JP6734775B2 - ニッケル粒子組成物、接合材及びそれを用いた接合方法 - Google Patents
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Description
A)レーザー回折/散乱法による平均粒子径が0.5〜20μmの範囲内であり、ニッケル元素を50重量%以上含有するニッケル粒子、
B)走査型電子顕微鏡観察による平均一次粒子径が30〜200nmの範囲内であり、ニッケル元素を50重量%以上含有するニッケル微粒子、
C)全金属量に対して0.1〜2.5重量%の範囲内の有機バインダー、
を含有し、
前記成分A及び成分Bの重量比(成分A:成分B)が30:70〜70:30の範囲内である。
本発明のニッケル粒子組成物は、次の成分A〜Cを含有し、成分A及び成分Bの重量比(成分A:成分B)が30:70〜70:30の範囲内である。
A)レーザー回折/散乱法による平均粒子径が0.5〜20μmの範囲内であり、ニッケル元素を50重量%以上含有するニッケル粒子、
B)走査型電子顕微鏡観察による平均一次粒子径が30〜200nmの範囲内であり、ニッケル元素を50重量%以上含有するニッケル微粒子、
及び、
C)全金属量に対して0.1〜2.5重量%の範囲内の有機バインダー。
成分Aのニッケル粒子は、加熱よる接合層形成時の体積収縮を抑制する観点から、レーザー回折/散乱法による平均粒子径が0.5〜20μmの範囲内とする。成分Aのニッケル粒子の平均粒子径が0.5μm未満であると、加熱による接合層形成時において体積収縮が大きくなり、被接合体同士が十分に接合しない。一方、成分Aのニッケル粒子の平均粒子径が20μmを超えると、被接合体上に塗布性の悪化や、接合層厚みの調整が困難となる。
成分Bのニッケル微粒子は、走査型電子顕微鏡観察による平均一次粒子径が30〜200nmの範囲内である。例えば、本発明のニッケル粒子組成物を300℃の温度で加熱して焼結させる場合は、成分Bのニッケル微粒子の平均一次粒子径は30〜100nmの範囲内であることが好ましい。また、本発明のニッケル粒子組成物を350℃の温度で加熱して焼結させる場合は、成分Bのニッケル微粒子の平均一次粒子径は30〜160nmの範囲内であることが好ましい。成分Bのニッケル微粒子の平均一次粒子径が30nm未満であると、ニッケル微粒子が凝集しやすくなり、成分Aのニッケル粒子との均一な混合が困難となる。一方、成分Bのニッケル微粒子の平均一次粒子径が200nmを超えると、ニッケル微粒子間もしくはニッケル微粒子と成分Aのニッケル粒子との焼結能力が不十分であり、接合強度の低下を招く。なお、本明細書において、成分Bのニッケル微粒子の一次粒子の平均粒子径は、実施例で用いた値を含めて、電界放出形走査電子顕微鏡(Field Emission−Scanning Electron Microscope:FE−SEM)により試料の写真を撮影して、その中から無作為に200個を抽出してそれぞれの面積を求め、真球に換算したときの粒子径を個数基準として算出した値である。
工程1)カルボン酸ニッケル及び1級アミンを含む混合物を、100℃〜165℃の範囲内の温度に加熱して錯化反応液を得る錯化反応液生成工程、
及び、
工程2)該錯化反応液を、マイクロ波照射によって170℃以上の温度に加熱して該錯化反応液中のニッケルイオンを還元し、1級アミンで被覆されたニッケル微粒子のスラリーを得るニッケル微粒子スラリー生成工程、を含むことができる。
(カルボン酸ニッケル)
