CN115124362A - 陶瓷覆铜板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种陶瓷覆铜板及其制备方法。该陶瓷覆铜板包括陶瓷基板和低膨胀系数铜板，按体积百分比计，低膨胀系数铜板包含80.0～95.0％的铜基合金和5.0～20.0％的线膨胀系数调控体；铜基合金包含Cu和掺杂元素M，M为Ag、Cr、Ti、Zr的一种或多种；线膨胀系数调控体为表面镀铜的低线膨胀系数填料，低线膨胀系数填料为碳纳米管、金刚石C、SiC、BN、TiC、Al2O3、AlN、Mo、W的一种或多种。本发明通过加入线膨胀系数调控体和铜基合金，在保证铜材的导热和导电性能的同时，降低了铜合金板和陶瓷的线膨胀系数差异，焊接时残余应力小，陶瓷开裂或铜层剥离的风险低，有效提高了陶瓷覆铜板的热循环寿命。

Description

陶瓷覆铜板及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子封装技术领域，具体而言，涉及一种陶瓷覆铜板及其制备方法。
背景技术
绝缘栅双极晶体管(Insulate-Gate Bipolar Transistor，IGBT)是一种MOS结构双极器件，具有双极晶体管和场效应晶体管的优点，同时开关速度快、工作频率高、驱动功率小、安全工作区大，是电力电子领域中最重要的大功率器件，大规模应用于电动汽车、高铁机车、智能电网等领域，是绿色经济的核“芯”。陶瓷覆铜板是铜—陶瓷—铜三层结构的复合材料。它具有陶瓷的高散热性、高绝缘性、高机械强度、热膨胀与芯片匹配的特性，又兼有无氧铜电流承载能力强、焊接和键合性能好、热导率高的特性，是IGBT模块的关键封装材料之一。
随着新能源汽车、高铁机车等高功率IGBT模块散热需求的不断提升，陶瓷覆铜板的可靠性越发重要。但是，陶瓷用于电路中，必须首先对其金属化，即在陶瓷表面涂覆一层与陶瓷粘结牢固而又不易被熔化的金属薄膜，使其导电，随后用焊接工艺与金属引线或其他金属导电层相连接而成为一体。然而，陶瓷的线膨胀系数小(3～6×10-6℃-1)，而金属的线膨胀系数相对很大(14～20×10-6℃-1)，当陶瓷与铜板高温连接时承受了温度从低到高，又从高到低的变化，由于两种材料的热膨胀系数不同，两部分材料的变形也不同，连接完成后，温度从高至低，此时陶瓷与铜板连接为一个整体结构，就不能再进行自由变形，收缩变形大的部分会受到另一种部分的拉伸作用，而对应的一部分则受到压缩作用，在接合界面的边缘处就产生了残余应力以及残余变形，导致受热时两者接合面容易开裂，因此必须要很好地处理接合界面的热应力问题。而且陶瓷和铜之间固有的热膨胀系数差异较大，即使使用性能优异的活性金属焊膏复合，仍会导致陶瓷覆铜板在承受热循环冲击时，在铜和陶瓷界面产生较大的应力，导致陶瓷开裂或铜层剥离，进而导致模块失效，影响整个功率模块的寿命和可靠性。目前国内陶瓷覆铜板的研究机构仍未突破陶瓷与铜板的高可靠连接技术难题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种陶瓷覆铜板及其制备方法，以解决现有技术中陶瓷与铜板之间线膨胀系数差异大，导致组合成的陶瓷覆铜板焊后残余应力大、热循环寿命低的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种陶瓷覆铜板，包括陶瓷基板和低膨胀系数铜板，且陶瓷基板和低膨胀系数铜板之间通过活性金属焊接层接合；其中，按体积百分比计，低膨胀系数铜板包含80.0～95.0％的铜基合金和5.0～20.0％的线膨胀系数调控体；铜基合金包含Cu和掺杂元素M，掺杂元素M为Ag、Cr、Ti、Zr的一种或多种；线膨胀系数调控体为表面镀铜的低线膨胀系数填料，低线膨胀系数填料为碳纳米管、金刚石C、SiC、BN、TiC、Al2O3、AlN、Mo、W的一种或多种。
进一步地，低膨胀系数铜板包含90.0～95.0％的铜基合金和5.0～10.0％的线膨胀系数调控体；优选地，铜基合金中掺杂元素M的质量百分含量为0.2～0.5％。
进一步地，掺杂元素M为Cr，且低线膨胀系数填料为碳纳米管；优选地，碳纳米管为单壁碳纳米管，管径为1～3nm，长度为200nm～18μm，长径比为1000～10000。
