CN113307647A - 一种氮化铝陶瓷覆铜板的间接钎焊方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氮化铝陶瓷覆铜板的间接钎焊方法，属于陶瓷覆铜板制造技术领域。制备过程：将Ag粉、Cu粉、镀铜低膨胀陶瓷粉和镀铜石墨烯粉混合均匀后制备复合钎料，向复合钎料中加入有机粘结剂制备复合钎料浆料；在氮化铝陶瓷表面沉积活性金属元素Ti、Zr、Hf或Cr。将复合钎料涂覆到溅射有活性元素的氮化铝陶瓷基板表面后，双面复合无氧铜片，所得装配体烘干后放入真空炉中进行钎焊。本发明将具有低膨胀系数的陶瓷颗粒引入到钎料中，使接头热膨胀系数梯度过渡，进而显著降低了接头的残余应力水平。本发明将具有高导热性和高强度的石墨烯引入的复合钎料中，既能增加钎料的强度又能改善其导热性。

Description

一种氮化铝陶瓷覆铜板的间接钎焊方法
技术领域
本发明涉及陶瓷覆铜板制造技术领域，具体涉及一种氮化铝陶瓷覆铜板的间接钎焊制造方法。
背景技术
陶瓷覆铜板由无氧铜与陶瓷基板组合而成，它同时兼顾了无氧铜的高导电、高导热性以及陶瓷材料的高绝缘、低膨胀等特性，是极其重要的电子封装材料，在新能源汽车、动力机车、航空航天等领域具有广阔的应用前景。氮化铝陶瓷具有导热系数高、化学稳定性好等突出的优点，是制造高导热陶瓷覆铜板的常用材料。
目前氮化铝陶瓷覆铜板的制造方法主要包括直接镀铜法(DPC)、直接键合法(DBC)和活性金属钎焊法(AMB)。其中活性钎焊法依靠钎料中的活性元素在高温条件下与陶瓷基体发生化学反应来实现两者的冶金结合。该方法具有结合强度高、可靠性好等诸多优点。
然而由于氮化铝陶瓷(4.7×10-6℃-1)和无氧铜(18.6×10-6℃-1)之间存在较大的热膨胀系数差异，同时陶瓷覆铜板的连接面积较大(常见产品尺寸为4.5英寸、6英寸等)，并且陶瓷覆铜板在使用过程中冷热循环会进一步导致残余应力的累积。因此接头残余应力问题已经成为制约氮化铝陶瓷覆铜板使用寿命的关键难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮化铝陶瓷覆铜板的间接钎焊方法，该方法能够提高陶瓷覆铜板的结合强度和抗冷热循环能力。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种氮化铝陶瓷覆铜板的间接钎焊方法，该方法包括如下步骤：
1)材料准备：将氮化铝陶瓷基片在酒精或丙酮中进行超声清洗20-30min，去除表面油污，然后采用吹风机吹干备用；无氧铜片酸洗(10-15wt.％H2SO4)5-10min，去除表面氧化膜，然后在酒精或丙酮中进行超声清洗20-30min，最后采用吹风机吹干备用；
2)复合钎料浆料的制备：将Ag粉、Cu粉、镀铜低膨胀陶瓷粉和镀铜石墨烯粉混合均匀后制备出复合钎料，向复合钎料中加入重量为复合钎料5％-20％的有机粘结剂并搅拌均匀后获得复合钎料浆料；
3)活性元素引入：采用真空磁控溅射或离子镀的方法在清洗后的氮化铝陶瓷基片表面沉积活性金属元素Ti、Zr、Hf和Cr中的一种；
4)接头装配：将步骤(2)制备的复合钎料浆料涂覆到步骤(3)沉积有活性金属元素的氮化铝陶瓷基板表面，然后按照在涂覆复合钎料浆料的氮化铝陶瓷基板两个表面复合所述无氧铜片，即按照“无氧铜片/复合钎料/活性金属元素/氮化铝/活性金属元素/复合钎料/无氧铜片”的结构进行装配，形成装配体；
5)烘干：将步骤4)所得装配体放在真空干燥箱中烘干，以去除有机粘结剂，烘干温度为50-100℃，烘干时间为20-60min；