カルボン酸ニッケル(カルボン酸のニッケル塩)は、カルボン酸の種類を限定するものではなく、例えば、カルボキシル基が1つのモノカルボン酸であってもよく、また、カルボキシル基が2つ以上のカルボン酸であってもよい。また、非環式カルボン酸であってもよく、環式カルボン酸であってもよい。このようなカルボン酸ニッケルとして、非環式モノカルボン酸ニッケルを好適に用いることができる。非環式モノカルボン酸ニッケルのなかでも、例えばギ酸ニッケル、酢酸ニッケル、プロピオン酸ニッケル、シュウ酸ニッケル、安息香酸ニッケル等を用いることがより好ましい。これらの非環式モノカルボン酸ニッケルを用いることによって、例えば、得られるニッケル微粒子は、その形状のばらつきが抑制され、均一な形状として形成されやすくなる。カルボン酸ニッケルは、無水物であってもよく、また水和物であってもよい。
1級アミンは、ニッケルイオンとの錯体を形成することができ、ニッケル錯体(又はニッケルイオン)に対する還元能を効果的に発揮する。一方、2級アミンは立体障害が大きいため、ニッケル錯体の良好な形成を阻害するおそれがあり、3級アミンはニッケルイオンの還元能を有しないため、いずれも単独では使用できないが、1級アミンを使用する上で、生成するニッケル微粒子の形状に支障を与えない範囲でこれらを併用することは差し支えない。1級アミンは、ニッケルイオンとの錯体を形成できるものであれば、特に限定するものではなく、常温で固体又は液体のものが使用できる。ここで、常温とは、20℃±15℃をいう。常温で液体の1級アミンは、ニッケル錯体を形成する際の有機溶媒としても機能する。なお、常温で固体の1級アミンであっても、100℃以上の加熱によって液体であるか、又は有機溶媒を用いて溶解するものであれば、特に問題はない。
工程1では、均一溶液での反応をより効率的に進行させるために、1級アミンとは別の有機溶媒を新たに添加してもよい。有機溶媒を用いる場合、有機溶媒をカルボン酸ニッケル及び1級アミンと同時に混合してもよいが、カルボン酸ニッケル及び1級アミンを先ず混合し錯形成した後に有機溶媒を加えると、1級アミンが効率的にニッケル原子に配位するので、より好ましい。使用できる有機溶媒としては、1級アミンとニッケルイオンとの錯形成を阻害しないものであれば、特に限定するものではなく、例えば炭素数4〜30のエーテル系有機溶媒、炭素数7〜30の飽和又は不飽和の炭化水素系有機溶媒、炭素数8〜18のアルコール系有機溶媒等を使用することができる。また、マイクロ波照射による加熱条件下でも使用を可能とする観点から、使用する有機溶媒は、沸点が170℃以上のものを選択することが好ましく、より好ましくは200〜300℃の範囲内にあるものを選択することがよい。このような有機溶媒の具体例としては、例えばテトラエチレングリコール、n−オクチルエーテル等が挙げられる。
本工程では、カルボン酸ニッケルと1級アミンとの錯形成反応によって得られた錯化反応液を、マイクロ波照射によって170℃以上の温度に加熱し、錯化反応液中のニッケルイオンを還元して1級アミンで被覆されたニッケル微粒子スラリーを得る。マイクロ波照射によって加熱する温度は、得られるニッケル微粒子の形状のばらつきを抑制するという観点から、好ましくは180℃以上、より好ましくは200℃以上とすることがよい。加熱温度の上限は特にないが、処理を能率的に行う観点からは例えば270℃以下とすることが好適である。なお、マイクロ波の使用波長は、特に限定するものではなく、例えば2.45GHzである。また、加熱温度は、例えばカルボン酸ニッケルの種類やニッケル微粒子の核発生を促進させる添加剤の使用などによって、適宜調整することができる。
成分Cの有機バインダーは、成分Aのニッケル粒子と成分Bのニッケル微粒子とを連結させ、両者を近接した状態に置くことによって、接合層を塊状にする作用を有する。本実施の形態のニッケル粒子組成物では、マイクロメートルサイズの粒子とナノメートルサイズの微粒子を含むことから、粒子サイズの相違によって、均一粒子に比べて凝集が生じにくく、粒子どうしの接点が少ない。そこに成分Cの有機バインダーを添加すると、粒子どうしの連結が広範囲にわたって形成される。そして、成分Cの有機バインダーによって成分Aのニッケル粒子と成分Bのニッケル微粒子との広範囲の連結状態を維持したまま、焼成を行うことによって、高い接合強度を有する塊状の接合層が得られる。
