CN109608203B - 高熵二硅化物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高熵二硅化物及其制备方法。所述高熵二硅化物的化学式为(A0.2D0.2E0.2G0.2J0.2)Si2，其中，A、D、E、G、J为Ti、Zr、Nb、Mo、Hf和W中的任意五种不同的金属元素。制备方法为：将五种金属粉末与Si粉混合；所得混合粉体装入石墨模具，并置于放电等离子体烧结炉内，于1250‑1350℃、10‑80MPa的烧结条件下，在真空条件下或氩气气氛中，烧结5‑30分钟，制得高熵二硅化物。本发明通过放电等离子体烧结法制备出的高熵二硅化物，不仅具有高熵特征，还表现出了优异的力学性能，可作为高温结构件、高温发热元件、高温热防护材料，有着广泛的应用前景。

Description

高熵二硅化物及其制备方法
技术领域
本发明涉及高熵二硅化物及其制备方法，属于高温材料技术领域。
背景技术
金属二硅化物具有优异的高温抗氧化性能、导电性能和导热性能，可作为高温热防护材料、集成电路电极薄膜、高温结构件、高温发热元件等使用，如，MoSi2、TaSi2、NbSi2、HfSi2等。其中，MoSi2的应用最为广泛，其不仅被用作航天器热结构部件的表面高温抗氧化涂层，还可作为高温发热体。该发热体在空气中使用温度可以高达1800℃。但是，MoSi2的断裂韧性较低，导致其脆性大、易碎。这也是此类金属二硅化物共同存在的主要缺点之一。进一步提高金属二硅化物断裂韧性，是材料领域重要的追求目标。
研究发现，通过添加稀土氧化物、合金元素、晶须等，可以改善金属二硅化物的力学性能及抗氧化性能。如，在MoSi2中引入少量稀土氧化物La2O3，可以使MoSi2的室温断裂韧性从3.16MPa·m1/2提高至5.62MPa·m1/2，但材料的抗氧化性能有所降低[颜建辉，等，中国稀土学报25(2007)437-441]。另有研究表明，向MoSi2中引入Al元素，不仅有利于促进材料烧结过程中的致密化，还可以有效提高其在500℃左右低温区域的抗氧化性能[GJ Zhang,et al.,Journal of Materials Science 34(1999)593-597.]。
通过向材料基体添加多种合金元素，使材料的熵值显著增加，获得高熵材料，是一种获得高性能材料的新方法。目前，高熵材料主要包括高熵合金及高熵陶瓷材料。高熵合金通常是指含有5种及5种以上金属元素的单相合金。而高熵陶瓷材料一般是指由5种及5种以上金属元素和1种非金属元素组成的单相化合物。其中，各金属元素的摩尔百分数基本一致。由于这类材料的晶胞中含有多种元素，使其具有较高的熵值，它们往往表现出较高的热力学稳定性和优异的力学性能、热物理性能和耐蚀性能等。如，高熵氧化物(Mg0.2Co0.2Ni0.2Cu0.2Zn0.2)1-x-yAxGayO(A＝Li,Na or K)就具有极高的介电常数和优异的导电性能[Bérardan,et al.,physica status solidi(RRL)-Rapid Research Letters 10(2016)328-333]。高熵硼化物(Mo0.2Zr0.2Ta0.2Nb0.2Ti0.2)B2表现出了较高的硬度和优异的抗氧化性能[J.Gild,et al.,Scientific Reports 6(2016)37946]。高熵碳化物(Hf0.2Zr0.2Ta0.2Nb0.2Ti0.2)C比二元碳化物HfC、ZrC、TaC、TiC等具有更低的热导率[X.Yan,etal.,Journal of the American Ceramic Society 101(2018)4486-4491.]。目前，已有报道的高熵材料主要包括：高熵合金、高熵氧化物、高熵硼化物、高熵碳化物。但是，尚未见有关高熵硅化物的报道。通过合理的设计硅化物的组分和制备工艺，有希望合成出具有高性能的高熵硅化物，对硅化物材料的发展和应用具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的问题是：提供一种高熵二硅化物及其制备方法。
