KR20220073763A - 접합용 구리 페이스트, 접합체의 제조 방법 및 접합체 - Google Patents

접합용 구리 페이스트, 접합체의 제조 방법 및 접합체 Download PDF

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KR20220073763A
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copper
copper paste
mass
particle
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모토히로 네기시
히데오 나카코
미치코 나토리
다이 이시카와
치에 스가마
유키 가와나
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쇼와덴코머티리얼즈가부시끼가이샤
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    • H01L2224/29—Structure, shape, material or disposition of the layer connectors prior to the connecting process of an individual layer connector
    • H01L2224/29001—Core members of the layer connector
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    • H01L2224/29138—Material with a principal constituent of the material being a metal or a metalloid, e.g. boron [B], silicon [Si], germanium [Ge], arsenic [As], antimony [Sb], tellurium [Te] and polonium [Po], and alloys thereof the principal constituent melting at a temperature of greater than or equal to 950°C and less than 1550°C
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    • H01L2224/32221—Disposition the layer connector connecting between a semiconductor or solid-state body and an item not being a semiconductor or solid-state body, e.g. chip-to-substrate, chip-to-passive the body and the item being stacked
    • H01L2224/32245—Disposition the layer connector connecting between a semiconductor or solid-state body and an item not being a semiconductor or solid-state body, e.g. chip-to-substrate, chip-to-passive the body and the item being stacked the item being metallic
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    • H01L2224/8484—Sintering
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    • H01L2224/92—Specific sequence of method steps
    • H01L2224/922—Connecting different surfaces of the semiconductor or solid-state body with connectors of different types
    • H01L2224/9222—Sequential connecting processes
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    • H01L23/28—Encapsulations, e.g. encapsulating layers, coatings, e.g. for protection
    • H01L23/31—Encapsulations, e.g. encapsulating layers, coatings, e.g. for protection characterised by the arrangement or shape
    • H01L23/3107—Encapsulations, e.g. encapsulating layers, coatings, e.g. for protection characterised by the arrangement or shape the device being completely enclosed
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    • H01L24/34—Strap connectors, e.g. copper straps for grounding power devices; Manufacturing methods related thereto
    • H01L24/36—Structure, shape, material or disposition of the strap connectors prior to the connecting process
    • H01L24/37—Structure, shape, material or disposition of the strap connectors prior to the connecting process of an individual strap connector
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    • H01L24/34—Strap connectors, e.g. copper straps for grounding power devices; Manufacturing methods related thereto
    • H01L24/39—Structure, shape, material or disposition of the strap connectors after the connecting process
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Abstract

접합용 구리 페이스트는, 금속 입자와 분산매를 함유하고, 금속 입자로서, 구리 입자를 포함하며, 분산매로서, 다이하이드로터피네올을 포함한다. 접합체의 제조 방법은, 제1 부재와, 제2 부재와, 제1 부재 및 제2 부재를 접합하는 접합부를 구비하는 접합체의 제조 방법으로서, 제1 부재 및 제2 부재 중 적어도 일방의 접합면에 상기 접합용 구리 페이스트를 인쇄하고, 제1 부재, 접합용 구리 페이스트, 제2 부재가 이 순서로 적층되어 있는 적층 구조를 갖는 적층체를 준비하는 제1 공정과, 적층체의 접합용 구리 페이스트를 소결하는 제2 공정을 구비한다.

Description

접합용 구리 페이스트, 접합체의 제조 방법 및 접합체
본 발명은, 접합용 구리 페이스트, 접합체의 제조 방법 및 접합체에 관한 것이다.
반도체 장치를 제조할 때, 반도체 소자와 리드 프레임 등(지지 부재)을 접합시키기 위하여, 다양한 접합재가 이용되고 있다. 반도체 장치 중에서도, 150℃ 이상의 고온에서 동작시키는 파워 반도체, LSI 등의 접합에는, 접합재로서 고융점납 땜납이 이용되어 왔다. 최근, 반도체 소자의 고용량화 및 공간 절약화에 의하여 동작 온도가 고융점납 땜납의 융점 근처까지 상승하고 있어, 접속 신뢰성을 확보하는 것이 어려워지고 있다. 한편, RoHS 규제 강화에 따라, 납을 함유하지 않는 접합재가 요구되고 있다.
지금까지도, 납 땜납 이외의 재료를 이용한 반도체 소자의 접합이 검토되고 있다. 예를 들면, 하기 특허문헌 1에는, 반도체 소자와 전극을 접합하기 위한 접합재로서, 평균 입경이 1nm~50μm인 산화 제2 구리 입자 및 환원제를 포함하는 접합재가 개시되어 있다. 또, 하기 특허문헌 2에는, 구리 나노 입자와, 구리 마이크로 입자 혹은 구리 서브 마이크로 입자, 혹은 그들 양방을 포함하는 접합재가 개시되어 있다.
특허문헌 1: 일본 특허공보 제5006081호 특허문헌 2: 일본 공개특허공보 2014-167145호
그런데, 반도체 장치의 제조에 있어서의 양산 프로세스를 고려하면, 접합재에는, 스크린 인쇄기 등의 자동 인쇄기에 의한 인쇄 프로세스에 적합한 인쇄성을 갖고 있을 것이 요구된다. 일반적으로, 분산매에 금속 입자를 분산시킨 페이스트는, 유기 용매 등의 분산매를 배합하여 저점도화함으로써 인쇄성을 향상시킬 수 있다. 그러나, 구리 입자를 포함하는 페이스트의 경우, 입자 농도가 과도하게 낮으면 충분한 접합 강도가 얻어지기 어려워지는 등 접합성에 영향이 나타나는 경우가 있어, 자동 인쇄에 있어서의 인쇄 조건에서 끊어짐이나 찌그러짐이 없게 인쇄할 수 있는 인쇄성과, 접합성을 양립시키는 것은 반드시 용이한 것은 아니다.
본 발명은, 상기 사정을 감안하여 이루어진 것이며, 충분한 접합성을 유지하면서 인쇄성의 향상을 가능하게 하는 접합용 구리 페이스트, 및, 그것을 이용하는 접합체의 제조 방법 및 접합체를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 측면은, 금속 입자와 분산매를 함유하고, 금속 입자로서 구리 입자를 포함하며, 분산매로서 다이하이드로터피네올을 포함하는 접합용 구리 페이스트에 관한 것이다.
상기 접합용 구리 페이스트는, 상기 구성을 가짐으로써, 충분한 접합성을 유지하면서 인쇄성을 향상시킬 수 있다. 상기 접합용 구리 페이스트에 의하면, 스크린 인쇄기 등의 자동 인쇄기를 이용하는 양산 프로세스에 의하여 접합체를 효율적으로 제조할 수 있다.
이와 같은 효과가 얻어지는 이유는 명확하지는 않지만, 다이하이드로터피네올이 구리 입자와의 친화성이 우수한 점에서 구리 입자의 분산성이 향상되고, 충분한 구리 입자 농도에 있어서 저점도화가 가능해져, 인쇄성과 접합성의 양립이 가능해진 것으로 생각된다. 또, 다이하이드로터피네올이 페이스트의 칙소성을 높일 수 있는 점에서, 인쇄 시의 유동성과, 인쇄 후의 페이스트의 형상 유지력이 고수준으로 양립되는 것도 상기 효과가 얻어지는 요인의 하나라고 본 발명자 등은 추측한다.
상기 접합용 구리 페이스트는, 금속 입자의 함유량이, 접합용 구리 페이스트 전량을 기준으로 하여, 85~98질량%여도 된다. 이 경우, 접합 강도를 확보하기 쉬워져, 접합하는 부재의 크기(예를 들면, 반도체 소자의 사이즈)가 확대되는 것에 대한 대응이 용이해진다.
상기 접합용 구리 페이스트는, 분산매로서, 비점이 300℃ 이상인 화합물을 더 포함할 수 있다. 이 경우, 소결 개시 직전까지 접합용 구리 페이스트에 가소성과 밀착성이 부여되어, 무가압에서의 접합이 용이해진다.
상기 접합용 구리 페이스트는, 25℃에 있어서의 점도가 100~200Pa·s여도 된다. 이 경우, 자동 인쇄기로의 적합성이 더 향상된다.
구리 입자의 함유량은, 금속 입자의 전체 질량을 기준으로 하여 80~100질량%여도 된다.
상기 접합용 구리 페이스트는, 스크린 인쇄용이어도 된다.
또한, 본 명세서에 있어서 스크린 인쇄란, 스텐실 인쇄라고도 칭해지며, 구멍(개구)을 갖는 판에 페이스트를 문질러 바르는 인쇄 방식을 의미한다. 스퀴지 및 스크레이퍼 등에 대해서는 특별히 한정되지 않고, 공지의 것을 적절히 적용할 수 있다.
접합용 구리 페이스트는, 구리 입자로서, 체적 평균 입경이 0.12~0.8μm인 서브 마이크로 구리 입자와, 최대 직경이 2~50μm이고, 애스펙트비가 3.0 이상인 플레이크상의 마이크로 구리 입자를 포함하고 있어도 된다. 이 경우, 무가압에서의 접합에 적합하다.
또한, 본 명세서에 있어서 무가압이란, 접합용 구리 페이스트가, 접합하는 부재의 무게만(즉, 부재의 무게 이외의 압력을 받고 있지 않다), 또는 그 무게에 더하여, 0.01MPa 이하의 미세 압력을 받고 있는 상태를 의미한다.
접합용 구리 페이스트에 있어서의 상기 서브 마이크로 구리 입자의 함유량은, 구리 입자의 전체 질량을 기준으로 하여, 30~90질량%이고, 상기 마이크로 구리 입자의 함유량은, 구리 입자의 전체 질량을 기준으로 하여, 10~70질량%여도 된다.
접합용 구리 페이스트는, 무가압 접합용이어도 된다.
본 발명의 다른 측면은, 제1 부재와, 제2 부재와, 제1 부재 및 제2 부재를 접합하는 접합부를 구비하는 접합체의 제조 방법으로서, 제1 부재 및 제2 부재 중 적어도 일방의 접합면에 상기 접합용 구리 페이스트를 인쇄하고, 제1 부재, 접합용 구리 페이스트, 및 제2 부재가 이 순서로 적층되어 있는 적층 구조를 갖는 적층체를 준비하는 제1 공정과, 적층체의 접합용 구리 페이스트를 소결하는 제2 공정을 구비하는 접합체의 제조 방법에 관한 것이다. 이 제조 방법에 의하면, 상기 접합용 구리 페이스트를 이용함으로써, 인쇄성과 접합성의 양립이 가능해져, 접합체를 효율적으로 제조할 수 있다.
상기 인쇄는 스크린 인쇄여도 된다.
상기 제2 공정에 있어서, 접합용 구리 페이스트를 무가압으로 가열하여 소결해도 된다. 이 경우, 무가압 접합에 의하여 접합되는 부재로의 대미지를 저감시킬 수 있다.
상기의 제1 부재 및 제2 부재 중 적어도 일방은 반도체 소자여도 된다. 이 경우, 접합체로서 반도체 장치를 얻을 수 있다.