ニッケル粒子組成物は、成分A及び成分Bの重量比(成分A:成分B)が30:70〜70:30の範囲内である。上記範囲よりも成分Aのニッケル粒子の割合が高くなると、焼結されていないニッケル粒子が増えることにより、接合層としての強度不足が生じる。一方、上記範囲よりも成分Aのニッケル粒子の割合が低くなると、接合層全体の体積収縮が大きくなり、この場合もまた十分な接合強度が得られない。
本実施の形態の接合材は、上記ニッケル粒子組成物を含有する。本実施の形態の接合材は、さらに、沸点100〜300℃の範囲内にある有機溶媒を含有することができる。接合材に含有される溶媒の沸点は、実使用上の観点から、150〜260℃の範囲内が好ましい。使用する有機溶媒の沸点が100℃未満であると、長期安定性に欠ける傾向があり、300℃を超えると、加熱時に揮発せずに、接合層中に残炭が生じ、粒子同士の焼結や金属間化合物の形成を阻害する傾向がある。接合材は、高沸点の有機溶媒を添加後、濃縮し、ペーストの形態とすることが好ましい。
本実施の形態の接合方法は、上記接合材を、被接合部材の間に介在させて還元性ガスを含有する還元性ガス雰囲気下で、例えば200〜400℃の範囲内、好ましくは250〜400℃の範囲内、より好ましくは250〜350℃の範囲内の温度で加熱することにより、被接合部材の間に接合層を形成する。ニッケル微粒子どうし、ニッケル微粒子とニッケル粒子との間に焼結を進行させるためには、ニッケル微粒子およびニッケル粒子の金属表面を露出させることが必要であると考えられる。ニッケル微粒子表面に存在する有機物を揮発又は分解させる加熱温度は、例えば200℃以上であり、250℃以上が好ましく、さらには、還元性ガス雰囲気下で加熱を行うことにより、ニッケル微粒子、ニッケル粒子の両粒子表面の不動態層を除去することができる。一方、加熱温度が400℃を超えると、被接合部材としての半導体デバイス周辺にダメージを与える場合がある。
次に、図1を参照しながら、本発明の作用について説明する。図1は、本発明方法を含む3種類の方法で被接合部材10と被接合部材20とを接合する場合の塗布、溶剤乾燥、焼成の各ステージにおける接合部位の状態を模式的に示している。図1において、符号30は成分Aのニッケル粒子、符号40は成分Bのニッケル微粒子、符号50は成分Cの有機バインダー、符号60は有機溶媒、符号70は接合層を意味する。
成分Aとして使用されるニッケル粒子の平均粒子径の測定は、レーザー回折/散乱法によって行った。装置は株式会社セイシン企業製LMS−30を用い、水を分散媒としてフローセル中で測定した。
成分B(ニッケル微粒子)の平均粒子径の測定は、電界放出形走査電子顕微鏡(Field Emission−Scanning Electron Microscope:FE−SEM)により試料の写真を撮影して、その中から無作為に200個を抽出してそれぞれの面積を求め、真球に換算したときの粒子径を個数基準として一次粒子の平均粒子径を算出した。
焼結性試験用サンプルの焼成は、小型イナートガスオーブン(光洋サーモシステム社製、商品名;KLO−30NH)を使用し、3%水素及び97%窒素の混合ガスを流量5L/分でフローしながら、昇温速度5℃/分で、常温から250℃、300℃又は350℃まで昇温した後、1時間所定温度を保持した。次いで、400分間かけて50℃まで降温した後、常温まで放置した。なお、焼結性試験用サンプルの焼成においては、サンプルへの加圧は行っていない。すなわち、無加圧での焼成である。
