CN115028467B - 低空洞率陶瓷覆铜板及其制备方法 - Google Patents

低空洞率陶瓷覆铜板及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种低空洞率陶瓷覆铜板及其制备方法。该低空洞率陶瓷覆铜板包括铜板和陶瓷基板，且铜板和陶瓷基板之间通过活性金属焊料层复合，制备时先将活性金属焊料带材和铜板通过热加工复合，得到铜/活性金属焊料复合板，随后与陶瓷基板进行真空烧结，得到低空洞率陶瓷覆铜板，其中，活性金属焊料选自Au基活性金属焊料、Ag基活性金属焊料或Cu基活性金属焊料。本发明的技术方案避免了采用焊膏连接陶瓷与铜板时，由于载体挥发不完全导致焊接空洞较多的问题，而且本发明的活性焊料焊接温度范围较宽泛，可以将陶瓷与铜板的焊接温度降至450℃，明显减小高温烧结导致的应力缺陷，制得的陶瓷覆铜板空洞率低，可靠性高。

Description

低空洞率陶瓷覆铜板及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子封装技术领域，具体而言，涉及一种低空洞率陶瓷覆铜板及其制备方法。
背景技术
绝缘栅双极晶体管(Insulate-Gate Bipolar Transistor，IGBT)是一种MOS结构双极器件，具有双极晶体管和场效应晶体管的优点，同时开关速度快、工作频率高、驱动功率小、安全工作区大，是电力电子领域中最重要的大功率器件，大规模应用于电动汽车、高铁机车、智能电网等领域，是绿色经济的核“芯”，其封装材料的性能要求也越来越高。陶瓷覆铜板是铜-陶瓷-铜三层结构的复合材料。它具有陶瓷的高散热性、高绝缘性、高机械强度、热膨胀与芯片匹配的特性，又兼有无氧铜电流承载能力强、焊接和键合性能好、热导率高的特性，是IGBT模块的关键封装材料之一。
随着新能源汽车、高铁机车等高功率IGBT模块散热需求的不断提升，陶瓷覆铜板的可靠性越发重要。其中，焊后空洞率可以直接反映陶瓷与铜板的焊接质量，常规工艺中，烧结过程中活性金属焊膏中的有机溶剂大量挥发会造成焊接过程中空洞的出现，空洞越大，对陶瓷覆铜板的电性能和热性能影响越大，热冲击测试时陶瓷与铜板容易剥离开裂，而且焊接温度过高也会导致现行膨胀系数不同的陶瓷材料和铜板出现应力缺陷，导致覆铜板可靠性降低，影响电路板使用寿命。目前，国内绝大多数陶瓷覆铜板企业及研究机构采用活性金属焊膏来制备陶瓷覆铜板，其焊后空洞率一般在5％左右，很难控制在很小的范围内，而且为保证焊接效果，焊接温度一般在800℃左右，对设备要求较高。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种低空洞率陶瓷覆铜板及其制备方法，以解决现有技术中陶瓷覆铜板焊接温度窄、焊后空洞率大导致可靠性低的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种低空洞率陶瓷覆铜板的制备方法，该低空洞率陶瓷覆铜板包括铜板和陶瓷基板，且铜板和陶瓷基板之间通过活性金属焊料层复合，制备方法包括以下步骤：步骤S1，按照活性金属焊料成分配比制备活性金属焊料坯料，将活性金属焊料坯料依次进行热压、锻造和轧制，得到活性金属焊料带材；步骤S2，将活性金属焊料带材和铜板分别进行第一退火处理，然后叠置并进行第一冷轧，得到铜/活性金属焊料复合板前驱体；将铜/活性金属焊料复合板前驱体依次进行第二退火和第二冷轧，得到铜/活性金属焊料复合板；步骤S3，将铜/活性金属焊料复合板与陶瓷基板叠置后进行真空烧结，得到低空洞率陶瓷覆铜板。
其中，活性金属焊料选自Au基活性金属焊料、Ag基活性金属焊料或Cu基活性金属焊料；按重量百分比计，Au基活性金属焊料包括Ag 15～50％、Ge 5～15％、Sn 0～20％、In0～20％、Sn+In 0～20％、Ni 0～1％、活性元素1～6％，余量为Au；Ag基活性金属焊料包括Cu 18～28％、Sn 0～20％、In 0～20％、Sn+In 0～20％、Ni 0～1％、Ga 0～10％、活性元素1～6％，余量为Ag；Cu基活性金属焊料包括Sn 0～20％、Ga 0～10％、Ni 0～1％、活性元素1～6％，余量为Cu；活性元素为Ti、Zr、Hf、Ta、V、Cr、Y的一种或多种。