본 발명의 다른 측면은, 제1 부재, 제2 부재, 및, 제1 부재와 제2 부재를 접합하는 접합부를 구비하고, 접합부가, 상기 접합용 구리 페이스트의 소결체로 이루어지는 접합체에 관한 것이다.
상기의 제1 부재 및 제2 부재 중 적어도 일방은 반도체 소자여도 된다. 즉, 접합체는 반도체 장치여도 된다.
본 발명에 의하면, 충분한 접합성을 유지하면서 인쇄성의 향상을 가능하게 하는 접합용 구리 페이스트, 및, 그것을 이용하는 접합체의 제조 방법 및 접합체를 제공할 수 있다.
도 1은 스크린 인쇄에 대하여 설명하기 위한 모식도이다.
도 2는 본 실시형태의 접합용 구리 페이스트를 이용하여 제조되는 접합체의 일례를 나타내는 모식 단면도이다.
도 3은 본 실시형태의 접합용 구리 페이스트를 이용하여 제조되는 반도체 장치의 일례를 나타내는 모식 단면도이다.
도 4는 도 2에 나타내는 접합체의 제조 방법을 설명하기 위한 모식 단면도이다.
도 5는 도 3에 나타내는 반도체 장치의 제조 방법을 설명하기 위한 모식 단면도이다.
도 6은 본 실시형태의 접합용 구리 페이스트를 이용하여 제조되는 접합체의 일례를 나타내는 모식 단면도이다.
도 7은 도 6에 나타내는 접합체의 제조 방법을 설명하기 위한 모식 단면도이다.
도 8은 본 실시형태의 접합용 구리 페이스트를 이용하여 제조되는 접합체의 일례를 나타내는 모식 단면도이다.
도 9는 도 8에 나타내는 접합체의 제조 방법을 설명하기 위한 모식 단면도이다.
먼저, 본 실시형태의 접합용 구리 페이스트의 상세에 대하여 설명한다.
<접합용 구리 페이스트>
본 실시형태의 접합용 구리 페이스트는, 금속 입자와, 분산매를 함유하고, 금속 입자로서 구리 입자를 포함하며, 분산매로서 다이하이드로터피네올을 포함한다. 또한, 본 명세서에서는, 편의상, 복수의 구리 입자의 집합도 "구리 입자"라고 칭한다. 구리 입자 이외의 금속 입자에 대해서도 동일하다.
(구리 입자)
구리 입자로서는, 서브 마이크로 구리 입자, 마이크로 구리 입자, 및 이들 이외의 구리 입자를 들 수 있다.
[서브 마이크로 구리 입자]
서브 마이크로 구리 입자는, 0.01μm 이상 1.00μm 미만의 입경을 갖는 구리 입자이다. 서브 마이크로 구리 입자는, 바람직하게는, 150℃ 이상 300℃ 이하의 온도 범위에서 소결성을 갖는다. 서브 마이크로 구리 입자는, 입경이 0.01~0.80μm인 구리 입자를 포함하는 것이 바람직하다. 서브 마이크로 구리 입자는, 입경이 0.01~0.80μm인 구리 입자를 10질량% 이상 포함하고 있어도 되고, 20질량% 이상 포함하고 있어도 되며, 30질량% 이상 포함하고 있어도 되고, 100질량% 포함하고 있어도 된다. 구리 입자의 입경은, 예를 들면, SEM 이미지로부터 산출할 수 있다. 구리 입자의 분말을, SEM용의 카본 테이프 상에 스패출러로 올려, SEM용 샘플로 한다. 이 SEM용 샘플을 SEM 장치에 의하여 5000배로 관찰한다. 이 SEM 이미지의 구리 입자에 외접(外接)하는 사각형을 화상 처리 소프트웨어에 의하여 작도하고, 그 한 변을 그 입자의 입경으로 한다.
서브 마이크로 구리 입자의 체적 평균 입경은, 바람직하게는 0.01~0.80μm이다. 서브 마이크로 구리 입자의 체적 평균 입경이 0.01μm 이상이면, 서브 마이크로 구리 입자의 합성 비용의 억제, 양호한 분산성, 표면 처리제의 사용량의 억제와 같은 효과가 얻어지기 쉬워진다. 서브 마이크로 구리 입자의 체적 평균 입경이 0.80μm 이하이면, 서브 마이크로 구리 입자의 소결성이 우수하다는 효과가 얻어지기 쉬워진다. 상기 효과가 보다 더 나타나는 관점에서, 서브 마이크로 구리 입자의 체적 평균 입경은, 0.02μm 이상, 0.05μm 이상, 0.10μm 이상, 0.11μm 이상, 0.12μm 이상, 0.15μm 이상, 0.2μm 이상 또는 0.3μm 이상이어도 된다. 또, 상기 효과가 보다 더 나타나는 관점에서, 서브 마이크로 구리 입자의 체적 평균 입경은, 0.60μm 이하, 0.50μm 이하, 0.45μm 이하 또는 0.40μm 이하여도 된다. 서브 마이크로 구리 입자의 체적 평균 입경은, 예를 들면, 0.01~0.60μm, 0.01~0.50μm, 0.02~0.80μm, 0.05~0.80μm, 0.10~0.80μm, 0.11~0.80μm, 0.12~0.80μm, 0.15~0.80μm, 0.15~0.60μm, 0.20~0.50μm, 0.30~0.45μm, 또는, 0.30~0.40μm여도 된다.
본 명세서에 있어서 체적 평균 입경이란, 50% 체적 평균 입경을 의미한다. 금속 입자(예를 들면 구리 입자)의 체적 평균 입경은, 예를 들면, 이하의 방법으로 측정할 수 있다. 먼저, 원료가 되는 금속 입자, 또는, 금속 페이스트로부터 휘발 성분을 제거하여 얻어지는 건조 금속 입자를, 분산제를 이용하여 분산매에 분산시킨다. 이어서, 얻어진 분산체의 체적 평균 입경을 광산란법 입도 분포 측정 장치(예를 들면, 시마즈 나노 입자경 분포 측정 장치(SALD-7500nano, 주식회사 시마즈 세이사쿠쇼제))로 측정한다. 광산란법 입도 분포 측정 장치를 이용하는 경우, 분산매로서는, 헥세인, 톨루엔, α-터피네올, 4-메틸-1,3-다이옥솔란-2-온 등을 이용할 수 있다.
서브 마이크로 구리 입자의 형상은, 특별히 한정되는 것은 아니다. 서브 마이크로 구리 입자의 형상으로서는, 예를 들면, 구상, 괴상(塊狀), 바늘상, 기둥상, 플레이크상, 대략 구상 및 이들의 응집체를 들 수 있다. 분산성 및 충전성의 관점에서, 서브 마이크로 구리 입자의 형상은, 구상, 대략 구상 또는 플레이크상이어도 되고, 연소성, 분산성, 플레이크상의 마이크로 입자(예를 들면, 플레이크상의 마이크로 구리 입자)와의 혼합성 등의 관점에서, 구상 또는 대략 구상이어도 된다. 본 명세서에 있어서, "플레이크상"이란, 판상, 인편상(鱗片狀) 등의 평판상의 형상을 포함한다.
서브 마이크로 구리 입자의 애스펙트비는, 분산성, 충전성, 및 플레이크상의 마이크로 입자(예를 들면, 플레이크상의 마이크로 구리 입자)와의 혼합성의 관점에서, 5.0 이하여도 되고, 3.0 이하여도 되며, 2.5 이하여도 되고, 2.0 이하여도 된다. 본 명세서에 있어서, "애스펙트비"란, "입자의 긴 변/입자의 두께"를 나타낸다. 입자의 긴 변 및 입자의 두께는, 예를 들면, 입자의 SEM 이미지로부터 구할 수 있다.
서브 마이크로 구리 입자는, 서브 마이크로 구리 입자의 분산성의 관점에서, 표면 처리제로 처리되어 있어도 된다. 표면 처리제는, 예를 들면, 서브 마이크로 구리 입자의 표면에 수소 결합 등에 의하여 흡착되어 있어도 되고, 서브 마이크로 구리 입자와 반응하여 서브 마이크로 구리 입자의 표면에 결합하고 있어도 된다. 즉, 서브 마이크로 구리 입자가 특정의 표면 처리제 유래의 화합물을 갖고 있어도 된다. 표면 처리제는, 접합용 구리 페이스트에 포함되는 유기 화합물에 포함된다.
표면 처리제로서는, 예를 들면, 탄소수 2~18의 유기산을 들 수 있다. 탄소수 2~18의 유기산으로서는, 예를 들면, 아세트산, 프로판산, 뷰탄산, 펜탄산, 헥산산, 헵탄산, 카프릴산, 메틸헵탄산, 에틸헥산산, 프로필펜탄산, 펠라곤산, 메틸옥탄산, 에틸헵탄산, 프로필헥산산, 카프르산, 메틸노난산, 에틸옥탄산, 프로필헵탄산, 뷰틸헥산산, 운데칸산, 메틸데칸산, 에틸노난산, 프로필옥탄산, 뷰틸헵탄산, 라우르산, 메틸운데칸산, 에틸데칸산, 프로필노난산, 뷰틸옥탄산, 펜틸헵탄산, 트라이데칸산, 메틸도데칸산, 에틸운데칸산, 프로필데칸산, 뷰틸노난산, 펜틸옥탄산, 미리스트산, 메틸트라이데칸산, 에틸도데칸산, 프로필운데칸산, 뷰틸데칸산, 펜틸노난산, 헥실옥탄산, 펜타데칸산, 메틸테트라데칸산, 에틸트라이데칸산, 프로필도데칸산, 뷰틸운데칸산, 펜틸데칸산, 헥실노난산, 팔미트산, 메틸펜타데칸산, 에틸테트라데칸산, 프로필트라이데칸산, 뷰틸도데칸산, 펜틸운데칸산, 헥실데칸산, 헵틸노난산, 헵타데칸산, 옥타데칸산, 메틸사이클로헥세인카복실산, 에틸사이클로헥세인카복실산, 프로필사이클로헥세인카복실산, 뷰틸사이클로헥세인카복실산, 펜틸사이클로헥세인카복실산, 헥실사이클로헥세인카복실산, 헵틸사이클로헥세인카복실산, 옥틸사이클로헥세인카복실산, 노닐사이클로헥세인카복실산 등의 포화 지방산; 옥텐산, 노넨산, 메틸노넨산, 데센산, 운데센산, 도데센산, 트라이데센산, 테트라데센산, 미리스트올레산, 펜타데센산, 헥사데센산, 팔미트올레산, 사비엔산, 올레산, 박센산, 리놀레산, 리놀레인산, 리놀렌산 등의 불포화 지방산; 테레프탈산, 파이로멜리트산, o-페녹시벤조산, 메틸벤조산, 에틸벤조산, 프로필벤조산, 뷰틸벤조산, 펜틸벤조산, 헥실벤조산, 헵틸벤조산, 옥틸벤조산, 노닐벤조산 등의 방향족 카복실산을 들 수 있다. 유기산은, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다. 이와 같은 유기산과 상기 서브 마이크로 구리 입자를 조합함으로써, 서브 마이크로 구리 입자의 분산성과 소결 시에 있어서의 유기산의 탈리성을 양립시킬 수 있는 경향이 있다.