ステンレス製マスク(マスク幅;2.0mm×長さ;2.0mm×厚さ;0.1mm)を用いて、試料を金めっき銅基板(幅;10mm×長さ;10mm×厚さ;1.0mm)上に塗布して塗布膜を形成した後、その塗布膜の上に、シリコンダイ(幅;2.0mm×長さ;2.0mm×厚さ;0.40mm)を搭載し、焼成を行った。得られた接合サンプル(接合層の厚さ;50μm程度)を接合強度試験機(デイジ・ジャパン社製、商品名;ボンドテスター4000)により、せん断強度を測定した。ダイ側面からボンドテスターツールを、基板からの高さ50μm、ツール速度100μm/秒で押圧し、接合部がせん断破壊したときの荷重をせん断強度(シェア強度)とした。なお、金めっき銅基板は、Cu基板(厚さ;1.0mm)の表面に、Ni/Auをそれぞれ4μm/40〜50nmの厚みでめっきしたものであり、シリコンダイは、Si基板(厚さ;0.40mm)の接合面に、Auをスパッタしたものである。
上記せん断強度評価1と同様に作製した接合サンプルを、エポキシ樹脂により包埋後、断面加工を施し、電界放出形走査電子顕微鏡(FE−SEM)にて観察した。
642重量部のオレイルアミンに100.1重量部の酢酸ニッケル四水和物を加え、窒素フロー下、150℃で20分加熱することによって酢酸ニッケルを溶解させて錯化反応液を得た。次いで、その錯化反応液に、492重量部のオレイルアミンを加え、マイクロ波を用いて250℃で5分加熱することによって、ニッケル微粒子スラリー1を得た。
合成例1で得られたニッケル微粒子スラリー1を100重量部分取し、これに20重量部のオクタン酸を加え、15分間撹拌した後、トルエンで洗浄し、スラリー溶液1(固形分濃度68.1重量%)を調製した。
[ペースト1の調製]
スラリー溶液1の125重量部を分取し、これに、57重量部のニッケル粒子1(関東化学工業株式会社製、商品名;ニッケル(粉末)、レーザー回折/散乱法による平均粒子径;9.8μm、ニッケル元素の含有量;ニッケル粒子全体に対して99重量%以上)、9.4重量部のα−テルピネオール(和光純薬工業株式会社製、沸点;220℃)、2.0重量部のテトラデカン(和光純薬工業株式会社製、沸点254℃)、0.78重量部のバインダー樹脂1(積水化学工業株式会社製、商品名;エスレックBH−A)を混合し、エバポレータにて60℃、100hPaで濃縮を行い、126重量部のペースト1(固形分濃度92.1重量%)を調製した。
[ペースト2の調製とせん断強度評価]
スラリー溶液1の114重量部を分取し、これに、78重量部のニッケル粒子1、10.7重量部のα−テルピネオール、2.3重量部のテトラデカン、0.78重量部のバインダー樹脂1を混合し、エバポレータにて60℃、100hPaで濃縮を行い、170重量部のペースト2(固形分濃度91.8重量%)を調製した。
[ペースト3の調製とせん断強度評価]
スラリー溶液1の116重量部を分取し、これに、119重量部のニッケル粒子1、13.2重量部のα−テルピネオール、2.9重量部のテトラデカン、1.1重量部のバインダー樹脂1を混合し、エバポレータにて60℃、100hPaで濃縮を行い、215重量部のペースト3(固形分濃度92.0重量%)を調製した。
[ペースト4の調製とせん断強度評価]
スラリー溶液1の94.0重量部を分取し、これに、149重量部のニッケル粒子1、13.0重量部のα−テルピネオール、2.7重量部のテトラデカン、1.2重量部のバインダー樹脂1を混合し、エバポレータにて60℃、100hPaで濃縮を行い、230重量部のペースト4(固形分濃度92.7重量%)を調製した。
[ペースト5の調製とせん断強度評価]
スラリー溶液1の229重量部を分取し、これに、26.8重量部のα−テルピネオール、5.8重量部のテトラデカン、1.9重量部のバインダー樹脂1を混合し、エバポレータにて60℃、100hPaで濃縮を行い、190重量部のペースト5(固形分濃度81.9重量%)を調製した。
