CN112408987B - 一种Si掺杂改性MoAlB陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Si掺杂改性MoAlB陶瓷及其制备方法，将高纯MoB粉末、Al粉末、Si粉末按照一定比例、一定顺序混合后进行两次球磨，球磨结束后在管式炉中进行高温保温除杂，保温结束后用高温烧结炉进行真空热压烧结，烧结完成后随炉冷却至室温下即可获得Si掺杂改性MoAlB陶瓷。本发明制得的MoAlB陶瓷具有较小的晶粒，较高的力学性能，如高断裂韧性、高硬度、高抗弯强度等。

Description

一种Si掺杂改性MoAlB陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于金属陶瓷技术领域，具体涉及一种Si掺杂改性MoAlB陶瓷及其制备方法。
背景技术
MoAlB是一种类MAX相的三元硼化物陶瓷，其由MoB原子层和Al原子层交替层叠而成。前期研究表明，得益于其独特的晶体结构，MoAlB陶瓷不仅具有类似金属的高的导电、导热率，还表现出类似陶瓷的高硬度、高温抗氧化性、抗热震性及抗烧蚀性能等高温力学性能，有望应用于航空、航天发动机内部耐高温及抗磨零部件。
然而，虽然MoAlB陶瓷具有广阔的应用前景，但低强度和较差的韧性的问题极大限制了其作为结构材料的应用推广。究其原因，MoAlB陶瓷中存在MoB2、Al8Mo3等杂质，极大危害其块体材料的力学性能；此外，MoAlB陶瓷自身的韧性和强度较低，导致块体材料的整体韧性较差。因此，改善MoAlB陶瓷块体的强度及韧性对其工程应用推广具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种Si掺杂改性MoAlB陶瓷及其制备方法，工艺简单且改善效果明显。
本发明采用以下技术方案：
一种Si掺杂改性MoAlB陶瓷的制备方法，将MoB粉末和Al粉末混合后进行干混球磨，得到混合粉末A；向混合粉末A中加入Si粉末混合后进行二次球磨，得到混合粉末B；对混合粉末B进行高温保温除杂；对保温除杂后的混合粉末进行真空热压烧结，待冷却至室温后，得到Si掺杂改性MoAlB陶瓷。
具体的，MoB粉末：Al粉末：Si粉末的质量比为107:(1.4～4.2):35。
具体的，MoB粉末的粒度为0.1～50μm，Al粉的粒度为5～50μm，Si粉的粒度为0.1～50μm。
具体的，MoB粉末和Al粉末混合过程中，磨球与MoB粉末和Al粉末的质量比为(2～8):1，球磨转速为50～200r/min，球磨时间为40～60h。
具体的，混合粉末A和Si粉末混合过程中，球磨转速为50～200r/min，球磨时间为5～20h。
进一步的，球磨处理后，在手套箱中进行筛粉，筛粉时使手套箱中始终处于流动氩气保护状态下，首次筛粉时所用检验筛为100目，二次筛粉时所用检验筛为200目，得到混合粉末B。
具体的，高温保温除杂过程中，保温时的升温速度为8～15℃/min，保温温度为300～500℃，保温时间为10～60min，保温过程中混合粉末B处于流动的氩气环境中。
具体的，真空热压烧结的真空度在10-2Pa以下；烧结压力为20～45MPa，烧结温度为1100～1600℃，烧结时间为0.5～2h。
进一步的，烧结过程中，25～600℃时的升温速率为10～30℃/min，600～700℃时的升温速率为2～4℃/min，700℃以上时的升温速率为10～30℃/min。
本发明的另一个技术方案是，一种Si掺杂改性MoAlB陶瓷，Si掺杂改性MoAlB陶瓷的晶粒大小为1～10μm，断裂韧性为4.74～8.2Mpam1/2，维氏硬度为10.82～12.50GPa，抗弯强度为424～805MPa。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明制备一种Si掺杂改性MoAlB陶瓷，方法简单，效果明显：部分Si进入MoAlB，改善其强度、硬度和韧性；部分Si用于消除Al8Mo3杂质，提高了MoAlB陶瓷的断裂韧性、硬度、抗弯强度等力学性能。
进一步的，将称取好的MoB粉末、Al粉末混合进行一次球磨，使粉末充分混合；开始球磨前对球磨罐进行抽真空处理，防止球磨过程中发生氧化反应。球磨时间为40～60h；长时间球磨可以使粉末混合均匀且进一步细化，获得各组元分布十分均匀的混合物。
进一步的，将称取好的Si粉加入球磨好的MoB、Al混合粉末中进行二次球磨。球磨时间为5～20h，使粉末充分混合，烧结后制得成分均匀的MoAlB陶瓷。
