CN109664048B - 纳米铜膏的制备方法、纳米铜膏及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纳米铜膏的制备方法、纳米铜膏及其应用。该制备方法包括:将纳米铜粉加入分散溶液中,进行超声波和搅拌分散,获得分散均匀地纳米铜粉分散液;将纳米铜粉分散液与有机载体混合,并搅拌均匀,得混合物;使上述步骤得到的混合物中所述分散液中的溶剂挥发,得到纳米铜膏。采用该方法制备纳米铜膏的过程中纳米铜颗粒易分散,且得到的纳米铜膏中纳米粉末分散均匀,具有良好稳定性,从而解决了采用现有技术中的制备方法制备纳米铜膏的过程中纳米铜颗粒易团聚、不易分散,且制备得到的纳米铜膏均匀性差的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及纳米技术和半导体封装技术领域,具体涉及一种纳米铜膏的制备方法、纳米铜膏及其应用。
背景技术
基于第三代半导体材料具有宽禁带、高击穿电场、高导热率、高电子迁移率以及体积更小的特点,近些年第三代半导体的功率半导体开发和使用在大幅增长,相比于Si基功率半导体器件,其在高密度、高温的功率器件的应用中具有巨大的应用潜力。因此其器件封装和互连也较传统Si器件提出更高的要求:1)具有良好的导热性;2)热膨胀系数与芯片背面金属层匹配;3)耐高温,在空气氛围300℃保持稳定。
传统引线键合具有广泛的工业生产和应用基础,但引线键合技术会带来引线缠绕,引线结合点热循环疲劳可靠性降低等问题。常用的Sn基焊料如Sn-Ag,Sn-Ag-Cu等,大多熔点低于300℃,无法应用到与高温器件互连中。Au-Sn具有较高的熔点,良好的蠕变特性和防腐蚀性能,然而高温会加剧Au-Sn形成较脆的合金化合物,从而造成可靠性的降低,器件失效。
近些年,新型互连材料正从焊接向烧结技术发展,即通过减小互连材料尺寸,可实现在较低温度烧结互连,形成的烧结层又具有材料本身较高的熔点,达到低温连接高温使用的目的。纳米银是当前研究最为广泛的材料,但由于银材料本身的价格较高,限制其只能用于一些价值较高的产品中;并且银存在电迁移和离子迁移等问题,影响产品的可靠性;另外考虑到银和芯片背面材料热膨胀系数的不同,需要添加其它中间金属层提高互连性能,从而增加了工艺复杂性和成本。
纳米铜由于其优良的导电导热性能受到了关注,除了与纳米银同样可以低温烧结高温服役外,还可以使芯片和基板之间实现Cu-Cu键合,这样省去了许多工序和材料成本,并从根本上避免了不同金属层之间扩散和CTE不同的问题。专利CN108098191A公布了一种铜纳米颗粒焊膏的制备方法,是将干燥的铜纳米颗粒在有机溶剂中真空搅拌获得;专利CN107022772A公布的纳米铜浆是将纳米铜粉与分散液混合搅拌获得,但是采用上述方法制备纳米铜膏时,纳米铜颗粒很容易团聚在一起,即使铜粉表面有保护剂,在铜膏制备过程也存在不易分散的问题,而导致纳米铜膏不均匀。
综上,开发一种纳米粉末分散均匀,不容易聚集和沉降,具有良好稳定性的纳米铜膏及其制备方法是十分必要的。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种纳米铜膏的制备方法、纳米铜膏及其应用,采用该方法制备纳米铜膏的过程中纳米铜颗粒易分散,且得到的纳米铜膏中纳米粉末分散均匀,不容易聚集和沉降,具有良好稳定性,以解决采用现有技术中的制备方法制备纳米铜膏的过程中纳米铜颗粒易团聚、不易分散,且制备得到的纳米铜膏均匀性差的技术问题。
为了实现上述目的,根据本发明的第一方面,提供了一种纳米铜膏的制备方法。
该纳米铜膏的制备方法包括以下步骤:
(1)将纳米铜粉加入分散溶液中,进行超声波和搅拌分散,获得分散均匀地纳米铜粉分散液;
(2)将纳米铜粉分散液与有机载体混合,并搅拌均匀,得混合物;