进一步地，低膨胀系数铜板由以下方法制备：步骤S1，将低线膨胀系数填料依次进行粗化、敏化、活化和镀铜处理，得到线膨胀系数调控体；步骤S2，按照铜基合金的成分配比制备铜基合金粉；步骤S3，将线膨胀系数调控体和铜基合金粉混合后，依次进行烧结和轧制，得到低膨胀系数铜板。
进一步地，步骤S1中，使用浓酸进行粗化处理，浓酸为浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸的一种或多种；优选地，使用敏化液进行敏化处理，按质量浓度计，敏化液包含15～25g/L的氯化锡、2～5％的盐酸和余量水；优选地，使用活化液进行活化处理，活化液为质量浓度0.5～10％的氯化钯—盐酸溶液；优选地，使用镀铜液进行镀铜处理，按质量浓度计，镀铜液包含5～30g/L的铜盐、10～30g/L的还原剂、40～60g/L的络合剂、pH调控剂和余量水，使用pH调控剂调控镀铜液的pH值为10～12；更优选地，铜盐为五水硫酸铜，还原剂为甲醛，络合剂为乙二胺四乙酸二钠，pH调控剂为氢氧化钠、乙酸钠和乙酸钾的一种或多种；进一步优选地，镀铜层厚度为20～200nm。
进一步地，步骤S2中，采用气雾化制粉技术制备铜基合金粉；优选地，制粉温度为1100～1300℃，保温时间为10～30min，雾化气体流量为15～50m3/min，雾化气体压力为0.5～5.0MPa。
进一步地，陶瓷基板选自Al2O3、AlN、Si3N4、BN或BeO，活性金属焊料包含Ag、Cu、In、Sn、Ti、Ge、Zr、Cr、Hf中的两种或两种以上；优选地，按重量百分比计，活性金属焊料为AgCuTi焊料，包含25.5％的Cu、5.0％的Ti、余量为Ag；或者活性金属焊料为CuSnTi焊料，包含10.0％的Sn、5.0％的Ti、余量为Cu；或者活性金属焊料为AgCuInSnTi焊料，包含21.5％的Cu、9.5％的In、9.5％的Sn、5.0％的Ti、余量为Ag。
进一步地，低膨胀系数铜板的厚度为0.1～2.0mm，陶瓷基板的厚度为0.3～1.5mm，活性金属焊料层的厚度为1～100μm。
根据本发明的另一方面，还提供了一种上述陶瓷覆铜板的制备方法，包括以下步骤：步骤B1，对陶瓷基板和低膨胀系数铜板进行表面洁净化处理；步骤B2，在陶瓷基板表面采用磁控溅射或者点焊的方式覆盖活性金属焊料层；步骤B3，将表面覆有活性金属焊料层的陶瓷基板与低膨胀系数铜板叠置装配后进行真空烧结，得到陶瓷覆铜板。
进一步地，步骤B3中，装配压力为1～10N，真空烧结过程的真空度≥1.0×10-4Pa，烧结温度为600～950℃，保温时间为10～300min。
应用本发明的技术方案，利用线膨胀系数调控体的低线膨胀特性，有效降低了铜板材料的线膨胀系数，形成低线膨胀系数铜板。同时通过使用铜基合金，利用掺杂元素的活性，在保证铜材的导热和导电性能的同时，使铜与线膨胀系数调控体形成紧密结合。该低膨胀系数铜合金板在与陶瓷进行连接时，两种材质的线膨胀系数差异相对较小，有利于减小焊接时由于异种材料线膨胀系数不一致造成的残余应力，从而提高界面连接的可靠性，降低陶瓷开裂或铜层剥离的风险，有效提高了陶瓷覆铜板的热循环寿命。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了根据本发明实施例1的制备工艺流程图；以及
图2示出了根据本发明实施例1的陶瓷覆铜板的结构示意图。
其中，上述附图2包括以下附图标记：
1、陶瓷基板；2、活性金属焊料层；3、低膨胀系数铜板。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
术语解释：
长径比：长度和管径的比值。
浓盐酸：质量浓度36％以上的盐酸水溶液。
浓硫酸：质量浓度98％以上的硫酸水溶液。
浓硝酸：质量浓度68％以上的硝酸水溶液。
正如本发明背景技术中所述，现有技术中存在陶瓷与铜板之间线膨胀系数差异大，导致组合成的陶瓷覆铜板的结合界面残余应力大、热循环寿命低的问题。为了解决上述问题，在本发明一种典型的实施方式中，提供了一种陶瓷覆铜板，包括陶瓷基板和低膨胀系数铜板，且陶瓷基板和低膨胀系数铜板之间通过活性金属焊接层接合；其中，按体积百分比计，低膨胀系数铜板包含80.0～95.0％的铜基合金和5.0～20.0％的线膨胀系数调控体；铜基合金包含Cu和掺杂元素M，掺杂元素M为Ag、Cr、Ti、Zr的一种或多种；线膨胀系数调控体为表面镀铜的低线膨胀系数填料，低线膨胀系数填料为碳纳米管、金刚石C、SiC、BN、TiC、Al2O3、AlN、Mo、W的一种或多种。
