CN114643435A - 一种低温烧结的纳米铜焊膏、其制备方法及其使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于焊接材料技术领域，具体涉及一种低温烧结的纳米铜焊膏、其制备方法及其使用方法，采用改性的纳米铜作为焊料，在纳米铜颗粒表面包有甲酸铜层，直接解决了纳米铜颗粒易氧化的问题，实现了低温烧结，高温服役。本发明一方面可以替代银焊料，几乎不存在电迁移现象，同时又与银具有相当的电导率和热导率，另一方面，纳米铜颗粒表面存在的甲酸铜层抗氧化性较好，可保护内部铜芯不被氧化并且低温下可分解为新的活性的纳米铜颗粒，CO2以及还原性的氢气，既降低了烧结温度又提供了还原性的气氛，而且更环保。

Description

一种低温烧结的纳米铜焊膏、其制备方法及其使用方法
技术领域
本发明属于焊接材料技术领域，具体涉及一种低温烧结的纳米铜焊膏、其制备方法及其使用方法。
背景技术
新一代混合动力汽车、航空航天、高速铁路和其他工业的功率模组的快速发展和功率密度需求的不断提升，具有高电压降、高开关速度、高功率密度和高工作温度等优良性能的WBG(宽带隙)半导体器件应用越来越广。在一些极端的应用情况下，WBG器件的工作温度可以达到350℃甚至更高。传统的用于将芯片背面与基板结合的粘接材料，如无铅焊料或导电Ag粘合剂，因为它们的低熔点而无法使用。虽然基于高温锡铅焊料或slide(固液互扩散焊)的模贴结构可以承受较高的工作温度，但它们的毒性、高成本、IMC(金属间化合物)的脆性和高温下的强度弱化等特点，使其无法满足WBG半导体日益严格的要求。因此，迫切需要一种具有低温烧结且服役温度高的替代互连材料，用于接头的形成。
当纳米粒子的粒径达到纳米尺度，纳米粒子的烧结起始温度将显著降低。此外，烧结后的纳米粒子在低温烧结后失去了小尺寸效应，能够承受比块状材料高得多的工作温度。但即使在纳米尺度，Cu或Ag相对较高的熔化温度也使其难以像传统焊料那样通过液相扩散实现互连结构。因此，降低键合温度是Cu或Ag互连技术在半导体器件中广泛应用的重要前提。由于铜较低的价格，纳米铜是代替纳米银是近几年一直在尝试的技术。但其烧结温度要高于纳米银，且较易氧化。目前，铜表面的氧化是阻碍烧结温度降低的主要原因之一。而且，随着铜颗粒尺寸的进一步降低，铜表面能增加，金属原子互溶机会增大，但氧化倾向更为加剧。所以，通过减少铜表面氧化从而降低铜颗粒烧结温度是很有必要的。
以往的纳米铜烧结技术往往采用高端的设备和复杂的工艺，例如专利CN108550417B，采用氙灯烧结铜导电浆料，此方法所需的设备昂贵，难以实现大规模的工业化生产。专利CN107214333A公开了在纳米铜制备过程中加入咪唑类化合物包覆纳米铜颗粒以避免纳米铜颗粒的团聚和氧化；专利CN108098191A通过在纳米铜颗粒的制备过程中加入短碳链(C3-C5)醇氨络合剂，络合剂与铜纳米颗粒之间形成配位键来抑制铜纳米颗粒的氧化和团聚。但是上述改进并未从根本上解决纳米铜颗粒的团聚和氧化问题，且包覆物的引入会增加烧结温度以及降低烧结体的电导率和热导率。
发明内容
本发明意在提供一种低温烧结的纳米铜焊膏、其制备方法及其使用方法，以解决纳米铜表面容易发生氧化，阻碍烧结，无法实现低温短时间的烧结问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是提供一种低温烧结的纳米铜焊膏，包括纳米铜颗粒，纳米铜颗粒表面包覆有甲酸铜层。
