、Cu5份、Zn6份、微量元素Mg0.05份、微量元素Sr0.05份、微量元素稀土Ce0.05份和微米Al2O30.1份。
本例复合铝基钎焊丝的截面呈圆形状，复合铝基钎焊丝的线径为1.5 mm。
其余同实施例1。
实施例3：
一种基于微米Al2O3的复合铝基钎焊丝，所述复合铝基钎焊丝的化学成分重量份比为：Al80.53份、Si9份、Cu4份、Zn6份、微量元素Mg0.03份、微量元素Sr0.04份、微量元素稀土Ce0.2份和微米Al2O30.2份。
本例复合铝基钎焊丝的截面呈圆形状，复合铝基钎焊丝的线径为2.0 mm。
其余同实施例1。
实施例4：
一种基于微米Al2O3的复合铝基钎焊丝，所述复合铝基钎焊丝的化学成分重量份比为：Al 77.66份、Si11份、Cu5份、Zn6份、微量元素Mg0.08份、微量元素Sr0.03份、微量元素稀土Ce0.03份和微米Al2O30.2份。
本例复合铝基钎焊丝的截面呈圆形状，复合铝基钎焊丝的线径为2.0 mm。
其余同实施例1。
实施例5：
一种基于微米Al2O3的复合铝基钎焊丝，所述复合铝基钎焊丝的化学成分重量份比为：Al79.82份、Si10份、Cu3份、Zn7份、微量元素Mg0.06份、微量元素Sr0.02份、微量元素稀土Ce0.02份和微米Al2O30.08份。
本例复合铝基钎焊丝的截面呈圆形状，复合铝基钎焊丝的线径为2.5 mm。
其余同实施例1。

Claims (2)

1.一种应用微米Al2O3的复合铝基钎焊丝的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）制备微米Al2O3粒子堆：采用嵌入法制备微米Al2O3粒子堆，即将粒径3-10微米的Al2O3颗粒与粒径80-100微米的纯铝粉粒放在行星球磨机里混合及高速研磨升温，在接近纯铝熔化的温度即640±5℃条件下，使微米Al2O3颗粒嵌入软化了的纯铝粉粒表面，获得以纯铝粉粒为载体的，大粒径的分散型微米Al2O3粒子堆，微米Al2O3与纯铝粉的量比为1：10；
2）将铝载微米Al2O3粒子堆加入到铝基钎料熔体中：采用机械搅拌方式把铝载微米Al2O3粒子堆加入到铝基钎料熔体中，即：
（1）空炉升温至500℃，将已经预热到400℃的纯铝金属投入石墨坩埚中，加入铝用溶剂，继续升温到750±10℃使纯铝金属熔化，随后加入Al-Si和Al-Cu中间合金，完全熔化后降温到700-720℃，再加入纯金属锌，经过搅拌5min溶液均匀后立即进行精炼处理，其中，铝用溶剂可为冰晶石粉；
（2）用石墨钟罩在铝熔体中加入Al-Mg、Al-Sr和Al-Ce中间合金，并在距离液面以下20cm的层位缓慢移动，直至中间合金完全熔化；
（3）将铝箔包裹的铝载微米Al2O3粒子堆粉末用头部安装有石墨钟罩的螺旋搅拌器压入铝合金熔体中，同时开动搅拌器，转速从低到高平稳缓慢加速，同时让搅拌器缓慢平面移动，到达熔炼坩埚内熔体的所有区域，使熔体液面不漂浮有铝嵌微米Al2O3粉末层，搅拌器最高转速为500-600r/min，搅拌时间为10-15min，其中，铝载微米Al2O3粒子堆粉末加入方式为分批加入，把每次加入的量铝载微米Al2O3粒子堆粉末均分成2-5等份，并分别用铝箔包裹；
3）将微米Al2O3粒子在铝基钎料溶体内均匀分散：采用高能超声处理方式，将微米Al2O3粒子在铝基钎料溶体内均匀分散，即：
（1）采用超声分散机对铝基钎料溶体进行处理，使铝基钎料溶体中不均匀分布的微米Al2O3粒子在浓度梯度动力驱动下，自动趋于均匀分布，其中，超声分散机的功率为2-2.8KW，工作频率为17-20KHz，处理时间为15-20min；
（2）将步骤（1）所得含微米Al2O3的复合铝基钎料熔体降温至680-720℃，浇铸至300-350℃金属型挤压杆铸模中，冷却后脱模即得到弥散强化的铝基钎焊丝挤压杆锭坯；
（3）将步骤（2）所得锭坯加热到440±5℃，保温2小时后放在200T立式挤压机的反挤压模中，挤压成圆形线坯，线坯线径为3-8mm，挤压模温度为440±5℃，保温6-8小时；
（4）将步骤（3）挤压所得钎料线坯在380-400℃条件下退火，退火时间2-2.5h；
（5）用滚盘式拉丝机将步骤（4）退火后的线坯进行拉丝处理，制成成品。
2.根据权利要求1所述的应用微米Al2O3的复合铝基钎焊丝的制备方法，其特征在于，步骤2）中所述的精炼处理为：采用可升降的旋转石墨喷嘴从熔炼坩埚底部150mm层面上的熔体中喷入高纯度氩气Ar2，喷嘴转速为500-600r/min，精炼时间为10-20min，精炼完成后静置10min，扒干净熔体液面的熔渣，获得纯净的铝基钎料熔体，其中，高纯氩气Ar2的通入压力为3-5Kpa。
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