(3)使步骤(2)得到的混合物中所述分散液中的溶剂挥发,得到纳米铜膏。
进一步的,步骤(1)中纳米铜粉分散液中的纳米铜粉以质量百分比计为60-80%。
进一步的,步骤(2)中混合物中的纳米铜粉分散液以质量百分比计为65-92%。
进一步的,所述有机载体的组分包括溶剂、触变剂、树脂和活性剂,其中所述溶剂为二乙二醇己醚、二乙二醇辛醚、三丙二醇丁醚、二乙二醇二丁醚和2,4-二乙基-1,5-戊二醇中的至少一种;所述触变剂为氢化蓖麻油和聚酰胺中的至少一种;所述树脂为改性松香、氢化松香和聚合松香中的至少一种;所述活性剂为有机羧酸,且所述有机羧酸为丁二酸、己二酸、戊二酸、水杨酸和庚二酸中的至少一种。
进一步的,所述有机载体的各组分以重量份数计的配比为73-85:3-6:10-15:2-6。
进一步的,所述分散液为苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑、柠檬酸和乙二胺四乙酸中的至少一种的乙醇或丙酮熔液,所述分散液的溶度为1-5wt%。
进一步的,所述方法还包括有机载体的制备,其中,有机载体的制备方法具体为:按照一定质量百分比将有机载体的各组分分别加入容器中,使用高速剪切设备在6000rpm剪切速度下处理45min,控制温度为60-100℃,冷却后得到有机载体。
进一步的,步骤(1)中的分散为置于有超声波和搅拌装置的容器中,进行超声波和搅拌,时间为40-60min;步骤(3)中,通过在温度为40-80℃、-0.1Mpa的真空环境下搅拌1.5-3h使得所述分散液中的溶剂挥发。
进一步的,所述纳米铜粉为粒径小于300nm的铜粉。
为了实现上述目的,根据本发明的第二方面,提供了一种纳米铜膏。
采用上述的纳米铜膏的制备方法获得的纳米铜膏。
为了实现上述目的,根据本发明的第二方面,提供了一种纳米铜膏的应用。
采用上述的纳米铜膏的制备方法获得的纳米铜膏在高端电子器件的制造和半导体器件封装中的应用。
在本发明中,分散液为苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑、柠檬酸和乙二胺四乙酸中的至少一种的乙醇或丙酮溶液;苯并三氮唑和甲基苯并三氮唑的N-H键与纳米铜表面形成络合,柠檬酸或乙二胺四乙酸-COOH与纳米铜表面形成螯合结构,在纳米铜表面形成保护层,对纳米铜粉起到更好的保护作用,避免纳米铜膏在存放和烧结过程中被氧化。同时上述分散液包覆在纳米铜粉表面,利用其空间位阻作用,利于纳米铜粉的分散。再者,乙醇或丙酮溶剂,沸点较低,在后续真空搅拌过程中,可全部挥发。
而且,通过超声波的作用将团聚在一起的纳米铜粉打开,分散溶质与纳米铜粉末表面络合,形成纳米铜粉被分散溶质包覆的结构,这样纳米铜粉可获得充分分散。
溶剂为二乙二醇己醚、二乙二醇辛醚、三丙二醇丁醚、二乙二醇二丁醚和2,4-二乙基-1,5-戊二醇中的至少一种。
触变剂为氢化蓖麻油和聚酰胺中的至少一种。触变剂一方面可提高纳米铜膏的物理稳定性,防止纳米铜粉沉降;另一方面可为纳米铜膏提供良好的流变性能,有利于纳米铜膏的涂覆操作。
活性剂为有机羧酸,且有机羧酸为丁二酸、己二酸、戊二酸、水杨酸和庚二酸中的至少一种。活性剂在纳米铜膏烧结过程中,可辅助去除芯片镀层或基板镀层表面的氧化层,使纳米铜膏烧结层与被焊部位实现良好的连接作用。
树脂为改性松香、氢化松香和聚合松香中的至少一种。
本发明中的有机载体,是将上述溶剂、触变剂、树脂和活性剂经过高速剪切,分散均匀而得,在本发明中主要起到支撑分散的作用。
在本发明中,由于分散液、超声波及有机载体的作用,采用该方法制备纳米铜膏的过程中纳米铜颗粒易分散,且得到的纳米铜膏中纳米粉末分散均匀,不容易聚集和沉降,具有良好稳定性,从而解决了采用现有技术中的制备方法制备纳米铜膏的过程中纳米铜颗粒易团聚、不易分散,且制备得到的纳米铜膏均匀性差的技术问题。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都应当属于本发明保护的范围。
