CN114230361B - 一种氮化硅陶瓷覆铜基板及其制备方法 - Google Patents

一种氮化硅陶瓷覆铜基板及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氮化硅陶瓷覆铜基板及其制备方法，本发明通过氮化硅陶瓷基板与无氧铜层之间的活性金属焊料层的改变，通过在活性金属焊料层中设置分层的方式，通过活性金属焊料A层与B层的不同焊料组合，改变其热膨胀系数与弹性模量，使得活性金属焊料层内的应变能得以被降低与分解，并且本发明还使用激光处理陶瓷基板表面，使得陶瓷基板与铜层的结合能力更强，并可以具有更长的使用寿命；此外本发明还利用了在钎焊过程中利用超声波的空化作用，辅助钎焊，节约了钎焊时间与成本，在我国陶瓷覆铜基板市场有着广泛的应用。

Description

一种氮化硅陶瓷覆铜基板及其制备方法
技术领域
本发明涉及半陶瓷金属化技术领域，具体为一种氮化硅陶瓷覆铜基板及其制备方法。
背景技术
目前功率电器器件用陶瓷覆铜基板的材料主要有氧化铝、氮化铝和氮化硅陶瓷，氧化铝陶瓷覆铜基板多采用直接覆铜法制备，受制于材料本身以及加工工艺的限制，氧化铝陶瓷覆铜基板热导率低、散热能力差，只能用于要求精度不高的领域；氮化铝陶瓷覆铜基板则具有着较好的散热能力，可以应用在一些具有精度要求，且大电流、大功率和需要高散热的场合，但是由于氮化铝陶瓷本身强度较低，导致了其应用范围的一些限制。
氮化硅陶瓷覆铜基板以其高强度、高韧性、高可靠性成为目前陶瓷覆铜基板领域最具前途的材料之一，虽然相较于氧化铝陶瓷与氮化铝陶瓷而言，氮化硅陶瓷的散热能力以及与无氧铜的适配性均有一定的提升，然而在使用过程中，氮化硅陶瓷覆铜基板依然无法达到其理论计算的强度值与使用寿命。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮化硅陶瓷覆铜基板及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：所述氮化硅陶瓷覆铜基板包括氮化硅陶瓷基板和陶瓷覆铜基板两侧表面的铜层，其中所述氮化硅陶瓷基板和所述铜层之间设置有活性金属焊料层，所述活性金属焊料层包括活性金属焊料A层与活性金属焊料B层，其中，所述活性金属焊料A层与氮化硅陶瓷基板接触；所述活性金属焊料B层与铜层接触。
进一步的，按重量份数计，所述活性金属焊料A层含有75-90份软质组分和10-25份硬质组分，其中软质组分为Ti、Ag、Cu、Sn、Ni和Al中的一种或多种，硬质组分为陶瓷颗粒、碳纤维、碳化钨颗粒中的一种或多种。
进一步的，所述活性金属焊料B层，其组分为Ti、Ag、Cu、Sn、Ni和Al中的一种或多种。
进一步的，所述氮化硅陶瓷基板厚度为0.3-0.8mm，所述铜层厚度为0.2-0.4mm。
进一步的，所述活性金属焊料层厚度为10-25μm；所述硬质材料粒径为0.5-1μm，所述软质材料颗粒粒径为1-3μm。
目前功率电器器件用陶瓷覆铜基板的材料主要有氧化铝、氮化铝和氮化硅陶瓷，氧化铝陶瓷覆铜基板多采用直接覆铜法制备，受制于材料本身以及加工工艺的限制，氧化铝陶瓷覆铜基板热导率低、散热能力差，只能用于要求精度不高的领域；氮化铝陶瓷覆铜基板则具有着较好的散热能力，可以应用在一些具有精度要求，且大电流、大功率和需要高散热的场合，但是由于氮化铝陶瓷本身强度较低，导致了其应用范围的一些限制。且上述两种陶瓷覆铜基板除去陶瓷基板自身的性质缺陷外，均有着热膨胀系数与无氧铜不匹配的问题，氧化铝陶瓷的热膨胀系数为6.8 ppm/K，氮化铝陶瓷的热膨胀系数为4.7 ppm/K，而无氧铜的热膨胀系数为 1.86 ppm/K，在工作环境下，由于电流电阻以及其它工作环境的影响，陶瓷覆铜基板会不断地经历升温与降温的过程，致使在铜层与陶瓷层之间残留有较大的应力，并随着工作寿命的不断延长而增大，最终导致陶瓷覆铜基板的损坏。