进一步地，当活性金属焊料为Au基活性金属焊料时，Au基活性金属焊料包括Ag 20～35％、Ge 6～10％、Sn 0～15％、In 6～15％、Sn+In 6～20％、Ni 0.5～0.8％、活性元素3.5～5％，余量为Au，且真空烧结的温度为450～650℃；或者，当活性金属焊料为Ag基活性金属焊料时，Ag基活性金属焊料包括Cu 20～25％、Sn 5～15％、In 5～15％、Sn+In 10～20％、Ni 0.3～0.8％、Ga 2～8％、活性元素3.5～5％，余量为Ag，且真空烧结的温度为650～900℃；或者，当活性金属焊料为Cu基活性金属焊料时，Cu基活性金属焊料包括Sn 5～15％、Ga 2～8％、Ni 0.3～0.8％、活性元素3.5～5％，余量为Cu，且真空的烧结温度为850～1000℃。
进一步地，活性元素为Ti和/或Zr；优选地，活性金属焊料带材的厚度为0.1～1mm。
进一步地，步骤S2中，活性金属焊料带材和铜板分别在惰性气体保护气氛下进行第一退火处理；优选地，第一退火的温度为300～400℃，第一退火的时间为0.5～3h；铜/活性金属焊料复合板在惰性气体保护气氛下进行第二退火处理；优选地，第二退火的温度为300～400℃，第二退火的时间为0.5～3h。
进一步地，步骤S2中，铜/活性金属焊料复合板的厚度为0.15～2.0mm，平直度≤0.05mm；优选地，铜/活性金属焊料复合板中，活性金属焊料层的厚度为1～100μm，铜板的厚度为0.1～2.0mm；更优选地，活性金属焊料层的厚度为5～50μm，铜板的厚度为0.1～1.0mm。
进一步地，步骤S3中，真空烧结过程的真空度≥1.0×10～4Pa，烧结温度为450～1000℃，保温时间为10～300min。
进一步地，在步骤S3之前，还包括将铜/活性金属焊料复合板和陶瓷基板依次进行超声波清洗和氢气还原的步骤；优选地，超声波清洗的时间为20～60min，氢气还原的温度为100～300℃，氢气还原的时间为1～5h。
进一步地，陶瓷基板选自Al2O3、AlN、Si3N4、BN或BeO；优选地，陶瓷基板的厚度为0.1～1.5mm；更优选地，在步骤S3之前，还包括采用粒子束轰击陶瓷基板表面的步骤。
根据本发明的另一个方面，还提供了一种低空洞率陶瓷覆铜板，包括铜板和陶瓷基板，且铜板和陶瓷基板之间通过活性金属焊料层复合，活性金属焊料层的材料为Au基活性金属焊料、Ag基活性金属焊料或Cu基活性金属焊料；按重量百分比计，Au基活性金属焊料包括Ag 15～50％、Ge 5～15％、Sn 0～20％、In 0～20％、Sn+In 0～20％、Ni 0～1％、活性元素1～6％，余量为Au；Ag基活性金属焊料包括Cu 18～28％、Sn 0～20％、In 0～20％、Sn+In 0～20％、Ni 0～1％、Ga 0～10％、活性元素1～6％，余量为Ag；Cu基活性金属焊料包括Sn 0～20％、Ga 0～10％、Ni0～1％、活性元素1～6％，余量为Cu；活性元素为Ti、Zr、Hf、Ta、V、Cr、Y的一种或多种。
进一步地，低空洞率陶瓷覆铜板由本发明的制备方法制备得到；优选地，低空洞率陶瓷覆铜板的空洞率≤2％。
应用本发明的技术方案，通过先将活性金属焊料和铜板进行热处理复合，然后将铜/活性金属焊料复合板与陶瓷基板真空烧结复合制备陶瓷覆铜板，避免了采用焊膏连接陶瓷与铜板时，由于焊膏中载体挥发不完全或者焊接后残留导致焊接空洞较多的问题，本发明制备的陶瓷覆铜板空洞率低，可靠性高。而且，本发明的制备方法使用了Au基、Ag基或Cu基的活性焊料，焊接温度范围较宽泛，适合不同需求的焊接工艺，并且可以将陶瓷与铜板的焊接温度降至450℃，较目前常规的金属活性焊料焊接温度低400℃左右，可以明显减小陶瓷与铜板高温连接时由于异种材料线膨胀系数不一致造成的应力缺陷，从而进一步提高陶瓷覆铜板的可靠性。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了根据本发明实施例1的工艺流程图；
