CN116638220A - 一种高效、高可靠性的(Cu,Ni)@Sn核壳结构粉末连接材料及其封装连接工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高效、高可靠性的铜镍合金包锡(记为(Cu,Ni)@Sn)核壳结构粉末连接材料及其封装连接工艺，属于功率芯片封装技术领域。所述(Cu,Ni)@Sn核壳结构粉末连接材料以CuNi合金粉末为核，Sn为壳。所述封装连接工艺包括：首先，在芯片和基板的待焊面镀敷CuNi合金镀层；然后，将(Cu,Ni)@Sn核壳结构粉末连接材料与乙醇或市售钎剂混合制成焊膏，将焊膏涂覆于基板的待焊面，并将芯片放置于焊膏上，组装成芯片/焊膏/基板连接结构；最后，在真空或惰性气氛或大气环境下，加热并保温实现连接。本发明解决了现有Cu‑SnTLPS连接技术连接效率低、连接压力大和接头热稳定性差的问题。
Description
技术领域
本发明属于功率芯片封装技术领域，具体涉及一种高效、高可靠性的(Cu,Ni)@Sn核壳结构粉末连接材料及其封装连接工艺。
背景技术
相较于第一代元素半导体材料和第二代化合物半导体材料，新一代半导体材料(SiC、AlN和GaN)具有更宽的禁带和更高的耐热温度、热导率和击穿电压等优点，基于其制造的功率芯片能在高温(超过500℃)、高电压、高频率以及高辐射等恶劣环境下稳定运行，在航空航天、新能源汽车、轨道交通、智能电网、超深井钻探以及5G通信等领域具有广阔的应用前景。但是，功率器件的最高服役温度是由功率芯片和封装结构的耐温能力共同决定的，现有的封装技术不足以充分发挥新一代半导体功率芯片的性能。因此，亟需开发高可靠性、高效率/低成本的耐高温封装技术。
近年来，为满足新一代半导体功率芯片耐高温封装的要求，国内外研究人员提出并发展了瞬时液相烧结(Transient Liquid Phase Sintering,TLPS)连接技术，该技术采用熔点不同的两种金属的混合粉末作为连接材料，在TLPS过程中，低熔点组分熔化形成液相，润湿高熔点组分和两侧基板，并与之反应生成熔点较高的金属间化合物实现等温凝固，从而获得耐高温接头。TLPS连接技术具有工艺简单、成本低、通用性和适应性好以及“低温连接/高温服役”的特点，是目前最具潜力的耐高温封装技术。
目前，国内外提出并发展了以Cu-Sn、Cu-In、Ag-Sn和Ni-Sn等系作为连接材料的TLPS连接工艺，其中，Cu-SnTLPS连接具有成本低、接头耐温高、导热和导电性好等优点，在新一代半导体功率芯片耐高温封装领域具有广阔的应用前景。但是，目前Cu-SnTLPS连接工艺和研究还存在一些关键问题亟待解决，如连接效率低、接头孔隙率高、可靠性差等，极大地限制了其实际应用。针对上述问题，日本学者T.Ishizaki等以纳米级Cu-Sn混合粉末作为连接材料，在300℃保温5min，获得了耐高温的接头，虽然显著地提高了连接效率，但纳米粉末容易发生氧化且难以混合均匀，导致接头孔隙率高、剪切强度低于10MPa。韩国学者J.W.Yoon基于置换反应原理制备了铜包锡(记为Cu@Sn)核壳结构粉末，并以其作为连接材料TLPS连接DBC基板和芯片，在300℃保温30min，获得了致密的接头，虽然有效地解决了粉末氧化和混粉不均匀的问题，但由于置换反应中当Cu粉被Sn完全包覆时，置换反应随即停止，能够制备的镀Sn层厚度有限，从而导致TLPS连接过程中液相量少，需要施加15MPa的连接压力才能获得致密的接头。针对这一问题，北京科技大学黄继华等采用基于化学还原的化学镀方法，制备了高Sn含量的Cu@Sn核壳结构粉末，并以其作为连接材料TLPS连接Cu基板，在0.2Ma的低连接压力下，获得了致密的接头，虽然显著地降低了连接压力，但仍需要较长的等温凝固时间(150min)才能实现等温凝固获得耐高温接头，限制了其在耐高温封装领域的应用；黄继华等进一步研究了Cu@Sn核壳粉末TLPS连接接头的高温时效可靠性，结果表明，高温时效过程中，界面Cu3Sn层的厚度随时效时间的平方根呈线性关系增加，导致接头的孔隙率增加、剪切强度降低。
