CN108299006A - 一种复合高熵钎料涂层激光钎焊陶瓷和金属的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种复合高熵钎料涂层激光钎焊陶瓷和金属的方法，解决使用传统钎料真空钎焊陶瓷‑金属过程中接头中产生大量的脆性金属间化合物，造成接头性能差的难题。其中复合高熵合金钎料涂层通过激光熔覆或者超音速喷涂工艺在陶瓷基体上制备，下层为金属Ni涂层，上层为高熵合金涂层。制备好涂层后，将待焊陶瓷基体和金属采用超声波清洗后，装配成搭接接头结构，在氩气保护下利用光纤激光器作为热源来钎焊陶瓷与金属。该发明操作简单，使用激光作为热源，缩短了焊接时间，提高了焊接效率。同时利用高熵合金的高熵效应使得钎缝中不会脆性金属间化合物，有效提高了接头的强度和韧性。

Description

一种复合高熵钎料涂层激光钎焊陶瓷和金属的方法
技术领域
本发明属于异种材料连接技术领域，具体涉及一种复合高熵合金钎料涂层钎焊陶瓷与金属的方法
背景技术
陶瓷是人类最早发明的人工材料，在人类漫长的发展历史中发挥着重要的作用。陶瓷材料具有高的强度、硬度以及良好的耐磨性、耐蚀性等一系列良好的物理化学性能，在机械、冶金、航空航天、医学等领域有着重要的作用。但是随着现代工业的发展，要求材料在更加苛刻的条件下进行可靠地工作，因此高的脆性和低的延性作为陶瓷材料的一大缺点被无限放大。由于很难加工成结构复杂的零部件，很大程度上限制了陶瓷材料在生产和科技领域的使用。而随着连接技术的发展，人们发现将金属和陶瓷通过连接技术连接在一起，可以将金属材料的强韧性和良好的塑性等优势与陶瓷材料的优势结合在一起，这就在很大程度上扩展了陶瓷和金属的应用领域和范围。
陶瓷与金属的连接目前已经有了大量的研究，通过陶瓷表面预金属化和在金属钎料中添加活性元素的方法一定程度上解决了金属钎料在陶瓷上难以润湿的问题，但是接头中产生的金属间化合物直接影响接头的机械性能，降低接头的强度。有研究者提出使用高熵合金作为钎料来连接陶瓷和金属，利用高熵合金的高熵效应来解决这个难题。如哈尔滨工业大学冯吉才等人使用等摩尔比的FeCoNiCrCu高熵合金在真空下成功钎焊连接了ZrB2-SiC-C复合陶瓷和GH99镍基高温合金，但是由于高熵合金的熔点较高，钎焊温度达到1200℃左右，且钎焊保温时间最长达到了120min，由于保温时间过长，基体与高熵合金之间的原子扩散一定程度上影响钎缝金属的成分含量，使得接头的强度降低。目前高熵合金涂层的制备技术多是用于表面改性，而基本没有用于钎焊，且高熵合金制备成涂层后更有利于钎焊，但是高熵合金的熔点较高，如果使用真空焊接或者扩散焊等常规钎焊方法，钎焊的时间较长，效率低。因此使用激光焊接，钎焊时间短，抑制扩散，保证钎缝金属的高熵合金成分。
发明内容
针对上述现有技术工艺存在的不足，本发明的目的是提供一种复合高熵钎料涂层激光钎焊陶瓷和金属的方法，一方面利用高熵合金的高熵效应来抑制陶瓷和金属钎焊过程中脆性金属间化合物的产生，另一方面使用激光钎焊陶瓷与金属，钎焊时间短，一点程度上减少了钎缝金属与基体之间的原子扩散，从而提高接头强度。
高熵合金涂层又称多主元合金涂层，是一种新型合金涂层。受高熵效应的影响，涂层的组织结构主要由单一的BCC、FCC或者HCP固溶体相构成，且易于形成非晶、纳米晶和纳米复合物，呈现出优异的综合力学性能，其在钎焊领域具有广阔的应用前景。
激光钎焊作为一种新的钎焊方法已经广泛应用于连接陶瓷和异种金属的连接，激光钎焊具有加热时间短、激光照射时间和输出功率易于控制、重复性和操作性好、成品率高，且由于是局部加热，母材不易产生热损伤，接头变形小，减少了接头产生金属间化合物和裂纹的倾向，显著提高了陶瓷和异种金属的焊接质量。