本发明公开了一种纳米铜膏的制备方法,包括以下步骤:(1)按照一定质量百分比将纳米铜粉加入分散溶液中,置于有超声波和搅拌装置的容器中,进行超声波和搅拌40-60min,获得分散均匀地纳米铜粉分散液;(2)有机载体的制备:将有机载体的各组分按一定质量百分比加入容器中,使用高速剪切设备在6000rpm剪切速度下处理45min,控制温度为60-100℃,冷却后得到有机载体;(3)将步骤(1)得到的纳米铜粉分散液与步骤(2)中得到的有机载体按照一定质量百分比混合,并搅拌均匀,得到混合物;(4)在温度为40-80℃、-0.1Mpa真空环境下搅拌步骤(3)得到的混合物,搅拌1.5-3h,使得混合物中上述分散液中的溶剂挥发,得到纳米粉末分散均匀的纳米铜膏。
实施例1:
铜纳米粉末粒度:5nm-50nm;
分散液:3wt%苯并三氮唑的乙醇溶液;
有机载体成分配比:三丙二醇丁醚77wt%;氢化蓖麻油5wt%;聚合松香10wt%;氢化松香5wt%;丁二酸1wt%;己二酸2wt%;
有机载体的制备:将上述有机载体的各组分按比例加入容器中,使用高速剪切设备在6000rpm剪切速度下处理45min,控制60℃,冷却后得到有机载体。
一种纳米铜膏的制备方法包括以下步骤:(1)将上述纳米铜粉按照75wt%的比例与分散溶液混合,置于有超声波和搅拌装置的容器中超声波搅拌60min,纳米铜粉均匀分散在分散液中;(2)将步骤(1)得到的纳米铜粉分散液按照92wt%的比例与有机载体混合,并搅拌均匀,得到混合物;(3)在80℃环境下,在-0.1Mpa的真空下搅拌步骤(2)得到的混合物3h,得到纳米粉末分散均匀的纳米铜膏。
实施例2:
铜纳米粉末粒度:100nm-150nm;
分散液:1wt%苯并三氮唑和2wt%甲基苯并三氮唑的丙酮溶液;
有机载体成分配比:三丙二醇丁醚45wt%;二乙二醇二丁醚40wt%;聚酰胺3wt%;聚合松香10wt%;戊二酸2wt%;
有机载体的制备:将上述有机载体的各组分按比例加入容器中,使用高速剪切设备在6000rpm剪切速度下处理45min,控制70℃,冷却后得到有机载体;
一种纳米铜膏的制备方法包括以下步骤:(1)将上述纳米铜粉按照70wt%的比例与分散溶液混合,置于有超声波和搅拌装置的容器中超声波搅拌50min,获得分散均匀地纳米铜粉分散液;(2)将步骤(1)得到的纳米铜粉分散液按照85wt%的比例与有机载体混合,并搅拌均匀,得到混合物;(3)在70℃环境下,在-0.1Mpa的真空下搅拌步骤(2)得到的混合物2.5h,得到纳米粉末分散均匀的纳米铜膏。
实施例3:
铜纳米粉末粒度:200nm-300nm;
分散液:5wt%柠檬酸的丙酮溶液;
有机载体成分配比:二乙二醇己醚40wt%;2,4-二乙基-1,5-戊二醇33wt%;氢化蓖麻油3wt%;聚酰胺3wt%;改性松香15wt%;水杨酸5wt%;庚二酸1%;
有机载体的制备:将上述有机载体的各组分按比例加入容器中,使用高速剪切设备在6000rpm剪切速度下处理45min,控制80℃,冷却后得到有机载体;
一种纳米铜膏的制备方法包括以下步骤:(1)将上述纳米铜粉按照80wt%的比例与分散溶液混合,置于有超声波和搅拌装置的容器中超声波搅拌40min,获得分散均匀地纳米铜粉分散液;(2)将步骤(1)获得的纳米铜粉分散液按照65wt%的比例与有机载体混合,并搅拌均匀;(3)在40℃环境下,在-0.1Mpa的真空下搅拌步骤(2)得到的混合物2h,得到纳米粉末分散均匀的纳米铜膏。
实施例4:
铜纳米粉末粒度:50nm-100nm;