6)真空钎焊：将烘干后的装配体放入真空炉中进行钎焊，真空度为1×10-2Pa-1×10-4Pa，钎焊后即获得所述氮化铝陶瓷覆铜板。
上述步骤(2)中，按重量百分比计，所述复合钎料的组成为：Ag为60-70％，Cu为20-30％，镀铜低膨胀陶瓷为5-15％，镀铜石墨烯为0.1-1％。
上述步骤(2)中，所述镀铜低膨胀陶瓷粉是指采用传统化学镀方法在低膨胀陶瓷粉表面沉积0.1-1μm的铜；所述低膨胀陶瓷粉为氮化铝、莫来石、锂辉石、碳化硅、氮化硅、石英和金刚石中一种或几种。所述低膨胀陶瓷粉的粒径小于2μm。
上述步骤(2)中，所镀铜石墨烯粉是在石墨烯表面镀铜后获得；石墨烯表面镀铜方法为：取商用氧化石墨烯(20mg)分散到100ml的分散剂(N-甲基吡络烷酮)中，进行超声分散获得氧化石墨烯(0.2mg/ml)水溶液。配置0.1mol/L的硫酸铜溶液12.0ml放入2g的抗坏血酸以及0.1g的分散剂(PVP)，搅拌均匀后将配置好的氧化石墨烯水溶液缓慢导入镀液中，配置0.8mol/L的氢氧化钠水溶液来调节镀液的PH值在9-11，在恒温磁力搅拌机中选择转速为10rad/min，温度为95℃，反应3h。将反应完全的沉淀物进行过滤分离，配置去离子水与无水乙醇体积比例为8：2的混合溶液进行多次洗涤，洗涤至中性且用BaCl2检测为无白色沉淀，放入真空干燥箱中进行充分干燥，研磨后收集获得覆盖铜的石墨烯复合粉末。
上述步骤(2)中，所述混合的方法为机械球磨，机械球磨的转速为100-300r/min，球磨时间为1-4h。
上述步骤(2)中，所述有机粘合剂为乙二醇、丙三醇或松油醇。
上述步骤(3)中，所述活性金属元素在基片上的沉积厚度为1-5μm。
上述步骤(4)中，所述复合钎料的涂覆方法为手工涂覆、丝网印刷或流延成型等方法，涂覆厚度为20-80μm。
上述步骤(6)中，所述真空钎焊的工艺参数为：钎焊温度为820-920℃，保温时间为20-60min；然后冷却至400-600℃时再保温1-4h进行去应力退火处理，冷却速度为1-10℃/min。
本发明的优点和有益效果如下：
1)本发明将具有低膨胀系数的陶瓷颗粒添加进入钎料中，降低了钎缝的热膨胀系数，使接头热膨胀系数梯度过渡，进而显著降低了接头的残余应力水平；
2)本发明将活性元素与复合钎料分开引入，避免了活性元素与复合钎料中的陶瓷相反应进而降低其活性；
3)本发明将具有高导热性和高强度的石墨烯引入的复合钎料中，既能增加钎料的强度又能改善其导热性。
附图说明
图1为氮化铝陶瓷覆铜板装配结构示意图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，以下结合实例对本发明进行描述，但实例仅为对本发明的特点和优点做进一步阐述，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
1)将氮化铝陶瓷基片在丙酮中进行超声清洗20min，去除表面油污，然后采用吹风机吹干备用。无氧铜片用15wt.％的H2SO4酸洗5min，去除表面氧化膜，然后在丙酮中进行超声清洗20min，并采用吹风机吹干备用。
2)按照以下组成制备复合钎料(重量百分比)：Ag粉：66％，Cu粉：24％，镀铜氮化铝粉：10％，镀铜石墨烯粉：0.2％，其中所用氮化铝粉的直径为1μm。采用机械球磨法将上述各组元充分混合进而制备出复合钎料。球磨转速为：200r/min，球磨时间为4h。复合钎料中加入重量为复合钎料5wt.％的粘结剂制备成浆料。