本方案的工作原理及有益效果在于：针对上述技术问题，现有技术中大多是通过对焊膏中的助焊剂进行改进，比如在助焊剂中加入抗氧化剂、还原剂等物质，而本方案是直接对纳米铜颗粒材料进行改性：在纳米铜颗粒表面包覆形成具有高抗氧化性甲酸铜层，直接解决了纳米铜颗粒易氧化的问题；而且甲酸铜在低温(160℃)会分解产生活性的纳米铜以及还原性的H2，这些新生成的纳米铜具有很高的活性，在烧结时极易彼此扩散形成互连结构，非常利于低温烧结；而且甲酸铜分解产生的H2形成了还原性气氛，因此烧结时无需再增加还原性气体保护，烧结工艺成本大大降低；更佳地，烧结时不需要使用溶剂以形成膏体，常规的溶剂通常含有有机物以及其他各种活性剂成分，不但增加了焊膏的成本，而且在烧结时会分解产生有害气体，会对环境造成污染，本方案中则由于不使用溶剂，不使用任何助焊剂，产生的气体也只是二氧化碳、氢气，避免了对环境造成污染。
因此本方案通过对纳米铜颗粒改性，不但解决了纳米铜表面容易发生氧化的问题，实现了低温烧结，而且大大降低了烧结工艺成本，不产生任何有害气体，避免了对环境造成污染。
其中，纳米铜颗粒为球形颗粒。
其中，纳米铜颗粒的直径为10～100nm。
为了解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是提供一种低温烧结的纳米铜焊膏制备方法，将甲酸盐、纳米铜颗粒以及有机溶剂加入到容器中，对容器进行加热，加热温度为160～240℃，加热时间为16～24h，反应结束后，用无水乙醇清洗、抽滤，置于真空干燥箱中干燥。
其中，纳米铜颗粒和甲酸盐先置于烧瓶中，加入乙二醇超声分散5～10min，再加入DMF溶液，搅拌5～10min，再加入油胺超声分散5～10min。
此外，还有一种低温烧结的纳米铜焊膏制备方法，将纳米铜颗粒放入到甲酸-乙醇溶液中，甲酸-乙醇溶液中甲酸体积分数为5～10％，反应5～20min，反应结束后，用无水乙醇清洗、抽滤，置于真空干燥箱中干燥，干燥温度0～100℃。
可选地，还包括助焊剂，纳米铜颗粒的质量份数为75～85份，助焊剂的质量份数为15～25份。
可选地，助焊剂包括有机载体、成膜剂、表面活性剂、触变剂以及调节剂。
可选地，有机载体包括乙醇、乙二醇、丙三醇、聚乙二醇、二乙二醇、松油醇、乙二醇丁醚、二乙二醇己醚、二乙二醇辛醚、三丙二醇丁醚、二乙二醇二丁醚中的至少一种；成膜剂包括氢化松香、歧化松香、丙烯酸树脂中的至少一种；表面活性剂包括OP-10、EP-10中的至少一种；触变剂包括氢化蓖麻油、聚酰胺中的至少一种；调节剂包括异丁醇胺、三乙醇胺、二乙醇胺、一乙醇胺中的至少一种。
为了解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是提供一种低温烧结的纳米铜焊膏使用方法，在基板上附着上焊膏，将芯片贴于基板并进行烧结，烧结前以50～60℃预热5～10min，烧结温度160～300℃，烧结时间10～30min；烧结时辅助压力0～10MPa。
附图说明
图1为本发明实施例一中Cu和Cu-FA的电化学测试图；
图2为本发明实施例二中Cu和Cu-FA的电化学测试图；
图3为采用本发明实施例一至三中焊膏烧结的接头的剪切强度测试图；
图4为本发明实施例一中包覆甲酸铜层的纳米铜颗粒的结构示意图。
说明书附图中的标记包括：纳米铜颗粒1、甲酸铜层2。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
实施例一