图2示出了根据本发明实施例1的陶瓷覆铜板截面示意图；
图3示出了根据本发明实施例1的焊后空洞率测试图；
图4示出了根据本发明实施例1的焊后组织形貌照片；
图5示出了根据本发明实施例1的焊后活性元素Ti分布照片；
图6示出了根据对比例1的焊后空洞率测试图；以及
图7示出了根据对比例3的焊后空洞率测试图。
其中，上述附图2包括以下附图标记：
1、陶瓷基板；2、活性金属焊料层；3、铜板。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
正如本发明背景技术中所述，现有技术中存在陶瓷覆铜板焊接温度窄、焊后空洞率大导致可靠性低的问题。为了解决上述问题，在本发明一种典型的实施方式中，提供了一种低空洞率陶瓷覆铜板的制备方法，该低空洞率陶瓷覆铜板包括铜板和陶瓷基板，且铜板和陶瓷基板之间通过活性金属焊料层复合，制备方法包括以下步骤：步骤S1，按照活性金属焊料成分配比制备活性金属焊料坯料，将活性金属焊料坯料依次进行热压、锻造和轧制，得到活性金属焊料带材；步骤S2，将活性金属焊料带材和铜板分别进行第一退火处理，然后叠置并进行第一冷轧，得到铜/活性金属焊料复合板前驱体；将铜/活性金属焊料复合板前驱体依次进行第二退火和第二冷轧，得到铜/活性金属焊料复合板；步骤S3，将铜/活性金属焊料复合板与陶瓷基板叠置后进行真空烧结，得到低空洞率陶瓷覆铜板。
其中，活性金属焊料选自Au基活性金属焊料、Ag基活性金属焊料或Cu基活性金属焊料；按重量百分比计，Au基活性金属焊料包括Ag 15～50％、Ge 5～15％、Sn 0～20％、In0～20％、Sn+In 0～20％、Ni 0～1％、活性元素1～6％，余量为Au；Ag基活性金属焊料包括Cu 18～28％、Sn 0～20％、In 0～20％、Sn+In 0～20％、Ni 0～1％、Ga 0～10％、活性元素1～6％，余量为Ag；Cu基活性金属焊料包括Sn 0～20％、Ga 0～10％、Ni 0～1％、活性元素1～6％，余量为Cu；活性元素为Ti、Zr、Hf、Ta、V、Cr、Y的一种或多种。
本发明先将符合特定成分组成的活性金属焊料配比后依次进行热压、锻造和轧制，得到的活性金属焊料带材和铜板分别进行第一退火，以降低材料中的残余应力，改善其加工性。然后将两者叠置进行第一冷轧，得到铜/活性金属焊料复合板前驱体，使得活性金属焊料带材和铜板初步复合，随后将该前驱体依次进行第二退火和第二冷轧，得到铜/活性金属焊料复合板，此时，活性金属焊料带材和铜板在热处理和轧制过程中更加紧密地复合在一起。最后将铜/活性金属焊料复合板与陶瓷基板叠置后进行真空烧结，在此过程中陶瓷基板将和活性金属焊料密切接合，并以活性金属焊料为中介与载流量高、导热性好的铜板焊接在一起，得到可靠性更高的低空洞率陶瓷覆铜板。本发明采用铜/活性金属焊料复合板直接焊接制备陶瓷覆铜板，避免了采用焊膏连接陶瓷与铜板时，由于焊膏中载体挥发不完全或者焊接后残留，导致焊接空洞较多的问题，得到的陶瓷覆铜板空洞率低，可靠性高。陶瓷基板的一侧或者两侧都可以与铜/活性金属焊料复合板复合，形成三层结构或者五层结构。
而且，本发明的制备方法使用了Au基、Ag基或Cu基的活性焊料，都可以与铜形成固溶体，从而形成较好的接合，因此这些活性焊料更适合作为本发明的焊料层与铜板预先复合，随后与陶瓷基板共同烧结制备陶瓷覆铜板。其中的活性元素可以与陶瓷表面发生反应实现紧密接合，Sn、In、Ni与活性金属的结合性高，添加的Sn、In、Ni会与活性金属优先结合生成微细的金属间化合物，从而能够控制活性金属焊料的材料组织。在金属活性焊料中添加微量的Ni元素，可以适当抑制活性金属焊料的流动性，减少焊接过程中钎料外溢的问题。加入Ga元素可以与活性金属焊料形成共晶组织，进一步降低活性焊料的熔化温度，并且不会大幅降低合金的加工性能。本发明的活性金属焊料焊接温度范围较宽泛，适合不同需求的焊接工艺，并且可以通过在活性焊料中添加Ge、In、Sn等元素，形成共晶组织，降低合金的熔化温度，从而将陶瓷与铜板的焊接温度降至450℃，较目前常规的金属活性焊料焊接温度低400℃左右，可以明显减小陶瓷与铜板高温连接时由于异种材料线膨胀系数不一致造成的应力缺陷，进一步提高陶瓷覆铜板的可靠性。