一种高熵合金复合钎料涂层激光钎焊陶瓷和金属的方法，其特征在于使用激光熔覆或者超音速火焰喷涂工艺，在陶瓷基体上首先制备一层金属涂层，金属涂层为厚度20-50μm；然后在金属层上制备高熵合金涂层，最后将制备好涂层的陶瓷和金属组装成搭接接头，并用卡具固定后进行激光钎焊；高熵合金涂层为厚度40-150μm的高熵合金NiCuCoFe0.25Mn1.75或者Al0.3-2.8NiFeCrCoCu；
焊前先将焊件置于高温电阻炉中以30℃/min升至800℃，保温10min，然后使用光纤激光器加热搭接接头区域，激光功率为800-1200W,离焦量80-100mm，保护氩气流量20-30L/min，接头搭接长度10mm，激光作用时间为30s，激光钎焊完成后在保护气氛中以5℃/min降温至800℃，保温10min，再以20℃/min降温速率降至室温，完成陶瓷与金属的激光钎焊连接。
本发明的一种复合高熵合金钎料涂层钎焊陶瓷与金属的方法，是按以下步骤进行：
一、陶瓷表面涂层制备
所有待焊接陶瓷试样置于丙酮中清洗20min干燥后，利用激光熔覆或者超音速火焰喷涂在陶瓷制备一层纯Ni涂层后，将均匀的高熵合金原料粉体利用激光熔覆或者超音速火焰制备在纯Ni涂层上。
二、装配
将制备好涂层的陶瓷和预处理过的金属试样置于丙酮中利用超声波清洗20min，干燥后组成一个搭接结构，并利用卡具固定。
三、施焊
将步骤二中的装配件置于激光钎焊操作台上，施焊前先通氩气，以免涂层在激光钎焊过程中受到污染。之后通过调节激光功率到合适的离焦量后进行加热熔化钎料涂层，加热结束后迅速将焊件放入保温炉中，缓慢冷却至室温。完成钎焊。
上述方案中，所用陶瓷打底涂层为纯Ni层厚度为20-50μm；高熵合金涂层厚度为40-150μm。
上述方案中，所使用的陶瓷可以为氮化物陶瓷、氧化物陶瓷和碳化物陶瓷。
上述方案中，氮化物陶瓷可以为Si3N4陶瓷、AlN陶瓷；氧化物陶瓷可以为Al2O3陶瓷、ZrO2陶瓷；碳化物陶瓷可以为SiC陶瓷、WC陶瓷。
上述方案中，所使用的金属可以是不锈钢、镍基高温合金、钛合金。
上述方案中，步骤一中的高熵合金钎料涂层为NiCuCoFe0.25Mn1.75涂层或者Al0.3- 2.8NiFeCrCoCu涂层。
上述方案中，步骤一中高熵合金涂层所使用镍原料的纯度99.5％、铜原料的纯度99.0％、钴原料的纯度为99.2％、铁原料的纯度为99.6％、锰原料的纯度98.3％、铝原料的纯度为99.3％、Cr原料的纯度为99.6％。
上述方案中，步骤二中金属基体预处理方法为：采用400目、600目、800目的耐水砂纸对基体待焊表面进行打磨，再使用0.5M的金刚石研磨液进行抛光处理，最后置于丙酮中使用超声波清洗20min，干燥待用。
与现有技术相比本发明的有益效果为：
因为考虑到高熵合金熔炼和制备箔带不易，我们利用激光熔覆的方法，在陶瓷基体上制备高熵合金涂层。由于受高熵效应放入影响，涂层的组织结构主要由单一的BCC、FCC或者HCP固溶体相构成，且易于形成非晶、纳米晶和纳米复合物，呈现出优异的综合力学性能。同时采用激光作为热源来钎焊陶瓷与金属，相比真空钎焊或者激光钎焊，钎焊时间短，不会由于保温时间过长，导致基体与高熵合金之间的原子扩散而影响钎缝金属的成分含量，使得接头的强度降低。
本发明操作简单，激光钎焊具有加热时间短、激光照射时间和输出功率易于控制、重复性和操作性好。
附图说明
图1为具体实施中的钎焊试样装配图，其中A为高熵合金涂层，B为纯Ni涂层，C为陶瓷，D为金属。
图2为具体实施中的工艺曲线。
具体实施方式
实施例1