进一步的，球磨结束后筛粉时选用100目、200目检验筛，筛去过大、过小的粉末颗粒，使得烧制的MoAlB陶瓷晶粒大小均匀。
进一步的，将筛粉后留下的粒度适中的混合粉末进高温保温除杂，保温时升温速度为8～15℃/min，保温温度为300～500℃，保温时间为10～60min，保温过程中始终使混合粉末处于流动氩气环境中。通过高温保温可以有效去除混合粉末中的水分和高分子杂质，提高粉末纯度。
进一步的，在1100℃以上烧结可以使混合粉末充分反应，生成MoAlB陶瓷；600～700℃时减小升温速度可以避免Al粉液化成熔融状态而外溢。
本发明制备得到的MoAlB陶瓷具有较高的硬度和抗弯强度。
综上所述，本发明用料简单，只包含必要的Mo、Al、B、Si元素，降低了生产成本和带来其它杂质的可能性；通过添加Si元素，不仅消除了Al8Mo3杂质相，而且细化了晶粒，提高了MoAlB陶瓷的断裂韧性等力学性能。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明制备的Si掺杂改性MoAlB陶瓷腐蚀后的表面显微图片。
具体实施方式
本发明提供了一种Si掺杂改性MoAlB陶瓷及其制备方法，通过MoB粉末、Al粉末、Si粉末混合后烧结的方法制得Si掺杂改性MoAlB陶瓷。制得的MoAlB陶瓷具有较小的晶粒尺寸，以及较高的韧性、硬度及抗弯强度。制备成本低，工艺简单。
本发明一种Si掺杂改性MoAlB陶瓷及其制备方法，将原料经过球磨、烧结后得到性能优异的Si掺杂改性MoAlB陶瓷，包括以下步骤：
S1、混料
按质量比为107:(1.4～4.2):35的比例称取纯度为99.9％的MoB粉末、纯度为99.9％的Al粉末、纯度为99.9％的Si粉末，MoB粉末的粒度为0.1～50μm，Al粉的粒度为5～50μm，Si粉的粒度为0.1～50μm。将称取好的MoB粉末与Al粉末混合后保存在真空环境中防止氧化，称取好的Si粉末保存在真空环境中备用。
S2、一次球磨
球磨前对球磨罐进行抽真空处理，将混合后的MoB粉末与Al粉末进行干混处理，即一次球磨，玛瑙磨球与MoB粉末和Al粉末的质量比为(2～8):1，球磨转速为50～200r/min，球磨时间为40～60h，玛瑙磨球的直径为2～8mm。
S3、二次球磨
球磨前对球磨罐进行抽真空处理，将步骤S1中称取的Si粉末掺入步骤S2中球磨结束后的混合粉末A中，进行二次球磨，玛瑙磨球的直径为2～8mm，玛瑙磨球与Si粉末和混合粉末B的质量比为(2～8):1，球磨转速为50～200r/min，球磨时间为5～20h，二次球磨后在手套箱中进行筛粉，筛粉时使手套箱中始终处于流动氩气保护状态下，首次筛粉时所用检验筛为100目，二次筛粉时所用检验筛为200目，得到粒度适中的混合粉末，并保存在真空干燥环境中。
S4、高温保温除杂
将二次球磨结束后的混合粉末置于石英舟后在管式炉中进行保温，保温时升温速度为8～15℃/min，保温温度为300～500℃，保温时间为10～60min，保温过程中始终使混合粉末处于流动氩气环境中。
S5、热压烧结
将高温保温结束后的混合粉末B装入石墨模具中进行热压烧结，烧结过程中保持真空度在10-2Pa以下；烧结压力为20～45MPa，烧结温度为1100～1600℃，烧结时间为0.5～2h。
25～600℃温度时，控制升温速率为10～30℃/min，温度为600～700℃时，控制升温速率为2～4℃/min，700℃以上温度时，控制升温速率为10～30℃/min；烧结结束后，随炉冷却至室温，得到Si掺杂改性MoAlB陶瓷。
烧结前装粉，将混合粉末置于特制三孔石墨模具中，并用石墨纸将混合粉末与模具内壁隔开，石墨纸表面喷涂一层氮化硼涂层，便于烧结后脱模取样。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中的描述和所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将MoB粉、Si粉、Al粉按照质量比为107:1.4:35共称取50g，将MoB粉、Al粉混合后进行球磨，磨球及粉末质量比为3:1，球磨时间为40h，球磨转速为200r/min。球磨结束后掺入Si粉，进行二次球磨，球磨时间为10h，球磨转速为150r/min。球磨结束后进行高温保温，升温速度为10℃/min，保温温度为300℃，保温时间为60min。最后进行热压烧结，真空度始终保持在10-2Pa以下。烧结压力为20MPa，烧结温度为1200℃，600～700℃之间升温速度为2℃/min，其余时间为30℃/min。温度达到1200℃以后，保温2h。随后随炉冷却至室温，取样抛光后得到Si掺杂改性MoAlB陶瓷。