표면 처리제의 처리량은, 서브 마이크로 구리 입자의 분산성의 관점에서, 표면 처리 후의 서브 마이크로 구리 입자의 전체 질량을 기준으로 하여, 0.07~2.10질량%, 0.10~1.60질량% 또는 0.20~1.10질량%여도 된다. 표면 처리제의 처리량은, 표면 처리 후의 서브 마이크로 구리 입자의 전체 질량을 기준으로 하여, 0.07질량% 이상, 0.10질량% 이상 또는 0.20질량% 이상이어도 된다. 표면 처리제의 처리량은, 표면 처리 후의 서브 마이크로 구리 입자의 전체 질량을 기준으로 하여, 2.10질량% 이하, 1.60질량% 이하 또는 1.10질량% 이하여도 된다.
표면 처리제의 처리량은, 서브 마이크로 구리 입자의 표면에 1분자층~3분자층 부착하는 양이어도 된다. 이 처리량은, 이하의 방법에 의하여 측정된다. 대기 중, 700℃에서 2시간 처리한 알루미나제 도가니(예를 들면, 애즈원제, 형번: 1-7745-07)에, 표면 처리된 서브 마이크로 구리 입자를 W1(g) 칭량하고, 대기 중 700℃에서 1시간 소성한다. 그 후, 수소 중, 300℃에서 1시간 처리하고, 도가니 내의 구리 입자의 질량 W2(g)를 계측한다. 이어서, 하기 식에 근거하여, 표면 처리제의 처리량을 산출한다.
표면 처리제의 처리량(질량%)=(W1-W2)/W1×100
서브 마이크로 구리 입자로서는, 시판되고 있는 것을 이용할 수 있다. 시판되고 있는 서브 마이크로 구리 입자를 함유하는 재료로서는, 예를 들면, CH-0200(미쓰이 긴조쿠 고교 주식회사제, 체적 평균 입경 0.36μm), HT-14(미쓰이 긴조쿠 고교 주식회사제, 체적 평균 입경 0.41μm), CT-500(미쓰이 긴조쿠 고교 주식회사제, 체적 평균 입경 0.72μm), Tn-Cu100(다이요 닛산 주식회사제, 체적 평균 입경 0.12μm), 및 Cu-C-40(후쿠다 긴조쿠 하쿠훈 고교 주식회사제, 체적 평균 입경 0.2μm)을 들 수 있다.
서브 마이크로 구리 입자의 함유량은, 접합용 구리 페이스트에 포함되는 구리 입자의 전체 질량을 기준으로 하여, 30질량% 이상, 35질량% 이상, 40질량% 이상 또는 50질량% 이상이어도 되고, 90질량% 이하 또는 85질량% 이하여도 된다. 또, 서브 마이크로 구리 입자의 함유량은, 접합용 구리 페이스트에 포함되는 구리 입자의 전체 질량을 기준으로 하여, 30~90질량%, 35~90질량%, 40~85질량% 또는 50~85질량%여도 된다. 서브 마이크로 구리 입자의 함유량이 상기 범위 내이면, 접합용 구리 페이스트를 소결시켜 제조되는 접합체의 접합 강도를 확보하는 것이 용이해진다. 접합용 구리 페이스트를 마이크로 디바이스의 접합에 이용하는 경우는, 마이크로 디바이스가 양호한 다이 시어 강도 및 접속 신뢰성을 나타내는 경향이 있다.
[마이크로 구리 입자]
마이크로 구리 입자는, 1μm 이상 50μm 미만의 입경을 갖는 구리 입자이다. 마이크로 구리 입자는, 입경이 2.0~50μm인 구리 입자를 포함하는 것이 바람직하다. 마이크로 구리 입자는, 입경이 2.0~50μm인 구리 입자를 50질량% 이상 포함하고 있어도 되고, 70질량% 이상 포함하고 있어도 되며, 80질량% 이상 포함하고 있어도 되고, 100질량% 포함하고 있어도 된다.
마이크로 구리 입자의 체적 평균 입경은, 바람직하게는 2.0~50μm이다. 마이크로 구리 입자의 체적 평균 입경이 상기 범위 내이면, 접합용 구리 페이스트를 소결했을 때의 체적 수축, 보이드의 발생 등을 저감시킬 수 있어, 접합용 구리 페이스트를 소결시켜 제조되는 접합체의 접합 강도를 확보하는 것이 용이해진다. 접합용 구리 페이스트를 마이크로 디바이스의 접합에 이용하는 경우는, 마이크로 디바이스가 양호한 다이 시어 강도 및 접속 신뢰성을 나타내는 경향이 있다. 상기 효과가 보다 더 나타나는 관점에서, 마이크로 구리 입자의 체적 평균 입경은, 2.0~20μm, 2.0~10μm, 3.0~20μm 또는 3.0~10μm여도 된다. 마이크로 구리 입자의 체적 평균 입경은, 2.0μm 이상 또는 3.0μm 이상이어도 된다. 마이크로 구리 입자의 체적 평균 입경은, 50μm 이하, 20μm 이하 또는 10μm 이하여도 된다.
마이크로 구리 입자의 형상은, 특별히 한정되는 것은 아니다. 마이크로 구리 입자의 형상으로서는, 예를 들면, 구상, 괴상, 바늘상, 플레이크상, 대략 구상, 및 이들의 응집체를 들 수 있다. 이들 중에서도, 바람직한 마이크로 구리 입자의 형상은 플레이크상이다. 마이크로 구리 입자는, 플레이크상의 마이크로 구리 입자를 50질량% 이상 포함하고 있어도 되고, 70질량% 이상 포함하고 있어도 되며, 80질량% 이상 포함하고 있어도 되고, 100질량% 포함하고 있어도 된다.
플레이크상의 마이크로 구리 입자를 이용함으로써, 접합용 구리 페이스트 내의 마이크로 구리 입자가, 접합면에 대하여 대략 평행하게 배향하게 되고, 접합용 구리 페이스트를 소결시켰을 때의 접합면 방향의 체적 수축을 억제할 수 있어, 접합용 구리 페이스트를 소결시켜 제조되는 접합체의 접합 강도를 확보하는 것이 용이해진다. 접합용 구리 페이스트를 마이크로 디바이스의 접합에 이용하는 경우는, 마이크로 디바이스가 양호한 다이 시어 강도 및 접속 신뢰성을 나타내는 경향이 있다. 상기 효과가 보다 더 나타나는 관점에서, 플레이크상의 마이크로 구리 입자의 애스펙트비는, 바람직하게는 3.0 이상이고, 보다 바람직하게는 4.0 이상이며, 더 바람직하게는 6.0 이상이다.
플레이크상의 마이크로 구리 입자의 최대 직경 및 평균 최대 직경은, 2.0~50μm, 3.0~50μm 또는 3.0~20μm여도 된다. 플레이크상의 마이크로 구리 입자의 최대 직경 및 평균 최대 직경은, 예를 들면, 입자의 SEM 이미지로부터 구할 수 있다. 플레이크상의 마이크로 구리 입자의 최대 직경 및 평균 최대 직경은, 예를 들면, 플레이크상의 마이크로 구리 입자의 장경 X 및 장경의 평균값 Xav로서 구해진다. 장경 X는, 플레이크상의 마이크로 구리 입자의 3차원 형상에 있어서, 플레이크상의 마이크로 구리 입자에 외접하는 평행 2평면 중, 이 평행 2평면 간의 거리가 최대가 되도록 선택되는 평행 2평면의 거리이다.
마이크로 구리 입자에 있어서, 표면 처리제의 처리의 유무는 특별히 한정되는 것은 아니다. 분산 안정성 및 내산화성의 관점에서, 마이크로 구리 입자는 표면 처리제로 처리되어 있어도 된다. 즉, 마이크로 구리 입자가 표면 처리제 유래의 화합물을 갖고 있어도 된다. 표면 처리제는, 마이크로 구리 입자의 표면에 수소 결합 등에 의하여 흡착되어 있어도 되고, 마이크로 구리 입자와 반응하여 마이크로 구리 입자의 표면에 결합하고 있어도 된다.
표면 처리제는, 접합 시의 가열에 의하여 제거되는 것이어도 된다. 이와 같은 표면 처리제로서는, 예를 들면, 도데칸산, 팔미트산, 헵타데칸산, 스테아르산, 아라키드산, 리놀레산, 리놀레인산, 올레산 등의 지방족 카복실산; 테레프탈산, 파이로멜리트산, o-페녹시벤조산 등의 방향족 카복실산; 세틸알코올, 스테아릴알코올, 아이소보닐사이클로헥산올, 테트라에틸렌글라이콜 등의 지방족 알코올; p-페닐페놀 등의 방향족 알코올; 옥틸아민, 도데실아민, 스테아릴아민 등의 알킬아민; 스테아로나이트릴, 데케인나이트릴 등의 지방족 나이트릴; 알킬알콕시실레인 등의 실레인 커플링제; 폴리에틸렌글라이콜, 폴리바이닐알코올, 폴리바이닐피롤리돈, 실리콘 올리고머 등의 고분자 처리재 등을 들 수 있다. 표면 처리제는, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
마이크로 구리 입자로서는, 시판되고 있는 것을 이용할 수 있다. 시판되고 있는 마이크로 구리 입자를 포함하는 재료로서는, 예를 들면, 1050YF(미쓰이 긴조쿠 고교 주식회사제, 체적 평균 입경 1.7μm), MA-C025KFD(미쓰이 긴조쿠 고교 주식회사제, 체적 평균 입경 7.5μm), 3L3(후쿠다 긴조쿠 하쿠훈 고교 주식회사제, 체적 평균 입경 8.0μm), 2L3N(후쿠다 긴조쿠 하쿠훈 고교 주식회사제, 체적 평균 입경 9.9μm), 3L3N(후쿠다 긴조쿠 하쿠훈 고교 주식회사제, 체적 평균 입경 7μm) 및 1110F(미쓰이 긴조쿠 고교 주식회사제, 체적 평균 입경 3.8μm)를 들 수 있다.
마이크로 구리 입자의 함유량은, 접합용 구리 페이스트에 포함되는 구리 입자의 전체 질량을 기준으로 하여, 10질량% 이상, 15질량% 이상 또는 20질량% 이상이어도 되고, 70질량% 이하, 50질량% 이하, 45질량% 이하 또는 40질량% 이하여도 된다. 또, 마이크로 구리 입자의 함유량은, 접합용 구리 페이스트에 포함되는 구리 입자의 전체 질량을 기준으로 하여, 10~70질량%, 10~65질량%, 10~50질량%, 15~60질량%, 15~50질량%, 또는 15~45질량%여도 된다. 마이크로 구리 입자의 함유량이, 상기 범위 내이면, 접합부(예를 들면 소결체)의 박리, 보이드 및 크랙의 발생을 억제하여 접합 강도를 확보할 수 있다. 접합용 구리 페이스트를 마이크로 디바이스의 접합에 이용하는 경우는, 마이크로 디바이스가 양호한 다이 시어 강도 및 접속 신뢰성을 나타내는 경향이 있다. 플레이크상의 마이크로 구리 입자의 함유량은, 상기의 마이크로 구리 입자의 함유량의 범위와 동일해도 된다. 플레이크상의 마이크로 구리 입자의 함유량이 이와 같은 범위에 있는 경우, 상기 효과가 보다 더 나타나는 경향이 있다.