陶瓷与铜板材料的热处理连接过程中，由于热膨胀系数的差异，当温度变化时不同材料的变形不协调，在未形成接合界面前，这种热变形是在自由状态下进行的，连接完成后会形成较大的残余应力，当残余应力的峰值大于界面强度时，就会使接合界面在无外载荷作用的情况下发生界面开裂，界面残余应力一般在连接后是无法消除的，对接合界面的强度有较大的影响，因此需要在热处理接合前选择线膨胀系数差异小的材料。本发明利用线膨胀系数调控体的低线膨胀特性，有效降低了铜板材料的线膨胀系数。
铜基合金中添加掺杂元素M，一方面Cr、Ti、Zr等掺杂元素可以和陶瓷或者线膨胀系数调控体反应生成化合物，从而形成良好的结合，获得性能优良的低膨胀系数铜板，另一方面还可以提升合金的导热和导电性能，而纯铜粉不具备这样的性能。该低膨胀系数铜合金板在与陶瓷进行连接时，两种材质的线膨胀系数差异相对较小，有利于减小焊接时由于异质材料线膨胀系数不一致造成的残余应力，降低热失配，从而提高界面连接的可靠性，降低陶瓷开裂或铜层剥离的风险，有效提高了陶瓷覆铜板的热循环寿命。
需要说明的是，本发明通过在陶瓷覆铜板的材料中引入线膨胀系数调控体，除了能够显著降低铜板与陶瓷之间的线膨胀系数差异以外，因筛选了特定的表面镀铜的碳纳米管、金刚石C、SiC、BN、TiC、Al2O3、AlN、Mo、W等填料，并通过控制加入量，不会对铜板原有的导电导热性能造成太大的不利影响，又采用铜基合金作为铜板的主体材料，使铜板同时兼顾了较佳的导电导热性能。
线膨胀系数调控体的体积含量较高时，可以更好地调控铜板的线膨胀系数，但是过高容易导致铜基合金含量过低，铜板的电流承载能力减小，原有的导电导热性能、焊接和键合性能降低。为了在保有铜板原有高性能的基础上，得到膨胀系数更低，与陶瓷基板更佳适配的铜板，在一种优选的实施方式中，低膨胀系数铜板包含90.0～95.0％的铜基合金和5.0～10.0％的线膨胀系数调控体；优选地，铜基合金中掺杂元素M的质量百分含量为0.2～0.5％。
优选上述低线膨胀系数填料的线膨胀系数为10～17×10-6℃-1，在一种优选的实施方式中，掺杂元素M为Cr，且低线膨胀系数填料为碳纳米管，其具有较低的线膨胀系数，与铜基合金的线膨胀系数更加适配，能够在铜板和陶瓷基板之间实现更平稳的过渡，进一步降低两者的线膨胀系数差异，从而提高界面连接的可靠性，提高陶瓷覆铜板的热循环寿命。优选地，碳纳米管为单壁碳纳米管，管径为1～2nm，考虑到成本因素，长度为200nm～20μm，长径比为1000～10000。单壁碳纳米管通常具有较高的长径比，从而具有更好的柔韧性，能够更好地降低铜板的线膨胀系数，进一步减少铜板与陶瓷接合面破裂风险，提高陶瓷覆铜板的热循环寿命。上述尺寸的单壁碳纳米管还具有更高的单位质量导热系数，从而可以承受更高的温度。此外，单壁碳纳米管不仅具有最高的导电性，而且由于其强大的碳-碳键，金属特性的单壁碳纳米管的电流密度，比铜等金属的电流密度大1000倍以上，又不会受到电迁移的限制，因此与其他材料相比，单壁碳纳米管还具有更高的载流量，使得陶瓷覆铜板的综合性能更佳。
低膨胀系数铜板优选使用以下方法制备：步骤S1，将低线膨胀系数填料依次进行粗化、敏化、活化和镀铜处理，得到线膨胀系数调控体；步骤S2，按照铜基合金的成分配比制备铜基合金粉；步骤S3，将线膨胀系数调控体和铜基合金粉混合后，依次进行烧结和轧制，得到低膨胀系数铜板。将低线膨胀系数填料进行粗化，可以去除前驱体表面杂质，使其表面洁净粗糙，有利于后续敏化和活化步骤中吸附还原核心，最终实现在低线膨胀系数填料表面更均匀地化学镀铜，金属化效果更佳。最后与铜基合金粉混合进行烧结和轧制，即可得到膨胀系数更低的铜合金板。