[ペースト6の調製とせん断強度評価]
スラリー溶液1の134重量部を分取し、これに、23重量部のニッケル粒子1、8.9重量部のα−テルピネオール、1.9重量部のテトラデカン、0.63重量部のバインダー樹脂1を混合し、エバポレータにて60℃、100hPaで濃縮を行い、126重量部のペースト6(固形分濃度91.0重量%)を調製した。
[ペースト7の調製とせん断強度評価]
スラリー溶液1の92.1重量部を分取し、これに、251重量部のニッケル粒子1、18.3重量部のα−テルピネオール、3.8重量部のテトラデカン、1.7重量部のバインダー樹脂1を混合し、エバポレータにて60℃、100hPaで濃縮を行い、337重量部のペースト7(固形分濃度93.0重量%)を調製した。
<ペースト8の調製とせん断強度評価>
スラリー溶液1の167重量部を分取し、これに、114重量部のニッケル粒子1、27.0重量部のα−テルピネオール、1.3重量部のバインダー樹脂1を混合し、エバポレータにて60℃、100hPaで濃縮を行い、257重量部のペースト8(固形分濃度89.0重量%)を調製した。
[ペースト9の調製とせん断強度評価]
スラリー溶液1の193重量部を分取し、これに、131重量部のニッケル粒子1、6.9重量部のα−テルピネオール、6.9重量部の1−ウンデカノール(和光純薬工業株式会社製、沸点;220℃)、1.4重量部のバインダー樹脂1を混合し、エバポレータにて60℃、100hPaで濃縮を行い、278重量部のペースト9(固形分濃度94.5重量%)を調製した。
[ペースト10の調製とせん断強度評価]
スラリー溶液1の120重量部を分取し、これに、81.9重量部のニッケル粒子2(シグマアルドリッチジャパン合同会社製、商品名;Nickel、レーザー回折/散乱法による平均粒子径;1.9μm、ニッケル元素の含有量;ニッケル粒子全体に対して99.8重量%以上)、13.4重量部のα−テルピネオール、0.9重量部のバインダー樹脂1を混合し、エバポレータにて60℃、100hPaで濃縮を行い、178重量部のペースト10(固形分濃度92.0重量%)を調製した。
[ペースト11の調製とせん断強度評価]
スラリー溶液1の127重量部を分取し、これに、65.0重量部のニッケル粒子1、65.0重量部のニッケル粒子2、5.7重量部のα−テルピネオール、5.7重量部の1−ウンデカノール、1.2重量部のバインダー樹脂1を混合し、エバポレータにて60℃、100hPaで濃縮を行い、229重量部のペースト11(固形分濃度89.0重量%)を調製した。
[ペースト12の調製とせん断強度評価]
スラリー溶液1の118重量部を分取し、これに、101重量部のニッケル粒子1、20.0重量部のニッケル粒子2、5.3重量部のα−テルピネオール、5.3重量部の1−ウンデカノール、1.1重量部のバインダー樹脂1を混合し、エバポレータにて60℃、100hPaで濃縮を行い、213重量部のペースト12(固形分濃度94.5重量%)を調製した。
[ペースト13の調製]
スラリー溶液1の151重量部を分取し、これに、12.8重量部のα−テルピネオール、を混合し、エバポレータにて60℃、100hPaで濃縮を行い、126重量部のペースト13(固形分濃度88.9重量%)を調製した。
[ペースト14の調製]
スラリー溶液1の163重量部を分取し、これに、13.2重量部のα−テルピネオール、2.0重量部の1−ウンデカノール、0.63重量部のバインダー樹脂1を混合し、エバポレータにて60℃、100hPaで濃縮を行い、126重量部のペースト14(固形分濃度92.1重量%)を調製した。
[ペースト15の調製]