所述镀铜氮化铝粉是采用传统化学镀方法在氮化铝粉表面沉积厚度0.1-1μm的铜膜。所述镀铜石墨烯粉是在石墨烯表面镀铜后获得；石墨烯表面镀铜过程为：取商用氧化石墨烯20mg分散到100ml的分散剂(N-甲基吡络烷酮)中，进行超声分散获得0.2mg/ml的氧化石墨烯水溶液；配置镀液过程为：0.1mol/L的硫酸铜溶液12.0ml放入2g的抗坏血酸以及0.1g的分散剂(PVP)，搅拌均匀后将配置好的氧化石墨烯水溶液缓慢导入镀液中，配置0.8mol/L的氢氧化钠水溶液来调节镀液的PH值在9-11，在恒温磁力搅拌机中选择转速为10rad/min，温度为95℃，反应3h；将反应完全的沉淀物进行过滤分离，配置去离子水与无水乙醇体积比例为8：2的混合溶液进行多次洗涤，洗涤至中性且用BaCl2检测为无白色沉淀，放入真空干燥箱中进行充分干燥，研磨后收集获得覆盖铜的石墨烯复合粉末。
3)采用真空磁控溅射在清洗后的氮化铝陶瓷表面沉积活性金属元素Ti，活性元素Ti的沉积厚度为2μm。
4)采用丝网印刷将复合钎料涂覆到溅射有活性元素的氮化铝陶瓷基板表面，复合钎料的涂覆厚度为30μm，然后按照“铜/复合钎料/Ti/氮化铝/Ti/复合钎料/铜”的结构进行装配(图1)。
5)装配好的样品放在真空干燥箱中烘干，以去除有机粘结剂，烘干温度为50℃，时间为30min。
6)样品烘干后放入真空炉中钎焊，真空度为1×10-4Pa，钎焊温度为880℃，保温时间为20min，然后以2℃/min冷却至400℃，并保温1h以去除接头残余应力，保温结束后以2℃/min冷却至室温。
对比例1
1)将氮化铝陶瓷基片在丙酮中进行超声清洗20min，去除表面油污，然后采用吹风机吹干备用。无氧铜片酸洗5min，去除表面氧化膜，然后在丙酮中进行超声清洗20min，并采用吹风机吹干备用。
2)采用丝网印刷将商用AgCuTi钎料涂覆到氮化铝陶瓷基板表面，涂覆厚度为30μm，然后按照“铜/AgCuTi钎料/氮化铝/AgCuTi钎料/铜”的结构进行装配。
3)装配好的样品放在真空干燥箱中烘干，以去除有机粘结剂，烘干温度为50℃，时间为30min。
4)样品烘干后放入真空炉中钎焊，真空度为1×10-4Pa，钎焊温度为830℃，保温时间为20min，然后以2℃/min冷却至400℃，并保温1h以去除接头残余应力，保温结束后以2℃/min冷却至室温。。
实施例1和对比例1焊后剥离强度见下表1，由表中数据可以看出，实施例1的剥离强度高于对比例1。随后对所获得的氮化铝陶瓷覆铜板进行冷热冲击试验，冷热循环温度为-50℃-200℃，高低温分别保温15min，转换时间为15s。热冲击50次后样品的剥离强度见下表1。从表中数据可以明显看出本发明制备的氮化铝陶瓷覆铜板具有更为优异抗热冲击能力。
表1
Figure BDA0003023990550000051

Claims (10)

1.一种氮化铝陶瓷覆铜板的间接钎焊方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
1)材料准备：将氮化铝陶瓷基片在酒精或丙酮中进行超声清洗20-30min，去除表面油污，然后采用吹风机吹干备用；无氧铜片用10-15wt.％的H2SO4酸洗5-10min，去除表面氧化膜，然后在酒精或丙酮中进行超声清洗20-30min，最后采用吹风机吹干备用；
2)复合钎料浆料的制备：将Ag粉、Cu粉、镀铜低膨胀陶瓷粉和镀铜石墨烯粉混合均匀后制备出复合钎料，向复合钎料中加入重量为复合钎料5％-20％的有机粘结剂并搅拌均匀后获得复合钎料浆料；