一种低温烧结的纳米铜焊膏，包括平均直径为70nm的球形的纳米铜颗粒1，纳米铜颗粒1表面包覆甲酸铜层2。纳米铜颗粒1本身的制备可采用模板法、化学还原法、机械球磨法、真空沉积法、电解法制备。本实施例中纳米铜颗粒1选用化学还原法制备而成。
这种低温烧结的纳米铜焊膏的制备方法为：将纳米铜颗粒1和甲酸铜先置于烧瓶中，加入乙二醇超声分散10min，再加入12mL的有机溶剂(本实施例中选用二甲基甲酰胺，简称DMF)的溶液，搅拌10min，再加入油胺超声分散5min。然后将混合均匀的溶液转移到水热反应釜中，240℃反应16h，反应结束后用无水乙醇清洗、抽滤，将反应所得固体物质，置于真空干燥箱中干燥，即获得表面包覆有致密甲酸铜层2的纳米铜颗粒Cu-FA，其结构示意图如附图4所示。
由于抗氧化对于Cu-Cu接头是非常重要的，Cu-FA的氧化会严重影响其烧结温度和接头的强度，因此为了验证Cu-FA的抗氧化性：对制得的Cu-FA在0.1M的NaOH溶液中进行电化学测试，作为对比地，对相同规格的未包覆甲酸铜层2的纳米铜颗粒1Cu进行相同的电化学测试，Cu和Cu-FA测试结果如附图1所示，在C-V曲线中观察到两个阳极电流峰和两个阴极电流峰，这几个峰可归属于铜氧化还原反应。反应越强，电子的转移越多，对应的电流也就越大，从图中可以看到Cu-FA的氧化受到了抑制，验证了覆有致密甲酸铜层2的纳米铜颗粒Cu-FA具有很好的抗氧化性。
这种低温烧结的纳米铜焊膏的使用方法为：称取一定质量的Cu-FA，制备成80μm厚的焊片，将焊片置于铜基板上，之后将铜片置于焊片上，在260℃下以5MPa压力保温20min之后，随炉冷却。然后，对其进行剪切强度测试，测试结果如附图3所示，本实施例中的焊膏在使用后剪切强度满足《GB/T 4937.19-2018》(半导体器件机械和气候试验方法第19部分：芯片剪切强度)标准，而且相较于未包覆甲酸铜层2的纳米铜颗粒1得到了大幅增强，具有极佳的低温烧结高温服役性能。
实施例二
本实施例与实施例一的区别之处在于：一种低温烧结的纳米铜焊膏的制备方法为：将纳米铜颗粒1放入到甲酸-乙醇溶液中，甲酸-乙醇溶液中甲酸体积分数为5％，反应20min，反应结束后，用无水乙醇清洗、抽滤，将反应所得固体物质，置于真空干燥箱中干燥，干燥温度不高于100℃。
然后通过如实施例一中所述的方法验证通过本实施例方法制备的Cu-FA的抗氧化性，测试结果如附图2所示，从图中可以看到Cu-FA的氧化受到了抑制，验证了通过本实施例方法制备的覆有致密甲酸铜层2的纳米铜颗粒Cu-FA也具有如实施例一同等的抗氧化性，因此也具有同等的低温烧结高温服役性能。
再采用如实施例一中所述的低温烧结的纳米铜焊膏的使用方法，在与实施例一同样地条件下对采用实施例二中所述的焊膏烧结的接头，对其进行剪切强度测试，测试结果如附图3所示，本实施例中的焊膏在使用后剪切强度满足《GB/T 4937.19-2018》(半导体器件机械和气候试验方法第19部分：芯片剪切强度)标准。
实施例三
本实施例与实施例一的区别之处在于：一种低温烧结的纳米铜焊膏，还包括助焊剂，纳米铜颗粒1的质量份数为80份，助焊剂的质量份数为20份。助焊剂包括有机载体、成膜剂、表面活性剂、触变剂以及调节剂，有机载体为乙二醇，质量份数为16份，成膜剂为氢化松香，质量份数为2份，表面活性剂为OP-10，质量份数为1份，触变剂为氢化蓖麻油混合物，质量份数为0.5份，调节剂为异丁醇胺，用量根据将焊膏PH调节至7所需量确定，将焊膏所有成分搅拌均匀形成膏体。在将本实施例中的焊膏用于烧结时，辅助压力为1MPa。