スラリー溶液1の121重量部を分取し、これに、82.5重量部のニッケル粒子1、4.8重量部のα−テルピネオール、4.8重量部の1−ウンデカノールを混合し、エバポレータにて60℃、100hPaで濃縮を行い、175重量部のペースト15(固形分濃度94.5重量%)を調製した。
[ペースト16の調製とせん断強度評価]
スラリー溶液1の106重量部を分取し、これに、72.2重量部のニッケル粒子2、3.8重量部のα−テルピネオール、3.8重量部の1−ウンデカノール、0.77重量部のバインダー樹脂1を混合し、エバポレータにて60℃、100hPaで濃縮を行い、153重量部のペースト16(固形分濃度94.5重量%)を調製した。
<ペースト17の調製とせん断強度評価>
スラリー溶液1の160重量部を分取し、これに、109重量部のニッケル粒子1、6.1重量部のα−テルピネオール、6.1重量部の1−ウンデカノール、0.46重量部のバインダー樹脂1を混合し、エバポレータにて60℃、100hPaで濃縮を行い、231重量部のペースト17(固形分濃度94.5重量%)を調製した。
<ペースト18の調製とせん断強度評価>
スラリー溶液1の179重量部を分取し、これに、122重量部のニッケル粒子1、6.6重量部のα−テルピネオール、6.6重量部の1−ウンデカノール、2.6重量部のジエチレングリコール(関東化学工業株式会社製、沸点244℃)、2.6重量部のバインダー樹脂1を混合し、エバポレータにて60℃、100hPaで濃縮を行い、262重量部のペースト18(固形分濃度93.0重量%)を調製した。
<ペースト19の調製とせん断強度評価>
スラリー溶液1の191重量部を分取し、これに、130重量部のニッケル粒子1、23.4重量部のα−テルピネオール、23.4重量部の1−ウンデカノール、4.7重量部のバインダー樹脂1を混合し、エバポレータにて60℃、100hPaで濃縮を行い、312重量部のペースト19(固形分濃度83.5重量%)を調製した。
[ペースト20の調製]
スラリー溶液1の126重量部を分取し、これに、85.8重量部のニッケル粒子1、12.1重量部のα−テルピネオール、2.8重量部のバインダー樹脂2(ビックケミー・ジャパン株式会社製、商品名;BYK−220S)を混合し、エバポレータにて60℃、100hPaで濃縮を行い、186重量部のペースト20(固形分濃度92.0重量%)を調製した。
[ペースト21の調製]
スラリー溶液1の169重量部を分取し、これに、115重量部のニッケル粒子1、39.7重量部のα−テルピネオール、39.7重量部の1−ウンデカノール、7.9重量部のバインダー樹脂1を混合し、エバポレータにて60℃、100hPaで濃縮を行い、317重量部のペースト21(固形分濃度72.5重量%)を調製した。
211重量部のオレイルアミンに33重量部の酢酸ニッケル四水和物を加え、窒素フロー下、150℃で20分加熱することによって酢酸ニッケルを溶解させて錯化反応液を得た。次いで、その錯化反応液に、100重量部のオレイルアミンを加え、マイクロ波を用いて250℃で5分加熱することによって、ニッケル微粒子スラリー2を得た。
合成例2で得られたニッケル微粒子スラリー2を100重量部分取し、これに20重量部のオクタン酸を加え、15分間撹拌した後、トルエンで洗浄し、スラリー溶液2(固形分濃度70.9重量%)を調製した。
182重量部のオレイルアミンに18.5重量部のギ酸ニッケル二水和物を加え、窒素フロー下、120℃で10分間加熱することによって、ギ酸ニッケルを溶解させて錯化反応液を得た。次いで、その錯化反応液に、121重量部のオレイルアミンを加え、マイクロ波を用いて180℃で10分間加熱することによって、ニッケル微粒子スラリー3を得た。
合成例3で得られたニッケル微粒子スラリー3を100重量部分取し、これに20重量部のオクタン酸を加え、15分間撹拌した後、トルエンで洗浄し、スラリー溶液3(固形分濃度67.3重量%)を調製した。
