CN111979009A - 一种用于低碳低合金钢无镀铜焊丝的改性纳米复合物及制备方法 - Google Patents

一种用于低碳低合金钢无镀铜焊丝的改性纳米复合物及制备方法 Download PDF

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Abstract

一种用于低碳低合金钢无镀铜焊丝的改性纳米复合物及制备方法，涉及化工与焊材领域。纳米复合物按质量分数由以下组分组成：15％～22％的纳米铜粉、纳米银粉、纳米氧化锌中的一种或多种，10％～16％的纳米氟化钙和氟化钡的共晶粉，余量为FeCoCrNi高熵合金纳米粉；纳米复合物表面有表面功能剂。可作为基础油脂添加物，使其具有良好分散稳定性和导电性，最终用于无镀铜焊丝涂层，既可使其具备包括自修复和抗磨减摩等优异综合性能，又便于工业在线制备具有特殊涂层性质的无镀铜焊丝。

Description

一种用于低碳低合金钢无镀铜焊丝的改性纳米复合物及制备 方法
技术领域
本发明涉及化工与焊材领域，具体涉及一种用于低碳低合金钢的无镀铜焊丝纳米复合物及制备方法。
技术背景
2018年，我国焊接材料总产量约为430万吨，气保护实心焊丝所占比例超过40％，已超越焊条成为第一大主体。随着我国焊接机器人在焊接生产中的应用比例不断提升，实心焊丝的占比将进一步扩大。传统气保护实心焊丝主要以镀铜作为最终表面处理，具有良好导电、润滑性，防锈的同时导电嘴磨损较小。但存在一系列环保问题，如制造过程中酸洗和镀铜等工序会产生大量污染环境的废气、废液及固体废弃物；焊接烟尘中含大量损害焊工健康的“铜烟”；铜层剥落形成铜屑堵塞送丝软管，影响焊丝的工艺稳定性及自动化机器人焊接的效率。
无镀铜实心焊丝以有机涂层或润滑剂取代镀铜层，生产过程以机械清洗代替酸洗，做到无重金属、无酸、无碱产生，污染明显减少。焊丝在焊接过程中烟尘排放少，没有重金属铜的产生，有效保护焊接操作者的职业健康。
制约无镀铜焊丝广泛工程应用的最主要因素是导电嘴磨损，导致电弧失稳、送丝阻力加大和断弧等问题，从而严重影响机器人自动焊接的精度、成本、效率和连续作业性，改善导电嘴与无镀铜焊丝摩擦磨损性能至关重要。
目前无镀铜焊丝所采用的涂层或润滑剂的综合性能较低，不能同时满足优良润滑、导电与防锈性能。而某些综合性能较好的特殊涂层，则需要额外添加导电中间层，制备工序较为复杂。
纳米材料因其具有小尺度和表面效应，以其为基础制备的新型润滑材料不仅可以在摩擦表面形成一层剪切的薄膜，降低摩擦因数，或通过摩擦化学反应产物对摩擦表面进行一定程度的填补和修复，为无镀铜焊丝与导电嘴摩擦磨损的原位动态自修复提供了新的途径。将多种纳米材料混合制成纳米复合物可起到协同润滑作用，并且能在更宽的温度范围下服役。
多主元组分高熵合金对具有简单晶体结构的单相固相的择优，从而耐腐蚀性和强韧性优良，在焊接领域目前多用于在钢基体上激光熔覆制备高熵合金再进行堆焊。纳米尺度的高熵合金粉末在自润滑复合材料中可作为基体，增强摩擦机械能的吸收能力，减少因摩擦界面的粘着和犁削效应产生的磨损。
本发明将多种纳米粒子复合，利用其协同润滑、自修复效应和强热稳定性，制备一种改性纳米复合物粉末，可作为基础油脂添加物，使其具有良好分散稳定性和导电性，最终用于无镀铜焊丝涂层，既可使其具备包括自修复和抗磨减摩等优异综合性能，又便于工业在线制备具有特殊涂层性质的无镀铜焊丝。
发明内容
本发明旨在提供一种用于低碳低合金钢无镀铜焊丝的改性纳米复合物及制备方法，所发明的纳米复合物制备技术简便易行，原料绿色环保，可作为基础油脂添加剂，从而具备集导电性、润滑性于一身的优良综合性能，可以保证无镀铜实心焊丝在自动焊接过程中具有优良的送丝性，电弧稳定性及低飞溅率，同时能显著减少导电嘴磨损。
本发明的技术方案如下：
一种用于低碳低合金钢的无镀铜焊丝的纳米复合物，纳米复合物按质量分数由以下组分组成：15％～22％的纳米铜粉、纳米银粉、纳米氧化锌中的一种或多种，10％～16％的纳米氟化钙和氟化钡的共晶粉，余量为FeCoCrNi高熵合金纳米粉；纳米复合物表面有表面功能剂。
进一步地，纳米铜/银/氧化锌粉粒径为15～40nm，纳米氟化钙-氟化钡共晶粉末粒径为25～60nm，FeCoCrNi高熵合金纳米粉末粒径为30～55nm，几种纳米粉末混合后制得的纳米复合物的平均粒径为20～50nm。
进一步地，表面功能剂为二硫醇、硅烷偶联剂KH550和油酸中的一种或多种。
上述所述一种用于低碳低合金钢的无镀铜焊丝的改性纳米复合物的制备方法，由以下步骤组成：