[그 외의 구리 입자]
서브 마이크로 구리 입자 및 마이크로 구리 입자 이외의 구리 입자로서는, 구리 나노 입자를 들 수 있다. 구리 나노 입자란, 0.01μm 미만의 입경을 갖는 구리 입자를 가리킨다. 구리 나노 입자는 일반적으로 표면에 카복실산이나 아민으로 피복(표면 피복재라고 한다)되어 있다. 구리 나노 입자는 구리 마이크로 입자에 비하여 비표면적이 커서, 단위 질량당에서 차지하는 표면 피복재의 비율이 증가하는 경향이 있다. 그 때문에 소결 시(가열 시)에 탈리하는 표면 피복재가 많아지기 때문에, 구리 마이크로 입자에 비하여 소결 시의 체적 수축이 증가하는 경향이 있다. 체적 수축을 적게 하는 관점에서, 구리 나노 입자의 함유량은, 구리 입자의 전체 질량을 기준으로 하여, 10질량% 이하가 바람직하고, 5질량% 이하가 보다 바람직하며, 포함하지 않는 것이 더 바람직하다.
본 실시형태의 접합용 구리 페이스트에 있어서의 구리 입자의 함유량은, 접합용 구리 페이스트에 포함되는 금속 입자의 전체 질량을 기준으로 하여, 80~100질량%여도 되고, 90~100질량%여도 되며, 95~100질량%여도 된다.
본 실시형태의 접합용 구리 페이스트는, 서브 마이크로 구리 입자 및 마이크로 구리 입자를 포함하는 것이 보다 바람직하다. 서브 마이크로 구리 입자와 마이크로 구리 입자를 병용하는 경우, 건조에 따른 체적 수축 및 소결 수축이 억제되기 쉬워, 소결 시에 접합용 구리 페이스트가 접합면으로부터 박리되기 어려워진다. 즉, 서브 마이크로 구리 입자와 마이크로 구리 입자를 병용함으로써, 접합용 구리 페이스트를 소결시켰을 때의 체적 수축이 억제되어, 접합체는 보다 충분한 접합 강도를 가질 수 있다. 서브 마이크로 구리 입자와 마이크로 구리 입자를 병용한 접합용 구리 페이스트를 마이크로 디바이스의 접합에 이용하는 경우는, 마이크로 디바이스가 보다 양호한 다이 시어 강도 및 접속 신뢰성을 나타내는 경향이 있다.
서브 마이크로 구리 입자의 함유량 및 마이크로 구리 입자의 함유량의 합계는, 접합용 구리 페이스트에 포함되는 금속 입자의 전체 질량을 기준으로 하여, 80~100질량%여도 된다. 서브 마이크로 구리 입자의 함유량 및 마이크로 구리 입자의 함유량의 합계가 상기 범위 내이면, 접합용 구리 페이스트를 소결했을 때의 체적 수축을 충분히 저감시킬 수 있어, 접합용 구리 페이스트를 소결시켜 제조되는 접합체의 접합 강도를 확보하는 것이 용이해진다. 접합용 구리 페이스트를 마이크로 디바이스의 접합에 이용하는 경우는, 마이크로 디바이스가 양호한 다이 시어 강도 및 접속 신뢰성을 나타내는 경향이 있다. 상기 효과가 한층 나타나는 관점에서, 서브 마이크로 구리 입자의 함유량 및 마이크로 구리 입자의 함유량의 합계는, 금속 입자의 전체 질량을 기준으로 하여, 90질량% 이상이어도 되고, 95질량% 이상이어도 되며, 100질량%여도 된다.
본 실시형태의 접합용 구리 페이스트는, 체적 평균 입경이 0.12~0.8μm인 서브 마이크로 구리 입자와, 최대 직경이 2~50μm이고, 애스펙트비가 3.0 이상인 플레이크상의 마이크로 구리 입자를 포함하고 있어도 된다. 이 경우, 무가압에서의 접합에 적합하다. 이 경우의 접합용 구리 페이스트에 있어서의 상기 서브 마이크로 구리 입자의 함유량은, 구리 입자의 전체 질량을 기준으로 하여, 30~90질량%이고, 상기 마이크로 구리 입자의 함유량은, 구리 입자의 전체 질량을 기준으로 하여, 10~70질량%여도 된다.
[그 외의 금속 입자]
본 실시형태의 접합용 구리 페이스트는, 구리 입자 이외의 금속 입자("그 외의 금속 입자"라고도 한다.)를 포함할 수 있다.
그 외의 금속 입자로서는, 예를 들면, 아연, 니켈, 은, 금, 팔라듐, 백금 등의 입자를 들 수 있다. 그 외의 금속 입자의 체적 평균 입경은, 0.01~10μm, 0.01~5μm 또는 0.05~3μm여도 된다. 그 외의 금속 입자의 형상은, 특별히 한정되는 것은 아니다. 그 외의 금속 입자의 함유량은, 충분한 접합성을 얻는 관점에서, 접합용 구리 페이스트에 포함되는 금속 입자의 전체 질량을 기준으로 하여, 20질량% 미만이어도 되고, 10질량% 이하여도 되며, 5질량% 이하여도 되고, 1질량% 이하여도 되며, 0질량%여도 된다.
본 실시형태의 접합용 구리 페이스트에 있어서의 금속 입자의 함유량은, 접합용 구리 페이스트 전량을 기준으로 하여, 85~98질량%여도 되고, 85~95질량%여도 되며, 85~90질량%여도 되고, 87~89질량%여도 된다.
(분산매)
분산매는, 금속 입자를 분산하는 기능을 갖는 것이면 특별히 한정되는 것은 아니고, 휘발성인 것이어도 된다. 휘발성의 분산매로서는, 예를 들면, 1가 알코올, 다가 알코올 등의 알코올류, 에터류, 에스터류, 산아미드, 지방족 탄화 수소, 방향족 탄화 수소 등을 들 수 있다. 구체적으로는, 사이클로헥산올, 에틸렌글라이콜, 다이에틸렌글라이콜, 프로필렌글라이콜, 뷰틸렌글라이콜, α-터피네올(α-테르피네올), 다이하이드로터피네올(다이하이드로테르피네올) 등의 알코올류; 다이에틸렌글라이콜다이메틸에터, 다이에틸렌글라이콜다이에틸에터, 다이에틸렌글라이콜다이뷰틸에터, 다이에틸렌글라이콜뷰틸메틸에터, 다이에틸렌글라이콜아이소프로필메틸에터, 트라이에틸렌글라이콜다이메틸에터, 트라이에틸렌글라이콜뷰틸메틸에터, 프로필렌글라이콜다이메틸에터, 프로필렌글라이콜다이에틸에터, 프로필렌글라이콜다이뷰틸에터, 프로필렌글라이콜다이프로필에터, 트라이프로필렌글라이콜다이메틸에터 등의 에터류; 에틸렌글라이콜에틸에터아세테이트, 에틸렌글라이콜뷰틸에터아세테이트, 다이에틸렌글라이콜에틸에터아세테이트, 다이에틸렌글라이콜뷰틸에터아세테이트, 다이프로필렌글라이콜메틸에터아세테이트(DPMA), 락트산 에틸, 락트산 뷰틸, γ-뷰티로락톤, 탄산 프로필렌 등의 에스터류; N-메틸-2-피롤리돈, N,-다이메틸아세트아마이드, N,N-다이메틸폼아마이드 등의 산아마이드; 사이클로헥세인, 옥테인, 노네인, 데케인, 운데케인 등의 지방족 탄화 수소; 벤젠, 톨루엔, 자일렌 등의 방향족 탄화 수소 등을 들 수 있다.
본 실시형태의 접합용 구리 페이스트는, 인쇄성과 접합성을 양립시키는 관점에서, 분산매로서, 다이하이드로터피네올을 포함한다.
분산매의 함유량은, 접합용 구리 페이스트의 전체 질량을 기준으로 하여, 2질량% 이상, 5질량% 이상 또는 10질량% 이상이어도 되고, 50질량% 이하, 30질량% 이하, 20질량% 이하 또는 15질량% 이하여도 된다. 예를 들면, 분산매의 함유량은, 접합용 구리 페이스트의 전체 질량을 기준으로 하여, 2~50질량%여도 되고, 5~30질량%여도 되며, 5~20질량%여도 된다. 또, 분산매의 함유량은, 접합용 구리 페이스트에 포함되는 금속 입자의 전체 질량을 100질량부로 하여, 2~50질량부여도 되고, 5~50질량부여도 되며, 2~15질량부여도 되고, 5~15질량부여도 되며, 10~15질량부여도 되고, 11~13질량부여도 된다. 분산매의 함유량이 상기 범위 내이면, 접합용 구리 페이스트를 보다 적절한 점도로 조정할 수 있고, 또, 구리 입자의 소결을 저해하기 어렵다.
본 실시형태의 접합용 구리 페이스트에 있어서의 다이하이드로터피네올의 함유량은, 분산매의 전체 질량을 기준으로 하여, 50~100질량%여도 되고, 50~90질량%여도 되며, 60~80질량%여도 되고, 100질량%여도 된다.
접합용 구리 페이스트는, 분산매로서, 300℃ 이상의 비점을 갖는 화합물(이하, 고비점 분산매라고 하는 경우도 있다)을 포함하는 것이 바람직하다. 고비점 분산매를 포함함으로써, 소결 개시 직전까지 접합용 구리 페이스트에 가소성과 밀착성이 부여되어, 무가압에서의 접합이 용이해진다. 고비점 분산매의 비점은, 접합용 구리 페이스트의 소결 시에 있어서, 소결 및 치밀화를 방해하지 않고, 접합 온도에 이르렀을 때에 신속하게 증발하여 제거되는 관점에서, 300~450℃여도 되고, 305~400℃여도 되며, 310~380℃여도 된다. 또한, 비점은, 대기압하(1기압)에 있어서의 온도를 가리킨다. 또, 본 명세서에 있어서, 300℃ 미만의 비점을 갖는 분산매를 저비점 분산매라고 하는 경우도 있다.