不同的合金具有不同的温度性质，为了进一步将活性金属焊料的合金组成与焊接温度(即真空烧结温度)相匹配，在一种优选的实施方式中，当活性金属焊料为Au基活性金属焊料时，Au基活性金属焊料包括Ag 20～35％、Ge 6～10％、Sn 0～15％、In 6～15％、Sn+In 6～20％、Ni0.5～0.8％、活性元素3.5～5％，余量为Au，且真空烧结的温度为450～650℃；或者，当活性金属焊料为Ag基活性金属焊料时，Ag基活性金属焊料包括Cu 20～25％、Sn5～15％、In 5～15％、Sn+In 10～20％、Ni 0.3～0.8％、Ga 2～8％、活性元素3.5～5％，余量为Ag，且真空烧结的温度为650～900℃；或者，当活性金属焊料为Cu基活性金属焊料时，Cu基活性金属焊料包括Sn5～15％、Ga 2～8％、Ni 0.3～0.8％、活性元素3.5～5％，余量为Cu，且真空的烧结温度为850～1000℃。
上述组成的合金材料更适宜作为本发明的活性金属焊料，在与铜板复合进行退火和冷轧的过程中性质更加稳定，接合性能更优越，同时在最后与陶瓷复合的过程中，上述不同组成的活性金属焊料能够在更宽的焊接温度范围实现与陶瓷基板的连接，能具有更低的焊接温度从而进一步减小真空烧结钎焊过程中不同材料之间的应力差异。此外，还能够与陶瓷反应生成更加稳定的反应层，进一步降低接合部位的空洞率，提高陶瓷覆铜板的可靠性。
在一种优选的实施方式中，活性元素为Ti和/或Zr，这些金属元素与陶瓷的构成元素氧、氮等的反应活性更优良，并且所形成的活性金属间化合物与焊料层的接合性也更加良好。优选地，活性金属焊料带材的厚度为0.1～1mm。
在铜/活性金属焊料复合板的具体复合过程中，优选步骤S2中，活性金属焊料带材和铜板分别在惰性气体保护气氛下进行第一退火处理；优选地，第一退火的温度为300～400℃，第一退火的时间为0.5～3h，使得铜板和活性金属焊料带材的晶粒更加细化，便于后续加工过程。随后将铜/活性金属焊料复合板在惰性气体保护气氛下进行第二退火处理；优选地，第二退火的温度为300～400℃，第二退火的时间为0.5～3h，如此活性金属焊料带材和铜板在热处理和轧制过程中更加紧密地复合在一起，便于后续与陶瓷基板共同烧结形成复合板。其中，惰性气体为氮气或二氧化碳。优选第一冷轧的首道次轧制变形量≥50％；第二冷轧的单道次变形量为20～30％，从而更好地控制铜/活性金属焊料复合板中的金属晶粒细化，同时更有利于加工成形。
铜/活性金属焊料复合板的厚度较大时容易导致铜板剥离或者陶瓷基板破裂，在一种优选的实施方式中，步骤S2中，铜/活性金属焊料复合板的厚度为0.15～2.0mm，平直度≤0.05mm，较小的平直度有利于焊后陶瓷覆铜板保持更良好的板型。此外，活性金属焊料层厚度过小时，陶瓷基板与铜板的结合力差，大功率模块组件的耐浪涌能力差，过大时接合力和耐浪涌能力也并不会产生较大提升，因此为在具有较大结合力和耐浪涌能力的同时，进一步降低成本，优选铜/活性金属焊料复合板中，活性金属焊料层的厚度为1～100μm，铜板的厚度为0.1～2.0mm；更优选地，活性金属焊料层的厚度为5～50μm，铜板的厚度为0.1～1.0mm，铜/活性金属焊料复合板中铜板厚度和活性金属焊料厚度比例与复合前原始铜板厚度与活性金属焊料厚度比例相近，这样可以进一步提高铜/活性金属焊料复合板中两种材料厚度分配的合理性，便于后续与陶瓷基板共同真空烧结时，提高烧结焊接效果，降低陶瓷覆铜板产品的空洞率。
正如前文所述，本发明的活性金属焊料可以选自Au基、Ag基或Cu基活性焊料，真空焊接温度范围较宽泛，适合不同需求的焊接工艺，在一种优选的实施方式中，步骤S3中，真空烧结过程的真空度≥1.0×10～4Pa，烧结温度为450～1000℃，保温时间为10～300min，如此铜/活性金属焊料复合板中的活性元素与陶瓷中的氧、氮发生反应而获得更高的接合力，其与陶瓷基板之间的焊接面更加紧密，空洞率更小，得到的陶瓷覆铜板的可靠性更高。
