CN108847395B - 一种用于低温快速连接的预烧结纳米网络银膜制备及封装方法 - Google Patents
一种用于低温快速连接的预烧结纳米网络银膜制备及封装方法 Download PDFInfo
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Abstract
本专利提出了一种低温快速连接的预烧结纳米网络银膜制备及封装方法，其制备方法包括，S1:制备特定尺寸的纳米银颗粒；S2:将纳米银颗粒溶解于有机溶剂，并对其进行化学剪薄；S3:将所得纳米银沉淀与粘结剂，分散剂和有机溶剂按照一定比例进行机械混合，得到纳米银膏；S4:使用钢网印刷或涂布等方式将银膏在柔性基板上印刷成膜，并在加热后得到预烧结纳米网络银膜。该纳米网络银膜解决了传统纳米银焊膏无法实现大面积焊点的快速制备的问题，同时克服了普通银膜中银颗粒烧结性能差的缺点。本发明简化了纳米银焊点的烧结工艺，获得接头性能良好且无钎剂残留，过程绿色环保，可作为新一代大尺寸高功率芯片封装的互连材料。
Description
技术领域
本发明涉及电子封装领域，更具体地，涉及一种用于低温快速连接的预烧结纳米网络银膜的制备及封装方法。
背景技术
在电子电力领域中，器件往往需要承载较大的开关电流、电压，能量密度以及长期服役可靠性，IGBT模块作为其核心，往往需要兼具优良的散热、导电以及机械性能，这对器件封装提出了较为苛刻的要求。传统的IGBT模块使用压接成型，该方法的优势在于通过机械压合，器件具有较好的力学可靠性，操作简单，无需考虑焊接各参数以及焊点组织演化带来的服役可靠性问题。然而随着器件集成度增加，压接成型带来的高接触电阻及热阻已经无法满足器件要求。
锡基钎料是早期用于IGBT钎焊封装的解决方案，然而传统钎料较低的重溶温度及较低的热导率同样不适用于大功率IGBT芯片的长期可靠服役。尤其近年来以SiC为代表的宽禁带半导体材料，可在高于350℃的条件下稳定工作，对软钎焊互连提出了更大的挑战。研究人员开发出纳米银膏材料，利用纳米的低温烧结高温服役特性，为大功率高密度的芯片封装提出了新的解决思路。然而对于大尺寸芯片封装，纳米银膏存在中心焊点溶剂挥发受阻、包覆层难以分解的问题，无法实现大面积高可靠性、高导热率的焊点成型；此外，烧结银膏焊点性能还依赖于印刷工艺、烘干工艺和较长的烧结时间，并不适用与大范围的工业推广。
例如现有技术CN106783768A公开了一种预成型纳米银膜，其各组成成份及质量百分含量为：纳米银粉60-90％，成膜剂5-15％，分散剂1-5％，增塑剂1-5％，粘度调节剂1-5％，缓蚀剂1-5％，助焊剂1-5％；所述预成型纳米银膜采用流延法来进行制备。该方案的有机物成分较多，无法在焊点成型时有效分解、挥发，带来有机物残留等问题。后期可能需要结合清洗工艺进行助焊剂等有机物的去除，增加了工艺的复杂性。
另外CN106601914A一种多晶超薄金属薄膜及二维纳米图形的制备方法，该方法包括：利用紫外光刻工艺制备具有特殊形貌的单元组成的二维阵列结构，形成聚合物掩膜；通过抗坏血酸AA修饰的高产率银纳米板溶液实现单分散银纳米板在衬底的密集自组装；通过显影液去除聚合物掩膜，在衬底上形成图案化自组装银纳米板阵列；通过物理或化学方法去除衬底上的银纳米板包裹；最后通过续生长形成(准)连续的多晶超薄金属薄膜及二维纳米图形。该方案主要提出了一种基于模板法制备纳米图形的方法，可制得较为精细的二维图案，然而模板法存在价格高昂，产量低等问题。并不适用于封装材料行业的大规模应用。
发明内容
针对上述问题，本发明创新性地提出预烧结纳米网络银膜制备方法及快速烧结方案，通过预烧结成型，去除了焊膏中的有机溶剂同时几乎不损失纳米银的烧结性能，可用于大面积高功率芯片封装。相比于传统纳米银烧结，该封装方法可在短时间内实现高导热、高强度、高可靠性的互连焊点成型。