综上所述，目前Cu-SnTLPS连接还存在一些问题，主要是：难以在较短的连接时间和较低的连接压力和连接温度下获得致密的接头；高温时效过程中，界面Cu3Sn生长，导致接头孔隙率增加、可靠性降低。相较于现有的Cu-SnTLPS连接技术，本发明能够在较短的连接时间和较低的连接压力和连接温度下获得致密的接头。此外，可以在高温时效过程中有效抑制界面Cu3Sn生长，提高接头的可靠性。
发明内容
本发明的目的是针对新一代半导体功率芯片耐高温封装需求，提供了一种高效、高可靠性的(Cu,Ni)@Sn核壳结构粉末连接材料及其封装连接工艺。
本发明的原理是通过CuNi合金粉末和CuNi合金镀层中的Ni元素提高Cu原子和Sn原子在Cu6Sn5中的扩散驱动力来促进Cu6Sn5生长，从而缩短等温凝固时间、提高连接效率；通过Ni元素提高Cu6Sn5的热力学稳定性，以及降低Cu原子和Sn原子在Cu3Sn中的扩散驱动力来抑制界面Cu3Sn生长，从而降低接头孔隙率、提高接头的可靠性。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
本发明提供一种高效、高可靠性的(Cu,Ni)@Sn核壳结构粉末连接材料，所述(Cu,Ni)@Sn核壳结构粉末连接材料以CuNi合金粉末为核，Sn为壳。
进一步的，所述的(Cu,Ni)@Sn核壳结构粉末连接材料的Sn含量为30wt.％～60wt.％。
进一步的，所述的CuNi合金粉末的粒径为0.5μm～50μm，Ni含量为0.5wt.％～25wt.％。
进一步的，所述的CuNi合金粉末的制备方法包括但不限于电极感应熔炼气雾化制粉法或等离子旋转电极制粉法。
进一步的，通过电镀技术或基于化学还原的化学镀技术，在CuNi合金粉末表面镀敷Sn层，制备(Cu,Ni)@Sn核壳结构粉末连接材料。
进一步的，所述电镀技术的电镀Sn液配方为：锡酸钠(Na2SnO3)60g/L～100g/L，氢氧化钠(NaOH)4g/L～16g/L；电镀Sn过程中，每通电1min～5min，断开电源，依次超声搅拌1min～3min、沉淀1min～3min，再接通电源，如此反复。
进一步的，所述化学镀技术的化学镀Sn液成分为：氯化亚锡(SnCl2·2H2O)8g/L～16g/L，柠檬酸钠(C6H5Na3O7·2H2O)80g/L～120g/L，乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2Na2O8)25g/L～35g/L，氮川三乙酸三钠(C6H6NO6Na3·H2O)40g/L～50g/L，半胱氨酸0.1g/L～0.4g/L，聚乙二醇2000(PEG2000)0.1g/L～0.3g/L，三氯化钛溶液(TiCl3)15ml/L～30ml/L。化学镀Sn液的pH为8～10，化学镀温度为60℃～90℃；化学镀过程中，每机械搅拌15min～60min，依次超声搅拌1min～3min，添加15ml/L～30ml/LTiCl3溶液，继续机械搅拌，如此反复。
所述封装连接工艺包括如下步骤：
(1)在芯片和基板的待焊面镀敷CuNi合金镀层；
(2)将(Cu,Ni)@Sn核壳结构粉末连接材料与乙醇或市售钎剂混合制成焊膏；
(3)通过丝网印刷技术将焊膏涂覆于基板的待焊面，并将芯片放置于焊膏上，组装成芯片/焊膏/基板连接结构；
(4)在真空或惰性气氛或大气环境下，将连接结构加热至目标温度并保温实现连接；
(5)保温过程结束后随炉冷却。
进一步的，步骤(1)所述的芯片和基板待焊面的CuNi合金镀层的Ni含量为0.5wt.％～25wt.％。本发明CuNi合金镀层与(Cu,Ni)@Sn核壳结构粉末连接材料中的Ni含量相同，原因如下：在Cu-SnTLPS连接和Cu6Sn5接头高温时效过程中，界面Cu3Sn生长，导致接头孔隙率增加、可靠性降低。因此，需要抑制芯片和基板待焊面金属化镀层上Cu3Sn的生长，同时促进Cu6Sn5生长有助于在短时间内实现连接。