在一种优选的实施方式中，步骤S1中，使用浓酸进行粗化处理，浓酸为浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸的一种或多种，蚀刻速度比较恒定，可以使低线膨胀系数填料表面粗化更均匀，微观粗糙颗粒细小，吸附力强，更有利于后续敏化活化工序吸附还原核心。优选地，使用敏化液进行敏化处理，按质量浓度计，敏化液由15～25g/L的氯化锡、2～5％的盐酸和余量水组成；敏化液配制时先将水和盐酸混合，然后加入氯化锡并搅拌使其溶解。敏化后将前驱体用去离子水洗涤，在乙醇中保存，可以在前驱体表面沉积一层微溶于水的锡盐凝胶状物。优选地，使用活化液进行活化处理，活化液为质量浓度0.5～10％的氯化钯—盐酸溶液，锡盐凝胶状物会将氯化钯溶液中的Pd2+离子还原成Pd原子并沉积于前驱体表面，从而形成化学镀沉积物聚集中心，更有利于后续铜的化学镀反应。
最后，优选使用镀铜液进行镀铜处理，按质量浓度计，镀铜液由5～30g/L的铜盐、10～30g/L的还原剂、40～60g/L的络合剂、pH调控剂和余量水组成，使用pH调控剂调控镀铜液的pH值为10～12；更优选地，铜盐为五水硫酸铜，还原剂为甲醛，络合剂为乙二胺四乙酸二钠，pH调控剂为氢氧化钠、乙酸钠和乙酸钾的一种或多种；进一步优选地，镀铜层厚度为20～200nm。镀铜液中的铜离子首先在这些活性Pd粒子上被还原，而这些被还原的金属铜晶核本身又成为铜离子的催化层，使铜的还原反应继续在这些新的铜晶核表面上进行。上述组成的镀铜液能够更好地保证和促进铜的还原，又能保持溶液的稳定，同时减少对人员的刺激和环境的污染。
在一种优选的实施方式中，步骤S2中，采用气雾化制粉技术制备铜合金粉，更加简便经济。优选地，制粉温度为1100～1300℃，保温时间为10～30min，雾化气体流量为15～50m3/min，雾化气体压力为0.5～5.0MPa，雾化制粉速度更快，效果更佳。
出于进一步提高陶瓷覆铜板综合性能的目的，在一种优选的实施方式中，陶瓷基板选自Al2O3、AlN、Si3N4、BN或BeO，上述陶瓷材料机械强度更高、硬度更大、电绝缘强度更高、化学稳定性更好，更适宜作为本发明陶瓷覆铜板的基板。活性金属焊料包含Ag、Cu、In、Sn、Ti、Ge、Zr、Cr、Hf中的两种或两种以上；优选地，按重量百分比计，活性金属焊料为AgCuTi焊料，包含25.5％的Cu、5.0％的Ti、Ag余量；或者为CuSnTi焊料，包含10.0％的Sn、5.0％的Ti、Cu余量；或者为AgCuInSnTi焊料，包含21.5％的Cu、9.5％的In、9.5％的Sn、5.0％的Ti、Ag余量。上述多种体系的活性金属焊料均可以实现陶瓷与铜材的可靠连接，焊接温度范围宽，可以根据实际焊接需求选择。
最优选地，当线膨胀系数调控体为表面镀铜的碳纳米管时，活性金属焊料为AgCuTi焊料；当线膨胀系数调控体和活性金属焊料为上述组合时，加入了调控体的铜板和焊料之间的接合更加紧密，能够更好的抵抗焊后残余应力导致的变形，进一步提高陶瓷覆铜板的热循环寿命。
在一种优选的实施方式中，低膨胀系数铜板的厚度为0.1～2.0mm，陶瓷基板的厚度为0.3～1.5mm，活性金属焊料层的厚度为1～100μm。上述厚度的材料互相接合时，有利于线膨胀系数差异导致的残余应力的进一步减小，从而更有利于陶瓷覆铜板热循环寿命的增加。
在本发明又一种典型的实施方式中，还提供了一种上述陶瓷覆铜板的制备方法，包括以下步骤：步骤B1，对陶瓷基板和低膨胀系数铜板进行表面洁净化处理；步骤B2，在陶瓷基板表面采用磁控溅射或者点焊的方式覆盖活性金属焊料层；步骤B3，将表面覆有活性金属焊料层的陶瓷基板与低膨胀系数铜板叠置装配后进行真空烧结，得到陶瓷覆铜板。
本发明先对陶瓷基板和低膨胀系数铜板进行表面洁净化处理，去除陶瓷和铜材表面油渍污垢。具体地，可以将陶瓷基板和低膨胀系数铜合金板放在有机溶剂中进行超声波清洗，清洗时间20～60min，以去除陶瓷和铜材表面油渍污垢，随后吹干，放在氢气还原气氛中进行还原处理，保持表面的稳定状态，还原温度100～300℃，还原时间1～5h。随后对表面经过氢气还原处理的陶瓷基板采用粒子束轰击表面，获得表面洁净的陶瓷基板。然后采用磁控溅射的方式在陶瓷基板表面沉积活性金属焊料层，或者将活性金属焊料片点焊在陶瓷基板的一侧或者两侧，后续与铜合金板复合后形成三层结构或者五层结构。避免了采用焊膏连接陶瓷与铜板时，由于焊膏中载体挥发不完全或者焊接后存在残留等问题，导致的焊接空洞，进一步提高陶瓷覆铜板的可靠性，并且可以根据实际焊接工艺条件，调控活性金属焊接层厚度。最后将表面覆有活性金属焊料层的陶瓷基板与低膨胀系数铜板叠置装配后进行真空烧结，即得残余应力小、热循环寿命高的陶瓷覆铜板。