本发明通过以下技术方案实现，一种可用于低温快速连接的预烧结纳米网络银膜的制备方法，包括以下步骤：
S1:制备特定尺寸的表面有包覆层的纳米银颗粒；
S2:将表面有包覆层的纳米银颗粒使用超声搅拌溶解于有机溶剂，使用含饱和金属盐浓度的有机溶剂对其进行絮凝、离心，将上述方法重复多次后，获得包覆层化学剪薄后的纳米银沉淀；
S3:将所得纳米银沉淀与粘结剂，分散剂和有机溶剂按照一定比例进行机械混合，得到纳米银膏；
S4:使用钢网印刷或涂布等方式将银膏在柔性基板上印刷成膜，并在烘箱中加热后得到预烧结纳米网络银膜。
进一步的优选方案为，所述的一种可用于低温快速连接的预烧结纳米网络银膜的制备方法中，所述步骤S1中使用纳米银颗粒的有机包覆层为柠檬酸钠，十二烷胺或聚乙烯吡咯烷酮中的一种，纳米银颗粒尺寸为10-100nm，其中包覆层的厚度为1-3nm。纳米银颗粒优选粒径为50nm，该尺寸既可以保证良好的烧结驱动力，又可以降低包覆层含量而不会提前发生团聚。
包覆层的制备可以通过传统的溶液加热搅拌获得，将包覆层物质加入到剧烈搅拌的纳米银水溶液中，溶液温度为60℃，反应时间为5min，包覆层与纳米银的质量比为1:1。该方案相比于无包覆层的纳米银颗粒，具有更好地分散性，避免颗粒因团聚而导致后续的烧结性能下降；包覆层同时可以改善纳米银颗粒与粘结剂，分散剂和有机溶剂的结合力，改善其在后续烧结过程中的开裂、不均匀性等问题。
进一步的优选方案为，所述步骤S2中使用的有机溶剂为乙二醇，1-2丙二醇，1-3丙二醇，丙三醇，聚乙二醇和松油醇中的至少一种。纳米银颗粒与有机溶剂的质量比为1:5-1:9。该混合、溶液记为A溶液。优选为1:9，该比例可使得纳米银颗粒快速溶解，减少超声搅拌时间，防止超声引起的团聚。所述步骤S2中的金属盐为氯化钠，碳酸钠，醋酸钠，硫酸钠中的至少一种，优选碳酸钠，该金属盐易于分解，烧结后无残留。该饱和盐溶液记为B溶液。质量比A：B＝1:1-5:1。所述步骤S2中的絮凝、离心次数为1-5次，絮凝时间为3min，离心转速为3000r/min，离心时间为5min。优选3次，次数较少则不能很好的对包覆层进行剪薄，次数多可能引发纳米颗粒的提前团聚。3次絮凝后，包覆层厚度有1-3nm减少为0.2-0.5nm。包覆层的剪薄有利于降低纳米银颗粒的烧结温度，使得较低的温度下即可实现纳米网络银膜的制备。
进一步的优选方案为，所述步骤S3中银膏中银颗粒的质量分数为50-75％，粘结剂的质量分数为0.1-1％，分散剂的质量分数为1-5％，其余为有机溶剂。其中，粘结剂为聚乙烯醇，乙基纤维素，甲基纤维素，聚丙烯酸乙酯中的至少一种。粘结剂的加入可以有效防止预烧结过程中因体积收缩导致的薄膜开裂。分散剂为十二烷基硫酸钠，聚乙烯酰胺，聚丙烯酰胺，硬脂酰胺中的至少一种。分散剂可以有助于纳米颗粒与有机溶剂的均匀分散，防止溶剂析出，从而改善银膏印刷性能，增加表面平整度。
进一步的优选方案为，所述步骤S4中的柔性基底可为PET，PI等有机薄膜，优选可耐温PET，利于一次印刷过程中银膜与有机薄膜的脱离。烘箱加热温度为150-200℃，时间为5-20min。优选180℃，该温度下可以保证预烧结过程中纳米银烧结网络的形成。温度低会导致无法形成烧结颈，成膜性能下降。温度高则会导致纳米颗粒的过度烧结，不利于后续的一次烧结和二次烧结性能。
本发明的另一目的在于提供一种预烧结纳米网络银膜，所述优异性能的纳米网络银膜通过前述指标方法获得。
本发明的另一目的在于提供一种针对预烧结纳米网络银膜的封装方法，包括以下步骤：
其中预烧结纳米网络银膜通过上述方法得到。
S1：将芯片表贴于银膜表面，并置于加热台上。对芯片-银膜复合结构施加压力，形成一次烧结，保温一段时间后将底部覆盖银膜的芯片从有机基板上取下。