(1)烧结混合：将上述各种纳米粉末依次放入MITR聚氨酯球磨罐中，以200～300r/min滚湿5～10h，滚湿介质为无水乙醇，之后烘干，放入石墨模中预压，预压压力为15～25MPa，然后将粉末预压块和石墨模具一同经放电等离子烧结，烧结时氛围为真空、氩气、氮气、二氧化碳中任一种，升温速率65～80℃/min,在1100～1300℃下烧结15～20min，烧结时压力25～35MPa，制得纳米复合物块体；
(2)破碎制粉：通过碾碎机粗碎和高能球磨机细碎得到纳米复合物粉末，将研磨好的纳米复合物在鼓风干燥，控温范围室温～200℃；
(3)表面功能化：称取步骤(2)干燥后的纳米复合物，向其加入表面功能剂与去离子水质量比按1:2配制的溶液，经机械搅拌、干燥后得到改性纳米复合物粉末。
步骤(3)中表面功能剂水溶液添加量为1wt.％～10wt.％(相对于纳米复合物)。
本发明的优点为：
本发明可保证其在CO2气保护焊时，抑制电弧放电，从而大幅减少电弧烧蚀，解决导电嘴磨损这一瓶颈问题，保证电弧稳定性，同时制备方法经济简便，易于工业推广和生产。(1)纳米复合物可以同时发挥多组元的协同润滑效应，并可以在较宽的温度范围内服役，且作为导电润滑填料用于基础油，可大幅提升其导电润滑性能。(2)采用各种改性剂实现纳米复合物的表面功能化，可使其良好分散稳定存在于非极性基础油中，使其服役时充分发挥润滑导电功效。
具体实施方式
下面为本发明所述的一种用于低碳低合金钢的无镀铜焊丝纳米复合物及制备方法的非限定性实施例，仅起到说明作用，而本发明的保护范围并不局限于下述实施例，表1示出了纳米复合物组分、尺度、配比及制备参数。
表1
Figure BDA0002652788490000031
Figure BDA0002652788490000041
实施例1
纳米复合物的制备和表面功能化：
(1)烧结混合：将表1所示质量百分比的纳米粉末依次放入MITR聚氨酯球磨罐中，并按照表中参数经滚湿、烘干(旋转蒸发仪)，预压(石墨模)，然后连同粉末预压块的石墨模具一同经放电等离子烧结(SPS,
Figure BDA0002652788490000042
-FCT-HP D250)，制得纳米复合物块体；(2)破碎制粉：通过碾碎机粗碎和高能球磨机细碎得到纳米复合物粉末，将研磨好的纳米复合物在鼓风干燥箱(GFL-45)中干燥，设置温度为90℃，加热功率1.5kw，环境温度25℃，湿度60％；(3)表面功能化：称取一定量纳米复合物，向其加入表面功能剂与去离子水按1:2配制的溶液，经机械搅拌、干燥后得到改性纳米复合物粉末，采用比表面积法(SA3100比表面积测试仪)测得其重量比表面积，然后再根据公式1-1得到粒径。
上述所用表面功能剂为质量分数5％的二硫醇溶液。
纳米颗粒比表面积与粒径的关系公式：Sw＝6(ρ·d) (1-1)
式中，Sw—重量比表面积；ρ—颗粒密度；d—颗粒直径。
最终得到的纳米复合物粉末平均粒径为30nm。
实施例2
纳米复合物的制备和表面功能化：
(1)烧结混合：将表1所示质量百分比的纳米粉末依次放入MITR聚氨酯球磨罐中，并按照表中参数经滚湿、烘干(旋转蒸发仪)，预压(石墨模)，然后连同粉末预压块的石墨模具一同经放电等离子烧结(SPS,
Figure BDA0002652788490000051
-FCT-HP D250)，制得纳米复合物块体；(2)破碎制粉：通过碾碎机粗碎和高能球磨机细碎得到纳米复合物粉末，将研磨好的纳米复合物在鼓风干燥箱(GFL-45)中干燥，设置温度为150℃，加热功率2kw，环境温度30℃，湿度75％；(3)表面功能化：称取一定量纳米复合物，向其加入表面功能剂与去离子水质量比按1:2配制的溶液，经机械搅拌、干燥后得到改性纳米复合物粉末，采用比表面积法(SA3100比表面积测试仪)测得其重量比表面积，然后再根据公式1-1得到粒径。
上述所用表面功能剂为质量分数3.5％的油酸溶液。
纳米颗粒比表面积与粒径的关系公式：Sw＝6(ρ·d) (1-1)
式中，Sw—重量比表面积；ρ—颗粒密度；d—颗粒直径。
最终得到的纳米复合物粉末平均粒径为25nm。
实施例3
纳米复合物的制备和表面功能化：
(1)烧结混合：将表1所示质量百分比的纳米粉末依次放入MITR聚氨酯球磨罐中，并按照表中参数经滚湿、烘干(旋转蒸发仪)，预压(石墨模)，然后连同粉末预压块的石墨模具一同经放电等离子烧结(SPS,
Figure BDA0002652788490000052