为了解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：
一种高熵二硅化物，其特征在于，其化学式为(A0.2D0.2E0.2G0.2J0.2)Si2，其中，A、D、E、G、J为Ti、Zr、Nb、Mo、Hf和W中的任意五种不同的金属元素。
本发明还提供了上述高熵二硅化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：按照摩尔比1:1:1:1:1:2的比例分别称取A、D、E、G、J的金属粉末及Si粉；
步骤2)：将五种金属粉末与Si粉混合；
步骤3)：将所得混合粉体装入石墨模具，并置于放电等离子体烧结炉内，于1250-1350℃、10-80MPa的烧结条件下，在真空条件下或氩气气氛中，烧结5-30分钟，制得高熵二硅化物。
优选地，所述步骤1)中金属粉末的粒径为1-50μm，质量纯度≥99％；Si粉的粒径为1-45μm，质量纯度≥99.5％。
优选地，所述步骤2)中原料混合方式为湿法行星球磨，球磨介质为乙醇或丙酮，磨球材质为Si3N4，具体步骤为：采用湿法行星球磨工艺，在400～580转/分钟的转速下，将所称取的原料粉体球磨混合8-24h，再利用旋转蒸发仪将所得料浆烘干，得到干燥的混合粉体。
优选地，所述步骤3)中真空条件的真空度小于10Pa。
优选地，所述步骤3)中氩气的质量纯度大于99.99％。
本发明采用Ti、Zr、Nb、Mo、Hf、W中的任意5种不同的金属粉末和高纯Si粉为原料，通过放电等离子体烧结法，原位反应合成单相的高熵二硅化物，且仅通过简单调节初始原料中金属粉末的组合种类，即可获得多种单相的高熵二硅化物。与商业的二硅化物相比，本发明所制备的单相高熵二硅化物的晶胞中因含有5种金属元素，使其具有较高的熵值，从而表现出了更优异的力学性能。此外，本发明方法还具有制备工艺简单、可操控性强、容易实现规模化等优点。
附图说明
图1为实施例1制备的高熵二硅化物(Ti0.2Zr0.2Nb0.2Mo0.2W0.2)Si2的XRD图谱；
图2为实施例2制备的高熵二硅化物(Ti0.2Zr0.2Nb0.2Mo0.2Hf0.2)Si2的抛光面SEM形貌及相关EDS元素的对比图；
图3为实施例3制备的高熵二硅化物(Ti0.2Zr0.2Mo0.2Hf0.2W0.2)Si2的断口SEM形貌；
图4为实施例4制备的高熵二硅化物(Ti0.2Nb0.2Mo0.2Hf0.2W0.2)Si2的断口SEM形貌。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例1
一种高熵二硅化物的制备方法：
将Ti、Zr、Nb、Mo、W的原料粉末(1-50μm，99wt％)和Si粉(1-45μm，99.5wt％)按摩尔比1:1:1:1:1:2进行配料。以乙醇为介质、Si3N4球为磨球，在行星球磨机上以560转/分钟的转速进行球磨混合12h，再经旋转蒸发得到干燥的混合粉末；将所得混合粉末装入石墨模具，然后置于放电等离子体烧结炉内，在气压低于10Pa的真空中，于1320℃、30MPa的烧结条件下，保温15min，制得(Ti0.2Zr0.2Nb0.2Mo0.2W0.2)Si2高熵二硅化物。
经分析：所制备材料的致密度达99.2％，其XRD图谱如图1所示。可见，所制备的材料为单相材料，其内仅含有六方结构的(Ti0.2Zr0.2Nb0.2Mo0.2W0.2)Si2相。
实施例2
一种高熵二硅化物的制备方法：
将Ti、Zr、Nb、Mo、Hf的原料粉末(1-50μm，99wt％)和Si粉(1-45μm，99.5wt％)按摩尔比1:1:1:1:1:2进行配料。以丙酮为介质、Si3N4球为磨球，在行星球磨机上以500转/分钟的转速进行球磨混合18h，再经旋转蒸发得到混合干粉；将所得混合干粉装入石墨模具，然后置于放电等离子体烧结炉内，在气压低于10Pa的真空中，于1250℃、50MPa的烧结条件下，保温25min，制得(Ti0.2Zr0.2Nb0.2Mo0.2Hf0.2)Si2高熵二硅化物；
经分析：所制备材料的致密度达99％，其抛光面的SEM形貌及相关EDS元素分布情况如图2所示，可见，所制得的材料为元素分布均匀的单相高熵二硅化物，无明显的第二相存在。