氮化硅陶瓷覆铜基板以其高强度、高韧性、高可靠性成为目前陶瓷覆铜基板领域最具前途的材料之一，氮化硅陶瓷覆铜基板具有着与氮化铝陶瓷覆铜基板相当的散热能力，而且氮化硅陶瓷的热膨胀系数为 2.5ppm/K，与无氧铜的热膨胀系数接近，因此在工作时氮化硅陶瓷覆铜基板铜层与陶瓷层之间产生的热膨胀应力较小，从而使得氮化硅陶瓷覆铜基板的使用寿命大大延长。
在目前制备氮化硅陶瓷覆铜基板的工艺中，活性金属钎焊法由于其操作简便、接头强度高、适应性广的优点成为制备氮化硅陶瓷覆铜基板的首选方法。目前发展的较为成熟的钎料有Ag-Cu-Ti、MgO-SiO2-Al2O3、Y2O3-SiO2-Al2O3等体系，但是这些焊料与被连接的陶瓷基板之间存在着较大的热膨胀系数差异，这导致了在从钎焊温度冷却至室温的过程中，在接头位置会残余较多的应力，并在之后的工作中，成为陶瓷覆铜基板的薄弱点。
因此本发明通过在活性金属焊料内添加硬质组分，并采用双焊料层的方式来减缓应力，提升陶瓷覆铜基板的使用寿命。
本发明在铜层一侧所使用的活性金属焊料B层，其内部组分为Ag、Ni等软质活性金属，具有良好的塑性，且弹性模量较低，在出现膨胀系数不匹配时能产生较大的形变以抵抗形变应力，使其热膨胀系数与铜层更加匹配；在陶瓷一侧所使用的活性金属A层，则为硬质组分与软质组分混合焊料，其中硬质组分为陶瓷颗粒、碳纤维、碳化钨颗粒中的一种或多种，而软质组分则是Ag、Ni等软质活性金属，二者复配，相较于活性金属焊料B的弹性模量，活性金属焊料A层的弹性模量较小，且其热膨胀系数与氮化硅陶瓷更为接近，在产生冷热体积变化时，形变更小，可以减少其与陶瓷层之间由于形变产生的应力；最终通过使用多层缓解的方式，将应力再分配，使得接头内应变能大幅下降。
本发明所使用的硬质组分为低热膨胀系数的碳纤维、陶瓷颗粒以及碳化钨颗粒，三者均有着高熔点与低热膨胀系数，可以与焊料内软质组分的热膨胀系数错配，降低残余热应力。在钎焊过程中，因为硬质组分自身性质的原因，不会发生融化，而是在链接材料内形成框架结构，并起到毛细作用来增强钎料的填料能力。
一种氮化硅陶瓷覆铜基板的制备方法，包括以下步骤：
S1. 制备活性金属焊料A与活性金属焊料B；
S2. 飞秒激光处理氮化硅陶瓷基板表面，在其表面制备三角形凹槽；
S3. 将活性金属焊料A涂覆在氮化硅陶瓷基板表面，利用频率为30-45KHz的超声波处理2-5min，使其声致展开，将其置于60-90℃烘箱内，烘干20-30min，干燥后继续在其表面涂覆活性金属焊料B，将其置于60-90℃烘箱内，烘干20-30min；
S4. 将涂覆好焊料的氮化硅陶瓷基板两面贴合铜片后，在氮气氛围下，移入夹具内，对夹板施加震动频率范围为20-30KHz的超声波，进行烧结。
陶瓷层一侧的钎焊强度是氮化硅覆铜陶瓷基板的薄弱环节，陶瓷层性质稳定，与焊料内物质反应弱，甚至只发生润湿作用，且本发明制备的活性金属焊料层A内含有较多硬质组分，在钎焊时不融化，因而导致活性金属焊料A与陶瓷基板的润湿性较差。
为了进一步强化了焊料与陶瓷基板的连接强度，本发明通过使用飞秒激光对陶瓷基板的表面加工，进一步强化了焊料与陶瓷基板的连接强度。通过飞秒激光的处理，在陶瓷层表面制备出三角形凹槽，使得钎焊时，焊料可以浸满凹槽内部，形成钉扎作用，强化连接界面，提高连接强度，且通过飞秒激光处理氮化硅陶瓷表面后，陶瓷上的三角形凹槽会增加裂纹的传播路径，导致裂纹在拓展时需要更多的能量，因而使得器件的工作寿命得以保障，不会因激光加工导致强度不足。
此外本发明通过使用超声波振荡活性金属焊料A，改变其在陶瓷基板上的润湿性能，降低其与陶瓷表面的润湿角，达到声致展开的目的，且在超声波作用下，活性金属焊料可以更快速地浸满激光制备的三角形凹槽内，减少焊料内气泡，防止后期加热时，由于受热膨胀而导致的产品损害。