고비점 분산매로서는, 아이소보닐사이클로헥산올(MTPH, 닛폰 테르펜 가가쿠 주식회사제), 스테아르산 뷰틸, 엑세팔 BS(가오 주식회사제), 스테아르산 스테아릴, 엑세팔 SS(가오 주식회사제), 스테아르산2-에틸헥실, 엑세팔 EH-S(가오 주식회사제), 스테아르산아이소트라이데실, 엑세팔 TD-S(가오 주식회사제), 헵타데케인, 옥타데케인, 노나데케인, 에이코세인, 헨에이코세인, 도코세인, 메틸헵타데케인, 트라이데실사이클로헥세인, 테트라데실사이클로헥세인, 펜타데실사이클로헥세인, 헥사데실사이클로헥세인, 운데실벤젠, 도데실벤젠, 테트라데실벤젠, 트라이데실벤젠, 펜타데실벤젠, 헥사데실벤젠, 헵타데실벤젠, 노닐나프탈렌, 다이페닐프로페인, 옥탄산 옥틸, 미리스트산 메틸, 미리스트산 에틸, 리놀레산 메틸, 스테아르산 메틸, 트라이에틸렌글라이콜비스(2-에틸헥산산), 시트르산 트라이뷰틸, 세바스산 다이뷰틸, 메톡시펜에틸알코올, 벤질페놀(C13H12O), 헥사데케인나이트릴, 헵타데케인나이트릴, 벤조산 벤질, 신메틸린, 아디프산 비스(2-에틸헥실) 등을 들 수 있다. 무가압에서의 접합이 한층 용이해지는 관점에서, 고비점 분산매가, 아이소보닐사이클로헥산올, 트라이뷰티린, 스테아르산 뷰틸 및 옥탄산 옥틸로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 것이 바람직하다.
고비점 분산매의 함유량은, 접합용 구리 페이스트의 전체 질량을 기준으로 하여, 2질량% 이상, 2.2질량% 이상 또는 2.4질량% 이상이어도 되고, 50질량% 이하, 45질량% 이하, 40질량% 이하, 20질량% 이하, 10질량% 이하 또는 5질량% 이하여도 된다. 예를 들면, 300℃ 이상의 비점을 갖는 화합물의 함유량은, 접합용 구리 페이스트의 전체 질량을 기준으로 하여, 2~50질량%이어도 되고, 2~20질량%이어도 되며, 2~5질량%여도 된다.
고비점 분산매의 함유량은, 분산매의 전체 질량을 기준으로 하여, 10~50질량%여도 되고, 20~40질량%여도 되며, 25~35질량%여도 된다.
(그 외의 성분)
접합용 구리 페이스트는, 첨가제로서, 비이온계 계면활성제, 불소계 계면활성제 등의 젖음 향상제; 표면장력 조정제; 알킬아민, 알킬카복실산 등의 분산제; 실리콘유 등의 소포제; 무기 이온 교환체 등의 이온 트랩제; 포화 고급 알코올 등을 함유할 수 있다. 첨가제의 함유량은, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서 적절히 조정할 수 있다.
상술한 접합용 구리 페이스트의 점도는 특별히 한정되지 않지만, 스크린 인쇄 등의 수법, 특히는 자동 인쇄기의 인쇄 조건으로의 적합의 관점에서, 25℃에 있어서의 점도가 100~250Pa·s여도 되고, 100~200Pa·s여도 되며, 100~170Pa·s여도 된다.
접합용 구리 페이스트의 점도는, JIS에서 규격되어 있는 솔더 페이스트의 점도 측정 방법(JIS Z 3284-1:2014)에 근거하여 측정할 수 있고, 상기 점도는, 점도계 TV-33(도키 산교(주)제, 제품명)과, 측정용 지그로서 SPP 로터를 이용하며, 회전수 2.5rpm, 계측 시간 144초의 조건에서 측정했을 때의 값을 나타낸다.
본 실시형태의 접합용 구리 페이스트에 의하면, 충분한 접합성을 유지하면서 인쇄성을 향상시킬 수 있다. 그 때문에, 본 실시형태의 접합용 구리 페이스트에 의하면, 스크린 인쇄기 등의 자동 인쇄기를 이용하는 양산 프로세스에 의하여 접합체를 효율적으로 제조할 수 있다. 또, 본 실시형태의 접합용 구리 페이스트는 무가압 접합용이어도 된다.
<접합용 구리 페이스트의 조제>
접합용 구리 페이스트는, 상술한 구리 입자와, 분산매와, 경우에 따라 함유되는 그 외의 금속 입자 및 첨가제를 혼합하여 조제할 수 있다. 각 성분의 혼합 후에, 교반 처리를 행해도 된다. 접합용 구리 페이스트는, 분급 조작에 의하여 분산액의 최대 입경을 조정해도 된다. 이때, 분산액의 최대 입경은 20μm 이하로 할 수 있고, 10μm 이하로 할 수도 있다. 상기 서브 마이크로 구리 입자 등의 금속 입자는, 표면 처리제로 처리된 것을 이용해도 된다.
구리 입자로서, 서브 마이크로 구리 입자 및 마이크로 구리 입자를 이용하는 경우, 접합용 구리 페이스트는, 예를 들면, 이하의 방법으로 조제해도 된다. 먼저, 분산매에, 필요에 따라 분산제를 더한 다음, 서브 마이크로 구리 입자를 혼합하여, 분산 처리를 행한다. 이어서, 마이크로 구리 입자 및 필요에 따라 그 외의 금속 입자를 더하여, 분산 처리를 행한다. 서브 마이크로 구리 입자와 마이크로 구리 입자에서는 분산에 적합한 분산 방법 및 분산 조건이 상이한 경우가 있다. 일반적으로, 서브 마이크로 구리 입자는 마이크로 구리 입자보다 분산되기 어려워, 서브 마이크로 구리 입자를 분산시키기 위해서는, 마이크로 구리 입자를 분산시킬 때에 가하는 강도보다 높은 강도가 필요하다. 한편, 마이크로 구리 입자는, 분산되기 쉬울 뿐만 아니라, 분산시키기 위하여 높은 강도를 가하면 변형을 일으키는 경우가 있다. 그 때문에, 상기와 같은 수순으로 함으로써, 양호한 분산성이 얻어지기 쉬워, 접합용 구리 페이스트의 성능을 보다 향상시킬 수 있다.
분산 처리는, 분산기 또는 교반기를 이용하여 행할 수 있다. 분산기 및 교반기로서는, 예를 들면, 이시카와식 교반기, 실버슨 교반기, 캐비테이션 교반기, 자전 공전형 교반 장치, 초박막 고속 회전식 분산기, 초음파 분산기, 뇌궤기, 2축 혼련기, 비즈 밀, 볼 밀, 3롤 밀, 호모믹서, 플래니터리 믹서, 초고압형 분산기 및 박층 전단 분산기를 들 수 있다.
분급 조작은, 예를 들면, 여과, 자연 침강 및 원심분리를 이용하여 행할 수 있다. 여과용 필터로서는, 예를 들면, 얼레빗, 금속 메시, 메탈 필터 및 나일론 메시를 들 수 있다.
교반 처리는, 교반기를 이용하여 행할 수 있다. 교반기로서는, 예를 들면, 이시카와식 교반기, 자전 공전형 교반 장치, 뇌궤기, 2축 혼련기, 3롤 밀 및 플래니터리 믹서를 들 수 있다.
<접합체의 제조 방법>
본 실시형태의 접합체의 제조 방법은, 제1 부재와, 제2 부재와, 제1 부재 및 제2 부재를 접합하는 접합부를 구비하는 접합체의 제조 방법으로서, 제1 부재 및 제2 부재 중 적어도 일방의 접합면에 본 실시형태의 접합용 구리 페이스트를 인쇄하고, 제1 부재, 접합용 구리 페이스트, 및 제2 부재가 이 순서로 적층되어 있는 적층 구조를 갖는 적층체를 준비하는 제1 공정과, 적층체의 접합용 구리 페이스트를 소결하는 제2 공정을 구비한다.
제1 부재 및 제2 부재로서는, 예를 들면, IGBT, 다이오드, 쇼트키 배리어 다이오드, MOS-FET, 사이리스터, 로직, 센서, 아날로그 집적 회로, LED, 반도체 레이저, 발신기 등의 반도체 소자; 리드 프레임; 금속판 첩부 세라믹스 기판(예를 들면 DBC); LED 패키지 등의 반도체 소자 탑재용 기재; 구리 리본 및 금속 프레임 등의 금속 배선; 금속 블록 등의 블록체; 단자 등의 급전용 부재; 방열판; 수랭판 등을 들 수 있다.
제1 부재 및 제2 부재의 접합용 구리 페이스트의 소결체와 접하는 면은 금속을 포함하고 있어도 된다. 금속으로서는, 예를 들면, 구리, 니켈, 은, 금, 팔라듐, 백금, 납, 주석, 코발트 등을 들 수 있다. 금속은, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다. 또, 소결체와 접하는 면은, 상기 금속을 포함하는 합금이어도 된다. 합금에 이용되는 금속으로서는, 상기 금속 외에, 아연, 망가니즈, 알루미늄, 베릴륨, 타이타늄, 크로뮴, 철, 몰리브데넘 등을 들 수 있다. 소결체와 접하는 면에 금속을 포함하는 부재로서는, 예를 들면, 각종 금속 도금을 갖는 부재(금속 도금을 갖는 칩, 각종 금속 도금을 갖는 리드 프레임 등), 와이어, 히트 스프레더, 금속판이 첩부된 세라믹스 기판, 각종 금속으로 이루어지는 리드 프레임, 구리판, 구리박을 들 수 있다.
부재의 접합면에 본 실시형태의 접합용 구리 페이스트를 인쇄하는 방법으로서는, 스크린 인쇄(스텐실 인쇄), 전사 인쇄, 오프셋 인쇄, 볼록판 인쇄, 오목판 인쇄, 그라비어 인쇄, 스텐실 인쇄, 제트 인쇄 등을 들 수 있다. 또, 디스펜서(예를 들면, 제트 디스펜서, 니들 디스펜서), 콤마 코터, 슬릿 코터, 다이코터, 그라비어 코터, 슬릿 코트, 바 코터, 애플리케이터, 스프레이 코터, 스핀 코터, 딥 코터 등을 이용하는 방법, 소프트 리소그래피에 의한 방법, 입자 퇴적법, 전착 도장에 의한 방법 등을 이용해도 된다.
접합용 구리 페이스트의 두께는, 1μm 이상, 5μm 이상, 10μm 이상, 15μm 이상, 20μm 이상 또는 50μm 이상이어도 되고, 3000μm 이하, 1000μm 이하, 500μm 이하, 300μm 이하, 250μm 이하 또는 150μm 이하여도 된다. 예를 들면, 접합용 구리 페이스트의 두께는, 1~1000μm여도 되고, 10~500μm여도 되며, 50~200μm여도 되고, 10~3000μm여도 되며, 15~500μm여도 되고, 20~300μm여도 되며, 5~500μm여도 되고, 10~250μm여도 되며, 15~150μm여도 된다.
본 실시형태에 있어서는, 양산 프로세스의 관점에서, 본 실시형태의 접합용 구리 페이스트를 스크린 인쇄에 의하여 인쇄할 수 있어, 인쇄 속도 향상, 마스크의 개구의 면적 확대 등에 대응할 수 있다. 마스크의 개구 면적은, 예를 들면, 4mm2 이상이어도 되고, 9mm2 이상이어도 되며, 25mm2 이상이어도 되고, 49mm2 이상이어도 되며, 100mm2 이상이어도 된다.