实施例3
一种高熵二硅化物的制备方法：
将Ti、Zr、Mo、Hf、W的原料粉末(1-50μm，99wt％)和Si粉(1-45μm，99.5wt％)按摩尔比1:1:1:1:1:2进行配料。以乙醇为介质、Si3N4球为磨球，在行星球磨机上以580转/分钟的转速进行球磨混合10h，再经旋转蒸发得到混合干粉；将所得混合干粉装入石墨模具，然后置于放电等离子体烧结炉内，在惰性气氛(质量纯度99.99以上的氩气)中，于1350℃、20MPa的烧结条件下，保温20min，制得(Ti0.2Zr0.2Mo0.2Hf0.2W0.2)Si2高熵二硅化物；
经分析：所制备材料的致密度达98％，其断口的SEM形貌如图3所示，可见，所得材料的显微结构均匀，平均晶粒尺寸约为8μm。
实施例4
一种高熵二硅化物的制备方法：
将Ti、Nb、Mo、Hf、W的原料粉末(1-50μm，99wt％)和Si粉(1-45μmμm，99.5wt％)按摩尔比1:1:1:1:1:2进行配料。以丙酮为介质、Si3N4球为磨球，在行星球磨机上以400转/分钟的转速进行球磨混合24h，再经旋转蒸发得到混合干粉；将所得混合干粉装入石墨模具，然后置于放电等离子体烧结炉内，在惰性气氛(质量纯度99.99以上的氩气)中，于1280℃、80MPa的烧结条件下，保温15min，制得(Ti0.2Nb0.2Mo0.2Hf0.2W0.2)Si2高熵二硅化物；
经分析：所制备材料的致密度达98.5％，其断口的SEM形貌如图4所示，可见，所得材料的显微结构均匀，平均晶粒尺寸约为5μm。
实施例5
一种高熵二硅化物的制备方法：
将Zr、Nb、Mo、Hf、W的原料粉末(1-50μm，99wt％)和Si粉(1-45μmμm，99.5wt％)按摩尔比1:1:1:1:1:2进行配料。以乙醇为介质、Si3N4球为磨球，在行星球磨机上以500转/分钟的转速进行球磨混合18h，再经旋转蒸发得到混合干粉；将所得混合干粉装入石墨模具，然后置于放电等离子体烧结炉内，在惰性气氛(质量纯度99.99以上的氩气)中，于1300℃、50MPa的烧结条件下，保温10min，制得(Zr0.2Nb0.2Mo0.2Hf0.2W0.2)Si2高熵二硅化物；
经分析：所制备材料的致密度达98.8％。采用维氏压痕法测量了所得材料的室温断裂韧性。结果表明，其断裂韧性达4.2±0.4MPa·m1/2，较商业MoSi2的断裂韧性3.2±0.2MPa·m1/2提高了31％。

Claims (5)

1.一种高熵二硅化物，其特征在于，其化学式为(A0.2D0.2E0.2G0.2J0.2)Si2，其中，A、D、E、G、J为Ti、Zr、Nb、Mo、Hf和W中的任意五种不同的金属元素；所述的高熵二硅化物的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)：按照摩尔比1:1:1:1:1:2的比例分别称取A、D、E、G、J的金属粉末及Si粉；
步骤2)：将五种金属粉末与Si粉混合；
步骤3)：将所得混合粉体装入石墨模具，并置于放电等离子体烧结炉内，于1250-1350℃、10-80MPa的烧结条件下，在真空条件下或氩气气氛中，烧结5-30分钟，制得高熵二硅化物。
2.如权利要求1所述高熵二硅化物，其特征在于，所述步骤1)中金属粉末的粒径为1-50μm，质量纯度≥99％；Si粉的粒径为1-45μm，质量纯度≥99.5％。
3.如权利要求1所述高熵二硅化物，其特征在于，所述步骤2)中原料混合方式为湿法行星球磨，球磨介质为乙醇或丙酮，磨球材质为Si3N4，具体步骤为：采用湿法行星球磨工艺，在400～580转/分钟的转速下，将所称取的原料粉体球磨混合8-24h，再利用旋转蒸发仪将所得料浆烘干，得到干燥的混合粉体。
4.如权利要求1所述高熵二硅化物，其特征在于，所述步骤3)中真空条件的真空度小于10Pa。
5.如权利要求1所述高熵二硅化物，其特征在于，所述步骤3)中氩气的质量纯度大于99.99％。
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