一种复合高熵钎料涂层激光钎焊陶瓷和金属的方法，选用的陶瓷母材为ZrO2陶瓷。选用的金属为Ti-6Al-4V合金，具体成分为：Al6.0％、V3.5％，其余为Ti。试样尺寸为2×10×40mm，采用激光熔覆的方法制备涂层。纯Ni涂层厚度为20μm，NiCuCoFe0.25Mn1.75高熵合金涂层厚度为40μm。
将待焊Ti-6Al-4V基体用400目、600目、800目的耐水砂纸打磨后，再用0.5M的金刚石研磨液对基体进行抛光处理，将具有复合涂层的ZrO2陶瓷和Ti-6Al-4V合金置于丙酮中使用超声波清洗20min，除去钎料表面的油污和杂质，干燥待用。
将处理过的基体组装之后，置于卡具上固定，以保证钎焊试件的稳定性。
焊前先将焊件置于高温电阻炉中以30℃/min升至800℃保温10min，然后使用光纤激光器加热，激光功率为1100W,离焦量80mm，保护氩气流量30L/min,接头搭接长度10mm，激光作用时间为30s，激光钎焊完成后在保护气氛中以5℃/min降温至800min保温10min，再以20℃/min降温至室温。完成陶瓷与金属的激光钎焊连接。
试验结果表明，实现了ZrO2陶瓷与Ti-6Al-4V合金的有效连接，接头剪切强度为91.7MPa。
实施例2
一种复合高熵钎料涂层激光钎焊陶瓷和金属的方法，选用的陶瓷母材为Si3N4陶瓷试样尺为2×10×40mm，金属为GH4169合金，试样尺寸为2×10×40mm，采用超音速喷涂制备涂层，纯Ni涂层厚度为20μm，高熵合金涂层厚度为40μm。
将待焊GH4169合金基体用400目、600目、800目的耐水砂纸打磨后，再用0.5M的金刚石研磨液对基体进行抛光处理，将具有复合涂层的ZrO2陶瓷和Ti-6Al-4V合金置于丙酮中清洗20min，除去钎料表面的油污和杂质，干燥待用。
将处理过的基体组装之后，置于卡具上固定，以保证钎焊试件的稳定性。
焊前先将焊件置于高温电阻炉中预热以30℃/min升至800℃保温10min，然后使用光纤激光器加热，激光功率为1000W,离焦量90mm，保护氩气流量30L/min,接头搭接长度10mm，激光作用时间为30s，激光钎焊完成后在保护气氛中以5℃/min降温至800min保温10min，再以20℃/min降温至室温。完成陶瓷与金属的连接。
试验结果表明，实现了Si3N4陶瓷与GH4169合金的有效连接，剪切强度达到了87.6MPa。
实施例3
一种复合高熵钎料涂层激光钎焊陶瓷和金属的方法，选用的陶瓷母材为SiC陶瓷试样尺为2×10×40mm，金属为Ti-6Al-4V合金，具体成分为：Al6.0％、V3.5％，其余为Ti。试样尺寸为2×10×40mm，采用激光熔覆制备涂层，纯Ni涂层厚度为20μm，NiCuCoFe0.25Mn1.75高熵合金涂层厚度为40μm。
将待焊Ti-6Al-4V合金用400目、600目、800目的耐水砂纸打磨后，再用0.5M的金刚石研磨液对基体进行抛光处理，将具有复合涂层的陶瓷和Ti-6Al-4V合金置于丙酮中使用超声波清洗20min，除去钎料表面的油污和杂质，干燥待用。
将处理过的基体组装之后，置于卡具上固定，以保证钎焊试件的稳定性。
焊前先将焊件置于高温电阻炉中以30℃/min升至800℃保温10min，然后使用光纤激光器加热，激光功率为1000W,离焦量90mm，保护氩气流量30L/min,接头搭接长度10mm，激光作用时间为30s，激光钎焊完成后在保护气氛中以5℃/min降温至800min保温10min，再以20℃/min降温降至室温。完成陶瓷与金属的连接。
试验结果表明，实现了SiC陶瓷与Ti-6Al-4V合金的有效连接。接头剪切强度达到了84.6MPa。
实施例4