本发明中的MoAlB陶瓷制备方法简单，成本低廉，其晶粒大小为9.96μm，断裂韧性达到7.79Mpa·m1/2，维氏硬度达到10.82GPa，抗弯强度达到706MPa。
实施例2
将MoB粉、Si粉、Al粉按照质量比为107:2.8:35共称取50g，将MoB粉、Al粉混合后进行球磨，磨球及粉末质量比为5:1，球磨时间为50h，球磨转速为180r/min。球磨结束后掺入Si粉，进行二次球磨，球磨时间为10h，球磨转速为120r/min。球磨结束后进行球磨结束后进行高温保温，升温速度为8℃/min，保温温度为300℃，保温时间为50min。最后进行热压烧结，真空度始终保持在10-2Pa以下。烧结压力为30MPa，烧结温度为1200℃，600～700℃之间升温速度为2℃/min，其余时间为30℃/min。温度达到1200℃以后，保温2h。随后随炉冷却至室温，取样抛光后得到Si掺杂改性MoAlB陶瓷。
本发明中的MoAlB陶瓷制备方法简单，成本低廉，其晶粒大小为6.02μm，断裂韧性达到6.68Mpa·m1/2，维氏硬度达到12.50GPa，抗弯强度达到805MPa。
实施例3
将MoB粉、Si粉、Al粉按照质量比为107:4.2:35共称取50g，将MoB粉、Al粉混合后进行球磨，磨球及粉末质量比为5:1，球磨时间为40h，球磨转速为200r/min。球磨结束后掺入Si粉，进行二次球磨，球磨时间为10h，球磨转速为150r/min。球磨结束后进行球磨结束后进行高温保温，升温速度为15℃/min，保温温度为400℃，保温时间为30min。最后进行热压烧结，真空度始终保持在10-2Pa以下。烧结压力为40MPa，烧结温度为1400℃，600～700℃之间升温速度为2℃/min，其余时间为30℃/min。温度达到1400℃以后，保温1.5h。随后随炉冷却至室温，取样抛光后得到Si掺杂改性MoAlB陶瓷。
本发明中的MoAlB陶瓷制备方法简单，成本低廉，其晶粒大小为3.6μm，断裂韧性达到8.20Mpa·m1/2，维氏硬度达到12.22GPa，抗弯强度达到564MPa。
实施例4
将MoB粉、Si粉、Al粉按照质量比为107:4.2:35共称取50g，将MoB粉、Al粉混合后进行球磨，磨球及粉末质量比为7:1，球磨时间为50h，球磨转速为150r/min。球磨结束后掺入Si粉，进行二次球磨，球磨时间为15h，球磨转速为150r/min。球磨结束后进行球磨结束后进行高温保温，升温速度为15℃/min，保温温度为500℃，保温时间为10min。最后进行热压烧结，真空度始终保持在10-2Pa以下。烧结压力为45MPa，烧结温度为1400℃，600～700℃之间升温速度为4℃/min，其余时间为30℃/min。温度达到1400℃以后，保温2h。随后随炉冷却至室温，取样抛光后得到Si掺杂改性MoAlB陶瓷。
本发明中的MoAlB陶瓷制备方法简单，成本低廉，其晶粒大小为为2.85μm，断裂韧性达到5.91Mpa·m1/2，维氏硬度达到12.16GPa，抗弯强度达到520MPa。
实施例5
将MoB粉、Si粉、Al粉按照质量比为107:4.2:35共称取50g，将MoB粉、Al粉混合后进行球磨，磨球及粉末质量比为2:1，球磨时间为60h，球磨转速为50r/min。球磨结束后掺入Si粉，进行二次球磨，球磨时间为20h，球磨转速为130r/min。球磨结束后进行球磨结束后进行高温保温，升温速度为10℃/min，保温温度为500℃，保温时间为20min。最后进行热压烧结，真空度始终保持在10-2Pa以下。烧结压力为30MPa，烧结温度为1600℃，600～700℃之间升温速度为4℃/min，其余时间为10℃/min。温度达到1600℃以后，保温0.5h。随后随炉冷却至室温，取样抛光后得到Si掺杂改性MoAlB陶瓷。
本发明中的Si掺杂改性MoAlB陶瓷制备方法简单，成本低廉，其晶粒大小为1.08μm，断裂韧性达到6.20Mpa·m1/2，维氏硬度达到12.14GPa，抗弯强度达到529MPa。
实施例6