进一步的，步骤(2)所述(Cu,Ni)@Sn核壳结构粉末连接材料与乙醇或市售钎剂混合，加入乙醇或市售钎剂的体积百分含量为5～15％。
进一步的，步骤(4)所述的加热过程以30℃/min～50℃/min的升温速率升温至120℃～150℃，并保温5min～10min，然后以90℃/min～150℃/min的升温速率升温至260℃～340℃，并保温15min～90min。
进一步的，步骤(4)在所述的连接结构上加热的同时，施加0.01MPa～0.2MPa的连接压力。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明提供的(Cu,Ni)@Sn核壳结构粉末连接材料，能在TLPS连接过程中形成足够的液相，并使CuNi合金颗粒在液Sn中均匀分布，从而在低连接压力下获得致密的接头；
(2)在Cu-SnTLPS连接工艺中，Cu粉与液Sn反应形成高熔点的Cu-Sn金属间化合物，并在实现完全的等温凝固后获得耐高温的Cu-Sn金属间化合物接头，等温凝固时间取决于Cu-Sn金属间化合物的生长速率。由于TLPS连接过程中，CuNi合金粉末和CuNi合金镀层中的合金元素Ni促进Cu6Sn5的生长，Cu6Sn5是Cu-SnTLPS连接过程中主要形成的金属间化合物。因此促进Cu6Sn5生长有助于缩短等温凝固时间，从而提高连接效率。在较短的时间内实现等温凝固，获得耐高温接头，显著提高连接效率；
(3)TLPS连接过程中，CuNi合金粉末和CuNi合金镀层中的Cu原子和Ni原子向液Sn中溶解、扩散并与Sn反应形成室温稳定的六方结构的(Cu,Ni)6Sn5，有助于抑制Cu6Sn5同素异构转变，提高接头的热稳定性；
(4)此外，在Cu-SnTLPS连接和Cu6Sn5接头高温时效过程中，界面Cu3Sn生长，导致接头孔隙率增加、可靠性降低。因此，在TLPS连接和高温时效过程中，CuNi合金粉末和CuNi合金镀层中的合金元素Ni抑制界面Cu3Sn生长，降低接头孔隙率，显著提高接头的可靠性。
附图说明
图1为制备的球形CuNi合金粉末电镜照片。
图2(a)为电镀或化学镀Sn后的CuNi合金粉末电镜照片，图2(b)为(Cu,Ni)@Sn核壳结构粉末剖面背散射照片。
图3(a)为(Cu,Ni)@SnTLPS接头组织背散射照片，图3(b)为连接层局部放大的背散射照片，图3(c)为(Cu,Ni)@SnTLPS接头界面背散射照片，图3(d)、(e)和(f)分别为图3中标记位置A、B和C的EDS能谱分析。
具体实施方式
下面结合附图和实例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1(Cu,Ni)@Sn核壳结构粉末连接材料的制备
(1)采用电极感应熔炼气雾化制粉方法制备CuNi合金粉末，Ni含量为1.0wt.％、粉末平均粒径30.2μm。图1为制备的球形CuNi合金粉末电镜照片，可以看出雾化制备的CuNi合金粉末球形度高，分散性高；
(2)CuNi合金粉末预处理：取CuNi合金粉末，用浓度为5vol％硝酸溶液超声清洗5min，再用去离子水超声清洗3次，每次5min；
(3)按配方称量Na2SnO3和NaOH，并用去离子水溶解，其中电镀Sn液的配方为：60g/LNa2SnO3，4g/LNaOH；
(4)将配制的电镀Sn液装入电镀槽中，将不锈钢板放置于电镀槽底并通过引线与稳压直流电源的负极相连作为阴极，将锡板悬挂于电镀Sn液中并通过引线与稳压直流电源的正极相连作为阳极，阴极与阳极面积比为1:2；
(5)将预处理过的CuNi合金粉末放入电镀槽中，在80℃，阴极电流密度为1.5A/dm2的条件下电镀Sn；