S2：将底部附着银膜的芯片放置于待焊基板上形成三明治烧结结构，然后置于加热台上，施加压力形成二次烧结。
进一步的优选方案为，所述步骤S1中使用芯片底部进行镀金、银或铜处理，以保证一次烧结时的界面结合力以及二次烧结时的界面冶金强度。加热台预设温度为130-180℃，一次烧结施加压力为1-5MPa，保温时间为1-10s。该预设温度过低时无法保证一次烧结时的结合强度，导致银膜与基板无法完全剥离。该预设温度过高则导致银膜的过分烧结，不利于二次烧结时银膜与下基板的互连键合。施加压力与保温时间的影响作用与温度相同。
进一步的优选方案为，所述步骤S2中加热台预设温度为230-280℃，二次烧结压力为5-15MPa，保温时间为1-10min。
本发明相对于现有技术的有益效果：
(1)本发明基于纳米网络结构银膜良好的烧结驱动力，解决了现有银膏无法短时间快速烧结大面积焊点的缺点；相比于其他银膜技术方案，该银膜包覆层含量低，易于烧结；预烧结纳米网络结构在保证了银膜柔韧性的前提下，不损失烧结性能；有机物成分含量极少且在烧结温度下易分解，形成焊点无残留、无钎剂，绿色环保。
(2)同时提出了可快速互连的封装方法及工艺，工序简单，烧结时间短，在2min内即可实现大面积互连焊点成型，大幅度提高了纳米银的烧结速率。采用设备简单，生产投入成本低，工业推广前景十分广阔。
附图说明
图1为预烧结纳米网络银膜的扫描电子显微镜示意图。
具体实施方式
下面通过实施例和附图解释本发明，但本发明不局限于此。
实施例1一种可低温快速连接的预烧结网络银膜的制备方法，包括：
(S1):制备尺寸为20nm的包覆柠檬酸钠的银颗粒。包覆层制备的溶液温度为60℃，反应时间为5min，包覆层与纳米银的质量比为1:1；
(S2):将表面有包覆层的纳米银颗粒使用超声搅拌溶解于乙二醇，质量分数比为1:5，使用含饱和氯化钠的乙二醇溶液对其进行絮凝、离心，絮凝时间为3min，离心转速为3000r/min，离心时间为5min，A:B＝3:1，将上述方法重复4次后，获得包覆层化学剪薄后的纳米银沉淀；
(S3):将所得纳米银沉淀与聚乙烯醇，十二烷基硫酸钠和乙二醇按照质量比52：0.5：2:45.5使用行星式混膏机进行充分的机械混合，混合时间为5min，得到纳米银膏；
(S4):使用钢网印刷等方式将银膏在PET上印刷成膜，膜厚为150μm，并在烘箱中160℃加热5min后得到预烧结纳米网络银膜，扫描电子显微镜示意图如图1所示。
实施例2一种可低温快速连接的预烧结网络银膜的制备方法，包括：
(S1):制备尺寸为50nm的包覆柠檬酸钠的银颗粒。包覆层制备的溶液温度为60℃，反应时间为5min，包覆层与纳米银的质量比为1:1；
(S2):将表面有包覆层的纳米银颗粒使用超声搅拌溶解于1-2丙二醇，质量分数比为1:9，使用含饱和碳酸钠的1-2丙二醇溶液对其进行絮凝、离心，絮凝时间为3min，离心转速为3000r/min，离心时间为5min，A:B＝1:1，将上述方法重复3次后，获得包覆层化学剪薄后的纳米银沉淀；
(S3):将所得纳米银沉淀与乙基纤维素，十二烷基硫酸钠，聚乙烯酰胺和1-2丙二醇按照质量比62：0.2：1:36.8使用行星式混膏机进行充分的机械混合，混合时间为5min，得到纳米银膏；
(S4):使用钢网印刷等方式将银膏在PET上印刷成膜，膜厚为150μm，并在烘箱中180℃加热10min后得到预烧结纳米网络银膜。
实施例3一种可低温快速连接的预烧结网络银膜的制备方法，包括：
(S1):制备尺寸为70nm的包覆PVP的银颗粒，包覆层制备的溶液温度为60℃，反应时间为5min，包覆层与纳米银的质量比为1:1；
(S2):将表面有包覆层的纳米银颗粒使用超声搅拌溶解于丙三醇，质量分数比为1:6，使用含饱和硫酸钠的丙三醇溶液对其进行絮凝、离心，絮凝时间为3min，离心转速为3000r/min，离心时间为5min，A:B＝4:1，将上述方法重复5次后，获得包覆层化学剪薄后的纳米银沉淀；