-FCT-HP D250)，制得纳米复合物块体；(2)破碎制粉：通过碾碎机粗碎和高能球磨机细碎得到纳米复合物粉末，将研磨好的纳米复合物在鼓风干燥箱(GFL-45)中干燥，设置温度为120℃，加热功率1kw，环境温度35℃，湿度70％；(3)表面功能化：称取一定量纳米复合物，向其加入表面功能剂与去离子水质量比按1:2配制的溶液，经机械搅拌、干燥后得到改性纳米复合物粉末，采用比表面积法(SA3100比表面积测试仪)测得其重量比表面积，然后再根据公式1-1得到粒径。
上述所用表面功能剂为质量分数6％的油酸和硅烷偶联剂KH550(1:1)复配溶液。
纳米颗粒比表面积与粒径的关系公式：Sw＝6(ρ·d) (1-1)
式中，Sw—重量比表面积；ρ—颗粒密度；d—颗粒直径。
最终得到的纳米复合物粉末平均粒径为20nm。
实施例4
纳米复合物的制备和表面功能化：
(1)烧结混合：将表1所示质量百分比的纳米粉末依次放入MITR聚氨酯球磨罐中，并按照表中参数经滚湿、烘干(旋转蒸发仪)，预压(石墨模)，然后连同粉末预压块的石墨模具一同经放电等离子烧结(SPS,
Figure BDA0002652788490000061
-FCT-HP D250)，制得纳米复合物块体；(2)破碎制粉：再通过碾碎机粗碎和高能球磨机细碎得到纳米复合物粉末，将研磨好的纳米复合物在鼓风干燥箱(GFL-45)中干燥，设置温度为65℃，加热功率3kw，环境温度40℃，湿度50％；(3)表面功能化：称取一定量纳米复合物，向其加入表面功能剂与去离子水质量比按1:2配制的溶液，经机械搅拌、干燥后得到改性纳米复合物粉末，采用比表面积法(SA3100比表面积测试仪)测得其重量比表面积，然后再根据公式1-1得到粒径。
上述所用表面功能剂为质量分数8％的硅烷偶联剂KH550溶液。
纳米颗粒比表面积与粒径的关系公式：Sw＝6(ρ·d) (1-1)
式中，Sw—重量比表面积；ρ—颗粒密度；d—颗粒直径。
最终得到的纳米复合物粉末平均粒径为36nm。
采用常规机械混合方式将上述四种实施例改性纳米复合物粉末与比较例未采用功能试剂改性纳米复合物粉末加入到业界常规基础油聚癸烯中，分别进行纳米复合物分散性测试、稳定性测试、纳米润滑油导电性测试。
纳米复合物分散性测试，先通过离心机将配制好的润滑油在3500r/min下离心30min，然后吸取离心后的上层清液在紫外-分光光度计进行测试得到吸光度数值，如表2所示。吸光度值的大小与悬浮液中所含粒子数目成正比，吸光度数值越大，表明单位体积内悬浮液中所含粒子的数量越大，粒子在溶液中的分散性能越好。
纳米复合物稳定性测试，采用离心沉淀率法在短期内测试离心结束后纳米复合物在润滑油中的稳定性，具体操作为将离心完毕后离心管中的剩余上清油样倒出，倒立静置5min后称其重量，记为M3，按公式1-2计算不同添加质量分数下纳米复合物润滑油对应油液的离心沉淀率。然后用静置沉淀法通过记录纳米复合物分散在润滑油中放置不同时间后的沉降情况来验证纳米复合物在润滑油中的稳定性随时间的变化，试验数据如表2所示。
离心沉淀率＝(M3-M1)/(M2-M1)×100％； (1-2)
式中，M1—空离心管重量(g)；
M2—加入离心样品溶液后离心管的重量(g)；
M3—离心结束后，离心管倒立5min后的重量(g)。
纳米润滑油导电性测试，使用DDSJ-308A型电导率测定仪在常温条件下测定润滑油的电导率，如表2所示。
表2
Figure BDA0002652788490000071
Figure BDA0002652788490000081
注：☆表示优；○表示良好；△表示一般；×表示差。上述表中比较例对应的是实施例中不含表面功能剂，其他相同。
通过以上各项试验，发现实施例中的4种纳米复合物粉末与基础油混合后表现出良好的分散稳定性与导电性，通过选用合适改性剂对纳米复合物进行表面功能化，在相同纳米粒子粒度、质量分数条件下，与未改性纳米润滑油比较发现，可以大幅提升纳米复合物在基础润滑油中的分散稳定性，且油酸作为改性剂表现最优，此外发现纳米复合物在油中的添加量对其分散稳定性有重要影响，浓度过大会加剧纳米物的团聚沉淀，纳米材料在油中良好的分散稳定性对其导电性有着积极作用，但导电性主要依赖于纳米复合物的组分，金属粒子作为填料可以大幅提升润滑油的电导率。实施例2润滑油综合性能最佳，并且之后将实施例2应用于含纳米离子液体润滑涂层的无镀铜焊丝，经各项工艺性能测试后，展现出优异的综合性能。综上，本发明所发明的纳米复合物不仅可以应用于低碳低合金钢的无镀铜焊丝制备，满足工业自动化连续焊接需求，解决导电嘴磨损这一瓶颈问题，同时其作为基础油脂填料所展现的优异润滑、导电性还适用于各种载流中温摩擦磨损的工况。