[ペースト22の調製とせん断強度評価]
スラリー溶液2の141重量部を分取し、これに、100重量部のニッケル粒子1、5.3重量部のα−テルピネオール、5.3重量部の1−ウンデカノール、1.1重量部のバインダー樹脂1を混合し、エバポレータにて60℃、100hPaで濃縮を行い、212重量部のペースト22(固形分濃度94.5重量%)を調製した。
[ペースト23の調製とせん断強度評価]
スラリー溶液3の202重量部を分取し、これに、136重量部のニッケル粒子1、7.2重量部のα−テルピネオール、7.2重量部の1−ウンデカノール、1.5重量部のバインダー樹脂1を混合し、エバポレータにて60℃、100hPaで濃縮を行い、288重量部のペースト23(固形分濃度94.5重量%)を調製した。
[ペースト23のせん断強度評価]
ペースト23を上記[焼成方法1]、[せん断強度の評価1]に従い、接合試験サンプルを250℃で作製し、せん断強度を評価した結果、13.7MPaと十分な強度が得られた。結果を表4に示す。
[ペースト9のせん断強度評価]
ペースト9を上記[焼成方法1]、[せん断強度の評価1]に従い、接合試験サンプルを250℃で作製し、せん断強度を評価した結果、19.2MPaと良好な強度が得られた。結果を表4に示す。
Claims (10)
- 次の成分A〜C;
A)レーザー回折/散乱法による平均粒子径が0.5〜20μmの範囲内であり、ニッケル元素を50重量%以上含有するニッケル粒子、
B)走査型電子顕微鏡観察による平均一次粒子径が30〜200nmの範囲内であり、ニッケル元素を50重量%以上含有するニッケル微粒子、
C)全金属量に対して0.1〜2.5重量%の範囲内の有機バインダー、
を含有し、
前記成分A及び成分Bの重量比(成分A:成分B)が30:70〜70:30の範囲内であるニッケル粒子組成物を70重量%以上含有する接合材。 - 前記ニッケル粒子組成物は、前記成分Aのニッケル元素の含有量が99.0重量%以上である請求項1に記載の接合材。
- 前記ニッケル粒子組成物は、前記成分Bのニッケル元素の含有量が90〜99.0重量%の範囲内である請求項1又は2に記載の接合材。
- 前記ニッケル粒子組成物は、前記成分Aのニッケル元素の含有量が99.0重量%以上、前記成分Bのニッケル元素の含有量が90〜99.0重量%の範囲内である請求項1に記載の接合材。
- 前記ニッケル粒子組成物は、前記成分Aのニッケル元素の含有量が99.0重量%以上、前記成分Bのニッケル元素の含有量が90〜99.0重量%の範囲内、前記成分Cの含有量が全金属量に対して0.1〜2.5重量%の範囲内である請求項1に記載の接合材。
- 前記ニッケル粒子組成物は、前記成分Aのニッケル元素の含有量が99.0重量%以上、前記成分Bのニッケル元素の含有量が90〜99.0重量%の範囲内、前記成分Cの含有量が全金属量に対して0.3〜1.5重量%の範囲内である請求項1に記載の接合材。
- 前記ニッケル粒子組成物の含有量が70〜96重量%の範囲内である請求項1〜6のいずれか1項に記載の接合材。
- さらに、沸点100〜300℃の範囲内にある有機溶媒を含有し、前記有機溶媒の含有量が4〜30重量%の範囲内である請求項7に記載の接合材。
- 前記有機溶媒が1−ウンデカノール及びテトラデカンからなる群より選ばれる少なくとも1種を全有機溶媒に対して15重量%〜50重量%の範囲内で含む請求項8記載の接合材。
- 請求項7〜9のいずれか1項に記載の接合材を、被接合部材の間に介在させて還元性ガスを含有する還元性ガス雰囲気下で200〜400℃の範囲内の温度で加熱することにより、被接合部材の間に接合層を形成する接合方法。
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