将MoB粉、Si粉、Al粉按照质量比为107:2.8:35共称取23g，将MoB粉、Al粉混合后进行球磨，磨球及粉末质量比为7:1，球磨时间为60h，球磨转速为150r/min。球磨结束后掺入Si粉，进行二次球磨，球磨时间为20h，球磨转速为50r/min。球磨结束后进行球磨结束后进行高温保温，升温速度为8℃/min，保温温度为500℃，保温时间为10min。最后进行热压烧结，真空度始终保持在10-2Pa以下。烧结压力为35MPa，烧结温度为1300℃，600～700℃之间升温速度为4℃/min，其余时间为20℃/min。温度达到1300℃以后，保温1.5h。随后随炉冷却至室温，取样抛光后得到Si掺杂改性MoAlB陶瓷。
本发明中的Si掺杂改性MoAlB陶瓷制备方法简单，成本低廉，其晶粒大小为2.89μm，断裂韧性达到4.74Mpa·m1/2，维氏硬度达到11.95GPa，抗弯强度达到767MPa。
实施例7
将MoB粉、Si粉、Al粉按照质量比为107:1.4:35共称取23g，将MoB粉、Al粉混合后进行球磨，磨球及粉末质量比为8:1，球磨时间为50h，球磨转速为150r/min。球磨结束后掺入Si粉，进行二次球磨，球磨时间为5h，球磨转速为200r/min。球磨结束后进行球磨结束后进行高温保温，升温速度为8℃/min，保温温度为400℃，保温时间为40min。最后进行热压烧结，真空度始终保持在10-2Pa以下。烧结压力为30MPa，烧结温度为1100℃，600～700℃之间升温速度为3℃/min，其余时间为25℃/min。温度达到1100℃以后，保温1h。随后随炉冷却至室温，取样抛光后得到Si掺杂改性MoAlB陶瓷。
本发明中的Si掺杂改性MoAlB陶瓷制备方法简单，成本低廉，其晶粒大小为5.82μm，断裂韧性达到7.79Mpa·m1/2，维氏硬度达到11.49GPa，抗弯强度达到424MPa。请参阅图1，从图中可以看出明显的MoAlB层状结构，层片清晰，片与片之间间距均等，且其晶粒致密，大小均匀。此外，本发明中制备的MoAlB表面除了较少的Al2O3颗粒之外未见其它杂质，表明生成的MoAlB较为纯净。对其晶粒大小进行统计，结果表明，由于实验参数的不同而导致制备的MoAlB晶粒大小有所不同，约为1～10μm。
综上所述，本发明一种Si掺杂改性MoAlB陶瓷及其制备方法，通过在MoAlB基体中掺入一定量的Si元素以达到优化其组织结构、改善其部分力学性能等目的。本发明中制备的MoAlB陶瓷具有较小的晶粒尺寸，约为1～10μm，以及较为优异的断裂韧性、硬度以及强度等。除此之外，Si的加入有效消除了Al8Mo3杂质，提高了MoAlB的纯度。最后，本发明中用料简单，只包含必要的Mo、Al、B、Si元素，降低了生产成本和带来其它杂质的可能性。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种Si掺杂改性MoAlB陶瓷的制备方法，其特征在于，将粒度为0.1~50μm的MoB粉末和粒度为5~50μm的Al粉末混合后进行干混球磨，得到混合粉末A，MoB粉末和Al粉末混合过程中，磨球与MoB粉末和Al粉末的质量比为(2~8):1，球磨转速为50~200r/min，球磨时间为40~60h；
向混合粉末A中加入粒度为0.1~50μm的Si粉末混合后进行二次球磨，球磨处理后，在手套箱中进行筛粉，筛粉时使手套箱中始终处于流动氩气保护状态下，首次筛粉时所用检验筛为100目，二次筛粉时所用检验筛为200目，得到混合粉末B，混合粉末A和Si粉末混合过程中，球磨转速为50~200r/min，球磨时间为5~20h，MoB粉末：Si粉末：Al粉末的质量比为107:(1.4~4.2):35；
对混合粉末B进行高温保温除杂，高温保温除杂过程中，保温时的升温速度为8~15℃/min，保温温度为300~500℃，保温时间为10~60min，保温过程中混合粉末B处于流动的氩气环境中；
对保温除杂后的混合粉末进行真空热压烧结，真空热压烧结的真空度在10-2Pa以下，真空热压烧结过程中，25~600℃时的升温速率为10~30℃/min，600~700℃时的升温速率为2~4℃/min，700℃以上时的升温速率为10~30℃/min；烧结压力为20~45MPa，烧结温度为1100~1600℃，烧结时间为0.5~2h，待冷却至室温后，得到Si掺杂改性MoAlB陶瓷。
2.一种Si掺杂改性MoAlB陶瓷，其特征在于，根据权利要求1所述的方法制备而成，Si掺杂改性MoAlB陶瓷的晶粒大小为1~10μm，断裂韧性为4.74~8.2MPa·m1/2，维氏硬度为10.82~12.50GPa，抗弯强度为424~805MPa。
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