发明还在钎焊烧结阶段使用了超声波处理，超声波可以引起液体内的空化效应，在声波负压的情况下，使得介质内的气泡受到拉伸而成为空化泡，在正压阶段，气泡受到压力而溃缩，通过这样的气泡快速闭合，使得气泡区域产生瞬间的高温高压环境，辅助焊料的熔化，加速焊料钎焊过程的同时，降低钎焊的烧结温度，节约能源成本。
进一步的，步骤S1中，所述活性金属焊料A与活性金属焊料B，其制备包括如下步骤：
S11. 分别将软质材料与硬质材料加入球磨机内，进行研磨，将研磨至所需尺径的硬质材料与软质材料取出备用；
S12. 取相应重量份数的软质材料和硬质材料加入混料机内，混合搅拌20-30min；
S13. 混合完成后，向其内部加入丙酮，制得活性金属焊料A；
S14. 取相应重量份数的软质材料加入混料机内，混合搅拌20min；
S15.混合完成后，向其内部加入丙酮，制得活性金属焊料B。
进一步的，步骤S2中，所述飞秒激光处理速度为200-1000μm/s，重复频率为1KHz，单脉冲能量200-300μJ，所述三角形凹槽尺径宽度为3-5μm，深度为3-10μm，每道三角形凹槽间隔为三角形凹槽宽度的3-10倍。
进一步的，步骤S4中，所述烧结步骤为：以30℃/min的速率升温至200-250℃，保温20-30min，保温结束后，以10℃/min的速率升温至800-950℃，保温30-90min，之后以10℃/min的速率降温至300℃后，充入氮气冷却。
进一步的，所述球磨机，工作时球磨罐内抽真空至2-5Pa，球磨机转速为100-250rpm，球料比为10:1。
在钎焊过程中，需将涂覆活性金属焊料层的陶瓷基板升温至300-350℃保温20-30min，待焊料内有机胶充分挥发，确保连接面清洁后，方可进行钎焊。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：本发明通过氮化硅陶瓷基板与无氧铜层之间的活性金属焊料层的改变，通过在活性金属焊料层中设置分层的方式，通过活性金属焊料A层与B层的不同焊料组合，改变其热膨胀系数与弹性模量，使得活性金属焊料层内的应变能得以被降低与分解，并且本发明还在活性金属焊料A层内加入了不可溶的硬质组分，使得其能够在活性金属焊料层内形成毛细作用力，进一步提升焊料的填料能力，使得陶瓷基板与铜层的结合能力更强，并可以具有更长的使用寿命。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明激光加工过的陶瓷基板的俯视图；
图2是本发明激光加工过的陶瓷基板的剖面图；
图中：1-氮化硅陶瓷基板。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
S1. 制备活性金属焊料A与活性金属焊料B
S11.将氮化硅陶瓷颗粒置于球磨机内进行研磨，研磨至粒径小于1μm后，取出备用，之后分别向球磨机内加入Ti、Ag、Cu进行研磨，研磨至粒径小于3μm后，取出；
S12.按重量份数计，取15份研磨后的氮化硅陶瓷颗粒、70份Ag、28份Cu和2份Ti，加入混料机内，混合搅拌30min；
S13.混合完成后，向其内部加入丙酮，制得活性金属焊料A；
S14.按重量份数计，取80份Ag、28份Cu和2份Ti，加入混料机内，混合搅拌20min；
S15.混合完成后，向其内部加入丙酮，制得活性金属焊料B。
S2. 使用飞秒激光处理覆铜陶瓷基板表面，制备三角形凹槽1，飞秒激光处理速度为500μm/s，重复频率为1KHz，单脉冲能量300μJ，三角形凹槽1宽度为3μm，深度为5μm，三角形间距15μm；