(6)电镀Sn过程中，通电3min，断开电源，依次进行超声搅拌1min，沉淀1min，如此反复；
(7)电镀完成后，关闭直流稳压电源，分离出制备的(Cu,Ni)@Sn合金粉末，并用去离子水和无水乙醇清洗，再真空干燥。
在上述步骤下，电镀60min，制备的(Cu,Ni)@Sn核壳结构粉末分散性良好，其Sn含量为35.2wt.％。图2(a)为电镀或化学镀Sn后的CuNi合金粉末电镜照片，可以看出，电镀或化学镀后的CuNi合金粉末表面均匀包覆一层致密、光滑的Sn。图2(b)为(Cu,Ni)@Sn核壳结构粉末剖面背散射照片，可以看出镀Sn层厚且厚度均匀。
实施例2(Cu,Ni)@Sn核壳结构粉末连接材料的制备
(1)采用电极感应熔炼气雾化制粉方法制备CuNi合金粉末，Ni含量为1.0wt.％、粉末平均粒径30.2μm；
(2)CuNi合金粉末预处理：取CuNi合金粉末，用浓度为5vol％硝酸溶液超声清洗5min，再用去离子水超声清洗3次，每次5min；
(3)按配方配制化学镀Sn液，并用质量分数为20wt.％的Na2CO3溶液将化学镀Sn液的pH调为9，其中化学镀Sn液的配方为：12g/LSnCl2·2H2O，90g/LC6H5Na3O7·2H2O，30g/LC10H14N2Na2O8，40g/LC6H6NO6Na3·H2O，0.2g/L半胱氨酸，0.1g/LPEG2000，15ml/LTiCl3；
(4)将预处理过的CuNi合金粉末置于化学镀Sn液中，在80℃水浴温度下，每机械搅拌30min，进行超声搅拌1min，再添加15ml/L市售的TiCl3溶液，继续机械搅拌，如此反复；
(5)化学镀完成后，将镀Sn液与粉末分离，用去离子水和无水乙醇清洗制备的(Cu,Ni)@Sn核壳结构粉末连接材料，再真空干燥。
在上述步骤下，化学镀150min，制备的(Cu,Ni)@Sn核壳结构粉末分散性良好，其Sn含量为30.4wt.％。
实施例3(Cu,Ni)@Sn核壳结构粉末连接材料的制备
本实施例中，与实施例1不同的是，电镀Sn液的配方为：80g/LNa2SnO3，10g/LNaOH，其余工艺条件与实施步骤均与实施例1完全相同。
在上述步骤下，电镀60min，制备的(Cu,Ni)@Sn核壳结构粉末分散性良好，其Sn含量为32.8wt.％。
实施例4(Cu,Ni)@Sn核壳结构粉末连接材料的制备
本实施例中，与实施例1不同的是，电镀Sn液的配方为：100g/LNa2SnO3，16g/LNaOH，其余工艺条件与实施步骤均与实施例1完全相同。
在上述步骤下，电镀60min，制备的(Cu,Ni)@Sn核壳结构粉末分散性良好，其Sn含量为32.3wt.％。
实施例5(Cu,Ni)@Sn核壳结构粉末连接材料的制备
本实施例中，与实施例1不同的是，CuNi合金粉末的Ni含量为5.5wt.％、平均粒径为20.4μm，其余工艺条件与实施步骤均与实施例1完全相同。
在上述步骤下，电镀150min，制备的(Cu,Ni)@Sn核壳结构粉末分散性良好，其Sn含量为58.8wt.％。
实施例6(Cu,Ni)@Sn核壳结构粉末连接材料的制备
本实施例中，与实施例2不同的是，CuNi合金粉末的Ni含量为10.0wt.％、平均粒径为10.3μm，其余工艺条件与实施步骤均与实施例2完全相同。
在上述步骤下，化学镀150min，制备的(Cu,Ni)@Sn核壳结构粉末分散性良好，其Sn含量为34.6wt.％。
实施例7(Cu,Ni)@Sn核壳结构粉末连接材料的封装工艺
(1)在芯片和基板的待焊面上镀敷CuNi合金镀层(Ni含量为3.0wt.％)，然后将其放入丙酮或无水乙醇中超声清洗，取出吹干备用；
(2)将实施例5中制备的(Cu,Ni)@Sn核壳结构粉末连接材料，其中Sn含量为58.8wt.％、CuNi合金粉末的平均粒径为20.4μm、Ni含量为5.5wt.％，将核壳结构粉末连接材料以85％的体积百分含量与乙醇混合，制得焊膏；