在一种优选的实施方式中，步骤B3中，装配压力为1～10N，真空烧结过程的真空度≥1.0×10-4Pa，烧结温度为600～950℃，保温时间为10～300min，烧结效果更佳，上述温度下还可以进一步减少热循环过程中陶瓷覆铜板接合面的残余应力，热循环寿命更高。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
实施例1
低线膨胀系数填料为单壁碳纳米管，管径1.5nm，长度15μm。
(1)碳纳米管表面粗化。将碳纳米管放入浓盐酸中搅拌，随后用去离子水进行清洗，在真空下进行烘干备用。
(2)碳纳米管表面敏化。将粗化后的碳纳米管放入盐酸浓度为3％、氯化锡浓度20g/L的敏化液中，随后用去离子水进行清洗，取出放在乙醇中备用。
(3)碳纳米管表面活化。将敏化后的碳纳米管放入5％的氯化钯—盐酸活化液中进行活化处理，随后用去离子水进行清洗，取出放在乙醇中备用。
(4)碳纳米管表面镀铜。将活化后的碳纳米管放入五水硫酸铜、甲醛、乙二胺四乙酸二钠混合溶液中进行表面镀铜处理，获得表面镀铜的碳纳米管。其中，五水硫酸铜浓度为10g/L、甲醛浓度为20g/L、乙二胺四乙酸二钠浓度为50g/L，并使用氢氧化钠调控溶液pH值，将镀液pH值稳定在10～12之间。获得镀铜层厚度为50nm左右的碳纳米管。
(5)铜基合金粉制备。采用气雾化制粉技术制备质量百分含量99.5wt.％Cu、0.5wt.％Cr的铜基合金粉，制粉温度为1200℃，保温时间30min，雾化气体流量30m3/min，雾化气体压力5.0MPa。
(6)碳纳米管-铜合金坯料制备。按照表面镀铜碳纳米管体积百分数为5％，铜基合金粉体积百分数为95％进行混粉，放入烧结炉内进行烧结，获得低膨胀系数铜合金坯料。
(7)碳纳米管-铜合金板材制备。将碳纳米管-铜合金坯料依次进行挤压、热轧、冷轧，制得厚度为0.3mm±0.02mm的低膨胀系数铜合金板，板材平整度＜0.05mm。
(8)原材料清洗。将氮化硅陶瓷基板和碳纳米管-铜合金板在丙酮中进行超声波清洗，清洗时间为60min，随后吹干，放入氢气炉中进行还原处理，还原温度300℃，还原时间2h。
(9)陶瓷表面洁净化处理。将经过氢气还原处理的氮化硅陶瓷基板表面进行粒子轰击，获得表面洁净的表面。
(10)制备表面覆活性焊料的陶瓷基板。将厚度为20μm的AgCuTi活性金属焊料点焊在陶瓷表面，获得表面覆AgCuTi活性金属焊料的陶瓷基板。其中，AgCuTi活性金属焊料按重量百分比计，包含Cu 25.5％，Ti 5.0％，Ag余量。
(11)陶瓷与铜材真空烧结。将尺寸为50×50mm的覆有活性金属焊料的氮化硅陶瓷基板与碳纳米管-铜合金板材装配后，放入真空炉中进行烧结，获得陶瓷覆铜板。其中，真空度≥1.0×10-4Pa，烧结温度为850℃，保温时间为1h，装配压力10N。实施例1制备工艺流程图见图1，制备得到的陶瓷覆铜板的结构示意图见图2。
实施例2至5
实施例2至5与实施例1的区别在于，低膨胀系数铜板中铜基合金和线膨胀系数调控体的体积百分数不同，详见表1。
表1
铜基合金体积百分含量 线膨胀系数调控体体积百分含量
实施例2 80.0％ 20.0％
实施例3 85.0％ 15.0％
实施例4 90.0％ 10.0％
实施例5 99.0％ 1.0％
实施例6
实施例6与实施例1的区别在于，铜基合金包含质量百分含量99.5wt.％的Cu、0.25wt.％的Ag、0.25wt.％的Cr，低线膨胀系数填料为金刚石C。
实施例7
实施例7与实施例1的区别在于，铜基合金包含质量百分含量99.5wt.％的Cu、0.5wt.％的Zr，低线膨胀系数填料为Mo。
实施例8
低线膨胀系数填料为单壁碳纳米管，管径1nm，长度为1μm，长径比为1000。
(1)碳纳米管表面粗化。将碳纳米管放入浓盐酸中搅拌，随后用去离子水进行清洗，在真空下进行烘干备用。
(2)碳纳米管表面敏化。将粗化后的碳纳米管放入盐酸浓度为5％、氯化锡浓度15g/L的敏化液中，随后用去离子水进行清洗，取出放在乙醇中备用。
(3)碳纳米管表面活化。将敏化后的碳纳米管放入0.5％的氯化钯—盐酸活化液中进行活化处理，随后用去离子水进行清洗，取出放在乙醇中备用。