具体制备过程中，优选在步骤S3之前，还包括将铜/活性金属焊料复合板和陶瓷基板依次进行超声波清洗和氢气还原的步骤，以去除铜/活性金属焊料复合板和陶瓷基板表面油渍污垢，并保持表面的稳定状态。优选地，超声波清洗的时间为20～60min，氢气还原的温度为100～300℃，氢气还原的时间为1～5h，从而使其更适合于进行后续真空烧结工序，得到空洞率更低，可靠性更高的陶瓷覆铜板。
在一种优选的实施方式中，陶瓷基板选自Al2O3、AlN、Si3N4、BN或BeO；优选地，陶瓷基板的厚度为0.1～1.5mm；上述厚度的陶瓷材料机械强度更高、硬度更大、电绝缘强度更高、化学稳定性更好，更适宜作为本发明陶瓷覆铜板的基板。更优选地，在步骤S3之前，还包括采用粒子束轰击陶瓷基板表面的步骤，通过对陶瓷表面进行洁净化处理，进一步提高铜/活性金属焊料复合板与陶瓷的焊接效果。
在本发明又一种典型的实施方式中，还提供了一种低空洞率陶瓷覆铜板，低空洞率陶瓷覆铜板包括铜板和陶瓷基板，且铜板和陶瓷基板之间通过活性金属焊料层复合，活性金属焊料层的材料为Au基活性金属焊料、Ag基活性金属焊料或Cu基活性金属焊料；按重量百分比计，Au基活性金属焊料包括Ag 15～50％、Ge 5～15％、Sn 0～20％、In 0～20％、Sn+In 0～20％、Ni 0～1％、活性元素1～6％，余量为Au；Ag基活性金属焊料包括Cu 18～28％、Sn 0～20％、In0～20％、Sn+In 0～20％、Ni 0～1％、Ga 0～10％、活性元素1～6％，余量为Ag；Cu基活性金属焊料包括Sn 0～20％、Ga 0～10％、Ni 0～1％、活性元素1～6％，余量为Cu；活性元素为Ti、Zr、Hf、Ta、V、Cr、Y的一种或多种。
在一种优选的实施方式中，上述低空洞率陶瓷覆铜板由本发明的制备方法得到，优选其空洞率≤2％，该低空洞率陶瓷覆铜板焊接温度范围宽，焊后空洞率低，可靠性高。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
焊接面空洞率测试方法：水浸超声，C-SCAN-ARS型扫描检测系统，依照GB/T 2970-2016《厚钢板超声检验方法》检验。
实施例1
活性金属焊料：Ag基活性金属焊料，按重量百分比计，包含21.1％的Cu、15.0％的In、5.0％的Sn、4.0％的Ti、2％的Ga、0.3％的Ni，余量为Ag。
(1)活性金属焊料带材制备。采用喷射沉积技术将活性金属焊料合金制备为锭坯，随后进行热压、锻造、轧制，制备成厚度为0.15mm的活性金属焊料带材。
(2)铜/活性金属焊料复合板制备。将厚度为1.5mm的铜板和步骤(1)制备的厚度为0.15mm的活性金属焊料带分别在氮气气氛保护条件下进行400℃/2h退火处理，随后对带材表面进行表面除油、去氧化皮处理，再将铜/活性金属焊料固定位置，进行冷轧复合，获得铜/活性金属焊料复合板，首次变形量控制在60％左右。随后进行400℃/1h退火处理，再进行多道次轧制，每两道次轧制后进行400℃/1h退火处理，道次变形量控制在20～30％之间，最终获得厚度为0.22mm、平直度＜0.05mm的铜/活性金属焊料复合板，其中复合板中活性金属焊料厚度接近0.02mm。
(3)铜/活性金属焊料复合板切割。按照陶瓷覆铜板尺寸需求，将铜/活性金属焊料复合板切割为50×50mm尺寸的板。
(4)陶瓷基板和铜/活性金属焊料复合板表面清洗。将步骤(3)中切割好的铜/活性金属焊料复合板和氮化硅陶瓷基板放在丙酮中进行超声波清洗，清洗时间60min，随后吹干，放在氢气还原气氛中进行还原处理，温度300℃，时间3h。
(5)陶瓷基板表面洁净化处理。步骤(4)中经过氢气还原处理的氮化硅陶瓷基板采用粒子束轰击表面，获得表面洁净的陶瓷基板。