S3. 将活性金属焊料A涂覆在氮化硅陶瓷基板表面，利用频率为30KHz的超声波处理5min，使其声致展开，将其置于90℃烘箱内，烘干30min，干燥后继续在其表面涂覆活性金属焊料B，将其置于60℃烘箱内，烘干30min；
S4. 将涂覆好焊料的氮化硅陶瓷基板两面贴合铜片后，将其移入夹具内，对夹板施加震动频率范围为20KHz的超声波，在氮气氛围下，以30℃/min的速率升温至200℃，保温30min，保温结束后，以10℃/min的速率升温至950℃，保温60min，之后以10℃/min的速率降温至300℃后，充入氮气冷却，即可得成品。
其中成品接口区域，活性金属焊料A层厚度为10μm，活性金属焊料B层厚度为5μm。
实施例2
S1. 制备活性金属焊料A与活性金属焊料B
S11.将氮化硅陶瓷颗粒置于球磨机内进行研磨，研磨至粒径小于1μm后，取出备用，之后分别向球磨机内加入Ti、Ag、Cu进行研磨，研磨至粒径小于3μm后，取出；
S12.按重量份数计，取15份研磨后的氮化硅陶瓷颗粒、63份Ag、34份Cu、1份Sn和2份Ti，加入混料机内，混合搅拌20min；
S13.混合完成后，向其内部加入丙酮，制得活性金属焊料A；
S14.按重量份数计，取63份Ag、34份Cu、1份Sn和2份Ti，加入混料机内，混合搅拌20min；
S15.混合完成后，向其内部加入丙酮，制得活性金属焊料B。
S2. 使用飞秒激光处理覆铜陶瓷基板表面，制备三角形凹槽1，飞秒激光处理速度为500μm/s，重复频率为1KHz，单脉冲能量300μJ，三角形凹槽1宽度为3μm，深度为5μm，三角形间距15μm；
S3. 将活性金属焊料A涂覆在氮化硅陶瓷基板表面，利用频率为45KHz的超声波处理5min，使其声致展开，将其置于90℃烘箱内，烘干30min，干燥后继续在其表面涂覆活性金属焊料B，将其置于60℃烘箱内，烘干30min；
S4. 将涂覆好焊料的氮化硅陶瓷基板两面贴合铜片后，将其移入夹具内，对夹板施加震动频率范围为20KHz的超声波，在氮气氛围下，以30℃/min的速率升温至300℃，保温30min，保温结束后，以10℃/min的速率升温至950℃，保温60min，之后以10℃/min的速率降温至300℃后，充入氮气冷却，即可得成品。
其中成品接口区域，活性金属焊料A层厚度为10μm，活性金属焊料B层厚度为5μm。
与实施例1相比，本实施例内改变了活性金属焊料层内软质组分含量。
实施例3
S1. 制备活性金属焊料A与活性金属焊料B
S11.将碳化钨颗粒置于球磨机内进行研磨，研磨至粒径小于1μm后，取出备用，之后分别向球磨机内加入Ti、Ag、Cu进行研磨，研磨至粒径小于3μm后，取出；
S12.按重量份数计，取12份研磨后的碳化钨陶瓷颗粒、63份Ag、34份Cu、1份Sn和2份Ti，加入混料机内，混合搅拌30min；
S13.混合完成后，向其内部加入丙酮，制得活性金属焊料A；
S14.按重量份数计，取63份Ag、34份Cu、1份Sn和2份Ti，加入混料机内，混合搅拌20min；
S15.混合完成后，向其内部加入丙酮，制得活性金属焊料B。
S2. 使用飞秒激光处理覆铜陶瓷基板表面，制备三角形凹槽1，飞秒激光处理速度为500μm/s，重复频率为1KHz，单脉冲能量300μJ，三角形凹槽1宽度为3μm，深度为5μm，三角形间距15μm；
S3. 将活性金属焊料A涂覆在氮化硅陶瓷基板表面，利用频率为30KHz的超声波处理3min，使其声致展开，将其置于90℃烘箱内，烘干30min，干燥后继续在其表面涂覆活性金属焊料B，将其置于60℃烘箱内，烘干30min；
S4. 将涂覆好焊料的氮化硅陶瓷基板两面贴合铜片后，将其移入夹具内，对夹板施加震动频率范围为30KHz的超声波，在氮气氛围下，以30℃/min的速率升温至300℃，保温30min，保温结束后，以10℃/min的速率升温至950℃，保温60min，之后以10℃/min的速率降温至300℃后，充入氮气冷却，即可得成品。