(4)碳纳米管表面镀铜。将活化后的碳纳米管放入五水硫酸铜、甲醛、乙二胺四乙酸二钠混合溶液中进行表面镀铜处理，获得表面镀铜的碳纳米管。其中，五水硫酸铜浓度为5g/L、甲醛浓度为10g/L、乙二胺四乙酸二钠浓度为40g/L，并使用氢氧化钠调控溶液pH值，将镀液pH值稳定在10～12之间。获得镀铜层厚度为20nm左右的碳纳米管。
(5)铜基合金粉制备。采用气雾化制粉技术制备质量百分含量99.5wt.％Cu、0.5wt.％Cr的铜基合金粉，制粉温度为1100℃，保温时间30min，雾化气体流量15m3/min，雾化气体压力5.0MPa。
(6)碳纳米管-铜合金坯料制备。按照表面镀铜碳纳米管体积百分数为20.0％，铜基合金粉体积百分数为80.0％进行混粉，放入烧结炉内进行烧结，获得低膨胀系数铜合金坯料。
(7)碳纳米管-铜合金板材制备。将碳纳米管-铜合金坯料依次进行挤压、热轧、冷轧，制得厚度为0.1mm±0.02mm的低膨胀系数铜合金板，板材平整度＜0.05mm。
(8)原材料清洗。将氮化铝陶瓷基板和碳纳米管-铜合金板在丙酮中进行超声波清洗，清洗时间为60min，随后吹干，放入氢气炉中进行还原处理，还原温度300℃，还原时间2h。
(9)陶瓷表面洁净化处理。将经过氢气还原处理的氮化铝陶瓷基板表面进行粒子轰击，获得表面洁净的表面，陶瓷基板的厚度为0.3mm。
(10)制备表面覆活性焊料的陶瓷基板。采用磁控溅射的方式在陶瓷基板表面沉积厚度为5μm的AgCuTi活性金属焊料层，获得表面覆AgCuTi活性金属焊料的陶瓷基板。其中，AgCuTi活性金属焊料按重量百分比计，包含Cu 25.5％，Ti 5.0％，Ag余量。
(11)陶瓷与铜材真空烧结。将尺寸为50×50mm的覆有活性金属焊料的氮化硅陶瓷基板与碳纳米管-铜合金板材装配后，放入真空炉中进行烧结，获得陶瓷覆铜板。其中，真空度≥1.0×10-4Pa，烧结温度为600℃，保温时间为5h，装配压力1N。
实施例9
低线膨胀系数填料为单壁碳纳米管，管径3nm，长度为18μm，长径比为6000。
(1)碳纳米管表面粗化。将碳纳米管放入浓盐酸中搅拌，随后用去离子水进行清洗，在真空下进行烘干备用。
(2)碳纳米管表面敏化。将粗化后的碳纳米管放入盐酸浓度为2％、氯化锡浓度25g/L的敏化液中，随后用去离子水进行清洗，取出放在乙醇中备用。
(3)碳纳米管表面活化。将敏化后的碳纳米管放入10％的氯化钯—盐酸活化液中进行活化处理，随后用去离子水进行清洗，取出放在乙醇中备用。
(4)碳纳米管表面镀铜。将活化后的碳纳米管放入五水硫酸铜、甲醛、乙二胺四乙酸二钠混合溶液中进行表面镀铜处理，获得表面镀铜的碳纳米管。其中，五水硫酸铜浓度为30g/L、甲醛浓度为30g/L、乙二胺四乙酸二钠浓度为60g/L，并使用氢氧化钠调控溶液pH值，将镀液pH值稳定在10～12之间。获得镀铜层厚度为200nm左右的碳纳米管。
(5)铜基合金粉制备。采用气雾化制粉技术制备质量百分含量99.5wt.％Cu、0.5wt.％Cr的铜基合金粉，制粉温度为1300℃，保温时间10min，雾化气体流量50m3/min，雾化气体压力5.0MPa。
(6)碳纳米管-铜合金坯料制备。按照表面镀铜碳纳米管体积百分数为5％，铜基合金粉体积百分数为95％进行混粉，放入烧结炉内进行烧结，获得低膨胀系数铜合金坯料。
(7)碳纳米管-铜合金板材制备。将碳纳米管-铜合金坯料依次进行挤压、热轧、冷轧，制得厚度为2mm±0.02mm的低膨胀系数铜合金板，板材平整度＜0.05mm。
(8)原材料清洗。将氧化铝陶瓷基板和碳纳米管-铜合金板在丙酮中进行超声波清洗，清洗时间为20min，随后吹干，放入氢气炉中进行还原处理，还原温度100℃，还原时间5h。
(9)陶瓷表面洁净化处理。将经过氢气还原处理的氧化铝陶瓷基板表面进行粒子轰击，获得表面洁净的表面，陶瓷基板的厚度为1.5mm。
(10)制备表面覆活性焊料的陶瓷基板。将厚度为100μm的AgCuTi活性金属焊料点焊在陶瓷表面，获得表面覆AgCuTi活性金属焊料的陶瓷基板。其中，AgCuTi活性金属焊料按重量百分比计，包含Cu 25.5％，Ti 5.0％，Ag余量。
(11)陶瓷与铜材真空烧结。将尺寸为50×50mm的覆有活性金属焊料的氮化硅陶瓷基板与碳纳米管-铜合金板材装配后，放入真空炉中进行烧结，获得陶瓷覆铜板。其中，真空度≥1.0×10-4Pa，烧结温度为900℃，保温时间为0.5h，装配压力10N。