(6)陶瓷基板和铜/活性金属焊料复合板真空烧结。将步骤(5)中表面洁净化处理的氮化硅陶瓷基板与铜/活性金属焊料复合板进行装配，具体装配方式为两块铜/活性金属焊料复合板中间放置一块氮化硅陶瓷板，其中铜/活性金属焊料复合板活性焊料层与陶瓷面接触，装配压力为10N。采用专用夹具对陶瓷与铜板进行固定，随后放入真空钎焊炉中进行烧结，具体烧结参数为：真空度≥1.0×10-4Pa，烧结温度650℃，保温60min，然后随炉冷却，获得陶瓷覆铜板无焊料溢出现象，焊后空洞率＜1％。实施例1的工艺流程图见图1，陶瓷覆铜板截面示意图见图2，焊后空洞率测试图见图3，焊后组织形貌照片见图4，焊后活性元素Ti分布照片见图5。
实施例2至5
实施例2至5与实施例1的区别在于，Ag基活性金属焊料的组成和真空烧结温度不同，详见表1。制备得到的陶瓷覆铜板均无焊料溢出现象，焊后空洞率详见表1。
表1
实施例6至8
实施例6至8与实施例1的区别在于，活性金属焊料为Au基活性金属焊料，焊料组成和真空烧结温度详见表2。制备得到的陶瓷覆铜板均无焊料溢出现象，焊后空洞率详见表2。
表2
重量百分比 实施例6 实施例7 实施例8
Ag％ 30 15 20
Ge％ 6 12 10
Sn％ -- 10 3
In％ 6 -- 3
Ni％ 0.5 0.3 0.5
Au％ 余量 余量 余量
活性元素％ Ti 3.0 Zr 6 Ti 5
真空烧结温度℃ 580 450 530
保温时间min 60 60 60
焊后空洞率％ ＜1％ ＜2％ ＜2％
实施例9至11
实施例9至11与实施例1的区别在于，活性金属焊料为Cu基活性金属焊料，焊料组成和真空烧结温度详见表3。制备得到的陶瓷覆铜板均无焊料溢出现象，焊后空洞率详见表3。
表3
实施例12
实施例12与实施例1的区别在于，铜/活性金属焊料复合板的厚度为0.33mm，其中活性焊料层厚度接近0.03mm，制备得到的陶瓷覆铜板无焊料溢出现象，焊后空洞率＜1％。
实施例13
实施例13与实施例1的区别在于，铜/活性金属焊料复合板的厚度为0.31mm，其中活性焊料层厚度接近0.01mm，制备得到的陶瓷覆铜板无焊料溢出现象，焊后空洞率＜1％，目测空洞较实施例1略多。
实施例14
实施例14与实施例1的区别在于，活性金属焊料带材厚度为0.1mm，第一退火温度为300℃，第一退火时间为3h，第二退火温度为300℃，第一退火时间为3h；铜/活性金属焊料复合板的厚度为0.15mm，其中活性焊料层厚度接近0.001mm，制备得到的陶瓷覆铜板无焊料溢出现象，焊后空洞率＜1％，目测空洞较实施例1略多。
实施例15
实施例15与实施例1的区别在于，活性金属焊料带材厚度为1mm，第一退火温度为400℃，第一退火时间为0.5h，第二退火温度为400℃，第一退火时间为0.5h；铜/活性金属焊料复合板的厚度为2.0mm，其中活性焊料层厚度接近0.1mm，制备得到的陶瓷覆铜板无焊料溢出现象，焊后空洞率＜1％。
对比例1
活性金属焊料：Ag基活性金属焊料，按重量百分比计，包含28.0％的Cu、2.0％的Ti、5.0％的Sn，其余为Ag。
(1)活性金属焊料带材制备。采用熔化铸造合金锭，对合金锭进行退火与冷轧，制备成厚度为0.15mm的活性金属焊料带材。
(2)铜/活性金属焊料复合板制备。将厚度为6mm的铜板和步骤(1)制备的厚度为0.15mm的活性金属焊料带分别在氮气气氛保护条件下进行400℃/2h退火处理，随后对带材表面进行表面除油、去氧化皮处理，再将铜/活性金属焊料固定位置，进行冷轧复合，获得铜/活性金属焊料复合板，首次变形量控制在60％左右。随后进行400℃/1h退火处理，再进行多道次轧制，每两道次轧制后进行400℃/1h退火处理，道次变形量控制在20～30％之间，最终获得厚度为0.82mm的铜/活性金属焊料复合板，其中复合板中活性金属焊料厚度接近0.02mm。
(3)铜/活性金属焊料复合板切割。按照陶瓷覆铜板尺寸需求，将铜/活性金属焊料复合板切割为50×50mm尺寸的板。
(4)陶瓷基板和铜/活性金属焊料复合板表面清洗。将步骤(3)中切割好的铜/活性金属焊料复合板和氮化硅陶瓷基板放在丙酮中进行超声波清洗，清洗时间60min，随后吹干，放在氢气还原气氛中进行还原处理，温度300℃，时间3h。
(5)陶瓷基板表面洁净化处理。步骤(4)中经过氢气还原处理的氮化硅陶瓷基板采用粒子束轰击表面，获得表面洁净的陶瓷基板。