도 1은, 스크린 인쇄에 대하여 설명하기 위한 모식도이다. 도 1의 (a)~(d)는, 마스크(32)와, 스퀴지(36)를 구비하는 스크린 인쇄기를 이용하여, 스테이지(35) 상에 배치된 제1 부재(30) 상에, 본 실시형태의 접합용 구리 페이스트(34)를 인쇄할 때의 일련의 프로세스를 나타낸다. 이 프로세스에서는, 2개의 스퀴지를 이용하여 왕복 인쇄한다. 먼저, 마스크(32)의 일단에 페이스트(34)를 공급한다(도 1의 (a)). 다음으로, 마스크(32)에 일방의 스퀴지(36)를 소정의 인쇄압으로 압압하면서 일 방향으로 이동시켜, 마스크(32)의 개구부에 페이스트(34)를 인쇄(코트)한다(도 1의 (b)). 여기에서, 필요에 따라 페이스트를 코트 종단부에 공급해도 된다. 다음으로, 코트 종단 위치에서 타방의 스퀴지(36)를 소정의 인쇄압으로 압압하면서 역방향으로 이동시켜, 페이스트(34)를 인쇄(프린트)한다(도 1의 (c)). 그 후, 제1 부재(30)를 마스크(32)로부터 제거하고, 인쇄가 완료된다(도 1의 (d). 이렇게 하여, 제1 부재(30) 상에 소정의 형상을 갖는 접합용 구리 페이스트(38)가 인쇄된다.
인쇄압은, 예를 들면, 0.01~0.3MPa로 할 수 있다. 인쇄 속도는, 예를 들면, 15~300mm/s의 범위에서 조정할 수 있다.
본 실시형태에 있어서는, 2개의 스퀴지 대신에, 스크레이퍼와 스퀴지를 장착하여, 스크레이퍼로 페이스트를 마스크의 개구부에 충전하고, 스퀴지로 충전된 페이스트를 부재 상에 전사함으로써 인쇄를 행해도 된다.
부재 상에 인쇄된 접합용 구리 페이스트는, 소결 시의 유동 및 보이드의 발생을 억제하는 관점에서, 적절히 건조시켜도 된다. 건조 시의 가스 분위기는 대기 중이어도 되고, 질소, 희가스 등의 무산소 분위기 중이어도 되며, 수소, 폼산 등의 환원 분위기 중이어도 된다. 건조 방법은, 상온 방치(예를 들면 10~30℃)에 의한 건조여도 되고, 가열 건조여도 되며, 감압 건조여도 된다. 가열 건조 또는 감압 건조에는, 예를 들면, 핫플레이트, 온풍 건조기, 온풍 가열로, 질소 건조기, 적외선 건조기, 적외선 가열로, 원적외선 가열로, 마이크로파 가열 장치, 레이저 가열 장치, 전자 가열 장치, 히터 가열 장치, 증기 가열로, 열판 프레스 장치 등을 이용할 수 있다. 건조의 온도 및 시간은, 사용한 휘발 성분(예를 들면, 1가 지방족 알코올 및 용제 성분)의 종류 및 양에 맞춰 적절히 조정해도 된다. 건조 조건(건조의 온도 및 시간)은, 예를 들면, 50~180℃에서 1~120분간 건조시키는 조건이어도 된다.
적층체는, 일방의 부재를 타방의 부재 상에 배치하는 방법에 의하여 얻을 수 있다. 구체적인 방법(예를 들면, 접합용 구리 페이스트가 인쇄된 제2 부재 상에 제1 부재를 배치하는 방법)으로서는, 예를 들면, 칩 마운터, 플립 칩 본더, 카본제 또는 세라믹스제의 위치 결정 지그 등을 이용하는 방법을 들 수 있다.
제2 공정에 있어서는, 적층체를 가열 처리함으로써, 접합용 구리 페이스트의 소결을 행할 수 있다. 이로써 접합부가 되는 소결체가 얻어진다. 가열 처리에는, 예를 들면, 핫플레이트, 온풍 건조기, 온풍 가열로, 질소 건조기, 적외선 건조기, 적외선 가열로, 원적외선 가열로, 마이크로파 가열 장치, 레이저 가열 장치, 전자 가열 장치, 히터 가열 장치, 증기 가열로 등을 이용할 수 있다.
소결 시의 가스 분위기는, 소결체, 부재(예를 들면, 제1 부재 및 제2 부재)의 산화 억제의 관점에서, 무산소 분위기여도 된다. 소결 시의 가스 분위기는, 접합용 구리 페이스트 중의 구리 입자의 표면 산화물을 제거한다는 관점에서, 환원 분위기여도 된다. 무산소 분위기로서는, 예를 들면, 질소, 희가스 등의 무산소 가스 분위기, 또는 진공을 들 수 있다. 환원 분위기로서는, 예를 들면, 순수소 가스 분위기, 포밍 가스로 대표되는 수소 및 질소의 혼합 가스 분위기, 폼산 가스를 포함하는 질소 분위기, 수소 및 희가스의 혼합 가스 분위기, 폼산 가스를 포함하는 희가스 분위기 등을 들 수 있다.
가열 처리 시의 온도(예를 들면, 도달 최고 온도)는, 부재(예를 들면, 제1 부재 및 제2 부재)로의 열 대미지를 저감시킬 수 있는 관점 및 수율을 향상시키는 관점에서, 170℃ 이상, 190℃ 이상 또는 200℃ 이상이어도 되고, 250℃ 이하, 250℃ 미만, 225℃ 이하 또는 225℃ 미만이어도 된다. 예를 들면, 도달 최고 온도는, 170~250℃여도 되고, 170℃ 이상 250℃ 미만이어도 되며, 190~225℃여도 되고, 190℃ 이상 225℃ 미만이어도 되며, 200~225℃여도 되고, 200℃ 이상 225℃ 미만이어도 된다.
제2 공정에 있어서, 접합용 구리 페이스트를 무가압으로 가열하여 소결해도 된다. 즉, 접합용 구리 페이스트에 적층한 부재(예를 들면, 제1 부재)에 의한 무게만, 또는 적층한 부재의 무게에 더하여, 0.01MPa 이하, 바람직하게는 0.005MPa 이하의 압력을 받은 상태에서 적층체를 소결할 수 있고, 이와 같은 경우이더라도, 충분한 접합 강도를 얻을 수 있다. 소결 시에 받는 압력이 상기 범위 내이면, 특별한 가압 장치가 불필요하기 때문에 수율을 저해하지 않고, 보이드의 저감, 다이 시어 강도 및 접속 신뢰성을 보다 더 향상시킬 수 있다. 접합용 구리 페이스트가 0.01MPa 이하의 압력을 받는 방법으로서는, 예를 들면, 연직 방향 상측에 배치되는 부재(예를 들면 제1 부재) 상에 추를 올리는 방법 등을 들 수 있다.
추가로, 도면을 참조하여 본 실시형태의 접합체의 제조 방법에 대하여 설명한다.
도 2는, 본 실시형태의 접합용 구리 페이스트를 이용하여 제조되는 접합체의 일례를 나타내는 모식 단면도이다.
도 2에 나타내는 접합체(100)는, 제1 부재(2)와, 제2 부재(3)와, 제1 부재(2)와 제2 부재(3)를 접합하는 접합부(1)를 구비하고, 접합부(1)는 상기 접합용 구리 페이스트의 소결체로 이루어진다.
제1 부재(2) 및 제2 부재(3)에 대해서는 상술한 것을 들 수 있다. 본 실시형태의 접합용 구리 페이스트를 이용함으로써, 스크린 인쇄기 등의 자동 인쇄기를 이용하는 양산 프로세스에 의해서도, 충분한 접합 강도를 갖는 접합체를 효율적으로 제조할 수 있다.
접합체(100)의 다이 시어 강도는, 제1 부재(2) 및 제2 부재(3)를 충분히 접합하는 관점에서, 15MPa 이상이어도 되고, 20MPa 이상이어도 되며, 25MPa 이상이어도 되고, 30MPa 이상이어도 된다. 다이 시어 강도는, 유니버설 본드 테스터(Royce 650, Royce Instruments사제) 또는 만능형 본드 테스터(4000시리즈, DAGE사제) 등을 이용하여 측정할 수 있다.
접합용 구리 페이스트의 소결체(1)의 열전도율은, 방열성 및 고온화에서의 접속 신뢰성의 관점에서, 100W/(m·K) 이상이어도 되고, 120W/(m·K) 이상이어도 되며, 150W/(m·K) 이상이어도 된다. 열전도율은, 접합용 구리 페이스트의 소결체의 열확산율, 비열 용량, 및 밀도로부터, 산출할 수 있다.
상기 접합체(100)에 있어서, 제1 부재(2)가 반도체 소자인 경우, 상기 접합체(100)는 반도체 장치가 된다. 얻어지는 반도체 장치는 충분한 다이 시어 강도 및 접속 신뢰성을 가질 수 있다.
도 3은, 본 실시형태의 접합용 구리 페이스트를 이용하여 제조되는 반도체 장치의 일례를 나타내는 모식 단면도이다. 도 3에 나타내는 반도체 장치(110)는, 본 실시형태에 관한 접합용 구리 페이스트의 소결체(11)와, 리드 프레임(15a)과, 리드 프레임(15b)과, 와이어(16)와, 소결체(11)를 개재하여 리드 프레임(15a) 상에 접속된 반도체 소자(18)와, 이들을 몰딩하는 몰드 레진(17)을 구비한다. 반도체 소자(18)는, 와이어(16)를 통하여 리드 프레임(15b)에 접속되어 있다.
본 실시형태에 관한 반도체 장치로서는, 예를 들면, 다이오드, 정류기, 사이리스터, MOS 게이트 드라이버, 파워 스위치, 파워 MOSFET, IGBT, 쇼트키 다이오드, 퍼스트 리커버리 다이오드 등의 파워 모듈; 발신기; 증폭기; LED 모듈; 센서 등을 들 수 있다.
도 4(도 4의 (a) 및 도 4의 (b))는, 접합체(100)의 제조 방법을 설명하기 위한 모식 단면도이다. 본 실시형태에 관한 접합체(100)의 제조 방법은, 제1 부재(2), 그 제1 부재(2)의 무게가 작용하는 방향 측에, 상기 접합용 구리 페이스트(10), 및 제1 부재(3)가 이 순서로 적층된 적층체(50)를 준비하는 제1 공정(도 4의 (a))과, 접합용 구리 페이스트(10)를, 제1 부재(2)의 무게를 받은 상태, 또는 제1 부재(2)의 무게 및 0.01MPa 이하의 압력을 받은 상태에서, 소정의 온도에서 소결하는 제2 공정을 구비한다. 이로써 접합체(100)가 얻어진다(도 4의 (b)). 제1 부재(2)의 무게가 작용하는 방향이란, 중력이 작용하는 방향이라고 할 수도 있다.
본 실시형태에 관한 제1 공정 및 제2 공정은, 상술한 제1 공정 및 제2 공정과 동일하게 실시할 수 있다.