一种复合高熵钎料涂层激光钎焊陶瓷和金属的方法，选用的陶瓷母材为ZrO2陶瓷试样尺为2×10×40mm，金属为镍基高温合金GH4169。试样尺寸为2×10×40mm，采用激光熔覆制备涂层，纯Ni涂层厚度为20μm，NiCuCoFe0.25Mn1.75高熵合金涂层厚度为40μm。
将待焊高温合金GH4169用400目、600目、800目的耐水砂纸打磨后，再用0.5M的金刚石研磨液对基体进行抛光处理，将具有复合涂层的陶瓷和高温合金GH4169置于丙酮中使用超声波清洗20min，除去钎料表面的油污和杂质，干燥待用。
将处理过的基体组装之后，置于卡具上固定，以保证钎焊试件的稳定性。
焊前先将焊件置于高温电阻炉中预热以30℃/min升至800℃保温10min，然后使用光纤激光器加热，激光功率为1100W,离焦量80mm，保护氩气流量25L/min,接头搭接长度10mm，激光作用时间为30s，激光钎焊完成后在保护气氛中以5℃/min降温至800min保温10min，再以20℃/min降温至室温。完成陶瓷与金属的连接。
试验结果表明，实现了ZrO2陶瓷与GH4169合金的有效连接，剪切强度达到了92.2MPa。
实施例5
一种复合高熵钎料涂层激光钎焊陶瓷和金属的方法，选用的陶瓷母材为Si3N4陶瓷试样尺为2×10×40mm，金属为304不锈钢。试样尺寸为2×10×40mm，采用超音速喷涂制备涂层，纯Ni涂层厚度为20μm，NiCuCoFe0.25Mn1.75高熵合金涂层厚度为40μm。
将待焊304不锈钢基体用400目、600目、800目的耐水砂纸打磨后，再用0.5M的金刚石研磨液对基体进行抛光处理，将具有复合涂层的陶瓷和钛合金箔置于丙酮中清洗20min，除去钎料表面的油污和杂质，干燥待用。
将处理过的基体组装之后，置于卡具上固定，以保证钎焊试件的稳定性。
焊前先将焊件置于高温电阻炉中预热以30℃/min升至800℃保温10min，然后使用光纤激光器加热，激光功率为1100W,离焦量90mm，保护氩气流量30L/min,接头搭接长度10mm，激光作用时间为30s，激光钎焊完成后在保护气氛中以20℃/min降温至800min保温10min，再以10℃/min降温至室温。完成陶瓷与金属的连接。
试验结果表明，实现了Si3N4陶瓷与304不锈钢基体的有效连接，剪切强度达到了89.6MPa。
实施例6
一种复合高熵钎料涂层激光钎焊陶瓷和金属的方法，同实施例1，不同之处在于纯Ni涂层厚度为20μm，Ni/NiCuCoFe0.25Mn1.75高熵合金涂层的厚度为80μm。
获得ZrO2陶瓷/Ni/NiCuCoFe0.25Mn1.75/Ti-6Al-4V合金的接头，其接头剪切强度为99.6MPa。
实施例7
一种复合高熵钎料涂层激光钎焊陶瓷和金属的方法，同实施例1，不同之处在于纯Ni涂层厚度为50μm，NiCuCoFe0.25Mn1.75高熵合金涂层厚度为100μm。
获得ZrO2陶瓷/Ni/NiCuCoFe0.25Mn1.75/Ti-6Al-4V合金的接头，其接头剪切强度为104.2MPa
实施例8
一种复合高熵钎料涂层激光钎焊陶瓷和金属的方法，同实施例1，不同之处在于纯Ni涂层厚度为20μm高熵合金涂层的厚度为100μm。
获得ZrO2陶瓷/Ni/NiCuCoFe0.25Mn1.75/Ti-6Al-4V合金的接头，其接头剪切强度为95.6MPa。
实施例9
一种复合高熵钎料涂层激光钎焊陶瓷和金属的方法，同实施例1，不同之处在于纯Ni涂层厚度为50μm高熵合金涂层的厚度为150μm。
获得ZrO2陶瓷/Ni/NiCuCoFe0.25Mn1.75/Ti-6Al-4V合金的接头，其接头剪切强度为621.3MPa。