实施例10
实施例10与实施例1的区别在于，活性金属焊料为CuSnTi焊料，按重量百分比计，包含Sn 10.0％、Ti 5.0％、Cu余量；烧结温度为950℃。
实施例11
实施例11与实施例1的区别在于，活性金属焊料为AgCuInSnTi焊料，按重量百分比计，包含Cu 21.5％、In 9.5％、Sn 9.5％、Ti 5.0％、Ag余量；烧结温度为750℃，装配压力5N。
实施例12
实施例12与实施例1的区别在于，将活性金属焊料以磁控溅射的方式在陶瓷表面进行沉积，焊料层的厚度为10μm。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，铜合金板中未使用调控体，由100％的铜合金粉制得。
对比例2
对比例1与实施例1的区别在于，铜合金板通过以下方法制备：
(1)将碳纳米管(管径为4nm，长度为20μm)在硝酸中室温浸泡粗化1.5h，获得粗化后的碳纳米管，使用去离子水清洗直至pH为7，获得清洗后的碳纳米管；
(2)将清洗后的碳纳米管在50.08mol/L的SnCl2水溶液中室温浸泡敏化10min，获得敏化后的碳纳米管；
(3)将敏化处理处理后的碳纳米管于0.002mol/L的PdCl2水溶液中室温浸泡活化10min，获得活化后的碳纳米管；
(4)将活化后的碳纳米管20mg作为载体加入500ml镀铜溶液中，pH维持在12，温度55℃，电镀30min，滤出干燥后获得铜/碳纳米管复合粉末5g；镀铜溶液终浓度组成为：15mol/LCuSO4·5H2O、25g/LEDTA·2Na、100mg/L(C5H4N)2、10mg/LNa2S2O3、60ml/L37％HCHO水溶液，溶剂为水；
(5)将粒径5μm的超细铜粉0.2g与获得的铜/碳纳米管复合粉末5g混合，在400MPa、850℃条件下冷压烧结90min，获得含铜体积分数约为70％的铜/碳纳米管复合材料。
测定实施例1至12和对比例1至2中陶瓷覆铜板的高低温循环次数，测试结果见表2。
高低温循环次数测试方法：设定温度从-50℃保持15min后，升温到150℃，然后，在150℃保持15min，降温到-50℃，依次做N个循环。将陶瓷覆铜板按照上述参数进行循环，并记录截止至陶瓷开裂或铜层剥离时的循环次数作为最终测定结果。
表2
高低温循环次数
实施例1 ＞5000
实施例2 4550
实施例3 4660
实施例4 4780
实施例5 3050
实施例6 4570
实施例7 4390
实施例8 3900
实施例9 4200
实施例10 3000
实施例11 4000
实施例12 4000
对比例1 2050
对比例2 2500
由上可知，对比例1中未使用线膨胀系数调控体，导致铜板和陶瓷的线膨胀系数差异较大，在热处理时容易发生陶瓷开裂或铜层剥离，热循环寿命较低。对比例2虽然使用了碳纳米管，但其直接与超细铜粉混合，并未使用掺杂元素，对铜板线膨胀系数的调控比较有限，热循环寿命也较低。与之不同的是，本发明的实施例均在铜板中加入了线膨胀系数调控体和铜合金粉，利用线膨胀系数调控体的低线膨胀特性，有效降低了铜板材料的线膨胀系数。同时通过使用铜基合金，利用掺杂元素的活性，使铜与线膨胀系数调控体形成紧密结合，同时保证铜材的导热和导电性能。该低膨胀系数铜合金板在与陶瓷进行连接时，两种材质的线膨胀系数差异均相对较小，大大降低了陶瓷开裂或铜层剥离的风险，有效提高了陶瓷覆铜板的热循环寿命。此外，可以看出，各组分的含量或者工艺参数在本发明优选范围之内时，陶瓷覆铜板的热循环寿命最佳。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种陶瓷覆铜板，其特征在于，所述陶瓷覆铜板包括陶瓷基板和低膨胀系数铜板，且所述陶瓷基板和所述低膨胀系数铜板之间通过活性金属焊接层接合；
其中，按体积百分比计，所述低膨胀系数铜板包含80.0～95.0％的铜基合金和5.0～20.0％的线膨胀系数调控体；
所述铜基合金包含Cu和掺杂元素M，所述掺杂元素M为Ag、Cr、Ti、Zr的一种或多种；