본 실시형태에 관한 반도체 장치(110)는, 상술한 접합체(100)의 제조 방법과 동일하게 하여 제조할 수 있다. 즉, 반도체 장치의 제조 방법은, 제1 부재 및 제2 부재 중 적어도 일방에 반도체 소자를 이용하고, 제1 부재, 그 제1 부재의 무게가 작용하는 방향 측에, 상기 접합용 구리 페이스트, 및 제2 부재가 이 순서로 적층된 적층체를 준비하며, 접합용 구리 페이스트를, 제1 부재의 무게를 받은 상태, 또는 제1 부재의 무게 및 0.01MPa 이하의 압력을 받은 상태에서, 소정의 온도에서 소결하는 공정을 구비한다.
예를 들면, 도 5(도 5의 (a)~도 5의 (c))에 나타내는 바와 같이, 리드 프레임(15a) 상에 접합용 구리 페이스트(20)를 인쇄하고, 반도체 소자(18)를 배치하여 적층체(60)를 얻은 후(도 5의 (a)), 이 적층체(60)를 가열하여, 접합용 구리 페이스트(20)를 소결시킴으로써 접합체(105)를 얻는다(도 5의 (b)). 이어서, 얻어진 접합체(105)에 있어서의 리드 프레임(15b)과 반도체 소자(18)를 와이어(16)에 의하여 접속하고, 밀봉 수지에 의하여 이들을 밀봉한다. 이상의 공정에 의하여 반도체 장치(110)가 얻어진다(도 5의 (c)). 얻어지는 반도체 장치(110)는, 무가압에서의 접합을 행한 경우이더라도, 충분한 다이 시어 강도 및 접속 신뢰성을 가질 수 있다. 본 실시형태의 반도체 장치는, 충분한 접합력을 갖고, 열전도율 및 융점이 높은 구리를 포함하는 접합용 구리 페이스트의 소결체를 구비함으로써, 충분한 다이 시어 강도를 갖고, 접속 신뢰성이 우수함과 함께, 파워 사이클 내성도 우수한 것이 될 수 있다. 또, 인쇄성 및 접합성이 우수한 본 실시형태의 접합용 구리 페이스트가 이용됨으로써, 상기의 반도체 장치를 효율적으로 제조할 수 있다.
이상, 본 실시형태의 접합용 구리 페이스트를 이용하여 제조되는 접합체 및 반도체 장치의 일례를 설명했지만, 본 실시형태의 접합용 구리 페이스트를 이용하여 제조되는 접합체 및 반도체 장치는 상기 실시형태에 한정되지 않는다. 본 실시형태의 접합용 구리 페이스트를 이용하여 제조되는 접합체는, 예를 들면, 도 6 및 도 8에 나타내는 접합체여도 된다.
도 6에 나타내는 접합체(120)는, 제1 부재(2)와, 제2 부재(3)와, 제3 부재(4)와, 제4 부재(5)와, 제1 부재(2)와 제2 부재(3)를 접합하는 상기 접합용 구리 페이스트의 소결체(접합부)(1a)와, 제1 부재(2)와 제3 부재(4)를 접합하는 상기 접합용 구리 페이스트의 소결체(접합부)(1b)와, 제3 부재(4)와 제4 부재(5)를 접합하는 상기 접합용 구리 페이스트의 소결체(접합부)(1c)를 구비한다.
이와 같은 접합체(120)는, 예를 들면, 도 7(도 7의 (a) 및 도 7의 (b))에 나타내는 바와 같이, 제3 부재(4), 그 제3 부재(4)의 무게가 작용하는 방향 측에, 제2 접합용 구리 페이스트(10b), 제1 부재(2), 제1 접합용 구리 페이스트(10a), 및 제2 부재(3)가 이 순서로 적층된 적층 부분과, 제3 부재(4), 그 제3 부재(4)의 무게가 작용하는 방향 측에, 제3 접합용 구리 페이스트(10c), 및 제4 부재(5)가 이 순서로 적층된 적층 부분을 갖는 적층체(70)를 준비하고(도 7의 (a)), 상기 접합체(100)의 제조 방법과 동일하게 하여, 제1 접합용 구리 페이스트(10a), 제2 접합용 구리 페이스트(10b) 및 제3 접합용 구리 페이스트(10c)를 소결하는 공정을 구비하는 방법으로 얻을 수 있다(도 7의 (b)). 상기 방법에 있어서, 제1 접합용 구리 페이스트(10a), 제2 접합용 구리 페이스트(10b) 및 제3 접합용 구리 페이스트(10c)는 본 실시형태에 관한 접합용 구리 페이스트이며, 제1 접합용 구리 페이스트(10a)가 소결됨으로써 소결체(1a)가 얻어지고, 제2 접합용 구리 페이스트(10b)가 소결됨으로써 소결체(1b)가 얻어지며, 제3 접합용 구리 페이스트(10c)가 소결됨으로써 소결체(1c)가 얻어진다.
또, 접합체(120)는, 예를 들면, 상기 접합체(100)를 얻은 후, 제3 부재(4), 그 제3 부재(4)의 무게가 작용하는 방향 측에, 제2 접합용 구리 페이스트(10b), 및 제1 부재(2)가 이 순서로 적층된 적층 부분과, 제3 부재(4), 그 제3 부재(4)의 무게가 작용하는 방향 측에, 제3 접합용 구리 페이스트(10c), 및 제4 부재(5)가 이 순서로 적층된 적층 부분을 형성하고, 상기 접합체(100)의 제조 방법과 동일하게 하여, 제2 접합용 구리 페이스트(10b) 및 제3 접합용 구리 페이스트(10c)를 소결하는 공정을 구비하는 방법으로 얻을 수도 있다.
도 8에 나타내는 접합체(130)는, 제1 부재(2)와, 제2 부재(3)와, 제3 부재(4)와, 제4 부재(5)와, 제5 부재(6)와, 제1 부재(2)와 제2 부재(3)를 접합하는 상기 접합용 구리 페이스트의 소결체(접합부)(1a)와, 제3 부재(4)와 제4 부재(5)를 접합하는 상기 접합용 구리 페이스트의 소결체(접합부)(1c)와, 제1 부재(2)와 제5 부재(6)를 접합하는 상기 접합용 구리 페이스트의 소결체(접합부)(1d)와, 제3 부재(4)와 제5 부재(6)를 접합하는 상기 접합용 구리 페이스트의 소결체(접합부)(1e)를 구비한다.
이와 같은 접합체(130)은, 예를 들면, 도 9(도 9(a) 및 도 9(b))에 나타내는 바와 같이, 제3 부재(4), 그 제3 부재(4)의 무게가 작용하는 방향 측에, 제5 접합용 구리 페이스트(10e), 제5 부재(6), 제4 접합용 구리 페이스트(10d), 제1 부재(2), 제1 접합용 구리 페이스트(10a), 및 제2 부재(3)가 이 순서로 적층된 적층 부분과, 제3 부재(4), 그 제3 부재(4)의 무게가 작용하는 방향 측에, 제3 접합용 구리 페이스트(10c), 및 제4 부재(5)가 이 순서로 적층된 적층 부분을 갖는 적층체(80)를 준비하고(도 9의 (a)), 상기 접합체(100)의 제조 방법과 동일하게 하여, 제1 접합용 금속 페이스트(10a), 제3 접합용 구리 페이스트(10c), 제4 접합용 구리 페이스트(10d) 및 제5 접합용 구리 페이스트(10e)를 소결하는 공정을 구비하는 방법으로 얻을 수 있다(도 9의 (b)). 상기 방법에 있어서, 제1 접합용 구리 페이스트(10a), 제3 접합용 구리 페이스트(10c), 제4 접합용 구리 페이스트(10d) 및 제5 접합용 구리 페이스트(10e)는 본 실시형태에 관한 접합용 구리 페이스트이며, 제1 접합용 구리 페이스트(10a)가 소결됨으로써 소결체(1a)가 얻어지고, 제3 접합용 구리 페이스트(10c)가 소결됨으로써 소결체(1c)가 얻어지며, 제4 접합용 구리 페이스트(10d)가 소결됨으로써 소결체(1d)가 얻어지고, 제5 접합용 구리 페이스트(10e)가 소결됨으로써 소결체(1e)가 얻어진다.
또, 접합체(130)는, 제3 부재(4), 그 제3 부재(4)의 무게가 작용하는 방향 측에, 제5 접합용 구리 페이스트(10e), 제5 부재(6), 제4 접합용 구리 페이스트(10d), 제1 부재(2), 제1 접합용 구리 페이스트(10a), 및 제2 부재(3)가 이 순서로 적층된 적층체를 준비하고, 상기 접합체(100)의 제조 방법과 동일하게 하여, 제1 접합용 구리 페이스트(10a), 제4 접합용 구리 페이스트(10d) 및 제5 접합용 구리 페이스트(10e)를 소결한 후, 제3 부재(4), 그 제3 부재(4)의 무게가 작용하는 방향 측에, 제3 접합용 구리 페이스트(10c), 및 제4 부재(5)가 이 순서로 적층된 적층 부분을 형성하고, 상기 접합체(100)의 제조 방법과 동일하게 하여, 제3 접합용 구리 페이스트(10c)를 소결하는 공정을 구비하는 방법으로 얻을 수도 있다.
또, 접합체(130)는, 상기 접합체(100)를 얻은 후, 제3 부재(4), 그 제3 부재(4)의 무게가 작용하는 방향 측에, 제5 접합용 구리 페이스트(10e), 제5 부재(6), 제4 접합용 구리 페이스트(10d), 및 제1 부재(2)가 이 순서로 적층된 적층 부분과, 제3 부재(4), 그 제3 부재(4)의 무게가 작용하는 방향 측에, 제3 접합용 구리 페이스트(10c), 및 제4 부재(5)가 이 순서로 적층된 적층 부분을 형성하고, 상기 접합체(100)의 제조 방법과 동일하게 하여, 제3 접합용 구리 페이스트(10c), 제4 접합용 구리 페이스트(10d) 및 제5 접합용 구리 페이스트(10e)를 소결하는 공정을 구비하는 방법으로 얻을 수 있다.
상기 변형예에 있어서, 제3 부재(4), 제4 부재(5) 및 제5 부재(6)의 예로서는, 제2 부재(3)의 예와 동일하다. 또, 제3 부재(4), 제4 부재(5) 및 제5 부재(6)의 접합용 구리 페이스트의 소결체와 접하는 면은 금속을 포함하고 있어도 된다. 포함할 수 있는 금속의 예는, 제1 부재 및 제2 부재가 접합용 구리 페이스트의 소결체와 접하는 면에 포함할 수 있는 금속의 예와 동일하다. 또, 상기 변형예에 있어서 이용하는 제1 접합용 구리 페이스트(10a), 제2 접합용 구리 페이스트(10b), 제3 접합용 구리 페이스트(10c), 제4 접합용 구리 페이스트(10d), 제5 접합용 구리 페이스트(10e)는, 각각 동일해도 되고 상이해도 된다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예에 의하여, 본 발명을 더 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<접합용 구리 페이스트의 조제>
(실시예 1)
서브 마이크로 구리 입자를 포함하는 재료로서 CH-0200(미쓰이 긴조쿠 고교(주)제, 제품명, 50% 체적 평균 입경: 0.3μm) 60.7질량부, 다이하이드로터피네올(닛폰 터펜 가가쿠(주)제) 8.0질량부, 트라이뷰티린(비점: 305℃, 후지 필름 와코 준야쿠(주)제) 3.6질량부, 및 파인옥소콜-180T(후지 필름 와코 준야쿠(주)제) 0.4질량부를, 2000rpm, 1분간의 조건에서 주식회사 싱키제 교반기(상품명: "아와토리렌타로 ARE-310", 이하 동일.)로 혼합했다. 그 후, 3롤 밀로 10회 분산 처리를 행하여, 혼합물을 얻었다.