(S3):将所得纳米银沉淀与甲基纤维素，聚丙烯酰胺和丙三醇按照质量比70：1：5:25.2使用行星式混膏机进行充分的机械混合，混合时间为5min，得到纳米银膏；
(S4):使用钢网印刷等方式将银膏在PI上印刷成膜，膜厚为150μm，并在烘箱中200℃加热15min后得到预烧结纳米网络银膜。
实施例4一种可低温快速连接的预烧结网络银膜的制备方法，包括：
(S1):制备尺寸为100nm的包覆PVP的银颗粒，包覆层制备的溶液温度为60℃，反应时间为5min，包覆层与纳米银的质量比为1:1；
(S2):将表面有包覆层的纳米银颗粒使用超声搅拌溶解于松油醇，质量分数比为1:9，使用含饱和氯化钠的松油醇溶液对其进行絮凝、离心，絮凝时间为3min，离心转速为3000r/min，离心时间为5min，A:B＝3:1，将上述方法重复3次后，获得包覆层化学剪薄后的纳米银沉淀；
(S3):将所得纳米银沉淀与聚丙烯酸乙酯，硬脂酰胺和松油醇按照质量比58：0.1：3:38.9使用行星式混膏机进行充分的机械混合，混合时间为5min，得到纳米银膏；
(S4):使用钢网印刷等方式将银膏在PI上印刷成膜，膜厚为150μm，并在烘箱中200℃加热20min后得到预烧结纳米网络银膜。
实施例5一种针对预烧结纳米网络银膜的封装方法，包括：
(S1)：将背面镀银的芯片表贴于实施例1的银膜表面，并置于加热台上，预设温度为130℃。对芯片-银膜复合结构施加压力5MPa，形成一次烧结，保温5s后将底部覆盖银膜的芯片从有机基底上取下。
(S2)：将底部附着银膜的芯片放置于待焊基板上形成三明治烧结结构，然后置于加热台上，预设温度为270℃，施加压力5MPa，保温时间5min形成二次烧结。焊后焊点剪切强度为47MPa，热导率为207W/mK。
实施例6一种针对预烧结纳米网络银膜的封装方法，包括：
(S1)：将背面镀银的芯片表贴于实施例2的银膜表面，并置于加热台上，预设温度为150℃。对芯片-银膜复合结构施加压力2MPa，形成一次烧结，保温3s后将底部覆盖银膜的芯片从有机基底上取下。
(S2)：将底部附着银膜的芯片放置于待焊基板上形成三明治烧结结构，然后置于加热台上，预设温度为250℃，施加压力10MPa，保温时间10min形成二次烧结。焊后焊点剪切强度为73MPa，热导率为260W/mK。
实施例7一种针对预烧结纳米网络银膜的封装方法，包括：
(S1)：将背面镀银的芯片表贴于实施例3的银膜表面，并置于加热台上，预设温度为180℃。对芯片-银膜复合结构施加压力1MPa，形成一次烧结，保温10s后将底部覆盖银膜的芯片从有机基底上取下。
(S2)：将底部附着银膜的芯片放置于待焊基板上形成三明治烧结结构，然后置于加热台上，预设温度为230℃，施加压力15MPa，保温时间5min形成二次烧结。焊后焊点剪切强度为32MPa，热导率为146W/mK。
对比例1一种可低温快速连接的预烧结网络银膜的制备方法，包括：
(S1):制备尺寸为50nm的包覆柠檬酸钠的银颗粒；
(S2):将表面有包覆层的纳米银颗粒与聚丙烯酸乙酯，硬脂酰胺和松油醇按照质量比58：0.1：3:38.9进行机械混合，得到纳米银膏；
(S3):使用钢网印刷等方式将银膏在PI上印刷成膜，并在烘箱中180℃加热20min后得到预烧结纳米网络银膜。
对比例2一种针对预烧结纳米网络银膜的封装方法，包括：
(S1)：将背面镀银的芯片表贴于对比例1的银膜表面，并置于加热台上，预设温度为180℃。对芯片-银膜复合结构施加压力5MPa，形成一次烧结，保温10s后将底部覆盖银膜的芯片从有机基底上取下。
(S2)：将底部附着银膜的芯片放置于待焊基板上形成三明治烧结结构，然后置于加热台上，预设温度为250℃，施加压力10MPa，保温时间10min形成二次烧结。焊后焊点剪切强度为18MPa，热导率为79W/mK。