其中成品接口区域，活性金属焊料A层厚度为10μm，活性金属焊料B层厚度为7μm。
与实施例2对比，本实施例改变了硬质组分成分。
实施例4
S1. 制备活性金属焊料A与活性金属焊料B
S11.将碳纤维置于球磨机内进行研磨，研磨至粒径小于1μm后，取出备用，之后分别向球磨机内加入Ti、Ag、Cu进行研磨，研磨至粒径小于3μm后，取出；
S12.按重量份数计，取15份研磨后的碳纤维、63份Ag、34份Cu、1份Sn和2份Ti，加入混料机内，混合搅拌20min；
S13.混合完成后，向其内部加入丙酮，制得活性金属焊料A；
S14.按重量份数计，取60份Ag、35份Cu、3份Sn和2份Ti，加入混料机内，混合搅拌20min；
S15.混合完成后，向其内部加入丙酮，制得活性金属焊料B。
S2. 使用飞秒激光处理覆铜陶瓷基板表面，制备三角形凹槽1，飞秒激光处理速度为1000μm/s，重复频率为1KHz，单脉冲能量200μJ，三角形凹槽1宽度为5μm，深度为7μm，三角形间距20μm；
S3. 将活性金属焊料A涂覆在氮化硅陶瓷基板表面，利用频率为45KHz的超声波处理3min，使其声致展开，将其置于90℃烘箱内，烘干30min，干燥后继续在其表面涂覆活性金属焊料B，将其置于60℃烘箱内，烘干30min；
S4. 将涂覆好焊料的氮化硅陶瓷基板两面贴合铜片后，将其移入夹具内，对夹板施加震动频率范围为30KHz的超声波，在氮气氛围下，以30℃/min的速率升温至300℃，保温30min，保温结束后，以10℃/min的速率升温至950℃，保温60min，之后以10℃/min的速率降温至300℃后，充入氮气冷却，即可得成品。
其中成品接口区域，活性金属焊料A层厚度为10μm，活性金属焊料B层厚度为5μm。
与实施例2相比，本实施例内改变了硬质组分成分，且对软质材料组分含量进行了变化。
实施例5
S1. 制备活性金属焊料A与活性金属焊料B
S11.将氮化硅陶瓷颗粒置于球磨机内进行研磨，研磨至粒径小于1μm后，取出备用，之后分别向球磨机内加入Ti、Ag、Cu进行研磨，研磨至粒径小于3μm后，取出；
S12.按重量份数计，取15份研磨后的氮化硅陶瓷颗粒、63份Ag、34份Cu、1份Sn和2份Ti，加入混料机内，混合搅拌20min；
S13.混合完成后，向其内部加入丙酮，制得活性金属焊料A；
S14.按重量份数计，取63份Ag、34份Cu、1份Sn和2份Ti，加入混料机内，混合搅拌20min；
S15.混合完成后，向其内部加入丙酮，制得活性金属焊料B。
S2. 使用飞秒激光处理覆铜陶瓷基板表面，制备三角形凹槽1，飞秒激光处理速度为500μm/s，重复频率为1KHz，单脉冲能量300μJ，三角形凹槽1宽度为4μm，深度为6μm，三角形间距16μm；
S3. 将活性金属焊料A涂覆在氮化硅陶瓷基板表面，利用频率为45KHz的超声波处理5min，使其声致展开，将其置于90℃烘箱内，烘干30min，干燥后继续在其表面涂覆活性金属焊料B，将其置于60℃烘箱内，烘干30min；
S4. 将涂覆好焊料的氮化硅陶瓷基板两面贴合铜片后，将其移入夹具内，对夹板施加震动频率范围为20KHz的超声波，在氮气氛围下，以30℃/min的速率升温至300℃，保温20，保温结束后，以10℃/min的速率升温至900℃，保温30min，之后以10℃/min的速率降温至300℃后，充入氮气冷却，即可得成品。
其中成品接口区域，活性金属焊料A层厚度为10μm，活性金属焊料B层厚度为5μm。
与实施例1相比，本实施例内改变了硬质组分成分。
对比例1
S1. 制备活性金属焊料
S11.将氮化硅陶瓷颗粒置于球磨机内进行研磨，研磨至粒径小于1μm后，取出备用，之后分别向球磨机内加入Ti、Ag、Cu进行研磨，研磨至粒径小于3μm后，取出；