분산 처리에 의하여 얻은 혼합물을 폴리에틸렌제의 용기로 옮긴 후, 플레이크상 마이크로 구리 입자를 포함하는 재료로서 3L3N(미쓰이 긴조쿠 고교(주)제, 제품명, 50% 체적 평균 입경: 7μm) 27.1질량부를 용기에 더하고, 2000rpm, 1분간의 조건에서 주식회사 싱키제 교반기로 혼합했다. 그 후, 3롤 밀로 5회 분산 처리를 행하여, 접합용 구리 페이스트를 얻었다.
(실시예 2 및 참고예 1)
실시예 2는, 실시예 1에 있어서의 페이스트의 용매량을 줄여, 금속 입자 농도를 89질량%로 조정했다. 참고예 1은, 접합용 구리 페이스트의 조성을 표 1에 나타내는 조성(수치의 단위는 질량부)으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 접합용 구리 페이스트를 조제했다.
<접합용 구리 페이스트의 평가>
상기에서 얻어진 접합용 구리 페이스트에 대하여, 하기 방법에 따라, 점도, 인쇄성, 및 접합성의 평가를 행했다. 점도의 결과를 표 1에 나타낸다.
(점도)
접합용 구리 페이스트의 점도는, JIS에서 규격되어 있는 솔더 페이스트의 점도 측정 방법(JIS Z 3284-1:2014)에 준거하여, 점도계 TV-33(도키 산교(주)제, 제품명)과, 측정용 지그로서 SPP 로터를 이용하고, 회전수 2.5rpm, 계측 시간 144초의 조건에서 측정했다.
(인쇄성)
구리판 상에, 하기의 조건으로 스크린 인쇄기에 의한 인쇄를 행하여, 인쇄성을 평가했다. 또한, 개구 사이즈는, 3mm□, 5mm□, 7mm□, 및 10mm□으로 했다.
구리판 상에, 각 인쇄 형상(3mm□, 5mm□, 7mm□, 및 10mm□)의 개구를 갖는 스테인리스제의 메탈 마스크(두께: 200μm)를 올리고, 메탈 스퀴지를 구비하는 스텐실 인쇄에 의하여, 왕로: 속도 150mm/s, 인쇄압 0.2MPa, 복로: 100mm/s, 인쇄압 0.1MPa의 조건에서 접합용 구리 페이스트를 인쇄했다.
실시예 1 및 2에서는, 모든 개구 사이즈로 양호하게 인쇄할 수 있었다. 참고예 1에서는, 인쇄 영역 내에 개구 에지부의 결락과 인쇄면의 거친 부분이 보였다.
(접합성)
접합용 구리 페이스트의 접합성을, 하기 방법으로 제작한 접합체의 접합 면적률(%)에 의하여 평가했다.
<접합체의 제작>
구리판 상에, 각 인쇄 형상(3mm□, 5mm□, 7mm□, 및 10mm□)의 개구를 갖는 스테인리스제의 메탈 마스크(두께: 200μm)를 올리고, 메탈 스퀴지를 이용한 스텐실 인쇄에 의하여, 왕로: 속도 150mm/s, 인쇄압 0.2MPa, 복로: 100mm/s, 인쇄압 0.1MPa의 조건에서 접합용 구리 페이스트를 인쇄했다. 인쇄한 구리 페이스트에, Ni층이 형성된 Si칩을 올리고, 핫플레이트(애즈원제, 제품명 "EC-1200N")를 이용하여, 60℃에서 5분간 또는 10분간의 건조를 행했다. 다음으로, 칩을 올린 샘플을 튜브노(주식회사 아르데크제)에 세팅하고, 아르곤 가스를 3L/min, 5분간 흘려 보내어 치환했다. 그 후, 수소 가스를 500mL/min로 흘려 보내고, 30분간에 접합 온도까지 승온했다. 승온 후, 수소 가스를 흘려 보내면서 225℃에서 60분 유지한 후, 200℃까지 15분간에 걸쳐 냉각했다. 마지막으로 아르곤 가스를 0.3L/min로 흘려 보내면서, 튜브노의 외측부터 에어 블로로 강제 냉각하여 샘플 온도가 60℃ 이하가 되고 나서, 샘플을 공기 중으로 꺼냈다.
<접합 면적률>
접합체의 샘플에 대하여, 초음파 탐상 장치(인사이트(주)제, Insight-300)에 의하여 분석하고, 접합부의 초음파 탐상 이미지(SAT 이미지)를 얻었다. 얻어진 SAT 이미지를 2치화 처리하여, 칩 면적에 대한 접합 면적률(area%)을 산출했다.
실시예 1 및 2에서는, 모든 개구 사이즈에서 접합 면적률이 99% 이상이었다.
[표 1]
Figure pct00001
표 중의 각 성분의 상세는 하기와 같다.
(구리 입자)
서브 마이크로 구리 입자 A: CH-0200(미쓰이 긴조쿠 고교(주)제, 제품명, 50% 체적 평균 입경: 0.3μm)
마이크로 구리 입자 A: 3L3N(후쿠다 긴조쿠 하쿠훈 고교(주) 제, 제품명, 50% 체적 평균 입경: 7μm)
(그 외의 금속 입자)
아연 입자 A: Zinc powder(Alfa Aesar사제, 제품명, 50% 체적 평균 입경: 4μm)
(분산매)
다이하이드로터피네올: 닛폰 터펜 가가쿠(주)제, 제품명, 비점 208℃
터피네올 C: 닛폰 터펜 가가쿠(주)제, 제품명, 비점 220℃
트라이뷰티린: 후지 필름 와코 준야쿠(주)제, 제품명, 비점 305℃
(첨가제)
첨가제 A: 파인옥소콜-180T(후지 필름 와코 준야쿠(주)제, 아이소옥타데칸올)
표 1에 나타나는 바와 같이, 실시예 1 및 2의 접합용 구리 페이스트는, 자동 인쇄를 상정한 인쇄 조건에 있어서, 개구 사이즈 3~10mm□로 양호하게 인쇄할 수 있어, 충분한 접합성을 달성할 수 있는 것이 확인되었다. 다이하이드로터피네올은, 터피네올의 분자 구조에 포함되는 이중 결합을 수소 첨가하여 일중 결합으로 한 것이며, 분자 구조나 특성은 터피네올과 매우 유사하다고 생각되므로, 구리 페이스트의 점도를 크게 저감시킬 수 있어, 충분한 접합성이 얻어지는 것은 예상 외의 효과라고 할 수 있다.
1, 1a, 1b, 1c, 1d, 1e, 11…접합용 구리 페이스트의 소결체(접합부)
2…제1 부재
3…제2 부재
10, 10a, 10b, 10c, 10d, 10e, 20…접합용 구리 페이스트
15a, 15b…리드 프레임
16…와이어
17…몰드 레진
18…반도체 소자
30…제1 부재
32…마스크
34, 38…접합용 구리 페이스트
35…스테이지
36…스퀴지
50, 60, 70, 80…적층체
100, 105, 120, 130…접합체
110…반도체 장치

Claims (15)

  1. 금속 입자와, 분산매를 함유하고,
    상기 금속 입자로서, 구리 입자를 포함하며,
    상기 분산매로서, 다이하이드로터피네올을 포함하는, 접합용 구리 페이스트.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 금속 입자의 함유량이, 접합용 구리 페이스트 전량을 기준으로 하여, 85~98질량%인, 접합용 구리 페이스트.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 분산매로서, 비점이 300℃ 이상인 화합물을 더 포함하는, 접합용 구리 페이스트.
  4. 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
    25℃에 있어서의 점도가 100~200Pa·s인, 접합용 구리 페이스트.
  5. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 구리 입자의 함유량이, 상기 금속 입자의 전체 질량을 기준으로 하여, 80~100질량%인, 접합용 구리 페이스트.
  6. 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 있어서,
    스크린 인쇄용인, 접합용 구리 페이스트.
  7. 청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 구리 입자로서, 체적 평균 입경이 0.12~0.8μm인 서브 마이크로 구리 입자와, 최대 직경이 2~50μm이며, 애스펙트비가 3.0 이상인 플레이크상의 마이크로 구리 입자를 포함하는, 접합용 구리 페이스트.
  8. 청구항 7에 있어서,
    상기 서브 마이크로 구리 입자의 함유량은, 상기 구리 입자의 전체 질량을 기준으로 하여, 30~90 질량%이고,
    상기 마이크로 구리 입자의 함유량은, 상기 구리 입자의 전체 질량을 기준으로 하여, 10~70질량%인, 접합용 구리 페이스트.
  9. 청구항 1 내지 청구항 8 중 어느 한 항에 있어서,
    무가압 접합용인, 접합용 구리 페이스트.
  10. 제1 부재와, 제2 부재와, 상기 제1 부재 및 상기 제2 부재를 접합하는 접합부를 구비하는 접합체의 제조 방법으로서,
    상기 제1 부재 및 상기 제2 부재 중 적어도 일방의 접합면에 청구항 1 내지 청구항 8 중 어느 한 항에 기재된 접합용 구리 페이스트를 인쇄하고, 상기 제1 부재, 상기 접합용 구리 페이스트, 및 상기 제2 부재가 이 순서로 적층되어 있는 적층 구조를 갖는 적층체를 준비하는 제1 공정과,
    상기 적층체의 상기 접합용 구리 페이스트를 소결하는 제2 공정을 구비하는, 접합체의 제조 방법.
  11. 청구항 10에 있어서,
    상기 인쇄가 스크린 인쇄인, 접합체의 제조 방법.
  12. 청구항 10 또는 청구항 11에 있어서,
    상기 제2 공정에 있어서, 상기 접합용 구리 페이스트를 무가압으로 가열하여 소결하는, 접합체의 제조 방법.
  13. 청구항 10 내지 청구항 12 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1 부재 및 상기 제2 부재 중 적어도 일방이 반도체 소자인, 접합체의 제조 방법.
  14. 제1 부재, 제2 부재, 및, 제1 부재와 제2 부재를 접합하는 접합부를 구비하고,
    상기 접합부가, 청구항 1 내지 청구항 8 중 어느 한 항에 기재된 접합용 구리 페이스트의 소결체로 이루어지는, 접합체.
  15. 청구항 14에 있어서,
    상기 제1 부재 및 상기 제2 부재 중 적어도 일방이 반도체 소자인, 접합체.
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