实施例10
一种复合高熵钎料涂层激光钎焊陶瓷和金属的方法，同实施例2，不同之处在于纯Ni涂层厚度为20μm，NiCuCoFe0.25Mn1.75高熵合金涂层的厚度为80μm。
获得Si3N4陶瓷/Ni/NiCuCoFe0.25Mn1.75/GH4169的接头，其接头剪切强度为91.2MPa。
实施例11
一种复合高熵钎料涂层激光钎焊陶瓷和金属的方法，同实施例2，不同之处在于纯Ni涂层厚度为50μm，NiCuCoFe0.25Mn1.75高熵合金涂层厚度为100μm。
获得Si3N4陶瓷/Ni/NiCuCoFe0.25Mn1.75/GH4169的接头，其接头剪切强度为86.7MPa。
实施例12
一种复合高熵钎料涂层激光钎焊陶瓷和金属的方法，同实施例2，不同之处在于纯Ni涂层厚度为20μm，NiCuCoFe0.25Mn1.75高熵合金涂层的厚度为100μm。
获Si3N4陶瓷/Ni/NiCuCoFe0.25Mn1.75/GH4169的接头，其接头剪切强度为96.4MPa。
实施例13
一种复合高熵钎料涂层激光钎焊陶瓷和金属的方法，同实施例2，不同之处在于纯Ni涂层厚度为50μm，NiCuCoFe0.25Mn1.75高熵合金涂层的厚度为150μm。
获Si3N4陶瓷/Ni/NiCuCoFe0.25Mn1.75/GH4169的接头，其接头剪切强度为72.1MPa。
实施例14
一种复合高熵钎料涂层激光钎焊陶瓷和金属的方法，同实施例3，不同之处在于纯Ni涂层厚度为50μm，NiCuCoFe0.25Mn1.75高熵合金涂层的厚度为80μm。
获得SiC陶瓷/Ni/NiCuCoFe0.25Mn1.75/Ti-6Al-4V合金的接头，其接头剪切强度为79.6MPa。
实施例15
一种复合高熵钎料涂层激光钎焊陶瓷和金属的方法，同实施例3，不同之处在于纯Ni涂层厚度为20μm，NiCuCoFe0.25Mn1.75高熵合金涂层的厚度为100μm。
获得SiC陶瓷/Ni/NiCuCoFe0.25Mn1.75/Ti-6Al-4V合金的接头，其接头剪切强度为82.2MPa。
实施例16
一种复合高熵钎料涂层激光钎焊陶瓷和金属的方法，同实施例1，不同之处在于所使用的高熵合金涂层为Al0.3NiFeCrCoCu。
获得ZrO2陶瓷/Ni/Al0.3NiFeCrCoCu/Ti-6Al-4V合金的接头，其接头剪切强度为75.3MPa。
实施例17
一种复合高熵钎料涂层激光钎焊陶瓷和金属的方法，同实施例1，不同之处在于所使用的高熵合金涂层为Al0.5NiFeCrCoCu。
获得ZrO2陶瓷/Ni/Al0.3NiFeCrCoCu/Ti-6Al-4V的接头，其接头剪切强度为86.3MPa。
实施例18
一种复合高熵钎料涂层激光钎焊陶瓷和金属的方法，同实施例2，不同之处在于所使用的高熵合金涂层为AlNiFeCrCoCu
获得Si3N4陶瓷/Ni/NiCuCoFe0.25Mn1.75/GH4169的接头，其接头剪切强度为96.4MPa。
实施例19
一种复合高熵钎料涂层激光钎焊陶瓷和金属的方法，同实施例2，不同之处在于所使用的高熵合金涂层为Al1.5NiFeCrCoCu。
获得Si3N4陶瓷/Ni/Al1.5NiFeCrCoCu/GH4169的接头，其接头剪切强度为87.5MPa。
实施例20
一种复合高熵钎料涂层激光钎焊陶瓷和金属的方法，同实施例4，不同之处在于纯Ni涂层厚度为50μm，高熵合金涂层的厚度为100μm。
获得ZrO2陶瓷/Ni/NiCuCoFe0.25Mn1.75/GH4169合金的接头，其接头剪切强度为95.8MPa。
实施例21
