JP2020015950A - 接合用金属ペースト、接合体及び接合体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態の金属ペーストは、例えば、複数の部材同士を接合するために用いられる接合材(接合用金属ペースト)である。この金属ペーストは、少なくとも、銅粒子を含む金属粒子と、分散媒と、200〜400℃の範囲に熱分解温度を有するパラジウム錯体と、を含有する。
金属粒子は、銅粒子を少なくとも含む。銅粒子は、不可避的に含まれる銅以外の金属を含んでいてもよいが、実質的に銅のみからなる粒子である。本明細書では、便宜上、複数の金属粒子の集合を「金属粒子」と称することがある。銅粒子についても同様である。
第1の銅粒子は、好ましくは、粒径が2〜50μmの銅粒子を含む。第1の銅粒子は、例えば、粒径が2〜50μmの銅粒子を50質量%以上含むことができる。接合体内での配向、補強効果、接合ペーストの充填性の観点から、第1の銅粒子における粒径が2〜50μmの銅粒子の含有量は、70質量%以上、80質量%以上又は90質量%以上であってもよく、100質量%であってもよい。すなわち、第1の銅粒子は、粒径が2〜50μmである銅粒子であってよい。
第2の銅粒子は、好ましくは、粒径が0.12〜0.8μmである銅粒子を含む。第2の銅粒子は、例えば、粒径が0.12〜0.8μmの銅粒子を10質量%以上含むことができる。第2の銅粒子における粒径が0.12〜0.8μmの銅粒子の含有量は、金属ペーストの焼結性の観点から、20質量%以上、30質量%以上、50質量%以上、70質量%以上、80質量%以上又は90質量%以上であってもよく、100質量%であってもよい。すなわち、第2の銅粒子は、粒径が0.12〜0.8μmである銅粒子であってよい。第2の銅粒子における粒径が0.12〜0.8μmの銅粒子の含有量が20質量%以上であると、銅粒子の分散性がより向上し、粘度の上昇、ペースト濃度の低下をより抑制することができる。
表面処理剤の処理量(質量%)=(W1−W2)/W1×100
銅粒子以外のその他の金属粒子としては、亜鉛及び銀からなる群より選択される少なくとも1種の金属粒子が挙げられる。このような金属粒子が混合された場合、被着体が金又は銀である場合に接合力が向上する。上記その他の金属粒子は、表面処理剤によって処理されていてもよい。上記その他の金属粒子の含有量は、より一層の接着性向上効果の観点から、金属粒子の全質量を基準として、0.01〜10質量%が好ましく、0.05〜5質量%がより好ましく、0.1〜2質量%が更に好ましい。上記その他の金属粒子の体積平均粒径は、0.01〜10μmであってよく、0.01〜5μmであってもよく、0.05〜3μmであってもよい。その他の金属粒子の形状は、特に限定されるものではない。なお、上記含有量には表面処理剤の量は含まれない。また、金属粒子の全質量には、金属粒子の表面に吸着した表面処理剤の量は含まない。
パラジウム錯体は、200〜400℃の範囲に熱分解温度を有する。すなわち、実施形態のパラジウム錯体は、少なくとも400℃で加熱されることで熱分解し、金属パラジウムを生成する。パラジウム錯体の熱分解温度は、例えば、示差熱−熱重量同時測定装置により測定することができる。
分散媒は金属粒子を分散する機能を有する。分散媒は特に限定されるものではなく、例えば、揮発性の化合物であってよい。揮発性の分散媒としては、例えば、ペンタノール、ヘキサノール、ヘプタノール、オクタノール、デカノール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、α−テルピネオール、イソボルニルシクロヘキサノール(MTPH)等の一価及び多価アルコール類;エチレングリコールブチルエーテル、エチレングリコールフェニルエーテル、ジエチレングリコールメチルエーテル、ジエチレングリコールエチルエーテル、ジエチレングリコールブチルエーテル、ジエチレングリコールイソブチルエーテル、ジエチレングリコールヘキシルエーテル、トリエチレングリコールメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ジエチレングリコールブチルメチルエーテル、ジエチレングリコールイソプロピルメチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、トリエチレングリコールブチルメチルエーテル、プロピレングリコールプロピルエーテル、ジプロピレングリコールメチルエーテル、ジプロピレングリコールエチルエーテル、ジプロピレングリコールプロピルエーテル、ジプロピレングリコールブチルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、トリプロピレングリコールメチルエーテル、トリプロピレングリコールジメチルエーテル等のエーテル類;エチレングリコールエチルエーテルアセテート、エチレングリコールブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールブチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールメチルエーテルアセテート(DPMA)、乳酸エチル、乳酸ブチル、γ−ブチロラクトン、炭酸プロピレン、トリブチリン等のエステル類;N−メチル−2−ピロリドン、N,N−ジメチルアセトアミド、N,N−ジメチルホルムアミド等の酸アミド;シクロヘキサノン、オクタン、ノナン、デカン、ウンデカン等の脂肪族炭化水素;ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素;炭素数1〜18のアルキル基を有するメルカプタン類;炭素数5〜7のシクロアルキル基を有するメルカプタン類などが挙げられる。
上述した表面処理剤(例えば、炭素数10以上のカルボン酸)は、水素結合等により金属粒子に吸着していてよく、ペースト中(例えば分散媒中)に遊離又は分散していてもよい。表面処理剤の含有量は、金属粒子100質量部に対して、0.07〜2.1質量部であってよく、0.10〜1.6質量部であってもよく、0.2〜1.1質量部であってもよい。なお、表面処理剤として上述した成分は、必ずしも金属粒子の表面処理を目的として含有されている必要はなく、表面処理以外の目的で(例えば、分散媒として)金属ペーストに含有されていてもよい。
金属ペーストは、上述した成分以外の他の成分として、例えば添加剤を含んでいてよい。添加剤としては、ノニオン系界面活性剤、フッ素系界面活性剤等の濡れ向上剤;シリコーン油等の消泡剤;無機イオン交換体等のイオントラップ剤等が挙げられる。添加剤の含有量は、本発明の効果を阻害しない範囲で適宜調整することもできる。
上述した金属ペーストは、銅粒子と、パラジウム錯体と、分散媒と、場合により含有されるその他の成分(その他の金属粒子、添加剤等)とを混合して調製することができる。各成分の混合後に、攪拌処理を行ってもよい。金属ペーストは、分級操作により分散液の最大粒径を調整してもよい。このとき、分散液の最大粒径は20μm以下とすることができ、10μm以下とすることもできる。
以下、図面を参照しながら本実施形態に係る接合体(例えば半導体装置)について詳細に説明する。なお、図面中、同一又は相当部分には同一符号を付し、重複する説明は省略する。また、図面の寸法比率は、図示の比率に限られるものではない。
以下、本実施形態の金属ペーストを用いた接合体100(例えば半導体装置110)の製造方法について説明する。
以下の材料を準備した。
・CH−0200(三井金属鉱業株式会社製、形状:擬球状、表面処理剤:ラウリン酸(ドデカン酸)、表面処理量:0.973質量%(CH−0200の全質量基準)、50%体積平均粒径:0.36μm、0.1μm以上1μm未満の粒子径を有する銅粒子の含有量:100質量%、0.12μm以上0.8μm以下の粒子径を有する銅粒子の含有量:100質量%)
・2L3N/A(福田金属箔粉工業株式会社製、形状:フレーク状、表面処理量:0.8質量%(2L3N/Aの全質量基準)、50%体積平均粒径:9.4μm、BET比表面積:13400cm2/g、アスペクト比:5.25、最大径2〜50μmの銅粒子の含有量:100質量%)
・酢酸パラジウム(II)(和光純薬工業株式会社製、熱分解温度:205℃)
・α−テルピネオール(和光純薬工業株式会社製)
・トリブチリン(和光純薬工業株式会社製)