3)活性元素引入：采用真空磁控溅射或离子镀的方法在清洗后的氮化铝陶瓷基片表面沉积活性金属元素Ti、Zr、Hf和Cr中的一种；
4)接头装配：将步骤2)制备的复合钎料浆料涂覆到步骤(3)沉积有活性金属元素的氮化铝陶瓷基板表面，然后在涂覆复合钎料浆料的氮化铝陶瓷基板两个表面复合所述无氧铜片，即按照“无氧铜片/复合钎料/活性金属元素/氮化铝/活性金属元素/复合钎料/无氧铜片”的结构进行装配，形成装配体；
5)烘干：将步骤4)所得装配体放在真空干燥箱中烘干，以去除有机粘结剂，烘干温度为50-100℃，烘干时间为20-60min；
6)真空钎焊：将烘干后的装配体放入真空炉中进行钎焊，真空度为1×10-2Pa-1×10- 4Pa，钎焊后即获得所述氮化铝陶瓷覆铜板。
2.根据权利要求1所述的氮化铝陶瓷覆铜板的间接钎焊方法，其特征在于：步骤2)中，按重量百分比计，所述复合钎料的组成为：Ag为60-70％，Cu为20-30％，镀铜低膨胀陶瓷为5-15％，镀铜石墨烯为0.1-1％。
3.根据权利要求2所述的氮化铝陶瓷覆铜板的间接钎焊方法，其特征在于：步骤2)中，所述镀铜低膨胀陶瓷粉是指采用传统化学镀方法在低膨胀陶瓷粉表面沉积厚度0.1-1μm的铜；所述低膨胀陶瓷粉为氮化铝、莫来石、锂辉石、碳化硅、氮化硅、石英和金刚石中一种或几种。
4.根据权利要求2所述的氮化铝陶瓷覆铜板的间接钎焊方法，其特征在于：步骤2)中，所述镀铜石墨烯粉是在石墨烯表面镀铜后获得；石墨烯表面镀铜过程为：取商用氧化石墨烯20mg分散到100ml的分散剂(N-甲基吡络烷酮)中，进行超声分散获得0.2mg/ml的氧化石墨烯水溶液；配置镀液过程为：0.1mol/L的硫酸铜溶液12.0ml放入2g的抗坏血酸以及0.1-0.2g的分散剂(PVP)，搅拌均匀后将配置好的氧化石墨烯水溶液缓慢导入镀液中，配置0.8mol/L的氢氧化钠水溶液来调节镀液的PH值在9-11，在恒温磁力搅拌机中选择转速为10rad/min，温度为95℃，反应3h；将反应完全的沉淀物进行过滤分离，配置去离子水与无水乙醇体积比例为8：2的混合溶液进行多次洗涤，洗涤至中性且用BaCl2检测为无白色沉淀，放入真空干燥箱中进行充分干燥，研磨后收集获得覆盖铜的石墨烯复合粉末。
5.根据权利要求3所述的氮化铝陶瓷覆铜板的间接钎焊方法，其特征在于：所述低膨胀陶瓷粉的粒径小于10μm。
6.根据权利要求2所述的氮化铝陶瓷覆铜板的间接钎焊方法，其特征在于：步骤1)中，所述混合的方法为机械球磨，机械球磨的转速为100-300r/min，球磨时间为1-4h。
7.根据权利要求2所述的氮化铝陶瓷覆铜板的间接钎焊方法，其特征在于：步骤2)中，所述有机粘合剂为乙二醇、丙三醇或松油醇。
8.根据权利要求1所述的氮化铝陶瓷覆铜板的间接钎焊方法，其特征在于：步骤(3)中，所述活性金属元素在基片上的沉积厚度为1-5μm。
9.根据权利要求1所述的氮化铝陶瓷覆铜板的间接钎焊方法，其特征在于：步骤(4)中，所述复合钎料的涂覆方法为手工涂覆、丝网印刷或流延成型等方法，涂覆厚度为20-80μm。
10.根据权利要求1所述的氮化铝陶瓷覆铜板的间接钎焊方法，其特征在于：步骤(6)中，所述真空钎焊的工艺参数为：钎焊温度为820-920℃，保温时间为20-60min；然后冷却至400-600℃时再保温1-4h进行去应力退火处理，冷却速度为1-10℃/min。
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