一种复合高熵钎料涂层激光钎焊陶瓷和金属的方法，同实施例4，不同之处在于纯Ni涂层厚度为50μm，高熵合金涂层的厚度为150μm。
获得ZrO2陶瓷/Ni/NiCuCoFe0.25Mn1.75/GH4169合金的接头，其接头剪切强度为86.3MPa。
实施例22
一种复合高熵钎料涂层激光钎焊陶瓷和金属的方法，同实施例4，不同之处在于所使用的高熵合金涂层为Al2.3NiFeCrCoCu。
获得ZrO2陶瓷/Ni/Al2.3NiFeCrCoCu/GH4169合金的接头，其接头剪切强度为102.7MPa。
实施例23
一种复合高熵钎料涂层激光钎焊陶瓷和金属的方法，同实施例4，不同之处在于纯Ni涂层厚度为20μm，高熵合金涂层的厚度为100μm。
获得ZrO2陶瓷/Ni/NiCuCoFe0.25Mn1.75/GH4169合金的接头，其接头剪切强度为86.9MPa。
实施例24
一种复合高熵钎料涂层激光钎焊陶瓷和金属的方法，同实施例5，不同之处在于纯Ni涂层厚度为50μm，高熵合金涂层的厚度为100μm。
获得Si3N4陶瓷/Ni/NiCuCoFe0.25Mn1.75/304不锈钢的接头，其接头剪切强度为87.5MPa。
实施例25
一种复合高熵钎料涂层激光钎焊陶瓷和金属的方法，同实施例5，不同之处在于所使用的高熵合金涂层为Al2.3NiFeCrCoCu。
获得Si3N4陶瓷/Ni/Al2.3NiFeCrCoCu/304不锈钢的接头，其接头剪切强度为63.3MPa。
实施例26
一种复合高熵钎料涂层激光钎焊陶瓷和金属的方法，同实施例5，不同之处在于所使用的高熵合金涂层为Al2.8NiFeCrCoCu。
获得Si3N4陶瓷/Ni/Al2.8NiFeCrCoCu/304不锈钢的接头，其接头剪切强度为67.3MPa。

Claims (5)

1.一种高熵合金复合钎料涂层激光钎焊陶瓷和金属的方法，其特征在于使用激光熔覆或者超音速火焰喷涂工艺，在陶瓷基体上首先制备一层金属涂层，金属涂层为厚度20-50μm；然后在金属层上制备高熵合金涂层，最后将制备好涂层的陶瓷和金属组装成搭接接头，并用卡具固定后进行激光钎焊；高熵合金涂层为厚度40-150μm的高熵合金NiCuCoFe0.25Mn1.75或者Al0.3-2.8NiFeCrCoCu；
焊前先将焊件置于高温电阻炉中以30℃/min升至800℃，保温10min，然后使用光纤激光器加热搭接接头区域，激光功率为800-1200W,离焦量80-100mm，保护氩气流量20-30L/min，接头搭接长度10mm，激光作用时间为30s，激光钎焊完成后在保护气氛中以5℃/min降温至800℃，保温10min，再以20℃/min降温速率降至室温，完成陶瓷与金属的激光钎焊连接。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：金属涂层为厚度20-50μm的纯Ni涂层。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所使用的金属是不锈钢、钛合金或镍基高温合金。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所使用的陶瓷为氧化物陶瓷、氮化物陶瓷或碳化物陶瓷。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：氧化物陶瓷为Al2O3陶瓷或ZrO2陶瓷；氮化物陶瓷为Si3N4陶瓷、BN陶瓷或AlN陶瓷；碳化物陶瓷为SiC陶瓷或WC陶瓷。
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