由于本实施例中采用了助焊剂，烧结时的辅助压力就可相对于实施例一和二降低。
采用网印刷的方法，在铜基板上制备一层80μm的纳米焊膏层，之后在焊膏之上加另一块铜板，经过60℃预热5min，在260℃下以5MPa压力保温20min之后，随炉冷却。对其进行剪切强度测试，测试结果如附图3所示，本实施例中的焊膏在使用后剪切强度满足《GB/T4937.19-2018》(半导体器件机械和气候试验方法第19部分：芯片剪切强度)标准。
以上的仅是本发明的实施例，该发明不限于此实施案例涉及的领域，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述，所属领域普通技术人员知晓申请日或者优先权日之前发明所属技术领域所有的普通技术知识，能够获知该领域中所有的现有技术，并且具有应用该日期之前常规实验手段的能力，所属领域普通技术人员可以在本申请给出的启示下，结合自身能力完善并实施本方案，一些典型的公知常识或者公知方法不应当成为所属领域普通技术人员实施本申请的障碍。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims (10)

1.一种低温烧结的纳米铜焊膏，包括纳米铜颗粒，其特征在于：纳米铜颗粒表面包覆有甲酸铜层。
2.根据权利要求1所述的一种低温烧结的纳米铜焊膏，其特征在于：纳米铜颗粒为球形颗粒。
3.根据权利要求2所述的一种低温烧结的纳米铜焊膏，其特征在于：纳米铜颗粒的直径为10～100nm。
4.一种低温烧结的纳米铜焊膏制备方法，其特征在于：将甲酸盐、纳米铜颗粒以及有机溶剂加入到容器中，对容器进行加热，加热温度为160～240℃，加热时间为16～24h，反应结束后，用无水乙醇清洗、抽滤，置于真空干燥箱中干燥。
5.根据权利要求4所述的一种低温烧结的纳米铜焊膏制备方法，其特征在于：纳米铜颗粒和甲酸盐先置于烧瓶中，加入乙二醇超声分散5～10min，再加入DMF溶液，搅拌5～10min，再加入油胺超声分散5～10min。
6.一种低温烧结的纳米铜焊膏制备方法，其特征在于：将纳米铜颗粒放入到甲酸-乙醇溶液中，甲酸-乙醇溶液中甲酸体积分数为5～10％，反应5～20min，反应结束后，用无水乙醇清洗、抽滤，置于真空干燥箱中干燥，干燥温度0～100℃。
7.根据权利要求3所述的一种低温烧结的纳米铜焊膏，其特征在于：还包括助焊剂，纳米铜颗粒的质量份数为75～85份，助焊剂的质量份数为15～25份。
8.根据权利要求7所述的一种低温烧结的纳米铜焊膏，其特征在于：助焊剂包括有机载体、成膜剂、表面活性剂、触变剂以及调节剂。
9.根据权利要求8所述的一种低温烧结的纳米铜焊膏，其特征在于：有机载体包括乙醇、乙二醇、丙三醇、聚乙二醇、二乙二醇、松油醇、乙二醇丁醚、二乙二醇己醚、二乙二醇辛醚、三丙二醇丁醚、二乙二醇二丁醚中的至少一种；成膜剂包括氢化松香、歧化松香、丙烯酸树脂中的至少一种；表面活性剂包括OP-10、EP-10中的至少一种；触变剂包括氢化蓖麻油、聚酰胺中的至少一种；调节剂包括异丁醇胺、三乙醇胺、二乙醇胺、一乙醇胺中的至少一种。
10.如权利要求1～9中任一项所述的低温烧结的纳米铜焊膏的使用方法，其特征在于：在基板上附着上焊膏，将芯片贴于基板并进行烧结，烧结前以50～60℃预热5～10min，烧结温度160～300℃，烧结时间10～30min；烧结时辅助压力0～10MPa。
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