Claims (6)

1.一种用于低碳低合金钢的无镀铜焊丝的纳米复合物，其特征在于，纳米复合物按质量分数由以下组分组成：15％～22％的纳米铜粉、纳米银粉、纳米氧化锌中的一种或多种，10％～16％的纳米氟化钙和氟化钡的共晶粉，余量为FeCoCrNi高熵合金纳米粉；纳米复合物表面有表面功能剂。
2.按照权利要求1所述的一种用于低碳低合金钢的无镀铜焊丝的纳米复合物，其特征在于，纳米铜/银/氧化锌粉粒径为15～40nm，纳米氟化钙-氟化钡共晶粉末粒径为25～60nm，FeCoCrNi高熵合金纳米粉末粒径为30～55nm，几种纳米粉末混合后制得的纳米复合物的平均粒径为20～50nm。
3.按照权利要求1所述的一种用于低碳低合金钢的无镀铜焊丝的纳米复合物，其特征在于，表面功能剂为二硫醇、硅烷偶联剂KH550和油酸中的一种或多种。
4.权利要求1-3任一项所述的一种用于低碳低合金钢的无镀铜焊丝的改性纳米复合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)烧结混合：将上述各种纳米粉末依次放入MITR聚氨酯球磨罐中，以200～300r/min滚湿5～10h，滚湿介质为无水乙醇，之后烘干，放入石墨模中预压，预压压力为15～25MPa，然后将粉末预压块和石墨模具一同经放电等离子烧结，烧结时氛围为真空、氩气、氮气、二氧化碳中任一种，升温速率65～80℃/min,在1100～1300℃下烧结15～20min，烧结时压力25～35MPa，制得纳米复合物块体；
(2)破碎制粉：通过碾碎机粗碎和高能球磨机细碎得到纳米复合物粉末，将研磨好的纳米复合物在鼓风干燥，控温范围室温～200℃；
(3)表面功能化：称取步骤(2)干燥后的纳米复合物，向其加入表面功能剂与去离子水质量比按1:2配制的溶液，经机械搅拌、干燥后得到改性纳米复合物粉末。
5.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(3)中表面功能剂水溶液添加量为1wt.％～10wt.％(相对于纳米复合物)。
6.权利要求1-3任一项所述的一种用于低碳低合金钢的无镀铜焊丝的改性纳米复合物的应用，可作为基础油脂添加物，使其具有良好分散稳定性和导电性，最终用于无镀铜焊丝涂层。
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