S12.按重量份数计，取15份研磨后的氮化硅陶瓷颗粒、70份Ag、28份Cu和2份Ti，加入混料机内，混合搅拌20min；
S13.混合完成后，向其内部加入丙酮，制得活性金属焊料；
S2. 使用飞秒激光处理覆铜陶瓷基板表面，制备三角形凹槽1，飞秒激光处理速度为500μm/s，重复频率为1KHz，单脉冲能量300μJ，三角形凹槽1宽度为3μm，深度为5μm，三角形间距15μm；
S3. 将活性金属焊料涂覆在氮化硅陶瓷基板表面，利用频率为30KHz的超声波处理5min，使其声致展开，将其置于90℃烘箱内，烘干30min；
S4. 将涂覆好焊料的氮化硅陶瓷基板两面贴合铜片后，将其移入夹具内，对夹板施加震动频率范围为20KHz的超声波，在氮气氛围下，以30℃/min的速率升温至300℃，保温30min，保温结束后，以10℃/min的速率升温至950℃，保温60min，之后以10℃/min的速率降温至300℃后，充入氮气冷却，即可得成品。
其中成品接口区域，活性金属焊料A层厚度为15μm。
与实施例1相比，本对比例内仅制备单层含硬质组分的活性金属焊料层。
对比例2
S1. 制备活性金属焊料A与活性金属焊料B
S11.分别向球磨机内加入Ti、Ag、Cu进行研磨，研磨至粒径小于3μm后，取出；
S12.按重量份数计，取63份Ag、34份Cu、1份Sn和2份Ti，加入混料机内，混合搅拌20min；
S13.混合完成后，向其内部加入丙酮，制得活性金属焊料A；
S14.按重量份数计，取60份Ag、37份Cu、1份Sn和2份Ti，加入混料机内，混合搅拌20min；
S15.混合完成后，向其内部加入丙酮，制得活性金属焊料B。
S2. 使用飞秒激光处理覆铜陶瓷基板表面，制备三角形凹槽1，飞秒激光处理速度为500μm/s，重复频率为1KHz，单脉冲能量300μJ，三角形凹槽1宽度为3μm，深度为5μm，三角形间距15μm；
S3. 将活性金属焊料A涂覆在氮化硅陶瓷基板表面，利用频率为45KHz的超声波处理5min，使其声致展开，将其置于90℃烘箱内，烘干30min，干燥后继续在其表面涂覆活性金属焊料B，将其置于60℃烘箱内，烘干30min；
S4. 将涂覆好焊料的氮化硅陶瓷基板两面贴合铜片后，将其移入夹具内，对夹板施加震动频率范围为20KHz的超声波，以30℃/min的速率升温至300℃，保温30min，保温结束后，以10℃/min的速率升温至950℃，保温60min，之后以10℃/min的速率降温至300℃后，充入氮气冷却，即可得成品。
其中成品接口区域，活性金属焊料A层厚度为5μm，活性金属焊料B层厚度为5μm。
与实施例2相比，本对比例内活性金属焊料A层内未添加硬质组分。
对比例3
S1. 制备活性金属焊料A与活性金属焊料B
S11.将碳化钨颗粒置于球磨机内进行研磨，研磨至粒径小于1μm后，取出备用，之后分别向球磨机内加入Ti、Ag、Cu进行研磨，研磨至粒径小于3μm后，取出；
S12.按重量份数计，取60份研磨后的碳化钨陶瓷颗粒、63份Ag、34份Cu、1份Sn和2份Ti，加入混料机内，混合搅拌20min；
S13.混合完成后，向其内部加入丙酮，制得活性金属焊料A；
S14.按重量份数计，取63份Ag、34份Cu、1份Sn和2份Ti，加入混料机内，混合搅拌20min；
S15.混合完成后，向其内部加入丙酮，制得活性金属焊料B。
S2. 使用飞秒激光处理覆铜陶瓷基板表面，制备三角形凹槽1，飞秒激光处理速度为500μm/s，重复频率为1KHz，单脉冲能量300μJ，三角形凹槽1宽度为3μm，深度为5μm，三角形间距15μm；
S3. 将活性金属焊料A涂覆在氮化硅陶瓷基板表面，利用频率为30KHz的超声波处理3min，使其声致展开，将其置于90℃烘箱内，烘干30min，干燥后继续在其表面涂覆活性金属焊料B，将其置于60℃烘箱内，烘干30min；