<金属ペースト1の調製>
α−テルピネオール 0.252g、CH−0200 1.716g、及び2L3N/A 0.871gをメノウ乳鉢に加え、乾燥粉がなくなるまで混練し、混合液をポリ瓶に移した。密栓をしたポリ瓶を、自転公転型攪拌装置(Planetary Vacuum Mixer ARV−310、株式会社シンキー製)を用いて、2000min−1(2000回転/分)で2分間攪拌した。その後、得られた混合液と、酢酸パラジウム(II) 0.053gをメノウ乳鉢に加え、乾燥粉がなくなるまで混練し、混合液をポリ瓶に移した。密栓をしたポリ瓶を自転公転型攪拌装置(Planetary Vacuum Mixer ARV−310、株式会社シンキー製)を用いて、2000min−1(2000回転/分)で2分間攪拌した。得られたペースト状の混合液を金属ペースト1とした。表1に示すように、金属ペースト1における酢酸パラジウム(II)の含有量は、金属粒子100質量部に対して、2.0質量部であった。
金属ペースト1を用いて、以下の方法に従って実施例1の接合体を製造した。
まず、19mm×25mmの電解ニッケルめっきされた銅板(総厚:3mm、めっき厚:3〜5μm)上に、3mm×3mm正方形の開口を3行3列有するステンレス製のメタルマスク(厚さ:100μm)を載せ、メタルスキージを用いたステンシル印刷により金属ペースト1を銅板上に塗布した。次いで、3mm×3mmのシリコンチップ(厚さ:400μm)に対して、チタン及びニッケルがこの順番でスパッタ処理されたシリコンチップを用意し、塗布した金属ペースト上に、ニッケルが金属ペーストと接するように該シリコンチップを載せた。シリコンチップは、ピンセットで軽く押さえることで金属ペーストに密着させた。得られた積層体をチューブ炉(株式会社エイブイシー製)にセットし、チューブ炉内にアルゴンガスを3L/minで流してチューブ炉内の空気をアルゴンガスに置換した。その後、チューブ炉内に水素ガスを500ml/minで流しながら、30分間かけてチューブ炉の温度を300℃まで昇温した。昇温後、到達最高温度300℃(電解ニッケルめっきされた銅板を測定)、到達最高温度保持時間60分間の条件で焼結処理して、ニッケルめっきされた銅板と、ニッケルがスパッタ処理されたシリコンチップとを接合した接合体を得た。焼結後、アルゴンガスの流入速度を0.3L/minにかえて冷却し、50℃以下で接合体を空気中に取り出した。以上の操作により、加圧を行うことなく金属ペースト1を焼結させて実施例1の接合体を得た。
酢酸パラジウム(II)、α−テルピネオール、CH−0200、2L3N/A及びトリブチリンの使用量を表1に示す値に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、ペースト状の混合液を調製し、金属ペースト2〜4をそれぞれ得た。次いで、金属ペースト1に代えて上記で調製した金属ペースト2〜4をそれぞれ用いたこと以外は、実施例1と同様にして、実施例2〜4の接合体をそれぞれ製造した。
酢酸パラジウム(II)を添加しなかったこと、並びに、α−テルピネオール、CH−0200、2L3N/A及びトリブチリンの使用量を表1に示す値に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、ペースト状の混合液を調製し、金属ペースト5を得た。次いで、金属ペースト1に代えて金属ペースト5を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、比較例1の接合体を製造した。
以下の手順に従って、初期及び高温放置試験後の接合体のダイシェア強度の測定、並びに、高温放置試験後の焼結体の酸化の程度の評価を行った。また、初期及び高温放置試験後の接合体のダイシェア強度から、ダイシェア強度の低下率を算出した。結果を表1に示す。
接合体の接合強度は、ダイシェア強度により評価した。ロードセル(SMS−200K−24200, Royce Instruments社製)を装着したユニバーサルボンドテスタ(Royce 650, Royce Instruments社製)を用い、測定スピード5mm/min、測定高さ50μmで接合体の銅板を水平方向に押し、接合体のダイシェア強度を測定した。8個の接合体を測定して得た値の平均値を初期のダイシェア強度とした。