所述线膨胀系数调控体为表面镀铜的低线膨胀系数填料，所述低线膨胀系数填料为碳纳米管、金刚石C、SiC、BN、TiC、Al2O3、AlN、Mo、W的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的陶瓷覆铜板，其特征在于，所述低膨胀系数铜板包含90.0～95.0％的铜基合金和5.0～10.0％的线膨胀系数调控体；优选地，所述铜基合金中所述掺杂元素M的质量百分含量为0.2～0.5％。
3.根据权利要求1或2所述的陶瓷覆铜板，其特征在于，所述掺杂元素M为Cr，且所述低线膨胀系数填料为碳纳米管；
优选地，所述碳纳米管为单壁碳纳米管，管径为1～3nm，长度为200nm～18μm，长径比为1000～10000。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的陶瓷覆铜板，其特征在于，所述低膨胀系数铜板由以下方法制备：
步骤S1，将所述低线膨胀系数填料依次进行粗化、敏化、活化和镀铜处理，得到所述线膨胀系数调控体；
步骤S2，按照所述铜基合金的成分配比制备铜基合金粉；
步骤S3，将所述线膨胀系数调控体和所述铜基合金粉混合后，依次进行烧结和轧制，得到所述低膨胀系数铜板。
5.根据权利要求4所述的陶瓷覆铜板，其特征在于，所述步骤S1中，
使用浓酸进行所述粗化处理，所述浓酸为浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸的一种或多种；
优选地，使用敏化液进行所述敏化处理，按质量浓度计，所述敏化液包含15～25g/L的氯化锡、2～5％的盐酸和余量水；
优选地，使用活化液进行所述活化处理，所述活化液为质量浓度0.5～10％的氯化钯—盐酸溶液；
优选地，使用镀铜液进行所述镀铜处理，按质量浓度计，所述镀铜液包含5～30g/L的铜盐、10～30g/L的还原剂、40～60g/L的络合剂、pH调控剂和余量水，使用所述pH调控剂调控所述镀铜液的pH值为10～12；更优选地，所述铜盐为五水硫酸铜，所述还原剂为甲醛，所述络合剂为乙二胺四乙酸二钠，所述pH调控剂为氢氧化钠、乙酸钠和乙酸钾的一种或多种；进一步优选地，镀铜层厚度为20～200nm。
6.根据权利要求4或5所述的陶瓷覆铜板，其特征在于，所述步骤S2中，采用气雾化制粉技术制备所述铜基合金粉；
优选地，制粉温度为1100～1300℃，保温时间为10～30min，雾化气体流量为15～50m3/min，雾化气体压力为0.5～5.0MPa。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的陶瓷覆铜板，其特征在于，所述陶瓷基板选自Al2O3、AlN、Si3N4、BN或BeO，所述活性金属焊料包含Ag、Cu、In、Sn、Ti、Ge、Zr、Cr、Hf中的两种或两种以上；
优选地，按重量百分比计，所述活性金属焊料为AgCuTi焊料，包含25.5％的Cu、5.0％的Ti、余量为Ag；或者所述活性金属焊料为CuSnTi焊料，包含10.0％的Sn、5.0％的Ti、余量为Cu；或者所述活性金属焊料为AgCuInSnTi焊料，包含21.5％的Cu、9.5％的In、9.5％的Sn、5.0％的Ti、余量为Ag。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的陶瓷覆铜板，其特征在于，所述低膨胀系数铜板的厚度为0.1～2.0mm，所述陶瓷基板的厚度为0.3～1.5mm，所述活性金属焊料层的厚度为1～100μm。
9.一种权利要求1至8中任一项所述的陶瓷覆铜板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤B1，对所述陶瓷基板和所述低膨胀系数铜板进行表面洁净化处理；
步骤B2，在所述陶瓷基板表面采用磁控溅射或者点焊的方式覆盖所述活性金属焊料层；
步骤B3，将表面覆有所述活性金属焊料层的所述陶瓷基板与所述低膨胀系数铜板叠置装配后进行真空烧结，得到所述陶瓷覆铜板。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B3中，装配压力为1～10N，所述真空烧结过程的真空度≥1.0×10-4Pa，烧结温度为600～950℃，保温时间为10～300min。
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