S4. 将涂覆好焊料的氮化硅陶瓷基板两面贴合铜片后，将其移入夹具内，对夹板施加震动频率范围为20KHz的超声波，以30℃/min的速率升温至300℃，保温30min，保温结束后，以10℃/min的速率升温至1050℃，保温60min，之后以10℃/min的速率降温至300℃后，充入氮气冷却，即可得成品。
其中成品接口区域，活性金属焊料A层厚度为10μm，活性金属焊料B层厚度为7μm。
与实施例3对比，本对比例内活性金属焊料A层内硬质组分过多。
对比例4
S1. 制备活性金属焊料A与活性金属焊料B
S11.将碳纤维置于球磨机内进行研磨，研磨至粒径小于1μm后，取出备用，之后分别向球磨机内加入Ti、Ag、Cu进行研磨，研磨至粒径小于3μm后，取出；
S12.按重量份数计，取15份研磨后的碳纤维、63份Ag、34份Cu、1份Sn和2份Ti，加入混料机内，混合搅拌20min；
S13.混合完成后，向其内部加入丙酮，制得活性金属焊料A；
S14.按重量份数计，取60份Ag、35份Cu、3份Sn和2份Ti，加入混料机内，混合搅拌20min；
S15.混合完成后，向其内部加入丙酮，制得活性金属焊料B。
S2. 将活性金属焊料A涂覆在氮化硅陶瓷基板表面，将其置于90℃烘箱内，烘干30min，干燥后继续在其表面涂覆活性金属焊料B，将其置于60℃烘箱内，烘干30min；
S3. 将涂覆好焊料的氮化硅陶瓷基板两面贴合铜片后，将其移入真空钎焊炉内，将真空钎焊机内部抽真空，以10℃/min的速率升温至1050℃，保温60min，之后以10℃/min的速率降温至300℃后，充入氮气冷却，即可得成品。
其中成品接口区域，活性金属焊料A层厚度为10μm，活性金属焊料B层厚度为5μm。
与实施例4对比，本对比例内未使用超声波处理，且未使用激光处理陶瓷基板。
对比例5
S1. 制备活性金属焊料A与活性金属焊料B
S11.将氮化硅陶瓷颗粒置于球磨机内进行研磨，研磨至粒径小于1μm后，取出备用，之后分别向球磨机内加入Ti、Ag、Cu进行研磨，研磨至粒径小于3μm后，取出；
S12.按重量份数计，取15份研磨后的氮化硅陶瓷颗粒、63份Ag、34份Cu、1份Sn和2份Ti，加入混料机内，混合搅拌30min；
S13.混合完成后，向其内部加入丙酮，制得活性金属焊料A；
S14.按重量份数计，取63份Ag、34份Cu、1份Sn和2份Ti，加入混料机内，混合搅拌20min；
S15.混合完成后，向其内部加入丙酮，制得活性金属焊料B。
S2. 使用飞秒激光处理覆铜陶瓷基板表面，制备三角形凹槽1，飞秒激光处理速度为500μm/s，重复频率为1KHz，单脉冲能量500μJ，三角形凹槽1宽度为4μm，深度为5μm，三角形间距15μm；
S3. 将活性金属焊料A涂覆在氮化硅陶瓷基板表面，利用频率为30KHz的超声波处理5min，使其声致展开，将其置于90℃烘箱内，烘干30min，干燥后继续在其表面涂覆活性金属焊料B，将其置于60℃烘箱内，烘干30min；
S4. 将涂覆好焊料的氮化硅陶瓷基板两面贴合铜片后，将其移入真空钎焊炉内，将真空钎焊机内部抽真空，以30℃/min的速率升温至300℃，保温20min，保温结束后，以10℃/min的速率升温至900℃，保温30min，充入氮气冷却，即可得成品。
其中成品接口区域，活性金属焊料A层厚度为10μm，活性金属焊料B层厚度为5μm。
与实施例5对比，本对比例内，未使用超声波震动夹具，使用真空钎焊机进行钎焊。
将实施例1-5与对比例1-5制备所得的成品覆铜基板，将其表面蚀刻为宽5mm，长度50mm的铜条，使用万能试验机夹取铜条一端，将铜条进行剥离，并依据剥离力数据，得到剥离强度数据，见表1。
表1