実施例及び比較例で得られた各接合体をアルミカップにそれぞれ入れ、各接合体が浸る程度までシリコーンゲル(東レダウコーニング社製,SE-1880)をカップに注ぎ入れた。これを、70℃のホットプレートで30分間加熱し、減圧脱泡した。次に、150℃のホットプレートで1時間加熱し、シリコーンゲルを硬化させ、高温放置試験用サンプルとした。得られたサンプルを、大気中、200℃に加熱したオーブンで300時間加熱した。加熱後、アセトンでシリコーンゲルを剥がし取り、上記と同様の手順で、接合体のダイシェア強度を測定した。8個の接合体を測定して得た値の平均値を高温放置試験後のダイシェア強度とした。
上記高温放置試験後の接合体の断面モルフォロジを金属顕微鏡で観察し、接合体中の焼結体(金属ペーストが焼結してなる接合部)におけるシリコンチップと接する面からの酸化部分の長さを測定し比較することにより、酸化の程度を評価した。具体的には、高温放置試験後の接合体をカップ内にサンプルクリップ(Samplklip I、Buehler社製)で固定し、接合体全体が埋まるまで、接合体の周囲にエポキシ注形樹脂(エポマウント、リファインテック株式会社製)を流し込んだ。このカップを、真空デシケータ内に静置し、1分間減圧して脱泡した。その後、室温(25℃)下で10時間放置してエポキシ注形樹脂を硬化させた。これにより接合体の注形サンプルを得た。次いで、ダイヤモンド切断ホイール(11−304、リファインテック株式会社製)をつけたリファインソー・ロー(RCA−005、リファインテック株式会社製)を用い、注形サンプルを、観察したい断面付近で切断した。切断面を、耐水研磨紙(カーボマックペーパー、リファインテック株式会社製)をつけた研磨装置(Refine Polisher Hv、リファインテック株式会社製)で削り、シリコンチップにクラックの無い断面を出した。この断面における焼結体を、金属顕微鏡(オリンパス株式会社製、BX60)を用いて観察し、焼結体におけるシリコンチップと接する面からの酸化部分の長さを測定した。なお、通常、金属銅と酸化銅では、金属顕微鏡において見え方が異なるため、金属銅部分ではなく、酸化銅部分を測定した。本評価では、酸化部分の長さが15μm以下である場合を酸化の程度が良好であると評価した。
Claims (8)
- 銅粒子を含む金属粒子と、前記金属粒子を分散する分散媒と、200〜400℃の範囲に熱分解温度を有するパラジウム錯体と、を含有する、接合用金属ペースト。
- 前記パラジウム錯体の含有量は、前記銅粒子100質量部に対して、2〜10質量部である、請求項1に記載の接合用金属ペースト。
- 前記パラジウム錯体として、酢酸パラジウム(II)、アセチルアセトンパラジウム(II)、ビス(アセチルアセトナト)パラジウム(II)及びトリメチル酢酸パラジウム(II)からなる群より選択される少なくとも一種を含む、請求項1又は2に記載の接合用金属ペースト。
- 前記分散媒の含有量は、前記接合用金属ペーストの全質量を基準として、2〜50質量%である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の接合用金属ペースト。
- 第一の部材、請求項1〜4のいずれか一項に記載の接合用金属ペースト、及び第二の部材がこの順に積層されている積層体を用意し、前記接合用金属ペーストを、前記第一の部材の重さを受けた状態、又は前記第一の部材の重さ及び0.01MPa以下の圧力を受けた状態で、200〜400℃で焼結する工程を備える、接合体の製造方法。
- 前記第一の部材及び前記第二の部材の少なくとも一方は半導体素子である、請求項5に記載の接合体の製造方法。
- 第一の部材と、第二の部材と、前記第一の部材と前記第二の部材とを接合する請求項1〜4のいずれか一項に記載の接合用金属ペーストの焼結体と、を備える、接合体。
- 前記第一の部材及び前記第二の部材の少なくとも一方は半導体素子である、請求項7に記載の接合体。
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