(6)陶瓷基板和铜/活性金属焊料复合板真空烧结。将步骤(5)中表面洁净化处理的氮化硅陶瓷基板与铜/活性金属焊料复合板进行装配，具体装配方式为两块铜/活性金属焊料复合板中间放置一块氮化硅陶瓷板，其中铜/活性金属焊料复合板活性焊料层与陶瓷面接触，装配压力为10N。采用专用夹具对陶瓷与铜板进行固定，随后放入真空钎焊炉中进行烧结，具体烧结参数为：真空度≥3.0×10-3Pa，烧结温度790℃，保温20min，然后随炉冷却，获得陶瓷覆铜板无焊料溢出现象，焊后空洞率为6％，焊后空洞率测试图见图6。
对比例2
对比例2与对比例1的区别在于，真空烧结温度为650℃，此时烧结温度低于活性焊料的熔化温度，所以不能焊接上。
对比例3
活性金属焊料：Ag基活性金属焊料粉末，按重量百分比计，包含21.1％的Cu、15.0％的In、5.0％的Sn、4.0％的Ti、2％的Ga、0.3％的Ni，余量为Ag。
(1)制备活性金属焊膏。按照重量百分比，分别取42％的松油醇、28％的二乙二醇单丁醚、10％的聚乙醇2000、10％的改性氢化蓖麻油、5％的氯代水杨酸、5％的硬脂酸。将称取的聚乙醇2000、改性氢化蓖麻油、氯代水杨酸、硬脂酸加至松油醇和二乙二醇单丁醚形成的混合溶液中，加热至60℃搅拌，待搅拌均匀，完全溶解后，静置，获得活性金属载体。将质量比为90:10的活性金属焊料粉体与活性焊料载体混合搅拌均匀，制成活性金属焊膏。
(2)陶瓷基板和铜板表面清洗。将氮化硅陶瓷基板和铜板放在丙酮中进行超声波清洗，清洗时间60min，随后吹干，放在氢气还原气氛中进行还原处理，温度300℃，时间3h。再用粒子束轰击氮化硅陶瓷基板表面，获得表面洁净的陶瓷基板。
(3)表面覆活性焊料的陶瓷基板。将厚度为0.1mm的活性金属焊膏涂覆在氮化硅陶瓷基板表面，获得表面覆活性焊料的陶瓷基板。
(4)表面覆活性焊料的陶瓷基板与铜板真空烧结。将尺寸为50×50mm的覆有活性金属钎料的氮化硅陶瓷基板与铜板装配后，放入真空炉中进行烧结，装配压力10N，具体烧结参数为：真空度≥1.0×10-4Pa，烧结温度650℃，保温60min，然后随炉冷却，获得陶瓷覆铜板无焊料溢出现象，焊后空洞率为8％，焊后空洞率测试图见图7。
对比例4
对比例4与对比例3的区别在于，步骤(3)中将厚度为0.2mm的活性金属焊膏涂覆在铜板表面，获得表面覆活性焊料的铜板。得到陶瓷覆铜板有焊料溢出现象，焊后空洞率为15％。
由以上实施例和对比例可知，对比例中现有技术组成的活性金属焊料焊后空洞率较大，需要的焊接温度较高；使用常规活性金属焊膏连接陶瓷与铜板时，也会由于焊膏中载体挥发不完全或者焊接后残留导致焊接空洞较多，制备得到的陶瓷覆铜板的空洞率均较大，导致覆铜板可靠性降低。而使用本发明的活性金属焊料，通过先将活性金属焊料和铜板进行热处理复合，然后将铜/活性金属焊料复合板与焊接陶瓷基板真空烧结复合，制备得到的陶瓷覆铜板空洞率低，可靠性高。而且，本发明的制备方法使用了Au基、Ag基或Cu基的活性焊料，焊接温度范围较宽泛，适合不同需求的焊接工艺，并且可以将陶瓷与铜板的焊接温度降至450℃，较目前常规的金属活性焊料焊接温度低400℃左右，进一步提高陶瓷覆铜板的可靠性。尤其是使用本发明优选参数的实施例，制备得到的陶瓷覆铜板空洞率更低，性能更可靠。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (14)

1.一种低空洞率陶瓷覆铜板的制备方法，所述低空洞率陶瓷覆铜板包括铜板和陶瓷基板，且所述铜板和所述陶瓷基板之间通过活性金属焊料层复合，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤S1，按照活性金属焊料成分配比制备活性金属焊料坯料，将所述活性金属焊料坯料依次进行热压、锻造和轧制，得到活性金属焊料带材；
步骤S2，将所述活性金属焊料带材和铜板分别进行第一退火处理，然后叠置并进行第一冷轧，得到铜/活性金属焊料复合板前驱体；将所述铜/活性金属焊料复合板前驱体依次进行第二退火和第二冷轧，得到铜/活性金属焊料复合板；
步骤S3，将所述铜/活性金属焊料复合板与陶瓷基板叠置后进行真空烧结，得到所述低空洞率陶瓷覆铜板；