Figure 126714DEST_PATH_IMAGE001
将实施例1-5与对比例1-5制备所得的成品覆铜基板，将其表面蚀刻为宽5mm，长度50mm的铜条，之后对陶瓷覆铜版在-40-250℃的高低温循环冲击100次，高低温循环结束后，使用万能试验机夹取铜条一端，将铜条进行剥离，并依据剥离力数据，得到剥离强度数据，见表2。
表2
Figure 584240DEST_PATH_IMAGE002
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种氮化硅陶瓷覆铜基板，其特征在于：所述氮化硅陶瓷覆铜基板包括氮化硅陶瓷基板和陶瓷覆铜基板两侧表面的铜层，其中所述氮化硅陶瓷基板和所述铜层之间设置有活性金属焊料层，所述活性金属焊料层包括活性金属焊料A层与活性金属焊料B层，其中，所述活性金属焊料A层与氮化硅陶瓷基板接触；所述活性金属焊料B层与铜层接触；
按重量份数计，所述活性金属焊料A层含有75-90份软质组分和10-25份硬质组分，其中软质组分为Ti、Ag、Cu、Sn、Ni和Al中的一种或多种，硬质组分为陶瓷颗粒、碳纤维、碳化钨颗粒中的一种或多种；
所述活性金属焊料B层，其组分为Ti、Ag、Cu、Sn、Ni和Al中的一种或多种；
其中，氮化硅陶瓷覆铜基板的制备方法，包括以下步骤：
S1. 制备活性金属焊料A与活性金属焊料B；
S2. 飞秒激光处理氮化硅陶瓷基板表面，在其表面制备三角形凹槽（1）；
S3. 将活性金属焊料A涂覆在氮化硅陶瓷基板表面，利用频率为30-45KHz的超声波处理2-5min，将其置于60-90℃烘箱内，烘干20-30min，干燥后继续在其表面涂覆活性金属焊料B，将其置于60-90℃烘箱内，烘干20-30min；
S4. 将涂覆好焊料的氮化硅陶瓷基板两面贴合铜片后，在氮气氛围下，移入夹具内，对夹板施加震动频率范围为20-30KHz的超声波，进行烧结，烧结时，以30℃/min的速率升温至200-250℃，保温20-30min，保温结束后，以10℃/min的速率升温至800-950℃，保温30-90min，之后以10℃/min的速率降温至300℃后，充入氮气冷却。
2.根据权利要求1所述的一种氮化硅陶瓷覆铜基板，其特征在于：所述氮化硅陶瓷基板厚度为0.3-0.8mm，所述铜层厚度为0.2-0.4mm。
3.根据权利要求1所述的一种氮化硅陶瓷覆铜基板，其特征在于：所述活性金属焊料层厚度为10-25μm；所述硬质材料粒径为0.5-1μm，所述软质材料颗粒粒径为1-3μm。
4.根据权利要求1所述的一种氮化硅陶瓷覆铜基板，其特征在于：步骤S1中，所述活性金属焊料A与活性金属焊料B，其制备包括如下步骤：
S11. 分别将软质材料与硬质材料加入球磨机内，进行研磨，将研磨至所需尺径的硬质材料与软质材料取出备用；
S12. 取相应重量份数的软质材料和硬质材料加入混料机内，混合搅拌20-30min；
S13. 混合完成后，向其内部加入丙酮，制得活性金属焊料A；
S14. 取相应重量份数的软质材料加入混料机内，混合搅拌20min；
S15.混合完成后，向其内部加入丙酮，制得活性金属焊料B。
5.根据权利要求1所述的一种氮化硅陶瓷覆铜基板，其特征在于：步骤S2中，所述飞秒激光处理速度为200-1000μm/s，重复频率为1KHz，单脉冲能量200-300μJ，所述三角形凹槽（1）尺径宽度为3-5μm，深度为3-10μm，三角形凹槽（1）间隔为三角形凹槽（1）宽度的3-10倍。
6.根据权利要求4所述的一种氮化硅陶瓷覆铜基板，其特征在于：所述球磨机，工作时球磨罐内抽真空至2-5Pa，球磨机转速为100-250rpm，球料比为10:1。
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