(3)通过丝网印刷技术将焊膏涂覆到基板的待焊面上，并将芯片放置于焊膏上，组装成芯片/焊膏/基板连接结构；
(4)将连接结构在真空(<10-3Pa)环境下以30℃/min的加热速率升温至120℃，并保温5min，然后以90℃/min的加热速率升温至300℃，并保温30min；
(5)保温过程结束后随炉冷却。
在上述步骤下，300℃保温30min，连接层中的Sn完全转变为Cu-Ni-Sn金属间化合物。图3(a)为(Cu,Ni)@SnTLPS接头组织背散射照片，可以看出，上下两侧分别为芯片和基板上的金属化层，中间部分为连接层。图3(b)为连接层局部放大的背散射照片，图3(c)为(Cu,Ni)@SnTLPS接头界面背散射照片，图3(d)、(e)和(f)分别为图3中标记位置A、B和C的EDS能谱分析。结合EDS能谱分析从图3(b)可以看出，黑色相为残余的CuNi颗粒，浅灰色相为(Cu,Ni)6Sn5相；从图3(c)可以看出金属化层与灰色相之间的深灰色相为(Cu,Ni)3Sn。
相应连接条件下，接头的室温剪切强度和高温(350℃)剪切强度分别为34.6MPa和31.3MPa。在350℃时效360h，接头剪切强度为26.8MPa。
实施例8(Cu,Ni)@Sn核壳结构粉末连接材料的封装工艺
本实施例中，与实施例7不同的是，保温温度为260℃，保温时间为90min，其余工艺条件与实施步骤均与实施例7完全相同。
在上述步骤下，260℃保温90min，连接层中的Sn完全转变为Cu-Ni-Sn金属间化合物。相应连接条件下，接头的室温剪切强度和高温(350℃)剪切强度分别为30.4MPa和28.8MPa。在350℃时效360h，接头剪切强度为25.5MPa。
实施例9(Cu,Ni)@Sn核壳结构粉末连接材料的封装工艺
本实施例中，与实施例7不同的是，芯片和基板的待焊面上CuNi合金镀层的Ni含量为10.0wt.％，其余工艺条件与实施步骤均与实施例7完全相同。
在上述步骤下，300℃保温30min，连接层中的Sn完全转变为Cu-Ni-Sn金属间化合物。相应连接条件下，接头的室温剪切强度和高温(350℃)剪切强度分别为32.5MPa和29.6MPa。在350℃时效360h，接头剪切强度为27.7MPa。
实施例10(Cu,Ni)@Sn核壳结构粉末连接材料的封装工艺
本实施例中，与实施例7不同的是，芯片和基板的待焊面上CuNi合金镀层的Ni含量为0.0wt.％，CuNi合金粉末的Ni含量为0.0wt.％，即CuNi合金镀层和合金粉末中均不含镍，其余工艺条件与实施步骤均与实施例7完全相同。
在上述步骤下，300℃保温150min，连接层中的Sn完全转变为Cu-Sn金属间化合物。相应连接条件下，接头的室温剪切强度和高温(350℃)剪切强度分别为19.2MPa和16.6MPa。在350℃时效360h，接头剪切强度为12.6MPa。
实施例11(Cu,Ni)@Sn核壳结构粉末连接材料的封装工艺
本实施例中，与实施例7不同的是，芯片和基板的待焊面上CuNi合金镀层的Ni含量为30.0wt.％，CuNi合金粉末的Ni含量为30.0wt.％，其余工艺条件与实施步骤均与实施例7完全相同。
在上述步骤下，300℃保温90min，连接层中的Sn完全转变为Cu-Ni-Sn金属间化合物。相应连接条件下，接头的室温剪切强度和高温(350℃)剪切强度分别为23.3MPa和19.6MPa。在350℃时效360h，接头剪切强度为15.3MPa。
实施例12(Cu,Ni)@Sn核壳结构粉末连接材料的封装工艺
本实施例中，与实施例7不同的是，芯片和基板的待焊面上CuNi合金镀层的Ni含量为100.0wt.％，CuNi合金粉末的Ni含量为100.0wt.％，即CuNi合金镀层和合金粉末中均不含铜，其余工艺条件与实施步骤均与实施例7完全相同。