分散液:1wt%乙二胺四乙酸的乙醇溶液;
有机载体成分配比:二乙二醇己醚47wt%;二乙二醇辛醚30wt%;聚酰胺5wt%;氢化松香5wt%;改性松香7wt%;己二酸4wt%;庚二酸2%;
有机载体的制备:将上述有机载体的各组分按比例加入容器中,使用高速剪切设备在6000rpm剪切速度下处理45min,控制100℃,冷却后得到有机载体;
一种纳米铜膏的制备方法包括以下步骤:(1)将上述纳米铜粉按照60wt%的比例与分散溶液混合,置于有超声波和搅拌装置的容器中超声波搅拌50min,获得分散均匀地纳米铜粉分散液;(2)将步骤(1)得到的纳米铜粉分散液按照83wt%的比例与有机载体混合,并搅拌均匀;(3)在60℃环境下,在-0.1Mpa的真空下搅拌步骤(2)得到的混合物1.5h,得到纳米粉末分散均匀的纳米铜膏。
本发明具有以下优势:
(1)纳米铜膏中纳米粉末分散均匀,不容易聚集和沉降,具有良好的物理稳定性;
(2)纳米铜膏的制备工艺简单,且在制备过程中纳米铜粉易分散;
(3)纳米铜膏在200℃-300℃条件下,可在空气氛围中实现烧结,氮气氛围和含有氢气或甲酸气体的氮气氛围可提高烧结层与被焊部位的结合强度。另外,更高温度环境有利于提高纳米铜粉的烧结效果。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (6)
1.一种纳米铜膏的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将纳米铜粉加入分散溶液中,进行超声波和搅拌分散,获得分散均匀的纳米铜粉分散液;所述分散液为苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑、柠檬酸和乙二胺四乙酸中的至少一种的乙醇或丙酮熔液,所述分散液的溶度为1~5wt%;所述纳米铜粉分散液中的纳米铜粉以质量百分比计为60~80%;
(2)将纳米铜粉分散液与有机载体混合,并搅拌均匀,得混合物;所述有机载体的组分包括溶剂、触变剂、树脂和活性剂,其中所述溶剂为二乙二醇己醚、二乙二醇辛醚、三丙二醇丁醚、二乙二醇二丁醚和2,4-二乙基-1,5-戊二醇中的至少一种;所述触变剂为氢化蓖麻油和聚酰胺中的至少一种;所述树脂为改性松香、氢化松香和聚合松香中的至少一种;所述活性剂为有机羧酸,且所述有机羧酸为丁二酸、己二酸、戊二酸、水杨酸和庚二酸中的至少一种;所述有机载体的各组分以重量份数计的配比为73-85:3-6:10-15:2-6;
(3)使步骤(2)得到的混合物中所述分散液中的溶剂挥发,得到纳米铜膏。
2.根据权利要求1所述的纳米铜膏的制备方法,其特征在于,步骤(2)中混合物中的纳米铜粉分散液以质量百分比计为65-92%。
3.根据权利要求1所述的纳米铜膏的制备方法,其特征在于,所述方法还包括有机载体的制备,其中,有机载体的制备方法具体为:按照一定质量百分比将有机载体的各组分分别加入容器中,使用高速剪切设备在6000rpm剪切速度下处理45min,控制温度为60-100℃,冷却后得到有机载体。
4.根据权利要求1所述的纳米铜膏的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的分散为置于有超声波和搅拌装置的容器中,进行超声波和搅拌,时间为40-60min;步骤(3)中,通过在温度为40-80℃、-0.1Mpa的真空环境下搅拌1.5-3h使得所述分散液中的溶剂挥发。
5.一种利用权利要求1-4任一项所述的纳米铜膏的制备方法获得的纳米铜膏。
6.利用权利要求1-4任一项所述的纳米铜膏的制备方法获得的纳米铜膏在高端电子器件的制造和半导体器件封装中的应用。
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