其中，所述活性金属焊料选自Au基活性金属焊料、Ag基活性金属焊料或Cu基活性金属焊料；按重量百分比计，当所述活性金属焊料为所述Au基活性金属焊料时，所述Au基活性金属焊料包括Ag 20～35％、Ge 6～10％、Sn 0～15％、In 6～15％、Sn+In 6～20％、Ni 0.5～0.8％、活性元素3.5～5％，余量为Au，且所述真空烧结的温度为450～650℃；或者，当所述活性金属焊料为所述Ag基活性金属焊料时，所述Ag基活性金属焊料包括Cu20～25％、Sn 5～15％、In 5～15％、Sn+In 10～20％、Ni 0.3～0.8％、Ga 2～8％、活性元素3.5～5％，余量为Ag，且所述真空烧结的温度为650～900℃；或者，当所述活性金属焊料为所述Cu基活性金属焊料时，所述Cu基活性金属焊料包括Sn 5～15％、Ga 2～8％、Ni0.3～0.8％、活性元素3.5～5％，余量为Cu，且所述真空的烧结温度为850～1000℃；所述活性元素为Ti、Zr、Hf、Ta、V、Cr、Y的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述活性元素为Ti和/或Zr。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述活性金属焊料带材的厚度为0.1～1mm。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述活性金属焊料带材和所述铜板分别在惰性气体保护气氛下进行所述第一退火处理；所述铜/活性金属焊料复合板在惰性气体保护气氛下进行所述第二退火处理。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述第一退火的温度为300～400℃，所述第一退火的时间为0.5～3h；所述第二退火的温度为300～400℃，所述第二退火的时间为0.5～3h。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述铜/活性金属焊料复合板的厚度为0.15～2.0mm，平直度≤0.05mm。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述铜/活性金属焊料复合板中，所述活性金属焊料层的厚度为1～100μm，所述铜板的厚度为0.1～2.0mm。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述活性金属焊料层的厚度为5～50μm，所述铜板的厚度为0.1～1.0mm。
9.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S3之前，还包括将所述铜/活性金属焊料复合板和所述陶瓷基板依次进行超声波清洗和氢气还原的步骤。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述超声波清洗的时间为20～60min，所述氢气还原的温度为100～300℃，所述氢气还原的时间为1～5h。
11.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述陶瓷基板选自Al2O3、AlN、Si3N4、BN或BeO。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述陶瓷基板的厚度为0.1～1.5mm。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S3之前，还包括采用粒子束轰击所述陶瓷基板表面的步骤。
14.一种低空洞率陶瓷覆铜板，所述低空洞率陶瓷覆铜板包括铜板和陶瓷基板，且所述铜板和所述陶瓷基板之间通过活性金属焊料层复合，其特征在于，所述低空洞率陶瓷覆铜板由权利要求1至13中任一项所述的制备方法制备得到。
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