在上述步骤下，300℃保温240min，连接层中的Sn完全转变为Ni-Sn金属间化合物。相应连接条件下，接头的室温剪切强度和高温(350℃)剪切强度分别为28.7MPa和26.2MPa。在350℃时效360h，接头剪切强度为23.5MPa。
上述本发明实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求确定的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种高效、高可靠性的(Cu,Ni)@Sn核壳结构粉末连接材料，其特征在于，所述(Cu,Ni)@Sn核壳结构粉末连接材料以CuNi合金粉末为核，Sn为壳。
2.根据权利要求1所述的材料，其特征在于，所述的(Cu,Ni)@Sn核壳结构粉末连接材料的Sn含量为30wt.％～60wt.％。
3.根据权利要求1所述的材料，其特征在于，所述的CuNi合金粉末的粒径为0.5μm～50μm，Ni含量为0.5wt.％～25wt.％。
4.根据权利要求1或3所述的材料，其特征在于，所述的CuNi合金粉末的制备方法为电极感应熔炼气雾化制粉法或等离子旋转电极制粉法。
5.根据权利要求1至3任一项所述的材料，其特征在于，所述的(Cu,Ni)@Sn核壳结构粉末连接材料的制备方法为电镀技术或化学镀技术。
6.根据权利要求5所述的材料，其特征在于，所述电镀技术的电镀Sn液配方为：锡酸钠60g/L～100g/L，氢氧化钠4g/L～16g/L；电镀Sn过程中，每通电1min～5min，断开电源，依次超声搅拌1min～3min、沉淀1min～3min，再接通电源，如此反复。
7.根据权利要求5所述的材料，其特征在于，所述化学镀技术的化学镀Sn液成分为：氯化亚锡8g/L～16g/L，柠檬酸钠80g/L～120g/L，乙二胺四乙酸二钠25g/L～35g/L，氮川三乙酸三钠40g/L～50g/L，半胱氨酸0.1g/L～0.4g/L，聚乙二醇20000.1g/L～0.3g/L，三氯化钛溶液15ml/L～30ml/L，化学镀Sn液的pH为8～10，化学镀温度为60℃～90℃；化学镀过程中，每机械搅拌15min～60min，依次超声搅拌1min～3min，添加15ml/L～30ml/LTiCl3溶液，继续机械搅拌，如此反复。
8.权利要求1～5任一项所述的高效、高可靠性的(Cu,Ni)@Sn核壳结构粉末连接材料在封装工艺中的应用，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在芯片和基板的待焊面镀敷CuNi合金镀层；
(2)将(Cu,Ni)@Sn核壳结构粉末连接材料与乙醇或市售钎剂混合制成焊膏；
(3)通过丝网印刷技术将焊膏涂覆于基板的待焊面，并将芯片放置于焊膏上，组装成芯片/焊膏/基板连接结构；
(4)在真空或惰性气氛或大气环境下，将连接结构加热至目标温度并保温实现连接；
(5)保温过程结束后随炉冷却。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，步骤(1)所述的芯片和基板待焊面的CuNi合金镀层的Ni含量为0.5wt.％～25wt.％；步骤(2)所述(Cu,Ni)@Sn核壳结构粉末连接材料与乙醇或市售钎剂混合，加入乙醇或市售钎剂的体积百分含量为5～15％。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，步骤(4)所述的加热过程为以30℃/min～50℃/min的升温速率升温至120℃～150℃，并保温5min～10min，然后以90℃/min～150℃/min的升温速率升温至260℃～340℃，并保温15min～90min；
步骤(4)在所述的连接结构上加热的同时，施加0.01MPa～0.2MPa的连接压力。
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