这是由于该纳米银颗粒未经剪薄，导致无法形成预烧结网络，成膜性较差，无法实现良好的一次烧结，导致后续焊接的焊合率下降。在二次烧结过程中，较厚的包覆层依然阻碍烧结，使得在短时间内无法形成致密的焊点，力学性能、导热性能均明显下降。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种可用于低温快速连接的预烧结纳米网络银膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1:制备特定尺寸的表面有包覆层的纳米银颗粒；
S2:将表面有包覆层的纳米银颗粒使用超声搅拌溶解于有机溶剂，使用含饱和金属盐浓度的有机溶剂对其进行絮凝、离心，将上述方法重复多次后，获得包覆层化学剪薄后的纳米银沉淀；
S3:将所得纳米银沉淀与粘结剂，分散剂和有机溶剂按照一定比例进行机械混合，得到纳米银膏；
S4:使用钢网印刷或涂布方式将银膏在柔性基板上印刷成膜，并在烘箱中加热后得到预烧结纳米网络银膜；
所述步骤S1中使用纳米银颗粒的有机包覆层为柠檬酸钠，十二烷胺或聚乙烯吡咯烷酮中的一种，纳米银颗粒尺寸为10-100nm，其中包覆层的厚度为0.2-2nm；
所述步骤S2中使用的有机溶剂为乙二醇，1-2丙二醇，1-3丙二醇，丙三醇，聚乙二醇和松油醇中的至少一种；纳米银颗粒与有机溶剂的质量比为1:5-1:9；该混合溶液记为A溶液；所述步骤S2中的金属盐为氯化钠，碳酸钠，醋酸钠，硫酸钠中的至少一种，该饱和盐溶液记为B溶液；质量比A：B＝1:1-5:1；所述步骤S2中的絮凝、离心次数为1-5次。
2.根据权利要求1所述的一种可用于低温快速连接的预烧结纳米网络银膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中银膏中银颗粒的质量分数为50-75％，粘结剂的质量分数为0.1-1％，分散剂的质量分数为1-5％；其中，粘结剂为聚乙烯醇，乙基纤维素，甲基纤维素，聚丙烯酸乙酯中的至少一种；分散剂为十二烷基硫酸钠，聚乙烯酰胺，聚丙烯酰胺，硬脂酰胺中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种可用于低温快速连接的预烧结纳米网络银膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中的柔性基底可为PET，PI有机薄膜，烘箱加热温度为150-200℃，时间为5-20min。
4.一种可用于低温快速连接的预烧结纳米网络银膜，其特征在于，所述纳米网络银膜通过权利要求1-3任一项所述的制备方法制备得到。
5.一种预烧结纳米网络银膜的封装方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将芯片表贴于权利要求4所述的纳米网络银膜的表面，并置于加热台上；对芯片-银膜复合结构施加压力，形成一次烧结，保温一段时间后将底部覆盖银膜的芯片从有机基板上取下；
S2：将底部附着银膜的芯片放置于待焊基板上形成三明治烧结结构，然后置于加热台上，施加压力形成二次烧结。
6.根据权利要求5所述的一种预烧结纳米网络银膜的封装方法，其特征在于：所述步骤S1中使用芯片底部进行镀金、银或铜处理，加热台预设温度为130-180℃，一次烧结施加压力为1-5MPa，保温时间为1-10s。
7.根据权利要求6所述的一种预烧结纳米网络银膜的封装方法，其特征在于：所述步骤S2中加热台预设温度为230-280℃，二次烧结压力为5-15MPa，保温时间为1-10min。
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